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INSTRUMENTAL
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ANÀLISIS INSTRUMENTAL
PRÀCTICA N°2
VALIDACIÒN DE UNA TÈCNICA
EQUIPO N°4
NANCY NAVARROANA SILVIA VILLATORO
ELIZABETH REYES
MAESTRA: ABIGAEL LOZANO
FECHA DE ENTREGA: 05/10/12
2. VALIDACIÓN DE UNA TÉCNICA
2.1 OBJETIVOS
Determinar la cantidad de permanganato de sodio presente en una muestra y hacer un análisis volumétrico (titulación), para determinar dicha concentración. Comparar un método tradicional vs método instrumental.
2.2 INTRODUCCIÓN
Las reacciones en que se transfieren electrones de un átomo, ion o molécula a otro se llaman de oxidación-reducción o redox.
Uno de los oxidantes más utilizados y de enorme aplicación en la industria es el permanganato debido a que es un oxidante muy fuerte y auto- indicador. En la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en disolución ácida dando Mn (II) como producto de su reducción. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reducción.
La volumetría redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para poder visualizar el punto final de una reacción de óxido reducción
Oxalato de sodio: Na2C2O4
El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado.
Así, su reacción con el ion permanganato es:2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2
+ + 10CO2 (g) + 8H2O
La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) esta presente como catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeo (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la autocatálisis. Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico. Probablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción de ácido oxálico. Este pequeño error puede evitarse agregando de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente
(lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos.
La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final. [1]
2.3 MATERIALES Y REACTIVOS
Oxalato de sodio
Agua destilada 30mL
Permanganato de potasio
Ácido sulfúrico 20mL
Propipeta
Bureta
Vaso de precipitados
Soporte universal
Pinzas universales
Parrilla eléctrica, Felisa, FE300
Termómetro
2 matraces
Vidrio de reloj
Balanza analítica OHAUS, PA21
2.4 MÉTODO
1. Al inicio de la practica se pesaron en la balanza analítica dos muestras de de 0.1100
y 0.1115gr de Na2C2O4, las cuales se mezclaron en cada matraz con 20mL de H2SO4
y 30mL de H2O.
2. Las soluciones se calentaron en la parrilla eléctrica, hasta que tuvieran una
temperatura de entre 60 y 70 grados centígrados. (figura 2.1).
Figura 2.1 calentar las muestras.
3. Una vez con esa temperatura (60-70 grados centígrados) las soluciones se
empezaron a titular con KMnO4, cuidando que tuviera esa temperatura, dejando caer
gota a gota del KMnO4 (el KMnO4 es un autoindicador), poco a poco la solución
empezara a cambiar de color, cerramos la bureta hasta que la solución tomara un
color rosa pálido durante min 30s con la temperatura que estuvimos cuidando.
4. Medimos el volumen del KMnO4 utilizado en la titulación en cada muestra.
5. Hicimos los cálculos necesarios con el volumen desplazado de KMnO4.
NOTA: en una de las muestras el vire quedo mas rosa que la otra, tal vez por error
humano de no cerrar a tiempo la bureta con KMnO4. (Figura 2.2).
Figura 2.2 Color de las muestras.
6. Ver figura 2.3 del diagrama de flujo.
Pesar dos muestras de entre 0.100gr a 0.150gr de Na2C2O4
Medir 20mL de H2SO4
HCl en cada muestraMezclar HCl con Na2C2O4
Prender la parrilla
Medir 30mL de H2O
Figura 2.3 Diagrama de Flujo.
Calentar las muestras(Entre 60 70C) Titulación con KMnO4 2M
Que la temperatura oscile entre 60 y 70 grados
KMnO4 2M
Mezclar perfectamente Dejar caer el KMnO4 gota a gota
Cerrar la bureta cuando la mezcla quede un color rosa
Medir los volúmenes de KMnO4 desplazado
2.5 RESULTADOS
Para realizar los cálculos de esta practica, se tiene que conocer la normalidad, aplicando las siguientes formulas serán unos de los pasos para llegar a conocer la concentración
Como conocemos todos los datos solo queda que sustituir
El peso molecular en este caso es el del ácido oxálico
Aquí se utilizo el primer peso que obtuvo
Ya con este dato aplicaremos la siguiente formula
Esta seria la normalidad 1, con el peso 1
A continuación se presentara el peso 2, para sacar la normalidad 2, y posteriormente hacer un promedio de las dos normalidades.
El Peq. seria el mismo = 67 gr/grmol
Promedio de las normalidades N=0.02765 de de KMnO4.
PM KMnO4 = 158 gr/grmol.
Carga total positiva= +5
Esto representa al 100% de KMnO4.
Por regla de tres sacaremos el peso del Mn
Y por ultimo el resultado anterior se multiplica por el volumen gastado
R= 101.65ppm
2.6 CONCLUSIÓN
Cuando titulamos en la primera muestra nos quedo una burbuja en la bureta; por
eso al momento de tomar la medición tomamos .1 mL más de la medida; para
eliminar el error. Con la muestra dos el color rosado se veía muy cargado pero
como lo valores no estaban muy alejados decidimos tomarla como buena. Y en
base a los resultados obtenidos en esta practica que fue 5.554648 y en la
práctica anterior la concentración nos dio 5.4085 los valores son muy parecidos y
llegamos a la conclusión de que cada método tiene sus ventajas y desventajas, la
cuestión es realizar el método adecuadamente y tratando de eliminar errores o no
cometerlos y las dos practicas nos llevaron a un resultado muy parecido las dos
practicas son validas para este análisis e igual de sencillas.
2.7 REFERENCIAS
Luis Hernández, 2011.Permanganometria. es.scrib.com/.18/09/2011, 1 octubre 2012, 22:14 horas. [1]
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