Tema 4. Introduccion Al Analisis Volumetrico

TEMA 4

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

DRA. FRINE RUIZ

ENERO, 2013

Conceptos Básicos de Volumetría.

Material de vidrio utilizado:

Características

Calibración e Incertidumbres

Manejo de las soluciones técnicas:

Técnicas para la medición de volumen

Clasificación de los Métodos Volumétricos

Unidades de Concentración.

Definiciones:

Métodos Volumétricos.

Valoración.

Solución Patrón.

Patrón Primario.

Normalización de Soluciones.

Indicadores.

Curvas de Valoración.

“Métodos de análisis cuantitativos basados en lamedición del volumen de una solución deconcentración conocida, necesaria para completaruna reacción con un analito”

“VOLUMETRIA” Determinación de volumen

Valoración:

“Procedimiento que se utiliza para determinar laconcentración de una solución (analito) a partir de lareacción, directa o indirecta, con un reactivo deconcentración conocida (solución patrón)”.

Solución Patrón:

“Solución de concentración conocida quese utiliza en un análisis por titulación”.

Patrón Primario:

“Compuesto químico de pureza elevada que se utilizapara determinar o preparar las soluciones patrónutilizadas en los análisis volumétricos y tambiéngravimétricos”

Normalización de Soluciones:

“Método mediante el cual se determina con exactitud laconcentración de una solución”

Normalización de Soluciones. Tipos:

Patrón Primario.

Titulación o Valoración.

Normalización de Soluciones.

Condiciones de un Patrón Primario:

Pureza alta y conocida (impurezas < 0,02%)

Debe ser estable, fácil de secar, poco o nada

higroscópica y no debe perder peso.

Debe poseer un peso equivalente elevado.

Normalización de Soluciones.

Condiciones de la Reacción en una Valoración:

Transcurrir según una reacción definida.

No debe existir reacciones colaterales.

Debe terminar por completo en el punto de

equivalencia.

Debe disponer de un método para visualizar el punto

de equivalencia.

La reacción debe ser rápida.

Solución Patrón

Solución problema (analito)

Indicador

“Los indicadores ácido - baseson ácidos o bases débiles, denaturaleza orgánica, cuya formaácida tiene distinto color que suforma básica.

¿Cómo ocurre?

HIn + H2O In- + H3O+

Características y Calibración

El material de vidrio puede ser CLASE A

y de CLASE B.

CLASE A se fabrica a para una grantolerancia (ej.: vidrio Pirex, deborosilicato oKimax).

La tolerancia del material de CLASE B(económico) es del doble que el de la CLASEA.

Equipo Volumétrico para transferir TD (pipetas, buretas) o para contenerTC ( ej.: matraces)

Técnica del manejo de la pipeta Técnica del manejo de la bureta

Curvas de Valoración:

“Representaciones gráficas de una variable relacionada con laconcentración del analito o alguna otra función del analitocontra el volumen de reactivo”

Curva sigmoidal: se representapara la función p del analito enfunción del volumen de reactivo

Curva de segmento lineal: el ejevertical es una lectura deinstrumento que es directamenteproporcional a la concentracióndel analito o reactivo.

punto en el que la cantidad de agentevalorante y de sustancia valorada, coincidenestequiométricamente.

punto experimental en el que se detecta el

punto de equivalencia.

sustancia o técnica que permite visualizar odetectar el punto final

Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el “error de titulación”

Punto de equivalencia

Punto final

Indicador

Et = Vpf - Veq

Reacciones de transferencia de protones

HCl + NaOH NaCl + H2O

Volumetrías ácido-base (protolíticas)

Volumetrías de precipitación

Reacciones de transferencia iónica con

formación de compuestos poco solubles

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Volumetrías REDOX

Reacciones de transferencia de electrones

Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Volumetrías de complejación(complexometrías,quelatometrías)

Reacciones de transferencia de iones y moléculas (formación de complejos)M2+ + H2Na2Y MY2- + 2H+ + 2Na+

e-

H+

Volumetrías directas

Volumetrías indirectas

Utilidad: preparacióno determinación laconcentración desoluciones patrón envolumetría

Preparación:

1. Pesar una cantidadexacta de patrónprimario

2. Disolver en unsolvente adecuado

3. Se lleva a un volumenfinal en un matrazvolumétrico

Utilidad:estandarización desoluciones y lacalibración de métodos

Implica la titulación deuna solución patrónque se emplea paratitular:

1. Masa de patrónprimario

2. Masa de patrónsecundario

3. Volumen de soluciónpatrón

Soluciones

Una solución es una mezcla homogénea de dos o mas sustancias.

La sustancia disuelta se denomina soluto

Donde se disuelve, solvente.

La concentración de una solución expresa la relación de la cantidad de soluto a la cantidad de solvente.

Se utiliza el término concentración para describir la cantidad de soluto disuelto en

una cantidad de disolución dada

Se puede expresar cuantitativamente indicando el porcentaje en masa del soluto, es

decir, los gramos de soluto contenidos en 100 g de disolución.

Se suele expresar la concentración en función del número de moles contenidos en un

litro de disolución. Es la llamada molaridad y se representa por M

Normalidad (CN)

Número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución

Equivalente gramo de un elemento es la cantidad del mismo que se combina

o reemplaza a un átomo-gramo de hidrógeno

Por ejemplo, en la formación del hidruro de hierro (III): 2 Fe + 3 H2 2 FeH3

1 eq de Fe = 1/3 masa atómica de Fe2 · 55,85 g de Fe

6 g de H=

1 eq de Fe

1 eq de H

EQUIVALENTE

Masa

atómicavalenciaPara un elemento en general, se cumple que 1 eq =

*Para un ácido la valencia es el número de hidrógenos ácidos que posee.

*Para una base la valencia es el número de OH que posee.

*Para un sal la valencia es el resultado de multiplicar la carga de los iones que la forman.

*En reacciones rédox, la valencia es el número de electrones que gana o pierde esa sustancia o ese elemento.

GRACIAS POR SU ATENCIÓN