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NORMA TCNICA GUATEMALTECA

COGUANORNTG 41014 h2

Mtodo de ensayo. Determinacin de la finura del cemento hidrulico con el aparato de permeabilidad al aire.

Esta norma es esencialmente equivalente a la norma ASTM C204-11, en la cual est basada, e incluye la denominacin propia de las Normas tcnicas guatemaltecas.

Aprobada 2013-11-29

Adoptada Consejo Nacional de Normalizacin:

Comisin Guatemalteca de NormasMinisterio de Economa

Edificio Centro Nacional de MetrologaCalzada Atanasio Azul 27-32, zona 12Telfonos: (502) 2247-2600Fax: (502) 2247-2687 [email protected]

Referencia

Prlogo COGUANOR

La Comisin Guatemalteca de Normas (COGUANOR) es el Organismo Nacional de Normalizacin, creada por el Decreto No. 1523 del Congreso de la Repblica del 05 de mayo de 1962. Sus funciones estn definidas en el marco de la Ley del Sistema Nacional de la Calidad, Decreto 78-2005 del Congreso de la Repblica.

COGUANOR es una entidad adscrita al Ministerio de Economa, su principal misin es proporcionar soporte tcnico a los sectores pblico y privado por medio de la actividad de normalizacin.

COGUANOR, preocupada por el desarrollo de la actividad productiva de bienes y servicios en el pas, ha armonizado las normas internacionales.

El estudio de esta norma, fue realizado a travs del ComitNormalizacin de Cemento (CTN Cemento), con la participacin de:Tcnicode

Ing. Emilio BeltranenaCoordinador de Comit

Ing. Gabriel GranadosRepresentante PRECSA

Ing. Juan Carlos GalindoRepresentante PISOS CASA BLANCA

Lic. Rodrigo GarcaRepresentante MIXTO LISTO

Ing. Joaqun RuedaRepresentante Cementos Progreso

Ing. Dilma MejicanosRepresentante CII-USAC

Ing. Sergio QuinezRepresentante PRECN

Ing. Rafael SazoRepresentante CEMEX Guatemala

Ing. Renato del CidProfesional Independiente

Ing Estuardo Herrera RodasRepresentante ICCG

Ing. Ramn Torres

Norma COGUANOR NTG 41014 h210/23

Representante TECNOMASTER, S.A.

Ing. Armando DazRepresentante MACROMIX

Lic. Luis VelsquezRepresentante Cementos Progreso

Ing. Leonel MoralesRepresentante CEMEX Guatemala

Sr. Edwin Roberto ChileRepresentante FFACSA

Ing. Sergio SevillaRepresentante CIFA

Ing. Ing. Oscar SequeiraRepresentante AGCC

Ing. Estuardo PalenciaRepresentante PROQUALITY

Ing. Jos Manuel VsquezRepresentante MIXTO LISTO

Lic. Marco Vinicio CarballoRepresentante HORCALSA

Ing. Xiomara Sapn RoldnRepresentante ICCG

Sr. Manuel de Jess SacrabRepresentante INMOBILIARIA LA ROCA

Ing. Marlon PortilloRepresentante Municipalidad de Guatemala

Ing. David FuentesRepresentante Grupo FFACSA

Ing. Javier QuinezRepresentante CONCYT

Ing. Luis Alvarez ValenciaRepresentante ICCG

Ing. Hctor HerreraRepresentante COGUANOR

ndice

1

Objeto..................................................................Pgina5

2Documentos citados.............................................................MTODO DE ENSAYO A: MTODO DE REFERENCIA5

3Aparato de Blaine6

4Calibracin del aparato Blaine..8

5Procedimiento..12

6Clculos12

7.Informe..17

8.Precisin y sesgoMTODO DE ENSAYO B: APARTO AUTOMTICO17

9Aparto automtico18

10Calibracin del aparato automtico..18

11Procedimiento..18

12Requisitos de desempeo (calificacin) del aparato automtico19

13Recalificacin del mtodo..20

14Precisin y sesgo20

15Descriptores..21

Apndice

X1Mtodo ilustrativo para la determinacin del valor de la constante (b)..22

X2Resultados de calificacin de la muestra.22

X2.1Ejemplo de resultados de calificacin de la muestra.23

1. OBJETO

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la finura del cemento hidrulico usando el aparato de permeabilidad de aire, para medir la superficie especfica expresada como el rea superficial total en centmetros cuadrados por gramo o en metros cuadrados por kilogramo de cemento. Se presentan dos mtodos de ensayo: El Mtodo A es el mtodo de referencia usando el aparato estndar de Blaine operado manualmente, mientras el mtodo B permite el uso de un aparato automtico que ha demostrado ser de un desempeo aceptable, de acuerdo con los requisitos de calificacin indicados en el presente mtodo de ensayo. Aunque ste mtodo de ensayo puede ser usado y ya ha sido usado para la determinacin de medidas de finura de varios otros materiales, debe entenderse que en general en estos casos, se obtienen valores relativos de finura, ms bien que valores absolutos de finura.

1.1.1 Este mtodo de ensayo funciona bien para cementos portland. Sin embargo el usuario debe ejercer su criterio para determinar su idoneidad en relacin con la medida de finura de cementos y otros materiales con densidades o porosidades que difieren de aquellas asignadas al Material de Referencia Estndar No. 114.

1.2 Unidades Los valores dados en unidades SI deben ser considerados como el estndar.

1.3 Esta norma no pretende tratar todos los aspectos de seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, el establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud ocupacional y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS CITADOS

(ASTM A 582/A582 M) Barras de acero inoxidable de fcil mecanizacin.Especificaciones.

(ASTM C670) Prctica para la preparacin de enunciados sobre precisin y sesgo para mtodos de ensayo de materiales de construccin.

(E 832) Papeles filtro para laboratorios. Especificaciones

2.2 Otros documentos

No. 114 Material de referencia estndar del National Institute ofStandards and technology (NIST) (www.nist.gov).

BS 4359:1971 Mtodo britnico estndar para la determinacin de la superficie especfica de polvos: Parte 2: Mtodos de

permeabilidad al aire. Se puede obtener del BritchStandards Institute (BSI www.bsiglobal.com).

MTODO DE ENSAYO A MTODO DE REFERENCIA

3. Aparato de Blaine

3.1 Naturaleza del aparato de Blaine El aparato de Blaine para la permeabilidad al aire consiste esencialmente de un medio de succin para que una cantidad determinada de aire pase a travs de una capa de cemento de porosidad definida. El nmero y tamao de los poros de dicha capa, son una funcin del tamao de las partculas y determinan la velocidad del flujo de aire a travs de la capa. El aparato de Blaine se ilustra en la Figura 1 y consiste en una serie de dispositivos que se describen a continuacin en 3.2 a 3.8.

Figura 1 Aparato Blaine de Permeabilidad al Aire

3.2 Celda de permeabilidad La celda de permeabilidad consiste en un cilindro rgido con un dimetro interno de 12.70 0.10 mm construido de acero inoxidable austentico. El interior de la celda debe ser pulido y tener un acabado de 0.81 m (32 pulg). La parte superior de la celda debe formar un ngulo recto con su eje principal y la porcin inferior de la misma debe poder conectarse con el extremo superior del manmetro en U, de tal forma que no haya fugas de aire entre las superficies de contacto. En la parte interior del tubo y a 55 10 mm del borde superior, se tiene o se pega un reborde circular de 0.5 a 1mm de ancho, el cual sirve de apoyo al disco metlico perforado. La parte superior de la celda de permeabilidad debe ser provista de un cuello saliente para facilitar su remocin del manmetro.

NOTA 1 El acero inoxidable tipo 303 (Designacin UNS:S30300 de la especificacin ASTM A582/A582M se considera adecuado para la construccin de la celda de permeabilidad y del mbolo.

3.3 Disco perforado El disco debe ser construido de un metal no corrosible, debe tener un espesor de 0.9 0.1mm y estar provisto de 30 a 40 perforaciones de1 mm de dimetro distribuidos uniformemente en su superficie; el disco debe ajustar sin holgura dentro de la celda. La porcin central de una de las caras del disco debe ser marcada de una manera legible de tal forma que el operador siempre la ponga hacia abajo cuando inserte el disco en la celda de permeabilidad. La marca o inscripcin no debe extenderse dentro de ninguno de los agujeros, ni tocar sus periferias, ni extenderse al rea del disco que descansa sobre el reborde de la celda.

3.4 mbolo El mbolo debe construirse de acero inoxidable austentico y debe ajustarse dentro de la celda con una holgura no mayor de 0.1 mm. La superficie plana inferior del mbolo debe ser perpendicular a sus caras laterales y a su eje principal. Adems el mbolo debe tener una ranura lateral de 3.0 0.3 mm de ancho que permita el escape del aire, la parte superior del mbolo debe ser provista de una cabeza de mayor dimetro en forma tal que cuando el mbolo sea colocado en la celda y la cabeza haga contacto con la parte superior de la celda, la distancia entre el fondo del mbolo y la parte superior del disco perforado sea de 15 1 mm.

3.5 Papel filtro El papel filtro debe ser de retencin media correspondiente al tipo 1, grado B de acuerdo con la especificacin ASTM E832. Los discos de papel filtro deben ser circulares, de bordes bien definidos y deben ser del mismo dimetro interior de la celda. (Vase Nota 2).

NOTA 2 Los discos de papel filtro muy pequeos respecto al dimetro interno de la celda, pueden dejar que parte de la muestra se adhiera a la parte interna de la celda por encima de la parte superior del disco perforado; en cambio cuando tienen un dimetro demasiado grande tienden a combarse y formar arrugas, dando resultados errneos.

3.6 Manmetro El manmetro debe ser un tubo en U de vidrio con paredes estndar de un dimetro externo nominal de 9 mm, y de acuerdo con el diseo que se muestra en la Figura 1. La parte superior de una de las ramas del manmetro debe formar una conexin hermtica con la celda de permeabilidad y debe tener grabada una marca alrededor del tubo a una distancia de 125 a 145 mm por debajo

de la salida lateral superior, y a partir de esa marca hacia arriba deben estar grabadas otras marcas a distancia de 15 1 mm, 70 1 mm y 110 1 mm. La salida lateral, colada perpendicular a dicha rama, debe estar a una distancia de 250 a 305 mm por encima del fondo del manmetro, y sirve para la evacuacin de la rama del manmetro conectada con la celda de permeabilidad. Esta salida lateral debe estar provista de una vlvula hermtica colocada a una distancia no mayor de50 mm del brazo del manmetro. El manmetro debe ser montado firmemente y de manera que sus brazos queden verticales.

3.7 Lquido para el manmetro El manmetro debe llenarse hasta su punto medio con un lquido no voltil, no higroscpico que tenga una densidad y viscosidad bajas, tal como el ftalato de dibutilo (dicarboxilato de 1,2 dibutil benceno) o un aceite mineral liviano. El fluido debe estar libre de desechos.

3.8 Cronmetro El Cronmetro debe tener un mecanismo de arranque y parada y debe permitir lecturas con una aproximacin de 0.5s o menos. El Cronmetro debe ser exacto al 0.5s o menos para intervalos de tiempo de hasta 60s, y de una exactitud de 1% o menos para intervalos de tiempo de 60 a 300s.

4. CALIBRACIN DEL APARATO DE PERMEABILIDAD AL AIRE

4.1 Muestra estndar La calibracin del aparato de permeabilidad al aire debe hacerse usando el lote actual del NIST, Material de Referencia Nist Estndar No.114. (La muestra puede obtenerse del National Institute of Standards and Technology- www.nist.gov). Cuando la muestra sea ensayada, debe estar a la temperatura ambiente en el laboratorio.

4.2 Volumen bruto de la capa compactada de polvo. El volumen bruto de la capa compactada de polvo se determina por medicin fsica o por el mtodo de desplazamiento de mercurio indicado a continuacin:

4.2.1 Determinacin del volumen bruto por medicin fsica se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando sus bordes con una barra de dimetro ligeramente menor que de dimetro de la celda, para aplanarlos bien sobre el disco perforado. Se determinan las dimensiones de la celda de permeabilidad usando un dispositivo legible al 0.001cm. Se mide el dimetro interno de la celda de permeabilidad cerca del disco perforado y se mide la profundidad de la celda y la longitud del mbolo. Se toman tres mediciones de cada dimensin y se usa el valor promedio de cada dimensin para el clculo del volumen bruto como sigue:

Dnde:

V= Volumen bruto ocupado por la muestra, cm r= Dimetro de la celda/2, en cm yh= Profundidad de la celda longitud del mbolo, en cm

4.2.2 Determinacin del volumen bruto por el mtodo de desplazamiento de mercurio Se colocan dos discos de papel filtro en la celda de permeabilidad, presionando sus bordes con una barra de dimetro ligeramente menor que el dimetro de la celda, para aplanarlos bien sobre el disco perforado. Luego se llena la celda con mercurio de grado reactivo ACS, removiendo cualquier burbuja de aire que se adhiere a las paredes de la celda. Debe tenerse la precaucin de manejar con pinzas la celda de permeabilidad y si la celda est hecha de un material que pueda amalgamarse con el mercurio, puede cubrirse su interior con una pelcula muy fina de aceite justo antes de agregar el mercurio. Se enrasa el mercurio con el borde superior de la celda, presionando levemente el mercurio que sobresale, con una placa de vidrio hasta que la superficie del mismo quede a ras con dicho borde, asegurndose que no queden burbujas o vacos entre las superficies de mercurio y la placa de vidrio. Luego se extrae el mercurio se pesa y se registra su masa. Se remueve uno de los papeles filtros de la celda, se coloca dentro de la celda una cantidad 2.80 g de cemento (vase Nota 3), sobre esta se coloca el papel filtro retirado y se comprime el cemento (vase Nota 4) de acuerdo con 4.5; el espacio libre que queda en la parte superior de la celda se llena con mercurio, se remueve el aire atrapado y luego se enrasa de la misma manera que se describi antes. Se remueve el mercurio de la celda, se pesa y se anota su masa.

4.2.3 Se calcula el volumen bruto ocupado por el cemento con una aproximacin de0.005 cm, de la manera siguiente:

Dnde:

V= (WA WB) D (2)

V= Volumen bruto del cemento, en cm

WA= Masa de mercurio para llenar la celda de permeabilidad no habiendo cemento en la misma, en g

WB= Masa de mercurio para llenar el espacio libre de la celda de permeabilidad, no ocupado por la cama de cemento en la celda, en g

D= Densidad del mercurio a la temperatura que se realiza el ensayo (ver cuadro 1)

4.2.4 Deben realizarse por lo menos dos determinaciones del volumen bruto del cemento, usando compactaciones diferentes para cada una de ellas. El valor del volumen bruto empleado para clculos posteriores debe ser el promedio de resultados de dos valores que no difieran entre s en ms de 0.005cm. Debe anotarse la temperatura ambiente circundante a la celda de permeabilidad al inicio y al final de cada determinacin.

NOTA 3 No es necesario usar la muestra estndar para la determinacin del volumen bruto.

NOTA 4 La capa de cemento preparada debe ser firme. Si est demasiado suelta o si el cemento no puede ser comprimido al volumen deseado, se debe ajustar la cantidad de tanteo del cemento usado.

4.3 Preparacin de la muestra En un recipiente de aproximadamente 120cm (4oz) se vierte el contenido de una ampolla de la muestra de cemento estndar (Material de referencia estndar No. 114 del NIST), se cierra el recipiente y se agita vigorosamente durante 2 min para esponjar el cemento y desmenuzar los terrones o aglomerados. Se deja el recipiente cerrado en reposo durante 2 min adicionales y luego se le quita la tapa y se agita suavemente para distribuir en toda la muestra, la fraccin fina de cemento que se haya asentado sobre la superficie despus del esponjamiento.

CUADRO 1 Densidad del mercurio, viscosidad del aire () y a las temperaturas dadas.

Temperatura del cuarto en CDensidad del mercurio Mg/mViscosidad del aire, - Pa.s

1813.5517.984.24

2013.5518.084.25

2213.5418.184.26

2413.5418.284.28

2613.5318.374.29

2813.5318.474.30

3013.5218.574.31

3213.5218.674.32

3413.5118.764.33

4.4 Masa de la muestra La masa de la muestra estndar usada para el ensayo de calibracin debe ser la requerida para producir una capa de cemento con una porosidad de 0.500 0.005. Se calcula con la frmula siguiente:

W = V (1- g)

W= Masa requerida de la muestra, en g = Densidad de la muestra de cemento, en g/cm (para el cementoPortland se emplea el valor de 3.15 g/cmV= Volumen bruto de la capacidad de cemento, en cm= Porosidad deseada de la capa de cemento (0.5000.005) (vaseNota 5).

NOTA 5 La porosidad es la relacin del volumen de vacos de una capa de cemento al volumen total bruto de la cama, V.

4.5 Preparacin de la capa de cemento Se asienta el disco perforado en el reborde de la celda de permeabilidad con el lado marcado hacia abajo. Se coloca un disco de papel filtro sobre el disco de metal y se presionan sus bordes hacia abajo con una barra cilndrica de dimetro ligeramente inferior al de la celda. Se pesa con una aproximacin de un miligramo (0.001g), la cantidad de cemento

determinada de acuerdo con 4.4 y se coloca en la celda, y se comprime el cemento con el mbolo hasta que la cabeza de ste quede en contacto con el borde superior de la celda. Se retira el mbolo un poco, y se gira aproximadamente 90 grados, se vuelve a presionar el cemento y se retira lentamente el mbolo por completo. Deben usarse discos de papel filtro nuevo para cada determinacin.

4.6 Ensayo de permeabilidad

4.6.1 Se conecta la celda de permeabilidad al manmetro, cerciorndose de que se haya obtenido una conexin hermtica (vase Nota 6). Y teniendo el cuidado de no golpear o perturbar la capa de cemento preparada.

4.6.2 Lentamente se evaca el aire en brazo del manmetro U, hasta que el lquido alcance la marca ms alta y luego se cierra la vlvula hermticamente. Se pone en marcha el cronmetro cuando el fondo del menisco del lquido manomtrico alcance la segunda marca (o sea la marca que sigue a la ms alta) y se para en el momento en que el fondo del menisco alcanza la tercera marca (cerca del fondo). Se anota el intervalo de tiempo medido en segundos y la temperatura en grados centgrados durante el ensayo.

4.6.3 Para la calibracin del instrumento debe efectuarse por lo menos tres determinaciones de tiempo de flujo, separadamente para cada una de las tres capas de cemento preparadas con la muestra estndar de cemento (vase Nota 7). La calibracin debe ser efectuada por el mismo operador que realiza la determinacin de la finura.

NOTA 6 Si se usa un tapn de hule para la conexin, esta debe humedecerse con agua; si se usa unin esmerilada, debe aplicarse un poco de grasa de la que se usa en las llaves de paso. La eficiencia de la conexin puede ser determinada conectando la celda al manmetro, tapndola, evacuando parcialmente la rama del manmetro y luego cerrando la vlvula. Cualquier cada de presin es un indicio de falla en el sistema.

NOTA 7 La muestra puede ser re esponjada para ser usada de nuevo en la preparacin de la capa de cemento a ensayar siempre que se mantenga seca y que todos los ensayos se realicen dentro de las 4h siguientes despus de haber abierto el recipiente que contiene la muestra.

4.7 Re calibracin El aparato debe ser re calibrado en los casos siguientes(Vase Nota 8):

4.7.1 A intervalos peridicos cuya duracin no debe de exceder de 2 aos, para corregir el posible desgaste del mbolo o de la celda de permeabilidad, o al tener evidencia que el ensayo no est dando los datos con la precisin y sesgo enunciados en la seccin 8.

4.7.2 Si ocurre alguna prdida del lquido del manmetro debe recalibrarse, iniciando desde la preparacin de la cama de cemento indicada en 4.5, o

4.7.3 Si se efecta algn cambio en el tipo o calidad del papel filtro usado en los ensayos.

NOTA 8 Se sugiere que sea preparada una muestra secundaria y que la misma sea usada como el estndar de la finura, para las determinaciones de comprobacin del instrumento entre las calibraciones regulares que se hacen con la muestra estndar de cemento.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Temperatura del cemento La muestra de cemento debe estar a la misma temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo.

5.2 Tamao de la muestra de ensayo La muestra usada para el ensayo debe tener una masa igual a la de la muestra estndar usada en el ensayo de calibracin con dicha muestra, con las siguientes excepciones: Cuando se determine la finura de un cemento de tipo III (ASTM C150) o de otros tipos de endurecimiento rpido o de cemento molido finamente cuyo volumen para esta masa sea tan grande que la presin normal aplicada con el pulgar no logre que la cabeza del mbolo haga contacto con el borde superior de la celda, en cuyo caso se usa la masa de muestra que sea requerida para producir una cama de ensayo que tenga una porosidad de0.530 0.005. Cuando se tenga que determinar la finura de materiales diferentes al cemento portland, o si es un cemento portland que no pueda alcanzar los requisitos de porosidad especificados, la masa de la muestra debe ser tal que en el proceso de compactacin se obtenga una capa firme y dura. Sin embargo en ningn caso debe usarse una presin mayor que la que se ejerce con el dedo pulgar, para garantizar la adecuada compactacin de la capa, ni debe usarse una presin tal con el dedo pulgar, que haga que el mbolo se separe abruptamente del borde superior de la celda, cuando sea removida dicha presin.

5.3 Preparacin de la capa de cemento La capa de cemento para el ensayo debe preparase de acuerdo con el mtodo descrito en 4.5.

5.4 Ensayos de permeabilidad Los ensayos de permeabilidad de acuerdo con el mtodo descrito en 4.6 con la excepcin que solo debe efectuarse una determinacin del tiempo de flujo en cada capa.

6. CLCULOS

6.1 Calcular los valores de superficie especifica de acuerdo de las siguientes frmulas, dependiendo de las condiciones que se indican en 6.1.1.

S T S s Ts

(4)

S S s

s T Ts

(5)

S (b ) 3 TS s s (6)

Ts s3 (b )

S (b ) 3 TS s s (7)

Ts s3 (b )

S (b ) 3 T S s s s s 3

(8) (b ) s Ts

S s s (bs s ) s

3 TS (9)3 (b ) s

Ts

Dnde:

S= Superficie especfica de la muestra de ensayo, en m/kg

Ss= Superficie especfica de la muestra estndar usada para la calibracin del aparato, en m/kg (vase Nota 9).

T=Intervalo de tiempo necesario para que durante el ensayo el menisco del lquido manomtrico baje de la segunda a la tercera marca, en S (Vase Nota 10).

Ts= Intervalo de tiempo necesario para que durante la calibracin del aparato con el cemento estndar, el menisco del lquido manomtrico baje de la segunda a la tercera marca S. (Vase Nota 10).

= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (Pa.s) a la temperatura dela muestra de ensayo (Vase Nota 10).

s= Viscosidad del aire en micro pascales. Seg (Pa.s) a la temperatura de la muestra estndar de cemento usada en la calibracin del aparato.

= Porosidad de la capa de cemento preparada con la muestra de ensayo

(vase Nota 10).

s= Porosidad de la capa de cemento estndar usada en la calibracin del aparato (Vase Nota 10).

=Densidad de la muestra de cemento de ensayo, Mg/m, g/cm (para cemento portland se usa un valor de 3.15 Mg/m o de 3.15 g/cm).

s= Densidad de la muestra estndar de cemento usada en la calibracin del aparato (se asume ser de 3.15 Mg/m o 3.15g/cm).

b=Una constante especfica apropiada para muestra de ensayo. (para un cemento hidrulico el valor de 0.9 debe ser usado), y

bs= 0.9, la constante apropiada para el cemento estndar usada en la calibracin del aparato.NOTA 9 Al efectuar la compra de muestras de cemento estndar de la serie SRM 114, con ellasviene un certificado que indica el valor apropiado de superficie especfica de cada una.NOTA 10 Los valores para y pueden ser tomados de los cuadros 1 al 3, respectivamente.

6.1.1 Las frmulas (4) y (5) deben ser usadas en los clculos de finura de cementos portland compactados a la misma porosidad que la muestra de cemento estndar. La frmula (4) se usa si la temperatura de la muestra de ensayo est dentro de 3C de la temperatura a la que se efectu la calibracin del aparato y la frmula (5) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.

CUADRO 2 - Valores para la porosidad de la capa de cemento

Porosidad de la capa,

0.4960.349

0.4970.350

0.4980.351

0.4990.352

0.5000.354

0.5010.355

0.5020.356

0.5030.357

0.5040.358

0.5050.359

0.5060.360

0.5070.361

0.5080.362

0.5090.363

0.5100.364

0.5250.380

0.5260.381

0.5270.383

0.5280.384

0.5290.385

0.5300.386

0.5310.837

0.5320.388

0.5330.389

0.5340.390

0.5350.391

Norma COGUANOR NTG 41014 h215/23

CUADRO 3 - Tiempo de flujo de aireT = tiempo de flujo de aire en segundos; = El factor a ser usado en las frmulas}

6.1.2 Las frmulas (6) y (7) deben usarse para los clculos de finura de cementos Portland compactados a una porosidad distinta que la porosidad de la muestra estndar usada para la calibracin. La frmula (6) se usa si la temperatura de la muestra de ensayo est dentro de 3C de la temperatura a la que se efectu la calibracin del aparato. La frmula (7) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.

6.1.3 Las frmulas (8) y (9) deben usarse para los clculos de finura de materiales diferentes al cemento Portland. La frmula (8) se usa cuando la temperatura de la muestra de ensayo est dentro de 3C de la temperatura a la que se efectu la

calibracin del aparato y la frmula (9) se usa en aquellos casos en que la temperatura de la muestra de ensayo queda fuera del rango mencionado.

6.1.4 Se recomienda que los valores de b sean determinados en no menos de tres muestras del material para ensayo. Se ensaya cada muestra a un mnimo de cuatro diferentes porosidades sobre un rango de porosidad de por lo menos 0.06. Loscoeficientes de correlacin deben exceder de 0.9970 para la correlacin de conla de cada muestra (Ver el apndice X1).

6.2 Para el clculo de los valores de superficie especfica en metros cuadrados por kilogramo, se debe multiplicar el rea superficial en cm/g por el factor de 0.1.

6.3 Redondear los valores en cm/g a las 10 unidades (los valores en m/kg deben redondearse a la unidad) Ejemplo: 3447 cm/g se redondea a 3450 cm/g o345 m/kg.

7. INFORME

7.1 Para cementos Portland o materiales a base de cemento Portland, se indican los resultados de una sola determinacin en una sola capa.

7.2 Para materiales muy finos con intervalos de tiempo largos, se indica el valor promedio de finura de dos ensayos de permeabilidad, siempre que ambos no difieran entre s en ms de 2%. Si los valores no cumplen ste requisito deben descartarse y se debe repetir el ensayo (Vase Nota 11) hasta que se obtengan dos valores dentro de ste rango.

NOTA 11 La falta de conformidad entre los valores obtenidos indica la necesidad de efectuar comprobaciones en el procedimiento y con el aparato. Para mayor informacin vase el Manual de pruebas de cemento.

8 PRECISIN Y SESGO

8.1 Precisin de un solo operador El coeficiente de variacin para un mismo operador, para cementos Portland se ha encontrado que es de 1.2% (vase Nota12). Por lo tanto los resultados de dos ensayos realizados apropiadamente por el mismo operador sobre una misma muestra no deben diferir en ms de 3.4% de su promedio (Vase Nota 12).

8.2 Precisin multilaboratorio El coeficiente de variacin para diferentes laboratorios se ha encontrado que es de 2.1%; (Vase Nota 12) por lo tanto, los resultado de dos diferentes laboratorios sobre muestras idnticas de un mismo material, no deben diferir una de la otra, en ms de 6.0% de su promedio (Vase Nota 12).

NOTA 12 Estos nmeros representan respectivamente, los lmites 1s% y d2s%, como se describen en la prctica ASTM C670.

8.3 Dado que no se cuenta con un material de referencia aceptado como referencia, para determinar el sesgo asociado a este mtodo, no se hace ninguna declaracin sobre el sesgo.

MTODO DE ENSAYO B: APARATO AUTOMTICO

9. Aparato automtico

9.1. El mtodo de ensayo automtico emplea un aparato diseado con los principios del mtodo Blaine de permeabilidad al aire (Vase Nota 13) o bien, un aparato diseado con los principios de permeabilidad al aire del mtodo de lea y Nurse (Vase Nota 14).

NOTA 13 El aparato automtico generalmente est equipado con un microprocesador capaz de operar los dispositivos de medicin, hacer los clculos requeridos y mostrar los resultados. Las unidades comerciales disponibles pueden tener diferencias significativas en las dimensiones del manmetro y en espesor de la cama de cemento que usan, en relacin con aquellas especificaciones por los mtodos estndar.

NOTA 14 El mtodo Lea y Nurse de permeabilidad al aire bajo flujo constante se describe en la norma BS 4359:197).

10. CALIBRACIN DEL APARATO AUTOMTICO

10.1 Se deben seguir las instrucciones del fabricante para la calibracin del aparato (Vase Nota 15). Si el aparato est equipado con ms de una celda de permeabilidad, cada celda requerir de una calibracin separada. El procedimiento del fabricante debe detallar el mtodo de preparacin de la capa de cemento y los pasos requeridos para iniciar la medicin automtica. Es esencial que el procedimiento sea seguido de una forma precisa y consistente para todos los ensayos.

NOTA 15 El fabricante del aparato generalmente proveer las muestras estndar que pueden ser usadas para la calibracin.

11. PROCEDIMIENTO DEL ENSAYO

11.1 Temperatura del cemento La muestra de cemento debe estar a la misma temperatura que la del cuarto en el cual se realiza el ensayo.

11.2 Tamao de la muestra de ensayo La muestra usada para el ensayo debe tener una masa igual a la de la muestra estndar usada para el ensayo de calibracin, salvo que se ensayen cementos de diferentes densidad o porosidad, en cuyo caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para ajustar la masa.

11.3 Ensayos de permeabilidad Los ensayos de permeabilidad deben realizarse con el mismo procedimiento usado para los ensayos de calibracin. Debe efectuarse solo una determinacin de tiempo de flujo en cada capa de cemento.

12. REQUISITO DE DESEMPEO (CALIFICACIN) DEL APARATO AUTOMTICO

12.1 Alcance Cuando los valores de superficie especfica determinados por el aparato automtico vayan a ser usados para la aceptacin o el rechazo del cemento, el mtodo usado debe cumplir con los requisitos de calificacin dados en esta seccin. Se considera que un mtodo consiste de un instrumento especfico y de un procedimiento de ensayo que cumpla con los requisitos de esta norma y que se usen de forma consistente por un laboratorio dado.

12.2 Muestras Se deben seleccionar dos muestras de cemento que tengan rea superficial y una densidad dentro del rango deseado para el ensayo. El rango del rea superficial no debe exceder de 2000 cm/g (200 m/kg) y las densidades no deben diferir entre s en ms de 0.06 g/cm (60Mg/m).

12.3 Ensayo Se hacen determinaciones triplicadas para cada muestra de cemento de acuerdo con el mtodo de ensayo A (Mtodo de referencia). En el mismo da, se realiza una segunda ronda de ensayos triplicados usando el mtodo de ensayo B (a ser calificado), e incluyendo la frmula de estandarizacin descrita en esta seccin. Se prepara una nueva capa de cemento y se repiten todos los pasos de los procedimientos de ensayo para cada determinacin. Se informan los valores obtenidos con una aproximacin de 10 cm/g (1m/kg).

12.4 Clculo Se calcula el rango y el promedio para los tres ensayos replicados para cada mtodo y para cada cemento. Se considera que un mtodo cumple con los requisitos de calificacin si la diferencia absoluta entre el valor promedio del Mtodo de ensayo A y el correspondiente valor promedio del Mtodo de ensayo B (cada uno con tres replicas), no es mayor de 2.7% del promedio del mtodo de ensayo A. (Vase Nota 16), y el rango para cualquiera de los tres ensayos replicados no exceda de 4.0% del promedio (Vase Nota 17). El mtodo es calificado si las dos muestras de cemento cumplen con los requisitos mencionados. Un ejemplo de calificacin de un mtodo se da en el apndice X2.

NOTA 16 Este valor representa la menor diferencia significativa (1sd) para una confiabilidad del 95

1% aplicado al coeficiente de variacin de 1.2% (Precisin para una mismo operador) para el mtodoA, como se indica en 8.1. La frmula es la siguiente:

1sd (95%) t

0.05,df

2CV 2 / n2

(10)

Dnde:

df= 4. grados de libertad, dos para cada uno de las dos rondas de ensayos.n= 3. El nmero de ensayos replicados.CV= 1.2 %. La precisin para un mismo operador, yt0.05.4 2.776, Estadstico de t-student para una probabilidad de 5% para una df = 4.

NOTA 17 Este valor representa el clculo de d2s% para tres replicas, de acuerdo con la tabla 1 de la prctica ASTM C670, y aplicado al coeficiente de variacin de 1.2% (Precisin para un mismo operador) del mtodo de ensayo A, dada en 8.1.

12.5 Estandarizacin

12.5.1 Cuando se requiere de estandarizacin en orden a obtener una relacin entre el Mtodo de ensayo A y el Mtodo de ensayo B, se estandariza el aparato como sigue.

12.5.1.1 Se debe preparar una estandarizacin separada para cada tipo de capa de cemento que se ensayar, usando muestras de referencia con una densidad dentro de una variacin del 0.06g/cm (60Mg/m) con el cemento a ser ensayado, y con capas de la misma porosidad.

12.5.1.2 Para cada estandarizacin deben obtenerse cinco muestras de referencia con un rango mnimo de finura por permeabilidad al aire, de 800 cm/g (80m/kg y una diferencia mnima de 50 cm/g (5m/kg) entre las muestras. Si se usan las muestras de cemento usadas para la calificacin, deben hacerse nuevas determinaciones a las mismas. Se debe usar el mismo mtodo usado para la calificacin del instrumento y se deben seguir todos los pasos. Luego se puede derivar matemticamente, las frmulas vlidas de estandarizacin, que sean aplicables a todas las muestras.

13. RECALIFICACIN DEL MTODO

13.1 El mtodo debe ser re-calificado por lo menos una vez al ao, cuando ocurra alguna de las condiciones siguientes:

13.1.1 El instrumento haya sido modificado significativamente.

13.1.2 El instrumento haya sido reparado sustancialmente.

13.1.3 Se tiene evidencia sustancial que el mtodo no est proporcionando datos que cumplan con los requisitos de desempeo.

13.1.4 El promedio de una muestra de referencia del Programa Interlaboratorio deCemento y Concreto (CCRL) difiere del valor obtenido por el mtodo por ms del6%.

14. PRECISION Y SESGO

14.1 Precisin A la fecha no se cuenta con datos disponibles de precisin. En base a los requisitos para la calificacin, la precisin del mtodo automtico no debera ser mayor que la indicada para el mtodo A.

14.2 Sesgo Dado que no se cuenta con un material aceptado de referencia para obtener el sesgo asociado con los mtodos (ASTM C204), no se hace ninguna declaracin de sesgo.

15. DESCRIPTORES

15.1 Permeabilidad al aire, finura.

APENDICE(Informacin no obligatoria)

X1. Mtodo ilustrativo para la determinacin del valor para la constante (b).

X2. Resultados para la calificacin de muestra.

0.530w

20350Muestra 1T

29.02.078

Material: harina de slice0.5002.50042.02.91

=densidad de la muestra de ensayo = 2.650.4702.65057.52.443

Mg/m

v=Volumen bruto de la capa de ensayo =0.4402.80082.52.651

1.887cm

=Porosidad deseada de ensayoMuestra 2

w=Gramos de muestra requerida = pv (1-)0.5302.35039.02.410

T=Intervalo de tiempo de ensayo medido, en0.5002.50055.52634

segundos

0.4702.65079.02.864

0.4402.800108.53.040

Valores computados de (b) por regresinMuestra 3

lineal:

Muestra 1, b=0.863 (Coef. De correlacin =0.5302.35051.52.769

0.9980)

Muestra 2, b=0.869 (Coef. De correlacin =0.5002.50073.03.021

0.9993).

Muestra 3,b=0.879 (Coef. De correlacin =0.4702.650104.03.286

0.9973)Promedio b= 0.870 0.440 2.800 141.5 3.472

CementoEnsayosMtodo Acm/g (m/kg)Mtodo Bcm/g (m/kg)DiferenciasA13120 (312)3130A23130 (313)3160A33090 (309)3140Promedio3113 (311.3)3143 (314.3)30rango max4.0% del prom40 (4)1.3 % (pasa30 (3)1.0 % (pasa)Diferencia Max. 2.7% del promedio del30 x 100/3113=o3x100/311.3 =0.9% (pasa)Fig. X1.1 Mtodo Ilustrativo para la determinacin del valor de la constante (b) para uso en el clculo de finuras de materiales diferentes al cemento portland.

CUADRO X2.1 Resultados de calificacin de Muestra

Mtodo ens. A

CementoEnsayosMtodo ensayo Acm/g (m/kg)Mtodo ensayo Bcm/g (m/kg)Diferencias

B14180 (418)4160 (416)

B24030 (403)4150 (415)

B34060 (406)4210 (421)

Promedio4090 (409.0)4173 (417.3)83

Rango max.4.0% del prom1503.7% (pasa)601.4% (pasa)

DiferenciaMax. 2.7% del

(83x100)/4090

= 2.0%(pasa)

promedio delMtodo ensayo Ao8.3 x 100/409 =

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