PRÁCTICA NUMERO 03

METODOLOGIA DE LA INVESTIGACION DE SUSTANCIAS

ORGANICAS

PURIFICACION: EXTRACCIÓN

I. OBJETIVO:

> Realizar experimentalmente los métodos de purificación más conocidos.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

La mayoría de los compuestos orgánicos tiene en su composición tres elementos: Carbono, Hidrógeno y Oxígeno, también presentan Nitrógeno, Halógenos, Azufre, Bismuto, Antimonio e inclusive elementos como los alcalinos, alcalinos térreos, constituyendo sales. Cuando se quiere identificar un compuesto orgánico, se puede valer de una serie de pasos y etapas:

1. Análisis inmediato: Conjunto de procedimientos físicos y químicos que nos permite en primer lugar separar y purificar una sustancia en caso que exista mezcla de compuestos. Ejemplo: extraer el colorante de la betarraga es purificarla. Concluir con una muestra pura y totalmente aislada. Determinación del grado de pureza: Determinación de las constantes físicas como el punto de ebullición, punto de fusión, densidad, solubilidad, descenso crioscópico, peso específico, cristalización observada al microscopio. Purificación de la Sustancia: Extraer de la muestra problema lo que nos interesa y proceder a purificarlo. Si se comprueba que la sustancia no está pura, se efectúa la purificación, para ello se recomienda los siguientes métodos de purificación:

a) Operaciones físicas: disolución, maceración, decocción, infusión, re cristalización para sólidos, micro sublimación, destilación Fraccionada para líquidos.

b) Operaciones químicas: Precipitación,

c) Operaciones mecánicas: Filtración, centrifugación, decantación, etc.

2. Análisis Elemental:

a) Análisis cualitativo: Permite determinar las clases de elementos que constituya una molécula orgánica mediante la aplicación de reacciones características. Esta determinación tiene importancia para la realización de análisis posterior.

b) Análisis cuantitativo: A través del cual se puede conocer la cantidad y las proporciones en que se encuentra determinados elementos en una molécula.

c) Análisis Funcional: Viene a ser la determinación de las funciones existentes en la molécula, es decir de los grupos funcionales conocidos.

d) Análisis Molecular: Es la determinación de las constantes físicas de los compuestos orgánicos. Para esta determinación se debe tener tablas de constantes. Se usa el punto de fusión, punto de ebullición, peso específico, índice de refracción, grado polarimétrico, actividad óptica. La determinación de estas constantes nos ayudarán a identificar las sustancias problemas.

e) Análisis Estructural: Permite conocer la estructura molecular de un compuesto, para ello, se puede emplear el método espectroscópico, el cual se basa en el alargamiento y flexiones que pueden sufrir los enlaces de una molécula.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

Hojas de té 12 tubos de ensayo pequeños Pasas Extractor Soxhlet Betarraga Vasos de precipitado Gasa 04 varillas de vidrio Papel filtro 02 pinzas para tubos Agua destilada Mecheros bunsen Carbonato de sodio 02 espátulas Cloroformo 02 pipetas de 2, 5 y 10 mi Reactivos Fehling A y B 02 lunas de reloj Yodo metálico Matraz de 250ml Cloruro de potasio Embudo Reactivo Benedict

IV. PARTE EXPERIMENTAL:

1. Extracción de la cafeína de las hojas de té:Pesar aproximadamente 20g de té, colocar esto en una gasa la cual debe ser atada a manera de forma una bolsa, disolver 35g de carbonato de sodio en 250ml de agua destilada. Colocar el paquete de té en esta solución y calentar a ebullición en forma suave utilizando una varilla, presionando de cuando en cuando el paquete de té con el fin de llevar a cabo una buena extracción. Luego de 20 minutos enfriar la solución en baño maría y decantar el líquido turbio en una pera de decantación. Use la espátula para presionar el paquete de té y extraer la mayor cantidad de líquido posible. Extraer la solución oscura con 30mi de cloroformo, recoger la capa clorofórmica en un Becker previamente tarado, luego llevar a evaporación hasta sequedad. Por diferencia de pesos encontrar la cantidad de cafeína obtenida y determinar el porcentaje de rendimiento.

Extracción de la cafeína de las hojas de te

1 Pesar 5Gr. de té, y 8gr de carbonato de calcio.

2 preparar una solución de carbonato de calcio más agua, y con los 5 gr de te hacer un atado con gasa, con un hilo para sujetarle.

3. poner a baño maría el carbonato de calcio más el atado de té y agarrar con el hilo mientras calienta en una estufa eléctrica, ir moviendo con una varilla, luego dejar enfriar.

4 Poner a decantar en una pera de decantación para obtener lo que se busca que en este caso es la cafeína. Agregando la sustancia obtenida antes y ciclo hexano (15ml)

5 Se puede observar la separación de las sustancias y la parte de arriba es lo que buscamos la cafeína.