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Laboratorio de Electroquímica y Técnicas
de Separación (LETS)
Alfredo Sánchez
http://www.analisyc.es/index.html
ORGANIGRAMA LABORATORIO LETS (URJC)
Directora Laboratorio
Técnicos de Calidad y
Técnicos de Área
Directores Técnicos y de
Calidad
ÁREA 1
Preparación de
muestras
ÁREA 2
Cromatografía de líquidos
y electroforesis capilar
ÁREA 3
Técnicas
electroquímicas
ÁREA 4
Técnicas
de caracterización
ÁREA 1
Preparación de
muestras
ÁREA 2
Cromatografía de líquidos
y electroforesis capilar
ÁREA 3
Técnicas
electroquímicas
ÁREA 4
Técnicas
de caracterización
ÁREA 1
Preparación de
muestras
ÁREA 2
Cromatografía de líquidos
y electroforesis capilar
ÁREA 3
Técnicas
electroquímicas
ÁREA 4
Técnicas
de caracterización
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EQUIPAMIENTO DEL LABORATORIO
Electroforesis capilar Cromatógrafos de HPLC/DAD y HPLC/MS
Potenciostato-galvanostato Espectrofotómetro Infrarrojo Espectrofotómetro UV-vis
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ASAP 2020 ÁREA 4
Técnicas
de caracterización
Coste 30.172 €
• (50%) URJC
• (50%) Analisyc II
(1ª anualidad)
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Adsorción condensación de un gas sobre la superficie de un sólido
Fisisorción no reactiva
Monocapa Energía de adsorción de
todas las moléculas de
la primera capa es igual
Energía de adsorción de todas las moléculas de las sucesivas capas es
igual a la de condensación del compuesto puro
Quimisorción reactiva
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n(gas) = función (T, p, gas, sólido)
n(gas) = función (p)
Isotermas de adsorción
Fijando la T para un sólido y un gas
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida
Tipo I
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida
Tipo II
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida
Tipo III
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida Tipo IV
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida Tipo V
0 1 P/P0
Can
tid
ad
ad
sorb
ida Tipo VI
Tipo I: Sólidos microporosos
Tipo II: Sólidos macroporosos o
no porosos
Tipo III: Poca interacción gas-
sólido
Tipo IV: Sólidos mesoporosos
Tipo VI: Sólidos no porosos y
superficie muy uniforme
Tipo V: Poca interacción gas-
sólido
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P/P0
0.2 0.4 0.6 0.80 1
Cantidad d
e g
as a
dsorb
ido
P/P0
0.2 0.4 0.6 0.80 1
P/P0
0.2 0.4 0.6 0.80 1
Cantidad d
e g
as a
dsorb
ido
Sólidos mesoporosos Isotermas tipo IV según la IUPAC
Ciclo de histéresis
Condensación capilar
en los poros
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Formación de la monocapa superficie específica
Condensación capilar en los mesoporos ciclo de histéresis
Presión de saturación
Brunauer, Emmett y Teller 1938
Barret, Joyner y Halenda 1955
k
i
n
ki
kciiikciikads xrrtSxrrVxv1 1
))(())(()(
cvPP
cv
c
PPv mm
11
1)(
1
00
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Otros modelos de isotermas:
•Langmuir
•Temkin
•Freundlich
P
P
1
21 KPLnK
nPK /1
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Desgasificación P: 0-950 mm Hg
T: amb-450 ºC
Superficie específica 0.001-3000 m2/g
ØPORO: ~2-500 nm (N2)
~ 0.35 nm (Kr)
Porta muestras Ø = 1.27 cm
V = 9 mL
ASAP 2020
http://www.analisyc.es/index.htmlhttp://www.micromeritics.com/http://www.micromeritics.com/
•Posibilidad de trabajar en quimisorción
•Acidez superficial
•Fuerza de los sitios activos
•Dispersión metálica
Información obtenida del análisis:
•Superficie específica
•Diámetro de poro
•Volumen de poro
•Calculo del área de microporo
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Participación del LETS en el programa ANALISYC-II:
Caracterización de materiales silíceos mesoporosos (UAH-QA)
SBA-15
SEM
TEM 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0
100
200
300
400
500
600
Adsorción
Desorción
Ca
ntid
ad a
dso
rbid
a (
cm
3/g
) S
TP
Presión relativa (P/P0)
0 75 150 225 300 375 450 525 600 675 750
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0.035
Vol
umen
de
poro
(cm
3/g
Å)
BJH
Ads
orci
ón
Diámetro de poro (Å)
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Algunos ejemplos de caracterización:
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Otros estudios de caracterización de materiales silíceos:
Espectrometría Infrarrojo
Espectrometría UV-vis
RMN y MAS-RMN
Difracción de Rayos X
Fluorescencia de Rayos X
TEM
SEM
En el LETS
A través del Centro de
Apoyo Tecnológico de la
URJC
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4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
ita
ncia
Número de onda (cm-1)
4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400
0
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itanci
a
Número de onda (cm-1)
Espectrometría Infrarroja
de líquidos
Espectrometría Infrarroja
de sólidos
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40 20 0 -20 -40 -60 -80 -100 -120 -140
Q4
(ppm)
Sitio M
((CH3)
3)Si
Q3
Q2
Si
O
OO
O Si
OH
O
OH
Si
OHO
SiO
O
O
Si Si
Q3
Q2
Q4
Si
H3C
CH3
CH3
M
10 8 6 4 2 0
CDCl3
(ppm)
[4]
[2]
[6]
[5]
[3]
[1]
(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2SN
N
NN
CH3
[1] [2] [3] [4] [5]
[6]
29Si MAS-RMN de MCM-41
modificada con clorotrimetilsilano
1H RMN del ligando MTTZ
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Difracción de Rayos X de una sílice
mesoporosa tipo SBA-15
1 2 3 4 5
0
2000
4000
6000
8000
10000
Inte
nsid
ad
(u
.a.)
2 (grados)TEM
SEM
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¡Muchas gracias!
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Laboratorio de Electroquímica y Técnicas
de Separación (LETS)
Alfredo Sánchez
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