UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL SURESTE DE VERACRUZ

MANUAL DE QUÍMICA ANALÍTICA

No. DC-QI-QA-01

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TÍTULO: Calibración de matraces volumétricos

No. DE PRÁCTICA: 3

ASIGNATURA: Química analítica CUATRIMESTRE: Segundo

UNIDAD TEMÁTICA: I Muestreo y pre-tratamiento de muestrasTEMA: Error, precisión y exactitud

NO. DE PARTICIPANTES CincoLUGAR: Laboratorio de química DURACIÓN: 3 HorasOPERACIONES A REALIZAR:

AforarPesarCalcular

OBJETIVO: El alumno calibrará matraces aforados por el método de pesada directa de un líquido a temperatura ambiente o de trabajo, aplicando el concepto de intervalo de confianza para la calibración de material volumétrico. El alumno calibrará las pipetas que se usan para obtener medidas de líquidos de diferentes naturalezas.

Principios o fundamento o marco teórico

Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el laboratorio tienen algún tipo de escala para medir una magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico, dicha magnitud es el volumen.Los fabricantes generalmente certifican que el volumen liberado o contenido en dicho material se halla dentro de cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.

Ya que la mayoría de las determinaciones analíticas se utilizan soluciones acuosas diluidas, por lo general el agua se utiliza como material de referencia para la calibración del material de vidrio volumétrico.

El principio general para la calibración es determinar el peso del agua que contiene o que se saca de una pieza de vidrio en particular. Después, con la densidad del agua, que es conocida, se obtiene el volumen correcto.

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La National Bureau of Standards especificó una temperatura de 20 °C para la calibración del material de vidrio volumétrico. Puesto que, por lo general la temperatura del laboratorio no es de 20 °C, el material de vidrio debe, estrictamente hablando, corregirse cuando se utiliza a otras temperaturas, debido a los errores ocasionados por la expansión (o contracción) del recipiente y de la solución que está dentro de él.

Materiales: 1 matraz aforado de 50 ml1 matraz aforado de 100 ml1 pizeta 2 vasos de precipitado de 50 ml1 pipeta de 10 ml1 perilla1 buretaGasa seca no estéril.Soporte universalAnillo metálico

Reactivos: Alcohol etílico puroAcetona puraAgua destilada

Equipos: Balanza analítica

Hoja de datos de seguridad: Leer las hojas de seguridad del alcohol etílico y acetona.

Equipo de protección personal (EPP): Bata de algodón blanca, zapatos cerrados, lentes de seguridad.

Aplicaciones: Investigar la importancia de la calibración del material volumétrico del laboratorio.

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Instrucciones/ Procedimiento/ Desarrollo

Matraces

1. Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos asegurarnos de que esté completamente limpio y seco. El método de limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuación detergente, y después se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuación con agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico con alcohol etílico puro, y para eliminar éste, se realiza un último enjuague con acetona pura.

2. Pesar el matraz “limpio y seco”. A esta medida de masa la denominaremos mv.

3. A continuación se verterá el agua destilada al matraz volumétrico hasta la marca de aforo.

4. Se pesará el material volumétrico junto con el agua. A esta medida la llamaremos ml.

5. El volumen de agua contenido en el material volumétrico que se desea calibrar referido a una temperatura de 20 °C corresponde a:

V cal=(ml−mv ) (1− ρaire

ρagua )−1

ρagua

⋅(1−γ ( T-20 ) )

Donde:ρaire= densidad del aireρagua= densidad del aguaϒ=coeficiente de dilatación del vidrio, que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el laboratorio tiene un valor de 10-5.T= temperatura determinada

6. Repetir este proceso hasta completar 5 ensayos

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CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 mL

1. Llene la bureta con agua destilada y elimine las burbujas que pueda haber en zona cercana a la llave. Ajuste el menisco exactamente a 0.00 mL y tocando con la punta de la bureta la pared de un vaso elimine la gota suspendida de agua. Deje 5 minutos la bureta en reposo, mientras se pesa un vaso de precipitados de 100 mL, “limpio y seco”. Si mientras tanto hubiese variado el nivel del líquido en la bureta, apriete la llave y ajuste de nuevo el nivel a 0.00 mL.

2. Vierta 5 mL de agua al vaso previamente pesado. Acerque la punta de la bureta a la pared del vaso de precipitados. Deje unos 30 s que descienda la película de agua de las paredes internas de la bureta y tome la lectura exacta de volumen con una aproximación de 0.01 mL.

3. Pese el vaso de precipitados para determinar la cantidad de agua vertida en volumen con ayuda de la Tabla 1.

4. Vierta otros 5 mL drenando ahora la bureta desde 5 mL (o el volumen exacto que hubiese quedado en el drenaje anterior) hasta 10 mL, en otro vaso de precipitados vacío, previamente pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre la masa del vaso de precipitados con agua y vacío, dejando siempre 30 s para tomar la lectura exacta de volumen en la escala de la bureta.

5. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.

6. Vierta otros 5 mL drenando ahora la bureta desde 10 mL (o el volumen exacto que hubiese quedado en el drenaje anterior) hasta 15 mL, en otro vaso de precipitados

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vacío previamente pesado. Obtenga la masa vertida, de nuevo por diferencia entre la masa del vaso de precipitados con agua y vacío, dejando siempre 30 s para tomar la lectura exacta de volumen en la escala de la bureta.

7. Convierta la masa de agua en volumen vertido a través de la Tabla 1.

8. Considerando que la tolerancia relativa suministrada por el fabricante (±0.05 mL) es constante en todo el intervalo de volumen, indique si el volumen vertido se halla dentro de la tolerancia admitida por el fabricante.

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CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA DE 10 mL

1) No es necesario pesar ni secar la pipeta aforada a calibrar2) Pese un vaso de precipitados de 100 mL “limpio y seco”.3) Transfiera lentamente al vaso de precipitados con la pipeta el volumen de agua

correspondiente de enrase a enrase. Si la pipeta fuese de un único aforo, no forzar la última gota que queda dentro de la punta de la pipeta a que caiga al vaso de precipitados.

4) Pese el vaso conteniendo el agua vertida y transforme la masa en volumen vertido a través de la Tabla 1.

5) Repita esta operación hasta completar 5 ensayos.

CUIDADOS PRELIMINARES.

6) Cuidar que la bureta se encuentre bien limpia y una vez montada verificar que la graduación quede al frente del alumno.

7) Debe vaciarse a velocidad moderada.8) Al hacer la lectura los errores se evitan colocando los ojos a la altura del menisco.9) Conserve la llave escrupulosamente limpia y calibrada. 10) La llave debe girarse con cuidado.11) Téngase el menisco bien iluminado para hacer correcta la lectura.

Tratamiento de residuos: N/ALista de cotejo/ Verificación:

No. RASGOS EVALUATIVOS: VALOR: Si No Calificación

1 PROCEDIMENTAL: 4

Procedimiento

Manejo de material

Manejo de reactivos

Mediciones

2 ACTITUDINAL: 2

Orden y limpieza

Trabajo en equipo

Participación

Ortografía

Puntualidad

3 CONCEPTUAL: 4

Manejo de datos

Presentación

Cálculos y resultados

Responde adecuadamente

Observaciones, discusión y conclusión

Dibujos o esquemas

Cuestionario

Bibliografía

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INFORME DEL ALUMNO

ObservacionesEsquemasCálculos

a) Exprese el volumen real contenido en el matraz como el valor medio de los ensayos realizados ± la desviación estándar asociada.

b) La calibración del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de ±0.05 ml. De acuerdo con los resultados experimentales obtenidos, calcule el intervalo de confianza al 95%.

Resultados:Complete lo siguiente:

Ensay

o

Masa matraz vacío (g) Masa matraz lleno (g) Volumen real contenido

(ml)

1

2

3

4

5

Pipeta

Ensayo Masa vaso lleno (g) Masa vaso vacío (g) Diferencia (g) Volumen real vertido (mL)

1

2

3

4

5

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Conclusiones

Cuestionario

1. ¿En qué consiste la calibración absoluta indirecta o calibración por comparación?2. ¿Qué tipo de errores se puede cometer durante la calibración de un matraz

volumétrico? Ejemplifique en cada caso3. ¿Cómo influye la temperatura en la calibración del material volumétrico?4. ¿Por qué razón se utilizo la densidad del agua?5. ¿Cuántos tipos de errores existen y cuáles son?6. ¿Qué tipo de error fue el que presentaste en la práctica?

Bibliografía