Determinacion Del Contenido de Acido Ascorbico Por Coulombimetria Titulaciones Coulombimetricas

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DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO PORTITULACIONES COULOMBIMETRICAS

Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Forero, Viviana Domínguez Vélez

Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago deCali

Katerine2605 !otmail"com, andre#ore $a!oo"es , vividove%&0& gmail"com

RESUMEN

Se determin' mediante el m(todo coulom)im(trico el contenido de ácidoasc'r)ico *resente en una ta)leta de vitamina C" +n el análisis coulom)im(tricode la *astilla de vitamina C, se o)tuvo *or valoraci'n con )ase electro generadaun contenido de ácido asc'r)ico de 2 ,&2- $ un *orcenta.e de error de /, 6- $*or valoraci'n con $odo electro generado se o)tuvo un contenido de ácidoasc'r)ico de % ,5&- $ un *orcenta.e de error de &&,2 -" 1a concentraci'n te'ricade vitamina C es 0,500g en una ta)leta cu$o *eso es %,5 g, esto ese3uivalente a %,&-" 4 *artir de los resultados concluimos 3ue *or el m(todo de la)ase electrogenerada es más e#iciente"

PALABRAS CLAVES:+lectro3uímica, ácido asc'r)ico, coulom)imetría"

etermined )$ t!e coulometric met!od t!e ascor)ic acid content *resent in a ta)leto# vitamin C" n t!e coulometric anal$sis o# vitamin C ta)let 7as o)tained )$

electro8generated valuation )ased ascor)ic acid content o# 2 "&2- and error rateo# /" 6- and )$ titration 7it! iodine generated electro ascor)ic acid content o# % "5&- and an error rate o# &&"2 - 7as o)tained" 9!e t!eoretical concentration o# vitamin C in a ta)let is 0,500g 7!ose 7eig!t is %,5 g, t!is is e3uivalent to %"&-"From t!e results 7e conclude t!at t!e met!od is more e##icient )asiselectrogenerated"

KEYWORDS: +lectroc!emistr$, ascor)ic acid, coulometr$ .

INTRODUCCIÖN

+l ácido asc'r)ico es un ácido dea:;car con *ro*iedadesantio<idantes" Su as*ecto es de *olvoo cristales de color )lanco8amarillento" +s solu)le en agua" +lenanti'mero 18 del ácido asc'r)ico seconoce *o*ularmente como vitamina

C" +l nom)re =asc'r)ico= *rocede del*re#i.o a8 >3ue signi#ica =no=? $ de la*ala)ra latina scor)uticus>escor)uto?, una en#ermedadcausada *or la de#iciencia devitamina C" @%A

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1a vitamina C interviene en elmantenimiento de !uesos, dientes $vasos sanguíneos *or ser )uena *arala #ormaci'n $ mantenimiento delcolágeno" Protege de la o<idaci'n a

la vitamina 4 $ vitamina +, como asítam)i(n a algunos com*uestos delcom*le.oB >tiamina, ri)o#lavina, ácido#'lico$ ácido?" esarrolla acciones anti8in#ecciosas $ antit'<icas $ a$uda a laa)sorci'n del !ierro no !(mico en elorganismo +l ácido asc'r)ico no essinteti:a)le *or el organismo, *or lo3ue se de)e ingerir desde los

alimentos 3ue lo *ro*orcionanegetales verdes, #rutas cítricas $*a*as" 9al como en los !umanos, losanimales tam*oco la *uedensinteti:ar, *or tanto ning;n alimentode origen animal cuenta con estavitamina" @2A

1a coulom)imetría es una t(cnica,donde se *ermite 3ue circulecorriente *or la celda de tra)a.o, se

)asan en la idea de medir la variaci'nde carga 3ue circula en un instantedado *or el sistema" 1a carga,medida en unidades de Coulom)ios>C? se relaciona con la corriente >Q?del siguiente modo

Q = I x t

Si el tiem*o se mide en segundos $ lacorriente en 4m*eres, la Carga se

o)tiene en Coulom)ios"1a relaci'n #undamental entrela carga $ la concentraci'n, se *uedeencontrar en la 1e$ de Farada$ *arala electr'lisis, 3ue esta)lece 3ue cadave: 3ue circulen mol de electrones*or el sistema, se de*ositara,

disolverá o generará un e3uivalentede la es*ecie en cuesti'n"

1a carga del mol de electronescorres*onde a /6&/ C"

1a *rinci*al venta.a de este m(todo#rente al electro gravimetría es 3ue se*ueden anali:ar cantidades de analitomu$ *e3ueDas, $ *or lo tanto masasmu$ *e3ueDas, 3ue serían im*osi)lesde determinar *or variaci'n de *eso"

1as desventa.as *rinci*ales tienen3ue ver con la necesidad de conocer *er#ectamente la reacci'n 3ue seestá llevando a ca)o, no solo *or3uees necesario el n;mero de electronesintercam)iados >*ara el cálculo de lose3uivalentes?, sino *or3ue se de)eevitar 3ue ocurran otras reacciones3ue com*itan con la de inter(s" +notras *ala)ras es ideal contar conuna e#iciencia de %00- en lacorriente em*leada" @&A

+n esta *ráctica de la)oratorio se

usan las titulacionescoulom)im(tricos *ara determinar laconcentraci'n de ácido asc'r)ico enla vitamina C, mediante la )aseelectrogenerada $ electrogeneraci'nde $odo"

METODOLOGIA:

Se inicia la *ráctica reali:ando elmonta.e de un sistema *ara reali:ar titulaciones coulom)im(tricas, dondese tiene un ánodo $ un cátodo,am)os electrodos son de gra#ito, *eroel cátodo se envolvi' en *a*el #iltro,este !ace de *uente salino"

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a) b)

c)

d) e)F !"#a $. Sistema *ara titulaci'nCoulum)imetrica" a) nicio de valoraci'n con$odo electrogenerado b) Cronometro c)Fuente de energía d) Eedidor de corriente e)Final de valoraci'n con $odo

electrogenerado"Valoración con baseelectrogenerada: se inici'macerando una *astilla de vitamina

C, $ se *es' 0,506%g luego sedisolvi' en %00m1 de agua, se*uso a calentar *or unos 20minutos, se de.' en#riar $ seenra:o en un )al'n de 250m1"

es*u(s, en un vaso de*reci*itados de %00m1 se verti'una alícuota de %"0m1, se leadiciono 60m1 de aCl 0"%E comoelectrolito so*orte $ tres gotas de#enol#taleína" Finalmente se iniciael análisis, *ara ello se coloca la#uente el(ctrica con una corrientede ,0 4 a*ro<imadamente, seenciende la #uente $simultáneamente se *one a correr un cronometro, *ara registrar eltiem*o 3ue toma la soluci'n encam)iar de color" +ste *roceso sere*iti' tres veces $ se tra)a.' conel *romedio de los tres tiem*os"

Valoración con yodoelectrogenerado: se invierte la*olaridad de la celda, se vierte%"0m1 de la muestra en un vaso de*reci*itados de %00m1, se leagrega &0m1 de K 0"%E $ %"0m1de almid'n al %" Seguido a esto, seem*ie:a el análisis, la #uenteel(ctrica se de.a en el mismo*otencial del análisis anterior >8 ,0

4?, *ero con signo negativo, seencendi' e inmediatamente se*one a correr el cronometro *araregistrar el tiem*o 3ue tarda lasoluci'n an'dica en cam)iar decolor" +ste *roceso se re*ite tresveces $ se tra)a.' con el *romediode los tres tiem*os"

DISCUSI%N DE RESULTADOS

+n la reali:aci'n de m(todo decoulum)imetria donde se us' unareacci'n electro3uímica entre el

analito $ el titulante $ reacci'n detras*orte de carga en un mismo vaso,*ara la reacci'n con )ase

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electro!idrogenada $ $odoelectrogenerado tenemos lossiguientes datos

Tab&a $. Pesos de reactivo $ muestra

reactivo *eso volumenaCl %, 0 g 250m1K &,%5& g 250m1EuestravitaminaC

0,506%g 250m1

almidon 0,6 60m1

Geacci'n )ase electrogenerada

Para este *rocedimiento se adiciona60 m1 a*ro<imadamente de lasoluci'n de aCl 0,%E, agrega gotas de #eno#taleina como indicador $ se toma una alícuota de % m1 de lasoluci'n de muestra diluida, 3uete'ricamente de)e tener unaconcentraci'n 0,%5/g de ácidoasc'r)ico, $a 3ue la concentraci'nte'rica de vitamina C es 0,500g enuna ta)leta cu$o *eso es %,5 g,e3uivalente a %,&-"

urante la reacci'n se o)tuvo lossiguientes datos

Tab&a '. Gegistro de datos e<*erimentalesReacc ( * e+,- C-## e *e

de "e *e% 25,50seg ,0& 42 2 ,%0 seg ,2& 4

25,%0 seg , % 4

Para la cuanti#icaci'n del contenidode ácido asc'r)ico se consideran lasiguiente reacci'n $ ecuaci'n

Reacc - e/.

+s im*ortante a*reciar 3ue el ingresode energía a la reacci'n indica 3ueeste ti*o de reacci'n es noes*ontánea $ *or tanto este ti*o decelda es de ti*o electrolítica"

4demás, ca)e agregar 3ue elHreactivoI son los electrones, $ laHsoluci'n *atr'nI es una corriente

constante de intensidad conocida" 1amagnitud de la corriente en am*erioses análoga a la molaridad de unasoluci'n *atr'n $ el tiem*o medido esanálogo al volumen gastado en unatitulaci'n convencional" 01)

+n la *rimera reacci'n se generandos moles de J , *ero de estos dossolo uno reacciona con el ácido

asc'r)ico 2mol e8 2J 8

%mol J % mol Lcido asc'r)ico"

Para la determinaci'n de contenidode ácido asc'r)ico tenemos 3ue

Ec"ac ( $.

n e- = I ( A ) x t .(seg ) y A=C

seg

FM /6& 5 CNmol e8

4sí 3ue tenemos la siguiente #ormula

Reacc ( $: '2 ' O 3 'e 4 5 2 ' 0!) 3 'O2 4

Reacc ( ': C 62 7O6 3 O2 4 5 C 62 8O64 3 2 ' O

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Acid . Ascorb = A ×tiempo× 176,12698485 × peso demuestra , g

Tab&a 9. atos de contenido de ácidoasc'r)ico m(todo )ase electrogenerada

M"e/*#a ;c d-a/c(#b c-% 2 ,&&2 2 ,&6

2/, 5Promedio 2 ,&2

SG 2, %-- error /, 6-

+l *orcenta.e de error es su*erior al/-, durante la veri#icaci'n de lacorriente de la #uente, en esta seo)serv' 3ue varia)a muc!o lacorriente, disminuía drásticamente ose incrementa)a levemente, de)ido a3ue los contactos e<ternos no seencontra)a en )uen estado, este ti*ode variaciones genera 3ue el ingresode la corriente no sea constante $

e<iste una inconsistencia de lareacci'n electro3uímica generandoeste ti*o de errores"

Valora i!n on "odo ele trogenerado

+n esta *ráctica se adiciona 60 m1a*ro<imadamente de la soluci'n deK 0,%E, agrega %"0 m1 de almid'n%- como indicador $ se toma unaalícuota de % m1 de la soluci'n demuestra diluida, en este*rocedimiento se invierte la *olaridadde la celda"

Tab&a 1. Gegistro de datos e<*erimentalesGeacci'n tiem*o Corriente

de #uente

% &,20 seg 8 ,2& 42 0,0& seg 8 ,2% 4

2 ,6 seg 8 ,2 4

+n este *rocedimiento se *oseecorriente negativa, $a 3ue se inviertela *olaridad de la celda, es decir generamos una o<idaci'n del ion$oduro a $odo"

Para esta reacci'n se considera lassiguientes reacciones

Reacc ( 9.

Reacc ( 1.

1a relaci'n este3uiometria de $odo

electrogenerado son

2 mol e8 % mol 2

% mol de 2 % mol de 4cid" 4scor)ico

4*licando la ecuaci'n de la reacci'nde la )ase electrogenerada, donde

convertimos la corriente en t(rminosde CNmol e8 $ la relaci'neste3uiometrica en la reacci'n deOodo, tenemos la siguiente #ormula

2I - → I2 + 2e

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Acid . Ascorb = A ×tiempo× 176,126

98485 × 2 × peso muestra, g

Tab&a <. atos de contenido de ácidoasc'r)ico m(todo $odo electrogeneradoM"e/*#a ;c d-

a/c(#b c-% %/,52 % ,0&

%6,0%Promedio % ,5&-

SG ,55-- error &&,2 -

+n este *rocedimiento se o)tuvo unerror su*erior al &0- $ unasdesviaci'n estándar relativa su*erior a 5-, esto demuestra 3ue estat(cnica no #ue com*leta o no tuvo lasu#iciente energía *ara generar 2, $a3ue en esta reacci'n la *rinci*algeneraci'n electro3uímica es o)tener $odo *ara 3ue este reaccionara con

el ácido asc'r)ico, si este no seencuentra *resente en la reacci'ncon los iones com*letos delascor)ato, esto genera una reacci'n*arcial, además el almid'n >indicador es*eci#ico? genera vira.e a:ul en*resencia de iones 2, seg;n lareacci'n &, el vira.e 3ue de)i'es*erarse en la reacci'n de la celdacon la vitamina C era 3ue esta se

retornara incolora >almid'n en*resencia de 8 no *osee color?, $a3ue el almid'n reaccionase con el$oduro resultante en e<ceso de lareacci'n, *ero las reacciones dondese usa este indicador son inesta)les $*oco reversi)les, *or lo tanto la

*ro)a)ilidad 3ue retornar la soluci'na ser incolora es *oca"

e)ido a esto , es im*ortantere*lantear la reacci'n de $odo

generaci'n aumentado la corriente*ara generaci'n rá*ida de 2, tener claro 3ue ti*o de reacci'n se es*eraen la celda $ adicionar directamente$odo *ara generar la reacci'ncom*leta con el ácido asc'r)ico $evitar este - de error"

CONCLUSIONES

$. 1as reacciones Base!idrogeneradas son más rá*idas$ *recisas, $a 3ue la generaci'nde (l ion J 8 de una reacci'nelectro3uimica del agua es más#ácil 3ue la o<idaci'n de (l ion$oduro"

'. +n las reaccioneselectro3uímicas como lascoulom)imetricas es deim*ortancia sa)er 3u( ti*o de*roceso se lleva aca)o, como enel caso del $odo electrogenerado,donde de)i' *asar de a:ul aincoloro *or la reacci'n de $odo a$oduro $ *or lo tanto se gener'un - SG $ error alto"

REFERENCIAS

$.!tt* NNes"scri)d"comNdocN%2/2// &5N9ra)a.o8de8Coulom)imetria scri)d>% 80&820%5?

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'. SKJJ ", R+S9 ", J11+G F",CGJUC S" HFundamentos deQuímica analíticaI, ed" 9!omson"E(<ico" 20%% P*" 65/,666, 66& $ 66 "

9.!tt* NNa*rendeenlinea"udea"edu"coNlmsNovaNmodNresourceNvie7"*!*in*o*u*MtrueTidM 5 >% 80&820%5?

1. SKJJ " , R+S9 " J11+G F,CGJUC S" HQuímica analíticaI, ed" Ec G4R8 11" E(<ico" 200% P*"5&2855%"

<"!tt* NNa*rendeenlinea"udea"edu"coNlmsNovaNmodNresourceNvie7"*!*in*o*u*MtrueTidM 5

ANE=OS

Preguntas

1. #$tablez a la$ venta%a$ y de$venta%a$ de la oulombimetria on

re$&e to a otra$ té ni a$'

1os m(todos coulom)imetricos $gravim(tricos com*arten una venta.ade 3ue la constante de*ro*orcionalidad entre la cantidadmedida $ la masa del analito sededuce de constantes #ísicas con*recisi'n, además los m(todoscoulom)imetricos son generalmenterá*idos $ no re3uieren 3ue el*roducto sea un s'lido *asa)le,además son mu$ *recisos >2? $#ácilmente automati:a)les, aun3ue lama$or venta.a de estos m(todosradica en 3ue son ca*aces decuanti#icar cantidades mu$ *e3ueDas

a di#erencias de otros m(todos comoel gravim(trico " Sin em)argo el ma$or *ro)lema deestos m(todos es 3ue *ara *oder reali:ar la cuanti#icaci'n, se de)esa)er e<actamente la reacci'n 3ueestá ocurriendo >%?"

2. Indi(ue omo &odría determinar mediante oulombimetria'

A. )ontenido de )e *IV+ generando in$itu Fe *II+1a determinaci'n de Ce & generando

Fe se !ace )asándose en unavaloraci'n coulu)imetrica de Fe 2 enun ánodo de *latino, en donde Fe 2

se trans#orma a Fe %e8, sinem)argo a medida de 3ue el Fe 2

disminu$e, el *otencial de celdaa*licado aumenta, al !acer esto, se*roduce incluso la descom*osici'ndel agua, en este *unto la cantidadde electricidad re3uerida e<cede la

demanda te'rica $ la corriente de lacelda tiene una e#iciencia menor al%00-, *ara evitar esto se *uedeagregar una cantidad en e<ceso nomedido de cerio, 3ue es o<idado a un*otencial menor al del agua,trans#ormándose de Ce Ce & %e8

1uego *or la agitaci'n de la soluci'n,el Ce & generado es trans*ortadorá*idamente de la mem)rana delelectrodo, !acia el seno de lasoluci'n, en donde o<ida unacantidad e3uivalente de Fe 2, dandocomo resultado

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Ce& Fe2 Ce Fe

+sto se *uede a*rovec!ar *aracuanti#icar el e<ceso no medido decerio, $a 3ue .usto en el *unto dee3uivalencia, la concentraci'n deCe es igual a la de Feelectrogenerado" >2?

B. uanti-i a i!n de halogenuro$ele trogenerando Ag.

Se *uede conseguir mediante lageneraci'n de cationes 4g a *artir dela o<idaci'n de un ánodo >de granárea? de 4g" +sto se trata de unavaloraci'n de *reci*itaci'n, donde sellevan a ca)o las siguientesreacciones

4g >s? MM 4g >ac? e8

4g >ac? V8 MM 4gV>s?0<)