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PLANES DE MUESTREO
REALIZAR LOS PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO PARA ANALISIS QUIMICO
DE ACUERDO CON LOS PROTOCOLOS ESTABLECIDOS POR EL SECTOR
DIEGO ALEJANDRO OSORIO ARIAS
INSTRUCTOR: JUAN SELMEN CALDERON
SENA
CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL
2010
2
Prologo
Este documento contiene los pasos a seguir para planes de muestreo de diferente
naturaleza, aunque está enfocado en como tomar la muestra para su análisis.
3
INDICE
Tema
1. Aguas
Agua residual domestica
Agua industrial
Agua potable
Agua envasada
2. Alimentos
Cárnicos
Bebidas alcohólicas
Hortalizas
Lácteos y derivados
3. Suelos
4. Sustancias químicas
Pagina
4
5
13
29
34
46
47
60
65
69
73
96
4
AGUAS
5
MUESTREO DE AGUA RESIDUAL DOMESTICA
OBJETIVOS DEL PLAN:
Caracterizar el agua residual domestica Evaluar contaminantes
AGUA RESIDUAL DOMESTICA:
Se consideran Aguas Residuales a los líquidos que han sido utilizados en las actividades diarias de una ciudad (domésticas, comerciales, industriales y de servicios). Comúnmente las aguas residuales suelen clasificarse como:
Aguas Residuales Municipales. Residuos líquidos transportados por el alcantarillado de una ciudad o población y tratados en una planta de tratamiento municipal
Otra forma de denominar a las Aguas Residuales es en base al contenido de contaminantes que esta porta, así se conocen como
Aguas negras a las Aguas Residuales provenientes de inodoros, es decir, aquellas que transportan excrementos humanos y orina, ricas en sólidos suspendidos, nitrógeno y coliformes fecales
Aguas grises a las Aguas Residuales provenientes de tinas, duchas, lavamanos y lavadoras, que aportan sólidos suspendidos, fosfatos, grasas y coliformes fecales, esto es, aguas residuales domésticas, excluyendo las de los inodoros
EQUIPOS Y MATERIALES:
Geoposicionador (si se tiene).
Altímetro (si se tiene).
Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad eléctrica.
Muestreador (botella Van Dorn, Kemmerer o balde).
Baldes plásticos de 10 L de capacidad, con llave, para la composición de muestras
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y medición de caudal cuando se requiera.
Tubo plástico para homogenización de la muestra compuesta.
Probeta plástica graduada de 1000 mL.
Cronómetro.
Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una
temperatura cercana a 4°C.
Frasco lavador.
Toalla de papel absorbente.
Cinta pegante y de enmascarar.
Bolsa pequeña para basura.
Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.
Tabla portapapeles.
Guantes.
Papel aluminio (cuando se requiera).
Cono imhoff para análisis de sólidos sedimentables (cuando se requiera).
Agua destilada. En su defecto utilizar agua embotellada o de bolsa.
Persevantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico (HNO3), Hidróxido de sodio (NaOH) 6N, Acetato de Zinc 6N, Ácido clorhídrico concentrado (HCl) u otro cuando se requiera.
Recipientes plásticos y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis.
Formato de captura de datos en campo TF0188 y TF0195 (si la visita resulta no efectiva)
Bolsa plástica para guardar los formatos.
Instructivos de calibración del pH metro (TI0363) y conductímetro (TI0362), instructivo de muestreo de aguas superficiales (TI0207).
Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular
los baldes en las cajas de inspección.
Papel indicador universal, para verificación de pH de preservación.
Barretón de hierro para levantar tapas de cajas de inspección.
Documentos de identificación personal (carnet del IDEAM, de EPS y ARP).
Formato de Notificación de presunto accidente de trabajo suministrado por la ARP.
Overol o ropa de trabajo cómoda y que le brinde protección adecuada
Gafas de seguridad
Máscara respiradora con filtros para ácidos y vapores orgánicos
Impermeable
Botas de caucho PROCEDIMIENTO Cuando vaya a realizar muestreo de calidad de aguas residuales siga las instrucciones descritas a continuación:
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4.1. Se organizan las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3. 4.2. Cuando se llegue al punto de muestreo, se identificara y solicitara la colaboración necesaria para efectuar el muestreo y sacar todo el material correspondiente al sitio. Se diligenciara el formato TF0188 de captura de datos con la información de ubicación tempo–espacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los contadores de agua y energía (si aplica), suministro de servicios, etc. NOTA: Cuando el muestreo es realizado por la empresa o una entidad diferente de IDEAM NO se diligencia el formato TF0188 si no se acepta la remisión de muestras del cliente siempre que tenga toda la información básica requerida para la radicación de la muestra. Con ayuda del geoposicionador y del altímetro se determinara la latitud, longitud y altitud del sitio exacto de vertimiento y registrará en el formato de captura de datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene más de dos puntos de vertimiento, se deberá georreferenciar cada uno de ellos. 4.3. Escribir con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo (pg. 5 del formato). 4.4. Se calibrara el pH metro y conductímetro siguiendo los procedimientos descritos en los documentos TI0363 y TI0362, respectivamente. Se diligenciaran los resultados de calibración de los equipos portátiles en el formato TF0020 disponible para cada equipo. 4.5. Se medirá el caudal del efluente preferiblemente por el método volumétrico manual, empleando el cronómetro y uno de los baldes aforados. Purgar el balde. 4.6. Se colocara el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; simultáneamente activar el cronómetro. Tomar un volumen de muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y medir el tiempo transcurrido desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo. 4.7. Repetir el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en el periodo de tiempo establecido. 4.8. Para cada alícuota recogida se medirán los sólidos sedimentables. Se llenara el cono Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitación, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El límite práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y generalmente se encuentra en el
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rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requiere de réplicas. 4.9. se medirán los parámetros de campo, introducir los electrodos del pH metro y conductímetro. Oprimir la tecla MODE. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprimir la tecla READ. Cuando se estabilice la medición, registre los datos de pH, temperatura y conductividad eléctrica en la página 4 del formato TF0188. 4.10. Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar los efluentes industriales los deterioran más rápidamente. 4.11. Componer una muestra desde 1 a 24 horas, según se haya establecido en el plan de muestreo. 4.12. Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información de los analitos y la preservación respectiva. Diligenciar el nombre de la empresa o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo. 4.13. Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro. 4.14. Tan pronto se ejecuta el muestreo, se purgaran todas las botellas con muestra y se procederá a llenarlas, mientras se homogeniza el contenido del balde por agitación constante con el tubo plástico (NO agitar directamente con la mano ni por rotación del balde). 4.15. Evitar la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Se extraerá la muestra del balde a través de la llave, nunca sumerja las botellas. 4.16. Tomar la muestra para análisis de coliformes, aceites y grasas (cuando aplique) ubicando directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumergir la botella y sacarla rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa de grasa flotante, dejar constancia de tal situación en el formato de captura de datos. 4.17. Se tomara la muestra para análisis de sulfuros adicionando a la botella purgada el preservante (acetato de Zinc) y después de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, luego se adicionara el NaOH a pH>13 y continuar hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de liquido y la tapa. 4.18. Preservar las muestras dependiendo del parámetro a analizar. Se usara un frasco gotero para añadir cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500 mL de muestra. 4.19. NOTA: en caso de muestras de lixiviados se agregara el preservante a las botellas antes de llenarlas con muestra. 4.20. Tapar cada botella y agítela. 4.21. Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar. 4.22. Se enjuagara con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
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4.23. Colocar las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posición vertical y agregar hielo suficiente para refrigerar. 4.24. Terminar de diligenciar el formato TF0188 y enviarlo junto con las muestras al laboratorio, preferiblemente el mismo día del muestreo.
PARAMETROS A ANALIZAR
PARAMETRO volumen
muestra en mL
recipiente preservación de
la muestra
almacenamiento máximo
recomendado
alcalinidad total
200 P,V refrigerar 24horas/14 días
cloruros 50 P,V 28 días
color 500 P,V refrigerar 48 horas
cianuro total 500 P,V
agregar NaOH hasta pH >12,
refrigerar en la oscuridad
14 días
dureza 100 P,V agregar HNO3
hasta pH <2 6 meses
aceites y grasas 1000 V, boca ancha
calibrado
agregar HCl hasta pH<2,
refrigerar 28 días
DBO 1000 P,V refrigerar 48 horas
DQO 100 P,V
analizar lo más pronto posible o agregar H2SO4 hasta pH<2 y
refrigerar
28 días
conductividad eléctrica
500 P,V refrigerar 28 días
metales en general
500 filtrar, agregar HNO3 hasta pH
<2 6 meses
cromo IV 300 P(A),V(A) refrigerar 24 horas
mercurio 500 P(A),V(A) agregar HNO3 hasta pH <2,
refrigerar 28 días
10
amonio 500 P,V
analizar lo más pronto posible o agregar H2SO4 hasta pH<2 y
refrigerar
28 días
nitrato 100 P,V analizar lo más
pronto posible o refrigerar
48 horas, 28 días para muestras cloradas
nitrato + nitrito 200 P,V agregar H2SO4
hasta pH<2, refrigerar
28 días
nitrito 100 P,V analizar lo más
pronto posible o refrigerar
48 horas
nitrógeno orgánico, Kjeldahl
500 P,V agregar H2SO4 hasta pH<2,
refrigerar
28 días
fenoles 500 P,V 40 días después
de almacenar
oxigeno disuelto:
300 G, botella DBO
electrodo análisis
inmediato
winkler 8 horas
pH 50 P,V
PO4 100 V(A)
para fosfato disuelto filtrar
inmediatamente, refrigerar
48 horas
fosforo total agregar H2SO4
hasta pH<2, refrigerar
28 días
salinidad 240 V, sello de cera análisis inmediato
sólidos 200 P,V refrigerar 2 - 7 días
sulfato 100 P,V refrigerar 28 días
11
sulfuro 100 P,V
agregar cuatro gotas de acetato
de zinc 2N/100mL;
agregar NaOH hasta pH>9,
refrigerar
7 días
temperatura P,V análisis
inmediato
turbidez 100 P,V
analizar el mismo día; para más de 24 horas
guardar en oscuridad, refrigerar
48 horas
P=plástico V=vidrio (A)=enjuagados con HNO3
Custodia y transporte de muestras
Para el transporte de las muestras se debe:
• Verificar que cada nevera contenga suficiente hielo para asegurar que la refrigeración se mantendrá hasta la llegada al laboratorio.
• Asegurar que la tapa de cada nevera quede bien cerrada, de tal manera que durante el viaje no se destapen.
• En caso de que el vehículo para el transporte pueda dañar de una u otra forma las muestras o los equipos de campo se debe evitar el uso de tal vehículo y comunicarse de inmediato con el oficial de calidad para que autorice la realización o suspensión de la actividad. Esta situación se debe reportar en el libro de campo y después como una no conformidad.
• Tratar cuidadosamente las neveras, no golpearlas, mantenerlas en posición horizontal, no ubicarlas cerca de productos volátiles o que puedan causar contaminación de las muestras y mantenerlas alejadas de fuentes de calor.
• Asegurar las neveras al vehículo de transporte para que durante el viaje no se maltraten.
• Mantener vigilancia permanente sobre las neveras para asegurar que ninguna persona diferente a los encargados del muestreo tiene acceso a las muestras.
• Si el proceso de muestreo y el viaje al laboratorio tardan varias horas se debe verificar a intervalos regulares (cada cuatro a seis horas, por ejemplo) el buen estado de los recipientes de muestras y la temperatura de refrigeración de las muestras mediante un termómetro que se mantiene dentro de una
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botella llena de agua en la nevera. Si el hielo se ha fundido casi en su totalidad se debe suministrar más para garantizar la temperatura necesaria.
• La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que sean entregadas al laboratorio y/o al siguiente encargado de la custodia. Esto significa que el personal de muestreo mantenga vigilancia visual sobre las neveras, incluso durante la hora de alimentación.
• Si las neveras se envían al laboratorio por mensajería o un servicio de transporte en el que no participa el encargado de muestreo, este debe marcar las neveras para indicar que contienen muestras, que se deben manipular con cuidado y que no se pueden colocar en posición diferente a la horizontal. Además debe asegurar las neveras con cinta, zuncho y/o algún tipo de sello que permita asegurar que no fueron abiertas. En este caso se debe utilizar un servicio de transporte que garantice que las muestras llegarán el laboratorio en el menor tiempo posible y en buenas condiciones.
• Se debe registrar la hora en que se entregan las muestras al servicio de transporte y obtener un registro de parte de quien las recibe, ya sea mediante firma del formato de muestreo y/o un recibo por parte de la empresa transportadora. Siempre que sea posible se deben utilizar servicios de mensajería especializada y no recurrir a otro tipo de personas para que ellas transporten las muestras.
• Entrega de muestras al laboratorio
La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que sean entregadas al laboratorio.
En las instalaciones del laboratorio el responsable del muestreo debe entregar las muestras al responsable de recibirlas, junto con los registros de toma de muestras FF-LAB-CVS 31 ó FF-LAB-CVS 35 diligenciados y firmados.
Si las muestras son obtenidas por el personal del laboratorio y éste llega a las instalaciones después de culminada la jornada laboral, ubica adecuadamente todas las neveras con muestras en el cuarto frío dejando las neveras de campo con la tapa abierta, cierra debidamente el cuarto frío y marca la casilla “Almacena” al final del registro de toma de muestras. Al día siguiente a primera hora el auxiliar responsable de recibir las muestras procede a hacer la recepción oficial.
El responsable de recepción de muestras:
• Verifica el estado e identificación de las muestras y los registros de campo.
• Firma el registro de muestreo FF-LAB-CVS 31 ó FF-LAB-CVS 35 en la casilla de recepción.
• El manejo de la muestra de este punto en adelante se describe en el procedimiento de manejo y custodia de muestras MT-LAB-CVS 05.
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PLAN DE MUESTREO DE AGUA INDUSTRIAL
OBJETIVOS DEL PLAN
• Establecer parámetros para la toma de muestras de agua de uso industrial que
responden a las características de representatividad, conservación y
preservación.
• Facilitar los procesos químicos que bajo legislación internacional aprueben o
desaprueben parámetros cuantitativos y cualitativos de la muestra.
• Determinar factores de contaminación que influyen en el proceso de toma de
muestra.
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Naturaleza de la muestra.
Agua de calidad para uso en la industria farmacéutica.
Es un recurso fundamental para los procesos industriales, imprescindible para el
desarrollo industrial, usada como medio de reacción y disolvente o como regulador
térmico en calderas y torres de refrigeración.
El agua industrial está tratada a partir de técnicas, como ozonización, tratamiento con
rayos ultravioletas, intercambio iónico etc.,
La degradación de los recursos, por sobreexplotación de los acuíferos y aguas
Superficiales, como por la ausencia de control en los vertidos, conlleva a una
disminución de la calidad del agua y a una disminución de recursos (salinización de
acuíferos, contaminación superficial y subterránea, etc.).
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Fig.1. Esquema de almacenamiento y distribución de agua típico.
Técnica de toma de la muestra.
La muestra representativa ha de ser uniforme, constituyente de las propiedades y
componentes propios del agua industrial.
Se tomaran muestras de las bombas, tuberías, contenedores, válvulas y grifos que
intervienen durante el tratamiento, distribución y descarga del agua en la industria
farmacéutica.
En el momento de la toma de muestra de aguas industriales para uso farmacéutico se
registrara la información correspondiente a la fecha, lugar, responsable del muestreo,
numero de muestra, naturaleza de la muestra; todo esto estará consignado en el
formato de muestreo.
Las muestras de agua para uso industrial farmacéutico que hace un recorrido las por
tuberías o grifos se toman llenando el balde directamente bajo el chorro.
Las muestras de aguas industriales para uso farmacéutico como lo son cuerpos de agua
abiertos (estanques, depósitos, bombas) y de depósitos subterráneos abiertos, se
toman sumergiendo el recipiente ya sea de plástico o de vidrio en el cuerpo de agua en
la zona que presente la mejor mezcla sin excesiva turbulencia.
Numero de muestras
Para la mayoría de análisis físicos y químicos tomar 2 L de muestra. Para determinados
análisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra. Para pruebas químicas,
bacteriológicas y microscópicas se deben tomar muestras por separado debido a que
los métodos de recolección y manejo son diferentes. Colectar siempre un volumen de
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muestra suficiente en el recipiente adecuado que permita hacer las mediciones de
acuerdo con los requerimientos de manejo, almacenamiento y preservación.
Tipo de muestras
Muestra Puntual: Punto inicial, central y final del efluente.
Purgar el recipiente de muestreo 1 o 2 veces por diferentes cantidades de la muestras,
y desecharlas.
Sumergir parcialmente el recipiente, inclinado a 45° aproximadamente, directo en el
cuerpo de agua, o colocándolo sobre el flujo, sin trasvasar. La botella se tapa
inmediatamente con papel aluminio y con su respectiva tapa ajustada.
El tipo de muestra compuesta se compone en varias alícuotas espaciadas
temporalmente que se adicionan al mismo recipiente. esta se aplica por que debemos
tomar varias muestras en diferentes periodos de tiempo (minutos, horas, días) ya que
cuya calidad del agua se ve afectada o varia a lo largo de una jornada de trabajo.
También se pueden hacer colección de muestras simples en un lapso de 24 horas, de
un turno o un ciclón de operación. Y al término del lapso se mezclan. Este método es
recomendado ya que produce resultados de una mejor representación de las
condiciones del promedio del efluente. Y la calidad del agua del flujo total en la
estación del muestreo (calderas)
Cuando vamos a tomar varias muestras en un punto o estación de muestreo se
tomará en primer lugar el volumen destinado al análisis microbiológico, después la
alícuota destinada al análisis biológico y en último lugar la destinada a las
determinaciones fisicoquímicas, con lo cual se evitarán posibles contaminaciones
Muestra tomada en un tiempo y lugar particular; La muestra es tomada en un tiempo y
lugar particular. El contenedor de la muestra es sumergido en agua o colectado del
tubo. Buena representación de la fuente si esta tiene una composición constante en
un período de tiempo considerable.
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Procedimiento de toma de muestras
DISEÑO DEL
MUESTREO
PLANIFICACION PREPARACION DE
EQUIPOS Y MATERIALES
TOMA DE MUESTRAS Y
MEDICIONES
TRANSPORTE DE MUESTRAS
AL LABORATORIO
GARANTIA
DE CALIDAD
ANALISIS DE DATOS CADENA DE CUSTODIA
MUESTREO DE AGUAS
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Parámetros a determinar.
Parámetro
Cantidad de
muestra Preservación Recipiente tiempo
Física Química plástico vidrio Acero
T° Otra Acido Base Otra
Caudal
pH
Sólidos suspendidos
m3
/ s
Unidad
mg / L
X
X
X
X
X
Análisis
inmediat
o
2-7 días
DBO
DQO
mg / L
mg / L
X
X
H2SO4
pH<2
X
X
X
X
48 horas
28 días
Aluminio
mg / L Al
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Cd. Total.
mg / L Cd
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Cr. Total.
mg / L Cr
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Cr. Disuelto. mg / L Cr Filtrar HNO3 X 6 meses
19
pH<2
Cu. Total.
mg / L Cu
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Fe. Total.
mg / L Fe
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Fe. Disuelto.
mg / L Fe
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Hg.
mg / L Hg
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Mn. Total.
mg / L Mn.
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Mn. Disuelto.
mg / L Mn
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Ni. Total.
mg / L Ni
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Ni. Disuelto.
mg / L Ni
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Pb. Total.
mg / L Pb.
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Pb. Disuelto.
mg / L Pb.
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Zn. Total.
mg / L Zn.
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Zn. Disuelto.
mg / L Zn.
Filtrar
HNO3
pH<2 X
6 meses
Alcalinidad
Acidez.
200 ml
100 ml
X
X
H2SO4
pH<2
X
X
X
X
14 días
24 horas
20
Agua de río monitoreada para uso industrial.
Agua ultra pura (Según norma USP 22/ USP 23)
Etiquetado y sellos
Cintas y etiquetas para hieleras y frascos
Cinta adhesiva para sellar las tapas de los frascos, la cual deberá ser firmada por todos
los participantes del muestreo. Esta deber tener un largo de 30 cm y un ancho de 4 cm.
Dureza cálcica.
Temperatura
100 ml
100 ml
X
X
X
X
X
6 meses
15 min.
pH
Cloruros.
Sulfatos.
Amoniaco
Calcio
CO2
Metales pesados
Sus. Oxidantes.
Sus. Totales.
TOC.
Conductividad
100 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
500 ml
25º C
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
Anal Inm
6 meses
6 meses
6 meses
6 meses
6 meses
6 meses
24 horas
2-7 días
2-7 días
2-7 días
Endotoxinas
Presión de vapor
500 ml
X
21
Etiquetas adhesivas para sellar las hieleras al terminar de empacar las muestras. Las
dimensiones de esta son de 10 cm de largo por 6.5 cm de ancho la cual debe contener
los siguientes datos:
Etiquetas adhesivas para etiquetar cada uno de los frascos o bolsas de muestreo, 12
cm de largo por 8.5 cm de ancho
22
Transporte
Empaque se irá llenando conforme se llenen las hieleras la temperatura de estas en su
interior debe mantenerse a 4 º C.
En transporte solo se anotaran los datos de los números de las hieleras que deben estar
selladas con etiquetas adhesivas que van marcadas con la fecha y hora en la que se guardaron
las muestras, firma del encargado y los frascos que contiene cada una de ellas, fecha y hora
de transportación, nombre y firma de quien las manda.
Entrega se realizara en base a la cadena de custodia de empaque
Documentación
LISTA DE CHEQUEO DEL PLAN DE MUESTREO DE AGUA FARMACEUTICA
Fecha de solicitud
Día Mes Año
En este documento se describen los materiales, equipos y reactivos necesarios que se deben tener en cuenta para la toma de muestras de aguas industriales farmacéuticas
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS SI NO
Equipos portátiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad eléctrica. Antes de salir a campo verifique su funcionamiento y efectúe la calibración preliminar (en campo se hará una nueva calibración).
Frasco lavador
Neveras de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura cercana a 5°C.
Cinta pegante y de enmascarar, esfero, tabla portapapeles
Toalla de papel absorbente
Preservantes para muestras: Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), Ácido nítrico (HNO3).
Botellas de plástico y de vidrio. Varía según requerimientos de análisis para cada estación.
Instructivos de calibración del pH metro y conductímetro, instructivo de muestreo de aguas industriales
23
Documentos de identificación personal (carnet del SENA, de EPS y ARP).
Observaciones
Lista de chequeo completa
Elaborado por: Revisado por: Autorizado por:
Fecha: Fecha: Fecha:
ACTA DE TOMA DE MUESTRAS
Fecha ________________ Hora: __________ OBJETO: Control de Calidad __________ Renovación RS _________ Otro _________________________________________________ Establecimiento_____________________________ Dirección___________________________ Teléfono: ____________ Fax___________ Ciudad o municipio___________________________ Departamento __________________ Representante Legal: _____________________________
N° de
orden
N°
U/M
Contenido
neto g o cc
por unidad
Nombre del producto y
marca
T °C Tipo de
envase
N° de lote o
fecha de
vencimiento
Registro
sanitario
24
OBSERVACIONES __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ Firman las personas que intervinieron en la presente diligencia: Por parte de la
empresa
Firma ______________________________ Firma___________________________ Nombre ____________________________ Nombre _________________________ Cargo y entidad ______________________ Cargo ___________________________ C.C. Nº _______________de ___________ C.C. Nº __________ de ____________
Recibe laboratorio: Nombre __________________________________________ Firma __________________ Fecha______________ Hora__________ T ____°C
CADENA DE CUSTODIA
RESPONSABLE DE LA CUSTODIA DE LA(S) MUESTRA(S) DURANTE EL MUESTREO
Fecha y hora jornada de muestreo: 07-OCTUBRE DE 2010
Municipio (Ciudad): BOGOTA D.C.
Entidad solicitante del servicio: SENA
Entidad muestreada: BAYER S.A. Avenida Américas- CRA 50
Muestreado por (Nombre-Entidad): KAROL ANDREA GUTIERREZ CONTRERAS (SENA)
CONVENCIONES: U/M: Unidades por muestra del mismo lote; T: temperatura. El número de unidades por muestra
dependen de la norma de cada producto.
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Transportado por (Nombre-Entidad): LINA MARIA GIRALDO (SENA)
Entregado al Laboratorio por (Nombre-Entidad):
LUISA FERNANDA MONROY (SENA)
COMENTARIOS Y OBSERVACIONES GENERALES DEL MUESTREO
En el momento de la toma de muestras se debió analizar que el sitio de muestreo,
cumpliera con todos los parámetros adecuados según las normas de Icontec. Sobre la
toma de muestra, preservación, conservación, embalaje y transporte, recipiente, etc.
Se analizan los respectivas mediciones del campo del sitio de muestreo tales como:
PH, temperatura, sólidos sedimentables, oxigeno disuelto, conductividad, turbiedad,
cloro residual, etc.
26
RECOLECCIÓN DE LA(S) MUESTRA(S)
(Diligenciar una casilla para cada muestra, NO por recipiente (alícuota o submuestra)
Solicitud y análisis
Para ser llenado por el cliente:
Nombre de la institución y/o interesado: ___________________________________________
Rut Comercial __________________________Teléfono______________________________ Nombre y Rut de quien entrega la muestra ________________________________________
Lugar donde se obtuvo la muestra: ______________________________________________
Tipo de muestra:
Agua potable: Agua industrial: Otros:
Fuente de obtención de la muestra: Red Estanque Tubería
Muestra #. UNO Fecha y hora de recolección de la muestra
07-OCT-2010
Código Laboratorio
Nombre del punto o sitio de muestreo
BAYER S.A. Avenida Américas- CRA 50 Variables de campo
Tipo de agua (_) Cruda (x) Residual industrial
(_) Otra pH 50 ml
(_) Potable
(_) Residual doméstica
(_) Lixiviado Caudal (L/s)
Temperatura °C
Cloro residual 500 ml
Tipo de muestreo (_) Simple (X) Compuesto (_) Integrado
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Noria Otros
Fecha de recolección ____________________ Hora de recolección. ____________________
Cantidad de muestra obtenida: __________________________________________________ Temperatura de transporte de la muestra: Refrigerada: Temperatura ambiente:
Parámetros solicitados
Parámetros microbiológicos Método de ensayo
Bacterias coliformes Recuento. Filtración de Membrana
Clostridium perfringens (incluidas esporas) Recuento. Filtración de Membrana
Clostridium sulfito reductores Recuento. Filtración de Membrana
Coliformes fecales Recuento. Filtración de Membrana
Enterococo Recuento. Filtración de Membrana
Escherichia coli Recuento. Filtración de Membrana
Estreptococos fecales Recuento. Filtración de Membrana
Pseudomonas aeruginosa Recuento. Filtración de Membrana
Recuento colonias a 22 ºC Recuento. Siembra en masa
Recuento colonias aerobios 37 ºC Recuento. Siembra en masa
Salmonella spp Investigación. Filtración de Membrana
Staphylococcus aureus Recuento. Filtración de Membrana
Parámetros Químicos Método de ensayo
Alcalinidad Potenciometría
Aluminio Espectrofotometría visible de absorción molecular
Amonio Potenciometría
28
Arsénico Espectrofotometría Absorción Atómica
Cadmio Espectrofotometría Absorción Atómica
Calcio Volumetría EDTA
Cianuro Potenciometría
Cloro total Espectrofotometría visible de absorción molecular
Cloruro Volumetría AgNO3
Cobre Espectrofotometría visible de absorción molecular
Color Colorimetría óptico-visual
Conductividad Potenciometría
Fluoruro Potenciometría
Fosfatos Colorimetría óptico-visual
Hierro Espectrofotometría visible de absorción molecular
Magnesio Volumetría EDTA
Mercurio Espectrofotometría Absorción Atómica
Nitrato Espectrofotometría ultravioleta de absorción molecular
Nitrito Espectrofotometría visible de absorción molecular
pH Potenciometría
Plaguicidas Cromatografía GC/MECD
Sodio Potenciometría
Sulfatos Colorimetría óptico-visual
Turbidez Nefelometría
Especificar razones para qué se requiere este análisis:
Vigilancia: Denuncia: Intoxicación: Otro:
Nombre de la persona que recibe la muestra _______________________________________
Nº interno de la muestra:_______________ Formulario F/ ___________
Nº: ______________
Fecha de recepción ______________________Hora de recepción:_____________________
Fecha y Hora de despacho al laboratorio __________________________________________
29
PLAN DE MUESTREO DE AGUA POTABLE
OBJETIVOS
Caracterizar por medio de una matriz analítica las propiedades físicas y
químicas del agua potable.
Evaluar los procesos de potabilización del agua tales como captación,
tratamiento primario, sedimentación y filtración.
Evaluar los contaminantes presentes en una muestra.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
Agua potable
Es aquella que por cumplir las características físicas, químicas y microbiológicas,
en las condiciones señaladas en el decreto 1575 de 2007 y demás normas que
la reglamenten, es apta para consumo humano. Se utiliza en bebida directa, en
la preparación de alimentos o en la higiene personal.
El agua destina da para consumo humano, es toda agua que en su estado
original o después de un tratamiento, es usada para tomar, cocinar, preparar
alimentos u otros propósitos domésticos.
TECNICA DE TOMA DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS: Se deben tomar 240 muestras al mes, es decir, 8 muestras diarias cada 3 horas.
TOMA DE MUESTRA EN RÌO: Se debe tomar en contra corriente teniendo en cuenta la profundidad del agua, la posición de la boca del recipiente debe estar opuesta a la corriente, tomar a 20 cm bajo la superficie del agua, dejar para análisis físico químico y llenar todo el recipiente; mínimo volumen de cámara de aire.
TOMA DE MUESTRA EN LAGO: Se debe tener en cuenta la profundidad, tomar a 20 cm de la superficie del agua.
30
PROCEDIMIENTOS PARA TOMA DE MUESTRA
SITIO DE MUESTREO: Las muestras en el sitio son muestras discretas; generalmente se recogen manualmente, pero también se pueden recoger automáticamente, para aguas en la superficie en profundidades específicas y en el fondo. Generalmente, cada muestra será representativa de la calidad de agua, únicamente en el tiempo y en el lugar en el cual se toma. El muestreo automático es equivalente a una serie de tales muestras tomadas en un tiempo preseleccionado o con base al intervalo de flujo.
El sitio destinado para la recolección de muestra de agua potable es en una planta de tratamiento de agua; las muestras deberían recogerse de las tuberías de entrada y salida, lo más cerca posible a la planta de tratamiento, para el monitoreo de las diferentes etapas de tratamiento de agua (por ejemplo sedimentación y filtración) el muestreo debería llevarse a cabo antes y después de la respectiva etapa sometida en el monitoreo.
ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
El tiempo de preservación recomendado antes del análisis comienza inmediatamente
después de la recolección de la muestra en el campo.
IDENTIFICACION DE LA MUESTRA
Los recipientes que contengan las muestras deberían ir marcados, en forma clara
precisa y durable.
Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario
observar numerosos detalles que permitirán una interpretación correcta de la
información obtenida (por ejemplo, fecha y hora de toma de la muestra, nombre de la
persona que realiza el muestreo, naturaleza y cantidad de los persevantes agregados)
estos dos objetos se pueden lograr en forma práctica mediante diversos procesos
(etiquetas rótulos y formatos).
31
Las muestras especiales de materiales anómalos deberían der claramente marcada y
acompañadas por una descripción de a anormalidad observada. Es esencial que las
muestras que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por
ejemplo ácidos, sean claramente identificadas.
TRANSPORTE DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras deberán proteger y sellar en tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra alguna perdida durante el transporte. El
material del empaque debería proteger los recipientes de una posible contaminación
externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y el mismo no debería ser fuente
de contaminación. Durante el transporte es conveniente almacenar las muestras de
acuerdo a unas orientaciones.
Si el tiempo de almacenamiento y trasporte supera el tiempo de preservación máximo
recomendado antes del análisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe
reportar el tiempo entre el muestreo y el análisis.
RECEPCION DE LAS MUESTRAS
El personal de laboratorio debería establecer si las muestras se mantuvieron e
enfriamiento durante el transporte y si es posible si la temperatura ambiental de la
muestra se mantuvo entre 1oC y 5oC.
En todos los casos, y especialmente cuando es necesario establecer una cadena de
custodia, es recomendable que el conteo de recipientes de muestra s recibidos sea
verificado contra el registro del numero de recipientes enviados por cada muestra.
TIPO DE MUESTRA
Compuesta: Se refiere a una combinación de muestras sencillas o puntuales tomadas
en el mismo sitio durante diferentes tiempos.
DOCUMENTOS
ETIQUETAS:
Es donde lleva el número de código de la muestra.
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Sitio de la muestra.
Fecha y hora de la muestra.
Tipo de muestra
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
ROTULOS:
Numero de muestra.
Naturaleza de la muestra.
Sitio de la muestra.
Cantidad de muestra.
Nombre del analista.
FORMATOS
CADENA DE CUSTODIA
Permite garantizar que las muestras para análisis, inicialmente recolectados
serán los mismos que se someterán a los análisis requeridos y posteriormente
se presentaran como un informe fiable y confiable.
Parámetros Cantidad de muestra (ml)
Tipo de muestra
Preservación Recipiente
Tiempo de análisis
Físicas Químicas P V A
T°
Otras
ácidos Básico Otras
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Cianuro libre y disociable
500 S y C X Agregar NaOH hasta PH > 2
x 14 días
Cromo total 300 S X x 24 horas
Carbono orgánico total
100 S y C X Agregar H3PO4 o H2SO4 PH<2
X 28 días
Nitritos 100 S y C X Agregar H2SO4
PH < 2
X 48 horas
Nitratos 100 S y C X Analizar pronto
X 48 horas
Fluoruros 300 S y C No requiere
x 28 días
Cloruro 50 S y C No requiere
x x 28 días
Dureza total 100 S y C Agregar HNO3 PH<2
x x 6 meses
Metales 50 S filtrar
Agregar HNO3 PH<2
x 6 meses
Color 500 S y C X x x 48 horas
Olor y sabor 500 S X Analizar rápido
x
Turbiedad 100 S y C Analizar mismo día
x x 48 horas
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Hidrocarburos aromáticos
500 Acidificar a PH entre 1 y 2 con H2SO4
X 7 días
Hierro total 100 Acidificar a PH entre 1 y 2 con HNO3
x 1 mes
Sulfato 200 X x x 1 mes
Trihalometanos
100 X x 14 días
Alcalinidad 500 X x x 24 horas
Plan de muestreo agua envasada
Objetivos
1. Caracterizar el agua envasada
2. Evaluar los proceso químicos del agua envasada y su adecuado
almacenamiento
Numero de muestras Deben tomarse 5 muestras por cada lote dependiendo la producción de la empresa, es decir, que para la toma de la muestras se debe tener en cuenta las militar estándar ya que son las que nos indican la cantidad la cantidad de muestras que se deben tomar de acuerdo a la cantidad del lote producido. Las muestras se destinaran a diferentes análisis, tres para análisis Microbiológico individual, una para análisis fisicoquímico y una para contra muestra. Se dejará contramuestra en poder del interesado debidamente sellada por la autoridad sanitaria que lo realiza.
35
INSPECTION LEVEL - General Level II SAMPLING PLAN - Single Normal Sample Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL)
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2 1 ^ V
9 to 15 B 3 1 ^ V 2
16 to 25 C 5 1 ^ V 2 3
26 to 50 D 8 1 ^ V 2 3 4
51 to 90 E 13 1 ^ V 2 3 4 6
91 to 150 F 20 1 ^ V 2 3 4 6 8
151 to 280 G 32 ^ V 2 3 4 6 8 11
281 to 500 H 50 V 2 3 4 6 8 11 15
501 to 1200 J 80 2 3 4 6 8 11 15 22
1201 to 3200 K 125 3 4 6 8 11 15 22
3201 to 10000 L 200 4 6 8 11 15 22
10001 to 35000 M 315 6 8 11 15 22
35001 to 150000 N 500 8 11 15 22
150001 to 500000 P 800 11 15 22
500001 over Q 1250 15 22
INSPECTION LEVEL - General Level III SAMPLING PLAN - Single Tightened Sampling Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL)
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2
9 to 15 B 3 1 V
16 to 25 C 5 1 V 2
26 to 50 D 8 1 V 2 3
51 to 90 E 13 1 V 2 3 4
91 to 150 F 20 1 V 2 3 4 6
151 to 280 G 32 1 V 2 3 4 6 9
281 to 500 H 50 V 2 3 4 6 9 13
501 to 1200 J 80 V 2 3 4 6 9 13 19
1201 to 3200 K 125 2 3 4 6 9 13 19 ^
3201 to 10000 L 200 3 4 6 9 13 19 ^
10001 to 35000 M 315 4 6 9 13 19 ^
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35001 to 150000 N 500 6 9 13 19 ^
150001 to 500000 P 800 9 13 19 ^
500001 over Q 1250 13 19 ^
INSPECTION LEVEL - General Level I SAMPLING PLAN - Single Reduced Sampling Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL)
Lot size Code letter Sample size 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15
2 to 8 A 2 1 ^ V
9 to 15 B 3 1 ^ V 2
16 to 25 C 5 1 ^ V 2 3
26 to 50 D 8 1 ^ V 2 3 4
51 to 90 E 13 1 ^ V 2 3 4 5
91 to 150 F 20 1 ^ V 2 3 4 5 6
151 to 280 G 32 ^ V 2 3 4 5 6 8
281 to 500 H 50 V 2 3 4 5 6 8 10
501 to 1200 J 80 2 3 4 5 6 8 10 13
1201 to 3200 K 125 3 4 5 6 8 10 13 ^
3201 to 10000 L 200 4 5 6 8 10 13 ^
10001 to 35000 M 315 5 6 8 10 13 ^
35001 to 150000 N 500 6 8 10 13 ^
150001 to 500000 P 800 8 10 13 ^
500001 over Q 1250 10 13 ^
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Muestra matriz
Parámetros
Cantidad
muestra (ml)
Preservación Recipiente Tiempo de
análisis Físicas Químicas Plásti
co Vidri
o Acer
o Temperat
ura Otra Acid
o Base Otr
o
Color 500 X x 48 horas
Olor 500 X x inmediato
Sabor 500 X inmediato
Turbiedad
100 X x 48 horas
Sólidos 200 X x 2-7 días
pH 50 x inmediato
Aluminio 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Arsénico 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Bario 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Boro 100 x 6 meses
Cadmio 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Cianuros 500 X NaOH pH>12
x 14 días
Cobre 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Cromo 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Fenoles 500 X H2SO x 40 días
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4 pH < 2
Mercurio 500 X HNO
3 pH<2
x 28 días
Nitritos 100 X x 48 horas
Nitratos 100 X x 48 horas
Plata 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Plomo 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Selenio 500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Grasas y aceites
1000 X HCl pH<2
x 28 días
Cloruros 50 x 28 días
Dureza total
100 HNO
3 pH<2
x 6 meses
Hierro total
500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Magnesio
500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Manganeso
500 Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Sulfatos 100 X x 28 días
Sodio 500 X Filtrar
HNO₃ ph<12
x 6 meses
Zinc 500 Filtr HNO x 6 meses
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ar ₃ ph<12
Cloro residual
500 x Inmediato
Ozono 1000 x Inmediato
Técnica de toma de muestra
Etiquetado y rotulado
Rotulado: El producto debe denominarse con letras visibles “AGUA POTABLE TRATADA”, también debe estar en un lugar visible las siguiente frase "CONSERVESE EN LUGAR FRESCO Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN El MENOR TIEMPO POSIBLE". Si el envase es igual o mayor a 10 litros debe llevar la siguiente frase “CONSERVESE EN LUGAR FRESCO Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN UN TIEMPO NO MAYOR DE 15 DIAS". Po otra parte la etiqueta debe llevar información básica como: N° de muestra, naturaleza, cantidad de muestra, sitio, fecha y hora del muestreo. El sello debe contener datos tales como: N° de muestra, naturaleza, sitio de muestreo, cantidad de la muestra y analista, nombre del analista, como se presenta a continuación: Etiqueta:
X LABORATORIO Naturaleza:
N° de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
Fecha y hora:
Sello
X LABORATORIO Naturaleza:
N° de la muestra:
Tipo de Muestra:
Sitio de toma de la muestra:
Cantidad de muestra:
Analista:
Sitio del muestreo: la muestra debe tomarse en la fábrica, en el transporte o en el expendio según se considere pertinente.
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Transporte de muestras: Para el transporté de las muestras los recipientes que las contengan deben estar sellados y protegidos de tal forma que la muestra no se deteriore ni su contenido presente alguna perdida. Control y vigilancia del muestreo, preservación y análisis. El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservación y análisis (chain-of custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recolección hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra, preservación, codificación, transporte y su posterior análisis. Este proceso es básico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no sólo cuando hay un litigio involucrado, sino también para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra está bajo la custodia de una persona si está bajo su posesión física individual, a su vista, y en un sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del control y vigilancia de las muestras. Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificación de las muestras, pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente información: número de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de recolección, y preservación realizada. Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente información: número de muestra (idéntico al número en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; también son útiles los sellos de plástico encogible. Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, después de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia. Libro de campo. Registrar toda la información pertinente a observaciones de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mínimo lo siguiente: propósito del muestreo; localización de la estación de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, en cuyo caso se debe anotar la dirección y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y método de preservación si es aplicable. Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que produce el efluente. Estipular también la posible composición de la muestra y las concentraciones; número y volumen de muestra tomados; descripción del punto y método de muestreo; fecha y hora de recolección; número(s) de identificación del (los) recolector(es) de la muestra; distribución y método de transporte de la Muestra; referencias tales como mapas o fotografías del sitio de muestreo; observaciones y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las
41
observaciones. Debido a que las situaciones de muestreo varían ampliamente, es esencial registrar la información suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados. Guardar el libro en un sitio seguro. Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar acompañadas de este formato; en él se incluye la siguiente información: número(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesión de las muestras y las fechas correspondientes. Formato de solicitud de análisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompañada de una solicitud de análisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la información de campo de acuerdo con la información anotada en el libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, número de muestra en el laboratorio, fecha de recepción, y las determinaciones a ser realizadas. Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo más pronto que sea posible después del muestreo, en el transcurso de dos días como máximo; si el tiempo de almacenamiento y preservación es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a través de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compañía transportadora dentro de la documentación del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de análisis debe estar acompañada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepción en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega. Recepción y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condición y el sello de la muestra, compara la información de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un número o código para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista. Asignación de la muestra para análisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su análisis. Una vez la muestra está en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. Recipientes para las muestras El recipiente para la toma de una muestra de agua potable debe ser de plástico con excepción de los teflonados (politetrafluoroetileno, TFE) ya que liberan sustancias del platico como esteres de ftalato. Las tapas de los envases son generalmente de plástico, para situaciones críticas, es adecuada la inclusión de un blanco del recipiente para demostrar la ausencia de interferencias. Preservación de las muestras:
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Se debe tener en cuenta al momento de la preservación de la muestra los siguientes pasos
1. Naturaleza de los cambios en la muestra: En la muestra tomada pueden haber cambios químicos en sus funciones físicas ya que el proceso de conservación solo puede retardar un lapso de tiempo la reacción de la muestra con el medio en la que es vertida para su posterior análisis.
2. Intervalo de tiempo entre la toma y el análisis de muestras: El intervalo entre la toma de la muestra y su posterior análisis debe ser en el menor tiempo posible y esto ayuda a que los resultados analíticos sean más exactos ya que los resultados pueden variar en el transcurso de la toma de muestra y su análisis.
3. Técnicas de preservación: Los métodos de preservación incluyen las siguientes operaciones: control del pH, adición de reactivos, uso de botellas ámbar y opacas, refrigeración, filtración y congelamiento; y obran para: (a) retardar la acción biológica, (b) retardar la hidrólisis de los compuestos o complejos químicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyentes, y (d) reducir los efectos de absorción.
Para minimizar la volatilización o biodegradación de los constituyentes, guardar la muestra a baja temperatura sin congelación. Antes del envío al laboratorio, es preferible empacar las muestras en hielo triturado o en sustitutos comerciales del hielo; evitar el uso de hielo seco debido a que puede alterar el pH de las muestras, además de que las congela y puede causar la ruptura de los
hielo o un sistema de refrigeración, durante el período de composición. Analizar las muestras lo más pronto posible después de su llegada al laboratorio; si esto no es posible se recomienda, para la mayoría de muestras, almacenamiento a 4° C.
La adición de preservativos químicos sólo es aplicable cuando estos no interfieren con los análisis a realizarse, y deben agregarse previamente a la botella de muestra de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de inmediato. En ocasiones, cuando se hacen diferentes determinaciones en una muestra es necesario tomar diferentes porciones y preservarlas por separado, debido a que el método de preservación puede interferir con otra determinación. Todos los métodos de preservación pueden ser inadecuados cuando se aplican a la materia en suspensión. El formaldehido afecta la mayoría de análisis químicos y no debe usarse como preservativo. También se deben tener en cuenta las anteriormente enunciadas en el cuadro anterior
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Formato de registro de los datos y Codificación de análisis
Datos de la empresa: Tipos de análisis requerido (escribir el método en la casilla)
Nombre del cliente:
Nombre del muestreador:
N° del proyecto
N° de solicitud
Identificación de muestra
Código de la muestra de laboratorio
N° de envase Hora del muestreo
platico Vidrio preservado Refrigeración
Comentarios:
Entregado por: Firma: Día / Hora Entregado por: Representante de:
Laboratorio: Firma:
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Formato de solicitud De análisis
Datos de la empresa: Tipos de análisis requerido (escribir el método en la casilla) Nombre del cliente: Fecha de muestreo N° del proyecto: N° de solicitud: Identificación de la muestra
Código de la muestra de laboratorio
Fecha de muestreo
Hora del muestreo
N° envase
Plástico vidrio preservarte Refrigeración
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Protocolo de toma de muestra Verificación oficial SAG
Folio N°0000
N° protocolo Región Sector Fecha
Nombre Establecimiento
M.V.O Monitoreador
Laboratorio N° protocolo laboratorio
Especie / tipo de muestra
Método analítico
Toma de muestra Identificación
de la muestra Resultado ausencia /
presencia Temperatura Observaciones
Fecha Hora
Hora de termino toma de muestra
Fecha de recepción de muestra de laboratorio
Hora de recepción muestra de laboratorio
Fecha de envió de resultados
_________________ ____________________ Firma y sello Firma y sello del jefe de laboratorio
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ALIMENTOS
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PLAN DE MUESTREO CARNES OBJETIVO.
Establecer parámetros de representatividad que bajo condición de la muestra se ajusten a la normatividad vigente reglamentada para la misma.
Determinar las condiciones de transporte y almacenamiento, que reguladas bajo norma aseguren la conservación y preservación de las propiedades representativas de la muestra
Reconocer los factores índices de error que alteran y modifican la representatibilidad de la muestra.
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PRODUCTOS CÁRNICOS. NATURALEZA DE LA MUESTRA.
Las clasificaciones de los productos cárnicos son diversas y se basan en criterios tales como los tipos de materias primas que los componen, la estructura de su masa, si están o no embutidos, si se someten o no a la acción del calor o algún otro proceso característico en su tecnología de elaboración, la forma del producto terminado, su durabilidad o cualquier otro criterio o nombres derivados de usos y costumbres tradicionales.
En Colombia se clasifican los productos cárnicos en 3 grandes grupos, según se aplique o no un tratamiento térmico y el tipo de éste: productos procesados cocidos, productos procesados enlatados y productos procesados crudos que a su vez se subdividen en crudos frescos y crudos madurados.
Los Productos cárnicos. Son aquellos productos que contienen carne de mamíferos y/o aves de corral y/o caza destinada al consumo humano.
Los Productos cárnicos crudos. Son aquéllos sometidos a un proceso tecnológico que no incluye un tratamiento térmico.
Los Productos cárnicos crudos frescos. Son los productos crudos elaborados con carne y grasa molidas, con adición o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos, embutidos o no, que pueden ser curados o no y ahumados o no. Incluyen: hamburguesas, longanizas, butifarra fresca de cerdo, picadillo extendido, masas crudas y otros. Los Productos cárnicos crudos fermentados. Son los productos crudos elaborados con carne y grasa molidas o picadas o piezas de carne íntegras, embutidos o no que se someten a un proceso de maduración que le confiere sus características organolépticas y
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conservabilidad, con la adición o no de cultivos iniciadores y aditivos permitidos, pudiendo ser curados o no, secados o no y ahumados o no. Incluyen: chorizos, salamis, pastas untables, jamón crudo, salchichones y tocinetas crudos fermentados, sobreasada, pepperoni, y otros. Los Productos cárnicos crudos salados. Son los productos crudos elaborados con piezas de carne o subproductos y conservados por medio de un proceso de salado, pudiendo ser curados o no, ahumados o no y secados o no. Incluyen: menudos salados, tocino, tasajo.
Los Productos cárnicos tratados con calor. Son los que durante su elaboración han sido sometidos a algún tipo de tratamiento térmico.
Los Productos cárnicos embutidos y moldeados. Son aquéllos elaborados con un tipo de carne o una mezcla de 2 o más carnes y grasa, molidas y/o picadas, crudas o cocinadas, con adición o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos, colocados en tripas naturales o artificiales o moldes y que se someten a uno o más de los tratamientos de curado, secado, ahumado y cocción.
Piezas íntegras curadas y ahumadas. Son los productos cárnicos elaborados con piezas anatómicas íntegras y aditivos permitidos, con adición o no de extensores, en los que los procesos de ahumado, curado y cocción tienen un papel principal. Incluyen: jamones, tocineta, lomo ahumado, lacón y otros. Los Productos cárnicos semielaborados. Son los elaborados con carne molida o picada o en piezas, con adición o no de tejido graso, subproductos, extensores y aditivos permitidos, que han recibido un tratamiento térmico durante su elaboración, pero que necesitan ser cocinados para consumirlos. Incluyen: croquetas, productos reconstituidos ("reestructurados"), productos conformados ("palitos" de carne, "nuggets", otros productos empanados) y productos semicocidos. Las Conservas cárnicas. Son la carne o los productos cárnicos que se tratan adecuadamente con calor en envases cerrados, herméticos, que pueden ser latas, pomos, tripas artificiales o bolsas de materiales flexibles y que pueden ser almacenados por un largo tiempo.
Las Semiconservas cárnicas. Son aquéllas que se someten a un proceso de pasteurización.
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PRODUCTOS CÁRNICOS CRUDOS.
PROTOCOLO TOMA DE MUESTRAS.
SOPORTE LEGAL Decreto 2162 de 1983, por el cual se dictan las disposiciones sanitarias sobre derivados cárnicos.
TECNICA DE LA TOMA DE MUESTRA.
Muestras selectivas.
Se necesita parte muscular o pulpa, en caso de mamíferos pescado, crustáceos, mariscos y aves. Y la parte visceral de mamíferos y aves cuando sea necesario realizar algún control.
Para animales grandes debe tomarse la parte muscular o visceral, y para medianos como aves partes del cuerpo como; alas, piernas, o cuerpo entero en dependiendo del cuerpo (ejemplo pescado, crustáceos y mariscos deben tomarse -corte de este o completo).
Las piezas que presenten condiciones físicas anormales como ennegrecimiento u oxidación pretorial, olores no característicos, o aspectos generales anormales, deben ser consideradas como prioridad para el muestreo.
NUMERO DE MUESTRAS.
la unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se trate de productos congelados rápidamente por piezas individuales, porción de alimentos 1 kg para efectos prácticos, se sugiere tomar de partes grandes, 3 porciones para su análisis microbiológico (cuando sea requerido), 2 porciones para análisis físico – químico; una para el encargado de la toma de muestra y otra para el laboratorio de salud pública, cada una mínimo de 300 g. para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeñas, cada una unidad de la muestra constituyente de la muestra total a tomar.
TIPO DE MUESTRAS.
51
El muestreo de lotes para analizar el producto se debe ajustar a los planes de codex alimentarius FAO/OMS para la toma de muestra de alimentos pre envasados (1969) (AQL-6,5) CAC / RM-42 1969. La unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se trate de productos congelados rápidamente por piezas individuales, una porción de al menos 1Kg. Para efectos prácticos se sugiere tomar de piezas grandes 3 pociones para su análisis bacteriológico (cuando sea requerido), dos porciones para análisis fisicoquímico, dos contra muestras de las cuales una es para el encargado del lugar de la toma de muestra y otra porción como contra muestra para el laboratorio de salud pública, cada una de ellas de cantidad mínima de 300g. Para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeñas cada una de ellas representara una unidad constituyente de la muestra total a tomar. En este grupo pueden encontrarse los diferentes tipos de carne provenientes de animales como bovinos, caballos, cerdos, aves, pescados y mariscos, los cuales han sido autorizados para el consumo humano. Pueden encontrarse además otro tipo de carnes cuyo origen son animales cuyo sacrificio y beneficio aun no es contemplado por la legislación vigente como el caso del pato, pavo, y serpientes, entre otros. En el grupo de cárnicos crudos se encuentran los siguientes tipos de carnes:
Carne de res
Carne de cerdo
Carne de cordero
Carne de caballo
Carne de conejo
Carne de pollo
Carne de pato
Carne de pescado
Mariscos y crustáceos
Otras carnes crudas comestibles existentes en el mercado.
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CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE LA MUESTRA. Para realizar el análisis fisicoquímico y microbiológico (cuando se requiera) a este tipo de muestras se necesita parte muscular o pulpa en el caso de los mamíferos, pescados, crustáceos, mariscos y aves, y la parte visceral de mamíferos y aves cuando sea necesario realizar algún control La toma de la muestra debe ser en la parte muscular/visceral o fracción de la misma. Para animales grandes debe tomarse una fracción de su masa muscular o visceral y para animales medianos como las aves partes de su cuerpo, como son piernas, alas, o cuerpos completos, en pescados dependiendo de su tamaño cortes de este o piezas completas; para crustáceos y mariscos deben tomarse piezas completas por tratarse de animales generalmente pequeños. Aquellas piezas que presentan condiciones físicas anormales como ennegrecimiento u oxidación proteica, olores no característicos, o aspectos generales deben ser consideradas como prioridad para el muestreo. CONDICIONES DE RECOLECCIÓN Es importante tener encuentra que la muestra debe ser tomada bajo condiciones higiénicas, con guantes estériles, y ser cortada con elementos de corte también estériles La muestra debe ser recolectada en bolsas de sello hermético, llevadas en sistemas aisladores de temperatura (inferior a 7°C) y transportados en forma rápida al laboratorio de salud pública. CONDICIONES DEL RECOLECTOR. El funcionario autorizado no requiere de condiciones especiales, en el momento de la toma de muestra, pero debe contar con el material necesario para que la muestra sea fraccionada si es necesario y recolectada son riesgo de alterar las condiciones reales de la misma para proteger su Salud debe evitar el contacto directo con esta. TIPO DE RECIPIENTE
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La muestra debe ser tomada en su empaque original para los casos en los que se embalan piezas o cantidades pequeñas y en empaques estériles para aquellas muestras en las que fue necesario tomar una fracción. CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE. Las muestras deben ser conservadas bajo condiciones de refrigeración (inferior a 7°C) aislamiento de la luz solar, perfectamente selladas y separadas de otro tipo de muestras que no sean de tipo cárnico. No debe mezclarse con otro tipo de muestras, ya que se puede propiciar contaminaciones cruzadas. Durante el transporte de la muestra este debe conservar las características antes mencionadas hasta su llegada al laboratorio de salud pública. CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO. Almacenamiento frigorífico de géneros perecederos (comisión IV de I.I.F). Es prudente reducir estas duraciones del orden del 25por 100, cuando las temperaturas no pueden ser respetadas. Para la mayoría utilizar temperaturas inferiores a 0°C. REQUERIMIENTOS BÁSICOS DE INFORMACIÓN. La información básica necesaria para la tomad e muestras debe ser:
Nombre de la localidad
Identificación completa del funcionario (nombre y número de carnet o cedula)
Razón social o nombre y dirección del establecimiento.
Nombre del responsable del producto o representante legal.
Nombre comercial del producto
Tipo de muestras
Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.)
Motivo de la toma de muestra (control, intoxicación, reclamación u otros.)
Observaciones adicionales por parte del funcionamiento.
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CRITERIOS DE RECHAZO Los siguientes aspectos serán motivo de rechazo de la muestra:
Muestras cuyas unidades son diferente tipo de animal.
Número de unidades por muestras inferior a 7 (cuando ha sido necesario para análisis fisicoquímico y microbiológico.)
La información del boletín no corresponde a las especificaciones de la muestra.
Las unidades de empaque se encuentran abiertas.
Las muestras se encuentran caducas.
La muestra no fue conservada y transportada bajo la cadena de aislamiento térmico.
PRODUCTOS CÁRNICOS PROCESADOS
PROTOCOLO TOMA DE MUESTRAS.
Soporte legal Decreto 2278 del 2 de agosto de 1982, por el cual se reglamenta el título V de la ley novena de 1979, en cuanto al a sacrificio de animales de abasto publico o para el consumo humano y su procesamiento, transporte y comercialización. Decreto 2162 de 1 de agosto de 1983, por el cual se reglamenta parcialmente el Titulo V de la ley novena de 1979, en cuanto a producción, procesamiento, transporte y expendio de los productos cárnicos procesados.
1. Tipo de muestras. Los productos cárnicos procesados se obtienen a partir de los diferentes tipos de carne existente, como son la carne de bovino, porcino, queso y algunas veces pescados y mariscos, los cuales se someten a una cocción, según el tipo de producto que se desee obtener. Productos cárnicos procesados cocido:
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- Embutidos: salchichón, salchicha, morcilla o rellena, jamón, cabano, mortadela
jamona da, pasta hígado, carne de diablo. - No embutidos: albóndiga, jamón cocido, pernil de cerdo, queso de cabeza,
tocineta. - Embutido madurado: salami y cervecero
Producto cárnico procesado crudo:
- No embutidos frescos: hamburguesa, albóndiga cruda. - No embutidos madurados: jamón de pierna - Embutidos madurados: cabano, jamón crudo madurado, salami. - Embutidos no madurados: longaniza, chorizo fresco, jamón crudo.
2. Tamaño de la muestra. Para la vigilancia y control de calidad y por tanto de la inocuidad del alimento mismo debe contarse con la cantidad mínima necesaria para cumplir un dicho objetivo a saber en producto tomados por fracciones, la unidad de muestra se considera una porción mínima de 300g. El tamaño de la muestra para productos comercialmente empacados será de 7unidades distribuidas así:
- Tres unidades: para análisis microbiológico - Dos unidades: para análisis fisicoquímico - Dos unidades como contra muestra.
Las contra muestra deben tomarse para dejar una parte al dueño responsable del producto y la otra como contra muestra oficial del laboratorio de salud pública.
3. Criterios para la selección de la muestra. Para efecto de vigilancia y control de alimentos la muestra a seleccionar será aquella proveniente del lugar de expendio o distribución, en calidad de un protocolo terminado con su correspondiente empaque original, sin fisuras, perteneciente a un mismo lote, tipo de producto cárnico, proceso y pesaje.
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En fábricas o plantas productoras se tomara la muestra del producto terminado, teniendo en cuenta el mismo lote de fabricación. Separa la tapa de inspección por parte del funcionario autorizado este determinara de acuerdo a las condiciones encontradas si toma o no muestra y para qué tipo de análisis (fisicoquímico y microbiológico) se va destinar en este caso el criterio principal será identificar productos que por inspección previa son sospechosos de presentar algún tipo de alteración.
4. Condiciones de recolección La muestra será recolectada partiendo ya sea de los empaques en usa comerciablemente se presentan el producto, tomando parte este como en el caso que vienen unida por la tripa o realizando un corte aquellas que vienen en porciones de gran peso, como es el caso del jamón de pierna, entre otros. De acuerdo con el articulo 15del decreto 3075 de 1997, las condiciones de instrumentos de recolección de ser asépticos tanto para el corte como para colocar la muestra (bolsas estériles) con mayor razón cuando se trata de muestra para análisis microbiológico. Cuando sea necesario fraccionar, los cortes deben hacerse evitando causar daño al producto, como la pérdida de su equilibrio, este el caso de los productos como el jamón pierna, al ser seleccionado en forma inadecuada (rotura en puntos alternos de su plastificado) potencia el riesgo de deterioro del producto.
5. Tipo de recipiente Las muestras que vienen en su unidad de empaque comercial debe ser tomada en las originales, los cuales deben estar en perfecto estado y aquellas que no completen lo anterior deben tomarse en bolsas selladas, los cuales brindan una protección adecuada a la muestra. La forma y capacidad de las bolsas deben ser apropiadas para la mínima cantidad requerida.
6. Conservación y transporte.
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Las muestras deben ser conservadas bajo temperatura de refrigeración (inferior a 70°C) aislamiento de la luz solar y separados de otro tipo de alimentos que no sean cárnicos procesados. Estas condiciones deben mantenerse durante transporte de muestra.
7. Requerimientos básicos de información. De la toma de muestra para control oficial se levantara un acta en la cual se consignara esta información.
Nombre empresa social de estado que realizara la toma de muestra.
Identificación complet5a del funcionario ( nombre y número de carnet o cedula)
Razón social o nombre y dirección del establecimiento.
Nombre del responsable del producto o representante legal.
Nombre comercial del producto
Tipo de muestras
Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.)
Motivo de la toma de muestra (control, intoxicación, reclamación u otros.) certificación comunitaria.
Observaciones adicionales por parte del funcionamiento.
8. Criterios de rechazo No se aceptaran las muestras que representen las siguientes condiciones:
Pertenece a diferentes tipos de productos, unidad de empaque.
Número de unidades por muestras inferior a lo exigido.
La información del boletín no corresponde a las especificaciones de la muestra.
El peso por unidad es inferior a 300g en cado de productos fraccionados.
Las muestras se encuentran caducas.
La muestra no fue conservada y transportada bajo la cadena de aislamiento térmico.
Nota: en caso de intoxicación asociada con el producto, no se aplacara las condiciones anteriores.
parámetro Cárnicos
Cantidad de la muestra
preservación recipiente
Tiempo análisis física química
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crudos. microbiológico
Físico – químico Contr. M
Temp°C
otra Áci bás Agua. plástico vidrio acero
Buey 3 porciones min. 300g
4 porciones min. 300g
-1.5 a 0
X 4-5 semanas
Ternera 3 porciones min. 300g
4 porciones min. 300g
-1 a 0 X 1-3 semanas
Carnero ´´ ´´ ´´
´´ ´´ ´´ -1 a 0 X 1-2 semanas
Cerdo
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.5 a 0
X 1-2 semanas
Pollo eviscerado
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 X 7 a 10 días
Pollo eviscerado recubierto de hielo
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 X 7 a 10 días
Gallina con despojos
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 a + 1
X 7 a 10 días (Max. 3 semanas.)
Gallina eviscerada
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ 0 a + 1
X 7 a 10 días
conejo ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1 a 0 X máximo 5 días
Cerdo (triquinosis)
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -15 a - 20
X 25 días
Productos cárnicos procesados crudos.
Hamburguesa albóndiga
3 unid. min. 300g
4 unid. min. 300g
-1.4 a 2.2
X máximo 3 semanas
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Jamón de pierna
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a 2.2
X máximo 3 semanas
Cubanos, jamón crudo madurado, salami
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a 2.2
X máximo 3 semanas
Longaniza, Chorizo fresco, jamón
´´ ´´ ´´ ´´ ´´ ´´ -1.4 a 2.2
X máximo 3 semanas
bases volátiles totales
3 unid. min. 300g
4 unid. min. 300g
-1 a 0 X 1-3 semanas
Determinacionde formol
4 unid. min. 300g
Productos cárnicos procesados crudos.
Masa escurrida
-1.4 a 2.2
X
Bases volátiles
-1.4 a 2.2
X
Determinación de gas sulfhidrico
40 g -1.4 a 2.2
X
Determinación de pH
-1.4 a 2.2
X inmediato
Determinación N. total
20g -1.4 a 2.2
X
Determinación de grasa
10 g -1.4 a 2.2
X
Determinación nitritos
20g -1.4 a 2.2
X
Determinación creatinina
60g -1.4 a 2.2
X
60
Determinación colorantes artificiales
50 g -1.4 a 2.2
X
PLAN DE MUESTREO PARA BEBIDAS ALCOHOLICAS
Objetivo:
Caracterizar el procedimiento para la toma de muestras en bebidas alcohólicas.
Realizar una estandarización completa y detallada del procedimiento adecuado para el análisis de muestras de bebidas alcohólicas.
Naturaleza de la muestra La muestra es de tipo homogéneo producto de la destilación de alcohol, es de tipo orgánico. La muestra utilizada para este tipo de análisis debe ser de una bebida con registro sanitario según lo dispuesto por el decreto 3192 de 1985 del ministerios de salud. Sin embargo debe haber claridad que para interés desde la salud pública y cuando se trate de respuesta a eventos de morbi-mortabilidad asociados con el consumo de licores, esta restricción en la que la bebida a muestrear debe poseer registro sanitario, no deberá tenerse en cuenta. Criterios de selección y tamaño de la muestra Las muestras deben ser representativas del lote del producto que se encuentra en inspección. La cantidad de muestra no podrá ser inferior a un litro (1.000 centímetros cúbicos) y deberá corresponder al mismo lote en el cual se tienen la misma composición y características. Sin embargo, teniendo en cuenta que las presentaciones en las que comúnmente se encuentra este tipo de bebidas son de 375 ml y 750 ml, y para efectos prácticos, se recomienda que la muestra no sea inferior a 750 cc en los casos en los que las muestras no se realicen en la fábrica. En cuanto a la toma de muestras de envases en el marcado, deberán tomarse tres muestras al zar, distribuidos así
Una unidad para análisis fisicoquímico por parte de la autoridad sanitaria.
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Una unidad para contra muestra de la autoridad sanitaria.
Una unidad para el interesado. De las anteriores se deberán tomar las unidades necesarias para obtener como mínimo un litro de 750 cc según sea el caso por muestreo (fábrica o expendio). Las unidades de cada muestra deberán ser de una misma marca, línea de producción o lote. El muestreo deberá hacerse no solamente en los casos en que indica la ley, sino también como respuesta a eventos específicos de morbi-mortabilidad y con la mayor rapidez que revisten estos casos. Tipo de muestra La muestra utilizada para este análisis debe ser de una bebida alcohólica con registro sanitario, según lo dispuesto por el decreto 3192 de 1983 del Ministerio de Salud. Sin embargo, debe haber claridad que para interés desde la salud pública y cuando se trate de respuestas a eventos de morbi-mortalidad asociados con consumo de licores, esta restricción en la que la bebida a muestrear debe poseer registro sanitario, no deberá tenerse en cuenta. Condiciones de recolección La recolección de la muestra no necesita condiciones especiales de asepsia o esterilidad, pero sí de seguridad en lo referente a la toma, transporte y entrega al Laboratorio de dichas muestras; por esto, ellas deberán sellarse adecuadamente y la muestra testigo deberá llevarse a la entidad de control correspondiente, en
este caso la Secretaría Distrital de Salud de Bogotá. Siempre deberá procurarse que la muestra se tome en su recipiente original y en las cantidades descritas anteriormente, exceptuando los casos de intoxicación en los cuales cualquier cantidad de muestra es útil para su análisis.
Condiciones del recolector
La persona que recolecta la muestra debe ser idónea para tal fin y no es necesario
recurrir a condiciones especiales de protección para el recolector. Tipo de recipiente
El recipiente debe ser el empaque original en el cual ha sido envasada de fábrica,
Con excepción los casos de intoxicación o queja.
Transporte y conservación
El transporte y conservación de la muestra deben realizarse en las condiciones
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Ambientales normales, siempre y cuando se eviten posibles roturas de los envases, que en su mayoría son de vidrio.
Requerimientos básicos de información en el momento de la toma de muestra, esta deberá rotularse en forma clara que permita su plena identificación y deberá levantarse un acta la cual incluirá, entre otros:
Nombre de la localidad.
Nombre de la institución que realiza la vigilancia y control.
Dirección y teléfono del establecimiento donde se toma la muestra.
Nombre del representante legal del establecimiento.
Fabricante, envasador, distribuidor o importador.
Nombre comercial del producto.
Objeto del muestreo.
Fecha y hora de toma.
Registro sanitario del producto.
Contenido neto y cantidad de unidades por muestra.
Observaciones.
Nombre del funcionario de salud. Criterios de rechazo
Las muestras no serán analizadas cuando no cumplan alguno de los siguientes requisitos:
Cantidad de muestra inferior a la estipulada para cada caso.
Unidades de muestras de diferente lote.
Muestras previamente destapadas que no correspondan a queja o intoxicación.
Muestras de productos sin registro sanitario. Nota: en caso de intoxicación asociada con el producto, no se aplicarán las condiciones de rechazo
Análisis físicos químicos y químicos para muestras de bebidas alcohólicas
Método de ensayo Grado alcohólico adquirido Acidez total tartárica pH Acidez volátil Anhídrido sulfuroso libre Anhídrido sulfuroso total Azúcares reductores Ácido L-málico
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Extracto Seco Total Densidad Relativa (20º C) Compuestos Fenólicos Totales (A280) Hierro Metanol
METODOS DE ANALISIS
(B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977,
25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977,
30-8-1979 Y 14-10-1981)
1. EXAMEN ORGANOLEPTICO
1.1. Examen del color.
Determinar mediante apreciación visual las características, bien definidas, del color del vino. Observar el vino colocado en copas de cristal fino e incoloro, o bien en tazas de plata o de fondo plateado, el cual presentará diferentes formas convexas o abolladas, para apreciar el vino en diferentes espesores y sobre fondo brillante.
Utilizar las siguientes calificaciones del color para vinos tintos: rojo rubí, rojo violáceo o mora- do, viraje a tono cebolla o amarillento.
Según la intensidad del color, el vino tinto puede calificarse en: vino tinto, rosado, clarete, y si tiene mucho o poco color dentro de estos tipos, se dirá que tiene mucha o poca capa.
En vinos blancos, utilizar las calificaciones de tono verdoso, casi incoloro, amarillo, amarillo-oro, ambarino, pajizo claro u oscuro (rancia), etc., y en todos los tipos, si el color es blanco, o si azulea, pardea o ennegrece.
1.2. Formación de espuma.
Observar el aspecto de la espuma que se forma al agitar el vino en la copa y determinar si es o no abundante, si desaparece rápidamente o, en caso de vinos tintos, si persiste unos momentos el color más o menos intenso. El vino de mucha capa o el vino enyesado produce espuma que tarda mucho en desaparecer.
1.3. Presencia de gas carbónico.
Verter vino en una copa. La formación de burbujas indica la presencia de gas carbónico en el vino. Este gas carbónico debe eliminarse para continuar el examen de la muestra, agitando o en la forma que se indica en los métodos analíticos.
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1.4. Limpieza.
Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo tiempo que el color, si el vino está turbio, claro o brillante.
Observar también si hay depósito y si al agitar tiene aspecto cristalino o pulverulento que enturbie el vino.
1.5. Degustación o cata.
Proceder a la degustación recién destapada la botella, consignando datos, referentes a la calidad, origen, edad y posibles alteraciones del vino.
Coger una copa de cristal ovoide por su platillo con los dedos pulgar, índice y central de la mano derecha, quedando la copa libre para examinar el vino. Llenar con vino sólo 1/3 o 1/4 de la copa, para poder agitar bien y tener un espacio vacío donde se concentren los aromas. Agitar haciendo girar el vino y apreciar el aroma.
2. ENSAYOS PREVIOS DE
CONSERVACION
2.1. Prueba del aire.
2.1.1. “Quiebras” tánico-férricas o fosfatoférricas. Dejar el vino en contacto con el aire (en una copa mediada), en sitio fresco y al resguardo de la luz. Observar al cabo de 12 o más horas. El enturbiamiento o el ennegrecimiento ponen de manifiesto la posibilidad de “quiebras” tánico-férrico o fosfato-férricas.
2.1.2. “Quiebra oxidásica”. Proceder como en 2.1.1., utilizando dos muestras de vino, una pasterizada, para destruir la oxidasa, y la otra sin pasterizar. La formación de color pardo y precipitado pulverulento oscuro son señales características de la “quiebra oxidásica”.
2.1.3. “Quiebra cuprosa”.- Poner la muestra en botella cerrada, calentar en baño de agua a 35 , y exponer a la luz. Si la riqueza en cobre es suficiente, aparece enturbiamiento característico de la “quiebra cuprosa”.
2.2. Prueba del frío.
Enfriar el vino a la temperatura que normal- mente se suponga va a estar expuesto, y comprobar si se produce precipitación de bitar trató.
2.3. Prueba de la estufa.
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Mantener una muestra de vino en estufa a 22-25°c durante 3-4 días. Examinar al microscopio el posible desarrollo microbiano distinguiendo si se trata de levaduras o de bacterias. Si es necesario, proceder al conteo y la identificación de los microorganismos.
2.4. Examen microscópico.
Realizar el examen microscópico sobre prepa- ración del pozo de la muestra, que puede aparecer después de reposo en estufa o a temperatura ambiente. Si el vino se presenta turbio en el envase original, hacer una preparación directamente del vino o del pozo obtenido por centrifugación de ese vino. Si no se presenta depósito y el vino está poco turbio, hacer una preparación del poso obtenido por centrifugación.
Determinar en el examen microscópico si el depósito es microbiano, distinguiendo levaduras y bacterias.
PLAN DE MUESTREO PARA HORTALIZAS
OBJETIVOS
Caracterizar por medio de una matriz analítica las propiedades físicas y químicas de las
hortalizas.
Evaluar los contaminantes presentes en las muestras.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
Las hortalizas son un conjunto de plantas cultivadas generalmente en huertas o regadíos,
que se consumen como alimento, ya sea de forma cruda o preparada culinariamente.
El término hortaliza incluye a las verduras y a las legumbres verdes como las habas y los
guisantes. Las hortalizas excluyen a las frutas y a los cereales.
Sin embargo esta distinción es bastante arbitraria y no se basa en ningún fundamento
botánico, por ejemplo, los tomates y pimientos se consideran hortalizas, no frutas, a pesar
de que la parte comestible es un fruto.
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Agua: Las hortalizas contienen una gran cantidad de agua, aproximadamente un 80% de
su peso.
Las hortalizas son aquellas verduras y demás plantaciones comestibles que se cultivan
generalmente en huertas y que mayormente se las consume como alimentos, ya sea de
manera cruda o bien cocinada.
TÉCNICA TOMA DE MUESTRA
El muestreo se efectuará al azar cuando se trate de ensayos de rutina o cuando se van a
determinar características especiales. Sin embargo, en algunos casos, por ejemplo, para
determinar la presencia de variedades diferentes o cualquier falta de uniformidad, debe
hacerse un muestreo selectivo, en cuyo caso, el muestreo no debe ser al azar. Por lo
anterior, antes de comenzar el muestreo, es necesario especificar las características que
van a ensayarse. El muestreo deberá efectuarse de tal manera que las unidades de
muestreo sean representativas de las características de todo el lote.
PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DEL LOTE PARA EL MUESTREO
El lote deberá prepararse de tal forma que las muestras puedan tomarse sin
obstáculos ni demora. El muestreador deberá ser debidamente autorizado y, si es
necesario, tomar las muestras en presencia de las partes interesadas.
Cada lote deberá muestrearse por separado, aislando las porciones dañadas para
ser muestreadas por aparte. Si se considera que el producto o la remesa no son
uniformes, se dividirá en lotes uniformes y cada uno se muestreará
individualmente.
EXTRACCIÓN DE LAS UNIDADES DE MUESTREO
Las unidades de muestreo deberán tomarse de diferentes sitios y niveles de cada
lote.
CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LAS HORTALIZAS
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Las hortalizas frescas deben conservarse adecuadamente hasta el momento del consumo.
Las condiciones y duración del almacenamiento influyen mucho en el aspecto y valor
nutritivo. La mayoría de las hortalizas deben conservarse a temperaturas bajas con una
alta humedad ambiental, por lo que el verdulero del frigorífico es el lugar más
recomendable. Se aconseja ponerlas en bolsas agujereadas o con láminas de aluminio y
evitar que el envase sea hermético. En el frigorífico se pueden conservar algunos días,
según la clase de hortaliza. Por ejemplo las espinacas, lechuga, etc., no conviene tenerlos
más de 3 días, sin embargo las zanahorias, nabos, remolacha, son menos sensibles y se
conservan durante más tiempo. Algunas como las cebollas y los ajos secos, no precisan ser
conservados en la nevera, siendo más adecuado un lugar seco y aireado.
TRATAMIENTO DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS ANTES DE EMPACARLOS
Antes de empacar todos los productos se deben seleccionar y clasificar de acuerdo con las
normas de calidad.
De acuerdo con el tipo de producto alimenticio, se pueden llevar a cabo varios
tratamientos preliminares como:
Lavado y secado de los vegetales de raíz (tubérculos)
Encerado de las manzanas, naranjas, pepinos, etc.; es decir de los productos que adquieren mejor apariencia y conservación con este proceso.
Remoción de las capas de piel sueltas de las cebollas.
Remoción del tallo de los colinabos (variedad de la berza caulorapa, de las hojas sueltas, sin repollar).
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las hortalizas tienen diversos tipos de empaques tales como:
Bolsas.
Bandejas.
Cajas.
Embalaje.
Mallas.
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Sacos.
Guacales.
EMBALAJE Y TRANSPORTE
Los artículos empacados se colocan en embalajes para transportarlos. El empaque para
transporte debe ser tal que evite los daños mecánicos o de otra índole en los productos
empacados.
Para embalar los productos se utilizan primero cajas que se unitarizan en estibas cuyas
dimensiones deben ajustarse a los estándares internacionales.
ROTULADO
Se recomienda rotular o marcar cada empaque o unidad empacada con lo establecido en
la NTC 512-1 y la siguiente información de acuerdo con las características del producto y la
práctica comercial.
Nombre del producto
Grado (según la norma relevante sobre calidad)
Nombre de la empresa empacadora (usualmente el sitio y nombre)
Fecha del empaque
Masa neta del contenido
Variedad
Origen del producto alimenticio
Cada empaque para transporte debe rotularse con el número de empaques
que contiene. También se recomienda mencionar:
El nombre de la empresa empacadora
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PARÁMETROS A DETERMINAR.
Plan de muestreo leche y sus derivados
Objetivo general
Diseñar un plan de muestreo para leche y sus derivados según parámetros determinados, normas
técnicas y legales.
Objetivos específicos
Identificar y aplicar la técnica de toma de muestras para la leche y sus derivados.
Evaluar procesos fisicoquímicos determinados en los parámetros.
PARÁMETROS CANTIDAD DE
MUESTRA
TIPO DE
MUESTRA
TÉCNICA DE
PRESERVACIÓN
TIPO DE
RECIPIENTE
TIEMPO DE
ANÁLISIS
PH
100 Enfriar entre 1°c y 5°c Plástico o vidrio 6 horas
500 Enfriar entre 1°c y 5°c Plástico o vidrio 24 horas
Sólidos totales 100 Enfriar entre 1°c y 5°c Plástico o vidrio 24 horas
Metales (Pb, Sn,
As, Cu).
50 Simple Acidificar a PH entre 1
y 2 con HNO3
Plástico 6 meses
Acido benzoico
70
Naturaleza de la muestra
Es el producto obtenido a partir del ordeño de la ubre de la vaca.
Sitios de muestreo
1. Leche cruda: en el hato.
2. Leche para consumo humano: en la planta de producción y en los establecimientos en los
que se distribuye el producto.
Matriz de la leche y sus derivados
Producto Preservación muestra análisis químico y
físico
Temperatura de transporte de la
muestra
Tamaño mínimo de la muestra
Leche esterilizada y productos lácteos líquidos
Si 0 a 4 100 mL o g
Leche esterilizada, UHT y productos lácteos líquidos en recipientes sin abrir
No Temperatura ambiente máximo 30ºC
100 mL o g
Leche esterilizada, UHT y productos lácteos líquidos esterilizados después de muestreo en la línea de producción o de uno o mas envases originales
Si 0 a 4 100 mL o g
Leche evaporada condensada azucarada y concentrados lácteos
No Temperatura ambiente máximo 30ºC
100 g
Productos lácteos sólidos y semisólidos excepto mantequilla y queso
No 0 a 4 100 g
Helados comestibles y productos helados semiterminados
No 18 o menos 100 g
Leche deshidratada y No Temperatura 100 g
71
productos lácteos deshidratados
ambiente máximo 30ºC
Mantequilla y productos derivados
No 0 a 4 en la oscuridad 50 g
Mantequilla concentrada(aceite de mantequilla y productos similares)
No 0 a 4 en la oscuridad 50 g
Queso fresco No 0 a 8 100 g
Queso procesado No Temperatura ambiente máximo 30ºC
100 g
Otros quesos No 4 a 8 100 g
Técnica de toma de muestra
1. Equipo de muestreo: se deberá fabricar en acero inoxidable u otro material con la
resistencia adecuada, que no provoque cambios que puedan afectar los exámenes
posteriores. Todas las superficies deberán ser lisas y sin grietas y las esquinas deberán ser
redondeadas. El equipo deberá estar seco antes de su uso.
2. Muestreo: el equipo deberá estar limpio y esterilizado antes de su uso. El equipo plástico
desechado deberá ser estéril cuando en la fabricación del equipo se haya utilizado
soldadura, esta deberá estar en la capacidad de soportar 180ºC. si es posible, la
esterilización se deberá llevar a cabo:
a. Método A: exposición a agua caliente de 170 a 175ºC mínimo durante 2h.
b. Método B: exposición de vapor de 121ºC diferente a 1ºC durante 20 minutos en
autoclave.
Si no se puede esterilizar por el método A y B se utiliza:
c. Método C: exposición a una llama adecuada de manera que todas las superficies de
trabajo del equipo de muestreo entren en contacto con la llama.
d. Método D: inmersión en solución de etanol mínimo 70% volumen/ volumen.
e. Método E: ignición con etanol al 96% volumen/ volumen. (es necesario tener presente
que el etanol al 96% es higroscópico y puede cambiar su concentración durante su uso
por un tiempo mayor).
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f. Método F: exposición a una dosis suficiente de rayos Y.
Recipientes para las muestras
Los materiales de construcción de los recipientes para las muestras deberán brindar una
protección adecuada y no provocaran cambios en la muestra que puedan afectar los resultados de
los análisis posteriores. Dentro de los materiales que se consideran apropiados se encuentran en
vidrio, algunos metales (por ejemplo acero inoxidable) y algunos plásticos (por ejemplo
polipropileno). De preferencia los recipientes deben ser opacos. Si es necesario, los recipientes
transparentes llenos se deben almacenar en un lugar oscuro, los recipientes y cierres deberán
estar secos, limpios y estériles o adecuados para esterilización por uno de los métodos (A, B, C…).
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SUELOS
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PLAN DE MUESTREO PARA SUELOS DE USO AGROPECUARIO
OBJETIVOS
Caracterizar los diferentes parámetros hallados en suelos de uso agropecuario.
Analizar las variables que se presentan en el proceso químico.
Evaluar los contaminantes presentes en el suelo de uso agropecuario.
. Determinar el riesgo a la salud humana y/o al ambiente debido a la contaminación del suelo por contaminantes específicos.
. Determinar la presencia y concentración de contaminantes específicos, con respecto a niveles de fondo (concentraciones naturales en el sitio).
. Determinar la concentración de contaminantes y su distribución espacial y temporal.
. Medir la eficiencia de acciones de control o de limpieza (remediación).
. Obtener mediciones para validación o uso de modelos de transporte y deposición de contaminantes en el suelo.
. Determinar el riesgo potencial a la flora y fauna por contaminantes específicos.
. Identificar fuentes de contaminación, mecanismos o rutas de transporte y receptores potenciales.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
SUELO
Sistema natural desarrollado o desarrollándose a partir de una mezcla de
minerales y restos orgánicos, bajo la influencia del clima y del medio biológico; es
un sistema de tres fases (sólida, líquida y gaseosa), que se diferencia en horizontes
y sirve como medio natural para el crecimiento de las plantas.
Los suelos y las tierras hacen parte de los recursos naturales de un país con igual
importancia que el agua y los bosques; no obstante, en general, reciben menos
atención. Muchos de sus componentes son fundamentales en el contexto de la
infraestructura de datos espaciales.
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EL SUELO: es un cuerpo natural conformado por una conexión de elementos y
procesos, resultado de la localización y del contacto de la atmosfera con la
superficie de la corteza. La atmosfera del planeta ha evolucionado, por lo cual ya
no predominan en el el hidrogeno y el helio, su lugar lo ocupan el nitrógeno, el
oxigeno, el gas carbónico y el vapor de agua
Los aspectos ambientales pueden influir en la formación de los suelos, como
precipitación, la evapotranspiración y la temperatura.
TIPOS DE SUELOS EN COLOMBIA
Para entender los principales tipos de los suelos en Colombia hay que hacer
relación, a los elementos biofísicos que conforman las regionales naturales. Por
ejemplo, los suelos de la Orinoquia, -altillanura- son de alto grado evolutivo.
Poseen características asociadas con procesos de mayor alteración, lo cual genera
menos aporte de elementos requeridos por las plantas y la mayor dependencia
nutritiva de su fracción orgánica, son suelos de ciclo largo donde predominan los
óxidos de hierro y aluminio. En cambio las regiones de la cordillera Andina tienen
condiciones diferentes, muchas zonas han recibido aportes de cenizas volcánicas y
por su ubicación en zonas de pendiente, presentan procesos erosivos y
movimientos en masa, lo que afecta su estabilidad y desarrollo evolutivo. Por esta
razón se consideran suelos más jóvenes y menos alterados que los de otras
regiones como la Orinoquia o la Amazonia, son de ciclo corto, con gran influencia
de los materiales orgánicos.
Los productos de alteración mineral reacciona con los compuestos producidos por
la descomposición de la materia orgánica, compuestos húmicos, para formar un
complejo de absorción orgánico- mineral que se acumula, originando los
horizontes oscuros. Estos suelos relevantes en el país, muchos de ellos ubicados en
la región de más alta producción cafetera: RISARALDA, QUINDIO Y CALDAS...
La aplicación del conocimiento generando en los levantamientos de suelos e
investigaciones integrales de tierras gira alrededor de determinar las limitaciones
y potencialidades de los suelos de Colombia a diferentes escalas y establecer su
capacidad actual de uso sostenible y la zonificación de tierras que conduzcan a
este objetivo. La clasificación utilizada, para el primer caso, esta adoptada a
Colombia y consta de clases, subclases y grupos de manejo según se observa en el
grafico. Las ocho clases principales establecen, en orden ascendente, las
limitaciones principales de las tierras.
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El suelo es la base para el establecimiento de cualquier proyecto agrícola, antes de
empezar cualquier uso del suelo es necesario conocer sus características o
plantaciones forestales; como también hay que tener en cuenta que tipo de suelo
vamos a trabajar y si es completamente llano o tiene imperfecciones tales como
elevaciones del suelo.
Tipos de muestreo
El muestreo representativo juega un papel muy importante en la calidad y la utilidad de los datos analíticos. El muestreo representativo debe tener altos niveles de precisión y exactitud, que garanticen que una muestra o grupo de muestras sea representativa y proporcione con precisión las características del sitio, además de que los resultados sean reproducibles. La exactitud se refiere a la aproximación del valor del análisis de suelo con respecto al contenido real en campo, y la precisión describe la posibilidad de reproducir de los resultados. Ambos parámetros están determinados por el número de muestras tomadas en el campo. A medida que se incrementa el número de muestras, aumenta la exactitud y la precisión (Mason 1992). El diseño de un muestreo puede ser (i) a juicio (no probabilístico) o bien, (ii) aleatorio simple, estratificado o sistemático (probabilístico) (Valencia y Hernández 2002).
TÉCNICA DE TOMA DE MUESTRA
MUESTREO AL AZAR
Este sistema se realiza en las unidades naturales o prácticas de muestreo,
recorriéndolas en zigzag y recolectando submuestras en sitios al azar, para obtener
una muestra compuesta. Los puntos de muestreo y en consecuencia, el número de
submuestras y muestras compuestas dependen de la extensión y profundidad del
área.
MUESTREO EN TRANSECTO
El método del transecto se utiliza una vez se haya separado las unidades de
muestreo (natural o práctica); consiste en distribuir equidistantemente los sitios de
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toma de muestras en líneas preestablecidas a lo largo o ancho de las unidades
delineadas.
MUESTREO EN CUADRÍCULA O REJILLA
Esta técnica suministra observaciones igualmente separadas que son convenientes
para aplicaciones estadísticas y de computación. Así mismo, con sistemas de
simulación tridimensional manual o digitalizando cada sitio de muestreo puede ser
georreferenciado.
PROFUNDIDAD DEL MUESTREO
No se puede dar una recomendación general sobre las profundidades a las que se
deben tomar las muestras o sobre las profundidades finales hasta las que se deben
extender las canteras de prueba o las perforaciones o barrenados. Esto depende
de los objetivos y puede estar sujeto a cambio durante un programa de muestreo.
En la investigación del suelo con respecto a las características químicas se pueden
distinguir dos situaciones generales:
La investigación de suelos agrícolas y cuasi naturales similares, en donde se
requiere información principalmente sobre el suelo superior u horizonte arado o
zona arable pero a menudo sobre un área amplia, es decir una situación de análisis
bidimensional.
La investigación de sitios de los que se sabe o se sospecha que están
contaminados, y se requiere información desde horizontes más profundos, a veces
hasta una profundidad de varias decenas de metros.
Si se van a tomar muestras de un perfil, se debe tener cuidado de tomar muestras
de cada estrato u horizonte que interese y de que no se mezclen las capas u
horizontes diferentes.
Las regiones montañosas o las áreas de terreno quebrado con pendientes
pronunciadas requieren una consideración especial. Para las pendientes de más de
10° las longitudes verticales de perforación se deben extender de acuerdo con la
regla del coseno para mantener constantes los espesores paralelos a las
pendientes de los horizontes del suelo.
Muestreo aleatorio simple
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Este tipo de muestreo (figura 5a) se emplea en casos en los que se dispone de poca información acerca de las características de la población a medir; se basa en la teoría de probabilidades y siempre re- quiere de un análisis estadístico. Este tipo de muestreo permite todas las combinaciones posibles de unidades de muestras a seleccionar. Los puntos de muestreo se ubican en un plano cartesiano (Xi, Yj), en donde cada punto de la población tiene la misma probabilidad de ser seleccionado. El medio más común para minimizar la desviación estándar en esta selección es asignarle un número a cada unidad de población y extraer unidades de muestras de una tabla de números aleatorios (Mason 1992). Este tipo de muestreo es recomendable para áreas homogéneas menores a cinco hectáreas, delimitadas por referencias visibles a lo largo y ancho de toda la zona (Valencia y Hernández 2002).
Muestreo aleatorio estratificado
En este tipo de muestreo (figura 5b), la población en estudio se sub- divide en estratos o subgrupos que tienen cierta homogeneidad en el terreno y en cada estrato se realiza un muestreo aleatorio simple. El requisito principal para aplicar este método de muestreo es el conocimiento previo de información que permita subdividir la población
Tipos de muestreo: a) aleatorio simple; b) aleatorio estratificado; c) sistemático rejilla rectangular; d) sistemático rejilla polar
Por ejemplo, la división se puede realizar con base en la topografía, los horizontes del suelo, la mancha del contaminante, los cambios de color en el suelo, el crecimiento irregular de las plantas, etc. Esto garantiza que los puntos de muestreo se encuentren repartidos más uniformemente en toda la zona, en función al
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tamaño del estrato y permite además conocer de forma independiente las características particulares de cada estrato. Es recomendable para áreas mayores de diez hectáreas y cuando el terreno no es homogéneo (Mason 1992, Valencia y Hernández 2002).
Muestreo sistemático
El muestreo sistemático es una herramienta que puede utilizarse para reducir la variabilidad de la muestras. Este método consiste en ubicar las muestras en un patrón regular en toda la zona de estudio (figura 5); puede realizarse a partir de un punto determinado al azar, a partir del cual se establece cierta distancia para ubicar los demás puntos (a distancias uniformes entre sí). Este tipo de muestreo puede realizarse por rejilla rectangular o polar (figura 5c y 5d) (Mason 1992). Puede llevarse a cabo en superficies de cualquier tamaño, dado que las muestras pueden ubicarse de acuerdo con las dimensiones y forma del terreno, es decir, la distancia equidistante entre los puntos de muestreo pueden ser de unos centímetros, metros o hasta kilómetros, lo cual depende del tipo de estudio que se esté realizando (Valencia y Hernández 2002).
Muestras representativas
Una muestra puede definirse como una parte representativa de un medio que se está investigando. Sin embargo, representatividad es un término relativo que debe considerarse con cuidado, junto con otros criterios, antes de la obtención de muestras. Entre los criterios más importantes se incluyen (Ford et al. 1984):
. Representatividad. Una muestra posee las mismas características o propiedades que el material en estudio. El grado de semejanza entre las muestras y el material en estudio se determina por las características a estudiar y por las técnicas analíticas usadas.
. Tamaño de muestra. Se debe seleccionar cuidadosamente, con base en las propiedades físicas de la matriz y los requerimientos y/o limitaciones del muestreo y las técnicas de análisis.
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. Número y/o frecuencia del submuestreo. Estas consideraciones deben basarse en el tipo de información estadística que se desea y en la naturaleza del material a colectar.
. Mantenimiento de la integridad de las muestras. La muestra debe conservar las propiedades de las condiciones originales en el sitio (al tiempo del muestreo), durante la colección, transporte y entrega al analista.
La importancia de obtener muestras representativas en campo, a través de las metodologías mencionadas anteriormente, así como conservar su integridad durante los procedimientos analíticos, es fundamental para la generación de datos significativos. La inherente heterogeneidad de los suelos representa un reto particular para el personal responsable de un muestreo; es un factor que debe considerarse durante la planeación de un muestreo, ya que incide en diversos aspectos: (i) en la manera en la que el analista debe tomar submuestras en el laboratorio; (ii) en la interpretación de datos y (iii) en la decisión acerca de las acciones a seguir para la remediación de un sitio. Desafortunadamente, la completa homogeneidad de un material particulado, como el suelo, no es posible debido a diversos factores. Sin embargo, el grado de heterogeneidad de un suelo y su efecto en el muestreo ambiental puede minimizarse. La industria minera desarrolló métodos que han servido como guías para el muestreo y sub-muestreo de un suelo contaminado. Las teorías de muestreo de Pierre Gy,1 son herramientas útiles aplicables al muestreo de una matriz compleja contaminada. El uso de las prácticas sugeridas por dicho autor dan como resultado muestras más representativas del sitio y datos de mayor calidad (US EPA 1999, Gerlach y Nocerino 2003).
La incertidumbre asociada al muestreo es producto de la muestra (características físicas y químicas) y del proceso de muestreo (asociada a problemas estadísticos y a las técnicas de muestreo). La teoría de Gy incluye siete tipos de error de muestreo y proporciona técnicas demostradas para su minimización (cuadro 8) (US EPA 1999, Gy 1992).
1. Las teorías de muestreo de Pierre Gy, aplicadas con gran eficiencia en la industria minera desde 1953 se basan, en parte, en el trabajo de especialistas en muestreo, incluyendo a D. W. Brunton (1894 y 1895). Brunton demostró que existe una relación entre el tamaño de una partícula y el peso de una muestra, que puede usarse como una estimación confiable de la concentración de metales preciosos en un mineral (Mason 1992).
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Planeación de un muestreo
No existen reglas generales para realizar un muestreo de suelos, puesto que cada sitio requiere de un muestreo en particular. Por esto, es importante realizar un esquema de muestreo para cada sitio, el cual consiste en la ubicación óptima de los puntos de muestreo y debe de ser lo suficientemente flexible para permitir ajustes durante las actividades en campo. Por ejemplo, la falta de acceso a los sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o las condiciones climáticas, pueden demandar ajustes importantes en los planes de muestreo (Valencia y Hernández 2002).
Durante el diseño de un plan de muestreo para un suelo contaminado es importante considerar que las características físicas y químicas del sistema inciden en la transformación, retención y movimiento de los contaminantes a través del suelo. El contenido de arcilla, materia orgánica, la textura, la permeabilidad, el pH, el potencial redox (Eh) y la capacidad de intercambio catiónico (CIC) del suelo, afectan la velocidad de migración y la forma química del contaminante (Mason 1992).
El primer paso al planear la actividad de muestreo de un sitio contaminado es definir los objetivos, los cuales, en un muestreo ambiental, se dividen
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principalmente en metas exploratorias y de monitoreo. El muestreo exploratorio está diseñado para obtener información preliminar respecto del sitio, mientras que el muestreo de monitoreo, generalmente, tiene como fin adquirir información acerca de la variación de concentraciones de parámetros específicos durante un lapso determinado o dentro de un área geográfica específica. Un plan de muestreo de monitoreo normalmente es más eficaz si va precedido del muestreo exploratorio o si existe información histórica sobre el parámetro de interés en el sitio (Mason 1992). Los objetivos específicos de cada plan de muestreo para un sitio contaminado se deben definir clara y cuidadosamente antes de empezar el muestreo. Los objetivos principales de un muestreo incluyen:
. Identificar el grado general de contaminación en el suelo, agua, entre otros, así como el impacto potencial para la salud y el ambiente.
. Obtener suficiente información para estimar los posibles riesgos (a la salud y al ambiente) debidos al tipo de contaminante.
. Determinar si se requieren medidas de remediación o mitigación en el contexto del uso actual o futuro del sitio.
. El muestreo, además, busca: (i) determinar niveles de fondo (en el caso de metales y metaloides); (ii) delimitar la distribución de contaminantes; (iii) estimar la variabilidad en las características del suelo y (iv) el monitoreo del sitio.
Factores a considerar
Entre los factores más importantes que deben considerarse durante la elaboración o diseño de un plan de muestreo se encuentran los siguientes (Cursos y Cursos 2002):
Plan de muestreo. Todo el personal involucrado debe conocer el plan del muestreo. Es también de suma importancia capturar en campo toda la información descrita en él.
Parámetros de interés a evaluar. El interés de la investigación orientará el plan de muestreo. Entre los parámetros a evaluar pueden incluirse las concentraciones de los contaminantes y sus niveles de fondo, el estado de erosión o fertilidad del suelo, entre otros.
Identificación del sitio. Dependiendo del interés de la investigación, se identifica y delimita el sitio de interés. En el caso de evaluar niveles de contaminación, se debe considerar la migración de contaminantes a través de los diferentes horizontes del suelo.
Duración del estudio y frecuencia del muestreo. La duración del estudio y la frecuencia del muestreo, son factores definidos por el investigador, tomando en
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cuenta los cambios de clima en las distintas estaciones del año, o la temporada (siembra, cosecha o limpieza), en caso de ser un suelo agrícola.
Tipo de matriz a muestrear. En el caso del muestreo de suelos, la matriz es sólida; sin embargo, su consistencia y permeabilidad pueden cambiar dependiendo de la cantidad de materia orgánica, arena, limo y arcilla que contenga, por lo que la distribución de contaminantes es diferente en cada caso.
Número de muestras. Definida por el investigador, de acuerdo con algoritmos estadísticos, accesibilidad a la zonas de interés, capacidad analítica y económica. Es importante que antes de tomar una muestra, se remueva de la superficie la basura, pasto, piedras y hojas.
Tipo de muestra. En función de la información que se requiere, las muestras pueden ser simples o compuestas y, pueden pertenecer a un estrato superficial o profundo (sección 3.5). En cualquier caso, todas las muestras deben ser representativas del área contaminada.
Muestras control o testigo. Estas muestras pueden tomarse alejadas del sitio en estudio, pero deben tener las mismas características del suelo de interés (origen, granulometría, etc.).
Colección de muestras. La muestra se debe colectar mediante el uso de equipo apropiado y limpio. Es importante que antes de la toma de cada muestra, los instrumentos de muestreo y guantes se limpien o reemplacen. Las muestras deben colectarse en los recipientes adecuados de acuerdo al tipo de análisis y deben etiquetarse inmediatamente.
Mediciones en campo. Algunas mediciones pueden realizarse en el sitio, directamente en el suelo o en soluciones del mismo, por lo que es recomendable considerar el equipo necesario. Estas mediciones, en general, proporcionan información cualitativa de algunas condiciones del suelo, como pH, materia orgánica, sulfatos, carbonatos y cloruros, entre otros.
Conservación de muestras. Las muestras colectadas deben guardarse en un lugar oscuro y fresco hasta su ingreso al laboratorio. La mayoría de las muestras tomadas para evaluar contaminantes tienen un tiempo de caducidad. Cuando los análisis químicos son realizados después de este tiempo, los resultados tiene menor con- fiabilidad; en algunos casos, el tiempo de caducidad puede extenderse a través de la adición de sustancias químicas o conservando la muestra en refrigeración, en caso de evaluar contaminantes volátiles.
TIPOS DE MUESTRAS
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Tipos de muestras Simples.
Las muestras colectadas en un tiempo y en un lugar particular son llamadas muestras simples. Este tipo de muestras representa las condiciones puntuales de una muestra de la población en el tiempo que fue colectado. Una muestra simple se puede considerar representativa cuando la composición de los contaminantes en un suelo es estable, es decir, no varía con el tiempo (Cursos y Cursos 2002).
Compuestas. Se le denomina muestra compuesta a aquellas muestras que son el producto de la mezcla de muestras individuales o submuestras, es decir, el resultado de la muestra compuesta es un promedio de la composición de muestras simples. Cada submuestra, que conforma la muestra compuesta, debe ser del mismo volumen y representar el mismo horizonte del suelo muestreado, por lo que solo deben mezclarse muestras obtenidas de la misma profundidad y mediante el mismo diseño de muestreo, documentando el origen y tamaño de cada una. Las sub-muestras deben mezclarse en recipientes de acero inoxidable o de plástico (dependiendo del tipo de contaminante) en campo y posteriormente se debe realizar el procedimiento de cuarteo. La preparación de muestras compuestas puede disminuir costos y tiempos en los análisis, debido a que el número de análisis fisicoquímicos y/o mineralógicos se reduce (Valencia y Hernández 2002).
Tamaño de una muestra
La teoría de Gy para el “muestreo de materiales particulados” proporciona las bases para extraer una muestra a partir de un material y ayuda a definir el tamaño necesario para caracterizar un material como el suelo. La teoría relaciona directamente el tamaño de partícula de un material con el tamaño de la muestra a tomar para una unidad a evaluar, de tal manera que la cantidad de material necesario para el análisis de parámetros específicos puede determinarse a través de conceptos desarrollados en la misma (US EPA 1999, Mason 1992, Gerlach y Nocerino 2003).
El número total de muestras para determinar en un estudio ambiental depende directamente de: (i) el tipo de estudio; (ii) el tamaño del sitio a muestrear; (iii) el diseño de muestreo seleccionado; (iv) el tipo de muestras (simples o compuestas); (v) la exactitud y la precisión requerida, y (vi) los recursos económicos disponibles. Asimismo, la cantidad de suelo a colectar por cada muestra está determinada por el tipo y número de parámetros a analizar. En el cuadro 9 se muestran las cantidades de muestra requerida para cada tipo de análisis.
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Cuadro 9. Cantidad de muestra requerida en función del análisis a realizar
Un muestreo correcto implica la minimización de los efectos de todos los errores de muestreo que pueden controlarse a través de técnicas de muestreo. Esto incluye todos los errores mencionados en la sección 3.3, excepto la varianza relativa del error fundamental, la cual solo puede reducirse incrementando la masa de la muestra o reduciendo el tamaño de partícula mediante trituración o molienda (Gerlach y Nocerino 2003).
Profundidad de muestras
La profundidad de un muestreo depende directamente del objetivo del mismo, es decir, si está diseñado para determinar afectaciones a la salud o ambientales (cuadro 10). Las propiedades físicas del suelo, su tamaño de partícula, cohesión, humedad, y factores como la profundidad del lecho rocoso y del manto freático, limitarán la profundidad a la que las muestras pueden tomarse, así como el método para su recolección (Ford et al. 1984).
Cuadro 10. Profundidad recomendada para la toma de muestras en función del objetivo del muestreo
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Existen dos porciones de suelo que son importantes para un muestreo ambiental: (i) la capa superficial (0-15 cm), que refleja la deposición de contaminantes transportados por aire o depositados recientemente; y (ii) la capa sub-superficial, en donde pueden encontrarse contaminantes depositados por derrames de líquidos o por entierros y que pueden encontrarse a profundidades considerables (Mason 1992). Los métodos de muestreo de cada porción de suelo son ligeramente diferentes y se describen a continuación.
Muestreo superficial. Generalmente se realiza para estudios de evaluación de riesgos a la salud humana, las muestras se toman a una profundidad de 0 a 10 cm. El muestreo superficial busca determinar la concentración de contaminantes depositados recientemente en el suelo y que no tienden a migrar verticalmente bajo la superficie. Los instrumentos más comunes son espátulas, palas rectas y cucharones (Csuros y Csuros 2002).
Muestreo vertical o profundo. Generalmente se realiza para estudios de clasificación de suelos de acuerdo a sus perfiles verticales, es decir, requiere excavación. También se emplea para determinar la migración de un contaminante, especialmente cuando estos son solubles y pueden migrar a través del suelo. Las muestras son tomadas desde la superficie hasta donde termina la migración del contaminante. Los instrumentos que generalmente se utilizan para realizar este tipo de muestreo son nucleadores, barrenas, palas curvas y palancas “T” (Csuros y Csuros 2002).
Materiales e instrumentos para el muestreo
Los instrumentos de muestreo adecuados son esenciales para realizar un buen muestreo y para las buenas prácticas de laboratorio. Pierre Gy recomienda cucharones y espátulas planos con lados paralelos, para evitar el muestreo preferencial de partículas gruesas. Adicionalmente, debe considerarse y evitar la introducción de errores en el laboratorio, debidos a un mal diseño de cortadores de rifle, espátulas y otras herramientas usadas en la preparación de submuestras para análisis (US EPA 1999, Gy 1992). A continuación se mencionan criterios generales para la selección de herramientas, así como ejemplos de algunos materiales comunes para el muestreo.
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a) Entre los principales criterios a considerar para la selección de herramientas adecuadas de muestreo, se encuentran los siguientes:
. Tamaño de muestra necesaria para los análisis requeridos, con base en la(s) característica(s) o propiedad(es) de interés (sección 3.5, cuadro 9).
. Tipo de suelo (arenoso, arcilloso, etc.) y condiciones de humedad.
. Profundidad máxima a la que se va a tomar la muestra (sección 3.5, cuadro 10).
. Accesibilidad al sitio de muestreo.
. Requerimientos del personal para su manejo.
b) Instrumentos para la toma de muestras. La selección de instrumentos adecuados es esencial para un buen muestreo y para un buen análisis de laboratorio. Para el caso de suelos contaminados con metales, los utensilios para el muestreo deben ser de plástico, teflón o acero inoxidable; entre los más comunes se encuentran: palas rectas y curvas, picos, barrenas y barretas, nucleadores, espátulas, navajas y martillo de geólogo (figura 6).
Instrumentos comúnmente usados para el muestreo de suelos: a) nucleadores; b) palanca “T”; c) espátulas; d) palas
c) Material de apoyo. Como material de apoyo durante un muestreo, es importante incluir: cartas topográficas, edafológicas, climáticas y geológicas, un plano cartográfico del sitio y mapas de carreteras. Adicionalmente, es recomendable incluir una libreta para anotaciones, una cámara fotográfica y la cadena de custodia para las muestras.
d) Material para la orientación y ubicación de los puntos de muestreo y para medir la zona.
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. Sistema global de posicionamiento (GPS)
. Lisímetro
. Cinta métrica
. Estacas
e) Material para guardar y transportar muestras. El material a emplear debe ser compatible con el material a muestrear, deber ser resistente a la ruptura y evitar reacciones químicas con la muestra y/o pérdidas por evaporación. El volumen del contenedor debe ser aproximadamente el mismo de la muestra, con la finalidad de minimizar el espacio vacío. Algunos de los materiales que pueden utilizarse para la colección de muestras son:
. Frascos de vidrio (boca ancha y angosta): compuestos semi-volátiles, pesticidas y metales
. Viales de vidrio: compuestos volátiles.
. Contenedores de polietileno: conductividad.
f ) Conservación de muestras. Los recipientes en los que se colectaron las muestras deben sellarse adecuadamente. En general, es recomendable evitar en lo posible el uso de agentes químicos para conservar muestras de suelo. Para su conservación es conveniente mantenerlas en lugares frescos (4 a 6 °C) y oscuros.
g) Material de seguridad y limpieza. Deben incluirse guantes de látex, agua des ionizada, lentes de seguridad, toallas de papel, mascarilla para polvos y franelas.
h) Material para etiquetar y marcar las muestras:
. Etiquetas adheribles
. Marcador indeleble
. Cinta adhesiva
. Bolígrafos
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Características de una muestra Además de la selección de un diseño muestreo, es importante establecer desde el inicio del plan de muestreo, la profundidad a la cual se va a tomar la muestra (muestreo superficial o vertical), así como el tipo de muestra (simples o compuestas) y cantidad de muestra a colectar.
Tipos de muestras Simples.
Las muestras colectadas en un tiempo y en un lugar particular son llamadas muestras simples. Este tipo de muestras representa las condiciones puntuales de una muestra de la población en el tiempo que fue colectado. Una muestra simple se puede considerar representativa cuando la composición de los contaminantes en un suelo es estable, es decir, no varía con el tiempo (Csuros y Csuros 2002).
Compuestas. Se le denomina muestra compuesta a aquellas muestras que son el producto de la mezcla de muestras individuales o submuestras, es decir, el resultado de la muestra compuesta es un promedio de la composición de muestras simples. Cada submuestra, que conforma la muestra compuesta, debe ser del mismo volumen y representar el mismo horizonte del suelo muestreado, por lo que solo deben mezclarse muestras obtenidas de la misma profundidad y mediante el mismo diseño de muestreo, documentando el origen y tamaño de cada una. Las sub-muestras deben mezclarse en recipientes de acero inoxidable o de plástico (dependiendo del tipo de contaminante) en campo y posteriormente se debe realizar el procedimiento de cuarteo. La preparación de muestras compuestas puede disminuir costos y tiempos en los análisis, debido a que el número de análisis fisicoquímicos y/o mineralógicos se reduce (Valencia y Hernández 2002).
En algunas circunstancias, puede ser necesario restringir el muestreo a períodos
específicos del año. Por ejemplo, es posible que la característica o sustancia que se
va a determinar sea afectada por factores estacionales actividades humanas (el
clima, el acondicionamiento, fertilización del suelo, el uso de pesticidas o
herbicidas); esto se debe tener en cuenta en el diseño de un programa de
muestreo. Esto es particularmente importante en el caso en que el monitoreo dure
varios meses o años o se continúe periódicamente. Por lo tanto requiere
condiciones similares cada vez que se efectué el muestreo.
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SITO DE LA TOMA DE MUESTRA
Con el objeto a establecer el grado de contaminación, es indispensable tomar
muestras de sectores aledaños no afectados, de la unidad natural o practica
contaminada.
Para la toma de muestras de aéreas afectadas por agentes contaminantes solubles
en agua y por ende muy moniles dentro del suelo, debe considerarse la textura, la
velocidad de filtración, la conductividad hidráulica y la profundidad en que aparece
el nivel fratico, con el objeto de definir las profundidades a muestrear.
Cuando la contaminación afecta varios horizontes del suelo, se debe muestrear
independientemente cada uno de ellos, en los diferentes sitios de muestreo.
Cuando no se percibe en el campo la profundidad a que ha penetrado el agente
contaminante o cuando el suelo no presente diferenciación de horizontes, se
recomienda tomar muestras a profundidades previamente establecidas,
dependiendo de la solubilidad de la sustancias contaminantes, en los diferentes
sitios de muestreo.
PRESERVACIÓN, MANEJO Y ENVASADO, ROTULADO Y TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS
DE SUELO
Las muestras de suelo y los materiales relacionados son susceptibles de sufrir
cambios en grados diferentes como resultado de reacciones físicas, químicas o
biológicas que pueden tener lugar entre el tiempo del muestreo y el análisis. Esto
es especialmente cierto en relación con los suelos contaminados por
constituyentes volátiles.
PRESERVACIÓN
En relación con el muestreo de suelos, no es una práctica común agregar
preservativos químicos o agentes estabilizadores. Esto se debe a que para un gran
número de determinaciones diferentes, generalmente se usa una muestra de
suelo sencilla y además, se tiene que someter a preparación (secado, molienda,),
durante la cual pueden ocurrir reacciones no deseadas y no cuantificables en los
conservantes.
91
Para aquellos contaminantes que son inestables, la perdida de dicho contaminante
se debe minimizar congelando o adicionando un agente estabilizador, o haciendo
que el análisis se realice inmediatamente o con prontitud después del muestreo.
Es efectivo el uso de nitrógeno liquido para el congelamiento profundo inmediato
de las muestras de suelo en la fase de vapor; se recomienda utilizar recipientes
hechos de acero inoxidable (no usar recipientes con placa de cromo o níquel).
Algunos contaminantes no se estabilizan fácilmente de una manera compatible
con el análisis posterior. Los solventes volátiles están en esta categoría y algunos
de ellos pueden comenzar a volatilizarse tan pronto como el suelo sea expuesto
debido al muestreo. Para minimizar esa pérdida se necesita un procedimiento de
muestreo especial.
USO DE RECIPIENTES APROPIADOS
La selección y la preparación de recipientes puede ser de gran importancia. Los
problemas que se encuentran con más frecuencia son:
o Adsorción sobre las paredes de los recipientes.
o Limpieza a medias que ocasione contaminación del recipiente antes
del muestreo.
El propósito del recipiente es proteger la muestra con respecto a las pérdidas
debidas a la adsorción, volatilización, o relativas a la contaminación por sustancias
extrañas
.
Al seleccionar el recipiente que se va a utilizar para recoger y almacenar la
muestra, se deben tomar en consideración otros factores, entre ellos los
siguientes:
o Resistencia a las temperaturas extremas.
o Resistencia a la rotura.
o Estanqueidad con respecto a agua y gas.
o Facilidad de reapertura.
o Tamaño, forma y masa.
o Disponibilidad.
o Potencial para la limpieza y la reutilización.
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La limpieza del recipiente de la muestra es una parte muy importante de cualquier
programa para muestreo/análisis.
Los recipientes usados para investigaciones en sitios contaminados no se deben
usar de nuevo, porque los recipientes de limpieza de suelos que contengan
sustancias desconocidas pueden ocasionar riesgos para la salud.
TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
Los recipientes que contengan muestras deben ser protegidos y sellados de
manera que las muestras no se deterioren, ni pierdan alguna parte de su
contenido durante el transporte. El embalaje debe proteger los recipientes de
posible contaminación externa, particularmente cerca de la apertura, y en sí
mismo, no debe ser una fuente de contaminación.
En la mayoría de los procedimientos usados en los análisis químicos del suelo se
recomienda que las muestras se lleven al laboratorio inmediatamente después del
muestreo, pero en algunos casos se concede un margen de tiempo dentro del cual
la muestra debe llegar al laboratorio.
Durante el transporte y el almacenamiento las muestras se deben mantener en frío
y en la oscuridad.
Los constituyentes del suelo sensibles a la luz requieren almacenamiento en la
oscuridad, o al menos, recipientes que absorban la luz.
ROTULADO
Una vez que se obtiene una muestra se debe marcar en forma clara e inequívoca.
Normalmente, una muestra contenida en un recipiente debe tener una etiqueta en
la cual aparezca toda la información requerida. Esto se puede hacer, por ejemplo,
usando etiquetas adhesivas, escribiendo la información directamente sobre el
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recipiente, o poniendo la etiqueta dentro del recipiente que contiene la muestra.
Si se coloca dentro del recipiente, la etiqueta no se debe afectar por la muestra,
pues esto puede causar pérdida de información. Cuando se deban determinar
vestigios de componentes orgánicos, no se deben colocar etiquetas dentro del
recipiente. Las etiquetas deben tener leyendas cortas y sencillas, para evitar que
surjan errores en los números descriptivos.
Se recomienda que al menos el número de la muestra se coloque tanto en el
recipiente como en la tapa para evitar confusiones indeseadas entre los
recipientes y sus tapas. El número de la muestra no se debe colocar solamente en
la tapa.
Es esencial que las etiquetas y las inscripciones sean estables para las condiciones
ambientales circundantes. Considerando el área del muestreo, la clase de material
de suelo y las condiciones requeridas de almacenamiento y transporte, las
etiquetas y las inscripciones deben ser resistentes al calor y al frío. La limpieza de
etiquetas sucias no debe ocasionar pérdida de información o contaminación de la
muestra.
Antes de despachar las muestras y durante la recepción en el laboratorio, se debe
verificar que los números de la muestra en el recipiente y en la tapa se puedan
correlacionar con el respectivo informe de la muestra.
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PARAMETROS A DETERMINAR DE SUELO
cantidad de muestra
parámetros
Base humedad
Base seca
Humedad
1 Kg
Acidez
1 Kg
Metales
1 Kg
Nitrógeno
1 Kg
Potasio
1 Kg
Fosforo
1 Kg
Capacidad de intercambio catiónico
1 Kg
TOTAL 7 Kg
La cantidad de muestra requerida para los análisis de laboratorio estará en función
del tipo de estos. Por lo general se recomienda enviar aproximadamente un
kilogramo (1 Kg) de muestra.
Ejemplos de muestreo
A continuación se presentan, de forma esquemática, dos ejemplos de un muestreo de suelos, con la finalidad de que el lector identifique, de manera más clara, las implicaciones y consideraciones que puede tener un plan de muestreo.
Ejemplo 1. Una empresa localizada en el punto cero (figura 7), necesita detectar una posible contaminación por Pb debida a las emisiones de su chimenea, por lo que necesita
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saber la concentración de Pb en el suelo que rodea a la empresa. Como se trata de una fuente fija, se puede realizar un muestreo sistemático polar y, debido a que la deposición del contaminante se realiza a través del viento, es conveniente tomar muestras simples superficiales. Es importante ubicar cada punto de muestreo mediante coordenadas geográficas en un plano cartográfico de la zona para evitar que alguno caiga en lugares de difícil acceso o, en su caso, se deberá modificar su ubicación. Los puntos ubicados dentro de la ciudad tienen alta probabilidad de caer en zonas inaccesibles; en tal caso se deben elegir parques, terrenos baldíos, etc. cercanos. Por esta razón, en la realidad, los muestreos sistemáticos no necesariamente tienen forman simétrica. En este tipo de estudios es recomendable ubicar una o varias muestras testigo fuera de la zona delimitada por el estudio, con la finalidad de determinar el valor de fondo “natural” del elemento o sustancia contaminante. Este valor es muy importante para comprobar la contribución antropogénica del contaminante en el sitio.
Muestreo sistemático polar (muestras simples) para delimitar una zona contaminada
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SUSTANCIAS QUIMICAS
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PLAN DE MUESTREO DE SUSTANCIAS QUIMICAS
OBJETIVOS
Caracterizar las propiedades químicas de las sustancias.
Evaluar los procesos químicos de las diferentes sustancias.
Evaluar los contaminantes presentes en una muestra de sustancias químicas.
NATURALEZA DE LA MUESTRA
SÓLIDOS INFLAMABLES: Sólidos que por sus propiedades, son susceptibles de ser
encendidos fácilmente por fuentes externas de ignición como chispas y llamas, y
de entrar fácilmente en combustión o provocar o activar incendios por
frotamiento. En esta clase también quedan comprendidas asimismo las sustancias
que reaccionan espontáneamente, es decir, las que a temperaturas normales o
elevadas pueden experimentar una descomposición exotérmica intensa, causada
por temperaturas excesivamente altas durante el transporte o por contaminación.
SUSTANCIAS DE REACCIÓN ESPONTÁNEA: Compuestos que a temperatura normal
o elevada pueden experimentar una descomposición exotérmica intensa durante
el transporte.
SUSTANCIAS PIROFÓRICA: Sustancias en las que se incluyen las mezclas y las
soluciones (líquidas o sólidas) que aún en pequeñas cantidades arden en un
periodo de 5 minutos tras entrar en contacto con el aire.
SUSTANCIAS QUE EN CONTACTO CON EL AGUA DESPRENDE GASES
INFLAMABLES: Sólido o líquido que la propiedad de desprender gases inflamables
si entra en contacto con el agua. Esos gases pueden ser, en ciertos casos,
espontáneamente inflamables.
SUSTANCIAS QUE EXPERIMENTAN CALENTAMIENTO ESPONTÁNEO: Sustancias
que pueden calentarse espontáneamente en contacto con el aire, sin aporte de
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energía. Estas sustancias no se inflaman sino cuando están en cantidades (grandes
del orden de los kilogramos) y al cabo de cierto tiempo (horas o días.
SUSTANCIA QUE PRESENTA RIESGO DE COMBUSTIÓN ESPONTÁNEO: Sólido o
líquido que tiene la propiedad de llegar a calentarse y encenderse
espontáneamente en las condiciones normales de transporte o al entrar en
contacto con el aire.
PERÓXIDOS ORGÁNICOS: Sustancias orgánicas que contienen la estructura
bivalente -o-o- y que se pueden considerar como derivados del peróxido de
hidrógeno, en la que uno o ambos átomos de hidrógeno han sido reemplazados
por radicales orgánicos. Los peróxidos orgánicos son sustancias térmicamente
inestables que pueden experimentar una descomposición exotérmica
autoacelerada. Además, pueden tener una o varias de las siguientes
características:
Ser susceptibles de experimentar descomposición explosiva.
Arder rápidamente.
Ser sensibles al impacto o al frotamiento.
Reaccionar peligrosamente con otras sustancias.
Producir lesiones en los ojos.
SUSTANCIAS (AGENTES) COMBURENTES: Sustancias que sin ser
necesariamente combustibles en sí mismas, no obstante, mediante la
liberación de oxigeno o por procesos análogos pueden acrecentar tanto el
riesgo de incendio de otras materias con las que entren en contacto como la
intensidad con que dichas materias ardan.
ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA
Durante el almacenamiento de sustancias químicas y residuos peligrosos es necesario tomar medidas de prevención y control para evitar daños a la salud de los trabajadores e impactos negativos al ambiente. En el caso particular de los residuos peligrosos, su tiempo de almacenamiento debería corresponder al mínimo posible, solo como un paso previo a su tratamiento y disposición final responsable.
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PROVEEDOR O DUEÑO DE LAS SUSTANCIAS O RESIDUOS PELIGROSOS.
El dueño de las sustancias o residuos peligrosos tiene responsabilidad por los impactos que puedan causar estas sustancias al medio ambiente, por tanto debe asegurarse que su almacenamiento cause el menor impacto posible. Es directamente responsable de: a. Proveer las Hojas de Seguridad de las sustancias a almacenar antes de ser llevadas a la bodega de almacenamiento. Estas Hojas de seguridad deben estar elaboradas de acuerdo a la NTC 4435 “Transporte de mercancías. Hojas de Seguridad para materiales. Preparación”. b. Asegurarse que las sustancias que se suministran sean adecuadamente clasificadas y etiquetadas. Se recomienda hacerlo conforme a los lineamientos dados en la NTC 1692 “Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación, etiquetado y rotulado”, de obligatorio cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02).Se recomienda que además de asumir las responsabilidades anteriormente mencionadas, adopte las siguientes: a. Asegurarse que las instalaciones sean adecuadas para el tipo de sustancias o residuos que se requiere almacenar. b. Confirmar que los sistemas de emergencias son adecuados y se inspeccionan constantemente. c. Verificar que los trabajadores son competentes para asumir el almacenamiento requerido. d. Preparar y entregar la información pertinente de las sustancias peligrosas para permitir un almacenamiento seguro. e. Dar previo aviso de los requerimientos necesarios. f. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento entienda los requerimientos necesarios para el almacenamiento de las sustancias o residuos peligrosos. g. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento reciba formalmente la información de la peligrosidad de las sustancias peligrosas, las recomendaciones para el manejo seguro y las instrucciones para el caso de derrames. h. Verificar que las responsabilidades de él y del prestador del servicio de almacenamiento estén claramente registradas en el contrato. i. Entregar la información sobre teléfonos de emergencia a los que recurrir en caso de derrames, incendios o intoxicaciones.
PRESTADOR DEL SERVICIO DE ALMACENAMIENTO Quien presta el servicio de almacenamiento debe ser responsable de: a. Asegurarse de que todas las sustancias peligrosas almacenadas estén debidamente etiquetadas o marcadas. Se recomienda utilizar el sistema de identificación de la Organización de las Naciones Unidas de acuerdo a las recomendaciones dadas en la NTC
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1692 «Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación, etiquetado y rotulado», de obligatorio cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02). b. Verificar que las Hojas de Seguridad han sido proporcionadas de acuerdo a la NTC 4435 “Transporte de mercancías. Hojas de Seguridad para materiales. Preparación” y son puestas a disposición de los trabajadores y de sus representantes. Es conveniente contactar al proveedor si se considera que la información contenida en la Hoja de Seguridad presenta deficiencias. c. Cuando se reciban sustancias peligrosas sin etiquetar o marcar, o para los cuales no se han proporcionado Hojas de Seguridad, se deberá obtener la información pertinente del proveedor o de otras fuentes, y no se deben almacenar con otras sustancias antes de disponer e interpretar dicha información. d. Mantener un registro de las sustancias o residuos peligrosos almacenados en la bodega, con referencia a las Hojas de Seguridad apropiadas. El registro deberá ser accesible a todos los trabajadores interesados y sus representantes.
ADMINISTRADOR O ENCARGADO DE LA BODEGA DE ALMACENAMIENTO. Se recomienda que dentro de las obligaciones asignadas a la persona encargada de la administración de la bodega se incluyan las siguientes:
a. Asignar labores y procedimientos de trabajo. b. Diseñar y mantener el plan de almacenamiento. c. Capacitarse en temas relacionados con la actividad; por ejemplo: carga y descarga,
almacenamiento, control de la contaminación y seguridad industrial entre otros.
TIPOS DE RECIPIENTES
CONTENEDOR: Elemento de transporte destinado a facilitar el acarreo de mercancías, embaladas o no, por una o más modalidades de transporte, sin necesidad de proceder a operaciones intermedias de recarga.
EMBALAJE/ENVASE: Recipiente y todos los demás elementos o materiales necesarios para que el recipiente puede desempeñar su función de retención.
SOBREENVASE/SOBREEMBALAJE: Recipiente utilizado por un remitente único para introducir en una sola unidad de manipulación una remesa de dos o más bultos con el fin de facilitar la manipulación, la estiba y el acarreo, como por ejemplo, una caja o bolsa. No es preciso que satisfaga los requisitos de un contenedor.
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EMBALAJE Y TRANSPORTE
Antes de recibir las sustancias químicas o residuos peligrosos en la bodega de almacenamiento, se deben tener a disposición las Hojas de Seguridad de dichas sustancias para su identificación y así prever todas las medidas necesarias para su manipulación. Al recibir la sustancia peligrosa se debe solicitar al conductor del vehículo la Tarjeta de Emergencia y verificar que las sustancias o residuos peligrosos estén debidamente etiquetados y que los envases estén en buenas condiciones. Si estos no se encuentran en buen estado se deben tomar las acciones necesarias para evitar accidentes.
Las sustancias químicas y residuos peligrosos nunca se deben transportar junto a productos de otro tipo como alimentos. Los vehículos que transportan sustancias o residuos peligrosos deben tener toda la documentación establecida por el Decreto 1609/02 Y cumplir con los requisitos dispuestos en este mismo. Si para recibir o despachar sustancias peligrosas tiene que cambiarse de envase original, debe asegurarse que el recipiente receptor sea de un material y diseño adecuado para la sustancia en cuestión, que esté limpio y libre de trazas de sustancias distintas a la que se va a envasar. No es aconsejable utilizar un mismo recipiente para almacenar sustancias diferentes.
ROTULADO
El rotulado de todos los embalajes/envases debe llevar etiquetas de acuerdo al
tipo de sustancias que sea, así mismo, esta etiqueta denota que el producto por
ejemplo puede ser inflamable y que por tanto no exige etiqueta de riesgo
secundario como liquido inflamable, ni se necesita indicar el punto de inflamación.
Para otras sustancias explosivas y corrosivas si es necesario tener una etiqueta de
riesgo secundario.
Los rótulos son una indicación clara de que una unidad de transporte contiene sustancias químicas peligrosas que, de otra manera, no serían identificadas como tales de manera inmediata. Cuando ocurre un accidente, dichos rótulos alertan al personal de emergencias sobre la presencia de sustancias químicas peligrosas y hacen posible tomar las precauciones necesarias para evitar lesiones y daños materiales y ambientales.
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Cuando se transportan sustancias con diferentes características de peligrosidad la unidad de transporte debe poseer un rótulo de identificación por cada clase de material peligroso.
Los requerimientos respecto a los rótulos de identificación estipulados en la Norma Técnica Colombiana 1692 “Transporte de mercancías peligrosas. Clasificación, etiquetado y rotulado» incluyen: Tamaño superior a 250 mm x 250 mm. Material reflectivo y resistente al deterioro causado por exposición a la
intemperie. Símbolo y número de la clase dentro del rótulo Poseer una línea del mismo color del símbolo a 5 mm del borde en todo su
perímetro. En lo posible, contener el texto indicativo de la clase a la cual pertenece. Parte superior reservada para el símbolo. Parte inferior para el texto, el número de la clase o de la división, y si es el
caso, la letra del grupo de compatibilidad de la sustancia peligrosa. Símbolos, textos y números impresos en negro en todos los rótulos,
excepto en la clase 8, en las que el texto y el número de la clase deben figurar en blanco y en los rótulos con fondo rojo, verde o azul, en las que pueden figurar en blanco.
Garantizar que la información sea identificable en bultos que hayan permanecido tres meses sumergidos en agua.
Colocarse sobre un fondo de color tal que contraste con ellos.
PARÁMETROS A DETERMINAR
Se deben establecer de acuerdo al tipo de sustancia en especial con que se vaya a
trabajar.
SUSTANCIAS CLASE 4
Etildiclorosilano.
Ticlorosilano.
Borneol.
Resinato de cobalto precipitado.
Ferrocerio.
Hexamina.
Metaldehído.
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clase Grupo de embalaje/envase
estado Cantidad máxima
4.1 2 Solido 500 g
4.1 3 Solido 3 kg
4.3 2 Liquido o sólido 500 g
4.3 3 Liquido o sólido 1 kg
