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Protocolo de practica para cuatificación de sólidos totales en una muestra de agua residual
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Calidad de Agua
“Protocolo de Práctica: Determinación de
Sólidos Totales”
Catedrático
PhD. Guadalupe Hernández Eugenio
Presenta:
Barrales Fernández Christell
Cortés Soriano Isaí
Lucas Jacobo Jetzahel
Torrez López Osmar
Chapingo, Edo. Mex. A 06 de octubre de 2015
P o s t g r a d o e n I n g e n i e r í a A g r í c o l a y U s o
I n t e g r a l d e l A g u a
Protocolo Sólidos Totales
Página 2
Introducción
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de
sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias
o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma
cuantitativa este parámetro (NMX-AA-004-SCFI-2000, 2000).
Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de
agua o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un
alto contenido de sólidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el
paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en el consumidor. Por
esta razón los análisis de sólidos disueltos son también importantes como
indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y físico de
aguas usadas (Clesceri et al., 1992).
La determinación de sólidos totales en muestras de agua por desecación es un
método muy utilizado, algunas de sus aplicaciones son: determinación de sólidos y
sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos
de río o lagos, lodos aislados en procesos de tratamiento de aguas limpias y
residuales y aglomeraciones de lodo en filtrado al vacío, de centrifugación u otros
procesos de deshidratación de lodos (Clesceri et al., 1992).
Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar
disueltos en ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad
en forma directa es complicado, para ello se calcula matemáticamente conociendo
la cantidad de sólidos no sedimentables y de sólidos en suspensión y realizando
una diferencia de estas dos medidas. Mientras que los sólidos disueltos son todas
las sustancias que se encuentran disueltas en el agua, no se pueden determinar
de una forma directa, sino que tendremos que calcular su cantidad numéricamente
restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión (Clesceri et al., 1992).
Objetivo
Determinar la cantidad de sólidos totales en efluente de un digestor anaerobio
para el tratamiento de pollinaza; mediante métodos volumétricos y gravimétricos.
Protocolo Sólidos Totales
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Revisión bibliográfica
Sólidos
Los sólidos se refieren a la materia en suspensión o disueltos en agua o aguas
residuales. Los sólidos pueden afectar agua o la calidad del efluente de manera
adversa en un número de maneras (Clesceri et al., 1992).
Las aguas con altos contenidos de sólidos disueltos (máximo de 500 mg de
sólidos disueltos por litro), tienen una palatabilidad inferior e inducen al
consumidor a un estado de reacción fisiológica desfavorable. Por otra parte, el uso
industrial de aguas con alto contenido de minerales es inapropiado para su
aprovechamiento. Es por ello que los análisis de sólidos son de gran importancia
para el control de los procesos físicos y biológicos en el tratamiento de aguas
residuales y con ello evaluar la conformidad con limitaciones reguladoras de la
corriente de desagüe (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992, 1992).
Sólidos no sedimentables
Las aguas crudas naturales contienen tres tipos de sólidos no sedimentables:
suspendidos, coloidales y disueltos. Los sólidos suspendidos son transportados
gracias a la acción de arrastre y soporte del movimiento del agua; los más
pequeños (menos de 0.01 mm) no sedimentan rápidamente y se consideran
sólidos no sedimentables, y los más grandes (mayores de 0.01 mm) son
generalmente sedimentables (Clesceri et al., 1992).
Los sólidos coloidales consisten en limo fino, bacterias, partículas causantes de
color, virus, etc., los cuales no sedimentan sino después de periodos razonables, y
su efecto global se traduce en el color y la turbidez de aguas sedimentadas sin
coagulación. Los sólidos disueltos, materia orgánica e inorgánica, son invisibles
por separado, no son sedimentables y globalmente causan diferentes problemas
de olor, sabor, color y salud, a menos que sean precipitados y removidos mediante
métodos físicos y químicos (Clesceri et al., 1992).
Protocolo Sólidos Totales
Página 4
Sólidos totales
Por definición se entiende que los sólidos totales, es el término referido al material
residual que queda en el recipiente después de la evaporación de una muestra, y
que es subsecuentemente secado a una temperatura definida. La evaluación de
los sólidos totales incluye a los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos
totales (Clesceri et al., 1992).
La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias
disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está
condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su determinación
se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta una
cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso
constante a 103-105°C (Clesceri et al., 1992).
Sólidos Suspendidos Totales
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST), los cuales se basan en
el incremento de peso que experimenta un filtro tras la filtración al vacío. El
aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión. La
diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como
estimación de los sólidos suspendidos totales. Por su parte, los sólidos fijos son el
residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de incinerar la
muestra, durante un tiempo y temperatura específicos; en la cual, la pérdida de
peso por ignición son los sólidos volátiles (Clesceri et al., 1992; NMX-F-527-1992,
1992).
Sólidos fijos y volátiles
Los sólidos fijos, se refiere al término aplicado al residuo total, suspendido o
disuelto después de calcinar durante un tiempo y temperatura específicos, por lo
que el peso perdido durante la ignición se le denominan sólidos volátiles. Cabe
resaltar que la determinación de los sólidos fijos y volátiles no distinguen entre la
materia orgánica e inorgánica (Clesceri et al., 1992).
Protocolo Sólidos Totales
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Sólidos disueltos totales
Los sólidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen después de
filtrar y evaporar a sequedad una muestra bajo condiciones específicas. En los
sólidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que
experimenta una cápsula tarada o un crisol, tras la evaporación en ella de una
alícuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso
constante a 180°C, temperatura a la cual el agua de cristalización está
prácticamente ausente. El contenido de sólidos disueltos puede estimarse por
diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales (Clesceri et
al., 1992).
Sólidos sedimentables
La expresión sólidos sedimentables se aplica al material de sedimentación que se
desprende de la suspensión en un período definido, los cuales son determinados y
expresados en función de un volumen (mL•L-1) o de una masa (mL•L-1), mediante
volumetría y gravimetría respectivamente. Las sustancias flotantes se refieren a
aquellos materiales que se sostienen en la superficie del agua y que influyen en su
apariencia, denominado turbidez, la cual es un criterio de evaluación en las aguas,
basado en la posible disposición de sustancias o materiales flotantes en la
superficie (Clesceri et al., 1992).
Los sólidos sedimentables están formados por partículas más densas que el agua,
que se mantienen dispersas dentro de ella en virtud de la fuerza de arrastre
causada por el movimiento o turbulencia de la corriente. Por esta razón,
sedimentan rápidamente por acción de la gravedad cuando la masa de agua se
mantiene en reposo (Clesceri et al., 1992).
La temperatura a la cual el residuo es secado es importante e interfiere en los
resultados, debido a que la pérdida de peso por la volatilización de la materia
orgánica, agua mecánicamente ocluida, agua de cristalización y gases de la
descomposición química termo-inducida, como bien la ganancia de peso debido a
la oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento (Clesceri et
al., 1992).
Protocolo Sólidos Totales
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Existen varios tipos de sustancias flotantes en las aguas como son los restos de
materias vegetales sólidas; las grasas que forman grumos o bolas de grasas en
forma emulsionada con el agua; las capas finísimas, pero apreciables a simple
vista por el ojo humano, de líquidos o capas de aceites. Estos materiales flotantes
pueden contener bacterias patógenas o virus asociados con partículas individuales
y pueden concentrar sustancias tóxicas como metales e hidrocarburos clorados.
En aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de sustancias, no así en las
aguas residuales tanto domésticas como industriales (Clesceri et al., 1992).
Materiales y Métodos
Equipo
Crisoles
Estufa de secado
Desecador
Balanza analítica
Mufla
Agitador
Silica azul
Probetas graduadas 100 mL
Filtro de fibra de vidrio
Crisol Gooch
Embudo de filtro de membrana.
Procedimiento
Recolección, preservación y almacenaje de muestras
Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y se deben
refrigerar inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de
requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura > 6°C por un tiempo máximo
de 7 días.
Protocolo Sólidos Totales
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Preparación de los crisoles
Para la determinación de sólidos los crisoles deben estar a peso constante por lo
que se deben colocar un una estufa a 105°C por 30 minutos; transcurrido el
tiempo ponen los crisoles en una mufla a 550°C durante 20 minutos (Figura 1).
Una vez hecho esto se debe pasar los crisoles a la estufa para evitar un choque
térmico, pasada una hora se depositan los crisoles en un desecador para evitar la
absorción de humedad. Antes de utilizar el crisol se debe registrar su peso.
Figura 1. Diagrama de proceso para la preparación de los crisoles.
Determinación de sólidos totales
Para la determinación de sólidos totales se lleva a cabo el siguiente procedimiento
(Figura 2):
Si la muestra se encuentra refrigerada, esperar a que se encuentre a temperatura
ambiente. Se selecciona el volumen de muestra requerido de acuerdo al aspecto
Crisoles a peso constante
Colocar
crisoles en
estufa
Colocar
crisoles en
mufla
Pasar crisoles
a estufa
Enfriar
105°C por 30
minutos
550°C por 20
minutos
1 hora
Enfriar los crisoles en
un desecador
Protocolo Sólidos Totales
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de la misma; habitualmente estará entre 25 y 100 mL. Lo que se espera es que la
muestra proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Homogeneizar la muestra y
depositar el volumen seleccionado en el crisol para la evaporación de la muestra.
Colocar el crisol sobre una placa de calentamiento evitando ebullición y
salpicaduras. Una vez evaporada la mezcla llevarla a la estufa a 103- 105°C por 1
hora. Transcurrido el tiempo de secado, enfriar el crisol en un desecador. Pesar
rápidamente el crisol con la muestra secada para evitar variaciones por exposición
al aire y/o degradación del residuo. Repetir el calentamiento 1 hora, hasta que la
muestra se encuentre a peso constante o que la diferencia con el previo pesado
sea <4%.
Figura 2. Diagrama de proceso para la determinación de sólidos totales
Determinación de sólidos totales
Adicionar
Pesar
Secar
Enfriar
Pesar
Calcular
3 mL de muestra
homogeneizada
a un crisol a
3 horas a
105°C
Enfriar los crisoles en
un desecador
Cantidad de
solidos totales
Protocolo Sólidos Totales
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Determinación de sólidos suspendidos totales
Para la determinación de sólidos suspendidos totales y sólidos suspendidos
volátiles se lleva a cabo el siguiente procedimiento.
Preparación del medio filtrante.
Si se selecciona como medio filtrante discos de fibra de vidrio y crisol Gooch, se
debe proceder de la siguiente manera, se coloca un disco de fibra de vidrio en el
crisol Gooch con la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el
disco cubra completamente las perforaciones del Gooch (Figura 3).
Figura 3. Diagrama de proceso para el filtrado del medio.
Se coloca el crisol y el disco en un aparato de filtración aplicando vacío. Se lava el
disco con agua, dejando que el agua se drene totalmente.
Se desconecta el vacío y el crisol se seca en la estufa a una temperatura de 103-
105°C durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar y se pesa.
Preparación del medio
filtrante
Filtrar
Lavar
Secar
Enfriar
Pesar
Aplicando vacío
3 horas a
105°C
Enfriar en un
desecador
Protocolo Sólidos Totales
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Preparación de la muestra.
Se selecciona un volumen adecuado.
NOTA: Se recomienda seleccionar un volumen de muestra igual a 14 mL o más
por cm2 del área del filtro. Para muestras que contengan una concentración
elevada de sólidos suspendidos, o el empleo de filtros lentos no es recomendable
usar los 14 mL•cm-2.
Se coloca el crisol con el disco en el aparato de filtración y se aplica vacío. Se
humedece el disco con agua. Se mide con una probeta o pipeta volumétrica según
proceda la cantidad seleccionada de muestra previamente homogenizada. Se filtra
la muestra a través del disco y aun aplicando vacío, se lava el disco tres veces con
10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Se
desconecta el vacío y el crisol se seca en la estufa a una temperatura 103-105°C
durante una hora. Se saca el crisol, se deja enfriar en un desecador a temperatura
ambiente y se pesa (Figura 4).
Determinación de sólidos suspendidos volátiles
El crisol conteniendo el residuo y el disco se introducen a la mufla a una
temperatura de 550±50°C durante 15-20 minutos. Se seca el crisol, se deja en
desecador y se pesa (Figura 5).
Protocolo Sólidos Totales
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Figura 4. Determinación de sólidos suspendidos totales
3 veces con 10
mL de agua
Determinación de sólidos suspendidos totales
Muestra
Seleccion
ar
Filtrar
Humedec
er
Medir
Filtrar
Volumen
adecuado
Vacío
105°C por 1 hora
Vacío
Lavar
Secar
Enfriar
Pesar
Analizar
datos
En desecador a
temperatura ambiente
1
Protocolo Sólidos Totales
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Figura 5. Determinación de sólidos suspendidos totales
Determinación de sólidos disueltos totales
Preparación del filtro de disco de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de
fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara
arrugada hacia arriba en el aparato de filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con
tres sucesivos volúmenes de 20 mL de agua de grado reactivo. Continuar succión
para eliminar todo rastro de agua (Figura 6).
Preparación de cápsula de evaporación
Si se van a medir los sólidos volátiles, encender cápsula de evaporación limpia a
550 ° C durante 1 hora en un horno de mufla. Si se van a medir solamente el total
de sólidos disueltos, calentar la muestra a 180 ± 2 ° C durante 1 hora en un horno.
Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes
de su uso.
Sólidos suspendidos
volátiles
Incinerar
Enfriar
Pesar
Análisis de datos
550±50°C
12-20 minutos
Enfriar en un
desecador
1
Protocolo Sólidos Totales
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Figura 5. Determinación de sólidos suspendidos totales
Preparación del filtro de
disco
Preparación de la cápsula
de evaporación
Calcular Sólidos
Disueltos Volátiles
Calcular Sólidos
Disueltos Fijos
Revolver la muestra
con un agitador
magnético
Tomar 25 mL de
muestra
Filtrar a
vacío
Pesar el filtro con
la muestra
filtrada
Pesar el filtro con la
muestra seca
Calcular Sólidos
Disueltos Totales
Secar a 550°C en
la mufla
Pesar el filtro con la
muestra seca
Secar a 180°C ± 2°C
Protocolo Sólidos Totales
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Selección de los filtros y de la muestra tamaños
Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si se
requieren más de 10 minutos para completar la filtración, aumentar el tamaño del
filtro o disminuir el volumen de la muestra.
Muestra de análisis
Revuelva la muestra con un agitador magnético y pipetear un volumen medido
sobre un filtro de fibra de vidrio con vacío aplicado. Lavar con tres sucesivos
volúmenes de 10 mL de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje
completo entre lavados, y continuar la succión durante unos 3 minutos después de
la filtración se ha completado. El filtrado se traslada a una cápsula de evaporación,
pesar y evaporar a sequedad en un baño de vapor o en un horno de secado.
Secar la muestra durante al menos 1 h en una estufa a 180 ± 2 ° C, enfriar en un
desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita ciclo de secado,
enfriamiento, desecante, hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el
cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor.
Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones
duplicadas deberían ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso normal.
Cálculos
Para sólidos totales
El contenido de sólidos totales, se calcula con la siguiente formula:
⁄ ( )
( )
Dónde:
A: peso del crisol vacío (mg)
B: peso del crisol + residuo seco (mg)
Para sólidos suspendidos totales
El contenido de sólidos suspendidos totales, se calcula con la siguiente formula:
Protocolo Sólidos Totales
Página 15
( )
( )
Dónde:
SST: sólidos suspendidos totales, en mg/1
A: peso del crisol con el residuo, en mg.
B: peso de crisol con el disco, en mg.
Para sólidos suspendidos volátiles
El contenido de sólidos suspendidos volátiles, se calcula con la siguiente expresión:
( )
( )
Dónde:
SSV: sólidos suspendidos volátiles, en mg/1.
A: peso del crisol con el residuo, en mg.
C: peso del crisol con el residuo, después de calcinación, en mg.
Para sólidos disueltos totales
El contenido de sólidos disueltos totales, se calcula con la siguiente expresión:
( )
A: Peso de filtro + muestra seca.
B: Peso de filtro.
Protocolo Sólidos Totales
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Bibliografía
Clesceri, L.S., Green Berg, A. E. y Trussell, R. R:. 1992. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales, Díaz de Santos.
NMX-AA-004-SCFI-2000. 2000. ANÁLISIS DE AGUA. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS. MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-004-1977).
NMX-F-527-1992. 1992. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, SÓLIDOS DISUELTOS Y SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN EN AGUA. FOODS. DETERMINATION OF TOTAL RESIDUE, FILTRABLE RESIDUES AND SUSPENDED MATTER IN WATER. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
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