45039284 Fotometria de Llama

8/18/2019 45039284 Fotometria de Llama

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Universidad de ConcepciónFacultad de FarmaciaDepartamento de Análisis Instrumental

LABORATORIO N°!

“ Fotometría deLlama”

Grupo día Martes

Alumnos: Cristian "spar#aAle$andra %on#ale#

&eraldo Ri'uelme

Asignatura: Análisis Instrumental ()**+,,-

Fecha de Entrega: ,./*)/),*,Resumen

A trav0s de este in1orme se in1ormarán 2 discutirán los resultados del prácticode la3oratorio de 1otometr4a de llama5 "ste es netamente cuantitativo6 2a 'ue sereali#o la determinación de la concentración de sodio de una solución por di1erentesm0todos! interpolación en una curva de cali3ración lineal6 2 adición estándar (m0todos7rá8co 2 de 1actor-5 Además6 se anali#ó el e1ecto de la presencia de distintosinter1erentes 'u4micos en una determinación por 1otometr4a de llama6 utili#ando comore1erencia Ca)95 "l resultado de la muestra pro3lema N° *+es!

: Interpolación en la curva de cali3ración! ))6+. 9 *6;;*(m7/L-

: <0todo del 1actor! ),6+ 9 *6=*> (: <0todo 7rá8co! *;6,? 9 *6+*> (m7/L-m7/L-Introducción

La 1otometr4a de llama es un m0todo de espectroscopia de emisión atómica6cu2a principal caracter4stica es utili#ar una llama como 1uente de e$citación5 "stat0cnica6 la espectrometr4a óptica de emisión atómica6 se 3asa en la e$citación deátomos li3res6 los cuales e$perimentan transiciones electrónicas por a3sorción deradiación electroma7n0tica5 Lue7o emiten esta radiación para volver a su estado1undamental6 ori7inando con esto espectros de l4neas caracter4sticos5 "n la 1otometr4a



de llama se mide la intensidad de esta emisión ( ) E I para reali#ar determinaciones

cuantitativas en el espectro visi3le6 la ener74a de la llama es su8ciente para una 3uenaaplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos 2 al7unos metales alcalino:t0rreos5

La muestra para ser anali#ada de3e pasar por la llama en estado 7aseoso5 @araesto los 1otómetros de llama cuentan con un ne3uli#ador6 'ue permite introducir la

muestra al instrumento en 1orma de spra25 Los átomos de3en su1rir evaporación 2pirólisis antes de a3sor3er R"<5 "l 'uemador permite la 1ormación de la llama con el7as com3usti3le6 7as com3urente 2 los átomos li3res de la muestra5 "n este práctico seutili#ó 'uemador de preme#clado6 el cual com3ina tres componentes! cámara depreme#clado6 ne3uli#ador 2 mecero 2 es la parte 1undamental del 1otómetro dellama5 Los otros componentes son! separador espectral6 detector6 ampli8cador 2dispositivo de medida5 La presentación de los resultados puede ser anal4tica o di7ital5

Las determinaciones por 1otometr4a de llama están suetos6 como en todom0todo6 a ciertos errores5 "stos pueden ser instrumentales6 como uctuación de lallama6 la cual se corri7e controlando la me#cla com3usti3le/aire 2 su velocidad de uo2 uctuación del detector5 Tam3i0n pueden ser errores por inter1erencia6 como son!

- Fondo de llama! emisión producida por los 7ases componentes de la llama5 Ee

corri7e restando la E

I de un 3lanco a la intensidad de emisión de la muestra5

-Inter1erencias espectrales! se de3en a la presencia de otros elementos en lamuestra6 los cuales emiten l4neas cercanas a la del analito o emiten 3andas por1ormación de especies moleculares5 "stos errores se corri7en! a7re7ando atodas las soluciones un a7ente li3erador6 o un a7ente protector del analito6 contamponación masiva o usando una llama de temperatura más elevada (la 'uese usa en 0ste práctico tiene una t° de *.,, a *;,,°C-5

- Ioni#ación! a 3aas concentraciones de muestra 2 altas temperaturas de llama

los átomos li3res se ioni#an lo cual diminu2e la E I e induce a errores5 La 1orma

de corre7irlo es tra3aar con ma2ores concentraciones6 con una menortemperatura de llama o 3ien utili#ar un tampón de ioni#ación5

- Inter1erencia por propiedades 14sicas de la solución! la viscosidad 2 la tensión

super8cial a1ectan la medida de la E I por depresión5 La manera de corre7irlo es

preparar todas las soluciones de modo 'ue todas ten7an la misma viscosidad 2tensión super8cial 'ue la muestra a anali#ar5

- Autoa3sorción! la emisión de al7unos átomos es a3sor3ida por otros6produciendo error por depresión5 Ee corri7e empleando concentracionesmenores5

Las determinaciones se reali#an por interpolación en una curva de cali3ración 2 porm0todo de adición estándar5 Eiempre la solución más concentrada es el *,, dere1erencia en intensidad de emisión 2 el 3lanco corresponde al cero5

Reali#ando las correcciones cuando sea preciso6 2 operando adecuadamente losinstrumentos6 la 1otometr4a de llama resulta un m0todo de cuanti8cación mu2 con8a3ledentro de su campo de aplicación5*Materiales y reactivos

-Fotómetro de llama monocanal de lectura directa analó7ica ""L <ar II6 N° deserie! ?>>*,

- Cone$ión de 7as natural 2 aire (7as com3usti3le 2 com3urenterespectivamente-

- Fós1oros- Eolución patrón de Na9 , m7/L- @ipeta parcial de 6, 9 ,6* mL- . matraces a1orados de ,6,, 9 ,6,? mL- Bureta de )6,, 9 ,6, mL- ? vasos de vidrio para muestra



- @iseta con a7ua destilada- Gaso de precipitado plástico- "m3udo plástico- Gasito plástico para el a7ua destilada- @edestal para las muestras- Eolución de Ca9) *,, m7/L- Eolución de Ca9) ?, m7/L

- Eolución de Ca9) ?, m7/L 9 Na9 *,,, m7/L- Eolución de Ca9) ?, m7/L 9 &NO+ ,6, mol/L- Eolución de Ca9) ?, m7/L 9 AlCl+ ,6, mol/L- Eolución de Ca9) ?, m7/L 9 &+@O= ,6, mol/L- Filtro para sodio- Filtro para calcio

Método

Ee prepararon > soluciones a partir del patrón de concentraciones! >6 *)6 *?6 )=2 +, m7/L6 para con1eccionar una primera curva de cali3ración orientativa5 Ee a7re7óun poco de estas soluciones en los vasitos de vidrio 2 tam3i0n se vierte a7ua destiladaen el vaso plástico5 Ee encendió el 1otómetro de llama ""L <arc II de la si7uiente1orma! con el mando de sensi3ilidad en OFF6 se a3rió la tapa del 'uemador 2 se colocoel 8ltro para sodio5 Lue7o6 se ener7i#o el instrumento con el control de sensi3ilidad5 Lallama se encendió a3riendo la ventanilla6 acercando un 1ós1oro 2 a3riendo el paso del7as5 Ee cerró la ventanilla6 se encendió el compresor de aire 2 se re7uló su presión5 Eeintroduo el capilar plástico del ne3uli#ador al vasito con a7ua destilada5 La llama sere7uló con los controles de 7as 2 aire6 intentando 'ue los conos se encontraran 3iende8nidos6 de color celeste 2 con una altura cercana a * cm5

Ee austó el cero aspirando el 3lanco (a7ua destilada- con la perilla de laes'uina superior del lado dereco del instrumento5 Lue7o se aspiró la solución más

concentrada (+, m7/L- 2 se austó el *,, con el control de sensi3ilidad 'ue seencuentra en la parte anterior del instrumento5 Al volver a aspirar el 3lanco se lee la

medida de E

I 'ue corresponde al 1ondo de llama5 @osteriormente6 se leen las

soluciones en orden creciente de concentración 2 8nalmente la <@ sin diluir5 "sto serepite dos veces más6 para tener tres medidas para lo7rar o3tener un promedio5 Ee

ta3ulan las medidas de E

I 6 se saca un promedio 2 a este se le resta el 1ondo de llama

para reali#ar la corrección 5 Lue7o6 i#o la curva de cali3ración con E

I corre7ida en las

ordenadas 2 Concentración (m7/L- en las a3scisas6 esto es para anali#ar si la muestrapro3lema cae dentro del ran7o 'ue a3arca este 7rá8co 2 para determinar el intervalolineal6 el cual6 será el ran7o de concentraciones 'ue a3arcará la se7unda curva decali3ración6 con la cual se o3tendrán las deterinaciones cuantitativas de la <@5

Ee prepararon otras soluciones para una se7unda curva de cali3ración6 las

cuales de3en a3arcar el ran7o de concentración del intervalo lineal de la primera curvade cali3ración5 Ee calcula tam3i0n la dilución de la <@ de modo 'ue su

E I cai7a en el

primer tercio de esta nueva curva de cali3ración6 esta serie de soluciones se leen de lamisma 1orma descrita anteriormente6 previamente a3iendo austado el *,,H lasolución mas concentrada del conunto5 Lue7o6 se aplica el m0todo de adición estándar5"sta ve# el ciclo de lectura lo componen el 3lanco6 la <@ diluida6 una solución con lamisma al4cuota de <@ 'ue usada en la curva de cali3ración más * mL de soluciónpatrón 2 más ) mL de solución patrón5



Ee determina la concentración de la <@ con el m0todo de interpolación en la curva decali3ración 2 por el m0todo de la adición estándar6 tanto por m0todo 7rá8co 6como porm0todo del 1actor5@or ltimo se le2eron una serie de soluciones6 las cuales se encontra3an preparadas 2conten4an Ca)9 *,, m7/L (con la cual se austa el *,, de la escala-6 Ca)9 ?, m7/L 2 Ca)9

?, m7/L con di1erentes inter1erentes5 Ee lee tres veces 2 se ta3ulan los datos6 sedetermina concentración aparente 2 se calcula el H de error relativo por comparacióncon la solución de Ca)9 ?, m7/L5

Resultados

1.- Equipos y reactivos.

Instrumento! Fotómetro de llama "el <ar II N° serie! ?>>*,%as com3usti3le! 7as natural %as com3urente! aireFiltro de sodio Eolución patrón! sodioConcentración! ,m7/L

2.- Determinación del intervalo lineal entre intensidad de emisión y concentración5)5*: Curva cali3ración "lemento! sodio

Tabla I: Datos o3tenidos para la reali#ación de curva de cali3ración orientativa de

solución patrón de Na9 , (m7/l- con 1otómetro de llama "el <ar II5

SoluciónAlicuota

(mL!ol" Final

(mL#onc"(mg$L Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg

Blanco :::: :::: ::::

*

)

+

=

<5@ N°*+a :::: ::::

2.- Aplicaciones uantitativas)5*: Curva Cali3ración "lemento! Eodio

Tabla II: Datos de Ie para la con1ección de curva de cali3ración de Na96medidos en 1otómetro de llama "el <ar II5

Soluci

ón

Alícuot

a (mL

!ol"Final

(mL

#onc"

(mg$L Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg

Blanco ::: ::: :::

*

)

+

=



<5@5 dil

Factor de dilución de <5@! ++6+ Gincial! *6 mL G8nal!,6,, mL

2.2- !"todo de Adición Est#ndar <uestra @ro3lema NJ! *.Factor de dilución! ++6+ Gincial! *6 mL G8nal! ,6,, mL

Tabla III: Datos de medidas de Ie para m0todo de adición estándar en ladeterminación de una <5@5 de Na96 medido en un 1otómetro de llama "el<ar II5

Solución

!ol"%atrónagreg"(mL

!ol"Final(mL

#onc"%atrónagreg"(mg$L Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg

#onc"apar"

(mg$L

Blanco ::: ::: ::: :::<5@ NJ

*+<5@ 9 *

Ad<5@ 9 )

Ad

Tabla I!: Resultados o3tenidos por los m0todos de interpolación en lacurva de cali3ración6 adición estándar 2 m0todo 7rá8co para <5@ de Na96medida en un 1otómetro de llama "el <ar II5

Adición %atrón

M"%"

Factor&ilución

Interpol" #"# M't" &el actor M't" Gr)*co

M"%" dil"(mg$L

M"%"orig"

(mg$LM"%" dil"(mg$L

M"%"orig"

(mg$LM"%" dil"(mg$L

M"%"orig"

(mg$LNJ

*.

=5: "1ecto de inter1erentes en la determinación de calcio

Tabla !I: Datos de Ie para el estudio de inter1erentes en una muestrade calcio de concentración conocida6 medidos en 1otómetro de llama "el<ar II5

Solución Intererente Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg

#onc"apar"

(mg$L E" rel +Blanco ::: ::: :::



Ca)9 *,,(m7/L- ::: ::: :::Ca)9 ?,(m7/L- ::: ::: :::Ca)9 ?,

(m7/L- Na9

*,,, (m7/L-Ca)9 ?,(m7/L-

&NO+ ,6,(mol/L-

Ca)9 ?,(m7/L-

AlCl+ ,6,(mol/L-

Ca)9 ?,(m7/L-

&+@O= ,6,(mol/L-

G,-FI#. /01: Curva de cali3ración de potasio (K 9- para de8nir intervalo lineal detra3ao Iecorr v/s concentración (m7/L-6 reali#ada con 1otómetro de llama "el <ar II5

Integrantes: Camila Andrea %alle7os Caamao

@a3lo Andr0s Mara Gás'ue# Arnoldo Iván <iranda Tassara

Fecha del e2perimento: +,5,;5,?5:Marca 3 modelo: Fotómetro de llama "el <ar II/0 de serie: *,,/*)+*(,,,-Solución banco: A7ua destiladaSolución patrón: @otasio (K 9- de concentración , (m7/L-Soluciones utili4ada: @otasio (K 9- de concentración! >6, (m7/L- *)6, (m7/L-*?6, (m7/L- )=6, (m7/L- 2 +,6, (m7/L-Filtro utili4ado: Filtro para potasio

G,-FI#. /05: Curva de cali3ración de potasio (K 9- en el intervalo lineal de tra3aoIecorr v/s concentración (m7/L-6 reali#ada con 1otómetro de llama "el <ar II5

Integrantes: Camila Andrea %alle7os Caamao @a3lo Andr0s Mara Gás'ue# Arnoldo Iván <iranda Tassara

Fecha del e2perimento: +,5,;5,?5:Marca 3 modelo: Fotómetro de llama "el <ar II/0 de serie: *,,/*)+*(,,,-Solución banco: A7ua destiladaSolución patrón: @otasio (K 9- de concentración , (m7/L-Soluciones utili4ada: @otasio (K 9- de concentración! *6) (m7/L- )6= (m7/L-+6> (m7/L- =6? (m7/L- 2 >6, (m7/L-Filtro utili4ado: Filtro para potasio

G,-FI#. /06: %rá8ca de Adición patrón Iecorr v/s concentración de patrón adicionado

(m7/L- para calcular concentración de <@ de potasio (K 9- a trav0s del <0todo 7rá8co6reali#ada con 1otómetro de llama "el <ar II5

Integrantes: Camila Andrea %alle7os Caamao @a3lo Andr0s Mara Gás'ue# Arnoldo Iván <iranda Tassara

Fecha del e2perimento: +,5,;5,?5:Marca 3 modelo: Fotómetro de llama "el <ar II/0 de serie: *,,/*)+*(,,,-



Solución banco: A7ua destiladaSolución patrón: @otasio (K 9- de concentración , (m7/L-Soluciones utili4ada: <5@ diluida (Gi*6; mL / G1 ,6,, mL- <5@ diluida 9 *(m7/L- de solución patrón <5@ diluida 9 ) (m7/L- de solución patrónFiltro utili4ado: Filtro para potasio

Discusión y analisis de resultados

"l o3etivo de 0ste tra3ao de la3oratorio es en primer lu7ar la cuanti8cación deuna muestra pro3lema de potasio6 2 en se7undo lu7ar acer un estudio de los 1actores'ue 7eneran errores en las mediciones en la t0cnica de 1otometr4a de llama5

"n esta ocasión el instrumento utili#ado para reali#ar las medidas de intensidadde emisión 1ue el 1otómetro de llama "el <ar II6 el cual se clasi8ca como 1otómetro dellama monocanal de lectura directa analó7ica6 el cual 1unciona con 7as natural comocom3usti3le 2 aire como com3urente5 "n un principio no es tan uido el tra3ao con elinstrumento de3ido a 'ue es desconocido para nosotros como e$perimentadores6 perosi se si7uen al pie de la letra las instrucciones de maneo6 2 además con el pasar deltra3ao6 es 1ácil adecuarse a la 1orma de operar con 0l 2 es posi3le avan#ar rápido enlas determinaciones5

"n primer lu7ar se reali#ó una curva de cali3ración con soluciones 'ue

a3arca3an un amplio intervalo de concentraciones6 esto solamente para determinar elintervalo lineal en el 'ue se tra3aará lue7o5"n este 7rá8co se aprecia claramente 'ue la tendencia o3tenida no es una

recta6 2 tampoco se asemea a una6 sino 'ue es una curva5 "sto se de3e a 'ue seproduce un e1ecto de autoa3sorción en la misma muestra 'ue se está determinando6este eco se va presentando en ma2or ma7nitud a medida 'ue aumenta laconcentración de analito6 2a 'ue en la llama6 los átomos 'ue se sitan a la peri1eriaa3sor3en la radiación emitida por los 'ue se encuentran en el centro6 ello tiene comoconsecuencia 'ue lle7ue menos radiación al detector6 7enerándose una desviaciónne7ativa en la curva5

Lue7o al estudiar el e1ecto de la viscosidad dentro de las lecturas de intensidadde emisión6 es claramente aprecia3le 'ue a medida 'ue aumenta la concentración de7licerina en la muestra6 ocurre una disminución de la intensidad 'ue lle7a al detector6

esto se de3e a 'ue al ser la muestra más viscosa6 la velocidad con la 'ue essuccionada acia el 'uemador de preme#clado es a1ectada6 o3teni0ndose comoconsecuencia una menor disponi3ilidad del analito para ser medido6 es por ello 'ue alacer un estudio de un analito6 se de3e usar para todas las disoluciones el mismosolvente6 2a 'ue se pueden o3tener resultados erróneos de3ido al e1ecto 'ue tiene lasviscosidad en las muestras en este caso se comparó una muestra de *> (m7/L- de K 9

usando a7ua como solvente6 con ) soluciones *> (m7/L- de K 9 con concentraciones )=2 =? Hv/v de 7licerina6 o3teni0ndose los correspondientes errores relativosporcentuales6 los cuales dan valores ne7ativos6 2a 'ue el aumento de viscosidaddisminu2e la intensidad de emisión5

@osteriormente6 se procedió a reali#ar la curva de cali3ración utili#ando comore1erencia el intervalo lineal o3tenido de la primera 7rá8ca 'ue era orientativa6 es decirasta > (m7/L-6 2 al construirla nos percatamos 'ue este intervalo no es per1ectamente

lineal6 presentándose una desviación por autoa3sorción en el ltimo punto de nuestra7rá8ca ello o3li7ó a tra3aar en el intervalo de la curva 'ue era lineal6 para as4 leerlue7o la muestra pro3lema por el m0todo de adición estándar6 reali#ar los 7rá8coscorrespondientes 2 lle7ar a un resultado 'ue cuanti8'ue nuestra analito5

Finalmente6 en el estudio de los inter1erentes en la determinación de calcio6apreciamos 'ue todos los inter1erentes con e$cepción del sodio da una intesidad deemisión menor a la de ?, (m7/L-5:Ee puede o3servar 'ue el sodio 7enera una inter1erencia por e$ceso6 esto de3ido a'ue el sodio posee una l4nea de emisión caracter4stica a ?; nm6 la cuál está mu2cercana a la 3anda de a3sorción del Ca(O&-) 'ue está alrededor de los >,, nm6 con la



cuál se determina calcio6 el 8ltro para calcio dea pasar 0sta radiación emitida por elsodio6 por lo cual al detector da como resultado una ma2or intensidad de emisión6produci0ndose un error relativo porcentual positivo5

Al tener el &NO+ como inter1erente6 0ste 7enera una desviación por depresión6de3ido a 'ue el calcio reacciona con el ácido nitrico 1ormando Ca(NO +-)6 el cual alentrar en contacto con la llama 7enera CaO6 la cual es una especia 'u4micatermoesta3le6 por lo tanto la disponi3ilidad de calcio se reduce6 2a 'ue reacciona6 2 porende la intensidad de emisión en esta muestra será menor5

"n el caso del AlCl+6 en la llama el aluminio 1orma aluminatos6 los cualesreaccionan rápidamente con el calcio6 reteni0ndolo 2 provocando una menor intensidadde emisión6 es decir6 una desviación por depresión5

@ara el &+@O=6 ocurre 'ue el ion @O=+: reacciona con el calcio 1ormando Ca+(@O=-)6

compuesto 'ue en la llama se convierte a piro1os1ato de calcio (Ca)@)O.-6 el cual esmu2 termoesta3le6 por lo tanto retiene al calcio6 a3iendo menos calcio disponi3le67enerándose una menor intensidad de emisión6 lo cuál es una desviación pordepresión5

"n si6 el la t0cnica de 1otometr4a de llama a uicio nuestro es mu2 3uena si senecesita cuanti8car muestras de metales alcalinos como el potasio por eemplo6 2tam3i0n alcalino:t0rreos6 pero se de3e tener cuidado6 2 tra3aar con soluciones diluidasde analito si se re'uiere determinar la concentración en una muestra6 2a 'ue como 1uevisto en este la3oratorio6 al usar soluciones mu2 concentradas se entra en laposi3ilidad de cometer errores en la medida por el eco de 'ue puede eventualmenteocurrir autoa3sorción6 o3teni0ndose resultados 'ue no ser4an representativos5 Ademásse de3e tener cuidado de 'ue en la matri# de la muestra no est0n incluidos a7entes'u4micos 'ue puedan inter1erir en los valores de intensidad de emisión6 tal cual comose estudió ese e1ecto en el calcio6 2a 'ue esto tam3i0n conllevar4a a o3tener resultadoserróneos6 2 por supuesto destacar como se mencionó 'ue todas las determinacionesde3en ser reali#adas utili#ando siempre el mismo solvente6 para no incurrir en errorespor causa de la viscosidad5

Ca3e destacar6 'ue el l4mite de detección (LOD- calculado para el 1otómetro dellama es ,6*?)= (m7/L-6 con lo cuál se espera 'ue el instrumento empiece a detectarmuestras desde esa concentración 2 comience a entre7ar lecturas de intensidad deemisión6 por lo cual se puede esta3lecer 'ue este m0todo es til si se desea cuanti8car

muestras 'ue posean una 3aa concentración de analito6 la cual de3e ser superior alLOD5

E$emplos de #lculos

*: Cálculo de volumen de al4cuota de patrón para soluciones para 7rá8ca dedeterminación de intervalo lineal5

11 V C V C Patrón Patrón ×=×

@ara solución N° *!

@ara otras soluciones6eemplo! solución N° +

( ) ( )mLmLV 18363 =×=

): Cálculo de intensidad de emisión ( )e

I !

( )

( )mLV

mL Lmg V L

mg

V C V C

Patrón

Patrón

Patrón Patrón

6

50650

11

=

×

=×

×=×



3

321 I I I I e

++=


3,223

0,230,220,22

=++

=e I

+: Cálculo de intensidad de emisión corre7ida ( )CORREGIDAe I !

)()( blanco I solución I I eee PROMEDIO

CORREGIDA −=


3,220,03,22 =−=CORREGIDAe I

=: Cálculo de Concentración aparente!@or interpolación en la 7rá8ca de determinación de intervalo lineal!

aparente Emisión C I CORREGIDA

→

@ara solución de potasio de concentración

Lmg

16 con 7licerina de

concentración )= H p/v5

→

Lmg

9,402,37

: Cálculo de error relativo porcentual!

"rror Relativo @orcentual 100×−

= REAL

REAL APARENTE

C

C C

@ara solución de potasio de concentración

Lmg

16 con 7licerina de

concentración )= H p/v5

"rror Relativo @orcentual


>: Cálculo de volumen de al4cuota de muestrapro3lema para diluirla 2 leerla dentro del primer tercio del intervalo lineal!

• Dado 'ue no se conoce la concentración e$acta de la muestra pro3lema6 seace este cálculo con una concentración ori7inal de <@ estimativa

(concentración tentativa )6.

Lmg

-5 "ste valor estimativo es el o3servado

en el 7rá8co de determinación lineal 2 se o3tiene por interpolación de la 7rá8ca5

−=

×

−

=

Lmg

Lmg

Lmg

Lmg

25,41

100

16

1640,9



@ara muestra pro3lema N° *.!

La concentración diluida tam3i0n esuna concentración estimativa 'ue solose emplea como pro2ección6 para 'ue

la medición cai7a dentro del primertercio del intervalo lineal5

.: Cálculo de 1actor de dilución de <uestra @ro3lema!

Inicial

Final

V

V Factor =

@ara <@ *.

( )( )

32,269,1

00,50==

mL

mL Factor

?: Cálculo de pendiente de la recta de la curva de cali3ración!

=

−

−=mg

L

Lmg

Lmg

m 08,17

35,175,3

2364

;: Cálculo de la concentración ori7inal de la muestra pro3lema por m0todo deinterpolación de la curva de cali3ración!

@ara <@ *.Intensidad de emisión Concentración aparente

→ Lmg

0,853,14

=× = L LC Original mg37,2232,26mg85,0

*,: Cálculo de la concentración ori7inal de la muestra pro3lema por m0todo de adiciónestándar!

• @or m0todo del 1actor!

=

=

Lmg Cap

LCap

aición 94,11

mg85,0

=

−

×

=

Lmg MP C

Lmg

Lmg

L

mg

Lmg MP C

iluial

ilu!a

78,0)(

85,094,1

0,185,0)(

= Lmg al C aición 0,11Re

( )

( ) ( )mLmLV

Lmg

Lmg mL

V

AL"C#OTA

AL"C#OTA

9,194,1

75,25

0,100,50

≈=

×

=



=×

=

Lmg

Lmg

MP C Original 53,2032,2678,0)(

• @or m0todo 7rá8co! @or e$trapolación de la recta!

= Lmg iluiaC MP 725,0

=×

=

Lmg

Lmg

Original C MP 08,1932,26725,0

**: Cálculo de concentración aparente de solución de Ca9) para estudio del e1ecto deinter1erentes!

IeCaCap IeCaCap⇒+

⇒

+

+

int)()(

2

2

• @ara solución de Ca9) ?,

Lmg

9 Na9 *,,,

Lmg

6donde P es la Concentración aparente5

*): Cálculo del "rror relativo porcentual!



*+: Cálculo del error asociado a la medición!

@ara <@ *.

•@or m0todo de interpolación en la curva de cali3ración!

=

⇒

⇒

Lmg $

Lmg $

Lmg

35,92

0,92

7,7980

=

×

−

=

Lmg

Lmg

Lmg

Lmg

43,15

100

80

802,92



( )( )

( )( )

=∆

×=∆→=

∆

++=∆

Lmg

C

Lmg C

C

C

mL

mL

mL

mL

C

C

991,1

37,22089,0089,0

3,14

5,0

00,50

08,0

9,1

1,0

@or m0todo de adición estándar!

<0todo del 1actor!

( )

( )

( )

( )

=∆

×=∆→=

∆

++=∆

Lmg

C

Lmg C

C

C

mL

mL

mL

mL

C

C

416,1

53,20069,0069,0

0,33

5,0

00,50

08,0

9,1

1,0

<0todo 7rá8co!

( )( )

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=∆

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∆

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Lmg C

Lmg C

C

C

mL

mL

mL

mL

C

C

316,1

08,19069,0069,0

0,33

5,0

00,50

08,0

9,1

1,0

*=: Cálculo del LOD se7n la AOAC!

"rror T4pico 6125991,03858878

=

×=

Lmg

0,1824

08,17

36125991,03858878

mg L

LOD

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45039284 Fotometria de Llama