2 ENSAYOS POR VIA SECA

Cuando las pruebas se real izan por vIa seca es necesario calentar la muestra ello se efectua general mente por medio de un soplete de boca que se descrishybe enseguida

EI soplete de boca-EI soplete de boca empleado en el reconocimiento de mishynerales es el mismo que utilizan los joyeros para soldar es el un instrumento sencillo con el que se logra calentamiento local intense y esta constitu ido por un tulJo de lat6n c6nico y de unas 8 a 10 pulgadas de longitud curvado en su extremo mas delgado y que term ina en una boquilla como se muestra en la figura 1 la figura 2 ilustra otro tipo de soplete mas refinado que esta proshyvisto de un bulbo que regulariza la corriente de aire y retiene la humedad (saliva

A

Fig 1

Fig 2

Para no poner en contacto los labios con el metal del soplete puede adaptarse amiddot este como se muestra a A de la figura 1 un pedazo de tubo de caucho 0

media carreta de las de hilo que actua como trompa Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 11

La fuente de calor para el soplete de boca es una llama rica en hidrocarburos como fa de una vela de parafina 0 la de una Iltlmpara de aceite de higueri lIa y si se dispone de ella de un mechero Bunsen con la entrada de aire reducida a fin de que la llama que produce sea amarilla la lampara de alcohol cuya llama carece de carbono libre por 10 cual no es luminosa no permite efectuar con el soplete operaciones de reduccion pero si otras como coloraciones de llama perlas oxidacion etc ella sin embargo puede mejorarse si se trata de redushycir agregando al alcohol unas gotas de trementina Como veremos luego en detalle y segun 10 que se pretenda realizar - oxidacion de una sustancia 0 su reshyduccion llamas perlas etc - la boquilla del soplete se coloca dentro de la llama 0 fuera 10 que produce en ella efectos bien diferentes

Un trozo de tubo plastico del empleado en la aplicacion intravenosa de sueros y una aguja hipodermica de buen calibre pueden sustituir aceptablemente el soplete convencional

Para el buen exito del trabajo es necesario suministrar al soplete una corriente de aire continua 10 que en realidad no es dificil y que se logra aprender con un poco de practica alimentando el instrumento con aire que se mantiene alshymacenado en los carrillos en tanto que se respira independientemente por la nariz

La temperatura que puede lograrse con el soplete depende del estado del equipo empleado y de la habilidad del operador variando en general entre 1200 y 1500oC

Descripcion de la llama de una vela-La figura 3 esquematiza la llama de una vela de parafina en la que distinguimos cuatro zonas a saber

Primera Un nucleo central A constishy

1 J tu ido por los vapores resultantes del camshy

bio de estado del combustible que sube por capilaridad a 10 largo de la mecha esta zona A oscura es la parte mas fria

A---C I l B( de la llama en ella no hay combustion y

---___A en consecuencia no hay calor

-V(tt- D Segunda Una zona luminosa B que roshydea el nucleo oscuro all i se inicia la disoshyciadon de los vapores del combustible

Fig 3 la parafina hidrocarburo cuya compasishycion va desde C1 5 HJ 2 hasta C24 H50 con

separacion de partlculas minusculas de carbona que el calor lIeva al estado de 12 Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984

incandescencia haciendo luminosa la llama y que sedeposita en la forma de holl in sobre cualquier objeto que se introduzca en ella

Tercera Una zona exterior CCC muy palida y poco visible alii la abundanshycia de ox igeno permite la transformacion de todos los productos contenidos en la zona luminosa B mediante reacciones fuertemente exotermicas en CO2 y H2 0 esta es la parte mas caliente de la llama y

Cuarta Una zona azulosa D situada en la parte inferior de la llama consshytitu fda por CO que ha logrado formarse all ( por la relativa abundancia de ox [shygeno debida at tiro que se produce de abaio hacia arriba en la llama

Entre las cuatro zonas descritas no hay Ifmites definidos y pasan insensibleshymente de una a otra vecina y debe tenerse muy presente que con excepci6n de la zona mas exterior CCC y debido a sus constituyentes todas las demas partes de la llama son reductoras en especial ycomo puede suponerse la zona amarilla B con la cual es posible reducir facilmente Pero como se vera enseshyguida aprovechando el calor generado por la llama maximo en la zona CCC y que activa la reaccion es posible oxidar una sustancia con el oxigeno del aire

La lampara de parafina- La fuente de calor para el soplete mas comun y mas pn3ctica para pruebas de laboratorio y especial mente para trabajo de campo es la Iltimpara de parafina que consiste en un recipiente cilindrico de lamina de laton 0 de hierro de unos 4cm de diametro y 5cm de altura que en lushygar de ser un cord6n como ocurre en una vela es plana Como combustible empleamos parafina que por ser salida en frio ofrece multiples ventajas sobre los combustibles Irquidos en particular por la facilidad de transporte

La llama de este tipo de lampara es ancha y en ella puede observarse con gran nitidez las zonas descritas para la llama de una vela su mecha no debe encenshyderse nunca sin que la parafina este total mente fundida 10 que se logra ca- lentando la lampara sostenida con unas pinzas de alambre~n la lampara de alcohol de 10 contrario se carbaniza la mecha

Con la llama de la lam para de parafina es posible oxidar y reducir 10 primer-o que se ilustra en la figura 4 se logra colocando la boquilla del soplete unos mishylimetros dentro de la llama y soplante con fuerza con 10 que se suministra suficiente oxgeno para que la zona luminosa B de la llama desaparezca casi totalmente la llama tiene ahora la forma de un chorro de gases delgado y caliente al que lIamamos dardo de color azul constitu fdo por CO reductor rodeado por una tenue aureola equivalentes en su orden a las zonas D y CCC de la llama de una vela Una sustancia colocada en 0 en un alambre de piashy

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incandescencia haciendo luminosa la llama y que sedeposita en la forma de holl in sobre cualquier objeto que se introduzca en ella

Tercera Una zona exterior CCC muy pal ida y poco visible all f la abundanshycia de oxfgeno permite la transformacion de todos los productos contenidos en la zona luminosa B mediante reacciones fuertemente exotermicas en CO2 V H2 0 esta es la parte mas caliente de la llama y

Cuarta Una zona azulosa Of situada en la parte inferior de la llama consshytitu fda por CO que ha logrado formarse all i por la relativa abundancia de ox jshygeno debida al tiro que se produce de abajo hacia arriba en la llama

Entre las cuatro zonas descritas no hay Ifmites definidos y pasan insensibleshymente de una a otra vecina y debe tenerse muy presente que con excepcion de la zona mas exterior CCC y debido a sus constituyentes todas las demas partes de la llama son reductoras en especial V como puede suponerse la zona amarilla B con la cual es posible reducir filcilmente Pero como se vera enseshyguida aprovechando el calor generado por la llama maximo en la zona CCC V que activa la reaccion es posible oxidar una sustancia con el ox igeno del aire

La lampara de parafina-La fuente de calor para el soplete mas comun y mas pnictica para pruebas de laboratorio y especial mente para trabajo de campo es la lampara de parafina que consiste en un recipiente cil indrico de lamina de laton 0 de hierro de unos 4cm de diametro y 5cm de altura que en lushygar de ser un cordon como ocurre en una vela es plana Como combustible empleamos parafina que por ser solida en frio ofrece multiples ventajas sobre los combustibles Ifquidos en particular por la facilidad de transporte

La llama de este tipo de lampara es ancha y en ella puede observarse con gran nitidez las zonas descritas para la llama de una vela su mecha no debe encenshyderse nunca sin que la parafina este total mente fundida 10 que se logra cashylentando la lampara sostenida con unas pinzas de alambre~n la lampara de alcohol de 10 contrario se carboniza la mecha

Con la llama de la lampaia de parafiria es posible oxidar y reducir 10 primero que se ilustra en la figura 4 se logra colocando la boquilla del soplete unos mishy1imetros dentro de la llama V soplante con fuerza con 10 que se suministra suficiente oxigeno para que la zona luminosa B de la llama desaparezca casi totalmente la llama tiene ahora la forma de un chorro de gases delgado y caliente al que lIamamos dardo de color azul constitu fdo por CO reductor rodeado p~r una tenue aureola equivalentes en su orden a las zonas 0 y CCC de la llama de una vela Una sustancia colocada en 0 en un alambre de piashy

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-- -- o _------- lt -- Rlt__ lt c-j----- shy- ---

Fig4 Fig 5

tino por ejemplo sera oxidada por el oxfgeno del aire con avuda del intense calor de la llama En el proceso de oxidaci6n el material pierde electrones como ocurre al someter al medio oxidante hierro ferroso (FeU) que pasa a ferrico (Fe3 +)

Pero si colocamos la boquilla del soplete fuera de la llama pero cerca a ella V soplamos con suavidad la llama simplemente se desvfa (ver figura 5) V una sustancia colocada en R dentro de la llama estara sometida a la acci6n reducshytora de las partfculas de carbona incandescentes V sera reducida Como sabeshymos la reducci6n es un proceso en el cual la sustancia gana electrones Par ejemplo los iones de cobre (Cu+) de la cuprita (Cu 2 0) ganan electrones cuando este mineral es reducido a cobre metalico (CUO)

Cuando se trabaja con un mechero Bunsen del cual solamente puede disposhynerse en un laboratorio (una botella pequena de gas propano puede sustitu frio pero con su equipo de mangueras IIaves man6metro V boquillas resulta cosshytoso) la oxidaci6n V la reducci6n de una sustancia se logran soplando en la misma forma indicada para la lampara de parafina con dicho mechero el trashybajo resulta mas c6modo si se Ie adiciona una boquilla que termina arriba en una hendidura que conforma una llama ancha V delgada Pero no sobra inshysistir en que la lampara de parafina es indudablemente mucho mas efectiva V c6moda en el manejo que cualesquiera otra fuente de calor lograndose can ella gran nitidez V seguridad en todas las pruebas que se realizan can el soshyplete

En operaciones de reducci6n V oxidaci6n es esencial emplear en las pruebas fragmentos pequeiios del material porque si bien la temperatura de la llama del soplete es alta la cantidad de calor no es suficiente para producir los reshysultados deseados si el fragmento es grande

En esencia en los ensavos al soplete es necesario distinguir V producir dos tishy

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pos de llama con una de elias se logra la oxidaci6nde la sustancia que se anashyliza con la otra su reducci6n

Equipo V materiales-Enseguida se da la lista de los implementos que composhynen un equipo de soplete completo muchos de los cuales pueden ser suprimishydos 0 sustitu idos a juicio del operador V segun su criterio e ingenio

Alambre de platino montado Barritas de magnesia (es diffcil conseguirlas) Beaker de 200 ml Capsula de porcelana de 100 mm de boca Carb6n de lena en bloques preparados Crisol de porcelana pequeno Embudo de vidrio de unas 3 de boca Iman Lampara de alcohol preferiblemente metalica Lampara de parafina Lupa de 10 aumentos Malia de asbesto Martillo pequeno con su platina-vunque Moneda de cobre V pedazos de alambre del mismo limpios Moneda de plata Mortero de porcelana de 75 mm de boca V su pistilo Pantalla Merwin Papel de filtro Pinzas de acero Pinzas de alambre para tubos de ensavo Pinzas de madera para tubos deensavo Placas de porcelana para pruebas de rava Placas de veso Soplete de boca Tubos abiertos Tubos cerrados Tubos de ensavo Pyrex ojala de 15 x 125 mm Vidrio azul de cobalto Vidrio verde coloreado can cromo Vidrio de reloj

Reactivos secos- Los siguientes son los reactivos secos de uso mas frecuente en el reconocimiento de minerales para la mavorfa es suficiente disponer de unos 30 gramos Frascos plasticos pequenos V de boca relativamente anshycha que se consiguen facilmente en el comercio son muv apropiados para conservar dichos reactivos porque son intachables por los reactivos que se

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La fuente de calor para el soplete de boca es una llama rica en hidrocarburos como fa de una vela de parafina 0 la de una Iltlmpara de aceite de higueri lIa y si se dispone de ella de un mechero Bunsen con la entrada de aire reducida a fin de que la llama que produce sea amarilla la lampara de alcohol cuya llama carece de carbono libre por 10 cual no es luminosa no permite efectuar con el soplete operaciones de reduccion pero si otras como coloraciones de llama perlas oxidacion etc ella sin embargo puede mejorarse si se trata de redushycir agregando al alcohol unas gotas de trementina Como veremos luego en detalle y segun 10 que se pretenda realizar - oxidacion de una sustancia 0 su reshyduccion llamas perlas etc - la boquilla del soplete se coloca dentro de la llama 0 fuera 10 que produce en ella efectos bien diferentes

Un trozo de tubo plastico del empleado en la aplicacion intravenosa de sueros y una aguja hipodermica de buen calibre pueden sustituir aceptablemente el soplete convencional

Para el buen exito del trabajo es necesario suministrar al soplete una corriente de aire continua 10 que en realidad no es dificil y que se logra aprender con un poco de practica alimentando el instrumento con aire que se mantiene alshymacenado en los carrillos en tanto que se respira independientemente por la nariz

La temperatura que puede lograrse con el soplete depende del estado del equipo empleado y de la habilidad del operador variando en general entre 1200 y 1500oC

Descripcion de la llama de una vela-La figura 3 esquematiza la llama de una vela de parafina en la que distinguimos cuatro zonas a saber

Primera Un nucleo central A constishy

1 J tu ido por los vapores resultantes del camshy

bio de estado del combustible que sube por capilaridad a 10 largo de la mecha esta zona A oscura es la parte mas fria

A---C I l B( de la llama en ella no hay combustion y

---___A en consecuencia no hay calor

-V(tt- D Segunda Una zona luminosa B que roshydea el nucleo oscuro all i se inicia la disoshyciadon de los vapores del combustible

Fig 3 la parafina hidrocarburo cuya compasishycion va desde C1 5 HJ 2 hasta C24 H50 con

separacion de partlculas minusculas de carbona que el calor lIeva al estado de 12 Ans Fac Nal Minas Medel in (Colombia) No 59 1984

incandescencia haciendo luminosa la llama y que sedeposita en la forma de holl in sobre cualquier objeto que se introduzca en ella

Tercera Una zona exterior CCC muy palida y poco visible alii la abundanshycia de ox igeno permite la transformacion de todos los productos contenidos en la zona luminosa B mediante reacciones fuertemente exotermicas en CO2 y H2 0 esta es la parte mas caliente de la llama y

Cuarta Una zona azulosa D situada en la parte inferior de la llama consshytitu fda por CO que ha logrado formarse all ( por la relativa abundancia de ox [shygeno debida at tiro que se produce de abaio hacia arriba en la llama

Entre las cuatro zonas descritas no hay Ifmites definidos y pasan insensibleshymente de una a otra vecina y debe tenerse muy presente que con excepci6n de la zona mas exterior CCC y debido a sus constituyentes todas las demas partes de la llama son reductoras en especial ycomo puede suponerse la zona amarilla B con la cual es posible reducir facilmente Pero como se vera enseshyguida aprovechando el calor generado por la llama maximo en la zona CCC y que activa la reaccion es posible oxidar una sustancia con el oxigeno del aire

La lampara de parafina- La fuente de calor para el soplete mas comun y mas pn3ctica para pruebas de laboratorio y especial mente para trabajo de campo es la Iltimpara de parafina que consiste en un recipiente cilindrico de lamina de laton 0 de hierro de unos 4cm de diametro y 5cm de altura que en lushygar de ser un cord6n como ocurre en una vela es plana Como combustible empleamos parafina que por ser salida en frio ofrece multiples ventajas sobre los combustibles Irquidos en particular por la facilidad de transporte

La llama de este tipo de lampara es ancha y en ella puede observarse con gran nitidez las zonas descritas para la llama de una vela su mecha no debe encenshyderse nunca sin que la parafina este total mente fundida 10 que se logra ca- lentando la lampara sostenida con unas pinzas de alambre~n la lampara de alcohol de 10 contrario se carbaniza la mecha

Con la llama de la lam para de parafina es posible oxidar y reducir 10 primer-o que se ilustra en la figura 4 se logra colocando la boquilla del soplete unos mishylimetros dentro de la llama y soplante con fuerza con 10 que se suministra suficiente oxgeno para que la zona luminosa B de la llama desaparezca casi totalmente la llama tiene ahora la forma de un chorro de gases delgado y caliente al que lIamamos dardo de color azul constitu fdo por CO reductor rodeado por una tenue aureola equivalentes en su orden a las zonas D y CCC de la llama de una vela Una sustancia colocada en 0 en un alambre de piashy

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incandescencia haciendo luminosa la llama y que sedeposita en la forma de holl in sobre cualquier objeto que se introduzca en ella

Tercera Una zona exterior CCC muy pal ida y poco visible all f la abundanshycia de oxfgeno permite la transformacion de todos los productos contenidos en la zona luminosa B mediante reacciones fuertemente exotermicas en CO2 V H2 0 esta es la parte mas caliente de la llama y

Cuarta Una zona azulosa Of situada en la parte inferior de la llama consshytitu fda por CO que ha logrado formarse all i por la relativa abundancia de ox jshygeno debida al tiro que se produce de abajo hacia arriba en la llama

Entre las cuatro zonas descritas no hay Ifmites definidos y pasan insensibleshymente de una a otra vecina y debe tenerse muy presente que con excepcion de la zona mas exterior CCC y debido a sus constituyentes todas las demas partes de la llama son reductoras en especial V como puede suponerse la zona amarilla B con la cual es posible reducir filcilmente Pero como se vera enseshyguida aprovechando el calor generado por la llama maximo en la zona CCC V que activa la reaccion es posible oxidar una sustancia con el ox igeno del aire

La lampara de parafina-La fuente de calor para el soplete mas comun y mas pnictica para pruebas de laboratorio y especial mente para trabajo de campo es la lampara de parafina que consiste en un recipiente cil indrico de lamina de laton 0 de hierro de unos 4cm de diametro y 5cm de altura que en lushygar de ser un cordon como ocurre en una vela es plana Como combustible empleamos parafina que por ser solida en frio ofrece multiples ventajas sobre los combustibles Ifquidos en particular por la facilidad de transporte

La llama de este tipo de lampara es ancha y en ella puede observarse con gran nitidez las zonas descritas para la llama de una vela su mecha no debe encenshyderse nunca sin que la parafina este total mente fundida 10 que se logra cashylentando la lampara sostenida con unas pinzas de alambre~n la lampara de alcohol de 10 contrario se carboniza la mecha

Con la llama de la lampaia de parafiria es posible oxidar y reducir 10 primero que se ilustra en la figura 4 se logra colocando la boquilla del soplete unos mishy1imetros dentro de la llama V soplante con fuerza con 10 que se suministra suficiente oxigeno para que la zona luminosa B de la llama desaparezca casi totalmente la llama tiene ahora la forma de un chorro de gases delgado y caliente al que lIamamos dardo de color azul constitu fdo por CO reductor rodeado p~r una tenue aureola equivalentes en su orden a las zonas 0 y CCC de la llama de una vela Una sustancia colocada en 0 en un alambre de piashy

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Fig4 Fig 5

tino por ejemplo sera oxidada por el oxfgeno del aire con avuda del intense calor de la llama En el proceso de oxidaci6n el material pierde electrones como ocurre al someter al medio oxidante hierro ferroso (FeU) que pasa a ferrico (Fe3 +)

Pero si colocamos la boquilla del soplete fuera de la llama pero cerca a ella V soplamos con suavidad la llama simplemente se desvfa (ver figura 5) V una sustancia colocada en R dentro de la llama estara sometida a la acci6n reducshytora de las partfculas de carbona incandescentes V sera reducida Como sabeshymos la reducci6n es un proceso en el cual la sustancia gana electrones Par ejemplo los iones de cobre (Cu+) de la cuprita (Cu 2 0) ganan electrones cuando este mineral es reducido a cobre metalico (CUO)

Cuando se trabaja con un mechero Bunsen del cual solamente puede disposhynerse en un laboratorio (una botella pequena de gas propano puede sustitu frio pero con su equipo de mangueras IIaves man6metro V boquillas resulta cosshytoso) la oxidaci6n V la reducci6n de una sustancia se logran soplando en la misma forma indicada para la lampara de parafina con dicho mechero el trashybajo resulta mas c6modo si se Ie adiciona una boquilla que termina arriba en una hendidura que conforma una llama ancha V delgada Pero no sobra inshysistir en que la lampara de parafina es indudablemente mucho mas efectiva V c6moda en el manejo que cualesquiera otra fuente de calor lograndose can ella gran nitidez V seguridad en todas las pruebas que se realizan can el soshyplete

En operaciones de reducci6n V oxidaci6n es esencial emplear en las pruebas fragmentos pequeiios del material porque si bien la temperatura de la llama del soplete es alta la cantidad de calor no es suficiente para producir los reshysultados deseados si el fragmento es grande

En esencia en los ensavos al soplete es necesario distinguir V producir dos tishy

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pos de llama con una de elias se logra la oxidaci6nde la sustancia que se anashyliza con la otra su reducci6n

Equipo V materiales-Enseguida se da la lista de los implementos que composhynen un equipo de soplete completo muchos de los cuales pueden ser suprimishydos 0 sustitu idos a juicio del operador V segun su criterio e ingenio

Alambre de platino montado Barritas de magnesia (es diffcil conseguirlas) Beaker de 200 ml Capsula de porcelana de 100 mm de boca Carb6n de lena en bloques preparados Crisol de porcelana pequeno Embudo de vidrio de unas 3 de boca Iman Lampara de alcohol preferiblemente metalica Lampara de parafina Lupa de 10 aumentos Malia de asbesto Martillo pequeno con su platina-vunque Moneda de cobre V pedazos de alambre del mismo limpios Moneda de plata Mortero de porcelana de 75 mm de boca V su pistilo Pantalla Merwin Papel de filtro Pinzas de acero Pinzas de alambre para tubos de ensavo Pinzas de madera para tubos deensavo Placas de porcelana para pruebas de rava Placas de veso Soplete de boca Tubos abiertos Tubos cerrados Tubos de ensavo Pyrex ojala de 15 x 125 mm Vidrio azul de cobalto Vidrio verde coloreado can cromo Vidrio de reloj

Reactivos secos- Los siguientes son los reactivos secos de uso mas frecuente en el reconocimiento de minerales para la mavorfa es suficiente disponer de unos 30 gramos Frascos plasticos pequenos V de boca relativamente anshycha que se consiguen facilmente en el comercio son muv apropiados para conservar dichos reactivos porque son intachables por los reactivos que se

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incandescencia haciendo luminosa la llama y que sedeposita en la forma de holl in sobre cualquier objeto que se introduzca en ella

Tercera Una zona exterior CCC muy pal ida y poco visible all f la abundanshycia de oxfgeno permite la transformacion de todos los productos contenidos en la zona luminosa B mediante reacciones fuertemente exotermicas en CO2 V H2 0 esta es la parte mas caliente de la llama y

Cuarta Una zona azulosa Of situada en la parte inferior de la llama consshytitu fda por CO que ha logrado formarse all i por la relativa abundancia de ox jshygeno debida al tiro que se produce de abajo hacia arriba en la llama

Entre las cuatro zonas descritas no hay Ifmites definidos y pasan insensibleshymente de una a otra vecina y debe tenerse muy presente que con excepcion de la zona mas exterior CCC y debido a sus constituyentes todas las demas partes de la llama son reductoras en especial V como puede suponerse la zona amarilla B con la cual es posible reducir filcilmente Pero como se vera enseshyguida aprovechando el calor generado por la llama maximo en la zona CCC V que activa la reaccion es posible oxidar una sustancia con el ox igeno del aire

La lampara de parafina-La fuente de calor para el soplete mas comun y mas pnictica para pruebas de laboratorio y especial mente para trabajo de campo es la lampara de parafina que consiste en un recipiente cil indrico de lamina de laton 0 de hierro de unos 4cm de diametro y 5cm de altura que en lushygar de ser un cordon como ocurre en una vela es plana Como combustible empleamos parafina que por ser solida en frio ofrece multiples ventajas sobre los combustibles Ifquidos en particular por la facilidad de transporte

La llama de este tipo de lampara es ancha y en ella puede observarse con gran nitidez las zonas descritas para la llama de una vela su mecha no debe encenshyderse nunca sin que la parafina este total mente fundida 10 que se logra cashylentando la lampara sostenida con unas pinzas de alambre~n la lampara de alcohol de 10 contrario se carboniza la mecha

Con la llama de la lampaia de parafiria es posible oxidar y reducir 10 primero que se ilustra en la figura 4 se logra colocando la boquilla del soplete unos mishy1imetros dentro de la llama V soplante con fuerza con 10 que se suministra suficiente oxigeno para que la zona luminosa B de la llama desaparezca casi totalmente la llama tiene ahora la forma de un chorro de gases delgado y caliente al que lIamamos dardo de color azul constitu fdo por CO reductor rodeado p~r una tenue aureola equivalentes en su orden a las zonas 0 y CCC de la llama de una vela Una sustancia colocada en 0 en un alambre de piashy

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Fig4 Fig 5

tino por ejemplo sera oxidada por el oxfgeno del aire con avuda del intense calor de la llama En el proceso de oxidaci6n el material pierde electrones como ocurre al someter al medio oxidante hierro ferroso (FeU) que pasa a ferrico (Fe3 +)

Pero si colocamos la boquilla del soplete fuera de la llama pero cerca a ella V soplamos con suavidad la llama simplemente se desvfa (ver figura 5) V una sustancia colocada en R dentro de la llama estara sometida a la acci6n reducshytora de las partfculas de carbona incandescentes V sera reducida Como sabeshymos la reducci6n es un proceso en el cual la sustancia gana electrones Par ejemplo los iones de cobre (Cu+) de la cuprita (Cu 2 0) ganan electrones cuando este mineral es reducido a cobre metalico (CUO)

Cuando se trabaja con un mechero Bunsen del cual solamente puede disposhynerse en un laboratorio (una botella pequena de gas propano puede sustitu frio pero con su equipo de mangueras IIaves man6metro V boquillas resulta cosshytoso) la oxidaci6n V la reducci6n de una sustancia se logran soplando en la misma forma indicada para la lampara de parafina con dicho mechero el trashybajo resulta mas c6modo si se Ie adiciona una boquilla que termina arriba en una hendidura que conforma una llama ancha V delgada Pero no sobra inshysistir en que la lampara de parafina es indudablemente mucho mas efectiva V c6moda en el manejo que cualesquiera otra fuente de calor lograndose can ella gran nitidez V seguridad en todas las pruebas que se realizan can el soshyplete

En operaciones de reducci6n V oxidaci6n es esencial emplear en las pruebas fragmentos pequeiios del material porque si bien la temperatura de la llama del soplete es alta la cantidad de calor no es suficiente para producir los reshysultados deseados si el fragmento es grande

En esencia en los ensavos al soplete es necesario distinguir V producir dos tishy

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pos de llama con una de elias se logra la oxidaci6nde la sustancia que se anashyliza con la otra su reducci6n

Equipo V materiales-Enseguida se da la lista de los implementos que composhynen un equipo de soplete completo muchos de los cuales pueden ser suprimishydos 0 sustitu idos a juicio del operador V segun su criterio e ingenio

Alambre de platino montado Barritas de magnesia (es diffcil conseguirlas) Beaker de 200 ml Capsula de porcelana de 100 mm de boca Carb6n de lena en bloques preparados Crisol de porcelana pequeno Embudo de vidrio de unas 3 de boca Iman Lampara de alcohol preferiblemente metalica Lampara de parafina Lupa de 10 aumentos Malia de asbesto Martillo pequeno con su platina-vunque Moneda de cobre V pedazos de alambre del mismo limpios Moneda de plata Mortero de porcelana de 75 mm de boca V su pistilo Pantalla Merwin Papel de filtro Pinzas de acero Pinzas de alambre para tubos de ensavo Pinzas de madera para tubos deensavo Placas de porcelana para pruebas de rava Placas de veso Soplete de boca Tubos abiertos Tubos cerrados Tubos de ensavo Pyrex ojala de 15 x 125 mm Vidrio azul de cobalto Vidrio verde coloreado can cromo Vidrio de reloj

Reactivos secos- Los siguientes son los reactivos secos de uso mas frecuente en el reconocimiento de minerales para la mavorfa es suficiente disponer de unos 30 gramos Frascos plasticos pequenos V de boca relativamente anshycha que se consiguen facilmente en el comercio son muv apropiados para conservar dichos reactivos porque son intachables por los reactivos que se

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Fig4 Fig 5

tino por ejemplo sera oxidada por el oxfgeno del aire con avuda del intense calor de la llama En el proceso de oxidaci6n el material pierde electrones como ocurre al someter al medio oxidante hierro ferroso (FeU) que pasa a ferrico (Fe3 +)

Pero si colocamos la boquilla del soplete fuera de la llama pero cerca a ella V soplamos con suavidad la llama simplemente se desvfa (ver figura 5) V una sustancia colocada en R dentro de la llama estara sometida a la acci6n reducshytora de las partfculas de carbona incandescentes V sera reducida Como sabeshymos la reducci6n es un proceso en el cual la sustancia gana electrones Par ejemplo los iones de cobre (Cu+) de la cuprita (Cu 2 0) ganan electrones cuando este mineral es reducido a cobre metalico (CUO)

Cuando se trabaja con un mechero Bunsen del cual solamente puede disposhynerse en un laboratorio (una botella pequena de gas propano puede sustitu frio pero con su equipo de mangueras IIaves man6metro V boquillas resulta cosshytoso) la oxidaci6n V la reducci6n de una sustancia se logran soplando en la misma forma indicada para la lampara de parafina con dicho mechero el trashybajo resulta mas c6modo si se Ie adiciona una boquilla que termina arriba en una hendidura que conforma una llama ancha V delgada Pero no sobra inshysistir en que la lampara de parafina es indudablemente mucho mas efectiva V c6moda en el manejo que cualesquiera otra fuente de calor lograndose can ella gran nitidez V seguridad en todas las pruebas que se realizan can el soshyplete

En operaciones de reducci6n V oxidaci6n es esencial emplear en las pruebas fragmentos pequeiios del material porque si bien la temperatura de la llama del soplete es alta la cantidad de calor no es suficiente para producir los reshysultados deseados si el fragmento es grande

En esencia en los ensavos al soplete es necesario distinguir V producir dos tishy

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pos de llama con una de elias se logra la oxidaci6nde la sustancia que se anashyliza con la otra su reducci6n

Equipo V materiales-Enseguida se da la lista de los implementos que composhynen un equipo de soplete completo muchos de los cuales pueden ser suprimishydos 0 sustitu idos a juicio del operador V segun su criterio e ingenio

Alambre de platino montado Barritas de magnesia (es diffcil conseguirlas) Beaker de 200 ml Capsula de porcelana de 100 mm de boca Carb6n de lena en bloques preparados Crisol de porcelana pequeno Embudo de vidrio de unas 3 de boca Iman Lampara de alcohol preferiblemente metalica Lampara de parafina Lupa de 10 aumentos Malia de asbesto Martillo pequeno con su platina-vunque Moneda de cobre V pedazos de alambre del mismo limpios Moneda de plata Mortero de porcelana de 75 mm de boca V su pistilo Pantalla Merwin Papel de filtro Pinzas de acero Pinzas de alambre para tubos de ensavo Pinzas de madera para tubos deensavo Placas de porcelana para pruebas de rava Placas de veso Soplete de boca Tubos abiertos Tubos cerrados Tubos de ensavo Pyrex ojala de 15 x 125 mm Vidrio azul de cobalto Vidrio verde coloreado can cromo Vidrio de reloj

Reactivos secos- Los siguientes son los reactivos secos de uso mas frecuente en el reconocimiento de minerales para la mavorfa es suficiente disponer de unos 30 gramos Frascos plasticos pequenos V de boca relativamente anshycha que se consiguen facilmente en el comercio son muv apropiados para conservar dichos reactivos porque son intachables por los reactivos que se

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pas de llama con una de elias se logra la oxidaci6n de la sustancia que se anashyliza con la otra su reducci6n

Equipo y materiales-Enseguida se da la lista de los implementos que composhynen un equipo de soplete completo muchos de los cuales pueden ser suprimishydos 0 sustitu dos ~ juicio del operador y segun su criterio e ingenio

Alambre de platino montado Barritas de magnesia (es dificil conseguirlas) Beaker de 200 mi

Capsula de porcelana de 100 mm de boca Carbon de lena en bloques preparados Crisol de porcelana pequeno Embudo de vidrio de unas 3 de boca Iman Lampara de alcohol preferiblemente metalica Lampara de parafina Lupa de 10 aumentos Malia de asbesto Martillo pequeno con su platina-yunque Moneda de cobre y pedazos de alambre del mismo limpios Moneda de plata Mortero de porcelana de 75 mm de boca y su pistilo Pantalla Merwin Papel de filtro Pinzas de acero Pinzas de alambre para tubos de ensayo Pinzas de madera para tubos de ensayo Placas de porcelana para pruebas de raya Placas de yeso Soplete de boca Tubos abiertos Tubos cerrados Tubos de ensayo Pyrex ojala de 15 x 125 mm Vidrio azul de cobalto Vidrio verde coloreado con cromo Vidrio de reioj

Reactivos secos- Los siguientes son los reactivos secos de uso mas frecuente en el reconocimiento de minerales para la mayoria es suficiente disponer de unos 30 gramos Frascos plasticospequefios y de boca relativamente anshycha que se consiguen facilmente en el comercio son muy apropiados para conservar dichos reactivos porque son intachables por los reactivos que se

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r I I

enlistan enseguida y porque no tienen riesgo alguno de ruptura particularshy Bifosfato sodico Na2 HP04 12H2 O Disolver 6 gramos en 100 ml de agua mente en el transporte destilada

Azufre pulverizado S Bisulfato de potasio Ilamado tambien salitre KHS0 4 Borax 0 atfncar tetraborato de sodio Na2 B4 0710H2 O Carbon de lelia pulverizado Carbonato de sodio 0 sosa Na2 CO) 10H 2 O Este reactivo debe usarse deshidratado 10 cual se logra calentando el compuesto en cualquier reshycipiente metalico durante unos 10 minutos y guardandolo en frasco con tapa hermthica EI bicarbonato de sadio comun NaHC0 3 la sustituye Cinc en granalla Estalio en granalla Fluorita CaF 2 pulverizada Fluoruro de litio LiF Nitrato de potasio KNO) Oxido cuprico CuO Papeles reactivos (acetato de plomo fenolftalefna y tornasol) Pirolusita Mn02 pulverizada Sal de fosforo NH4 NaHP04AH2 O Este fosfato acido de sodio y amenia se convierte al calcinarlo en metafosfato sodico NaPO) perdiendo agua y amoniaco el NaPO disuelve muy efectivamente los oxidos metalicos Yeso CaS04 2H2 0 pulverizado Yoduro de potasio KI

Reactivos Ifquidos-Los reactivos 1iquidos que se enlistan a continuacion pueshyden ser guardados y transportados comoda y seguramente en frascos plastishycos de una 0 dos onzas de capacidad con tapa de rosca tambien de plastico cambiando el empaque que traen normalmente por discos de caucho que se cortan de un neumatico de automovil as los frascos quedan inmunes al atashyque por acidos y bases aun concentrados y no estan expuestos a rotura en su manipulacion y transporte

Acido clorhfdrico concentrado HC Acido clorhidrico diluido (1 parte del acido concentrado en tres de agua destilada en todos los casos esta puede ser sustitu ida por agua lIuvia)~

Acido n trico concentrado HNO Acido n trico dilu (do (1 parte de acido concentrado en 2 de agua destishylada) Acido sulfUrico concentrado H2 S04 Acido sulfurico dilu fdo (1 parte del kido concentrado en 4 partes de agua destilada vaciese el acido lentamente en el agua no echar agua al acido) Alcohol de 96degBaume C2 Hs OH

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Cloruro de amonio NH 4 CI Disolver 27 gr en 100 ml de agua destilada Cloruro de bario BaCI22H 2 O Disolver 6 gr en 100 ml de agua destilada I Dimetilglioxima CH 3 (NOH)C(NOH)CH3 bull Disolver 12 gr en 100 ml de alcohol estflico de 96degB Hidroxido de amonio 0 amonfaco NH 4 0H Agregar 1 volumen de amoshynraco concentrado a 2 volumenes de agua destilada Hidroxido de bario Ba(OH)2 Disolver 6 gr en 100 ml de agua destishylada Esta solucion se carbonata facilmente razon por la cual es precise usarla fresca recien preparada Hidr6xido de potasio KOH Disolver 28 gr en 100 mi de agua detilada Hidr6xido de sodio 0 soda caustica Disolver20 gr en 100 ml de agua destilada Molibdato de amonio (N H4 )2 Mo04 bull Se disuelven 15 gr de molibdato de amonio en 50 ml de agua destilada a la que se han agregado 50 ml demiddot HN03 diluido Nitrato de cobalto CO(N03 )2 6H 2O Disolver 7 gr en 100 ml de agua destilada bull Nitrato de plata AgN0 3 bull Se disuelven 4 gr en 100 ml de agua detilada guardar en frasco ambar Oxalato de amonio (NH4 h C2 0 4 Disolver 4 gr en 100 ml de agua detishylada Peroxido de hidrogeno H2 O2 Se emplea la solucion comercial que viene al 3 Mantener bien cerrado el frasco que si es de colormiddotambar conserva mejor este reactivo

Efectos del calentamiento propiamente dicho-Ademas de los procesos de oxishydacion y reduccion que como ya se anoto es posible lograr con las llamas resshypectivas al actuar elias sobre los minerales estes se comportan de diferente manera al ser sometidos al intense calor del dardo de la llama oxidante los varios fenomenos que pueden producirse son los siguientes

a) Fusion EI calor generado por el soplete es en muchos casos suficiente para poner en libertad las particulas constituyentes de una sustancia que en tales condiciones pueden abandonar las posiciones que ocupaban en el edishyficio cristalino correspondiente pasando el mineral del estado solido al de masa fundida Se entiende por fusibilidad la facilidad relativa con que una sustancia funde ella se expresa generalmente por comparacion con una esshycala emp (ric~ ideada por Von Kobell constitu ida por siete minerales que se enlistan a continuacion con la composicion de cada uno y su punto de fusion y sobre la cual consideramos innecesario dar mas detalles

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enlistan enseguida y porque no tienen riesgo alguno de ruptura particularshy Bifosfato sodico Na2 HP04 12H2 O Disolver 6 gramos en 100 ml de agua mente en el transporte destilada

Azufre pulverizado S Bisulfato de potasio Ilamado tambien salitre KHS0 4 Borax 0 atfncar tetraborato de sodio Na2 B4 0710H2 O Carbon de lelia pulverizado Carbonato de sodio 0 sosa Na2 CO) 10H 2 O Este reactivo debe usarse deshidratado 10 cual se logra calentando el compuesto en cualquier reshycipiente metalico durante unos 10 minutos y guardandolo en frasco con tapa hermthica EI bicarbonato de sadio comun NaHC0 3 la sustituye Cinc en granalla Estalio en granalla Fluorita CaF 2 pulverizada Fluoruro de litio LiF Nitrato de potasio KNO) Oxido cuprico CuO Papeles reactivos (acetato de plomo fenolftalefna y tornasol) Pirolusita Mn02 pulverizada Sal de fosforo NH4 NaHP04AH2 O Este fosfato acido de sodio y amenia se convierte al calcinarlo en metafosfato sodico NaPO) perdiendo agua y amoniaco el NaPO disuelve muy efectivamente los oxidos metalicos Yeso CaS04 2H2 0 pulverizado Yoduro de potasio KI

Reactivos Ifquidos-Los reactivos 1iquidos que se enlistan a continuacion pueshyden ser guardados y transportados comoda y seguramente en frascos plastishycos de una 0 dos onzas de capacidad con tapa de rosca tambien de plastico cambiando el empaque que traen normalmente por discos de caucho que se cortan de un neumatico de automovil as los frascos quedan inmunes al atashyque por acidos y bases aun concentrados y no estan expuestos a rotura en su manipulacion y transporte

Acido clorhfdrico concentrado HC Acido clorhidrico diluido (1 parte del acido concentrado en tres de agua destilada en todos los casos esta puede ser sustitu ida por agua lIuvia)~

Acido n trico concentrado HNO Acido n trico dilu (do (1 parte de acido concentrado en 2 de agua destishylada) Acido sulfUrico concentrado H2 S04 Acido sulfurico dilu fdo (1 parte del kido concentrado en 4 partes de agua destilada vaciese el acido lentamente en el agua no echar agua al acido) Alcohol de 96degBaume C2 Hs OH

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Cloruro de amonio NH 4 CI Disolver 27 gr en 100 ml de agua destilada Cloruro de bario BaCI22H 2 O Disolver 6 gr en 100 ml de agua destilada I Dimetilglioxima CH 3 (NOH)C(NOH)CH3 bull Disolver 12 gr en 100 ml de alcohol estflico de 96degB Hidroxido de amonio 0 amonfaco NH 4 0H Agregar 1 volumen de amoshynraco concentrado a 2 volumenes de agua destilada Hidroxido de bario Ba(OH)2 Disolver 6 gr en 100 ml de agua destishylada Esta solucion se carbonata facilmente razon por la cual es precise usarla fresca recien preparada Hidr6xido de potasio KOH Disolver 28 gr en 100 mi de agua detilada Hidr6xido de sodio 0 soda caustica Disolver20 gr en 100 ml de agua destilada Molibdato de amonio (N H4 )2 Mo04 bull Se disuelven 15 gr de molibdato de amonio en 50 ml de agua destilada a la que se han agregado 50 ml demiddot HN03 diluido Nitrato de cobalto CO(N03 )2 6H 2O Disolver 7 gr en 100 ml de agua destilada bull Nitrato de plata AgN0 3 bull Se disuelven 4 gr en 100 ml de agua detilada guardar en frasco ambar Oxalato de amonio (NH4 h C2 0 4 Disolver 4 gr en 100 ml de agua detishylada Peroxido de hidrogeno H2 O2 Se emplea la solucion comercial que viene al 3 Mantener bien cerrado el frasco que si es de colormiddotambar conserva mejor este reactivo

Efectos del calentamiento propiamente dicho-Ademas de los procesos de oxishydacion y reduccion que como ya se anoto es posible lograr con las llamas resshypectivas al actuar elias sobre los minerales estes se comportan de diferente manera al ser sometidos al intense calor del dardo de la llama oxidante los varios fenomenos que pueden producirse son los siguientes

a) Fusion EI calor generado por el soplete es en muchos casos suficiente para poner en libertad las particulas constituyentes de una sustancia que en tales condiciones pueden abandonar las posiciones que ocupaban en el edishyficio cristalino correspondiente pasando el mineral del estado solido al de masa fundida Se entiende por fusibilidad la facilidad relativa con que una sustancia funde ella se expresa generalmente por comparacion con una esshycala emp (ric~ ideada por Von Kobell constitu ida por siete minerales que se enlistan a continuacion con la composicion de cada uno y su punto de fusion y sobre la cual consideramos innecesario dar mas detalles

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Bifosfato sodico Na2 HP0412H2 O Disolver 6 gramos en 100 ml de agua destilada Cloruro de amonio NH4 CI Disolver 27 gr en 100 ml de agua destilada Cloruro de bario BaCI 2 2H 2 O Disolver 6 gr en 100 mi de agua destilada Dimetilglioxima CH 3 (NOH)C(NOH)CH 3 bull Disolver 12 gr en 100 mi de alcohol estflico de 96degS Hidroxido de amenia 0 amoniaco NH40H Agregar 1 volumen de amoshynfaco concentrado a 2 volumenes de agua destilada Hidroxido de bario Ba(OHb Disolver 6 gr en 100 mi de agua destishylada Esta solucion se carbonata f3eilmente razen por la cual es preciso usaria fresca recien preparada Hidrexido de potasio KOH Disolver 28 gr en 100 ml de agua detilada Hidroxido de sodio 0 soda caustica Disolver 20 gr en 100 ml de agua destilada Molibdato de amonio (NH 4 b Mo04 bull Se disuelven 15 gr de molibdato de amenia en 50 ml de agua destilada a la que se han agregado 50 ml de HN03 dilu(do Nitrato de cobalto Co(N03 h 6H2 O Disolver 7 gr en 100 mi de qgua destilada Nitrato de plata AgN03 bull Se disuelven 4 gr en 100 ml de agua detilada guardar en frasco ambar Oxalato de amonio (NH 4 )2 C20 4 Disolver 4 gr en 100 ml de agua detishylada Peroxido de hidrogeno H2 O2 Se emplea la solucion comerdal que viene al 3 Mantener bien cerrado el frasco que si es de colormiddotambar conserva mejor este reactivo

Efectos del calentamiento propiamente dicho-Ademas de los procesos de oxishydacion y reduccion que como ya se anoto es posible lograr con las llamas resshypectivas al actuar elias sobre los minerales estos se comportan de diferente manera al ser sometidos al intense calor del dardo de la llama oxidante los varios fenomenos que pueden producirse son los siguientes

a) Fusion EI calor generado por el soplete es en muchos casos suficiente para poner en libertad las part(culas constituyentes de una sustancia que en tales condiciones pueden abandonar las posiciones que ocupaban en el edishyficio cristalino correspondiente pasando el mineral del estado solido al de masa fundida Se entiende por fusibilidad la facilidad relativa con que una sustancia funde ella se expresa general mente por comparacion con una esshycala emp (rica ideada por Von Kobell constitu fda por siete minerales que se enlistan a continuacion con la composicion de cada uno y su punta de fusion y sobre la cual consideramos innecesario dar mas detalles

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r

1 Estibina Sb2S3 2 Calcopirita Cu FeS2 3 Almandino Fe3AI2 (Si04)3 4 Actinolina (MgFelsCa2SiK022(OH)2 5 Ortoclasa KAISi3OK 6 Broncita (MgFe)Si03

7 Cuarzo SiOz

525degC 800

1050 1200 1300 1400 1710

En la practica la anterior escala no esen realidad de fadl aplicacion siendo mucho mas viable recurrir a terminos tales como facilmente fusible fusible fusible en astillas finas fusible con dificultad e infusible con el soshyplete para indicar aproximadamente el grado de fusibilidad de un mineral cualquiera que en general es dificil de determinar exactamente Para efecshytuar el ensayo de fusibilidad se coge con las pinzas de acero un fragmento o astilla del mineral que tenga cantos 0 bordes delgados 0 que sea agudo y se Ie aplica la parte mas caliente de la llama de oxidacion

b) Intumescencia Un mineral muestra intumesencia cuando al ser calentado se funde pero al mismo tiempo se hincha y burbujea debido al escape de gases como vapor de agua CO 2 etc EI fenomeno 10 muestra muy bien el mineral kernita Na2 B4 0 7 AH2 degy el borax reactivo que emplearemos a diario la prehnita otro mineral cuya formu la es Ca2 AI (AISi J deg1( )(degH) 2

tambiE~n se comporta as f

c) ExfoliaciOn Aqu I por efecto del calor la muestra se abre en hojas aumentando notablemente de volumen ejemplo vermiculita M93Si401O(OH)2xH20 que una vez calentada seempleaen grande escala en muchos pa ises en la preparacion de concretos livianos de extensa aplicacion en tabiques etc que tambien son aislantes al ruido y al calor

d) Decrepitacion AI calentar la muestra ella se separa en fragmentos que saltan produciendo un chasquido peculiar ello se debe al desprendishymiento rapido de gases - vapor de agua CO 2 etc - 0 a exfoliacion y puede representar un peligro para los ojos y la ropa Este fenomeno que difishyculta seriamente algunas de las operaciones que se realizan con el soplete debe ser control ado antes de intentarlas Ello se logra calentando la muesshytra varias veces par un instante con la llama reductora cuya temperatura es menor interrumpiendo el soplo y reanudandolo luego 0 calentando con la lampara de alcohol la muestra pulverizada y colocada dentro de un crisol de porcelana pequeno con tapa 0 dentro de un tubo cerrado

Entre los minerales que decrepitan fuertemente aunque no siempre poshy18 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

demos citar numerosos sulfuros como esfalerita pirita calcopirita y otros y halita calcita y baritina

e) 1ncandescencia AI ser calentados sobre carbon con llama oxidante fuerte y sostenida muchos compuestos de los metales alcalinoterreos yademas el Al z0 3 el ZnO y el Snoz emiten luz blanca viva Este fenomeno al que se da el nombre de incandescencia sirve como indicio de la presencia

de alguno de los compuestos citados en la muestra que se prueba el enshysave debe hacerse sobre un fragmento pequeno- del material (4 mm aproximadamente)

Sublimados 0 aureolas sobre carbon y sobre placa de yesoo-AI calentar mineshyrales con la llama oxidante se produce en algunos casosla sublimaci6n directa de la sustancia como ocurre con el azufre y el arsenico nativos 0 el desprendishymiento de gases como COl H2 0 etc sin olor ni color y que por 10 mismo no podemos percibir 0 que tienen olor definido como el SOl y la arsina AsH3 bull Pero tambh~n con frecuencia el calor del dardo y el oxfgeno del aire provocan la generacion de humos oxidos general mente que al depositarse soshybre una superficie adecuada forman sublimados 0 aureolas como ~e les llama mas comunmente que para numerosos elementos son caracteristicos y sufishycientes por sf solos para su reconoci mien to

Para la formacion de aureolas la superficie mas conveniente por su color es la de un bloque de carbon de lena en el cual por frotamiento sobre una superfishycie aspera de concreto por ejemplo se ha labrado una superficie plana y amshyplia cerca a uno de sus extremos y en su mitad se abre con la navaja una cavishydad pequena y poco profunda en la que se coloca la muestra AI aplicar a esta la llama oxidante obviamente se va quemando la superficie inmediata del carbon y de su combustion queda ceniza que no debe confundirse con una aushyreola la ceniza se forma muy cerca a la muestra

En lugar de carbon puede usarse en la produccion de aureolas un prisma de porcelana blanca en el cual se ha abierto la cavidad necesaria para mantener quieta la muestra para poder observar las aureolas se ahuma previamente la cara del prisma sobre la cual se trabaja EI bloque de porcelana tiene la venshytaja de que puede limpiarse y utilizarse para muchos analisis 10 cual es casi imposible con un bloque de carbon Una placa de yeso ahumada tambien puede servir para la produccion de aureolas aunque obviamente debe ser deshysechada una vez que ha sido usada

En algunos casos es preferible emplear en la formaci on de aureolas placas de yeso sin ahumar que por ser blancas permiten observar mejor sus colo res esto es especialmente cierto para las aureolas de yoduros como las que se hacen para la dettrminacion de plomo bismuto etc Cuando nos ocupemos Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 19

demos citar numerosos sulfuros como esfalerita pirita calcopirita y otros y halita calcita y baritina

e) Incandescencia AI ser calentados sobre carbon con llama oxidante fuerte y sostenida muchos compuestos de los metales alcalinoterreos y ademas el A1 20 3 el ZnO y el 8n02 emiten luz blanca viva Este fenomeno al que se da el nombre de incandescencia siIVe como indicio de la presencia

de alguno de los compuestos citados en la muestra que se prueba el enmiddot sayo debe hacerse sobre un fragmento pequeno del material (4 mm aproximadamente)

Sublimados 0 aureolas sobre carbon y sobre placa de yeso-AI calentar minemiddot rales con la llama oxidante se produce en algunos casos la sublimacion directa de la sustancia como ocurre con el azufre y el arsenico nativos 0 el desprendimiddot miento de gases como COl Hz 0 etc sin olor ni color y que p~r 10 mismo no podemos percibir 0 que tienenolor definido como el 802 y la arsina AsH 3 bull Pero tambien con frecuencia el calor del dardo y el oXlgeno del aire provocan la generaci6n de humos oxidos general mente que al depositarse soshybre una superficie adecuada forman sublimados 0 aureolas como ~e les llama mas comunmente que para numerosos elementos son caracteristicos y sufishycientes por sf solos para su reconocimiento

Para la formaci6n de aureolas la superficie mas conveniente por su color es la de un bloque de carbon de lena en el cual p~r frotamiento sobre una superfimiddot cie aspera de concreto por ejemplo se he labrado una superficie plana yammiddot plia cerca a uno de sus extremos y en su mitad se abre con la navaja una cavimiddot dad pequena y poco profunda en la que se coloca la muestra AI aplicar a esta la llama oxidante obviamente se va quemando la superficie inmediata del carbon y de su combustion queda ceniza que no debe confundirse con una aumiddot reola la ceniza se forma muy cerca a la muestra

En lugar de carb6n puede usarse en la produccion de aureolas un prisma de porcelana blanca en el cual se ha abierto la cavidad necesaria para mantener quieta la muestra para poder observar las aureolas se ahuma previamente la cara del prisma sobre la cual se trabaja EI bloque de porcelami tiene la venmiddot taja de que puede limpiarse y utilizarse para muchos analisis 10 cual es casi imposible con un bloque de carbon Una placa de yeso ahumada tambien puede servir para la produccion de aureolas aunque obviamente debe ser deshysechada una vez que ha sido usada

En algunos casos es preferible emplear en la formacion de aureolas placas de yeso sin ahumarque por ser blancas permiten observar mejor sus colores esto es especialmente cierto para las aureolas de yoduros como las que se hacen para la determinacion de plomo bismuto etc Cuando nos ocupemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 19

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I de las pruebas mas recomendables para cad a uno de los cationes se mencionamiddot ran las aureolas sobre placa de veso de mayor aplicacion en el reconocimiento Ide minerales

Muchos de ellos al ser calentados con llama oxidante forman aureolas sin adjshycion de fundente alguno pero en general cuando la prueba se hace sobre carshybon 0 sobre bloque de porcelana viene a mezclar la sustancia pulverizada a fino la lIamada mezcla reductora (sosa V carbon en polvo volumenes iguales) si la aureola ha de formarse sobre placa de veso blanca se incorpora a la susshytancia bien pulverizada fundente de voduro (una parte de KI una de KHS04 V dos de azufre)

A continuacion se tabulan algunas de las aureolas mas importantes todas 10shygradas sobre carbon salvo indicacion contraria

Elemento Composicion Color V caracter Observaciones de la aureola de la aureola

Blanca densa con Menos volatil que la de As margen azulado se los humos que se desprenshyforma cerca a la den muv abundantes no muestra volatil tienen olpr especial

Sb

Blanca delgada V Los humos que forman la muv volati I se d eshy aureola muv abundantes posita a alguna disshy Huele a ajos debido a la tancia de la muestra formacion de arsina AsH)

As

Bi Amarilla anaranjada EI plomo forma una aureoshyen caliente V amarishy la semejante la distincion lla limon en frio se entre los dos se logra con forma cerca a la la prueba que sigue muestra Ves poco volatil

Bi Parda chocolate con Esta aureola se forma escarlata p~r debajo cuando se calienta un mishyV al rededor elcol or nerai de Bi con fundente escarlata cambia a de voduro sobre placa de amarillo por accion veso En las mismas condishyde vapores de ciones el Pb da aureola NH 4 0H amarillo canario

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Zn ZnO Amarillo canado en caliente Vblanca en fdo no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Mo Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO l amarilla pal ida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Pb PbO Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azushyloso

Pb Aureola amarilla cromo volatil

Te Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Te Cafe rojiza semeshyjante a la que en las mismas condishyciones forman los minerales de Bi

Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toca la aureola blanshyca p~r un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezcla de MoOl V MoO 3

la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocashyda con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatishyliza V la tine de verde

Mezclar el mineral finashynamente pulverizado con fundente de voduro V cashylentar sobre placa de veso

Zn ZnO

Mo

Pb PbO

Pb

Te

Te

Amarillo canario en caliente V blanca en frio no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO) amarilla palida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azumiddot loso

Aureola amarilla cromo volatil

Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Cafe rojiza sememiddot jante a la que en las mismas condimiddot ciones forman los minerales de Bi

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Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toea la aureola blanshyca por un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezda de Mo0 2 V MoO) la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocamiddot da con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatimiddot liza V la tine de verde

Mezcar el mineral finashynamente pulverizado con fundente devoduro V camiddot lentar sobre placa de veso

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Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

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Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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r

1 Estibina Sb2S3 2 Calcopirita Cu FeS2 3 Almandino Fe3AI2 (Si04)3 4 Actinolina (MgFelsCa2SiK022(OH)2 5 Ortoclasa KAISi3OK 6 Broncita (MgFe)Si03

7 Cuarzo SiOz

525degC 800

1050 1200 1300 1400 1710

En la practica la anterior escala no esen realidad de fadl aplicacion siendo mucho mas viable recurrir a terminos tales como facilmente fusible fusible fusible en astillas finas fusible con dificultad e infusible con el soshyplete para indicar aproximadamente el grado de fusibilidad de un mineral cualquiera que en general es dificil de determinar exactamente Para efecshytuar el ensayo de fusibilidad se coge con las pinzas de acero un fragmento o astilla del mineral que tenga cantos 0 bordes delgados 0 que sea agudo y se Ie aplica la parte mas caliente de la llama de oxidacion

b) Intumescencia Un mineral muestra intumesencia cuando al ser calentado se funde pero al mismo tiempo se hincha y burbujea debido al escape de gases como vapor de agua CO 2 etc EI fenomeno 10 muestra muy bien el mineral kernita Na2 B4 0 7 AH2 degy el borax reactivo que emplearemos a diario la prehnita otro mineral cuya formu la es Ca2 AI (AISi J deg1( )(degH) 2

tambiE~n se comporta as f

c) ExfoliaciOn Aqu I por efecto del calor la muestra se abre en hojas aumentando notablemente de volumen ejemplo vermiculita M93Si401O(OH)2xH20 que una vez calentada seempleaen grande escala en muchos pa ises en la preparacion de concretos livianos de extensa aplicacion en tabiques etc que tambien son aislantes al ruido y al calor

d) Decrepitacion AI calentar la muestra ella se separa en fragmentos que saltan produciendo un chasquido peculiar ello se debe al desprendishymiento rapido de gases - vapor de agua CO 2 etc - 0 a exfoliacion y puede representar un peligro para los ojos y la ropa Este fenomeno que difishyculta seriamente algunas de las operaciones que se realizan con el soplete debe ser control ado antes de intentarlas Ello se logra calentando la muesshytra varias veces par un instante con la llama reductora cuya temperatura es menor interrumpiendo el soplo y reanudandolo luego 0 calentando con la lampara de alcohol la muestra pulverizada y colocada dentro de un crisol de porcelana pequeno con tapa 0 dentro de un tubo cerrado

Entre los minerales que decrepitan fuertemente aunque no siempre poshy18 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

demos citar numerosos sulfuros como esfalerita pirita calcopirita y otros y halita calcita y baritina

e) 1ncandescencia AI ser calentados sobre carbon con llama oxidante fuerte y sostenida muchos compuestos de los metales alcalinoterreos yademas el Al z0 3 el ZnO y el Snoz emiten luz blanca viva Este fenomeno al que se da el nombre de incandescencia sirve como indicio de la presencia

de alguno de los compuestos citados en la muestra que se prueba el enshysave debe hacerse sobre un fragmento pequeno- del material (4 mm aproximadamente)

Sublimados 0 aureolas sobre carbon y sobre placa de yesoo-AI calentar mineshyrales con la llama oxidante se produce en algunos casosla sublimaci6n directa de la sustancia como ocurre con el azufre y el arsenico nativos 0 el desprendishymiento de gases como COl H2 0 etc sin olor ni color y que por 10 mismo no podemos percibir 0 que tienen olor definido como el SOl y la arsina AsH3 bull Pero tambh~n con frecuencia el calor del dardo y el oxfgeno del aire provocan la generacion de humos oxidos general mente que al depositarse soshybre una superficie adecuada forman sublimados 0 aureolas como ~e les llama mas comunmente que para numerosos elementos son caracteristicos y sufishycientes por sf solos para su reconoci mien to

Para la formacion de aureolas la superficie mas conveniente por su color es la de un bloque de carbon de lena en el cual por frotamiento sobre una superfishycie aspera de concreto por ejemplo se ha labrado una superficie plana y amshyplia cerca a uno de sus extremos y en su mitad se abre con la navaja una cavishydad pequena y poco profunda en la que se coloca la muestra AI aplicar a esta la llama oxidante obviamente se va quemando la superficie inmediata del carbon y de su combustion queda ceniza que no debe confundirse con una aushyreola la ceniza se forma muy cerca a la muestra

En lugar de carbon puede usarse en la produccion de aureolas un prisma de porcelana blanca en el cual se ha abierto la cavidad necesaria para mantener quieta la muestra para poder observar las aureolas se ahuma previamente la cara del prisma sobre la cual se trabaja EI bloque de porcelana tiene la venshytaja de que puede limpiarse y utilizarse para muchos analisis 10 cual es casi imposible con un bloque de carbon Una placa de yeso ahumada tambien puede servir para la produccion de aureolas aunque obviamente debe ser deshysechada una vez que ha sido usada

En algunos casos es preferible emplear en la formaci on de aureolas placas de yeso sin ahumar que por ser blancas permiten observar mejor sus colo res esto es especialmente cierto para las aureolas de yoduros como las que se hacen para la dettrminacion de plomo bismuto etc Cuando nos ocupemos Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 19

demos citar numerosos sulfuros como esfalerita pirita calcopirita y otros y halita calcita y baritina

e) Incandescencia AI ser calentados sobre carbon con llama oxidante fuerte y sostenida muchos compuestos de los metales alcalinoterreos y ademas el A1 20 3 el ZnO y el 8n02 emiten luz blanca viva Este fenomeno al que se da el nombre de incandescencia siIVe como indicio de la presencia

de alguno de los compuestos citados en la muestra que se prueba el enmiddot sayo debe hacerse sobre un fragmento pequeno del material (4 mm aproximadamente)

Sublimados 0 aureolas sobre carbon y sobre placa de yeso-AI calentar minemiddot rales con la llama oxidante se produce en algunos casos la sublimacion directa de la sustancia como ocurre con el azufre y el arsenico nativos 0 el desprendimiddot miento de gases como COl Hz 0 etc sin olor ni color y que p~r 10 mismo no podemos percibir 0 que tienenolor definido como el 802 y la arsina AsH 3 bull Pero tambien con frecuencia el calor del dardo y el oXlgeno del aire provocan la generaci6n de humos oxidos general mente que al depositarse soshybre una superficie adecuada forman sublimados 0 aureolas como ~e les llama mas comunmente que para numerosos elementos son caracteristicos y sufishycientes por sf solos para su reconocimiento

Para la formaci6n de aureolas la superficie mas conveniente por su color es la de un bloque de carbon de lena en el cual p~r frotamiento sobre una superfimiddot cie aspera de concreto por ejemplo se he labrado una superficie plana yammiddot plia cerca a uno de sus extremos y en su mitad se abre con la navaja una cavimiddot dad pequena y poco profunda en la que se coloca la muestra AI aplicar a esta la llama oxidante obviamente se va quemando la superficie inmediata del carbon y de su combustion queda ceniza que no debe confundirse con una aumiddot reola la ceniza se forma muy cerca a la muestra

En lugar de carb6n puede usarse en la produccion de aureolas un prisma de porcelana blanca en el cual se ha abierto la cavidad necesaria para mantener quieta la muestra para poder observar las aureolas se ahuma previamente la cara del prisma sobre la cual se trabaja EI bloque de porcelami tiene la venmiddot taja de que puede limpiarse y utilizarse para muchos analisis 10 cual es casi imposible con un bloque de carbon Una placa de yeso ahumada tambien puede servir para la produccion de aureolas aunque obviamente debe ser deshysechada una vez que ha sido usada

En algunos casos es preferible emplear en la formacion de aureolas placas de yeso sin ahumarque por ser blancas permiten observar mejor sus colores esto es especialmente cierto para las aureolas de yoduros como las que se hacen para la determinacion de plomo bismuto etc Cuando nos ocupemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 19

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r I I

I de las pruebas mas recomendables para cad a uno de los cationes se mencionamiddot ran las aureolas sobre placa de veso de mayor aplicacion en el reconocimiento Ide minerales

Muchos de ellos al ser calentados con llama oxidante forman aureolas sin adjshycion de fundente alguno pero en general cuando la prueba se hace sobre carshybon 0 sobre bloque de porcelana viene a mezclar la sustancia pulverizada a fino la lIamada mezcla reductora (sosa V carbon en polvo volumenes iguales) si la aureola ha de formarse sobre placa de veso blanca se incorpora a la susshytancia bien pulverizada fundente de voduro (una parte de KI una de KHS04 V dos de azufre)

A continuacion se tabulan algunas de las aureolas mas importantes todas 10shygradas sobre carbon salvo indicacion contraria

Elemento Composicion Color V caracter Observaciones de la aureola de la aureola

Blanca densa con Menos volatil que la de As margen azulado se los humos que se desprenshyforma cerca a la den muv abundantes no muestra volatil tienen olpr especial

Sb

Blanca delgada V Los humos que forman la muv volati I se d eshy aureola muv abundantes posita a alguna disshy Huele a ajos debido a la tancia de la muestra formacion de arsina AsH)

As

Bi Amarilla anaranjada EI plomo forma una aureoshyen caliente V amarishy la semejante la distincion lla limon en frio se entre los dos se logra con forma cerca a la la prueba que sigue muestra Ves poco volatil

Bi Parda chocolate con Esta aureola se forma escarlata p~r debajo cuando se calienta un mishyV al rededor elcol or nerai de Bi con fundente escarlata cambia a de voduro sobre placa de amarillo por accion veso En las mismas condishyde vapores de ciones el Pb da aureola NH 4 0H amarillo canario

20 Ans Fac Nal Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

Zn ZnO Amarillo canado en caliente Vblanca en fdo no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Mo Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO l amarilla pal ida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Pb PbO Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azushyloso

Pb Aureola amarilla cromo volatil

Te Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Te Cafe rojiza semeshyjante a la que en las mismas condishyciones forman los minerales de Bi

Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toca la aureola blanshyca p~r un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezcla de MoOl V MoO 3

la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocashyda con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatishyliza V la tine de verde

Mezclar el mineral finashynamente pulverizado con fundente de voduro V cashylentar sobre placa de veso

Zn ZnO

Mo

Pb PbO

Pb

Te

Te

Amarillo canario en caliente V blanca en frio no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO) amarilla palida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azumiddot loso

Aureola amarilla cromo volatil

Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Cafe rojiza sememiddot jante a la que en las mismas condimiddot ciones forman los minerales de Bi

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Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toea la aureola blanshyca por un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezda de Mo0 2 V MoO) la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocamiddot da con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatimiddot liza V la tine de verde

Mezcar el mineral finashynamente pulverizado con fundente devoduro V camiddot lentar sobre placa de veso

21

r I I

Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

24 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia No 59 1984

Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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demos citar numerosos sulfuros como esfalerita pirita calcopirita y otros y halita calcita y baritina

e) Incandescencia AI ser calentados sobre carbon con llama oxidante fuerte y sostenida muchos compuestos de los metales alcalinoterreos y ademas el A1 20 3 el ZnO y el 8n02 emiten luz blanca viva Este fenomeno al que se da el nombre de incandescencia siIVe como indicio de la presencia

de alguno de los compuestos citados en la muestra que se prueba el enmiddot sayo debe hacerse sobre un fragmento pequeno del material (4 mm aproximadamente)

Sublimados 0 aureolas sobre carbon y sobre placa de yeso-AI calentar minemiddot rales con la llama oxidante se produce en algunos casos la sublimacion directa de la sustancia como ocurre con el azufre y el arsenico nativos 0 el desprendimiddot miento de gases como COl Hz 0 etc sin olor ni color y que p~r 10 mismo no podemos percibir 0 que tienenolor definido como el 802 y la arsina AsH 3 bull Pero tambien con frecuencia el calor del dardo y el oXlgeno del aire provocan la generaci6n de humos oxidos general mente que al depositarse soshybre una superficie adecuada forman sublimados 0 aureolas como ~e les llama mas comunmente que para numerosos elementos son caracteristicos y sufishycientes por sf solos para su reconocimiento

Para la formaci6n de aureolas la superficie mas conveniente por su color es la de un bloque de carbon de lena en el cual p~r frotamiento sobre una superfimiddot cie aspera de concreto por ejemplo se he labrado una superficie plana yammiddot plia cerca a uno de sus extremos y en su mitad se abre con la navaja una cavimiddot dad pequena y poco profunda en la que se coloca la muestra AI aplicar a esta la llama oxidante obviamente se va quemando la superficie inmediata del carbon y de su combustion queda ceniza que no debe confundirse con una aumiddot reola la ceniza se forma muy cerca a la muestra

En lugar de carb6n puede usarse en la produccion de aureolas un prisma de porcelana blanca en el cual se ha abierto la cavidad necesaria para mantener quieta la muestra para poder observar las aureolas se ahuma previamente la cara del prisma sobre la cual se trabaja EI bloque de porcelami tiene la venmiddot taja de que puede limpiarse y utilizarse para muchos analisis 10 cual es casi imposible con un bloque de carbon Una placa de yeso ahumada tambien puede servir para la produccion de aureolas aunque obviamente debe ser deshysechada una vez que ha sido usada

En algunos casos es preferible emplear en la formacion de aureolas placas de yeso sin ahumarque por ser blancas permiten observar mejor sus colores esto es especialmente cierto para las aureolas de yoduros como las que se hacen para la determinacion de plomo bismuto etc Cuando nos ocupemos Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 19

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r I I

I de las pruebas mas recomendables para cad a uno de los cationes se mencionamiddot ran las aureolas sobre placa de veso de mayor aplicacion en el reconocimiento Ide minerales

Muchos de ellos al ser calentados con llama oxidante forman aureolas sin adjshycion de fundente alguno pero en general cuando la prueba se hace sobre carshybon 0 sobre bloque de porcelana viene a mezclar la sustancia pulverizada a fino la lIamada mezcla reductora (sosa V carbon en polvo volumenes iguales) si la aureola ha de formarse sobre placa de veso blanca se incorpora a la susshytancia bien pulverizada fundente de voduro (una parte de KI una de KHS04 V dos de azufre)

A continuacion se tabulan algunas de las aureolas mas importantes todas 10shygradas sobre carbon salvo indicacion contraria

Elemento Composicion Color V caracter Observaciones de la aureola de la aureola

Blanca densa con Menos volatil que la de As margen azulado se los humos que se desprenshyforma cerca a la den muv abundantes no muestra volatil tienen olpr especial

Sb

Blanca delgada V Los humos que forman la muv volati I se d eshy aureola muv abundantes posita a alguna disshy Huele a ajos debido a la tancia de la muestra formacion de arsina AsH)

As

Bi Amarilla anaranjada EI plomo forma una aureoshyen caliente V amarishy la semejante la distincion lla limon en frio se entre los dos se logra con forma cerca a la la prueba que sigue muestra Ves poco volatil

Bi Parda chocolate con Esta aureola se forma escarlata p~r debajo cuando se calienta un mishyV al rededor elcol or nerai de Bi con fundente escarlata cambia a de voduro sobre placa de amarillo por accion veso En las mismas condishyde vapores de ciones el Pb da aureola NH 4 0H amarillo canario

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Zn ZnO Amarillo canado en caliente Vblanca en fdo no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Mo Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO l amarilla pal ida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Pb PbO Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azushyloso

Pb Aureola amarilla cromo volatil

Te Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Te Cafe rojiza semeshyjante a la que en las mismas condishyciones forman los minerales de Bi

Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toca la aureola blanshyca p~r un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezcla de MoOl V MoO 3

la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocashyda con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatishyliza V la tine de verde

Mezclar el mineral finashynamente pulverizado con fundente de voduro V cashylentar sobre placa de veso

Zn ZnO

Mo

Pb PbO

Pb

Te

Te

Amarillo canario en caliente V blanca en frio no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO) amarilla palida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azumiddot loso

Aureola amarilla cromo volatil

Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Cafe rojiza sememiddot jante a la que en las mismas condimiddot ciones forman los minerales de Bi

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Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toea la aureola blanshyca por un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezda de Mo0 2 V MoO) la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocamiddot da con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatimiddot liza V la tine de verde

Mezcar el mineral finashynamente pulverizado con fundente devoduro V camiddot lentar sobre placa de veso

21

r I I

Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

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Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

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Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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r I I

I de las pruebas mas recomendables para cad a uno de los cationes se mencionamiddot ran las aureolas sobre placa de veso de mayor aplicacion en el reconocimiento Ide minerales

Muchos de ellos al ser calentados con llama oxidante forman aureolas sin adjshycion de fundente alguno pero en general cuando la prueba se hace sobre carshybon 0 sobre bloque de porcelana viene a mezclar la sustancia pulverizada a fino la lIamada mezcla reductora (sosa V carbon en polvo volumenes iguales) si la aureola ha de formarse sobre placa de veso blanca se incorpora a la susshytancia bien pulverizada fundente de voduro (una parte de KI una de KHS04 V dos de azufre)

A continuacion se tabulan algunas de las aureolas mas importantes todas 10shygradas sobre carbon salvo indicacion contraria

Elemento Composicion Color V caracter Observaciones de la aureola de la aureola

Blanca densa con Menos volatil que la de As margen azulado se los humos que se desprenshyforma cerca a la den muv abundantes no muestra volatil tienen olpr especial

Sb

Blanca delgada V Los humos que forman la muv volati I se d eshy aureola muv abundantes posita a alguna disshy Huele a ajos debido a la tancia de la muestra formacion de arsina AsH)

As

Bi Amarilla anaranjada EI plomo forma una aureoshyen caliente V amarishy la semejante la distincion lla limon en frio se entre los dos se logra con forma cerca a la la prueba que sigue muestra Ves poco volatil

Bi Parda chocolate con Esta aureola se forma escarlata p~r debajo cuando se calienta un mishyV al rededor elcol or nerai de Bi con fundente escarlata cambia a de voduro sobre placa de amarillo por accion veso En las mismas condishyde vapores de ciones el Pb da aureola NH 4 0H amarillo canario

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Zn ZnO Amarillo canado en caliente Vblanca en fdo no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Mo Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO l amarilla pal ida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Pb PbO Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azushyloso

Pb Aureola amarilla cromo volatil

Te Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Te Cafe rojiza semeshyjante a la que en las mismas condishyciones forman los minerales de Bi

Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toca la aureola blanshyca p~r un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezcla de MoOl V MoO 3

la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocashyda con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatishyliza V la tine de verde

Mezclar el mineral finashynamente pulverizado con fundente de voduro V cashylentar sobre placa de veso

Zn ZnO

Mo

Pb PbO

Pb

Te

Te

Amarillo canario en caliente V blanca en frio no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO) amarilla palida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azumiddot loso

Aureola amarilla cromo volatil

Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Cafe rojiza sememiddot jante a la que en las mismas condimiddot ciones forman los minerales de Bi

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Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toea la aureola blanshyca por un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezda de Mo0 2 V MoO) la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocamiddot da con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatimiddot liza V la tine de verde

Mezcar el mineral finashynamente pulverizado con fundente devoduro V camiddot lentar sobre placa de veso

21

r I I

Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

24 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia No 59 1984

Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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Zn ZnO

Mo

Pb PbO

Pb

Te

Te

Amarillo canario en caliente V blanca en frio no volatil con llama oxidante V se forma cerca a la muestra

Roja de cobre (Mo0 2 ) debajo V alrededor de la muestra mas lejos aureola de MoO) amarilla palida en caliente V blanca en frio volatil con la llama oxidante

Cerca a la muestra aureola amarilla inshytensa en caliente V blanca en frio con margen blanco azumiddot loso

Aureola amarilla cromo volatil

Blanca densa V forma cerca a la muestra es algo parecida a la de Sb pero aparece rodeada de otra de color negro pardusco de Te metalico

Cafe rojiza sememiddot jante a la que en las mismas condimiddot ciones forman los minerales de Bi

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Humedecida con solucion de cobalto V calentada fuertemente esta aureola toma color verde hierba

Si se toea la aureola blanshyca por un instante con la llama reductora toma coshylor azul indigo muv vivo debido posiblemente a una mezda de Mo0 2 V MoO) la llama se colorea de verde amarilloso

La aureola de PbO tocamiddot da con la llama reductora desaparece tinendola de azul azurea

Se obtiene calentando soshybre carbon 0 placa de veso minerales de plomo adicioshynados de fundente de voshyduro

Tratando esta aureola con llama reductora se volatimiddot liza V la tine de verde

Mezcar el mineral finashynamente pulverizado con fundente devoduro V camiddot lentar sobre placa de veso

21

r I I

Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

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Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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r I I

Perlas Algunos elementos entre los que figuran varios cuya determinacion es muy diffcil por cualquier otro metodo sencillo al ser incorporados a dershytos fundentes les imparten colores fuertes y caracteristicos que pueden ser observados en las mejores condiciones en una perla del fundente que puede sostenerse en el ojo del alambre de platino que se describe enseguida 0 en uno de los extremos de una barrita de magnesia MgO 0 ser colocada sobre el carbon donde se Ie incorpora la sustancia segun el caso

En el reconocimiento de minerales se emplea alambre de platino calibre 27 0 28 en una longitud de 3 a 4 cm que se monta en un trozo de varilla de vidrio de unos 4 mm de diametro y unos 15 cm de longitud en el extrema libre del alambre se Ie hace un ojo de 3 mm de diametro aproximadamente Como se vera mas adelante el alambre ademas de servir para la preparacion de perlas se utiliza tambien en la observacion del color que imparten a la llama no lushyminosa dertos elementos La figura 6 muestra un alambre de platino monmiddot tado y listo para trabajar

o~--~====================~

Para mantener en buenas condiciones el alambre de platino que es costoso y que se contamina y debilita facilmente se deben observar las siguientes recoshymendaciones

Primera Procurar que durante el trabajo el alambre no sufra dobladuras si elias se repiten el metal se fatiga y puede partirse

Segunda No lIevar nunca al alambre minerales que contengan elementos que a las temperaturas generadas por el soplete tal vez forman compuestos con el platino envenedandolo muy perjudiciales son aquellos que forman aureola sobre el carbon como As Sb Se Te y tambien el azufre En casos muy esshypeciales en los que se considera indispensable hacer perlas en el alambre con tales minerales es necesario tratarlos previamente sobre carbon varias veces alternadamente con la llama oxidante y con la reductora hasta que cese total mente el desprendimiento de humos u olores

-I Tercera 110 lIevar al alambre minerales que contengan un metal facilmente fusible como Pb BiAg Sn Cu etc que pueden formarse por reduccion del mineral por acci6n de la llama y que se adhieren al platino siendo muy difishy cil eliminarlo fuego y I

I

Cuarta Menci6n especial merecen el cobalto y el berilio Con el primero de 22 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducd6n al metal que posiblemente forma alead6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se anada un compuesto de berill0 esshymeralda por ejemplo provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operaci6n es necesario Iamiddot varlo para retirar de 61 todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el analisis ello se logra en la forma mas facit yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en la lampara de alcohol el ojo de alambre e introduciendolo inmendiatamente en la sosa que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamano adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundi ria completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y final mente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo mtensa y prolongadamente con la llama de oxidacion 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perlas son

Borax 0 atincar como se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2B40710H20 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal def6sforo fosfato acido de sodio y amonio NaHNH 4P04~H2 0 que generalmente se emplea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosa Na C03 10H 2 0 preferiblemente deshidrashytado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshy

rriente

Para hacer pruebas en perlas que como acaba de indicarse resultamas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de borax y de sal de f6sforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequena cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductora que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casos como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fria

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 23

los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 23

r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

24 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia No 59 1984

Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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los elementos citados si se agrega en cantidad excesiva a una perla puede producirse reducci6n al metal que posiblemente forma aleaci6n con el platino haciendole quebradizo Perlas a las que se afiada un compuesto de berilio esshymeralda por ejemplot provocan la rotura instantanea del alambre la causa de esta situaci6n no se conoce

Antes de usar el alambre de platino en cualquier operacion es necesario lashyvarlo para retirar de el todo elemento 0 compuesto que pueda lIevar a error o a incertidumbre en el anal isis ello se logra en la forma mas facil yefectiva haciendo en el ojo del alambre una perla de sosa que se inicia calentando en Ja Iltlmpara de alcohol el ojo de alambre e introduciE~ndolo inmendiatamente en la 5058 que en estas condiciones se adhiere al alambre el proceso se repite hasta tener una perla de tamaiio adecuado que se caliente ahora con la llama oxidante de la lampara de parafina hasta fundirla completamente enseguida se disuelve en el HCI dilu (do en un tuba de ensayo calentando si es preciso y finalmente se enjuaga el alambre el el chorro de agua para eliminar el Na el CI etc En algunos casos es posible limpiar el alambre calentandolo intensa y prolongadamente con la llama de oxidaci6n 0 sumergiendolo durante un rato en HCI concentrado

Los fundentes mas usados en la preparaci6n de perl as son

B6rax 0 atincarcomo se llama vulgarmente que es el tetraborato de soshydio Na2 B4 0710H2 0 es el fundente de uso mas frecuente y fundido posee un gran poder disolvente

Sal defosforo fosfato acido de sodio yamonio NaHNH 4P04 4Hl 0 que general mente se emp1ea como confirmatorio de las perlas de borax y en algunos casos espeCiales y

Carbonato de sodio 0 sosat Na2 C03 10H20 preferiblemente deshidramiddot tado en su lugar y como ya se dijo puede emplearse el bicarbonato coshyrriente

Para hacer pruebas en perlast que como acaba de indicarse resulta mas facil comenzandolas en la lampara de alcohol y terminandolas en el soplete con la llama oxidante de la lampara de parafina (las de b6rax y de sal de fasforo quedan transparentes e incoloras la de sosa blanca y opaca) se tpma con la perla caliente pastosa una pequeiia cantidad del mineral finamente pulveshyrizado en el mortero y se trata primero con la llama oxidante y se observa el color producido y luego con la reductorat que puede dar a la perla un color diferente en unos pocos casost como cuando se investiga hierro interesa obshyservar el color de la perla tanto caliente como fda

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

24 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia No 59 1984

Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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r I

Siempre debe tenerse cuidado de que no se adhiera a la perla una cantidad excesiva del mineral porque casi invariablemente resultanl negra al fundi ria unos cuantos granos son usual mente suficientes para lograr el color deseado Ademas debe tenerse presente que el mismo elemento puede producir colores notablemente diferentes al ser probado en fundentes diferentes influvendo tambhin el color de la perla obtenida su temperatura V como se anoto en el parrafo anterior el cankter de la llama con la cual se trata oxidante 0 reducshytora

Enseguida se dan los colores que imparten a las perlas de los varios fun dentes algunos elementos que producen en elias colores caracterfsticos tratandolas con llama oxidante V luego con la reductora que puede dar a lamiddot perla otro color los colores indicados corresponden a perlas frias salvo indicacion conshytraria

Perlas de borax

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cobalto Azul cobalto Azul de cobalto Cuidado Cuidadol

Cobre Verde azuloso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado magnesia

Cromo Caliente amarilla Verde esmeralda fria verde amarilla

Hierro Ambar caliente en Verde botella palido frio amarilla clara hasta incolora

Manganeso Violeta tlpico Incolora

Nfquel Parda rojiza Gris opaca (niquel metillico fino)

Titanio Incolora Violeta pardusca

Uranio Amarilla a parda Verde palida amarillenta la perla es fluorescente

24 Ans Fac Nal Minas Medellin Colombia No 59 1984

Perlas de sal de f6sforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto IIAzul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio Ambar Verde esmeralda intenso

Wolframio Incolora Azul

Perlas de sosa

Elementa Llama axidante Llama reductora

Cromo Amarillaopaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frio

Reduccion sabre carbon- Como vimos antes en ciertos casos el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de veso provoca su volatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muv fuerte por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un gloshybulo metalico simplemente calentandolos sobre carbon sin adicion de funshydentes as ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos V agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa V 1 de borax que forman con algunos de los constituventes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite

middotAns Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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Perlas de sal de fosforo

Elemento Llama Oxidante Llama reductora

Cobalto Azul de cobalto Azul de cobalto

Cobre Azul verdoso Rojo opaco emplear barrita de Cuidado barrita de magnesia

Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda

Hierro Amarilla pardusca a Violeta palida a incolora incolora

Titanio Incolora Violeta

Vanadio AmlJar Verde esmeralda intenso

Wolframio lncolora Azul

Perlas de sosa

Elemento Llama oxidante Llama reductora

Cromo Amarilla opaca Verde amarillosa

Manganeso Verde en caliente Blanca lechosa opaca verde azulosa en frIo

Reduccion sobre carbon- Como vimos antes en ciertos casas el calentamiento del mineral con la llama del soplete sobre un bloque de carbon 0 una placa de yeso provoca suvolatilizacion completa sin que quede residuo alguno

EI carbon de lena que empleamos como soporte en varias de las pruebas que se hacen con el soplete es en estado de incandescencia un agente reductor muy fuerte Es por esto que en algunos minerales pueden ser reducidos a un g16shybulo metalico simplemente calentfmdolos sobre carbon sin adicion de funshydentes asi ocurre por ejemplo con un fragmento de galena PbS Otros en cambio requieren para la obtencion del globulo ser fundidos despues de pulveshyrizarlos y agregarles mezcla reductora 0 3 partes de sosa y 1 de borax que forman con algunos de los constituyentes una escoria dejando libre el metal que puede formar un globulo si su punto de fusion 10 permite Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 25

r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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r

Para minerales de hierro n [quel y cobalto metales con punto de fusi6n muy I por encima de las temperturas alcanzables con el soplete la reducci6n produce It

una masa informe en la que existen pequenas partfculas metalicas con las que no es posible formar un gl6bulo pero que son magmhicas

En la tabla que sigue se da el resultado de la reducci6n sobre carb6n de mineshyrales de algunos elementos importantes

Elemento

Cobre

Estano

Oro

Plata

Plomo

Hierro Nfquel y Cobalto

26

Resultado de la Reducci6n GI6buio maleable que en caliente es de color rojo de cobre pero que al enfriarse se ennegreshyce superficial mente

GI6buios de estano peshyquenos y de color bIanshyco de plata en caliente que al enfriarse se recushybren de una pel fcula de 6xido blanca

Globulo amarillo dorashydo blando y maleable que no se empana al enshyfriarse

GI6buio blanco blando y maleable que no se empana al enfriarse

GI6buio gris facilmenshyte fusible blando y mashyleable brillante en ca shyliente y opaco en fr fo

Por tratamiento del mishynerai pulverizado al que

se ha agregado mezda reductora con la llama

Observaciones

Para que produzcan buen gl6bulo los minerales de cobre deben ser tostados previamente para eliminar 5 As y 5b antes de agregar la mezda reductora

Mezclar el mineral pulverizado con sosa y un poco de azufre Los gloshybulos de forman con dificultad y son pequenos y se les ve mejor trishyturando en el mortero con un poshyco de agua la masa fundida el estano aparece entonces en la forshyma de laminillas brillantes

Agregar al mineral pulverizado mezda reductora los teleruros de oro pueden ser reducidos sin funshydentes

Para la obtencion del globulo de plata es a veces necesario agregar al mineral pulverizado mezcla reshyductora en otras no

Ans Fae Na Minas Medell in (Colombia) No 59 1984

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que eontienen eualquiera de estos tres elementos producen parshytfculas magneticasque el soplete no alcanza a funshydir para formar globulo

Coloraciones de la am~- AI estudiar en la seccion correspondiente el especshytroscoplo y sus apllcaclones se vera en detalle como los atomos de dertos e~ementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydlda dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuestion La enershy9(a termica requerida puede ser suministrada en muehos casos por la llama de un meehero Bunsen 0 de la lampara de alcohol yen condiciones optimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introdudr el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushydon y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extremo de la llama de oxidacion producida con el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybles 0 poco solubles se les tritura a fino y se les eoloea en el borde de un vimiddot drio de reloj en euyo eentro se han eehado unas gotas de acido clorh idrieo eoneentrado eon el eual se humedecen el ojo del alambre 0 el extrema de la barrita para tomar con ellos una pequena cantidad del mineral tratandode no lIenar con el total mente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fonda oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debiles

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedeeida con acido dorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyrales consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad con la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysion de aire de un mechero Bunsen

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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reductora y mejor aun con el cuerpo de la llama azul los que contienen eualquiera de estos tres elementos produeen parshytieulas magneticas que el soplete no alcanza a funshydir para formar gl6bulo

Coloraciones de la lIama_ AI estudiar en la secci6n correspondiente el especshytroscopio y sus aplicaciones se vera en detalle como los atomos de ciertos elementos emiten al ser calentados radiaciones con longitud de onda comprenshydida dentro del espectro visible razon por la cual imparten a la llama no lumishynosa un color determinado y caracteristico del elemento en cuesti6n La enershygfa termica requerida puede ser suministrada en muchos casos por la llama de un mechero Bunsen 0 de la llt1mpara de alcohol yen condiciones 6ptimas por su temperatura mas alta por la llama oxidante producida por el soplete en la llama de la lampara de parafina

La mejor manera de observar coloraciones de llamas nos la proporciona el alambre de platino 0 en su lugar una barrita de magnesia EI procedimiento a seguir es este para minerales solubles en agua 0 en acidos basta introducir el ojo del alambre de platino 0 el extrema de la barrita de magnesia en la solushycion y se les coloca luego en la parte baja exterior de la llama del mechero 0

de la lampara de alcohol 0 en el extrema de la llama de oxidaci6n producida can el soplete en la lampara de parafina pero si se trata de minerales insolushybleso poco solubles se les tritura a fino y se les coloca en el borde de un vishydrio de reloj en euyo centrose han echado unas gotas de acido clorh idrieo concentrado con el cual se humedecen el ojo del alambre 0 el extremo de la barrita para tomar can elias una pequena cantidad del mineral tratandodeno lIenar can el totalmente el ojo del alambre si es con este que se trabaja porshyque ello dificultala prueba luego se observa la coloracion de la llama en la forma antes dicha

EI color impartido a la llama por un determinado elemento se percibe mejor en un cuarto oscuro 0 al menos contra un fondo oscuro la luz plena dificulta sobremanera la observaci6n de colores debi les

En algunos casos es posible ver directamente el fenomeno lIevando a la llama una astilla del mineral humedecida con acido clorhidrieo concentrado Y una manera mas de provocar coloraciones de llamas utilizable para muchos mineshyraJes consiste en pulverizarlos muy a fino introducirlos en pequena cantidad can la punta de la navaja 0 con una cano ita de papel en el agujero de admishysian de aire de un mechero Bunsen Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 27

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

A continuacion se tabulan las coloraciones mas notorias producidas en la

28 Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombial No 59 1984

Analisis espectroscopico- Aunque el amilisis espectroscopico optico ha sido por muchos arios un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogfa elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshyconocimiento seguro de numerosas especies

En el lthomo los eectronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo orbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posicion pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energfa necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo esta excitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibio para pasar a una orbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiacion electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energfa entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracterlsticas para cada elemento por ser diferente la configuracion elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiacion emitida al perder el atomo su estado de excitaciim 10 cual se lIeva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento afin si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800 (violetal y 7800 (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ojo humano promedio y de acuerdo con la definicion dada por la Comishysion Internacional para la lIuminacion

Espectros- Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiacion de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesion ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emision continuo En realishydad cualquier solido IJquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshycin) un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energ fa suficiente para que sus atomos emitan radiaci6n en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracter istico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas tefiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medell In (Colombia) No 59 1984 29

llama

Elemento

Bario

Boro

Caldo

Cobre

Estroncio

Fosforo

Litio

Potasio

Sodio

Color de la llama

Verde amarilloso

Verde amarilloso deshybido a la formaci on de BF1 volati I

Anaranjado rojizo

Verde esmeralda

Carmfn

Verde azuloso

Carmin

Violeta palido

Amarillo intenso

Observaciones ~

Debe anadirse al mineral H2 804

conc 0 la mezcla Turner II (1 parshyte de KHS04 y 2 de CaF2 pulverishyzadosl Alcohol anadido a una soshylucion de un borato ardera con llashyma verde

Este color 10 producen minerales de cobre oxidados (CuO) pero si ellos se humedecen con HCI cone la llama se colorea de verde y purshypura

Facilmente obtenible V muy pershysistente el residuo alcatino que deshyja el mineral al ser calentado soshybre carbon 10 diferencia el litio

Requiere H2 804 conc

Invisible a traves de un vidrio vershyde con el cual la llama delestronshycio se ve amarillosa y verde al del calcio

Generalmente exige la eliminacion de la llama del sodio que con mucha frecuencialo acompana con un vidrio de cobalto

Facilmente obtenible y muy pershysistente y a menudo oculta la llashymamiddot de otros elementos menos sensibles al calor

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

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dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

Amilisis espectroscopico- Aunque el amllisis espectroscopico optico ha sido por muchos anos un procedimiento standard en la identificacion de minerales la reciente aparicion en el mercado de instrumentos dedicados a este fin de

bajo precio y manipulacion sencilla ha permitido su empleo en el laboratorio de mineralogia elemental donde constituye una valiosa herramienta para el reshycanacimiento segura de numerosas especies

En el homo los electronesestan dispuestos en torno al nucleo en niveles enershygeticos determinados describiendo 6rbitas que varian desde muy el ipticas hasta circulares los mas externos son los electrones de valencia los cuales debido a su posici6n pueden pasar a niveles mas alejados si se les suministra la energia necesaria y si ello ocurre se dice que el atomo estaexcitado AI regresar a su posicion normal un electron tiene que ceder la energia adicional que recibi6 para pasar a una 6rbita mas externa 10 cual realiza emitiendo rashydiaci6n electromagnetica con longitudes de onda determinadas por la diferenshycia de energia entre los dos niveles siendo dichas longitudes de onda diferenshytes y caracteristicas para cada elemento por ser diferente Ia configuraci6n elecshytronica de cada uno Para identificar un elemento bastara medir la longitud de onda de la radiaci6n emitida al perder el atomo su estado de excitacion 10 cual se Ileva a cabo con un espectroscopio y otro instrumento affn si ella pertenece a la parte relativamente pequena del espectro electromagnetico que lIamamos luz visible con longitudes de onda comprendidos entre 3800A (violeta) y 7800A (rojo) aproximadamente a la que puede responder el ajo humano promedio y de acuerdo con la definici6n dada por la Comishysibn Internacional para la lluminaci6n

Espectros_ Si hacemos pasar a traves de un prisma triangular de vidrio la luz blanca emitida por el filamento de una bombilla electrica comun 0 por la llama de una vela que generan radiaci6n de todas las longitudes de onda visibles ella sera separada en sus siete colores constituyentes que se extienshyden en sucesi6n ininterrumpida desde el rojo hasta el violeta conformando una franja de colores que lIamamos espectro de emisi6n continuo En realishydad cualquier solido I iquido 0 gas lIevado al estado de incandescencia produshyeira un espectro deeste tipo y esta es la razon por la cual la luz emitida por nuestro sol constitu ido por una enorme masa de gases a muy alta temperashytura genera al ser dispersada por un prisma de vidrio un espectro de emision continuo el espectro solar

De otro lado algunos elementos 0 sus compuestos encuentran en el calor de la llama energia suficiente para que sus atomos emitan radiacion en la mayorfa de los casos de varias longitudes de onda que Ie imparten un color definido que es propio y caracterlstico de cada uno de esos elementos Si miramos a traves de un prisma de vidrio una de tales llamas teiiidas observamos una serie de rayas brillantes diferentemente coloreadas separadas por intervalos os-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 29

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

curos con longitud de onda que corresponde a cada uno de los colores que por mezcla producen el que muestra la llama al conjunto de tales ravas brishylIantes es 10 que se llama espectro de emision de ravas brillantes tales ravas vashyrian de un elemento a otro en numero color posicion V agrupamiento pero son constantes para cada uno 0 en otras palabras cada elemento capaz de proshyducirlo tiene un espectro de ravas brill antes propio 10 que permite su identishyficacion segura aunque este presente en cantidades pequefiisimas 10 mismo que la distincion entre algunos de ellos que comunican a la llama un color similar como ocurre con ellitio V el estroncio

Una tercera situacion se presentacuando se observa a traves del prisma un haz de luz blanca despues de que el ha atravesado un gas 0 vapor no incandescenshyte este gas 0 vapor absorbe determinadas longitudes de onda de la radiacion las cuales aparecerfm en el espectro producido en la forma de ravas oscuras Un ejemplo sencillo 10 tenemos al hacer pasar un haz de luz blanca a traves de vapores de sodio 0 de uno de sus compuestos relativamente frios en el esshypectro continuo producido por el prisma se apreciara la ausencia de las longishytudes de onda correspondientes a las ravas de sodio que han sido absorbidas por sus vapores dejando en su lugar dos ravas negras espectros de este tipo son lIamados espectros de absorci6n AI hacer pasar la Iuz solar a traves de un prisma se encuentra que el espectro de emision continuo producido apashyrece surcado por multiples ravas negras correspondientes a las longitudes de onda absorbidas por los gases relativamente frios que rodean el nucleo incanshydescente del sol teoria debida a Joseph Von Fraunhofer de quien dichas rashyvas tomaron el nombre Dichas ravas coinciden exactamente en posicion v en numero con las ravas brillantes que produce el mismo vapor si su temperatu ra es mayor

EI espectroscopio -Isaac Newton logro separar por primera vez la luz solar en sus colores componentes haciendola atravesar un prisma triangular de vishydrio que Ja dispersa produciendo eillamado espectro solar va mencionado

En 1859 Robert Bunsen V Gustav Kirschoff qu (mico el ultimo inshyventaron el espectfoscopio que va en su epoca resulto muv util para el descubrimiento de nuevos eleshymentos el aparato original que se muestra en esquema en la figura 7 consiste en un prisma de vidrio que va montado en su centro V soshy

Ranura angosta bre el cual convergen bajo cierto angulo dos tubos el primero de los cuales que termina en una ra-Fig 7

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 69 1984 30

Pantalla

r nura estrecha permite la entrada de un haz de ravos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 por G 8 Amici cuvo sistema optico esta constishytu fdo por dos prismas de vidrio crown cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tubo recto la figura 8 muestra como se logra aqu r la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralog fa elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figu ra 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama V a una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez cplocado el espectroscoshypio en el soporte segradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea sabemiddotr si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pie del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogi6 el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas frla de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja can soplete de Ans Fae Na Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

nura estrecha permite la entrada de un haz de raVos paralelos que el prisma dispersa el espectro resultante se ve sobre una pantalla a traves de un ocular situ ados ambos en el segundo tubo

De manejo mas comodo es otro tipo de espectroscopio de vision directa no angular inventado en 1860 p~r G B Amici CUVO sistema optico esta constishytu (do por dos prismas de vidrio crowni cementados a otro prisma intermedio de vidrio flint colocados dentro de un tube recto la figura 8 muestra como se logra aqu i la dispersion del haz luminoso De este tipo es el lIamado especshytroscopio de bolsillo que es el empleado corrientemente en la mineralogia elemental con el no es posible observar espectros de absorcion

ACE

~v B D

Fig 8 Fig 9

La figura 9 nos ensefia como se instala para su uso un espectroscopio de bolshysillo valiendose de un soporte universal que 10 mantiene en posicion fija resshypecto a la llama Va una distancia adecuada de la misma a fin de que el apashyrato no vava a sufrir deterioro con el calor una vez c910cado el espectroscoshypio en el soporte se gradua su sistema optico 10 mismo que la ranura si ella es ajustable

EI siguiente paso es lIevar a la llama del mechero el mineral u otra sustancia cualquiera en la que se desea saber si hay presentes elementos que produzcan espectros de ravas brillantes V cuales son tales elementos Para materiales solubles en agua 0 en Hel se echan en el fondo de un vidrio de reloj colocado al pit~ del mechero V 10 mas cerca posible del mismo unas gotas de la solucion en la que introduce luego el ojo del alambre de platino absolutamente limpio V con cuidado se evapora en la lampara de alcohol la gota que cogio el ojo que se introduce enseguida en la parte baja mas fria de la llama del mechero V luego se va subiendo hacia su parte mas caliente (si se trabaja con soplete de lions Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 31

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

boca hacia el extreme del dardo oxidante) en tanto que se observa la llama a traves del espectroscopio

En el caso de sustancias insolubles se vierten en el fonda del vidrio de reloj dos 0 tres gotas de HCI conc V mejor aun de acido perclorico si se dispone de este reactivo luego colocamos en el borde del vidrio una pequeiia cantidad de la muestra en estudio finamente pulverizada vsumergiendo el ojo del alambre en el acido tomamos con el unos pocos granos de la misma V 10 introshyducimos en la parte superior mas caliente de la llama el acido facilita la volashytilizacion del material V entonces pueden observarse en el espectroscopio las I neas coloreadas que se produzcan que p~r comparacion con una tabla de color permitin3n la identificacion de los elementos presentes en la sustancia

En lugar del alambre de platino puede usarse en la operacion una barrita de magnesia que se calienta previamente hasta la incandescencia a fin de eliminar cualquier impureza presente

Como es obvio los espectros de ravas brillantes se ven mejor en la oscuiidad V no sobra decir que una vez que el operador se ha familiarizado suficienteshymente con este metoda de analisis encontrara en el un medio seguro para la identificacion de dertos elementos no solo en minerales sino en cualquier compuesto qu mico Pero en la observacion de espectros debe tenerse muv presente que casi siempre pnkticamente en todos los casos aparecera la rava amarilla doble del sodio que esta siempre presente aunque en cantidades pequeiHsimas en el agua en los reactivos V aun en el aire pero como basta una parte de este elemento por 40 millones para producir las referidas ravas elias no deberan ser tenidas en cuenta a menos de que la llama sea coloreada fuertemente de amarillo p~r la sustancia V que la rava doble del sodio apashyrezca con fuerza al mirar la llama a traves del espectroscopio

MuV apropiados para el anal isis espectroscopico son la mavor(a de los metales alcalinos V alcalinoterreos V algunos del grupo de Ias tierras raras que por la alta volatilidad de sus compuestos colorean facilmente la llama V producen espectros de ravas brillantes muv definidos V caracterlsticos aun con las fuenshytes de calor disponibles en el laboratorio propiedades que facilitan grandeshymente su reconocimiento cualitatlvo que para varios de ellos es bastante comshyplicado por medios qu (micos aparte de que ello requiere tiempo considerable

Enseguida se detallan los espectros de ravas brillantes mas notables y d~inshydos la longitud de onda correspondiente a cada rava va expresada en millmlshycras (millonesimas de mil Imetro simbolizadas por mill

32 Ans Fac Nat Minas MedeIHn (Colombia) No 59 1984

r Elemento Espectro de ravas brillantes

Bario Dos series de I neas unas verdes V otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mil V 5139 mil

Calcio En el espectro del calcio se observan dos I ineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mil) V otra roja anaranjada (6220 mil) equidistantes a lade V lade de la linea doble especshytral del sodio

Estroncio Varias I neas rojas (650 a 600 mil) Y una I nea azul (4607 mil) esta ultima caracteristica del estroncio pero que rara vez es vimiddot sible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos ravas una roja (6708 mil) Votra anaranjada (6103 mil)

Potasio Las I ineas espectrales caracterfsticas del potasio son una roja (7682 mil) V otra violeta (4044 mil) esta ultima no es observashyble con espectroscopios de bolsillo pero sf 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una I nea espectral doble amarilla caracterlsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mil que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como va se dijo el elemento en cuestion como impureza en muchisimos minerales en casi todos los reactivos en el agua V aun en el aire Va ser enshytonces la intensidad de la coloracion de la llama V de las rayas esshypectrales V su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituvente importante

Pruebas en tuba abierto V en tubo cerrado-Como va hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituventes volatiles 0 la formacion de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos V el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la ide~tificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fen6menos se observaran con mayor facilidad V al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto vel tubo cerrado que hoy en d ia no son en realidad de uso muv frecuente en el reconocimiento de minerales V que se sustituven casi siempre p~r otras prueshybas mas sencillas V seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tubo cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia No 591984 33

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

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hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

Elemento Espectro de rayas brillantes

Bario Dos series de I ineas unas verdes y otras anaranjadas siendo las mas caracteristicas dos verdes con 5242 mu y 5139 mu

Calcio En el espectro del calcio se observan dos Iineas una de color amarillo verdoso intenso (5533 mu) y otra roja anaranjada (6220 mu) equidistantes a lade y lado de la linea doble especmiddot tral del sodio

Esironcio Varias Iineas rojas (650 a 600 mu) y una linea azul (4607 mu) esta ultima caracterfstica del estroncio pero que rara vez es vishysible

Litio Con el espectroscopio se observan para el litio dos rayas una roja (6708 mu) y otra anaranjada (6103 mu)

Potasio Las Ifneas espectraes caracterfsticas del potasio sonmiddot una roja (7682 mil) Y otra vioeta (4044 mil) esta ultima no es observamiddot be con espectroscopios de bolsillo pero si 10 es la roja que es suficiente para el reconocimiento seguro de este elemento

Sodio EI sodio produce una linea espectral doble amarilla caracterfsshytica con una longitud de onda conjunta de 589 mu que aparecera casi invariablemente en los anal isis al existir como ya se dijo el elemento en cuestion como impureza en much isimos minerales en casi todos los reactivos en el agua y aun en el aire Va ser enmiddot tonces la intensidad de la coloracion de la llama y de las rayas esshypectrales y su duracion 10 que nos diga si en la muestra existe soshydio como constituyente importante

Pruebas en tubo abierto y en tuba cerrado-Como ya hemos visto el calentashymiento de un mineral provoca a menudo la separacion de sus constituyentes volatiles 0 la formaci on de compuestos que pueden depositarse como sublishymados estos y el olor de los gases desprendidos permiten en muchos casos la identificacion de determinados elementos Si el calentamiento del mineral se efectua dentro de un tubo de vidrio dichos fenomenos se observaran con mayor facilidad y al efecto se emplean dos tipos de tubo el tubo abierto yel tuba cerrado que hoy en d la no son en realidad de usa muy frecuente en el reconocimiento de minerales y que se sustituyen casi siempre par atras prueshybas mas sencillas y seguras quizas con la excecion de la deteminacion de agua que acostumbra hacerse en tuba cerrado

EI tuba abierto que se muestra en la figura 10 es simplemente un pe-

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984 33

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

dazo de tubo de vidrio ojala Pyrex de 4 a 6 pulgadas de largo y 5 a 7 mm de diametro doblado en un angulo a un tercio de su longitud dentro del tuba y

precisamente en el codo se coloca la muestra pulverizada y sostenienshydolo con una pinza adecuada de tal manera que el tramo corto queshyde horizontal se Ie aplica externashymente y con suavidad la llama oxishydante en el punto donde esta coshylocada la muestra que sufre oxidashycion fuerte debido a que el efecto de chimenea del tubo suministra aire continuamente al area calenshy

Fig 10 tada Los productos volatiles que

se gene ran se mueven hacia arriba en el tuba y se condensan en su parte supeshyrior formando anillos de acuerdo con su volatilidad relativa Si no se dispone de tubos acodados la prueba puede hacerse aunque con alguna dificultad en un pedazo de tuba recto que se sostiene ligeramente inclinado

Pruebas en tuba abierto

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Arsenico Sublimado blanco cristalino (observarlo con lupa) Olor a ajos

Azufre Algunos sulfu ros no todos al ser calentados en tubo abierto producen S02 de olorcaracteristico En cambio muchos de ellosal ser calentados intensamente dentro de este tipo de tubo pueden depositar azufre amarillo en caliente y blanco enfrio el calentamiento continuo hanl desaparecer este sublimado

Mercurio Agregando un poco de sosa al mineral pulverizado HgS geneshyralmente y calentando con suaVidad se forman globulos pequeshynos de mercurio metalico Si el calentamiento es rapido se forma

un deposito negro brillante

Agua Se condensa en forma de goticas que pueden reunirse en la parte superior del tubo ella puede provenir de agua adsorbida agua molecular e hidroxilo

EI tuba cerrado consiste enun pequeno tubo de ensayo de unos 5mm de diashymetro y unos 100 mm de longitud en cuyofondo se coloca la muestra Sosshyteniendolo con una pinza adecuada con la que se coge en su parte superior se calienta con suavidad abajo con la llama oxidante que no 10 ensucia de 34 Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 59 1984

hollfn el mineral es calentado entonces pnlcticamente en ausenda de oxshygeno y como ocurre en el tubo abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constitufdo por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tubo cerrado goticas minusculas de mercurio metalico acompanadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fae Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

Ans Fac Nal Minas Medellin (Colombia) No 591984 35

hollin el mineral es calentado entonces practicamente en ausencia de ox fmiddot geno y como ocurre en el tuba abierto pueden formarse sublimados dentro de el interesantes son los producidos per los siguientes elementos

Pruebas en tuba cerrado

Elemento Resultados obtenidos al calentar

Agua Gotas en la parte superior del tubo que a veces se reunen

Arsenico Forma dos anillos el inferior lIamado espejo de arsenico esta constituido por arsenico cristalino brillante y de color blanco-gris de plata el superior es negro brillante y esta formado por sulfuro de arsenico

Azufre Anillo de azufre fundido y de color ambar en caliente que se torna blanco al enfriarse y solidificar

Mercurio EI cinabrio HgS practicamente el unico mineral importante de mercurio mezclado con sosa forma al ser calentado en tuba cerrado goticas minusculas de mercuric metalico acompaiiadas por un sublimado negro amorfo

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