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Preparación de soluciones volumétricas
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Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud
Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica
Modulo VI:
Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos
Practica de laboratorio N 2
Preparacin y estandarizacin de soluciones EDTA 0.0469 n, hcl 0.1 Y 0.02 N, H2So4 0.02 n
Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez
Equipo 5
Jorge Antonio Jurez lvarez
Miguel Snchez Barba
Brbara Varela Petrissans
Laboratorio: G-202
Trimestre: 15-Primavera Fecha de entrega:15 de julio de 2015
Fecha de realizacin: 01, 11 de junio de 2015 y 02 de julio de 2015
INTRODUCCIN
Soluciones, preparacin y valoracin
Una solucin es una mezcla homognea de unsolutoen unsolvente
Clasificacin
Existen tres clasificaciones para las soluciones, atendiendo a la cantidad de soluto disuelto. Como la solubilidad de las sustancias vara con la temperatura, estas clasificaciones se asumen para una temperaturaconstante.
Solucin No Saturada
Solucin Saturada
Solucin Sobresaturada
Solucin No Saturada
Es aquella solucin a la cual es posible agregar ms soluto y que ste se disuelva.
Solucin Saturada
Es aquella solucin a la cual aunque se agregue ms soluto, ste no se disuelve.
Ejemplo: Cuando disolvemosazcaren agua y por ms que agitemos queda un exceso de azcar que nunca llega a disolverse. Estamos entonces en presencia de unaSolucin Saturada.
Solucin Sobresaturada
Se denomina as a la solucin que posee mayor cantidad de soluto disuelto que el que admite a esa temperatura.
Para lograr este tipo de soluciones, normalmente se calienta para aumentar la solubilidad y una vez disuelto el exceso de soluto se deja enfriar en reposo.
Estas soluciones son muy inestables; al ser agitadas o al agregar una pequea cantidad de soluto, precipita el exceso de soluto disuelto, convirtindose en una solucin saturada.1
Anlisis, Valoracin volumtrica o titulacin:Con estos nombres se define la operacin volumtrica mediante la cual se determina la concentracin de una solucin a partir de otra solucin de concentracin conocida y con la cual reacciona qumicamente.Esta operacin volumtrica se fundamenta en la neutralizacin que experimentan las dos soluciones al reaccionar y que se puede evidenciar al conseguir un cambio de coloracin mediante el uso de un indicador apropiado.Existen dos variantes en la valoracin volumtrica: acidimetrayalcalimetra.La acidimetra es la valoracin de cidos mediante lcalis (bases) y la alcalimetra es la valoracin de lcalis mediante cidos.
El indicador utilizado vira de color cuando el Ph de la solucin cambia e indica que la cantidad estequiomtrica para producir un compuesto conocido al poner en contacto el cido y la base ha sido alcanzada. Esto permite el clculo de concentraciones o volmenes de cidos o bases a partir de los datos de una solucin conocida. El momento en que se produce el cambio de coloracin se denomina punto final de la titulacin.2
Objetivo:
1) Preparar soluciones con la mayor exactitud posible
i) Aprender a realizar las estandarizaciones de las soluciones preparadas para conocer la concentracin real
Material y Reactivos
4 Matraces volumtricos de 1.0 L
1 Bureta previamente calibrada
4 Vasos de precipitado de 125 mL
1 Embudo de vidrio
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
1 Parrilla de calentamiento con agitacin
1 Balanza granataria OHAUS
Solucin edetato disdico EDTA 0.0469 n,
Solucin de cido clorhdrico (hcl) 0.02 N,
Solucin cido sulfrico (H2So4) 0.0145 n
Agua destilada
cido clorhdrico concentrado 37% pureza marca Merck
Metodologa
Preparacin de cido clorhdrico 0.1 N
En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente 8.3 mL de cido clorhdrico.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 100 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.l mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.
Preparacin de solucin de HCl 0.02 N a partir de solucin de HCl 0.077 N
En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 25.98 mL de cido clorhdrico 0.077 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 10 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa, agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo. Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.
Preparacin de cido sulfrico (H2So4) 0.02 N
En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 3.22 mL de cido sulfrico 0.62 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.01 g de carbonato de sodio anhidro (secado previamente a 270C durante 1 h); en 25 mL de agua, aadir 0.1 mL de S1 anaranjado de metilo y titular con la solucin de cido sulfurico hasta un vire amarillo-rojizo. Calentar a ebullicin la solucin durante 2 min, enfriar y si es necesario titular hasta que el color amarillo-rojizo no desaparezca.
Estandarizacin de EDTA 0.046 N
Valorar la solucin como se indica a continuacin: disolver 0.1 g de carbonato de calcio anhidro en 25 mL de agua y aadir HCl 0.077 M gota a gota hasta que el CaCO3 se disuelva por completo, aadir 0.1 mL de SI de negro de eriocromo T y titular con la solucin de EDTA hasta un vire azul.
DIAGRAMA DE FLUJO
PLAN DE TRABAJO
ANALISTA
ACTIVIDAD
Antonio
Lavado de material utilizado para las valoraciones
Preparacin de las muestras
Valoracin de las soluciones
Lavado de material utilizado despus de la sesin
Reacciones que intervienen
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2
C10H14N2Na208 + CaCO3 Ca(C10H14N2Na208) + CO3-
CORRECTA ELIMINACIN DE REACTIVOS
Los residuos obtenidos de estas disoluciones eran neutralizados y depositados en el recipiente de residuos clorados y no clorados respectivamente.
RESULTADOS
Preparacin de disoluciones
Preparacin de HCl 0.1 N
Estandarizacin de HCl 0.1 N
Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra
Peso de muestra (Na2CO3)(g)
Numero de moles
mL tericos de HCl para estandarizar
M1
0.1012
9.5499X10-4
19.09
M2
0.1004
9.4744X10-4
18.94
M3
0.1000
9.4367X10-4
18.87
Tabla de volmenes gastados de HCl
N de muestra
Volumen gastado (mL)
Volumen de error del blanco (mL)
Volumen real gastado (mL)
M1
25
0.01
24.9
M2
24.4
0.01
24.3
M3
24.3
0.01
24.2
Para preparar cada litro de HCl se necesitan 8.30 mL de HCl al 37% p/p.
Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.1 N o 0.1M
Promedio de M de HCl= 0.0775 M
Preparacin de 100 mL HCl 0.02 N a partir de HCl 0.077 N
C1= 0.077 N
V1= ?
C2= 0.02 N
V2= 100 mL
Estandarizacin de HCl 0.02 N
Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra
Peso de muestra (Na2CO3)(g)
Numero de moles
mL tericos de HCl para estandarizar
M1
0.0103
9.7198X10-5
9.71
M2
0.0100
9.4367X10-5
9.43
M3
0.0102
9.6254 X10-5
9.62
Tabla de volmenes gastados de HCl
N de muestra
Volumen gastado (mL)
Volumen de error del blanco (mL)
Volumen real gastado (mL)
M1
9.7
0.00
9.7
M2
9.5
0.00
9.5
M3
9.9
0.00
9.9
Clculo de Molaridad real de la solucin de HCl 0.02 N o 0.02 M
Promedio de M de HCl= 0.0197 M
Preparacin de 100 mL H2SO4 0.02 N a partir de solucin de H2SO4 0.62 N
C1= 0.062 N
V1= ?
C2= 0.02 N
V2= 100 mL
Estandarizacin de H2SO4 0.02 N
Peso de muestras y nmero de moles de Na2CO3 (PM= 105.9691 g/mol)
N de muestra
Peso de muestra (Na2CO3)(g)
Numero de moles
mL tericos de HCl para estandarizar
M1
0.0101
9.5310X10-5
9.53
M2
0.0105
9.9085X10-5
9.90
M3
0.0110
1.0380 X10-4
10.38
Tabla de volmenes gastados de H2SO4 0.02 N
N de muestra
Volumen gastado (mL)
Volumen de error del blanco (mL)
Volumen real gastado (mL)
M1
12.6
0.00
12.6
M2
13.0
0.00
13.0
M3
13.7
0.00
13.7
Clculo de Molaridad real de la solucin de H2SO4 0.02 N o 0.01 M
Promedio de M de H2SO4= 0.00753 M O 0.015 N
Estandarizacin de EDTA
Peso de muestras y nmero de moles de CaCO3 (PM= 100.08 g/mol)
N de muestra
Peso de muestra (Na2CO3)(g)
Numero de moles
mL tericos de HCl para estandarizar
M1
0.1017
9.5310X10-5
13.54
Tabla de volmenes gastados de HCl
N de muestra
Volumen gastado (mL)
Volumen de error del blanco (mL)
Volumen real gastado (mL)
M1
13.5
0.00
13.5
M2
13.8
0.00
13.8
M3
12.7
0.00
12.7
M4
13.2
0.00
13.2
Promedio
13.3
DISCUSIN DE RESULTADOS
En la preparacin de la solucin de HCl 0.1 M el resultado se vio afectado debido a que se mezcl con una solucin ya tiempo atrs preparada, adems de que el reactivo se encontraba muy contaminado. De igual manera al realizar esta solucin en la valoracin los resultados comparndolos con un blanco nos dieron un error de 0.01 mL por lo cual este fue restado del volumen total gastado para realizar los clculos correspondientes y as obtener un clculo ms preciso. Las soluciones se realizaron por triplicado para obtener resultados ms exactos, el resultado de esta solucin fue 0.0775 N.
En lo que respecta a la solucin 0.02 N de HCl, se pudo observar cmo fue preparada a partir de una ms concentrada nuestra preparacin fue ms precisa. Al realizar la valoracin el volumen de cido gastado era casi el mismo para las tres muestras que se analizaron. El resultado de esta valoracin nos arroj una concentracin molar de 0.0197 mol/L.
La solucin de cido sulfrico 0.02 N, esta fue preparada de una solucin inicial de concentracin 0.62 N; al realizar la valoracin, se observa que hubo un aumento en el gasto de titulante, por lo cual afecto en gran cantidad el clculo de nuestra concentracin molar, esto debido a que la concentracin inicial de la solucin madre no era la indicada o probablemente hubo un error del analista.
Por ltimo solo se realiz la estandarizacin de EDTA que tena una concentracin inicial de 0.15 M, al realizar esta disolucin en 2000 mL de agua nos debera de haber dado una concentracin molar de 0.56 mol/L, realizando los clculos reales la concentracin que esta solucin nos muestra es de 0.047 mol/L, para realizar esta valoracin solo se realiz la pesada de una muestra y esta se diluy en 100 mL de agua, para posteriormente dividir en cuatro muestras distintas.
CONCLUSIN
Al comprar las disoluciones preparadas y estandarizadas podemos concluir que la precisin fue buena solo en una de ellas, es el caso de la solucin de HCl 0.02 N, debido a que esta no se vio afectada por los reactivos concentrados sino que fue preparada a partir de una muestra diluida, en el caso nico de la disolucin de HCl 0.1 M podemos decir que, las condiciones en que se encuentran reactivos y mezclar con otra solucin del mismo reactivo pero de concentracin desconocida afecta la concentracin final o deseada.
PROPUESTAS PARA MEJORAR LA METODOLOGA
Tratar de tener un mejor cuidado de los reactivos en el laboratorio, para evitar que estos se contaminen y nos afecten nuestros resultados.
Que las estandarizaciones y preparaciones de las soluciones sea exclusivamente de un solo equipo y se reparta el trabajo por analista, que el mismo analista que prepare la solucin sea el que valore.
BIBLIOGRAFA
1.-Solucin qumica. http://www.ecured.cu/index.php/Soluci%C3%B3n_(Qu%C3%ADmica). [Consultado 11 de julio de 2015]
2.- Soluciones, preparacin y valoracin. http://www.rena.edu.ve/cuartaEtapa/quimica/Tema3.html [Consultado 11 de julio de 2015]
3.- Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), 2014. Ed. 11
Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud
Licenciatura Qumica Farmacutica Biolgica
Modulo VI:
Evaluacin de materias primas para la elaboracin de medicamentos
Practica de laboratorio N 5
Determinacin de cido lctico (C3H6O3) en leche (muestra lquida) y leche en polvo
Docente: Dra. Norma Anglica Noguez Mndez
Equipo 5
Jorge Antonio Jurez lvarez
Miguel Snchez Barba
Brbara Varela Petrissans
Laboratorio: G-202
Trimestre: 15-Primavera Fecha de entrega: 15 de julio de 2015
INTRODUCCIN
La determinacin de la acidez titulable de la leche es quizs el anlisis ms rutinario que se efecta en las industrias lecheras de todo el planeta, siendo el mismo vital en el aseguramiento de la efectividad de los procesos a los que se somete la leche con el objetivo de transformarla en los diferentes derivados. Dado que la informacin generada por este anlisis suele ser determinante en el momento que se decide el destino de lotes considerables de leche, es necesario que cuando la acidez se determine, los datos sean fidedignos
La acidez de la leche generalmente se determina por medio de un anlisis volumtrico de titulacin que emplea disoluciones patrn normalizadas de una base a modo de valorante (como el hidrxido de sodio de concentracin 0,1 N) y fenolftalena como indicador para poner en evidencia el punto final de la valoracin (Kirk et al. 1999). Si bien es cierto, el porcentaje de cido lctico de la leche puede determinarse tambin por tcnicas enzimticas, potenciomtricas, espectrofotomtricas y hasta por cromatografa de gases, muchos de estos procedimientos no estn al alcance de los pequeos y medianos productores que conforman una gran parte de la agroindustria de los pases latinoamericanos (Daz 2004), ya sea por limitaciones econmicas o tcnicas. La relacin matemtica para el porcentaje de cido lctico en funcin del volumen de titulante empleado y los gramos de leche valorados se muestra en la Ecuacin 1 (Wagner 1989; Herrera 1995):
% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra (Ecuacin 1)
A pesar de que la valoracin con NaOH 0,1 N es de los ensayos ms simples, difundidos y rpidos de efectuar, muchas fbricas artesanales tienen problemas con el manejo de qumicos estandarizados, lo que puede dar al traste con un adecuado anlisis al perder estos reactivos el grado estndar (Casado 1965; Chacn 2003). El mantener la disolucin de NaOH 0,1 N de modo que conserve su concentracin declarada requiere cuidado, especialmente debido a los fenmenos de carbonatacin de estas disoluciones que ocurren sin previo aviso. Las disoluciones estandarizadas de hidrxido de sodio adems presentan el problema de tener p0072ecios considerados prohibitivos para el pequeo productor. La posibilidad de emplear, en lugar del NaOH, disoluciones saturadas de cal que no necesariamente sean de alta pureza tendra no solo un impacto econmico dado su menor precio, si no que eliminara el problema de la conservacin tan celosa que necesita el patrn estandarizado.
Objetivo:
Material y Reactivos
1 bureta, previamente calibrada
1 embudo de vidrio
1 soporte universal
1 pinza para bureta
4 matraces erlenmayer de 250 mL
1 parrilla de calentamiento con agitacin
1 agitador magntico
1 balanza granataria
1 piceta
Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.073N
SI de fenolftalena
Metodologa
Procedimiento de leche en polvo
a) Pesar 1.0 g de la muestra y aadir 10 mL de agua destilada hirviendo, mezclar hasta disolver.
b) Dejar enfriar durante 10 min, agregar 1 gota de fenolftalena.
c) Titular con NaOH de sodio 0.07N hasta el vire del indicador (cuadruplicado)
Para el anlisis de la leche lquida:
a) Tomar una alcuota de 5 mL de leche, aadir 10 mL de agua destilada recientemente hervida mezclar, adicionar 1 gota de fenolftalena y titular con NaOH 0.07N (realizar por cuadruplicado)
DIAGRAMA DE FLUJO
PLAN DE TRABAJO
ANALISTA
ACTIVIDAD
Antonio
Lavado de material
Pesada de muestras de leche en polvo
Medicin de muestras de leche liquida
Valoracion de muestras
Lavado de material utilizado
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
Soluciones utilizadas:
Hidrxido de sodio 0.073 N estandarizado previamente por el equipo correspondiente.
Solucin indicadora de fenolftalena
RESULTADOS
Pesada de muestras de leche en polvo
N de muestra
Peso de papel (g)
Peso de papel con muestra (g)
Diferencia (peso de la muestra, g)
M1
0.2563
1.2563
1.00
M2
0.2178
1.2178
1.00
M3
0.2368
1.2366
0.9998
M4
0.2370
1.2368
0,9998
Promedio
0.9999
Cuadro de gasto de volumen de NaOH 0.073 N para valoracin de leche en polvo y lquida
N de muestra
Volumen de NaOH gastado para leche en polvo (mL)
Volumen de NaOH gastado para leche lquida (mL)
M1
1.10
7.50
M2
0.90
7.50
M3
1.00
8.00
M4
0.90
7.50
% cido lctico = mL NaOH 0,1 N * (0,0090 0,0005) * 100 g muestra
CONCLUSIN
BIBLIOGRAFA
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0303.1980.pdf
https://es.scribd.com/doc/42068370/laboratorio-leche
Preparacin de cido clorhdrico 0.02 N
En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 25.98 mL de cido clorhdric 0.077 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Disolver 10 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa
Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo.
Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.
Preparacin de cido sulfrico 0.02 N
En un matraz volumtrico de 100 mL, depositar 10 mL de agua, agregar lentamente 3.22 mL de cido sulfrico 0.62 N.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Disolver 10 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa
Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo.
Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.
Estandarizacin de EDTA 0.046 N
Disolver 0.1 g de carbonato de calcio anhidro en 25 mL de agua
aadir HCl 0.077 M gota a gota hasa que el CaCO3 se disuelva por completo
Aadir 0.1 mL de SI de negro de eriocromo T
Titular con la solucin de EDTA hasta un vire azul
Procedimiento de leche en polvo
Pesar 1.0 g de la muestra
Aadir 10 mL de agua destilada hirviendo, mezclar hasta disolver.
Dejar enfriar durante 10 min, agregar 1 gota de fenolftalena.
Tomar una alcuota de 5 mL de leche
Para el anlisis de la leche lquida:
Aadir 10 mL de agua destilada recientemente hervida mezclar
Adicionar 1 gota de fenolftalena
Titular con NaOH de sodio 0.07N hasta el vire del indicador (cuadruplicado)
Titular con NaOH 0.07N (realizar por cuadruplicado)
Preparacin de cido clorhdrico 0.1 N
En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente 8.3 mL de cido clorhdrico.
Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.
Disolver 100 mg de carbonato de sodio anhidro, (secar previamente a 270C durante 1 h), en 20 mL de agua y mezclar hasta disolucin completa
Agregar 0.1 mL de
SI anaranjado de metilo y titular con la SV de cido clorhdrico hasta vire amarillo rojizo.
Calentar a ebullicin y continuar la titulacin hasta que el color amarillo rojizo no desaparezca.
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