View
114
Download
4
Category
Preview:
DESCRIPTION
post analisis
Citation preview
Universidad Rafael Landívar Facultad de IngenieríaIngeniería Química Industrial Sección 07Pedro Gonzalo Yax Peralta Análisis Químico IIPráctica Numero 10 Refractometria, Determinación de grasa en
carnes empacadas.
ABSTRACT
Durante la práctica realizada el 29 de abril 2013 que tiene como objetivo principal la determinación de índices de refracción y refracciones específicas de diferentes sustancias, además de la determinación de grasa en carnes empacadas se procedió a consultar el manual de referencia del refractómetro de Abbé 3L, para determinar su funcionamiento luego se obtuvieron los distintos índices de refracción de distintas muestras de aceites en la industria (Aceite de algodón,aceite de oliva y aceite de maíz) y se compararon con los reportados teóricamente. Luego se procedió a determinar los índices de refracción y refracciones específicas de líquidos orgánicos entre ellos agua, tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol etílico y glicerina, además del índice de refracción de una muestra de cloroformo y tolueno para la cual se utilizó un picnómetro y por último calcular la refracción específica de la muestra y composición en peso.
También se determinó la grasa en carnes empacadas, para lo cual se Trabajó en triplicado, se pesaron 5 g±0.00005 de la muestra de carne, se transfirieron a un mortero, luego se pesaron 3 g±0.00005 de arena seca y se añadieron al mortero con la carne, luego se pesaron 5 g±0.00005 gramos de sulfato de sodio anhidro y se agregaron al mortero con la carne y la arena, luego usando una pipeta volumétrica se transfirieron al mortero 4ml±0.005 de 1 bromonaftaleno, luego se maceraran todas las sustancias juntas durante 3 minutos, se pondrá un papel filtro en un embudo y se filtrara el contenido para obtener un par de gotas para el refractómetro, se determinara el índice de refracción del extracto de bromonaftaleno.
RESULTADOS
Tabla No.1 Porcentaje de error entre datos teóricos y reales Compuesto Índice de refracción % De error con el valor teoricoAlgodón 1.4765 0.54%Aceite de Maíz 1.4530 1.36%Aceite de Oliva 1.4670 0.27%Aceite de Soya 1.4710 0.067%Tolueno 1.4750 0.27%Aceite Girasol 1.4760 0.20%Glicerina 1.4690 7.06%Cloroformo benceno 1.4210 Noaplica
Tabla No.2 Refracción especifica Sustancia Refracción especifica (ml/g)Cloroformo 0.17876Alcohol etílico 0.27966Diclorometano 0.19205Tolueno 0.33696Glicerina 0.21841Mezcla Tolueno Cloroformo 0.28335
Tabla No.3 Fracción en peso de cloroformo y tolueno en una mezcla de ambos Cálculo ResultadoFracción de peso (Tolueno en la mezcla) 0.6612 gtolueno/ gmezclaFracción de peso( Cloroformo en la mezcla) 0.3388 gcloroformo /gmezclaÍndice de refracción 1.4535Índice de refracción especifica 0.2834
Tabla No.4 Porcentaje de grasa en la muestra y su error respecto al valor teórico Cálculo ResultadoPorcentaje de Grasa en la muestra de carne 17.07%Intervalo de confianza 11.98−22.16Porcentaje de error grasa en la muestra de carne 5.17%
OBSERVACIONES Tabla No.5 ObservacionesAl realizar cada análisis de las muestras en el refractómetro
Se observaron distintas coloraciones, ajustándolo se observó una línea azul en la parte superior del plano y una roja en la parte inferior del plano
Al realizar la mezcla de carne, arena seca y bromonaftaleno macerado por tres minutos
Se observó cambio en coloración de rojo a negro en el momento que se agrego el compuesto orgánico , también la producción
Al realizar la filtración de la muestra de carne Se observo una solución amarilla y viscosa.Sulfato de sodio anhidro Sólido color blancoArena Sólido color café con negroLonganiza Sólido color rosa
Tabla No.6 ObservacionesObjeto ObservacionesAceite de Oliva Líquido color amarilloAceite de Girasol Líquido color amarilloAceite de Maíz Líquido color amarilloAceite de Soya Líquido incoloroGlicerina Líquido incoloroCloroformo Líquido incoloro
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Durante la práctica realizada el 27 de abril de 2013 que tenía como objetivo principal determinar el contenido de grasa en una muestra de carne empacada mediante la utilización del método de refractometría así como Utilizar correctamente el refractómetro de Abbe y determinar el índice de refracción de distintas sustancias organicas e inorgánicas.
Cuando cada una de las muestras utilizadas en el laboratorio es sometida al refractómetro, se produce la refracción de la luz, en donde el rayo de luz cambia su dirección al atravesar la superficie del líquido muestreado, Este fenómeno se debe a que en el momento en el cual la luz pasa del aire a la muestra que se desea analizar es decir de un medio de propagación a otro ocurre un cambio en su rapidez y un cambio en su dirección si la misma no incide perpendicularmente en la superficie y si las densidades ópticas de los medios de propagación son distintos. Cabe resaltar que este fenómeno se basa en el principio de Fermat el cual indica que la luz se propaga entre dos puntos siguiendo la trayectoria de recorrido óptico de menor tiempo.
Por otra parte el refractómetro, como todo instrumento de medición, posee un error del tipo sistemático en cuando a las mediciones realizadas, el cual debe ser considerado como un valor de incerteza para cada índice de refracción obtenido durante la práctica, el valor de esta incerteza es de 0.002; se determina mediante el análisis de error entre el índice de refracción teórico del agua (1.3350) y el índice de refracción obtenido en el agua durante el experimento (1.3330).
En la sección de resultados tabla No.1 se pueden apreciar los índices de refracción de los diferentes aceites analizados. Los índices de refracción no presentan una variación muy grande entre ellos debido a que la cantidad de ácidos grasos poliinsaturados para cada uno es similar. Al analizar los valores de los índices de refracción obtenidos se puede apreciar que el aceite de maíz tiene el menor índice de refracción (1.4530¿por lo que según lo mencionado anteriormente este presenta un mayor grado de instauración
Debido a que los índices de refracción de los aceites muestreados se encuentran dentro del rango aceptable de refracción teórica, se asegura que dichos aceites no se encuentran adulterados o mezclados con otras sustancias de lo contrario el índice de refracción de los mismos obtenidos durante el experimento hubiera presentado un porcentaje de error mayor al comparar dichos índices de refracción respecto a los teóricos (Tabla No.8).
Con respecto a los compuestos orgánicos, cada uno de ellos, presentan índices de refracción distintos debido a la diferencia entre las densidades de los mismos y el peso molecular de cada compuesto. El tolueno es la excepción a la regla debido a que los dobles enlaces que este posee en su anillo bencénico provocan que la luz se refracte en mayor magnitud.
Cabe resaltar que cada compuesto también posee una refracción específica que depende de la densidad del mismo. Como era de esperarse el tolueno presenta la mayor refracción específica con respecto a los compuestos analizados, por lo que en una mezcla que incluya al tolueno entre sus componentes el índice de refracción será afectado en mayor medida que si el mismo no estuviera. Por lo que al analizar la muestra cloroformo-tolueno se obtuvo un índice de refracción de 1.4535 y las fracciones en peso de tolueno y cloroformo en la muestra son las que indica la Tabla No.3
Posteriormente se procedió a realizar la determinación del porcentaje de grasa en la muestra de carne comercial, para este fin se utiliza un análisis por medio de refractometria, siendo de vital importancia la preparación de la muestra, ya que de lo contrario si esta no se prepara con el fin de eliminar la mayor cantidad de interferentes posibles el índice de refracción de la grasa extraída. La arena es utilizada durante la maseración de la muestra para homogenizar y triturar la muestra, el sulfato de sodio anhidro es utilizado con el fin de absorber la humedad presente en la carne al momento de macerarla. La muestra presento un índice de refracción promedio de 1.611y de acuerdo a este dato y mediante la fórmula:
% grasa=100V d (ɳ1−ɳ2)W (ɳ2−ɳ )
Se obtuvo que el porcentaje de grasa es del 17.07% con un error de 5.17% y un intervalo de confianza de 11.98−22.16 respecto al valor teórico de la grasa (19%) presente en la muestra de carne la cual fue una muestra de longaniza.
CONCLUSIONES
1. El porcentaje de grasa obtenido en la muestra de carne es del 17.07%.
2. El porcentaje de error en la grasa obtenida en la muestra de carne fue de 5.17%.
3. La fracción del tolueno en la muestra tolueno cloroformo fue de 0.6612.
4. La fracción de Cloroformo en la muestra tolueno cloroformo fue de 0.3388.
5. El intervalo de confianza para la grasa obtenida en la muestra de carne es de 11.98-22.16.
BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, West, Holler, Crouch. (2005). Fundamentos de la química analítica. (8va edición).
México. Editorial Thomson.
2. Brown, T.L., Lemay, H.E. y Bursten, B.E. (2009). Química. La Ciencia Central. (9na.
Edición). Naucalpan, México. Editorial Prentice & Hall.
APENDICE
DIAGRAMA DE EQUIPO
Tabla No.7 Partes del refractrometro de Abbe1. Espejo reflectante 9. Tapaderas2. Axiles 10. Perilla de cierre3. Protector 11. Montaje prisma refracta4. Termómetro 12. Condensador para iluminación, graduado5. Montaje prisma incidente 13. Zócalo para termómetro6. Perilla para ajustar dispersión 14. Base7. Perilla escala valor dispersión 15. Perilla ajuste índice de refracción8. Ocular 16,17,18 armazon
PREGUNTAS POST-LABORATORIO
1. Explique en qué forma podrían verse afectados los resultados de las determinaciones de grasa en carne por la presencia de otras sustancias solubles en el bromonaftaleno.
Al existir otras sustancias solubles en el bromonaftaleno el índice de refracción determinado por medio del refractómetro variaría, ya que se tendría una mezcla de grasa
con otros componenetes disueltos, por lo que el cálculo del porcentaje de grasa en la carne seria afectado apreciablemente.
2. Explique cómo hacer determinaciones de contenido de sacarosa y de sólidos totales disueltos en diferentes soluciones, trabajando con el refractómetro utilizado en esta práctica.
Para ello debe utilizarse la fórmula:
Mrm=Arx+Bry
Además se debe someter la muestra al análisis refractometrico y obtener el índice de refracción de la mezcla. Con el índice de refracción obtenido se determina la refracción específica de esa mezcla en particular. Es de importancia resaltar que se deben utilizar soluciones estándar de sacarosa para la determinación de la refracción específica de dicho compuesto.
CAMBIOS AL PROCEDIMIENTO
Se macero por 5 minutos cada muestra en vez de tres para garantizar la extracción de la grasa.
CALCULOS Tabla No.8 Cálculos Error respecto al valor teórico
Valor T−Valor RValor T
1.478−1.471.47
=0.0054
Porcentaje de Error Valor T−Valor RValor T
∗100 1.478−1.471.47
∗100=0.54%
Refracción Especifica
Nesp=
N2−1N2+2
∗1
ρNesp=
1.4432−11.4432+2
∗1
1.483Fracción de peso M .rm=X . ra+Y . rb (0.28335−0.3368 )
−0.3369+0.1787=0.3388
Porcentaje de grasa en la muestra de carne % grasa=
100V d (ɳ1−ɳ2)W (ɳ2−ɳ ) 100(6ml)( 0.91gr
ml)¿¿
Corrección en el refractrometro de Abbe
Corrección=¿ IRagua teórico−IR agua práctico∨¿1.3350−1.3330=0.002
Intervalo de Confianza L .C=x ±ts
√N11.98−22.16
DATOS
Tabla. No.9 Datos Compuesto Índice de RefracciónAceite de Algodón 1.478
Aceite de Maiz 1.473Aceite de Oliva 1.471Aceite de Soya 1.472Tolueno 1.497Aceite de Girasol 1.479Glicerina 1.572Cloroformo Benceno Noaplica
DATOS CALCULADOS
Tabla No.10 Datos calculados Fracción de peso (Tolueno en la mezcla) 0.6612 gtolueno/ gmezclaFracción de peso( Cloroformo en la mezcla) 0.3388 gcloroformo /gmezclaÍndice de refracción 1.4535Índice de refracción especifica 0.2834
Tabla No.11 Porcentaje de grasa en la muestra de carne Porcentaje de Grasa en la muestra de carne 17.07%
Tabla No.12 Refracción especifica Sustancia Refracción especifica (ml/g)Cloroformo 0.17876Alcohol etílico 0.27966Diclorometano 0.19205Tolueno 0.33696Glicerina 0.21841Mezcla Tolueno Cloroformo 0.28335
ANALISIS ESTADISTICO
Tabla No.13 Análisis estadístico Compuesto % De error respecto al valor teóricoAlgodón 0.54%Aceite de Maíz 1.36%Aceite de Oliva 0.27%Aceite de Soya 0.067%Tolueno 0.27%Aceite Girasol 0.20%Glicerina 7.06%Cloroformo Benceno Noaplica
Tabla No.14 Análisis estadístico de la grasa en la muestra de carne Intervalo de confianza 11.98−22.16Porcentaje de error grasa en la muestra de carne 5.17%
Recommended