Curso de cg sp

03/11/12M.Sc. Segundo M. Miranda LeyvaPágina 1

CURSO TEÓRICO - PRÁCTICO

CROMATOGRAFÍADE

CROMATOGRAFIA CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO (GLC)GAS-LIQUIDO (GLC)

Definición.- FundamentosDefinición.- FundamentosInstrumentación para GLC.- Componentes básicosInstrumentación para GLC.- Componentes básicosGases portadores.- CaracterísticasGases portadores.- CaracterísticasColumnas y materiales de empaque.- Columnas y materiales de empaque.- CaracterísticasCaracterísticasDetectoresDetectores

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLOFACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

CURSO: TEÓRICO - PRÁCTICOCURSO: TEÓRICO - PRÁCTICO

Contenidos

Profesor:

M.Sc. Q.F. Segundo M. Miranda Leyva

The new Agilent 7890A Gas Chromatograph

Cromatografía de gases

CROMATOGRAFIA • El método más general para tratar una

interferencia, – consiste en la separación física del analito.

• Hoy en día el método más utilizado con este fin es la cromatografía.

DESCRIPCIÓN GENERAL DE LA CROMATOGRAFIA

• Grupo variado e importante de métodos para – separar, aislar e identificar componentes

estrechamente relacionados; • muchas de estas separaciones son imposibles por otros

medios.

• Se emplea una fase estacionaria y una fase móvil. – Los componentes son transportados a través de la

fase estacionaria por medio de la fase móvil; • la separación se basa en las diferencias de velocidad de

migración de los componentes de la muestra.

Proceso cromatográfico

• Los componentes que se desea separar deben ser solubles en la fase móvil.– Deben ser capaces de interaccionar con la

fase estacionaria ya sea disolviéndose en ella, adsorbiéndose, o reaccionando con ella en forma química.

• Como consecuencia, durante la separación los componentes se distribuyen entre ambas fases.

Cromatografía en columna empacada

• La fase estacionaria es – un sólido finamente dividido

• sostenido en un estrecho tubo de vidrio o metal.

• La fase móvil, puede ser – líquido o gas,

• se obliga a pasar a través del sólido bajo presión.

Cromatografía en columna capilar

• Las columnas capilares tienen diámetros internos (DI) de menos de 1 mm y la pared interna está recubiertas con una película de fase estacionaria. – Las columnas con DI de 530 μm se llaman de megaporo; y – las con DI de 100 μm se llaman de microporo.

• La cromatografía de gases capilar ha reemplazado a la cromatografía de gases en columna empacada; por – la alta eficiencia de la primera: 200 000 platos teóricos en

comparación con • sólo 10 000 o menos de las columnas empacadas.

Cromatografo de Gases

Cromatografía de gases.• Existen dos tipos generales

decromatografía de gases (CG):– Cromatografía Gas-Sólido

• Fase estacionaria: Sólido– Cromatografía Gas-Liquido

• Fase estacionaria: Liquido inmovilizado

Principios de la CG• Volumen de retención: Se tienen en cuenta los

efectos de presión y temperatura.– VR= tR ·F VM= tM ·F– Retenida no retenida

• F=flujo volumétrico promedio (mL/min), se estima midiendo la velocidad del gas de salida de la columna usando un medidor de pompas de jabón.

– Pero medir VR y VM depende de • la presión dentro de la columna• la temperatura de la columna

Principios de la CG• VR y VM dependen de la presión

promedio dentro de la columna• La columna tiene una resistencia al flujo

– En la entrada, P= alta, F= bajo– En la salida, P= baja, F= alto

• P·F= constante• El factor de la caída de presión j se usa para

calcular la presión promedio desde la presión de entrada Pinlet y la presión de salida Poutlet

Medidor de pompas de jabón

Principios de la CG

Factor de caída de presión j:

Volumen de retención corregido:

Principios de la CG

Volumen de retención especifico

Principios de la CG• Relacion entre Vg y K

• ρFe ; densidad de la fase estacionaria• Vg ; parámetro útil para identificar especies

– Vg depende de la constante de distribución para una T dada

Sistema de Inyección• La eficacia de la columna requiere que la

muestra sea de un tamaño apropiado.– Es necesario que la muestra sea como un

tapón de vapor.• La inyección lenta de muestras demasiado

grandes– Provoca

• Ensanchamiento de las bandas y mala resolución

Sistema de Inyección

• En general, se inyecta la muestra con una micro jeringa a través de un septum.– Que esta situado

• En una cámara de vaporización instantánea en la cabeza de columna.

– La cámara debe estar • 50 ºC por encima del punto de ebullición del

compuesto mas volátil.

Sistema de inyección• Split: Método de rutina

• 0.1-1% de la muestra va a la columna Resto a desperdicios• Splitless: Toda la muestra va a la columna

• Ideal para análisis cuantitativo• Solo para análisis de trazas o muestras de baja

concentración• On-column: Para muestras que se descomponen por

encima de su punto de ebullición - portal de inyección no calentado

• Columna: a una temperatura baja• Muestra: condensada en una estrecha• Cromatografía: comienza al calentar la columna.

CG. Sistema de Inyección

Configuración del horno• La temperatura de la columna

– Dependiente de:• Punto de ebullición de la muestra y • Grado de separación requerido.

• Programa de temperaturas: – Se utiliza para:

• Muestras con un amplio intervalo de puntos de ebullición.

Elución isotérmica

Programa de temperaturas

Programa de temperatura• Si la temperatura aumenta,

– La presión de vapor del analito aumenta, y• Se eluye mas rápidamente.

• La columna– Alcanza la temperatura durante la

separación, y • Las especies se separan según su rango de

polaridades o presión de vapor.

Detectores. Características• NECESARIO

– Adecuada sensibilidad (10-8-10-15 g soluto/s)– Buena estabilidad y reproducibilidad– Respuesta lineal a varios ordenes de magnitud– Intervalo de temperaturas (0- 400ºC)

• DESEADO– Tiempo de respuesta corto– Alta fiabilidad y manejo sencillo– Respuesta semejante para todos los analitos– No destructivo de la muestra

Sistemas de detección

Detector de Ionización de Llama (FID)

• Los compuestos orgánicos se pirolizan en llama de H2/Aire, produciendo iones y electrones que conduce la electricidad a través de la llama.

• La señal depende del número de átomos de C que entra por unidad de tiempo. Detector sensible a la masa.

• Se aplica a compuestos orgánicos. Poco sensible a grupos carbonilos, aminas, alcoholes.

• No sensitivo a no-combustibles-H2O, CO2, SO2, NOx

• Elevada sensibilidad (10-13 g/s)• Gran intervalo lineal, (107)• Bajo ruido• Destructivo de la muestra.

Detector de Conductividad Térmica (TCD)

GC-MS (espectrometría de masa)

• MS: mide la razón masa/radio (m/z) de los iones producidos por la muestra.– La mayoría de los iones que se generan están

univalentemente cargados.

Detector Quimiluminiscente deAzufre (SCD)

• Se basa en una reacción entre ciertos compuestos de azufre y ozono. El eluyente se mezcla con H2 y aire y se queman en un FID. – Los gases resultantes se mezclan con

ozono generando luminiscencia.• La intensidad de luminiscencia es

proporcional a la concentración de azufre.– Útil para cuantificar mercaptanos.

Detector de captura de electrones(ECD)

• El eluyente pasa sobre un emisor beta (Ni-63) y provoca la ionización del gas portador.– En ausencia de especies orgánicas se obtiene una corriente

constante.– La corriente disminuye en presencia de moléculas orgánicas

que tienden a capturar los electrones.– Selectivo a compuestos con grupos funcionales

electronegativos (halógenos, quinonas, nitros, peróxidos).– Altamente sensible, bajo rango lineal.– No alteran la muestra significativamente.

Detector de emisión atómica

• El eluyente se introduce en un plasma de He obtenido por microondas, que – se acopla a un espectrofotómetro de

emisión.– Aplicación:

• análisis de los componentes de la gasolina y derivados.

Detector de emisión atómica

Detector Termoiónico (TID)

• Detector selectivo para compuestos orgánicos que contienen P y N.– Útil en la determinación de pesticidas.

• Semejante a FID. – El fluyente se quema en una llama que fluye

alrededor de una bola de silicato de rubidio calentada eléctricamente (600-800 C).

• No esta bien establecido el mecanismo pero eso hace que se produzcan gran cantidad de iones a partir de las moléculas que contienen P y N.

Otros Detectores

• Detector de fotoionización– El eluyente se irradia con luz UV

provocando la ionización de las moléculas• Detector fotométrico de llama

– Análisis de pesticidas e hidrocarburos– Selectivo a compuestos que contienen S y

Columnas y fases estacionarias en CG

• Dos tipos de columnas– Empaquetadas

• Material de soporte sólido formado por partículas de sílice recubiertas con liquido (100-300 μm diámetro) en un tubo de vidrio.

• Ideal para gran escala pero lenta e ineficiente– Capilares/ tubulares abiertas

Columnas capilares/tubulares abiertas

• Ideal para una mayor velocidad de análisis y eficacia, solo aplicable a muestras pequeñas– WCOT (wall coated open tubular) < 1 μm de líquido

recubriendo el interior de un tubo de sílice. • Actualmente, se utilizan capilares de sílice fundida con un

recubrimiento externo protector de poliimida.

– SCOT ( support coated open tubular ) 30 μm de líquido soportado en el interior de un tubo de sílice.

• La superficie interna esta revestida de una capa fina tal como tierra de diatomeas.

Soporte

Columnas tubulares abiertas

Columnas empaquetadas

• Se fabrican con tubos de vidrio, metal, con longitud de 2 a 3 metros y diámetro de 4 mm– Se empaquetan con un material de relleno sólido

finamente dividido y homogéneo.– El material de relleno se puede recubrir con una

delgada capa de FE liquida (SCOT).

Tamaños de partículas

• Eficacia aumenta con la disminución de la partícula.• La diferencia de presión varia inversamente con el

cuadrado del diámetro de la partícula.• No es conveniente trabajar con presiones superiores a

50 psi.• Las partículas son por lo general de 250-170

micrómetros

Materiales de soporte sólidos

• Sirven para retener y ubicar la fase estacionaria– Partículas esféricas, pequeñas, uniformes, buena

resistencia física, superficies especifica de 1m2/g.• Tierras de diatomeas:

– Esqueletos de miles de especies de plantas unicelulares que habitaban mares y lagos.

No pidas a la vida

Muchas Gracias

A todos ustedes

¡Aquello que temes vivir!

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