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PRCTICA N 1ENSAYOS POR VIA SECA
I. Objetivos: Que el estudiante conozca los mtodos y
procedimientos utilizados en el anlisis cualitativo. Que aprenda a
manejar y aplicar criterios durante la prctica Aprender a
diferenciar el anlisis cualitativo del cuantitativo.II.
Fundamento:
Las sustancias qumicas por accin del calor sufren cambios de
estado, procesos de combustin o sedescomponen produciendo gases,
cambios de color y otras caractersticas mediante las cuales pueden
serreconocidas.
III. Marco terico:Identificar una sustancia implica su
transformacin, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de
composicin conocida, formndose un compuesto nuevo que posee
propiedades y caractersticas nuevas.Esta transformacin se llama
reaccin qumica. En otras palabras, una reaccin qumica es la accin
mutuade dos sustancias en la cual alteran su naturaleza qumica. La
sustancia mediante la cual se efecta estatransformacin se denomina
reactivo.
En trminos ms claros diremos que reactivo es la sustancia que se
utiliza para el reconocimiento de otrapor la reaccin que con ella
produce. Como se dijo en su oportunidad, la qumica analtica
cuantitativaelemental tiene por fin determinar, en una sustancia,
sea liquida o solida sus elementos constituyentes. Sepueden
distinguir tres partes fundamentales: los ensayos preliminares, la
investigacin de los cationesmarcha sistemtica y la de los
aniones.
Ensayos preliminares: los ensayos preliminares, que nunca han de
despreciarse por la orientacin que nos
darn en la futura marcha analtica por va hmeda, se efectan sobre
la muestra en estado slido.Si la muestra se presentara en forma
liquida, se pone un poco de ella en una capsula y se la lleva
asequedad, con calor dbil para evitar la perdida de sustancias
voltiles que pudiera haber y con el residuo seprocede a los
ensayos.
Podemos distinguir dos tipos de slidos:
1. Slidos no metlicos; y2. Slidos metlicos.
Como los ensayos han de efectuarse sobre pequesimas cantidades
de muestra, se debe reducir a polvo lomas fino posible. En el
primero de los casosslidos no metlicos- se porfiriza en mortero y
luego se tamiza.
Si el solido es metlico, entonces ha de recurrirse a un proceso
especial como ser el torno o barreno, con loque se obtienen virutas
fcilmente atacables; limndolas en otros casos, cuando sea
extremadamente duro,utilizando el mortero de Abich.Tambin estos
ensayos nos indicaran, ya sea la llama, por calentamiento, fusin o
por su comportamientocon los distintos disolventes, no solamente el
catin, sino tambin el anin, en caso de estar en presencia deuna
sal.
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Nunca ha de usarse toda la muestra sino que se dividir en dos
porciones. Una la utilizaremos para losensayos preliminares y la
otra, la mayor, para la marcha sistemtica. sta ultima, a su vez, se
dividir enotras dos partes: a). para la investigacin de cationes;
yb). para los aniones.
Ensayos por va seca: se dice por va seca cuando la muestra se
encuentra al estado solido y esidentificada por los siguientes
pasos:
a). Cambio de coloracin de la llama: la mayora de los compuestos
de ciertos metales se volatilizan en lallama no luminosa de Bunsen
y le imparten colores caractersticos. Los cloruros se encuentran
entre loscompuestos ms voltiles.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
1. MATERIALES Capsula de porcelana Pinzas Mechero Fisher Trpode
Rejilla de asbesto Alambre de platino Reactivos Vidrio de reloj
2. DESARROLLO DE LA EXPERIENCIAa) COLORACIN DE LA LLAMA
METODOLOGA:Se pone una pequea cantidad de sustancia sobre un
vidrio de reloj, se humedece con
acido clorhdrico concentrado y se coloca un poco de la muestra
sobre el alambre deplatino y se introduce en la base de la llama
del mechero Fisher.
Otro procedimiento consiste en sumergir el alambre de platino en
asido clorhdrico
concentrado, contenido en un vidrio de reloj o en un tubo de
ensayo y luego en la
sustancia, con lo que adhiere suficiente cantidad al alambre de
platino como para efectuar
el ensayo.
a.1) Determinacin cualitativa de Na:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Sodio Q.P. Caractersticas
del NaCl:
- Color blanco- Cristales muy pequeos
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a.2) Determinacin cualitativa de Sr:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Estroncio solido
Caractersticas del SrCl2:
- Cristales incoloros
a.3) Determinacin cualitativa de Ca:
Para esta prueba se utiliza Carbonato de Calcio Caractersticas
del CaCO3:
- Polvo color blanco, parecido al talco
a.4) Determinacin cualitativa de Cu:
Para esta prueba se utiliza Sulfato de Cobre anhidro y Sulfato
de Cobrepentahidratado.
Caractersticas del CuSO4:- Color celeste cielo- Cristales muy
pequeos
a.5) Determinacin cualitativa de Ba:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Bario
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Caractersticas del BaCl2:- Color blanco- Voltil
a.6) Determinacin cualitativa de K:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Potasio Caractersticas
del KCl:
- Color blanco granulado
b) CALENTAMIENTO EN LA CAPSULA DE PORCELANA METODOLOGA
Se coloca una pequea cantidad de la sustancia en la capsula de
porcelana de manera queno quede material adherido a las paredes y
se calienta con cuidado y se mantiene la
capsula en forma horizontal. Elevar la temperatura en forma
gradual y observar cualquier
modificacin o cambio de color. Colocar papel indicador
humedecido sobre la capsula sin
hacer contacto con la ayuda de la pinza y observar si cambia de
color.
b.1) Calentamiento en capsula de CuSO4.5H2O
Caractersticas del CuSO4.5H2O- Cristales de color celeste
intenso, en apariencia parece un gel granulado
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b.2) Calentamiento en capsula de NH4Cl
Caractersticas de NH4Cl- Color blanco
3. RESULTADOS DE LA PRACTICAa) COLORACIN DE LA LLAMA:
Reactivo + HCl + Fuego Color de la llama
NaCl + HCl + Fuego Anaranjado
SrCl2 + HCl + Fuego Rojo carmn
CaCO3 + HCl + Fuego Rojo ladrillo
CuSO4 + HCl + Fuego Verde
BaCl2 + HCl + Fuego Verde amarillento
KCl + HCl + Fuego Violeta
b) CALENTAMIENTO EN CAPSULA DE PORCELANA:
REACTIVO + CALOR COLOR FINALCOLOR DEL PAPEL TORNASOL
(ROSADO)
CuSO4.5H2O + calor Blanco No cambio
NH4Cl + calor Igual Se torno azul
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Cuestionario:
Pregunta 1: Realizar las ecuaciones para cada practica
realizada
1. 2NaCl + 4HCl + 2O22NaO + 3Cl2+ 2H2O2. Cl2Sr + 2HCl + O2SrO +
2Cl2+ H2O3. 2CaCO3 + 8HCl + 2O22CaO + 2CO2+ 4H2O4. CuSO4+ HCl +
O2CuCl + H2SO4+ H2O5. 2BaCl2+ HCl + 2O22BaO + 4Cl2+ 2H2O6. CuSO4. 5
H2OCuSO4+ 5 H2O(v)7. NH4ClNH3+ Cl28. 2KCl + 4HCl + 2O22KO + 3Cl2+
2H2O
Pregunta 2: Qu se desprende cuando se calienta el sulfato de
cobre pentahidratado?Se desprende el agua que contiene, quedando el
sulfato de cobre anhidro.
Pregunta 3: Diga en qu zona del mechero se realizan los ensayos
por va secaSe realiza entre la zona fra y la zona de reduccin, es
la zona de poco calor utilizada para ensayarcoloraciones.
Pregunta 4:Diga si necesariamente las muestras deben estar al
estado slido para realizar los ensayos porva seca por coloracin de
llama.Las muestra cabe mencionar deben de estar al ESTADO SOLIDO,
para esta prctica como dice su respectivonombre; segn autores como
ARTHUR VOGEL y AMERICO CHIEZA recomiendan humedecer la muestra
conacido clorhdrico (HCl) para lograr fijarla al alambre de
platino, pero esto no quiere decir que se utilizara unamuestra
liquida.
Pregunta 5:Realice un comentario de la prctica y cmo lo aplicara
en los alimentosLos ensayos por va seca, como la coloracin a la
llama es un mtodo muy rpido para el reconocimiento deun metal en
sus combinaciones o sales, este ensayo tendra su aplicacin en la
industria alimentaria para elreconocimiento de metales que un
alimento contiene.
Pregunta 6: Por qu cambia de color con cada reactivo?Los vapores
de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama. La
coloracin en la llama escausada por un cambio en los niveles de
energa de algunos electrones de los tomos de los elementos. Paraun
elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma,
independientemente de si el elementose encuentra en estado libre o
combinado con otros.
Pregunta 7:Cul es ms voltil el AMONIACO o el cido clorhdrico??El
compuesto ms voltil es el AMONIACO ya que posee una temperatura de
ebullicin ms cercana a la
temperatura ambiental. Por otra parte hay autores que citan que
el acido clorhdrico es mas voltil ya queposee Cloro gaseoso; pero
basndose en el punto de ebullicin el compuesto mas voltil es el
AMONIACO.
Discusiones:
- Segn Chieza, el procedimiento para los ensayos de coloracin a
la llama es: colocar una porcin dela sustancia a investigar en una
capsula y luego se le humedece con HCl. De ah es de donde setoma la
muestra con la varilla de platino. En la prctica, se humedeci
primero la varilla de platino
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en HCl y despus de tom una pequea cantidad de sustancia, lo cual
tambin es unprocedimiento.
- De acuerdo a la experiencia realizada en el laboratorio al
llevar a la llama del mechero la muestrade cloruro de sodio (NaCl)
esta se torno de un color naranja; segn Amrico Chiesa. Qumica
Analtica Aplicada Y Control De Fbricas. El color de la llama
debera de ser color amarillo, esta
variacin fue tal vez producto de que en la experiencia de A.
Chiesa se observo la llama a travs de
un vidrio azul de cobalto.
- En la experiencia realizada con el sulfato de cobre (CuSO4) el
color de la llama obtenida fue verdeque segn con lo mencionado por
Amrico Chiesa.Qumica Analtica Aplicada Y Control De
Fbrica. Esto concuerda con su experiencia aunque l obtiene un
color verde esmeralda esto tal vez
porque su observacin fue a travs de un vidrio azul de
cobalto.
- Para la practica en el laboratorio de ANALISIS QUIMICO, unos
de los materiales que se utilizo parael ensayo de coloracin de la
llama, fue el hilo de platino con un lazo en la punta; pero
segn
AMERICO CHIESA, Qumica analtica y control de fabricas. Se
refiere que en el ensayo con perlas
de brax se utiliza ese lacito, y no en el ensayo de la coloracin
de la llama; refiere tambin que
otros autores no recomiendan hacer el lazo por la dificultad de
la limpieza. Esto nos da a entender
que en la prctica el lazo es aplicado generalmente en el ensayo
de perlas de brax y muchos
autores creen que dificultan la limpieza.
- Segn AMERICO CHIESA,Qumica analtica y control de fabricas. Nos
dice: que es muyconveniente hacer ensayos comparativos con
sustancias puras a fin de ver las coloraciones netas.
Sera de gran ayuda seguir esta recomendacin del autor ya que as
veramos las diferencias de
color de un compuesto puro con sustancias de menos pureza, ya
que son parte de otros
compuestos.
Conclusiones:
- A pesar de que no se utiliz el vidrio azul de cobalto, se pudo
apreciar sin problemas la mayora delos colores respectivo a cada
uno de los reactivos.
- No hubo problemas al realizar la prctica por un procedimiento
distinto al que indica Chiesa en sulibro Qumica y control de
Fbricas.
- Es necesario humedecer el papel indicador con agua destilada
ya que as se logra captar los gasesen el dicho papel y se asegura
de que cambie o no, ya sea su medio, el acido o alcalino.
- El acido clorhdrico ayuda a fijar la muestra al hilo de
platino con la finalidad de tener ms muestray poder apreciar mejor
los colores.
- El sulfato de cobre anhidro no posee volatilizacin, a
diferencia del sulfato de cobrepentahidratado que si se volatiliza
y vuelve a su color azul despus de agregar agua.
- Se demostr que la muestra de CuSO4.5H2O cuando es calentada en
la cpsula, lo que se obtienees CuSO4anhidro
Bibliografa:
Qumica Analtica aplicada y control de fabricas. Amrico Chiesa.
Editorial Hobby. Argentina. Arthur Voguel. Qumica Cualitativa
