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Columna de Extracción Líquido - Líquido Diseño y análisis del funcionamiento del equipo Presentado por: FABRIZZIO VALER GOMEZ 2009 Escuela Profesional de Ingeniería Química Laboratorio de Control de Procesos 2009

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Columna de Extracción Líquido - Líquido

Diseño y análisis del funcionamiento del equipo Presentado por: FABRIZZIO VALER GOMEZ

2009

Escuela Profesional de Ingeniería Química Laboratorio de Control de Procesos

2009

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Índice

1. Objetivos ................................................................................................................ 3 2. Marco Teórico ........................................................................................................ 3

2.1. Transferencia de Masa. Mecanismos ................................................................ 3 2.2. Extracción Líquido – Líquido ............................................................................. 4 2.3. Aplicaciones de Utilidad ................................................................................... 4 2.4. Modos de Operación ........................................................................................ 5 2.5. Equilibrio Líquido .............................................................................................. 7

2.5.1. Equilibrio entre dos Fases Líquidas ......................................................... 7 2.6. Balance de materia de extracción en una sola etapa ........................................ 14 2.7. Balance de materia sistemas de extracción de múltiples etapas en contracorriente ................................................................................................ 15 2.8. Emulsiones y Dispersiones ............................................................................... 16 2.9. Torres de platos perforados ............................................................................. 17

2.9.1. Hidráulica de platos perforados ............................................................. 19 2.9.2. Formación de las gotas .......................................................................... 19

3. Análisis de la Columna de Extracción Liquido-Liquido del Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela Profesional de Ingeniería Química ................... 20 3.1. Diagnóstico del Módulo ................................................................................... 20 3.2. Detalles del Equipo .......................................................................................... 24 3.3. Flujos y Operatividad ....................................................................................... 29 3.4. Control de Procesos 3.5. Ventajas y Desventajas de la utilización del equipo

4. Propuestas de equipos 5. Conclusiones Bibliografía Anexos

A.1 Plano Detallado del Modulo Extracción Líquido-Líquido de Columna de Platos Perforados

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1. Objetivos

Evaluar las ventajas y desventajas de utilizar el equipo de extracción liquido-liquido que se encuentra en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela Profesional de Ingeniería Química.

Rediseñar el extractor para su uso y evaluar su viabilidad en los diferentes cursos que abordan el tema de transferencia de masa en fase líquida.

Proponer otro extractor para la enseñanza en el laboratorio de Operaciones Unitarias que sea flexible, versátil y nos permita experimentar a diferentes condiciones.

2. Marco Teórico Aunque el número de procesos químicos es muy grande, todos ellos pueden desdoblarse en una serie de etapas u operaciones individuales o básicas que se repiten en los mismos, que:

- se basan en análogos principios científicos y que - tienen técnicas de calculo comunes.

Así por ejemplo, deben efectuarse operaciones de separación basadas en la transferencia de materia como: Destilación, Extracción, Lixiviación, Absorción, Desecación, Cristalización, Evaporación, etc. [P. J. MARTINEZ DE LA CUESTA et al.]

2.1. Transferencia de Materia. Mecanismos Siempre que se tenga un fluido en reposo o con movimiento en régimen laminar la

transferencia de materia se verifica molécula a molécula por difusión molecular análogamente a lo que sucede en el transporte de cantidad de movimiento o energía. Si el régimen del fluido en movimiento es turbulento, la transferencia de materia se verifica mediante un mecanismo de convección natural o forzada, en el que intervienen paquetes de moléculas o enjambres, que al desplazarse van perdiendo su identidad, por lo cual no existe un perfecto paralelismo entre el transporte de propiedad debido al movimiento de enjambres y el correspondiente debido al movimiento de moléculas.

La dificultad fundamental con la que nos encontramos es la siguiente:

La resolución de cualquier problema de transferencia de materia implica la evaluación de los perfiles de concentración de los componentes en la mezcla multicomponente, y de los correspondientes de velocidad y temperatura.

En el caso de que el fluido se encuentre en reposo o en régimen laminar o molecular se necesita integrar las ecuaciones de conservación de materia, cantidad de movimiento y energía, a partir de los cuales se obtendrán teóricamente los correspondientes flujos derivados de los mismos y por consiguiente para un área de paso determinada los respectivos caudales.

En el caso de que el fluido se encuentre en régimen turbulento, al no ser posible la integración de las ecuaciones de conservación, aplicables solamente a las variables instantáneas, y no disponiéndose de expresiones teóricas que determinen los flujos de propiedad a partir de los perfiles de concentración de propiedad, se hace necesaria la introducción de los coeficientes de transporte de materia y transmisión de calor así como el factor de rozamiento para el flujo de fluidos. [P. J. MARTINEZ DE LA CUESTA et al.]

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2.2. Extracción Liquido – Liquido La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la separación de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases y la destilación.

Por ejemplo, si una solución de ácido acético en agua se agita con un líquido como acetato de etilo, parte del ácido, pero relativamente poca agua, entrará en la fase éster. Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del éster son diferentes en el equilibrio, se separarán al cesar la agitación; también se pueden separar por decantación. Puesto que ahora la relación de ácido a agua en la capa de éster es diferente de la relación de la solución original y distinta también de la relación de la solución acuosa residual, se ha logrado cierto grado de separación.

Este es un ejemplo de contacto por etapas; puede llevarse a cabo en lotes o en forma continua. El agua residual puede extraerse repetidamente con más éster para reducir más aún el contenido de ácido, o se puede rearreglar una cascada a contracorriente de etapas. Otra posibilidad es utilizar algún tipo de aparato de contacto continuo a contracorriente, en donde no se tienen etapas discretas. La utilización del reflujo, como en la destilación, puede mejorar más aún la separación final.

En todas las operaciones de este tipo, la solución que se va a extraer se llama alimentación y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación.

El producto de la operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el soluto es el refinado.

En procesos más complicados se pueden utilizar dos disolventes para separar los componentes de una alimentación. Por ejemplo, una mezcla de ácido p- y o-nitrobenzoico puede separarse distribuyendo los ácidos entre cloroformo y agua, que son líquidos insolubles. El cloroformo disuelve preferencialmente al isómero para y el agua al isómero orto. A esto se le llama extracción con doble disolvente o fraccionada. [Robert E. Treybal]

2.3. Aplicaciones de Utilidad Las aplicaciones de la extracción líquida se clasifican en varias categorías: aquellas aplicaciones en que la extracción esta en competencia directa con otros métodos de separación y aquellas aplicaciones en que es el único método adecuado.

En competencia con otras operaciones de transferencia de masa, aquí, los costos relativos son importantes. La destilación y la evaporación son métodos directos de separación; los productos obtenidos están formados básicamente de sustancias puras.

Por otra parte, la extracción líquida produce nuevas soluciones, que a su vez deben separarse, frecuentemente por destilación o evaporación. Por ejemplo, es difícil separar, por destilación, al ácido acético de una solución diluida con agua; en cambio, puede separarse con relativa facilidad mediante la extracción con un disolvente adecuado y la destilación posterior del extracto. En particular, para las soluciones más diluidas en las cuales el agua debe evaporarse por destilaci6n, la

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extracción es mas económica; especialmente, porque el calor de evaporación de la mayoría de los disolventes orgánicos es sustancialmente menor que el del agua. La extracción también puede resultar aconsejable como alternativa frente a la destilación al alto vacío, a temperaturas muy bajas, para evitar la descomposición térmica. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga pueden separarse de los aceites vegetales mediante destilación al alto vacío, pero se separan en forma más económica por extracción con propano líquido. El Tántalo y el Niobio se pueden separar mediante una tediosa cristalización fraccionada de los fluoruros dobles con potasio; en contraste, su separación es bastante sencilla por extracción líquida de las soluciones de ácido fluorhídrico con metilisobutilcetona (MIK).

Como un sustituto de métodos químicos (Los métodos químicos consumen reactivos y con frecuencia conducen a una costosa eliminación de los subproductos químicos), la extracción líquida, que no provoca gastos químicos o eliminación de subproductos, puede ser menos costosa. La separación de metales como uranio-vanadio, hafnio-zirconio, tungsteno-molibdeno y los productos de fisión de los procesos de energía atómica, se llevan a cabo más económicamente por extracción liquida. Aun los metales menos costosos como cobre y sustancias químicas inorgánicas como ácido fosfórico, ácido bórico y similares, se pueden purificar de manera económica mediante extracción líquida, a pesar de que el costo de recuperación del disolvente debe incluirse en las cuentas finales. En la destilación, en donde la fase vapor se crea a partir del líquido por adición de calor, el vapor y el líquido están compuestos necesariamente de las mismas sustancias; por lo tanto, son muy similares químicamente. Entonces, las separaciones producidas dependen de las presiones de vapor de las sustancias. En contraste, en el caso de la extracción líquida, los componentes principales de las dos fases son muy distintos químicamente; por esto, son posibles las separaciones de acuerdo con el tipo químico. Por ejemplo, los hidrocarburos aromáticos y parafínicos de aproximado peso molecular no se pueden separar por destilación, ya que sus presiones de vapor son casi iguales; sin embargo, pueden separarse fácilmente por extracción con distintos disolventes, como dióxido de azufre líquido, dietilenglicol o sulfolano. (Es importante observar que la destilación extractiva también es útil en estas operaciones, pero es simplemente la extracción de la fase vapor con un disolvente, mientras que la destilación líquida es la extracción de la fase líquida. Con frecuencia, los mismos disolventes son útiles en los dos casos, como era de esperarse). Muchos productos farmacéuticos -penicilina, por ejemplo-, se producen en mezclas tan complejas que sólo la extracción líquida es un método adecuado de separación. [Robert E. Treybal]

2.4. Modos de Operación Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extracción líquido-líquido, normalmente se trabaja en forma continua, ya sea por etapas ó contacto continuo. a. Contacto por Etapas.- Puede realizarse de diversas maneras según la forma como el disolvente extractor se mezcla con el líquido alimentado

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Contacto Simple

Contacto en Contracorriente

Contacto Continuo en Contracorriente

La extracción líquido – líquido es análoga a la absorción. El disolvente se introduce por el extremo inferior de la columna con una inspección de gotas que ascienden a través de la alimentación que es la fase continua alimentada por el extremo superior de la columna. La columna puede llenarse de anillos cerámicos o algún otro dispositivo, tal como, discos giratorios, platos punzantes ó un anillo giratorio

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para mezclar en forma continua las dos fases y hacer que se realice la separación, el disolvente contenido en la corriente de extracto y del refinado deben separarse y recircularse para la economía de la operación, y eso se consigue por destilación. [Ocón - Vian]

2.5. Equilibrio Líquido

La extracción supone el uso de sistemas compuestos por tres sustancias cuando menos; aunque las fases insolubles son predominantemente muy distintas desde el punto de vista químico, en la mayoría de los casos los tres componentes aparecen en cierto grado en las dos fases.

2.5.1. Equilibrio entre dos Fases Líquidas

2.5.1.1 Miscibilidad y Coeficientes de Distribución El agua el MIBK (Metil Isobutil Cetona) son ejemplos de líquidos parcialmente miscibles; serian inmiscibles si una de las fases contuviera una cantidad insignificante de agua y la otra una cantidad despreciable de MIBK.

Si se agrega una tercera sustancia a una mezcla liquida de dos fases, se distribuye según su solubilidad relativa en cada fase. Por ejemplo, la acetona es soluble en agua y en cloroformo (dos líquidos casi inmiscibles), pero es mucho más soluble en cloroformo. Si una mezcla de acetona y agua se pone en contacto con cloroformo, una porción sustancial de la acetona entrara a la fase rica en cloroformo. La separación de la acetona y el agua puede lograrse entonces con facilidad, permitiendo que la mezcla repose y se separe en dos fases.

Suponemos que A y S son dos líquidos casi inmiscibles y B es un soluto distribuido entre las fases de una mezcla A-S. El coeficiente de distribución (llamado también razón de partición) del componente B, es la proporción de fracción másica de B en la Fase S respecto de la fase A. [Felder - Rosseau]

A continuación se muestra una tabla la cual contiene una lista de los coeficientes de distribución de diversos sistemas líquidos ternarios (tres componentes). [Manual de Perry]

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Tabla 1. Coeficientes de Distribución K de sistemas de tres componentes, a distintas condiciones.

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Un ejemplo didáctico es la extracción de acetona disuelta en agua, supongamos 200 mL de una mezcla Acetona-Agua que contiene 10 % en peso de acetona y se combinan con 400 mL de cloroformo a 25° C, luego dejamos separar ambas fases, se puede calcular el porcentaje de acetona que se transfiere del agua al cloroformo. [Felder - Rosseau]

+

Se necesitan las densidades de las sustancias puras, en el anexo 1 se adjunta una tabla que contiene esa información:

Acetona (A) 0.792 g/mL Cloroformo (C) 1.489 g/mL Agua (W) 1.000 g/mL

Si no se tiene instrumentos para medir la densidad como picnómetros, se puede estimar la densidad de la mezcla Acetona-Agua utilizando una ecuación muy conocida:

1

𝜌 =𝑥𝐴𝜌𝐴

+𝑥𝑊𝜌𝑊

= 0.100

0.792+

0.900

1.000 = 1.026 𝑚𝐿/𝑔

𝜌 = 0.974 𝑔/𝑚𝐿

200 mL Acetona + Agua XA = 10% = 0.1 XW = 90% = 0.9

400 mL Cloroformo 25° C

YA = 100% = 1 Puro

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Ahora expresamos la solución de alimentación y el cloroformo en gramos:

Solución de alimentación A-W: 200 mL x 0.974 g/mL = 195 g Cloroformo C: 400 mL x 1.498 g/mL = 596 g

Ahora se muestra el diagrama de flujo de la operación:

Figura 1. Diagrama de Flujo para la Extracción de Acetona

El coeficiente de distribución para el sistema A-C-W se da en la tabla 1, su valor es de 1.72; “X” representa la fracción másica de la acetona: Ec. 2.5.1

𝐾 =(𝑋)Extracto

(𝑋)Refino=𝑚3/(𝑚3 + 𝑚4)

𝑚1/(𝑚1 + 𝑚2)= 1.72

Se tienen 4 incógnitas en la ecuación anterior m1, m2, m3 y m4; los valores se obtendrán por balances de masa:

Balance de C 596 g = m4 Balance de W 195 g(0.9) = m2 = 175.5 g Balance de A 195 g(0.1) = 19.5 g = m1 + m3 Se obtienen los valores de m2 y m4, también la ecuación m1 + m3 = 19.5 g, reemplazamos en la ec. 2.5.1. y obtenemos lo siguiente:

m1 = 2.82 g de acetona en el refino

m3 = 16.68 g de acetona en el extracto

Por lo tanto, el porcentaje de acetona que se transfiere, o la eficiencia de extracción es:

16.68 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜

195 𝑔 × 0.1 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑜𝑛𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛× 100 = 85.54 %

EXTR

AC

TOR

195 g de A-W

0.1 g de A / g de A-W 0.9 g de W / g de A-W

596 g de C

m1 (g de A) m2 (g de W)

m3 (g de A) m4 (g de C)

En equilibrio a 25° C

DISOLVENTE

ALIMENTACION

EXTRACTO

REFINO

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Para validar los resultados del problema hacemos uso de un software especializado HYSYS v3.2 de ASPEN TECHNOLOGY Inc.,

Figura 2. Simulación de la Extracción Liquido-Liquido del problema

propuesto, resuelto en HYSYS

Se muestra la hoja de resultados de la simulación.

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El programa considera estado estacionario para realizar los cálculos, y hacer las respectivas iteraciones, se hace presente que se utilizo el modelo NRTL-Ideal.

2.5.1.2. Diagrama de Fases para Sistemas Ternarios

El comportamiento de los sistemas ternarios (de tres componentes) parcialmente miscibles puede representarse en un diagrama de fases triangular, el cual puede tomar la forma de triangulo equilátero (como se ve en la figura 3 para H2O-MIBK-Acetona a 25° C), o de triangulo rectángulo. Este último es más fácil de construir sobre ejes rectangulares, aunque ambas formas son igualmente fáciles de usar. En ambos casos, cada vértice del triangulo representa un solo componente y las aristas representan soluciones binarias. Por ejemplo, la arista B de la figura 3 representa las soluciones de H2O y acetona. El punto K representa una mezcla que contiene 20.0% en peso de MIBK, 65.0% de acetona y 15.0% de agua. Cualquier mezcla cuya composición caiga en la región A, como el punto K, es un líquido en una sola fase, mientras que cualquier mezcla cuya composición total este dentro de la región B se separará en dos fases.

Las líneas que se muestran en la región B (líneas de enlace) conectan las composiciones de las dos fases liquidas en equilibrio entre sí. Por ejemplo, si se combinan MIBK, agua y acetona de modo que se obtenga una mezcla con composición total en el punto M [55.0% en peso de agua, 15% de acetona y 30.0% de MIBK], la mezcla se separa en fases con las composiciones dadas por los puntos L [85% en peso de agua, 12% de acetona, 3% de MIBK] y N [4% en peso de agua, 20% de acetona, 76% de MIBK]. Cuando una mezcla no cae sobre una línea de enlace, es necesario interpolar las líneas para determinar la composición de cada fase.

La regla de las fases de Gibbs demuestra que en una mezcla de tres componentes que forme dos fases liquidas en el equilibrio, tiene tres grados de libertad. Si la presión (que en cualquier caso ejerce poco efecto sobre las propiedades del líquido) y la temperatura son fijas, queda un grado de libertad. La especificación de la fracción molar de uno de los componentes de ambas. Por ejemplo (haciendo referencia a la figura 3), al especificar que la fracción en peso de acetona es 0.25 en la fase rica en MIBK, se fija la composición de esa fase y la de la fase rica en agua.

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EXTRACTOR

S, YS

R, XR

E, YE

F0, XF0

Figura 3. Diagrama triangular de fases para agua-acetona-metil isobutil cetona (composición en % por peso) a 25° C

2.6. Balance de materia de extracción en una sola etapa

Balance Total

F0 + S = R + E = M

Balance de masa componente “A”

F0 (XF0)A + S (YS)A = R (XR)A + E (YE)A = M (XM)A

Donde:

S: Flujo de alimentación del solvente o disolvente

E: Flujo de extracto obtenido

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F0: Flujo de Alimentación del material fresco

R: Flujo de los lodos o refinados

X: Fracción en peso según las corrientes de masa de F ó R

Y: Fracción en peso según las corrientes de S ó E

2.7. Balance de materia sistemas de extracción de múltiples etapas en contracorriente

PARTE SUPERIOR DE LA COLUMNA FONDO DE LA COLUMNA

Simple Múltiple

S SN+1

R RN

E E1

Balance de Materia Total

F0 + SN+1 = RN + E1 = M Ec. 1

Balance de Masa Componente “C”

F0 (XF0)C + SN+1 (YS N+1)C = RN (XRN)C + E1 (YE1)C = M (XM)C Ec. 2

Relacionando ambas expresiones

M = F0 + SN+1 F0 (XF0)C + SN+1 (YS N+1)C = M (XM)C

0 N+1 N 10 F N+1 S N R 1 ECC C C

M C0 N+1 N 1

F X +S Y R X +E YX = =

F +S R +E Ec. 3

XA+XB+XC = 1

ETAPA 1

R1

E1

F0

ETAPA 2

E3

R2

ETAPA 3

E2 E4

R3

EN

RN-1

ETAPA N

SN+1

RN

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2.8. Emulsiones y Dispersiones

La mezcla de líquidos que salen de cualquier aparato de mezclado, una emulsión, está formada por gotas pequeñas de un líquido completamente disperso en un continuo del otro. La estabilidad, o permanencia, de la emulsión es de la máxima importancia en la extracción líquida, puesto que es necesaria para separar las fases en cada etapa de extracción. Las emulsiones estables, aquellas que no se sedimentan ni coalescen rápidamente, deben evitarse. Para que una emulsión se “rompa”, o para que sus fases se separen por completo, debe suceder tanto la sedimentación como la coalescencia de la fase dispersa. La rapidez de sedimentación de una emulsión en reposo es mayor, si es grande el tamaño de las gotas, grande la diferencia de densidad entre los líquidos y pequeña la viscosidad de la fase continua. Las emulsiones estables, aquellas que se sedimentan sólo después de grandes periodos, se forman generalmente cuando el diámetro de las gotas dispersas es del orden de 1 a 1,5 µ; por su parte, las dispersiones con diámetro de partícula de 1 mm o mayor se sedimentan generalmente con rapidez.

La coalescencia de las gotas sedimentadas es tanto más rápida cuanto mayor es la tensión interfacial. Por lo común, la tensión interfacial es baja para los líquidos de alta solubilidad mutua; disminuye en presencia de agentes emulsificantes o humectantes. Además, la viscosidad elevada de la fase continua impide la coalescencia al reducir la rapidez con la cual se separa la película residual entre las gotas. Las partículas de polvo que generalmente se acumulan en la interfase entre los líquidos, también impiden la coalescencia.

En el caso de una emulsión inestable, la mezcla se sedimenta y coalesce rápidamente en dos fases líquidas después de que la agitación se ha detenido, a menos que la viscosidad sea alta. Generalmente, la aparición de una interfase muy bien definida entre las fases (ruptura primaria) es muy rápida, pero una de las fases -comúnmente la que se encuentra en la cantidad mayor-, permanece nublada por una fina niebla o neblina, una dispersión de la otra fase. Al final, la neblina se sedimentará y la fase nublada quedará clara (ruptura secundaria), pero esto puede tomar bastante tiempo. La ruptura primaria de una emulsión inestable es generalmente tan rápida que para producirla basta con detener la agitación durante unos minutos. En una operación continua en varias etapas, generalmente no es práctico mantener la mezcla entre las etapas el tiempo suficiente para lograr la ruptura secundaria. [Robert E. Treybal]

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2.9. Torres de platos perforados

Estas torres de varias etapas a contracorriente, tanto con respecto a la capacidad de manejo del líquido como a la eficiencia en la extracción, son muy efectivas, en particular para sistemas de baja tensión interfacial que no requieren agitación mecánica para una buena dispersión. Su efectividad para la transferencia de masa se deriva de que: (1) el mezclado axial de la fase continua está confinado a la región entre los platos y no se distribuye por toda la torre de etapa a etapa, y (2) las gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada plato, destruyendo así la tendencia a establecer gradientes de concentración dentro de las gotas que persisten en toda la altura de la torre. En la figura 4 que se muestra una torre de diseño sencillo, en donde el arreglo general de los platos y vertederos es muy similar a la torre de contacto gas-líquido, excepto que no se requiere de derramaderos. La figura 4 muestra el arreglo para el líquido ligero disperso. Los líquidos ligeros pasan a través de las perforaciones y las burbujas ascienden a través de la fase continua pesada y coalescen en una capa, que se acumula entre cada plato. El líquido pesado fluye a través de cada plato a través de las gotas ascendentes y pasa a través de los vertederos hacia el plato inferior. Volteando la torre de cabeza, los vertederos se convierten en “tuberías de ascenso”, que llevan al líquido ligero de plato en plato, mientras que el liquido pesado fluye a través de las perforaciones y se dispersa en gotas. Como alternativa, puede dispersarse el líquido pesado en una parte de la torre y el líquido ligero en la otra, mientras que la interfase principal se mantiene en la parte central de la torre. Los platos de flujo transversal de la figura 1 son adecuados para diámetros relativamente pequeños de la torre (hasta aproximadamente 2 m). Para torres mayores, se pueden colocar vertederos múltiples a intervalos a través del plato. [Robert E. Treybal]

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Figura 4.- Torre de Extracción de Platos Perforados, rearreglada para el líquido disperso

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2.9.1. Hidráulica de platos perforados

La capacidad de flujo de la torre de platos perforados depende de las características de formación de la gota del sistema, de velocidades terminales de la gota, retención de la fase dispersa y caída de presión. Con estas características establecidas, se puede desarrollar el diseño y calcular la rapidez de transferencia de masa.

2.9.2. Formación de las gotas

El líquido que se va a dispersar fluye a través de perforaciones de diámetro de 3 a 8 mm, colocadas 12 a 20 mm aparte. Si la gota líquida humedece preferentemente el material del plato, el tamaño de la gota se vuelve incontrolablemente grande; es mejor utilizar pequeñas boquillas que se proyectan desde la superficie, con el fin de evitar esta dificultad. Los orificios pueden perforarse en un plato plano de la forma mostrada en la figura 4; la base se deja en su lugar, de cara a la dirección de formación de la gota.

Si no hay transferencia de masa y si la fase dispersa sale de una perforación en un plato que no está preferentemente humedecido con el líquido disperso, la gota se forma en el orificio y su tamaño será uniforme a una velocidad dada a través del orificio. A cierta velocidad moderada, un chorro de líquido disperso sale del orificio; las gotas se forman al romperse el chorro. Cuando sale un chorro, puede empezarse a calcular la velocidad a través del orificio a, la cual, por la regla de dedo es, no obstante, de 0.1 m/s aproximadamente.

Para velocidades menores de ésta, los tamaños de las gotas se pueden calcular principalmente con cualquiera de dos correlaciones a, las cuales, por lo general, concuerdan razonablemente bien. Respecto de los fines actuales, las estimaciones son suficientes, o sea, que las diferencias no son importantes y que es útil la figura 4. A velocidades mayores de unos 0.1 m/s, los tamaños de las gotas no son uniformes. En la extracción, el maximizar la superficie interfacial de todas las gotas es importante para asegurar la rápida transferencia de masa; la velocidad en el orificio V0,max , con la cual se consigue lo anterior, puede calcularse mediante b:

V0,max = 2.69 d J

d0

2

σ

d J 0.5137ρD +0.4719ρC

0.5

Ecuación 1

La relación orificio/diámetro del chorro está dada por:

d0

dJ =

0.485

d0

σgc /∆ρg 0.5

2

+ 1 d0

σgc /∆ρg 0.5< 0.785

1.51 d0

σgc /∆ρg 0.5

2

+ 0.12 d0

σgc /∆ρg 0.5> 0.785

Ecuación 2 a Scheele, G. F. y B. J. Meister: AIChEJ., 14, 9 (1968); 15, 689, 700 (1969). b Skelland, A. H. P. y K. R. Johnson: Can. J. Chem. Eng., 52, 732 (1974).

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La ecuación 1 y 2 pueden utilizarse con cualquier sistema de unidades. Se recomienda la ecuación 2 para el diseño de platos perforados; empero, si la velocidad resultante calculada fuese menor de 0.1 m/s, se recomienda que V0 se coloque, al menos, de 0.1 a 0.15 m/s y se aconseja el diámetro de la gota calculado a partir de la figura 4.

3. Análisis de la Columna de Extracción Líquido-Líquido del Laboratorio de Operaciones Unitarias (LOU) de la Escuela Profesional de Ingeniería Química (EPIQ)

En el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la EPIQ, existe un extractor líquido – líquido de platos perforados, dicho equipo no tiene un manual de operación y se encuentra en desuso, se desconoce su procedencia ya que no se indica la empresa o la persona que lo construyo. Existe en el LOU-EPIQ un manual de equipos en el cual hay una ficha de operación que fue realizada por alumnos de promociones anteriores, se muestra un plano de distribución del equipo, también las dimensiones y la ficha de operación que indica los usos, el procedimiento de operación y la seguridad e higiene industrial.

El equipo se encontró como se indica en el siguiente ítem.

3.1. Diagnóstico del Módulo

El módulo “Extractor Líquido - Líquido”, ubicado en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela Profesional de Ingeniería Química, se encontró inutilizado, no presentaba ninguna conexión a ningún equipo.

No se encontró ninguna Tesis de Grado en la cual se explique su operación ó funcionamiento, ó el diseño de este equipo.

Se presenta una tabla de la situación en la que se encuentra el modulo:

Page 21: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 21

Tabla 2. Observaciones del Extractor Líquido - Líquido.

A

c

o

n

t

i

n

u

a

c

i

ó

n

Observación Descripción Situación

Conexiones

La columna tiene seis conectores, uno en la parte inferior por donde se alimenta el fluido ligero, otro en la parte superior por donde se alimenta el fluido pesado, dos laterales por donde se recoge el refino y el extracto, y 2 para recircular, dependiendo de la ubicación del conector. Todos los conectores tienen ½ in de diámetro y el material es de PVC.

Presenta conexiones a una bomba centrifuga de baja potencia y a los tanques de almacenamiento. (Dichas conexiones fueron realizadas por nuestro grupo de trabajo)

Columna de Extracción

Liquido-Liquido

El equipo tiene las siguientes dimensiones: 0.82 m x 0.26 m

Esta construido en fibra de vidrio, con un espesor de 1/32 in. Y se encuentra instalado en una estructura metálica.

Tiene una tapa tipo brida de fibra de vidrio en un extremo y el otro esta sellado con fibra de vidrio.

Posee 8 platos interiores los cuales tienen perforaciones como se indica en el plano correspondiente.

El equipo no presenta fracturas, o quebraduras, se realizo una prueba hidrostática para determinar posibles fugas, no encontrándose ninguna.

Tanques de Almacenamiento

Los tanques de almacenamiento nos sirven para inundar la columna con los líquidos para realizar la operación de transferencia de masa, estos tanques deben alimentar continuamente a la columna para esto se hace uso de la gravedad y de una bomba centrifuga, se necesita dos tanques de almacenamiento para cada liquido de alimentación, y 2 para los productos que son el refinado y el extracto.

El modulo no presenta tanques para descargar el refinado y el extracto, también se debe disponer de otro tanque por si se recircula algún producto.

Otros

El equipo tiene válvulas de bola que permite controlar el flujo alimentado y las otras corrientes.

No se conoce con certeza el funcionamiento del módulo, aun no tiene las válvulas correspondientes.

Page 22: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 22

A continuación se muestran fotografías de la situación en la que se encuentra el

módulo.

Fotografía 1.- Modulo de Extracción Liquido –Liquido

Fotografía 2.- Vista de la tapa de la columna

Válvula de Salida del Fluido Ligero

Unión de la tapa tipo brida

Columna de Extracción

Tanque

Líquido

Pesado

Tapa de la Columna

Estructura Metálica

Entrada Líquido Pesado

Entrada Líquido Ligero

Tanque

Líquido

Ligero

Salida Líquido Ligero

Salida Líquido Pesado

Conexiones para Reflujo o

Muestreo

Page 23: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 23

Fotografía 3.- Vista del interior de la columna

Fotografía 4.- Vista de la tapa de la columna

Fotografía 5.- Disposición de los tanques de Alimentación

Primer Plato

Soporte Metálico de los Platos

Agujero de entrada del fluido

Empaque de Corcho

Vástago de PET

Tubería para conexión exterior

Tapa de fibra de vidrio

Page 24: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 24

Fotografía 6.- Vista Lateral Izquierda del Módulo

La ubicación de la salida del extracto y la salida del refino depende del sistema a

evaluar.

3.2. Detalles del Equipo

El módulo “Extractor Líquido - Líquido”, requiere de una nueva configuración y una reingeniería que nos permita utilizarlo en el Laboratorio de Operaciones Unitarias.

3.2.1. Detalle de la Columna de Extracción

Se presenta a continuación el detalle de la columna:

Page 25: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 25

0.260m

0.0

96

m

0.170m

0.095m

0.0

8m

0.8

17

m

0.3

01

m

0.0

4m

0.6

04

m

0.7

72

m

B

A A

Figura 5.- Detalle de la Columna de Platos Perforados

Page 26: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 26

La columna tiene las siguientes relaciones:

Altura: 82 cm

Diámetro: 17 cm

Espesor: 1/32 in

Altura/Diámetro: 4.8

Forma Geométrica: Cilindro

Capacidad Nominal: 18.612 litros

La parte interior de la columna tiene 8 platos montados en una estructura

metálica la cual sostiene los platos apoyándose en el fondo de la torre. Dichos

platos hacen que ambos fluidos se mezclen y se pueda transferir compuestos

de una fase a la otra. Se muestra en detalle la estructura que tienen los platos.

Lamina de 1/32 de espesor

0.1

70

m

0.1

60

m

Plato

Figura 6.- Detalle del Plato Perforado

Los platos reducen la presión con la que los fluidos son impulsados en la

columna esto podría reducir significativamente la eficiencia de cada plato para

la transferencia de materia. El estudio hidrodinámico de la columna corrobora

esta aseveración.

La relación altura diámetro corresponde a 5 que es la de diseño. Una

modificación podría cambiar la configuración de los platos, pero también

aumentaría la zona de sedimentación del fluido ligero.

A continuación se muestra el detalle del interior de la columna de platos

perforados.

Page 27: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 27

0.0

54

m

0.0

53

m

Platos

0.0

75

m0

.09

5m

0.4

03

m

Figura 7.- Corte de la Columna de Platos Perforados

Page 28: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 28

En la figura 7, se muestra claramente el interior de la columna, se hace notorio

que no posee cámaras de sedimentación se las fases, esto sumado a la

geometría del equipo, nos indica que el diseño no fue realizado en basándonos

en cálculos ingenieriles, como consecuencia principal el equipo no mostraría

flexibilidad a diversos flujos.

En la siguiente figura muestra las posibles zonas de sedimentación del fluido

pesado y ligero.

Entrada Fluido Ligero

Salida Fluido Pesado

Salida Fluido Ligero

Entrada Fluido Pesado

Cámara de Reposo del Fluido

Pesado

Cámara de Reposo del Fluido

Ligero

Zona de Mezclado de ambos

Fluidos Fluido Pesado

Fluido Ligero

Figura 8.- Simulación de la Dinámica de Fluidos

Page 29: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 29

La figura 8 muestra una simulación de la dinámica del fluido, aclarándose que

esta basada en modelos computacionales (Computational Fluid Dynamic -

CFD), y que aun no se comprobó usando un software específico, no es

validable, dicha figura solo muestra las zonas de reposo de ambos fluidos. Es

claro que la zona de reposo superior esta mal diseñada debido a que los platos

crean una zona de alta turbulencia ya que hay una gran resistencia en el plato

2 que impide que se forme una fase estable del fluido ligero.

No se encontró precedente alguno acerca de si la fibra de vidrio es utilizada en

la construcción de equipo de extracción líquido - líquido, quizá lo que motivo a

tomar la decisión de construir el equipo en dicho material, fue la flexibilidad

que muestra este material para moldear alguna geometría difícil, también el

costo.

3.3. Flujos y Operatividad

Los caudales de alimentación serán calculados para un tiempo por experimentación

de 16 min.

Inicialmente la columna se debe inundar, lo cual requiere de 18 litros de la fase

pesada, luego, calculamos el caudal de alimentación que impulsaría una bomba de ¼

HP, controlando el caudal con una válvula de compuerta.

Caudal: 0.05 L/s

Tiempo de llenado de la columna: 18 L/0.05 L = 360 s = 6 min

Suponiendo que se alimenta con otra bomba inmediatamente después a 0.05 L/s el

fluido ligero durante 10 min, se necesitaría:

10 min (60 s/min) 0.05 L/s = 30 litros de Fluido ligero o Solvente

Para que llegue al estado estacionario se requerirá una recirculación hasta que se

forme la zona de reposo del fluido ligero eso demorara 1 minuto como máximo.

Entonces se alimenta la mezcla que contiene al soluto al mismo caudal para no

alterar el estado estacionario, y empezamos a recibir los productos, tanto el refinado

como el extracto, por 9 minutos, suponiendo que en la recirculación no se agrego

nada mas aparte de los 18 litros, entonces se tendrán que agregar a partir de los 9

min

9 min (60 s/min) 0.05 L/s = 27 litros de fluido pesado

Haciendo un total de 27 L + 18 L = 45 L de Fluido de Pesado de alimentación.

Los productos deben recogerse en otros tanques con capacidades similares a los

tanques de alimentación.

Page 30: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 30

En resumen, se necesitan tanques con las siguientes capacidades:

Tanque de Alimentación del Fluido Pesado: 45 litros

Tanque de Alimentación del Fluido Ligero: 30 litros

Tanque de Extracto: 30 litros

Tanque de Refinado: 45 litros

También se necesitan dos bombas con las siguientes características (se recomienda

de la marca HIDROSTAL):

Potencia Nominal: 0.25 HP

Tipo de Bomba: Electrobomba Centrifuga Monofásica

Diámetro Succión: 1 in

Diámetro Descarga: ¾ in

Figura 9.- Curva de la Bomba (Modelo Sugerido A1-0.25)

Page 31: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 31

3.3.1. Estudio de Flujos

La disposición de los equipos es fundamental para una optima ubicación y funcionamiento del modulo, debe tenerse en cuenta varios aspectos para la operación de separación de líquidos.

Columna

de

Extracción

B-2

B-1

VC-1

VC-2

Solvente Alimentación

VB-2VB-1

Refinado

Recirculación

Extracto

VB-4

VC-3

Recirculación

VC-4

VB-3

Codigo Clase de válvula Fabricante ModeloVB-1

VB-2

VB-3

VB-4

VC-1

VC-2

VC-3

VC-4

Lista de válvulas

Valvula de Bola

Valvula de Compuerta

Texto mostrado Descripción Fabricante Material ModeloAlimentación

Columna de Extracción

Extracto

Refinado

Solvente

B-1

B-2

Lista de equipamiento

Tanques de Almacenamiento

Bombas Centrifugas 1/4 HP HIDROSTAL ACERO A1-0.25

PVC

Figura 10.- Diagrama de Flujos y Equipos para la Operación de Extracción

Líquido –Líquido

Se observa en la figura 10 dos líneas de recirculación que salen de ambos

tanques tanto de extracto como de refino mediante un BYPASS hacia las

entradas de las bombas.

Los pasos son mostrados en las siguientes figuras:

Page 32: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 32

Primer Paso: Inundación de la columna con el fluido pesado

Columna

de

Extracción

B-1

VC-1

VC-2

Alimentación

VB-2

VC-3

VC-4

Válvula Abierta

Válvula Cerrada

Segundo Paso: Ingreso a la columna del fluido ligero. (Luego de esto es

recomendable recircular ambos fluidos)

Columna

de

Extracción

B-2

B-1

VC-1

VC-2

Solvente

VB-2VB-1

VC-3

VC-4

Alimentación

Válvulas

Abiertas

Válvula Cerrada

Page 33: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 33

Tercer Paso: Operación a flujo continuo.

Columna

de

Extracción

B-2

B-1

VC-1

VC-2

Solvente

VB-2VB-1

Refinado

Extracto

VB-4

VC-3

VC-4

VB-3

Alimentación

Válvulas

Abiertas

Válvula Cerrada

Paso Opcional: Recirculación del extracto y el refino a la columna

Columna

de

Extracción

B-2

B-1

VC-1

VC-2

Solvente

VB-2VB-1

Refinado

Recirculación

Extracto

VB-4

VC-3

Recirculación

VC-4

VB-3

Alimentación

Válvulas

Abiertas

Válvula Cerrada

Page 34: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 34

3.4. Control de Procesos

Las columnas de extracción líquido – líquido, como la columna de destilación, tienen

un sistema de control de nivel para conocer la altura a la cual se encuentra el fluido,

sin embargo, la columna de extracción liquido – liquido, se encontrara inundada

cuando este en funcionamiento. Se plantea conocer la altura de la interfase, esto nos

ayudara a calcular la altura de la zona de intermedia, y así conocer la relación de del

solvente con la mezcla de alimentación. Existe un sistema de control de nivel para los

productos de fondo y también para los productos de cabeza.

La zona de interfase se forma por la diferencia de densidades que presentan ambas

fases, podría utilizarse un tubo exterior que actúa como vía comunicante entre las

dos fases para determinar en tiempo real la altura, y así poder apreciar las

perturbaciones del proceso.

La variable manipulable es la entrada de la corriente de solvente o extractante (S). La

variable controlable es el extracto (E). La variable independiente es la alimentación

de la mezcla (F). El caudal del refino (R), cierra el balance de materia de la columna

de extracción.

Variable

Independiente

Variable de

Control

Variable

Manipulable

Variables de

Perturbación

Flujo de la

Alimentación de la

mezcla (F)

Flujo del extracto

(E)

Flujo del solvente

(S)

%OPEN de la

válvula del solvente

(%OV2)

Se pueden identificar más variables de proceso, perturbaciones en la siguiente figura:

Page 35: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 35

Mapeo de Variables

Extracción Líquido - Líquido

VARIABLES DE ENTRADA

Flujo de mezcla de alimentación, (F)

Velocidad de Stoke de la fase continua, (Vt)

Fracción de masa de los componentes de F, (Xaf), (Xbf)

Temperatura de F, (TF)

Presión de F, (PF)

Densidad de la solución F, (ρF)

Viscosidad de F, (μf)

Flujo de solvente, (S)

Velocidad por los agujeros de la fase dispersa, (W0)

Fracción de masa de los componentes de S, (Ycs)

Temperatura de S, (TS)

Presión de S, (PS)

Densidad de la solución S, (ρS)

Viscosidad de S, (μs)

Numero de Platos, (Np)

Altura de la columna, (H)

Área de la Sección Transversal de la Columna, (AC)

Diámetro de la Columna, (DC)

Coeficiente de Distribución, (K ó m)

Corriente eléctrica que consumen las bombas, (I)

Voltaje, (V)

VARIABLES DE SALIDA

Flujo de Refino, (R)

Fracción de masa de los componentes de R, (Xar), (Xbr), (Ycr)

Temperatura de R, (TR)

Presión de R, (PR)

Densidad de la solución R, (ρR)

Flujo de mezcla del Extracto, (E)

Fracción de masa de los componentes de E, (Yae), (Ybe), (Yce)

Temperatura de E, (TE)

Presión de E, (PE)

Densidad de la solución E, (ρE)

Caída de Presión, (ΔP)

Potencia consumida por las bombas, (Wb)

Eficiencia del extractor, (%EC)

Eficiencia por plato, (%EP)

Nivel de la Interfase, (HI)

PERTURBACIONES

%OPEN de la válvula de la mezcla de alimentación, (%OV1)

Temperatura de F, (TF)

%OPEN de la válvula del solvente, (%OV2)

Temperatura de S, (TS)

%OPEN de la válvula del Extracto, (%OV3)

%OPEN de la válvula del Refino, (%OV4)

Variación de la fracción de masa del soluto en F, (Xaf)

Figura 11. Mapeo de las Variables de entrada, salida y perturbaciones.

Page 36: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 36

3.4.1. Modelamiento de la Transferencia de Masa

Se muestra el Modelamiento de la extracción liquido-liquido de contacto

continuo en estado estacionario, tomado de una articulo de H. Pedersen:

El balance de masa es realizado desde un punto de vista semi-macroscopico

entre el extracto y el refinado, se asume que la alimentación es la fase pesada,

también ligera dispersión axial, el balance de masa para el soluto en la fase del

refinado es:

Ec.1

Ra es el flujo molar para el soluto a (mol/h), y z es la altura de la columna

desde el fondo. Ja’’ es la cantidad de flujo molar de soluto que conduce la

extracción. Pw, es el perímetro entre las dos fases liquidas.

Ec. 2

R’ es el refinado libre de soluto. Reemplazando en la ecuación 1, nos queda:

Ec. 3

Las relaciones entre varias cantidades es mostrada:

Ec. 4

Expresando el balance de masa semi-macroscopico en función del extracto

Ec. 5

Las cantidades de extracto son relacionadas:

Ec. 6

Integrando la Ec. 5:

Ec. 7

es una relación , YE es el valor inicial. m’ es el coeficiente de

transferencia de de masa modificado, K es el coeficiente de Distribución

Ec. 8

La ecuación que se obtiene es la siguiente:

Page 37: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 37

Ec. 9

Integrando:

Ec. 10

Donde NTU es el número de unidades de Transferencia, y HTU es la Altura de

las unidades de transferencia.

Ec. 11

La resolución de estas ultimas ecuaciones debe realizarse usando métodos

numéricos, se recomienda RK4, o la utilización de un software especializado en

la resolución de integrales de este tipo.

3.4.2. Respuesta Dinámica del nivel de la interfase en la columna de platos

perforados.

Una columna de platos perforados es sometida a un cambio en el porcentaje

de abertura de la válvula de ingreso del flujo del alimentación, la respuesta del

sistema es notoria, pero al tener una reducción de un fluido y perturbar el

estado estacionario, el sistema responde de forma particular y se equilibra

formando otro estado estacionario.

Se muestra el tiempo en función del porcentaje de la altura de la interfase, y se

muestra también una curva indicando el porcentaje de abertura de la válvula

de ingreso.

Page 38: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 38

Figura 12. Respuesta dinámica a un cambio en el flujo de la fase pesada.

Se pueden obtener de estas graficas, la ganancia, la constante de tiempo, el

tiempo muerto.

3.4.3. Sistemas de Control para Extractores Líquido - Líquido.

Existen diversos sistemas de control, varían de acuerdo al tipo de columna que

se emplean.

La figura 13 muestra el instrumento de control de nivel de la interfase, para

una columna empacada, la posición del nivel para esta columna controla la

abertura de la válvula de la salida del líquido pesado. La variable a manipularse

depende en gran medida de si se puede cuantificar, medir, observar, de no

poderse medir se tiene que escoger alguna variable que nos permita controlar

el sistema.

Page 39: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 39

Figura 13. Control del nivel de interfase para una columna de

extracción empacada.

Figura 14. Control de proceso para la fase dispersa ligera.

Page 40: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 40

3.4.3. Sistemas de control para la columna de extracción de platos perforados.

De acuerdo al equipo y las características que posee se plantea el siguiente

diagrama para el control del extracto (E), utilizando la variable nivel de

Interfase, y de esta manera manipular la variable flujo de solvente (S). siendo

el refino (R), o el flujo de alimentación (F) perturbaciones.

LC

FC

FC

100%

0%

FI

FC

F

S

E

R

Columna de

Extracción

Mirilla de

Nivel

FIIndicador de Caudal

FCControlador de Caudal

LCControlador de Nivel

VC-1, VC-2, VC-3, VC-4: Válvulas de Control

F, S, E, R: Corrientes o Flujos

Figura 15. Control de proceso para la columna de extracción del laboratorio de

Operaciones Unitarias

Este sistema de control, requiere la modificación del equipo.

Page 41: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 41

3.5. Ventajas y Desventajas de la utilización del equipo

Se presenta una tabla de ventajas y desventajas de utilizar la columna de platos

perforados:

Ventajas Desventajas

Baja inversión para puesta en marcha. No hay información de su diseño y funcionamiento.

Tiene una relación altura/diámetro de 5, verificándose en el manual Perry

Presenta errores en cuanto al diseño, como la zona de reposo del liquido ligero (fig. 4)

Presenta varias entradas y salidas lo que permitiría jugar con la posición de la alimentación o algún flujo de recirculación

La distribución de los platos es errónea y presenta fallas en el corte lo que hace que el plato no este pegado a la pared interna de la columna, generando fugas por los costados.

No requiere de mucha energía y es fácil de operar y manipular, sobre todo los flujos.

El material de construcción es fibra de vidrio, el cual no esta aprobado para este tipo de operaciones, ya que este material no admite mucho esfuerzo producto de la presión de los fluidos, en comparación con el acero.

No requiere de settlers (sedimentadores)

Gran parte de los solventes utilizados son inflamables, entonces se debe tener todas las precauciones si se utiliza el equipo en las condiciones que se encuentra.

El equipo por sus dimensiones requiere de una gran cantidad de volúmenes en batch, y más aún en flujo continuo

Según el Manual de Perry, este tipo de columnas es muy ineficiente.

3.6 Costos de materia prima, insumos y equipos para la operación del extractor

Los componentes que podríamos utilizar para la operación de la columna responden varios criterios de selección, principalmente a los costos que involucran su utilización y manejo, también la peligrosidad de su manipulación.

Se escogió el sistema Kerosene-Agua-Acido Benzoico.

Costos de la materia prima:

35 litros de kerosene: 3.8*(35) = S/. 133.00 nuevos soles Agua: El laboratorio posee este insumo. Acido Benzoico: S/. 17.00 nuevos soles

Page 42: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 42

Costos de equipos:

El total de costos estimados en el equipo es de S/. 508.00 nuevos soles, y el costo de los insumos es de S/. 150.00 nuevos soles, lo que suma S/. 658.00 nuevos soles, para poner en funcionamiento el equipo según los cálculos y modificaciones mencionadas.

3.7. Conclusiones

Después del análisis hecho al equipo: el análisis de flujos y operatividad, el análisis de los sistemas a trabajar, también el sistema de control de procesos que podría emplearse, y el análisis de costos; concluimos que:

Los equipos requieren grandes cantidades de insumos para su operatividad, esto sumado a la baja eficiencia que presenta por ser una columna estática la hace costosa para operar.

En cuanto al diseño, la columna de extracción requiere la modificación de la zona superior para asegurar un buen funcionamiento, la adquisición de nuevos tanques de acuerdo al dimensionamiento hecho en la sección 3.3 y también el uso de bombas centrifugas y válvulas de compuerta.

El modelamiento matemático de la columna es difícil de realizarlo, ya que requiere de muchos conceptos, la utilización de balances macroscópicos como los usados en las demás operaciones como intercambio de calor, flujo de fluidos no son útiles en la extracción liquido – liquido, es necesario modelar el sistema haciendo uso de la termodinámica, utilizando balances microscópicos y modelos de correlación como NRTL o UNIQUAC, que explican con mejores resultados la transferencia de masa entre dos fases liquidas.

La reutilización del equipo requiere de inversión: en la adquisición de bombas centrifugas, estructuras para sostener los tanques, la modificación de la columna, tanques de almacenamiento, entre otros, para esto se requiere recursos propios y también del laboratorio. La viabilidad de mejorar este equipo esta únicamente en función de los beneficios que tenga su implementación para comprender y experimentar la operación de separación liquido-liquido.

Equipos Costo

Unitario Unidades

requeridas Total

Bomba Centrifuga de 0.25 HP 100.00 2 200.00 Bureta para la cuantificación del acido benzoico

Tanque de almacenamiento de 45 litros de polímero.

40.00 2 80.00

Tanque de almacenamiento de 30 litros de polímero.

35.00 2 70.00

Válvulas de bola 5.00 6 30.00

Válvulas de compuerta 12.00 4 48.00

Tubería de PVC – HIDRO 10.00 1 10.00

Tubería de Acero Galvanizado

Accesorios de plomería 40.00 1 40.00

Estructura de soporte para los tanques 30.00 1 30.00

Page 43: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 43

3.8. Modificaciones del equipo

Se presenta el detalle de las modificaciones a realizar en el equipo, la mirilla de nivel y la posición de los platos.

0.260m

0.0

96

m

0.170m

0.095m

0.0

8m

0.8

18

m

0.3

01

m

0.0

4m

0.6

04

m

0.7

72

m

Mirilla

de Nivel

Figura 15. Detalle de la columna modificada.

Page 44: 39065399 Columna de Extraccion Liquido Liquido

Laboratorio de Control de Procesos | Extracción Líquido - Líquido 44

0.0

51

m

Platos

0.0

98

m0

.09

5m

0.2

40

m

0.1

98

m

Figura 16. Detalle del interior de la columna, disposición de los platos.