Soluciones y volumetría Patronamiento - mollabs.com. Patronamiento.pdfEDTA 0,1 M Cobre 1000 mg/L....

Patronamiento  Soluciones y volumetría 

Objetivo 

• Identificar aspectos claves para la preparación de patrones de trabajo. • Mostrar detalles generales pero claves a la hora de desarrollar una 

volumetría en el laboratorio. 

Preparación de patrones Agua 

Patrón 

Gravimetría 

Volumetría 

Trazabilidad de las soluciones 

Reactivo # 1:  El Agua 

Tipos de agua ASTM 

• Tipo I = 0,056 µS/cm  

• Tipo II = 1 µS/cm 

• Tipo III = 0,25 µS/cm 

• Tipo IV = 5 µS/cm 

• Producida en el laboratorio 

• Mediante un productor externo 

Consejos 

• Baja estabilidad 

• Fácil Contaminación 

• Control de CO2 

• Conductividad y pH 

• Frascos lavadores 

Patrones primarios 

• Patrón establecido mediante un 

procedimiento de medida primario.  

Patrones secundario 

• Establecido mediante una calibración contra 

un patrón primario. 

Características de un patrón 

• Certificado 

• Pureza del patrón 

• Pre‐tratamiento (secado) 

• Nivelar a temperatura ambiente (desecador) 

Preparación de una solución patrón 

• Medida de la masa 

• Disolver 

• Llevar a un matraz 

• Completar a volumen 

• Envasar 

Identificación 

• Identificación química 

• Concentración 

• Incertidumbre 

• Fecha de preparación / Caducidad 

Almacenamiento 

• Tipo de envase 

• Protegidas de la luz 

• Temperatura 

• Estabilidad, degradación 

Ejemplo Patrón de Sodio Carbonato 1000 mg/L 

 • Revise la pureza del patrón (99,978%) 

• Secar el reactivo (4 horas a 280°C) 

• Enfriar en un desecador 

• Medir la masa (aprox. 1000 mg)  

• Disolver 

• Llevar a volumen (matraz 1000 mL) 

• Envasar en polietileno 

Ejemplo Patrón de Zinc 1000 mg/L 

 • Revise la pureza del patrón. 

• Limpiar el reactivo HNO3 durante 1 minuto. 

• Enjuagar con agua. 

• Disolver en H2SO4  

• Adicionar un poco de agua. 

• Llevar a volumen con agua. 

• Llevar a volumen (matraz 1000 mL). 

• Envasar en un frasco de vidrio. 

Cuando usar soluciones patrón 

• En valoraciones. 

• Calibraciones. 

• Evaluación de métodos. 

• Evaluación de analistas. 

• Verificar equipos. 

• Volumetría 

La volumetría como principio de medida 

• Parte de una solución de concentración conocida 

• Determinar la concentración de una solución o reactivo 

• El principio de medida se basa en relaciones estequiométricas 

• Determinación de un punto final 

Soluciones de concentración conocida 

• Preparadas a partir de patrones pureza conocida 

• Soluciones comerciales 

• Soluciones de trabajo valoradas frente a una 

solución de concentración conocida 

Concentración de las soluciones 

• Molar (M) 

• Molal (m) 

• Normal (N) 

• mg/L / µg/L 

• ppm / ppb 

• % (p/p)  (p/v)  (v/v) 

Métodos volumétricos 

• Acido Base 

• Redox 

• Complexométricas 

• Precipitación  

Ejemplo de trazabilidad 

Sodio Carbonato 1000 mg/L  (NIST) 

Ácido Clorhídrico 1M 

Hidróxido de sodio 1M 

Ejemplo de trazabilidad 

Zinc  1000 mg/L 

EDTA 0,1 M 

Cobre 1000 mg/L 

Conclusión  

• Soluciones de trabajo que brindan resultados trazables 

¿Dudas? 

Presupuesto de Incertidumbre 

  Ejemplo 1      

Preparación de 100 mL de un patrón de Cadmio de 1000 mg/L  

1) Especificación  Materiales y reactivos Balanza analítica: resolución 0,1 mg Balón aforado: 100 mL  Cadmio: 99,99 % ± 0,01% Ácido nítrico: 65 % Agua desionizada    

Procedimiento:  • Limpiar un trozo del metal siguiendo  las  indicaciones del fabricante 

con el fin de obtener la pureza especificada en el certificado.    • Pesar el recipiente volumétrico sin y con el metal.  • Adicionar  1 mL  de  ácido  nítrico  y  3 mL  de  agua  desionizada  para 

disolver el cadmio. Completar a volumen.  Cálculos        La concentración está dada por:    c Cd = Concentración de Cadmio     m = masa del metal puro       P = Pureza del metal dado como fracción de masa                  V = Volumen del líquido del estándar     

2) Identificación y análisis de las fuentes de incertidumbre    Pureza del metal:  99,99% ± 0,01%      P=0,9999 ± 0,0001    Masa nominal: 100,0 mg  

Incertidumbre de la balanza (reporte calibración)  

  Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL Información del certificado de calibración Temperatura del recipiente y la solución  que difieren de la temperatura a la cual fue calibrado el material. 

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre    ‐ Pureza: 0,9999 ± 0,0001           0,0001 / 2 = 0,00005 mg     ‐ Masa: 100,00 ± 0,1 mg            0,1 / 2 = 0,05 mg 

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre    ‐ Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL 

  Calibración:  0,1 mL/2 = 0,05 mL Repetibilidad: 0,02 mL   Temperatura:  La temperatura del laboratorio varía= 4 ºC  El coeficiente del volumen de expansión del agua es 2,1 x 10‐4 ºC‐1   ±(100 x 4 x 2,1 x 10‐4 ºC‐1 )= ±0,084 mL              0,084/ 2 = 0,04 mL   

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre    ‐ u(P)= 0,00005    ‐ u(m)= 0,05 mg  

   ‐ u(v)= 0,07 mL 

4) Cuantificación de la incertidumbre combinada          

4) Cuantificación de la incertidumbre combinada          

5) Cuantificación de la incertidumbre expandida  

U (c Cd)=  2 x 0,84 mg/L= 1,7 mg/L  

6) Expresión del resultado  

999,9 ± 1,7 mg/L  

Contribuciones a la incertidumbre en la preparación de un patrón de  100 mL de Cadmio de 1000 mg/L 

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

P

m

V

c (Cd)

U(x, y) 

Sodio Carbonato 1000 mg/L  (NIST) 

Ácido Clorhídrico 1M 

Hidróxido de sodio 1M 

Presupuesto de incertidumbre 

Presupuesto de incertidumbre 

• Sodio Carbonato NIST 99,970 ± 0,014 %   

• Matraz 1000 ± 0,4 mL  

• Balanza analítica 0,0000 ± 0,1 mg  

Patrón

Balanza

Matraz

Presupuesto de incertidumbre 

• Sodio Carbonato 1000 mg/L ± 1,94 

Sodio Carbonato 1000 mg/L  (NIST) 

Ácido Clorhídrico 1M 

Hidróxido de sodio 1M 

Presupuesto de incertidumbre 

Presupuesto de incertidumbre 

HCl 1M 

• Pipeta 40 ± 0,07 mL 

• Bureta 50 ± 0,02 mL 

• Patrón 1000 mg/L ± 1,94   

• Analista (punto final del indicador) 

mL consumidos 40,12 40,16 40,14 40,16 40,14 40,08 40,06 40,06 40,06 40,08 

Los datos reales varían en la primer cifra decimal.