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Dra. Josefina Perles HernáezResponsable Técnica del Laboratorio de DRX de Monocristal
SIdI-UAM
Max Perutz
Premio Nobel de Química 1962Mioglobina, 1959
31 Premios
55Premiados
CuSO4 · 5H2O
Separación entre los átomos 1-3 Å (1 Å = 10-10 m)
Friedrich, Knipping & Laue
CuSO4 · 5H2O
Ley de Braggnl = 2 d sen q
2q
d
l
d
2q
l
Simplificar el problema: planos
11 de noviembre de 1912
Síntesis de Fourier
ρxyz = V-1 ΣΣΣ ∣Fhkl∣ e-i[2π (hx+ky+lz)-φhkl
]
h k l
Espacio real Espacio recíproco
Creación de un modelo
1 2 3 4
1 Cristalización
2 Difracción
3 Mapa de densidad electrónica
4 Asignación atómica
5 Comparación
6 Estructura final
5
Modelo de la situación de los átomos en el cristal con unaprobabilidad asociada, creado a partir de un mapa de
densidades electrónicas relativas
Conocer las posiciones de los átomos en el cristal y lasinteracciones entre ellos
Composición, tipos de enlace, propiedades
Difracción de policristal o de polvo
Multitud de pequeños cristales orientadosaleatoriamente
Debye & Scherrer, 1916
Cr2O3
NaCl(1913)
vua= 0,93 Å3
Crambina(1981)
vua= 8 601 Å3
Ribosoma 70S (2011)
vua= 15 252 240 Å3
Limitaciones
Composición errónea
?¿ 36 e-
6-8 e-
Densidad electrónica relativa
Limitaciones
Probabilidad
8-9 e-
8-9 e-
18 e-
8-9 e-18 e-
estructura
composición propiedades
Difracción de rayos X de monocristal
Photochemical Site-selective Synthesis of [70]Methanofullerenes, S. Vidal, M. Izquierdo, W. Kit Law, K. Jiang, S. Filippone, J. Perles, H.Yan, and N. Martín, Chem. Comm., 2016, aceptado
[Ni5(NC5H4CO2)10(OH2)3]n·xH2O
[Ni5(NC5H4CO2)10(OH2)3]n·xH2O
Ni(NC5H4CO2)2(OH2)4
[Ni(NC5H4CO2)2]n
Hybrid Polyfunctional Systems Based on Nickel(II) Isonicotinate, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jiménez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, M. J. Torralvo, J. Torroba, Eur. J. Inorg. Chem., 2013, 2580
Multi-Ferrocene-Containing Silanols as New Redox-Active Anion Receptors, S. Bruña, A. Garrido, J. Perles, M.M. Montero-Campillo, O. Mó, A. E. Kaifer, I. Cuadrado, Organometallics, 2016, DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00559
Multi-Ferrocene-Containing Silanols as New Redox-Active Anion Receptors, S. Bruña, A. Garrido, J. Perles, M.M. Montero-Campillo, O. Mó, A. E. Kaifer, I. Cuadrado, Organometallics, 2016, DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00559
Metal−Organic Scandium Framework: Useful Material for Hydrogen Storage and Catalysis, J. Perles , M. Iglesias , M.-Á. Martín-Luengo , M. Á. Monge , C. Ruiz-Valero, N. Snejko, Chem. Mater. 2005, 17, 5837-5842
Tuning of Adsorption and Magnetic Properties in a Series of Self-Templated Isostructural Ni(II) Metal−Organic Frameworks, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jimenez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, J. Torroba, Cryst. Growth Des. 2014, 14, 716
{Ni4[(C6H5CO2](NC5H4CO2)5(OH)2}n
{Ni4[(MeO)mC6H5-mCO2](NC5H4CO2)5(OH)2}n
Tuning of Adsorption and Magnetic Properties in a Series of Self-Templated Isostructural Ni(II) Metal−Organic Frameworks, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jimenez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, J. Torroba, Cryst. Growth Des. 2014, 14, 716
Reversible stimulus-responsive Cu(I) iodide pyridine coordination polymer, P. Amo-Ochoa, K. Hassanein, C. J. Gómez-García, S. Benmansour, J. Perles, O. Castillo, J. I. Martínez, P . Ocón, F. Zamora, Chem. Commun., 2015, 51, 14306
[Cu(ANP)I]n (ANP= 2-amino-5-nitropiridina
Reversible stimulus-responsive Cu(I) iodide pyridine coordination polymer, P. Amo-Ochoa, K. Hassanein, C. J. Gómez-García, S. Benmansour, J. Perles, O. Castillo, J. I. Martínez, P . Ocón, F. Zamora, Chem. Commun., 2015, 51, 14306
Luminescent Thermochromism of 2D Coordination Polymers Based on Copper(I) Halides with 4-Hydroxythiophenol, J. Troyano, J. Perles, P. Amo-Ochoa, J. I.Martínez, M. C. Gimeno, V. Fernández-Moreira, F. Zamora, S. Delgado, Chem. A Eur. J., 2016, aceptado
296 K 110 K
Cl
Br
I
[Cu3X(HT)2]n ( HT = 4-hidroxitiofenolato)
¡Gracias por vuestra atención!
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