0.3 DETERMINACION DE XIDO DE FIERRO

I. Objetivo.Determinar el porcentaje de Oxido de Fierro en Cemento.II. Resumen del mtodo de ensayo.En este mtodo de ensayo, el Fe2O3 es determinado en una porcin separada de cemento por reduccin del fierro al estado ferroso con cloruro de estao (SnCl2) y titulacin con una solucin estndar de Dicromato de potasio (K2Cr2O7). Esta determinacin no es afectada por la presencia de Titanio o Vanadio en el cemento.

III. Reactivos. Solucin Indicadora de Difenilamina Sulfonato de Bario: Disolver 0.3 g de Sulfonato de Difenilamina de Bario en 100 mL de agua. Solucin estndar de Dicromato de Potasio (1mL = 0.004 g Fe2O4): Pulverizar y secar el reactivo estndar primario de Dicromato de potasio (K2Cr2O7), entre 180 C a 200 C a peso constante. Pesar exactamente una cantidad de reactivo seco igual a 2.45700 g por el nmero de litros de solucin a ser preparada. Disolver en agua y diluir exactamente al volumen requerido en un frasco volumtrico del tamao apropiado. Esta solucin es un estndar primario y requiere una estandarizacin adicional. Solucin de Cloruro de Estao: Disolver 5 g de Cloruro de Estao (SnCl2. 2H2O) en 10 mL de HCl y diluir a 100 mL. Aadir un pedacito de estao granulado libre de fierro y hervir hasta que la solucin est clara. Guardar en un gotero conteniendo estao metlico. IV. Procedimiento:Para otros cementos que no sean portland y para los cuales el residuo insoluble es desconocido, determinar el residuo insoluble segn la seccin apropiada de este mtodo de ensayo. Cuando el residuo insoluble es conocido, proceder segn con 8.3.1. 8.3.1 Para cementos Portland y para cementos que tienen residuo insoluble ms bajo que 1% pesar un gramo de la muestra en un vaso de precipitado adecuado. Aadir 40 mL de agua fra y, mientras se agite el vaso por rotacin, aadir 10 mL de HCl. Si es necesario calentar la solucin y triturar el cemento con el extremo plano de una varilla de vidrio hasta asegurar que el cemento est completamente descompuesto. Continuar como 8.3.3.8.3.3. Calentar la solucin a ebullicin y tratar sta con la solucin de SnCl2, aadir gota a gota con agitacin y hervir, hasta que la solucin se decolore. Aadir una gota en exceso y enfriar la solucin a temperatura ambiente colocando el vaso de precipitado en una bandeja con agua fra. Despus del enfriamiento y sin demora, enjuagar la parte interna del vaso con agua, y aadir de una sola vez 10 mL de una solucin saturada y fra de cloruro de mercurio (HgCl2). Agitar la solucin vigorosamente por 1 min por movimiento de rotacin del vaso precipitado y aadir 10 mL de H3PO4 (1+1) y 2 gotas de indicador difenilamina sulfonato de bario. Aadir suficiente cantidad de agua tal que el volumen despus de la titulacin debe estr entre 75 mL y 100 mL. Titular con la solucin estndar de K2Cr2O7. El punto final se determina en el punto en el cul una sola gota causa una intensa coloracin prpura que permanece incambiable ante una adicin de la solucin estndar de K2Cr2O7.

Blanco: Hacer la determinacin de un blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivos. Registrar el volumen de solucin K2Cr2O7 requerida para establecer el punto final como se describe, en 8.3.3. Como algo de fierro debe estar presente para obtener el punto final normal, si no se obtiene el color definido de prpura despus de la adicin de 4 gotas de solucin estndar de K2Cr2O7, registrar el blanco como cero.

V. Expresin de resultadosCalcular el porcentaje de Fe2O3 con aproximacin de 0.01% (para ser reportado con aproximacin de 0.1) como sigue:

VI. Cuestionario.1. Escribir las reacciones que participan en el proceso de digestin2. Qu funcin cumple el SnCl2?