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Mezcla de Especies.
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I
Mezcla de Especies. Determinación del % de Carbonato,
Bicarbonato e Hidróxido en una muestra
Cadena Jeimys, Díaz Eduardo, Montúfar Andrea, Ramos Samantha
eduardojdiazl@outlook.com
Realizado: 09/11/2015 Enviado: 15/11/2015
________________________________________________________________
Resumen
En el presente trabajo se propone la determinación del porcentaje del Carbonato, Bicarbonato
e Hidróxido en una muestra, en base a la estandarización con el uso de ácido clorhídrico y de
indicadores, utilizando los métodos de macro y micro volumetría. Este procedimiento se lo
realizó con el fin de identificar el tipo de mezcla que se analiza y los porcentajes en los que se
presentan los carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos. Se obtuvieron los porcentajes de la
composición de la mezcla de especies, conformada por Hidróxido de sodio y Carbonato de
Sodio; determinando que para conocer la composición de una muestra con éxito los dos
métodos pueden ser utilizados ya que los porcentajes únicamente se diferencian, ya que en la
macro volumetría se obtuvieron valores mayores que los de la micro volumetría o variando los
resultados dependiendo de la manera que se utilizaron los equipos o bien de la perspectiva del observador.
Palabras clave: valoración, mezcla de especies, composición, porcentajes.
Abstract
This paper proposes the determination of the percentage of carbonate, bicarbonate and
hydroxide in a sample on the basis of standardization with the use of hydrochloric acid and
indicators, using methods of macro and micro volumetry. This procedure is conducted in order
to identify the type of mixture that is parsed and the percentages that are carbonates,
bicarbonates and hydroxides. We obtained the percentages of the composition of the mixture
of species, comprised of sodium hydroxide and sodium carbonate; determining that to know
the composition of a sample successful both methods can be used since the percentages only
differ, since the volumetric macro values greater than the micro volume is obtained or varying
results depending on the way that laboratory equipment had been used or the perspective of
the observer.
Keywords: chemical assessment, mixture of species, composition, percentages.
Introducción
Una mezcla de especies básicas es un
sistema material formado por dos o más
sustancias puras no combinadas
químicamente cuya composición no varía.
Cada uno de los estados de agregación de
una sustancia química constituye a una fase
y por tanto es un sistema homogéneo. (Gutierres, 2008).
Relación de volúmenes en el análisis de
mezclas que contiene iones hidróxido, carbonato y bicarbonato (Tabla.M)
En las titulaciones de las mezclas de
carbonatos y bicarbonatos e hidróxidos, se
pueden titular con HCl estándar hasta los dos puntos finales.
En el primer punto final, el pH de la solución
de NaHCO3 es igual a 8,35 y la fenolftaleína,
cuyo rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un
indicador adecuado. El Verde de
bromocresol tiene un rango de pH de 3.8–
5.4 y es el indicador apropiado para el
segundo punto final. En El punto final de la
fenolftaleína el NaOH está completamente
neutralizado, la mitad del Na2CO3 está
neutralizada y el HCO3 no ha reaccionado.
El bicarbonato se neutraliza en el punto final del VBC (Barba, 2006).
En el presente informe se pretende
identificar el tipo de mezcla que se analiza y
determinar los porcentajes en los que se
presentan los carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, mediante titulaciones con ácido
clorhídrico, usando sucesivamente dos
indicadores de punto final, fenolftaleína y
VBC.
Tabla.M: Reacciones correspondientes de carbonatos y bicarbonatos y de carbonatos e hidróxidos.
Mezcla de especies 1 Mezcla de especies 2
VF < VVBC VF > VVBC
VF: es el volumen en mili l itros del ácido que se util izó desde el inicio de la titulación hasta el punto final de la fenolftaleína (incolora). VVBC: es el volumen gastado a partir del punto final de la fenolftaleína hasta el punto final del VBC (verde), sin recargar la bureta.
Parte experimental
Instrumentación Pipeta volumétrica de 25 ml, pipeta graduada de 2.5 ml, bureta de 50ml, 4 matraces Erlenmeyer de 250 ml, 4 vasos de precipitación de 10ml, equipo de
Macroanalítica, equipo de Microanalítica, papel aluminio, equipo de seguridad, pinza para bureta, soporte universal, pera de succión, papel absorbente, tela blanca de algodón.
Reactivos Ácido Clorhídrico cuya fórmula es HCl, masa molar de 36,46094 g/mol, estado líquido e incoloro, 37% de pureza y 1,19g/ml de densidad. Al tratar este reactivo se debe utilizar guantes de nitrilo ya que es altamente corrosivo a la piel.
Hidróxido de sodio o sosa caústica, cuya fórmula es NaOH, masa molar de 40.01 g/mol, estado sólido de color blanco, 99,99% de pureza y 2.1 g/cm3 de densidad. Al tratar este reactivo se debe utilizar equipo de seguridad ya que la sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio.
Carbonato de Sodio, o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida en estado sólido, cuya fórmula química es 𝑁𝑎2𝐶𝑂3, masa molar de 105.9885 g/mol y densidad 2,54 g/cm3. Al manipular este reactivo, se lo debe hacer con guantes ya que puede causar irritaciones o quemaduras en la piel.
Bicarbonato de sodio también llamado bicarbonato sódico o carbonato ácido de sodio es un compuesto sólido cristalino de color blanco soluble en agua, con un ligero
sabor alcalino, cuya fórmula es NaHCO3,
masa molar 84,0 g/mol y densidad de 2,173 g/cm
3. Al manejar este reactivo, se lo debe hacer con guantes y gafas de seguridad ya que puede provocar irritación o ceguera.
Fenolftaleína, indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 a pH=10; estado líquido e incoloro, cuya masa molar es 318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm³.
Verde de bromo Cresol (VBC), es un indicador orgánico para valoración ácido-base. Su masa molar es de 698,05 g/mol y
su densidad es de 350 kg/m3. Su intervalo de transición de pH es aproximadamente entre 3.8–5.4, virando de amarillo a azul-verdoso en el rango especificado.
Muestras La muestra utilizada consiste en una mezcla de especies contenida en un matraz de 250ml, la cual es una solución en estado líquida e incolora. Tratamiento de la muestras Usando una pipeta volumétrica se trasfirió 25.0 ml de la mezcla de especies (total 4 alícuotas) al matraz de 250 ml, esto se repite cuatro veces. Procedimiento general Con el equipo de Macro analítica, se mide volumétricamente 4 alícuotas de 25 ml en cuatro matraces respectivamente. Se coloca a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Se procede a titular las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N, se añade 1 o 2 gotas del indicador verde bromo cresol (VBC) y por último se titula las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N. Con el equipo de Micro analítica, se mide volumétricamente 4 alícuotas de 0,25 ml en cuatro matraces respectivamente. Se coloca a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Se procede a titular las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N, se añade 1 o 2 gotas del indicador verde bromo cresol (VBC) y por último se titula las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N.
Resultados:
Determinación del % de Carbonato e Hidróxido en una muestra de especies 2
ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2
#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3
ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2
%𝑃
𝑉NaOH =
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =
NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =
𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =
2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
Ejemplo ilustrativo la Determinación del % de Hidróxido y Carbonato (Macroanalítica)
% de Hidróxido
%𝑃
𝑉NaOH =
0.1018 N [2 (0.0220 L)−0.0265 L ]∗40
25 ml* 100
%𝑃
𝑉NaOH =0.2850
% de Carbonato
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =
2 (0.1018 N) [ 0.0265 L− 0.0220L ]∗53
25 ml* 100
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =0.1942
Ejemplo ilustrativo la Determinación del % de Hidróxido y Carbonato (Microanalítica)
% de Hidróxido
%𝑃
𝑉NaOH =
0.1018 N [2 (0.0022 L)−0.00261 L ]∗40
2 ,5 ml* 100
%𝑃
𝑉NaOH =0.2915
% de Carbonato
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =
2 (0.1018 N) [ 0.00261 L− 0.0022 L ]∗53
2,5 ml* 100
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =0.1770
Para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el % de
Hidróxido, tiene un límite de confianza de ± 0,0033 %p/v, con una media aritmética de
0,2866%, un rango de 0,0033% y una desviación estándar equivalente a 0,0013 %(Tabla 2).
Mientras que para la microvolumetría el % de Hidróxido, tiene un límite de confianza de ±
0,0377 %p/v, con una media aritmética de 0,2660%, un rango de 0,0320% y una desviación
estándar equivalente a 0,0152 %(Tabla 2).
En tanto que para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el
% de Carbonato, tiene un límite de confianza de ± 0,0059 %p/v, con una media aritmética de
0,1913%, un rango de 0,0042 % y una desviación estándar equivalente a 0,0024%(Tabla 2).
Mientras que para la microvolumetría el % de Carbonato, tiene un límite de confianza de ±
0,0598 %p/v, con una media aritmética de 0,2439 %, un rango de 0,0864 % y una desviación estándar equivalente a 0,0376 %(Tabla 2).
Tabla R1. % de Carbonato e Hidróxido en la muestra
Macroanalítica Microanalítica
% p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato % p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato
0,2850 0,1899 0,2530 0,1942
0,2866 0,1900 0,2530 0,2373
0,2866 0,1941 0,2600 0,2633
0,2883 0,1941 0,2850 0,2806
Tabla 1. Aceptación y rechazo de datos (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra
Macroanalítica Microanalítica Macroanalítica Microanalítica
% de Hidróxido % de Hidróxido % de Carbonato % de Carbonato
QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA
0,515 0,970 0,219 0,970 0,024 0,97 0,499 0,829
Datos aceptados Datos aceptados Datos aceptados Datos aceptados
0,2850 0,2866 0,2530 0,2600 0,1899 0,1941 0,1942 0,2633
0,2866 0,2883 0,2530 0,2850 0,1900 0,1941 0,2373 0,2806
Datos rechazados Datos rechazados Datos rechazados Datos rechazados
-- -- -- -- -- -- -- --
Tabla 2. Cuadro estadístico (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra)
Macroanalítica Microanalítica Macroanalítica Microanalítica
% p/v de Hidróxido % p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato % p/v de Carbonato
�̅� 0,2866 0,2660 0,1913 0,2439
S 0,0013 0,0152 0,0024 0,0376
R 0,0033 0,0320 0,0042 0,0864
LC 0,2866 ± 0,0033 0,2660 ± 0,0377 0,1913 ± 0,0059 0,2439 ± 0,0598
Al realizar la comparación de las dos medias obtenidas en los métodos de macro y
microvolumetría. Se calculó para el % p/v de Hidróxido, una TEXP de 2,34. Este valor resulta de menor a la TTABULADA con 4 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).
En tanto que para él % de Carbonato se calculó una TEXP de 2,36. Este valor resulta de menor a la TTABULADA con 5 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).
Tabla 3.Comparación de las dos medias (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra)
% de Hidróxido % de Carbonato
TEXP TTABULADA TEXP TTABULADA
2,34 2,78 2,36 2,57
g l 4 g l 5
Discusiones
Para identificar el tipo de mezcla que se
tiene se debe titular la solución con ácido
clorhídrico, usando los indicadores como
el VBC y la fenolftaleína, para esto es
necesario conocer los mililitros ocupados
en la titulación en base a esto se determina
el porcentaje de carbonato e hidróxido de
sodio de la muestra, en el primer caso se
sabe que los equivalentes del ácido
clorhídrico con fenolftaleína van a ser igual
a los equivalentes del NaOH mas un medio
de los equivalentes de Na2CO3, en el
segundo caso con VBC, los equivalentes del
ácido clorhídrico serán igual a los
equivalentes del NaOH mas los
equivalentes de Na2CO3, para hallar los
porcentajes peso volumen, tanto de NaOH
como de Na2CO3, se igualan las ecuaciones
de los equivalentes de fenolftaleína y VCB y se obtiene: para el porcentaje de NaOH
NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
Y para el porcentaje de Na2CO3
2NHCl (VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
En base a estos cálculos y remplazando los
datos que se obtuvieron tenemos que el
porcentaje de hidróxido es de un 0.2850%
p/v y 0.2915% p/v y para el carbonato
0,1942% p/v y 0,1770% p/v, para la macro
volumetría y micro volumetría
respectivamente. En la tabla 1 se muestra
que la Q experimental es menor a la Q
crítica, respecto al porcentaje de hidróxido
y carbonato para la macro como micro
volumetría , por tanto todos los datos
fueron aceptados, es decir la toma de datos fue de forma adecuada.
Los datos presentados en la Tabla R1 nos
indican que al comparar el porcentaje de
hidróxido y carbonato en la macro y micro
volumetría se tiene que: el límite de
confiabilidad de la micro volumetría es
mayor al de macro volumetría, es decir que
cuanto más amplio tendrá más
probabilidad de acierto, la desviación
estándar se puede ver que en la micro
volumetría el valor fue mayor que la
macro volumetría, lo que nos indica que la
medida de dispersión, cuanto mayor sea el
valor, mayor será la variabilidad, es decir se
alejaran más de su media; en cuanto al
rango, el rango de la micro volumetría es
mayor la macro volumetría, indica que
cuanto mayor es el rango, más dispersos
están los datos de un conjunto. Con esto se
puede determinar que la titulación por
micro volumetría es más confiable y más preciso que la macro volumetría.
En cuanto a la comparación de las medidas
mediante la T se observa que la T
experimental es menor que la T tabulada
para ambos casos del porcentaje de
hidróxido y carbonato, esto significa que el
porcentaje de hidróxido y carbonato fue bien hecha para ambos casos.
Conclusiones
Al finalizar la práctica se identificó el tipo
de mezcla analizada que en este caso fue
de NaOH/Na2CO3, esto se pudo determinar
debido a que al titular la muestra que tenía
indicador fenolftaleína, se utilizó un mayor
volumen de HCl, mientras que para la
titulación de la muestra con indicador VBC,
se utilizó muy poca cantidad de HCl, es
decir el volumen final fue mayor al
volumen de VBC utilizado.
Se determinó los porcentajes en los que se
presentan carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, teniendo como resultado final
que tanto el porcentaje de hidroxilos
como el porcentaje de carbonatos tienen
una desviación estándar menor en la
macrovolumetría que en la
microvolumetría, lo que indica que los
datos de la valoración macro están menos
dispersos con respecto al valor promedio y por lo tanto son más confiables.
Finalmente se concluye que para ambos métodos se requiere mucha atención y concentración, puesto que, se puede sobrepasar el punto de equilibrio al que se desea llegar, y por lo tanto, se necesita repetir el proceso, algo que puede dar datos erróneos.
Bibliografía
Barba, L. (2006). Slideshare. Recuperado el
10 de Noviembre de 2015, de
http://es.slideshare.net/stevenmoreno/el-sistema-carbonato
Gutierres, E. (2008). Qumica. En E.
Gutierres. Reverte.
Anexos
ANEXO 1
Deducción de la ecuación (% de Carbonato en la muestra)
ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2
#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3
ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2
#Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3
#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 (-1)
#Eq HClVBC - #Eq HClF = #Eq Na2CO3 - ½ #Eq Na2CO3
NHCl ∗ VHCl VBC − NHCl ∗ VHCl Fen = ½ #Eq Na2CO3
2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen ) = 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen ) ∗ 𝑃𝑒. 𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂*100 =
2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 *100
%𝑃
𝑉 Na2CO3 =
𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =
2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
ANEXO 2
Deducción de la ecuación (% de e Hidróxido en la muestra)
ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2
#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3
ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2
#Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3 (-1)
#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 (2)
2 #Eq HClF - #Eq HClVBC = 2 #Eq NaOH - #Eq NaOH
2 #Eq HClF - #Eq HClVBC = #Eq NaOH
2 NHCl ∗ VHCl Fen − NHCl ∗ VHCl VBC = 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC ) = 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 = NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC ) ∗ 𝑃𝑒. 𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂*100 =
NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 *100
%𝑃
𝑉NaOH =
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =
NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100
ANEXO 3
Macrovolumetria
Img. Nº1Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) +
fenolftaleína
Img N°2: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl
Img N°3: alicuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con VBC
Img N°4: Titulación de alícuota (mezcla
NaOH/Na2CO3) con HCl
Microvolumetría
Img. N°6: Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) + fenolftaleína
Img. N°7: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl
Img. N°8: Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) + VBC
Img. N°9: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl
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