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unmsm farmacia y bioquimica
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Docente:Choquesillo Peña, Fritz
Grupo: Mesa N° 3
Días: Miércoles de 2 – 6 pm
Integrantes:
Aguilar López, Yamile
Carazas Ranilla Zuri
Palomino Suarez Eddy
Cristalización
EAP FARMACIA Y BIOQUIMICA
PRÁCTICA Nº 03: PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS. CRISTALIZACIÓN
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú, Decana de América
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA(Creada el 29 de Octubre de 1943)
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PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS.
CRISTALIZACIÓN
INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de
un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los
cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del
compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las
impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones).
Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una
primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se
puede repetir y hablaremos de recristalización.
Para la extracción de las impurezas es muy recomendado utilizar el carbón
activo que es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área
superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran
cantidad de microporos. El carbón activo presenta una capacidad de adsorción
elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce
desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo
lugar en 1794 en Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la
industria azucarera.
I. OBJETIVOS
Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el
disolvente más adecuado para efectuar una cristalización.
Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la
recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que
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experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar
la temperatura.
II. EXPLICACION DE LAS REACCIONES
La recristalización de solidos cristalizables se realiza por lo general en medio
acuoso y solventes orgánicos, esto permite purificar y obtener el producto
deseado. Este proceso es más físico que químico. Se realiza en caliente y
también se filtra, luego se somete a enfriamiento a temperatura ambiente o
sometiéndolo a bajas temperaturas; para quedarnos con los cristales.
Antes que se proceda a filtar en caliente se adiciono carbón activado pues es
en ese momento cuando la temperatura especial hace que el carbón se active
y cree esa porosidad que permite adsorber todas las impurezas que no
queremos que tenga nuestra muestra.
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III. DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES:
INSTRUMENTOS
Tubos de ensayo
Gradilla
Becker
Matraz Erlenmeyer
Cocinilla eléctrica
Embudo
Recipiente de metal
Papel filtro
Bagueta
REACTIVOS
Ácido acetil salicílico
(obtenido en la primera
práctica)
Carbón activado
Hielo
Agua destilada
Compuesto PM Densidad Punto de fusión
Punto de ebullición
Solubilidad en agua
Ácido acetilsalicílico
180.16 1.40 g/cm3 138°C 140°C 1 mg/ml (20°C)
Agua 18.01528 1 g/cm3 0°C 99.98°C -
Carbón activado 12.01
En agua: 1.50Densidad de vapor
en aire: 0.403550°C 4827°C Insoluble en agua
Impurezas - - - - -
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3.2 PROCEDIMIENTO:
a) Purificación del ácido acetil salicílico
- En una placa Petri tenemos el Ácido acetil salicílico de la práctica
anterior, y con la ayuda de una bagueta la retiramos y lo colocamos en
un Becker.
- Agregamos unos cuantos ml de agua destilada caliente (solvente
elegido) y agitamos con una bagueta hasta su total disolución.
- Adicionamos alrededor de un gramo de carbón activado, agitamos y lo
llevamos a la cocinilla, debe calentar ligeramente, cuando empiece a
hervir se debe retirar.
- Inmediatamente filtramos la solución obtenida en caliente y lo
separamos en dos tubos.
- Ambos tubos los enfriaremos, el primero a temperatura ambiente,
obteniendo así cristales de forma espontánea; el segundo tubo se
realizó la cristalización forzada colocándolo en un recipiente con hielo.
Después de unos minutos comparamos los dos tubos, y observamos la
cantidad de cristales que se obtuvo en cada caso.
- Luego de comparar los tubos se procede a filtrar con vacío, con la
finalidad de separar los cristales de la solución.
- Los cristales obtenidos por ambos procesos de enfriamiento se
quedaran el papel de filtro que se colocará en una luna de reloj y llevara
a secarlo.
- Secados los cristales, se pesaron y se determinó el rendimiento práctico.
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IV. OBSERVACIONES
La formación de los cristales no se dio al instante debido a que la
solución estuvo diluida, para esto se procedió a evaporar un poco del
solvente y así obtener una solución sobresaturada, los cristales se
fueron formando poco a poco, pero se tuvo que dejar refrigerar para que
estos aumentarán.
Se utilizó el carbón activado debido a su capacidad de adsorción, que
logra que las impurezas se adhieran a este aumentando su tamaño y
puedan quedar retenidas en el papel filtro.
Durante el desarrollo de la práctica todo el sistema se debe de realizar
en caliente y más aún en la filtración ya que si la solución se enfría se
formarán cristales antes de lo previsto y al momento de filtrar quedarán
retenidos los cristales del ácido acetilsalicílico.
No se logró observar los cristales mediante la cristalización espontánea
debido a que tomaban demasiado tiempo, además en los dos tubos A y
B se realizaron la cristalización inducida llevándolas a refrigerar
formando luego una gran cantidad de cristales.
V. CONCLUSIONES
Para realizar la cristalización la solución debe ser sobresaturada en
caliente.
En la purificación de la muestra se utiliza el carbón activado para
eliminar las impurezas orgánicas.
Con la cristalización espontánea se obtienen cristales de gran calidad
para estudios cualitativos y con la cristalización inducida se obtienen
gran cantidad de cristales para estudios cuantitativos.
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VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. López Floralba, Rodríguez Pedro, Zavala Yvetty. Síntesis y purificación
de la Aspirina. Laboratorio de Química 21. Departamento de Química.
Facultad de Ciencias. Universidad de Los Andes. Mérida. Venezuela
2. Inmaculada A., Casamitjana N., Caubet A., et al. Cristalización y
recristalización. Universidad de Barcelona. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html
3. Alices Villanueva. Experimento 2 síntesis de aspirina. Universidad
Interamericana de Puerto Rico.
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