View
1.105
Download
4
Category
Preview:
Citation preview
UNIVERSIDAD
AUTONOMA
METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD
DE MUESTRAS SISTEMATIZADAS Y NO SISTEMATIZADAS
INFORME FINAL DE ACTIVIDADES DE SERVICIO SOCIAL PRESENTADO POR EL
ALUMNO MARCELINO REYES RAMIREZ, DE LA CARRERA DE INGENIERIA
BIOQUIMICA INDUSTRIAL
ASESOR INTERNO: I.Q.I. IGNACIO LOPEZ Y CELIS
ASESOR EXTERNO: DRA. ALICIA ZAMARRIPA MORA
ENERO DE 1996
INDICE
PRESENTACION .............................. 1
INDICE .................................... 2
INTRODUCCION .............................. 3
OBJETIVOS GENERALES ....................... 5
OBJETIVOS ESPECIFICOS ..................... 5
METAS ALCANZADAS .......................... 6
METODOLOGIA UTILIZADA ..................... 7
PRODUCTOS ANALIZADOS ...................... 30
ACTIVIDADES RELIZADAS ..................... 35
RESULTADOS Y CONCLUSION ................... 37
BIBLIOGRAFIA .............................. 38
INTRODUCCION
El análisis químico tiene como interés la identificación y/o la
determinación de las cantidades relativas de los componentes de
diversas muestras de materia. De manera que el proceso de
identificación se conoce como análisis cualitativo, y a la
determinación de las cantidades se le conoce como análisis
cuantitativo.
Ante la existencia de varios métodos que sirven para las
determinaciones de un mismo componente, se debera seleccionar
aquellos que puedan realizarse con rapidez, comodidad, exactitud,
disponibilidad de equipo, número de análisis que se habrán de
efectuar, cantidad de muestra disponible y margen de concentración de
la especie que hay que determinar.
Entre los métodos de análisis disponibles tenemos:
-Los métodos de análisis gravimétrico, que están basados en la
medición del peso de cierta sustancia cuya composición se conoce y
que esta relacionada con la especie que ha de analizarse. El análisis
gravimétrico se divide en los métodos de precipitación y de
volatilizacíon.
. -Los métodos de análisis volumétricos, que se basan en las
medidas de volumen. El análisis volumétrico se divide en los métodos
de precipitación, de formación de complejos, de neutralización
(ácido-base) y de oxidación-reducción.
Los métodos de análisis volumétricos de neutralización se basan
en el cambio brusco del pH que se produce en las proximidades del
3
punto de equivalencia. Este cambio es identificado por la presencia
de compuestos denominados indicadores.
Los métodos de análisis volumétricos de formación de complejos,
tienen su fundamento en el tipo de compuestos de coordinación
denominados quelatos. El ácido etilendiaminotetracetico (EDTA) es
generalmente utilizado en ellos.
Los métodos de análisis volumétricos de oxidación-reducción,
tienen relación con la transferencia de electrones desde un reactivo
hasta otro.
-Los métodos potenciométricos se basan en medir el potencial entre
un par de electrodos sumergidos en la disolución que se va a
analizar, en donde uno de ellos se utiliza como referencia.
-Los métodos de absorción se caracterizan porque las especies
químicas al someterlas a una radiación, provocan que esta decrezca en
su intensidad o la potencia del haz emitido y que puede ser medida.
Los espectros de absorción molecular de infrarrojos se utilizan
especialmente para la identificación de componentes de una muestra,
pues contienen una gran cantidad de picos estrechos que sirven para
reconocer a la especie absorbente, por comparación con un espectro
patrón.
La espectroscopia de emisión por llama, se basa en la
identificación de partículas gaseosas elementales, a las que les
corresponden longitudes de onda características y son obtenidas por
la atomización de la muestra al ser expuestas a la llama.
4
OBJETIVOS GENERALES
Contribuir a la verificación de productos de importación, con el
fin de clasificarlos de acuerdo a la fracción arancelaria que les
corresponde.
Que el pasante de Servicio Social adquiera amplios conocimientos
del campo del análisis químico con la práctica y enseñanza que el
Laboratorio Central le proporcione.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Normar y aumentar la producción de las muestras de ensaye que
requieren determinaciones de carácter cuantitativo, a s í como de las
muestras sistematizadas de análisis.
5
METAS ALCANZADAS
En relación con las metas alcanzadas durante la practica del
Servicio Social, se puede listar lo siguiente:
- Se hizo el análisis de los productos, que fueron
proporcionados; tal análisis consistió en determinar cualitativa y
cuantitativamente el contenido descrito en las actas de la
declaración de las mercancías de importación o exportación
provenientes de las diferentes fronteras del país.
- Se obtuvo el conocimiento de los métodos utilizados en el área del análisis químico inorgánico.
- Se obtuvo el conocimiento de las características físicas y
químicas que presentan los productos analizados, así como de los
nombres comerciales con que se identifican, en comparación con lo que
se describe en la bibliografía.
- Se obtuvo información relacionada con el proceso que se lleva a
cabo para la correspondencia o no, de las mercancias declaradas.
- Se obtuvo un mayor conocimiento de las normas y principios de
seguridad que se utilizan en un laboratorio donde se manejan
productos que poseen amplios niveles de riesgo para la salud, desde
los. inofensivos hasta los de alto riesgo.
6
METODOLOGIA UTILIZADA
Determinación cualitativa de fosfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido nítrico 1:l y 1 ml. de
molibdato de sodio al 20% y se lleva a baño María. La prueba produce
un precipitado de color amarillo canario en caso de ser positiva.
Determinación cualitativa de sulfatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se adiciona 1 ml. de ácido clorhídrico 1:l y unas
gotas de cloruro de bario al 10 %. La prueba produce un precipitado
de color blanco en caso de ser positiva .
Determinación cualitativa de cloruros
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, se mide el pH y si es alcalina se adicionan unas
gotas de HN03 1:l y unas gotas de AgN03 en solución. Si es ácida sólo
se le pone el AgN03. Si no se adiciona el ácido nítrico, se forma un
precipitado de color negro. La prueba debe producir un precipitado
blanco caseoeo, que ea insoluble en el ácido nítrico en caso de ser
positiva.
Determinación cualitativa de nitratos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de solución saturada de sulfato
ferroso amoniacal (disuelto en ácido sulfúrico 1 N.) y agitar la
7
muestra. Después se resbala por las paredes y en posición inclinada
una o dos gotas de ácido sulfúrico concentrado . Se observa la
formación de un anillo café entre dos fases distinguibles lo que
indica que es positiva la prueba.
Determinación cualitativa de carbonatos
Colocar un poco de muestra en un tubo de ensaye y adicionar 2 m1
C032- + 2H+ " - _ - > H2CO3
H2C03 - - - - - > C02 + H20
además se puede producir un burbujeo si se encuentra cloro activo en
la muestra. Otra manera de hacer la prueba, consiste en hacer
reaccionar la muestra con el ácido clorhídrico 1: 1 y el gas liberado
hacerlo pasar por una solución saturada de hidróxido de bario. En
este caso se forma un precipitado de color blanco, en la solución .de
hidróxido de bario.
Determinación cualitativa de amonio
.Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio desde 1 N.
hasta 50 % y agitar. La prueba produce amoniaco según la reacción:
NH4+ + OH- -"-- > NH3 + H20
el cual, es identificado por su característico olor. En una asada de
muestra y colocada a la flama se produce una masa café obscura y el
desprendimiento de vapores blancos.
8
Determinación cualitativa de hierro
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada , adicionar unas gotas de HC1 1:l y una o dos gotas de
tiocianato de amonio al 10%. En este caso, el tiocianato reacciona
con el hierro para formar un complejo colorido como en la reacción:
Fe3+ + CNS- - - - - - > Fe(CNSI2+ (Rojo)
La prueba produce coloración roja si es positiva.
Determinación cualitativa de magnesio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de fosfato de amonio dibásico al
10%. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de color
blanco gelatinoso, de acuerdo con la reacción:
Mg2+ + NH4+ + P043- - - - - - > MgNH4PO4.
Determinación cualitativa de aluminio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de hidróxido de sodio al 25 %.
Si se forma un precipitado blanco, indica que la prueba es positiva.
También puede verificarse si se coloca un poco de la muestra en un
tubo de ensaye y se disuelve con agua destilada, después de lo cual
se adicionan unas gotas de amoniaco al 50 %. En caso de que la prueba
sea positiva, se formara un precipitado gelatinoso de color blanco.
Determinación cualitativa de potasio
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de tettafenil sodio boro. La
9
prueba produce un precipitado de color blanco, si es positiva de
acuerdo con la reacción:
NaB(C6H5) 4 + K+ - - - "> KB(C6H5)4
Se debe tener cuidado al hacer esta prueba, pues este reactivo
también precipita muestras orgánicas. Otra manera de probar la
existencia de potasio es tomar una asada de la muestra y colocarla a
la flama. La prueba sera positiva si se produce coloración lila-azul.
Determinación cualitativa de sodio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración amarillo-naranja.
Determinación cualitativa de calcio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración roja.
Determinación cualitativa de estroncio y litio
Tomar una asada de la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración rojo carmesí.
Determinacidn cualitativa de bario y boro
Tomar una asada da la muestra y colocar en la flama. La prueba es
positiva si se produce una coloración verde.
Determinación cualitativa de flúor
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada. Por otra parte colocar una gota de Alizarina y una de
10
cloruro de Zirconio en un tubo de ensaye, se forma una solución de
color ro jo intenso. Después adicionar unas gotas del primer tubo. Si
la solución cambia a un color amarillo entonces la prueba es
positiva.
Determinación cualitativa de urea (Prueba preliminar)
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido nítrico. La prueba
produce un precipitado de color blanco, si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de cloruro de amonio y disolver. La
prueba produce un precipitado de color blanco si es positiva, además,
puede ocurrir que este precipitado tarde en formarse.
Determinación cualitativa de azucares
Se prepara un reactivo que contiene unas gotas de alfa naftol al
15 % en etanol. Unas gotas de este reactivo se ponen junto con la
muestra en b d o María, se deja enfriar y se adicionan 2 gotas de
ácido sulfdrico concentrado. La formación de un anillo purpura indica
prueba positiva.
Determinación cualitativa de sulfamatos
Se prepara una mezcla de nitrito de sodio al 10 %, cloruro de
bario al 1 % y ácido clorhídrico diluido (en poca cantidad, pues
puede efervescer y derramarse). Después, se hace reaccionar una gota
1 1
de la mezcla con una gota de la muestra . La prueba es positiva al formarse un precipitado de color blanco.
Determinación cualitativa de formaldehído y metano1
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar unas gotas de ácido cromotrópico y
adicionar por las paredes unas gotas de ácido sulfúrico concentrado.
La prueba produce un anillo color violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de oxalatos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada mas unas gotas de H2S04, adicionar un poco de cloruro
de calcio, agitar y calentar. Se produce un precipitado de color
blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de cobre
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar un
poco de ferrocianuro de sodio en solución. La prueba produce una
coloración rojo pardo si es positiva.
Otra prueba consiste en colocar un poco de la muestra en un tubo
de ensaye, adicionar un poco de ácido clorhídrico 1:l y adicionar un
poco de sulfur0 de sodio. La prueba produce un precipitado de color
negro si es positiva.
Determinación cualitativa de cloratos
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, tomar una gota de esta solución y adicionar una gota
12
de solución saturada de sulfato de manganeso, después colocar dos
gotas de ácido fosfórico concentrado y calentar. La prueba produce
una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de cobalto
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y adicionar
tres gotas de solución de EDTA, después calentar en baño María y ya
caliente adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno. La prueba
produce una coloración violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de silicatos de aluminio y magnesio
[Veegum(K,W,G,N,T,HV,F,veegum)l
La determinación del tipo de veegum correspondiente se hace por
el volumen de HC1 0.1 N que se gasta, así tenemos que:
El veegum K gasta menos de 3.5 ml. de HC1 0.1 N
el veegum W y G gastan 3.4 ml. de HC1 0.1 N
el veegum N gasta menos de 1 ml. de HC1 0.1 N
el veegum T gasta de 12 a 15 ml. de HC1 0.1 N
el veegum HV gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
el veegum F gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
el veegum gasta de 6 a 8 ml. de HC1 0.1 N
Se dispersa 1 g. de muestra en 50 ml. de agua destilada, y se
titula con HC1 0.1 N Hasta llegar a un pH de 4, midiendo con un
potenciómetro.
13
Determinación cualitativa de antimonio
Colocar un poco del mineral molido en un tubo de ensaye y
adicionar dos o tres ml. de solución de NaOH al 20 %, calentar
suavemente y ae diluye al doble con agua destilada, y se adiciona
ácido clorhídrico 1:l. La prueba produce un precipitado color
naranja (sulfur0 de antimonio) si es positiva.
Determinación cualitativa de ciamida
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar nitrato de plata amoniacal en exceso. La
prueba produce un precipitado de color amarillo si es positiva.
Determinación cualitativa de zinc
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar mercurotiocianato amonico. La prueba
produce un precipitado de color blanco si es positiva.
Determinación cualitativa de tripolifosfato de sodio,
hexametafosfatos
Pesar aproximadamente O . 7 5 g de muestra y disolver en 150 ml. de
agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y utilizando ácido
clorhídrico O. 2 N. o NaOH O. 1 N, (según sea el caso) en e l
potenciómetro ajustar el pH a 2.2. Adicionar con agitación 30 ml. de
cloruro de bario al 10%. Un precipitado blanco indica la presencia de
hexametafosfato de sodio.
14
Determinación cualitativa de pirofosfato y tripolifosfato
Pesar aproximadamente O .75 g de muestra y disolver en 150 ml. de
agua destilada, tomar una alícuota de 5 0 ml. y ajustar el pH (con
ácido clorhídrico O . 2 N. o con NaOH O .1 N, según sea el caso) en el
potenciómetro hasta 3 . 8 . Adicionar 5 0 ml. de solución de sulfato de
zinc y agitar. La presencia de un precipitado blanco indica la
existencia de pirofosfato de sodio. En caso de no haber formación del
precipitado, entonces la muestra se calienta y si existe la formación
de un precipitado es prueba positiva de tripolifosfato de sodio.
Determinación cualitativa de EDTA
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar 1 ml. de solución de cloruro de cobalto,
después calentar en baño María y ya caliente adicionar unas gotas de
peróxido de hidrógeno. La prueba produce una coloración morada-
violeta si es positiva.
Determinación cualitativa de Tartrato o citrato
Colocar una gota de la solución problema en una capsula de
porcelana y llevar hasta sequedad y entonces adicionar una gota de
NaOH 0 . 5 N. El residuo se pone a 110 OC por varios minutos. Se
adiciona una o dos gotas de agua para enfriar el residuo y se agita
con un poco de Caco3 Cuando la evolución de C02 ha parado, una gota
de NaOH 0 . 5 N y una de rodizonato de sodio al 0 . 2 % (recién preparado)
son adicionadas en sucesión. La prueba proporciona una coloración
violeta intensa en caso de ser positiva.
15
Determinación cualitativa de plomo
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de yoduro de potasio. La prueba
será positiva, si se produce un precipitado de color amarillo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye
y disolver con agua destilada, adicionar un poco de dicromato de
potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color desde amarillo a rojo.
Otra prueba es colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye
y disolver con agua destilada, adicionar un poco de cromato de
potasio. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color rojo.
Determinación cualitativa de níquel
Colocar un poco de la muestra en un tubo de ensaye y disolver con
agua destilada, adicionar un poco de dimetil glioxina en medio
alcalino. La prueba será positiva, si se produce un precipitado de
color desde ro jo a rosa.
Determinación cuantitativa de cloro activo por yodometría
1' Titulación de la solución de tiosulfato con dicromato (Cr VI).
Principio: Se titula el yodo procedente de la oxidación del
yoduro con el dicromato, según la reacción:
Cr2072- + 61' + 14H' - - - - - ' 2Cr(III) + 312 + 7H20 y se utiliza el indicador de almidón que deberá prepararse el
mismo día en que se utiliza.
16
Determinación: Se pesan aproximadamente 0 . 5 g. de muestra en una
esfera de vidrio, se rompe la esfera disolviendo en 80 ml. de agua
destilada, se adicionan 2 g. de yoduro de potasio, 15 ml. de ácido
sulfúrico al 16 % y utilizando como indicador almidón. Se valora con
solución de tiosulfato de sodio aproximadamente 0.1 N, Y se
determina el punto final de la titilación por un cambio de color
desde café oscuro intenso hasta incoloro.
El porcentaje de cloro activo se determina por la siguiente
ecuación : % I = V * N * m e q * 1 0 0 (A)
P
Donde I = Cloro activo
V = Volumen de tiosulfato gastado
N = Normalidad del tiosulfato
meq = miliequivalentes del cloro
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de hidróxido de sodio
Principio: Se trata de la titulación de una base fuerte con un
ácido fuerte, en donde el punto de equivalencia esta dado por el vire
de un indicador.
Aquí, se lleva a cabo la reacción principal siguiente:
H+ + OH- --"- > C1' + H20
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g . de muestra diluyendo en 8 0 ml. de
agua destilada y se adicionan 3 gotas del indicador fenolftaleina. Se
valora con solución de ácido clorhídrico aproximadamente 1.0 N,
determinando el punto final de la titulación por el cambio de color
desde rojo hasta incoloro.
17
El porcentaje de hidróxido se determina por la ecuación A, en
donde I = Hidróxido
V = Volumen de ácido clorhídrico gastado
N = Normalidad del ácido clorhídrico
meq = miliequivalentes del hidróxido
P = Peso de la muestra
Determinación de calcio y magnesio (11)
1 Determinación de la suma Calcio + Magnesio
2 Determinación de calcio
3' Deducir el magnesio por diferencia
Principio: Los iones calcio forman con EDTA un complejo
O
O
Caz+ + y4- _ _ _ _ _ > Cay'-
el cual es estable en medio básico. El complejo análogo que
forman los iones magnesio se puede eliminar dado que a pH superior a
11-12 precipita el hidróxido de magnesio. Para evitar que el
precipitado adsorba iones calcio, se precipita el IvI~(OH)~ fino con la
dietilamina que ajusta el pH a 12.3.
Primero se hace la determinación del calcio y el magnesio
totales. Así, se pesan aproximadamente 0 .5 g. de muestra disolviendo
en un poco de ácido clorhídrico 1: 1 y se calienta en caso de ser
necesario. Se afora en 50 ml. de agua destilada. Se toma una
alícuota de 10 ml. la cual se disuelve en 80 ml. de agua destilada y
se ajusta el pH de la solución adicionando alrededor de 10 m1 de
amoniaco al 50% hasta un pH aproximado de 12 y se adiciona un poco
del indicador Eriocromo negro T en polvo. Procediendo a valorar con
18
solución de EDTA aproximadamente 0 .05 M, determinando el punto final
de la titulación por un cambio de color desde rojo hasta azul claro.
Después se cuantifica el calcio tomando una alícuota de 10 ml. la
cual se disuelve en 8 0 ml. de agua destilada y se ajusta el pH de la
solución adicionando alrededor de 10 m1 de dietilamina hasta un pH
aproximado de 12 y se adiciona un poco del indicador Calcon en
solución. Procediendo a valorar con solución de EDTA aproximadamente
0 . 0 5 M, determinando el punto final de la titulación por un cambio de
color desde rojo hasta azul claro.
El contenido de magnesio se determina por la diferencia entre los
volumenes gastados durante la titulación total de calcio y magnesio
menos el volumen gastado durante la titulación de calcio.
El porcentaje de carbonato de calcio se determina por la ecuación
A, en donde I = Caco3
V = Volumen de EDTA gastado
N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del Caco3
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de fosfato de calcio.
Principio: La determinación ae hace por la cuantificación del
calcio presente en la muestra y eliminando los fosfatos que pudieran
originar alguna interferencia. Para ello se utiliza el molibdato que
reacciona con los iones PO4- en solución ácida de acuerdo con la
reacción
H2PO4 + 22H+ + 12M00~~- + 3Na - - - - - > Na3PO4.l2MoO3 + 12H20
19
formandose un complejo de color amarillo que tiene carácter no
polar, por lo que pasa a la fase orgánica.
Se debe hacer una extracción apropiada de los fosfatos y esto se
logra cuando se hacen dos extracciones más, en donde el último p
extracto deberá estar incoloro, esto indica la completa remoción de
fosfatos.
Se pesan aproximadamente 0.03 g. de muestra disolviendo con HC1
1:l y en caliente, una vez fría se coloca la solución en un embudo de
separación de 125 ml. lavando las paredes del vaso con agua destilada
sin exceder los 4 0 m1 y se añaden al embudo 2 m1 de ácido clorhídrico
concentrado, 20 m1 de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l y
10 m1 de molibdato de sodio al 20 %. Se agita el embudo vigorosamente por 1 minuto aproximadamente, permitiendo posteriormente reposar por
1 minuto, después de lo cual se remueve la capa amarilla (fase
orgánica) del fondo del embudo. Repitiendo la extracción 2 veces más
con 20 ml. de la mezcla alcohol N-butílico-cloroformo 1:l. Transferir
la fase acuosa a un vaso, adicionar amoniaco 1:l hasta tener un pH de
12 y adicionar indicador Eriocromo negro T en polvo (también se puede
utilizar el murexida), valorando con solución de EDTA aproximadamente
O .O5 M. Se determina el punto final de la titulación por un cambio
de color desde rojo hasta azul claro.
El porcentaje de calcio se determina por la ecuación A, en donde
I = Ca
V = Volumen de EDTA gastado
N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del Ca
P = Peso de la muestra
20
En función del porcentaje de calcio, es posible determinar el
tipo de fosfato presente en la muestra. Así tenemos que:
Ca2HP04 tiene un 29.46 % Ca
CaH2 (PO4) tiene un 17.12 % Ca
Ca3(HPO4I2 tiene un 38.76 % Ca
Ca2P207 tiene un 31.54 % Ca
Determinación cuantitativa de materia fija
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y
se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2'
pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta
que deje de producir vapores. Entonces, se lleva a la estufa y se
deja por un periodo de 1 hora a 100 OC, después se deja enfriar y se
pesa (3' pesada). La cantidad porcentual de materia fija se determina
por: % MF = M3/(M2-M1)
donde MF = Materia fija
M1 = 1' pesada
M2 = 2' pesada
M3 = 3' pesada
beterminación cuantitativa de cenizas
Se pesa una capsula de porcelana libre de humedad (1' pesada), y
se le coloca la muestra, después de lo cual se vuelve a pesar (2'
pesada). La capsula con su contenido se coloca en la parrilla hasta
que deje de producir vapores. Entonces, meter en la mufla a 500 OC
por un periodo de 15 minutos, transcurrido este tiempo se eleva la
temperatura de la mufla hasta 800 (o 900 OC según se requiera) por un
21
periodo de 1 hora, después se deja enfriar y se pesa (3' pesada). La
cantidad porcentual de cenizas se determina por: % C = M3/(M2-M1)
donde C = Cenizas
M1 = 1" pesada
M2 = 2' pesada
M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de un ácido poliprótico
Principio: Un ácido poliprótico posee dos o más protones por
molécula, por lo que puede ser ionizado en etapas sucesivas cuando se
adiciona un álcali, puede verificarse por las siguientes
semireacciones, tomando como ejemplo el caso del ácido fosfórico:
H3P04 - - - - - > H+ + H ~ P O ~ -
H PO - - _ _ _ _
HP042- - _ _ _ - > H+ + PO4 2 4 > H+ + ~ ~ 0 ~ 2 -
3-
Se pesan aproximadamente 0 . 5 g de muestra diluyendo en 100 m1 de
agua destilada, se valora con solución de hidróxido de sodio
(estandarizado) aproximadamente 1.0 N en el potenciómetro Metrob E-
436. Este aparato proporciona un gráfico en donde pueden observarse
los puntos de equivalencia y también proporciona el volumen de
hidróxido gastado, con lo cual se pueden encontrar los porcentajes de
ácido presente en la muestra. La determinación porcentual se hace por
la utilización de la ecuación A, donde: I = % Acido
V = Volumen de hidróxido gastado
N = Normalidad del hidróxido
meq = miliequivalentes del ácido
P = Peso de la muestra
2 2
Determinación cuantitativa de plomo
Pesar 0.05 g. de la muestra, adicionar HN03 1:l y diluir con 6 0
ml. de agua destilada, adicionar 1 g. de tartrato de sodio-potasio y
2 0 ml. de amoniaco.Después calentar a 40 OC y titular con usando el
indicador Eriocromo negro T. La determinación porcentual se hace con
la utilización de la ecuación A, donde:
I = Plomo
V = Volumen de EDTA gastado
N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del plomo
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de carbonatos
Principio: Aquí se llevan a cabo dos reacciones sucesivas por la
adición de ácido clorhídrico hasta la formación del ácido carbónico y
estas se representan por:
C03- + H+ - - - - - - > HC03-
HCO~- + H+ - - - - - > H2C03
Pesar aproximadamente 0 .5 g . de muestra diluyendo en 100 ml. de
agua destilada. Valorar con solución de ácido clorhídrico
aproximadamente 1 N. Posteriormente se coloca en el potenciografo
automático E-682 el cual proporciona automáticamente e l porcentaje de
carbonatos presente en la muestra.
Determinación cuantitativa de humedad
Consiste en la utilización del dispositivo automático Multi-
Dosimat E-415 marca Metrohm-Herisau, el cual dosifica el reactivo de
23
Karl-Fisher y proporciona el volumen gastado de este para la
determinación de la humedad contenida en una gota de agua que ha sido
pesada previamente. Posteriormente, se coloca una gota de muestra que
también se ha pesado y nuevamente proporciona el volumen de reactivo
utilizado. Con ambos volumenes y pesos se determina la cantidad de
humedad contenida en la muestra, como % de agua.
Determinación cuantitativa de hidrato de hidrazina
Se pesan aproximadamente 0 .05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.
de agua destilada. Se valora con solución de yodo al 0.1 N, agregando
bicarbonato de sodio. Se determina el punto final de la titulación
por el cambio de color desde café pálido hasta café oscuro.
El porcentaje de hidrato de hidrazina se determina por la
ecuación A , en donde
I = Hidrato de hidrazina
V = Volumen de yodo gastado
N = Normalidad del yodo
meq = miliequivalentes del hidrato de hidrazina
P = Peso de la muestra
Análisis de glicerina
Determinación cuantitativa de cenizas sulfatadas
Se pesan aproximadamente 2 g. de muestra (2' pesada) en una
capsula previamente pesada (1' pesada) y se calcina, para luego meter
en la mufla a 5 5 0 OC por un periodo de 2 horas. Enfriar y agregar 1
ml. de ácido sulfúrico al 10 %. Calcinar en la mufla por una hora,
24
enfriar y pesar(3" pesada).La cantidad porcentual de cenizas
sulfatadas se determina por:
% CS = M3/(M2-M1)
M1 = 1" pesada
M2 = 2" pesada
M3 = 3' pesada
Determinación cuantitativa de selenito de sodio
Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.
de agua destilada y se adicionan 5 ml. de solución de HC1 al 25 %, se
adicionan 25 ml. de Na2S203 0.1 N y 0.5 g. de yoduro de potasio. Se
titula con solución de yodo 0.1 N y almidón como indicador. El punto
final de la titulación se verifica por un cambio de color desde café
pálido hasta café oscuro.
El porcentaje de selenito de sodio se determina por la ecuación
A, en donde:
I = Selenito de sodio
V = Volumen de yodo gastado
N = Normalidad del yodo
meq = miliequivalentes del selenito de sodio
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cobalto
Se pesan aproximadamente 0.05 g. de muestra diluyendo en 80 ml.
de agua destilada y se adicionan 5 g. de acetato de amonio, se
adicionan 10 ml. de amoniaco. Se titula con EDTA y murexida como
indicador.
25
El porcentaje de cobalto se determina por la ecuación A, en
donde :
I = Cobalto
V = Volumen de EDTA gastado
N = Normalidad del EDTA
meq = miliequivalentes del cobalto
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de hierro
Principio: Primero se pretende que el hierro se encuentre en la
forma f errosa :
Fe + 2HCl - - - - - > FeC12 + H2
asimismo, el hierro se reduce a la forma del ion Fe (111) con una
sal de estaño:
2Fe3+ + Sn2+ - - - - - > 2Fe2+ + Sn4+
después ya es posible titular el hierro.
Pesar aproximadamente O .O8 g. de muestra disolviendo con HC1 1:l
en baño María, una vez disuelto se adiciona y aún caliente una
solución de cloruro estañoso (disuelto en ácido clorhídrico 1:l) gota
a gota hasta la decoloración de la muestra (originalmente es
amarillo). Se pone en un baño de agua fría y se adicionan 5 m1 de
solución saturada de cloruro de mercurio, 5 0 m1 de H 2 S 0 4 1:l y 5 m1
de H3P04 1:l. Se titula con solución de dicromato de potasio
aproximadamente 0.1 N en el titulador automático Metrohm 6 8 2 , el
cual proporciona el volumen gastado.
E l porcentaje de hierro se determina por la ecuación A , en donde:
I = Hierro
26
V = Volumen de Dicromato de potasio gastado
N = Normalidad del Dicromato de potasio
meq = miliequivalentes del hierro
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cromo
Pesar aproximadamente 1 g. de muestra, se adicionan 50 m1 de
H2S04 1:l y 5 m1 de H3P04 1:l. Se pone un exceso de 5 ml. de sulfato
ferroso amoniacal 0.2 N. con bureta. Se titula con solución de
dicromato de potasio aproximadamente 0.1 N. El porcentaje de cromo
se determina por la siguiente ecuación:
% I = [ ( Vl*Nl - V2*N2 ) * C] / P (B)
en donde:
I = Cromo
V1 = Volumen de SFA
N1 = Normalidad del SFA
V1 = Volumen de dicromato gastado
N1 = Normalidad del dicromato
C = miliequivalentes del cromo
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de aluminio
Pesar aproximadamente 0.05 g de muestra disolviendo en 40 ml. de
HC1 1:1, se evapora el ácido, cuidando que la muestra no salte (usar
vidrio de reloj), hasta que se seque. Se disuelve con 3 ml. de agua
destilada, lavando también el vidrio de reloj y se adicionan 20 ml.
de buffer de acetatos y 20 ml. de EDTA 0.05 M. Se coloca en la
2 7
parrilla a la solución y se tapa con el vidrio de reloj y se deja
hervir por 3 minutos. Una vez fría se lavan las paredes del vaso y el
vidrio de reloj con una poca de agua destilada. Se adicionan 5 0 m1
de etanol y 1 ml. del indicador ditizona (recientemente preparado,
con 0.01 g. de difenilditiocarbazona y 10 ml. de acetona). Se procede
a valorar con solución de sulfato de zinc 0.05 M. Se determina el
punto final de la titulación por un cambio de coloración desde verde
a rosa mexicano. El porcentaje de aluminio se determina por la
ecuación B, en donde:
I = Aluminio
V1 = Volumen de EDTA
N1 = Normalidad del EDTA
V1 = Volumen de sulfato de zinc gastado
N1 = Normalidad del sulfato de zinc
C = miliequivalentes del alumino
P = Peso de la muestra
Determinación cuantitativa de cloruros
Pesar aproximadamente O .1 g. de muestra disolviendo en 80 ml. de
agua destilada y se adicionan unas gotas de cromato de potasio. Se
procede a valorar con solución de nitrato de plata 0.1 N. Se
determina el punto final de la titulación por un cambio de coloración
desde amarillo hasta ro jo . El porcentaje de aluminio se determina por
la ecuación A , donde :
I = Cloruros
V = Volumen de nitrato de plata gastado
N = Normalidad del nitrato de plata
2 8
meq = miliequivalentes de los cloruros
P = Peso de la muestra
29
PRODUCTOS ANALIZADOS
Acido clorhídrico
Acido fluorhídrico
Acido fluorobórico
Acido fosfórico
Acido fosfórico abrillantador para pulido
Acido fosfórico grado fertilizante
Agua potable
Avarter Mate (Preparación comercial)
Barafos, tripolifosfato de sodio (Preparación comercial)
Bicarbonato de potasio
Bicarbonato de sodio
Blanqueador en polvo
Bovadine Sanitizing Teat DIP (Preparación comercial)
Carbonato ácido de sodio
Carbonato de amonio
Carbonato de bario
Carbonato de calcio
Carbonato de calcio para fabricar vidrio
Carbonato de calcio y magneaio
Carbonato de cobalto
Carbonato de litio
Carbonato de sodio (y anhidro)
Carbonato ferroso
Cec (Preparación comercial)
Citratos
30
Clorhidrato de aluminio
Clorito de sodio
Cloruro de amonio
Cloruro de calcio
Cloruro de fierro
Cloruro de sodio
Colorante amarillo a base de oxido de hierro
Colorantes rojoa base de oxido de hierro
Desinfectantes iodados
Detergente para trastes
Di-sodiohidrógeno fosfato-dihidrato
Dicloro isocianurato de sodio
Dioxido de silicio (silica gel)
Dynamite 11, liquido (Preparación comercial)
Dynemate, Powder CIP Cleaner (Preparación comercial)
Estaño liquido LT26 (Preparación comercial)
Fertilizantes a base de ácido fosfórico
Foomckeck (Preparación comercial)
Fosfato de amonio
Fosfato de amonio grado fertilizante
Fosfato de eodio
Fosfato diamónico
Fosfato dicálcico (ortofosfato)
Fosfato dicálcico dihidratado grado dentrífico
Fosfato férrico
Fosfato monocálcico
Fosfato tricálcico
31
Fosfato tricálcico grado alimenticio veterinario
Fosfato y carbonato de calcio y hierro
Fósforo rojo
Glicerina
Hidrato de hidrazina
Hidrogenofosfato de disodio anhidro para análisis
Hidróxido de aluminio
Hidróxido de litio
Hidróxido de potasio
Hidróxido de potasio para limpieza de metales
Hidróxido de sodio (solido y liquido)
Hidróxido de sodio para neutralizar agua residual
Hidróxido de sodio para potabilizacion y desmineralizado
Hipoclorito de calcio
Hipoclorito de potasio
Hipoclorito de sodio
Lustre para metales a base de cloruro de amonio
Mezcla ácida removedora de soldaduras
Mezclas orgánicas limpiadoras de metales
Mirro Mac Chlorozinc Concentrado p/galvanizado de zinc (Preparación
comercial)
Nimuden HDX-G (hidróxido de sodio y acetato de plomo) (Preparación
comercial)
Oakite 90 a base de hidróxido de sodio (Preparación comercial)
Omycarb-FT a base de carbonato de calcio (Preparación comercial)
Oxicloruros
Oxido de calcio
3 2
Oxido de hierro
Oxido férrico magnético
P-B-Buffer, preparaciones a base de carbonato de sodio (Preparación
comercial)
Pentóxido de fósforo
Pigmento amarillo 4 8 (cinamida de plomo) (Preparación comercial)
Pigmentos a base de óxido de hierro
Pirofosfato
Preparación química para purificar agua a base de ácido clorhídrico
Preparación química para purificar agua a base de carbonato de sodio
Preparaciones limpiadoras alcalinas
Preparaciones limpiadoras ácidas
Preparaciones para el decapado de los metales
Preparaciones utilizadas en la industria del cuero
Removedor-desinfectante alcalino
Renalyte 5 / 6 5 1 (Preparación comercial)
Renalyte Concentrated Haemodialysis Solution A / 5 0 (Preparación .
comercial)
Sani Do (Preparación comercial)
Selenito de sodio
Sílice en solución coloidal
Solución de cobre electrolítica
Solución limpiadora liquida a base de alquil fenol etoxilado
Solución liquida ácida Ultra ETCH 2 0 (Preparación comercial)
Soluciones de cobalto
Soluciones de hierro
Soluciones fosfatadas
3 3
Sulfato de aluminio
Sulfato de amonio (abono mineral)
Sulfato de hierro
Sulfato de hierro grado fertilizante
Súper ácido fosfórico
Súper Kleenite (Preparación comercial)
Tartrato tetrahidrato de sodio y potasio para análisis
Tartratos
Tripolifosfato de sodio
Tudor Ebony a base de óxido de hierro, uso cosmético (Preparación
comercial)
Udder Du (Preparación comercial)
Urizin B830 Zinc Brichtener a base de hidróxido de sodio
(Preparación comercial)
Veegum (W , G, N, TI CER, HV, K, F , PRO, R, HS , V y Veegum, bentonita,
montmorilonita)
Way Acid (Preparación comercial)
34
ACTIVIDADES REALIZADAS
- Se localizo información necesaria para el desarrollo de las
actividades.
- Se efectuaron operaciones analíticas, sistemáticas y
asistemáticas sobre las muestras de acuerdo a los procedimientos
establecidos al respecto. Entre estas operaciones podemos citar las
siguientes:
1. Calibración de material volumétrico.
2.Preparación de soluciones valoradas.
3.Titulaciones por yodometría.
4.Titulaciones ácido-base, por los métodos con indicador y
potenciometría.
5.Titulaciones complejométricas.
6.Identificación de elementos iones o cationes en
fertilizantes (reacciones cualitativas).
7.Análisis de preparaciones diversas.
8.Titulaciones potenciométricas.
9.DeterminaciÓn de agua por el método automático de Karl-Fisher
(amperimétrico) . . 10.Determinación de iones específicos con medidor de iones
(electrodos selectivos).
11.Determinaciones especiales, metodologías con digestión, etc.
12.Análisi.s de agua potable.
13.Manejo apropiado de los equipos automáticos de análisis.
14.Se determinaron compuestos por el método de espectrometría
inf rarro j a.
35
- Se proporcionó información técnica debidamente codificada.
- Se elaboraron los informes de análisis conforme a los
procedimientos establecido8 por el laboratorio.
36
RESULTADOS Y CONCLUSION
Durante las determinaciones analíticas hechas a las muestras, se
han considerado las técnicas y los procedimientos actualmente
utilizados en la Administración de Laboratorio y Servicios
Científicos (Laboratorio Central) de la S.H.C.P., especificamente
en el Departamento de análisis inorgánico (Electroanálisis).
Los resultados obtenidos en las determinaciones, fueron
expresadas como porcentajes del componente principal y se hizo
mención de otros componentes encontrados en los casos en que los
hubo. También se describió la apariencia física de las muestras.
Algunos compuestos como los fertilizantes no requieren de una
determinación porcentual, sino que es suficiente con la
identificación de los elementos principales.
Considerando lo expuesto, de las muestras analizadas se pudo
verificar que el contenido correspondia o no, con las mercancías
declaradas.
En algunos casos, las muestras fueron remitidas a otras áreas de
análisis como espectrometria de rayos X, infrarrojos y otros,
para hacer una comprobaci6n del contenido o por no corresponder
al área del anilisis inorginico.
Después de que se hizo el an6lisis quimico, fue necesario
realizar el llenado de los formatos, donde se asentó la informa-
ción obtenida.
37
BIBLIOGRAFIA
Ayres H.G., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México (1970)
Brown G.H., Sallee, E.M., Quantitative Chemistry., Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, USA (1963)
Charlot G., Teoría y Métodos Nuevos de Química Analítica Cualitativa, Aguilar S . A . de Ediciones, Madrid (1954)
Darmstadt E.M., Merck Standards., Germany (1971)
Luna R.R., Fundamentos de química analítica, Vol I, 3 ' ed. Ed. Limusa (1986)
Merck Index, 8th ed. Merck & Co. Inc. USA (1968)
Orozco D.F., Análisis Químico Cualitativo, Imprenta Universitaria, México (1944)
Skoog A.D., Fundamentos de química analitica, Vol I, 11, Ed.Reverté,España (1981)
3 8
Recommended