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    Ciencias Biolgicas y de la Salud

    Departamento de Sistemas Biolgicos

    Licenciatura en Qumica Farmacutica Biolgica

    Modulo: Evaluacin de materias primas para la produccin demedicamentos.

    Trimestre: 13I.

    Valoracin de carbonato de calcio por

    complejometrica.

    Integrantes:

    Lpez Carmona Luis joshep.

    Martnez Gonzlez Luis enrique.

    Doctor Gmez Hernndez Martin.

    QFB Gonzlez Torres Mario

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    Resumen.

    El presente trabajo de investigacin abordara temas tales como la importancia,usos y aplicaciones del CaCO3 y una descripcin detallada de cada una de susaplicaciones y por ltimo el anlisis y validacin de el mtodo analtico validacin

    de carbonato de calcio por complejometrica con ayuda de herramientasestadsticas.

    Justificacin.

    Este trabajo de investigacin se realizara para validar el mtodo analtico detitulacin complejometrica de CaCO3 segn la Farmacopea de los Estados UnidosMexicanos y evaluar la calidad de la materia prima ya que esta materia prima tienediversas aplicaciones en la industria donde requiere cierta pureza para su uso ytambin para valorar la dureza del agua.

    Introduccin.

    El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, supresencia en las aguas naturales se debe a su paso sobre depsitos de piedracaliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varioscientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguasque contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de "aguas duras.

    Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosin de las

    tuberas metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidadeselevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendoincrustaciones dainas en calderas, calentadores, tuberas y utensilios de cocina;tambin interfieren con los procesos de lavado domstico e industrial, ya quereaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, queprecipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

    Los carbonatos son lassales delcido carbnico oesteres con el grupo R-O-C(=O)-O-R'. Las sales tienen en comn el anin CO3

    2-y se derivan delcidocarbnico H2CO3. Segn elpH (la acidez de la disolucin) estn enequilibrio

    qumico con elbicarbonato y el dixido de carbono.

    La mayora de los carbonatos, aparte de los carbonatos de los metales alcalinos,son poco solubles en agua. Debido a esta caracterstica son importantes engeoqumica y forman parte de muchosminerales y rocas.

    http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_(qu%C3%ADmica)http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cidohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%89ster_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/PHhttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_qu%C3%ADmicohttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_qu%C3%ADmicohttp://es.wikipedia.org/wiki/Bicarbonatohttp://es.wikipedia.org/wiki/Mineralhttp://es.wikipedia.org/wiki/Mineralhttp://es.wikipedia.org/wiki/Bicarbonatohttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_qu%C3%ADmicohttp://es.wikipedia.org/wiki/Equilibrio_qu%C3%ADmicohttp://es.wikipedia.org/wiki/PHhttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%89ster_carb%C3%B3nicohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cidohttp://es.wikipedia.org/wiki/Sal_(qu%C3%ADmica)
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    Aplicaciones.

    En hules y plsticos

    El carbonato de calcio es utilizado extensivamente en hules y plsticos,

    especialmente en PVC plastificado, rgido y poliolefinas. El tratamiento superficialdel carbonato de calcio brinda las ventajas de baja absorcin de plastificante ymejor dispersin. Es un producto de alta blancura, baja absorcin de aceite ybuenas caractersticas de dispersin, que lo hacen una excelente carga mineralgeneral. Este producto es utilizado en plsticos, hule, recubrimientos y selladoresdonde un producto uniforme sin partculas grandes es importante.

    En la industria de jabones

    Se usan como relleno mineral para lograr una alta retencin de humedad, mejorarla consistencia y secado de la masa final, mejorar el aspecto de los jabones ycontrolar el peso final del producto. Adems, no altera las propiedades fsicas yqumicas de los productos jabonosos, ni la viscosidad de la mezcla, mejora laaccin de limpieza de jabones.

    En la industria de Caucho

    El Carbonato de Calcio se usa en la produccin de cauchos naturales y sintticos,manteniendo la flexibilidad, aumentando la resistencia a la torsin y a la traccin,mejorando las caractersticas mecnicas y elctricas del caucho. Disminuyen elenvejecimiento del caucho, la fatiga del material, no cambian su aspecto, no lo

    calientan y le evitan rupturas. Su consistencia y alta pureza qumica le permiten alos rellenos minerales poder ser usados independientemente o mezclados,dependiendo de la formulacin de resina y de las necesidades del usuario.

    En la industria de pinturas

    El Carbonato de Calcio proporciona mayor poder de cobertura, aumentando as elrendimiento en pinturas de alta calidad, sintticas de aceite y en otrosrevestimientos. Los Carbonatos son de gran blancura y al no interferir en el colorde la pintura, contribuyen a su opacidad y a que la pintura cubra, sin chorrear, las

    superficies.

    El carbonato de calcio ofrece a las pinturas un tratamiento superficial que haceque sus partculas sean hidrofbicas, de forma que incrementen su compatibilidaden un medio orgnico facilitando su dispersin.

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    EDTA

    El cido etilendiaminotetraactico, tambin denominado EDTA, es una sustanciautilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal quetenga una estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de

    forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte enun ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos.

    El EDTA y sus derivados tienen la valiosa propiedad qumica de combinarse coniones metlicos polivalentes en solucin para formar complejos coordinadoscclicos no inicos, solubles en agua y virtualmente no disociables. A estoscomplejos se les conoce como quelatos.

    TITULACIN DE COMPLEJOS

    EDTA, cido etilendiaminotetraactico, tiene cuatro carboxilos y dos grupos amino;grupos que pueden actuar como donantes de pares electrones, o bases de Lewis.La capacidad de EDTA para potencialmente donar sus seis pares de electrones

    para la formacin de enlaces covalentes coordinados a cationes metlicos hace alEDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la prctica EDTA suele estarparcialmente ionizado, y, por tanto, formar menos de seis enlaces covalentescoordinados con cationes metlicos.

    El disodico EDTA se utiliza comnmente para estandarizar las soluciones acuosasde cationes de metales de transicin. Tenga en cuenta que la forma abreviada deNa4-xHxY se puede utilizar para representar a cualquier especie de EDTA, con ladesignacin de x nmero de protones cidos enlazados a la molcula de EDTA.

    EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de cationes metlicos 2+,M2+, en solucin acuosa. La razn principal de que el EDTA se utiliza de maneraamplia en la normalizacin de los cationes metlicos de soluciones es que laconstante de formacin para la mayora de complejos cationes metlicos conEDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin:

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    M2+ + H4Y MH2Y + 2H+ se encuentra ahora a la derecha. Llevar a cabo lareaccin en una solucin tampn bsico elimina H+, cuando este se forma, lo quetambin favorece la formacin de los complejos de EDTA con cationes metlicoscomo producto de la reaccin. Para la mayora de los propsitos se puedeconsiderar que la formacin de los complejos EDTA con cationes metlicos es

    completa, y esta es la principal razn por el cual el EDTA se utiliza envaloraciones/estandarizaciones de este tipo.

    FARMACOLOGIA

    El EDTA y sus sales sdicas derivadas se utilizan para precipitar metales pesadostxicos de manera que puedan ser excretados por la orina. La fijacin de plomo,cadmio, nquel por el EDTA, muestra una relacin favorable en el cuerpo humano,sin embargo, la unin a cobre, hierro y cobalto no es tan fuerte.

    El EDTA quela ptimamente dentro de un estrecho margen de pH, dentro del cualestn el pH de la sangre y de los lquidos tisulares. Para ser til, el EDTA ycualquier agente quelante, deben tener un grado de pH de ptima actividadfijadora para cada metal.

    ANTECEDENTES

    Cualquier reaccin qumica que ocurra con rapidez, cuya estequiometria est biendefinida y cuya constante de equilibrio sea grande es potencialmente utilizable

    para realizar titulaciones. Por ello, la formacin de complejos puede ser til parafines analticos. Un complejo es aquel compuesto formado por un catin metlicocentral rodeado por una molcula (o grupo de molculas) dadora de al menos unpar de electrones no compartidos.

    Estas especies se denominan ligandos o agentes quelantes. La formacin decomplejos a menudo se lleva a cabo por pasos, y en cada paso se aade unligando mas

    En el caso de complejos metlicos suele escribirse la constante de equilibrio parala formacin de los mismos, es decir que para el ejemplo anterior sera

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    Estas constantes son conocidas como constantes de formacin o constantes deestabilidad.

    Los ligandos se pueden clasificar de acuerdo al nmero de tomos que ceden supar de electrones no compartido al catin metlico en

    Ligandos monodentados: se unen al metal a travs de un solo tomo. Ej.: Ioncianuro

    Ligandos bidentados: se unen al metal a travs de dos tomos. Ej.: Etilendiamina

    Ligandos hexadentados: se unen al metal a travs de seis tomos. Ej.: cidosaminocarboxlicos. stos son los agentes quelantes ms comunes para lastitulaciones basadas en la formacin de complejos. Entre ellos se encuentra elms utilizado en Qumica Analtica, el cido etilendiaminotetraactico (EDTA).Forma complejos muy estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los ionesmetlicos

    PROPIEDADES DEL EDTA

    Si bien se disponen de un importante nmero de ligandos que resultan adecuados

    para la cuantificacin de distintos metales, existe uno que se destaca por suamplio uso en titulaciones complejometricas, el cido etilendiaminotetraactico,tambin conocido con las siglas EDTA

    Este es un cido aminocarboxlico tiene 6 sitios bsicos con los que puede ocuparla misma cantidad de sitios alrededor de la mayora de los cationes con los queforma complejos. (Estos sitios son los cuatro grupos carboxilos y los dos gruposamino)

    Esta posibilidad de ocupar mltiples sitios permite que la estequiometria sea uno auno con estos metales.

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    Una de las ventajas que presenta este ligando es que no solo forma complejoscon una gran cantidad de iones sino que las respectivas constantes de formacinson elevadas.

    INFLUENCIA DEL PH EN EL COMPORTAMIENTO DEL EDTA

    El EDTA no solo es necesario analizarlo desde el punto de vista de su capacidadacomplejante sino tambin desde el punto de vista cido base, puesto que es uncido poliprtico, con pKa:

    PKa1= 0

    PKa2= 1.5

    PKa3=2

    PKa4= 2.7

    PKa5= 6.1

    PKa6 = 10.2

    Esto se puede simbolizar considerando la disociacin de los carboxilos

    Este anlisis desde el punto de vista cido base es importante puesto que laespecie que forma los complejos es la totalmente disociada, Y4-. Por este motivolas titulaciones complejometricas deben ser realizadas a pH controlado, puestoque por encima de pH 10,2 la forma Y4-es la que predomina.

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    Reaccin qumica Relacinestequiometria

    1:1

    constante de equilibrio Keq

    Ca2+ + Y-4 CaY-2 Keq=1010.96Ca(OH)2 Ca

    2++ 2OH- Keq=10-10.82HY-3 Y-4+ H+ Keq=10-10.26

    H++ OH- H2O Keq=1014

    Ca2++Y-4+ Ca(OH)2+ HY-3+ H++ OH- CaY-2+ Y-4+ H2O+ H

    + ++2OH +Ca2-Keq= 1010.96+14-10.82-10.26=103.88

    Si el pH es 10 [H+]= 10-10 [OH-]= 10-4Keq=[ CaY-2][ H2O][OH

    -][Ca(OH)2][HY

    -3]103.88=[ CaY-2][ H2O][ 10

    -4][Ca(OH)2][HY

    -3]Keq=103.88 Keq= 107.88

    10-4

    Keq= 107.88

    *tabla 1clculo de la determinacin de constante de equilibrio a pH 10.

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    Hiptesis.

    Que el mtodo para valorar CaCO3 sea lineal, reproducible, exacto y preciso.

    Objetivos.

    Evaluar la calidad del carbonato de calcio por medio de la valoracincomplejometrica.

    Validar el mtodo analtico, que sea preciso, exacto y lineal, realizndose con 2analistas diferentes y 2 das distintos.

    Usar herramientas estadsticas para corroborar los resultados.

    Material y mtodos.

    Materia prima.

    Carbonato de calcio (CaCO3) seco o para desecar.

    Propiedades fsicas y qumicas CaCO3.

    Formula molecular CaCO3Estad de agregacin Solido

    Apariencia Polvo blanco incoloroDensidad 2.711g/ml

    masa molecular 100.1 g/molPunto de fusin 11339 C

    Punto de ebullicin 899 CSolubilidad en agua 0.15 g/ 100ml

    Reactivos.

    HCl 3N

    NaOH 1N

    Azul de hidroxinaftol triturado.

    edetato disodico 0.05 M.

    Equipo

    Potencimetro.Desecador.Mufla u horno.

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    Preparacin de disoluciones.

    Edetato disodico 0.05 M (18.6 g en 1L)

    En un matraz aforado disolver 18.6 g de edetato disodico en agua y llevar a

    volumen con agua.Masa molar 292.24

    Apariencia Polvo blanco

    NaOH 1 N (40 g en 1 L)

    En un vaso de precipitado disolver 4.2 g de NaOH con 150 ml de agua libre deCO2. Dejar enfriar y pasarlo aun matraz aforad de 1000 ml.

    Propiedades fsicas y qumicas.

    Apariencia BlancoEstado de agregacin SolidoDensidad 2.1 g/mlMasa molar 39.99 g/molPunto de fusin 591 KPunto de ebullicin 1663 K

    HCl 10 % (10 ml HCl en 90 ml agua).

    Propiedades fsicas y qumicas.

    Apariencia IncoloraEstado de agregacin LiquidaDensidad 1.19 (37%)Masa molecular 36.46 g/molPunto de fusin 247 KPunto de ebullicin 321 KViscosidad 1.9

    Procedimiento.

    1. Pesar 200 mg de CaCO3 ya sea seco o previamente secado a 200Cdurante 4 hrs.

    2. Enfriar en el desecador, luego pasarlo a un matraz erlenmeyer 250 ml.3. Agregar 10 ml de agua y agitar suave hasta formar una suspensin.4. Cubrir la boca del matraz con un vidrio de reloj y aadir con una pipeta 2 ml

    de HCl al 10 % insertando entre la boca del vaso y el vidrio de reloj.5. Agitar el contenido del vaso para disolver el CaCO3.

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    6. Lavar las paredes del vaso, la parte exterior y el vidrio de reloj con agua yllevar a un volumen 100 ml de agua.

    7. Agregar 30 ml de EDTA al matraz y agitar.8. Agregar 15 ml de NaOH 1 N y 300 mg de azul de hidroxinaftol y agitar.9. Medir el pH debe ser mayor a 10 de lo contrario ajustarlo con mas NaOH

    1N.10. Agitar y titular hasta que vire a azul.

    Material

    1 Esptula 1 Vidrio de reloj

    6 Matraz erlenmeyer

    250 ml

    1 Soporte universal

    c/ pinzas para

    bureta1 Piseta para agua

    destilada

    1 Bureta 50 ml

    1 Pipeta graduada 5

    ml

    1 Embudo de vidrio

    1 Balanza granataria 2 Jeringa con

    manguera

    1 Agitador de vidrio 5 Vasos deprecipitado de 20

    ml

    1 Pipeta graduada

    10ml

    2 Vasos de

    precipitado de

    100ml

    1 Probeta 10 y 100

    ml

    1 Matraz aforado

    100 ml con tapn

    de pastico

    1 Matraz aforado 10

    ml

    1 Matraz aforado de

    500ml

    1 Parrilla c/ agitacin

    magntica

    1 Agitador

    magntico

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    Validacin del mtodo analtico.

    Linealidad (5 repeticiones) a diferentes concentraciones 200, 250, 300,

    350,400 mg de CaCO3.

    Reproducibilidad (12 repeticiones) misma concentracin 2 analistas y 2 das

    diferentes.

    Exactitud y precisin (5 repeticiones) misma concentracin se realizara por

    separado utilizando la misma cantidad de CaCO3.

    Resultados.

    Linealidad.

    Titulaci

    n

    X mg

    aadido

    s

    ml de

    EDTA

    gastado

    s

    Y mg

    recuperado

    s

    X2 Y2 Xy

    1 201.7 39.9 199.66 40.682x10^3 39.864x10^3 40.271x10^3

    2 249.8 48.5 242.694 62.4x10^3 58.9x10^3 60.624x10^3

    3 300.1 59 295.24 90.06x10^3 87.1667x10^3 88.6015x10^3

    4 350.9 69.5 347.78 123.1308x10^3 120.9509x10^

    3

    122.036x10^3

    5 400.6 78.7 393.814 160.4803x10^3 155.089x10^3 157.761x10^3

    Suma

    total

    1503.1 1.4791x10^

    3

    476.754x10^3 461.971x10^3 469.295x10^3

    X promedio=300.62

    Y promedio=295.83

    Spxx= Sx^2- (Sx) ^2/n =24.892x10^3

    Spyy= Sy^2(Sy) ^2/n = 24.423x10^3

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    Spxy = Sxy- (Sx) (Sy)/n= 24.647x10^3

    Analisis de varianza.

    Regresion: (Spxy) ^2/Spxx= (24.647x10^3) ^2/24.892x10^3= 24.404x10^3

    Error: Spyysp regresion = 24.423x10^3 -24.404x10^3 =19

    Cuadrado medio: sc error/ gl error = 19/3= 6.333

    F: CM REG/ CM ERROR = 24.404x10^3/6.333= 3.8532x10^3

    r: Spxy/ (Spxx) (Spyy) = 0.999

    r^2= 0.999

    b: Spxy/Spxx = 0.99 mg aadidos.

    a=pyb (px) = -1.7838

    Reproducibilidad.

    Analista 1 Analista 2 Suma de A1, A2 Y

    D1

    Da 1 93.28 81.86 508.57

    90.97 76.63

    91.22 74.61

    Da 2 94.77 94.50 557.35

    95.30 93.79

    94.48 84.51

    Suma analista da

    1y 2

    560.02 505.9 1065.92

    Sc analista = (560.02) ^2 + (505.9) ^2 / 2*3(1065.92) ^2 /2*2*3 = 244.08

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    Sc da = (508.57) ^2 + (557.35) ^2 /2*3(1065.92) ^2/2*2*3 = 198.29

    Sc analista, da = (560.02) ^2 + (505.9) ^2 + (508.57) ^2 + (557.35) ^2 /12

    (1065.92) ^2/ 2*2*3 = 221.18

    Sctotal = (datos) ^2(1065.92) ^2/2*2*3 = 614.203

    Sc error= 614.203-244.08-198.29-221.18= -- 49.34

    Exactitud y precisin.

    Titulacin Aadidos mg ml de EDTA

    gastados.

    Recuperados mg % recuperado

    1 200.8 39.5 197.65 98.43

    2 201.3 38.3 191.6 95.18

    3 200.4 39.2 196.15 97.88

    4 201.7 39.6 198.15 98.23

    5 201.4 39.4 197.15 97.89

    Y PROMEDIO= 97.52

    DESVIACION ESTANDAR = 1.18

    GL = 4

    t= 97.52-100/ (1.18) ^2/5 = -4.66

    Anlisis de resultados.

    En la tabla 2 sea sintetizado los resultados obtenidos en la validacin de

    linealidad, uno de los factores de variacin es la suma de cuadrados del error que

    es de 19 relativamente bajo considerando los valores altos obtenidos, lo que no

    afecta considerablemente a la linealidad.

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    ANDEVA de linealidad

    Factores de

    variacin

    Suma de

    cuadrados

    Grados de

    libertad

    Cuadrado

    medio

    F

    Regresion 24.404x10^3 1 24.404x10^3 3.8532x10^3

    Error 19 3 6.333

    Total 24.423x10^3

    *Tabla 2 valores de anlisis de varianza para linealidad.

    La hiptesis del intercepto obtuvo un valor de -1.7838 lo cual de las 2 hiptesis

    planteadas se rechaza la hiptesis nula lo cual es comprensible ya que en el

    ANDEVA se reporto un valor de error poco considerable pero lo cual afecta al

    valor del intercepto.

    Hiptesis del intercepto

    Ho: a = 0 a=-1.7838

    Ha: a 0

    La hiptesis de correlacin obtuvo un valor de 0.999 lo cual de las 2 hiptesis

    planteadas se acepta la hiptesis nula que dice que la media sea = 0.9 esto

    demuestra que hay una fuerte relacin entre las 2 variables que son los

    miligramos aadidos y los obtenidos, tambin demuestra que el sistema es lineal

    ya que al aumentar los valores de Y aumentan tambin los valores de X.

    Hiptesis de correlacin

    Ho: r = 0.9 r= 0.999

    Ha: r 0.9

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    La hiptesis de la pendiente obtuvo un valor d 0.99 lo cual se aproxima a 1 y se

    acepta la hiptesis alterna ya que no es 1 pero esto quiere decir que X explica la

    variabilidad de Y lo cual respalda que es lineal.

    Hiptesis de la pendiente

    Ho: b= 1 b= 0.99 mg aadidos

    Ha: b 1

    Grafica 1 muestra la linealidad de la materia prima.

    En esta grafica se observa cmo se relacionan las 2 variables lo cual respalda los

    valores obtenidos demostrando ser lineal.

    En la tabla 3 se sintetizan los valores obtenidos en la validacin de

    reproducibilidad, dentro de los porcentajes de recuperacin hay muchos valores

    que varan por lo que se deduce que el error es considerable y afecta a losvalores de F, dentro de esta tabla se encuentra un error bastante grande y ms

    aun es negativo lo cual quiere decir que los porcentajes calculados son

    incorrectos, o tienen grandes variaciones dando valores de F negativos, tomando

    en cuenta que no hay valores negativos de este.

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    ANDEVA REPRODUCIBILIDAD

    FV SC GL CM F F TABLAS

    ANALISTA 244.08 1 244.08 -39.56 5.31

    DIA 198.29 1 198.29 -32.14 5.31

    ANALISTA,

    DIA

    221.18 1 221.18 -35.85 5.31

    ERROR --49.34 8 --6.1683

    TOTAL 614.203 11

    *Tabla 3 anlisis de varianza de reproducibilidad.

    Grafica 2 muestra la distribucin del porcentaje de recuperacin.

    En la grafica 2 se observan la distribucin de los porcentajes de recuperacin

    respaldando los datos calculados as demostrando que no es una distribucin

    normal y muestra grandes variaciones lo que ocasiona un aumento del error ycorroborando de que el mtodo no es reproducible.

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    Los datos calculados para precisin y exactitud se les realizo una prueba de t de

    student para corroborar si el mtodo es preciso y exacto se utilizaron los

    porcentajes de recuperacin, en la grafica se representa la campana de gauss

    donde los limites de tablas son de +2.77 y

    2.77 y el valor de t calculado es de -

    4.16 por o que esta fuera de los limites por lo tanto el mtodo no es exacto ni

    preciso.

    Grafica 3muestra el valor de t de tablas y la comparacin del valor de t calculado

    En la grafica 3 se observa en rojo el valor calculado de t que esta rebasando los

    lmites con un lmite de confianza de 0.05 o a 1 desviacin estndar y con una

    media de 100.

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    Grafica 4muestra el valor de t calculado.

    Grafica 5 distribucin de los porcentajes.

    En la grafica 5 se puede apreciar mejor la distribucin de los datos obtenidos y un

    valor hace que la distribucin no se a normal lo que provoca que el mtodo no sea

    exacto ni preciso.

    De acuerdo con las hiptesis planteadas el valor de la media tendra que ser de

    100 pero la media calculada es de 97.52 lo que demuestra que los datos no tienen

    una distribucin normal y por lo tanto la hiptesis nula se rechaza.

    Hiptesis

    Ho: =100

    Ha: 100

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    Conclusin.

    Como se ha visto anteriormente con este trabajo de investigacin los datos de

    muestran que el mtodo no es reproducible, no es exacto y preciso, ya que los

    factores que influyeron en los resultados de (reproducibilidad exactitud y precisin)

    principalmente ha sido causados por la concentracin del EDTA, ya que para cada

    prueba realizada se preparo una solucin nueva lo que conlleva a variaciones

    significativas que cambiaron los resultados, en lugar de prepara una sola solucin

    para todo el trabajo, pero hay que aprender del error, por lo tanto para realizar

    una correcta validacin de un mtodo analtico hay que tomar en cuenta estos

    factores: la concentracin de las soluciones, estandarizarlas para conocer su

    concentracin, tambin tomar en cuenta el tiempo que tomara hacer cada prueba,y tomar en cuenta como cambian los valores con el da o el analista, tambin

    influye el tipo de material, la pureza de los reactivos, y el manejo correcto del

    instrumental y equipos, todos estos puntos son la clave para una validacin

    correcta.

    Bibliografa.

    Gary D. Christian, qumica analtica pag (297-303), ed. Mc Graw Hill ao2009.

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    Articulo Sintefarma, validacin de cuantificacin de calcio en tabletas de

    carbonato de calcio 500 mg. optimizacin y validacin, ao 2002.