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INFORME DE LABORATORIO

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN

OBJETIVOS

Manejo y uso correcto del material volumétrico. Limpieza y adecuada calibración.

Calculo, preparación y conservación de diversas soluciones en el laboratorio.

Selección y preparación de indicadores de acuerdo a la neutralización adecuada.

MARCO TEÓRICO

La volumetría consiste principalmente en la determinación del volumen de una solución de

concentración conocida denominada solución valorada, para luego poder determinar laconcentración de una solución problema mediante la aplicación de leyes de equivalencias

química.

La operación de agregar la solución valorada hasta que la relación sea cuantitativa se

denomina titulación. El punto de equivalencia se consigue cuando los equivalentes gramos

de la solución valorada se igualan con los de la solución desconocida; mientras que el punto

final de la titulación se reconoce visualmente como regla general.

En una titulación ideal el punto final coincide con el punto de equivalencia o estequiométrico.

En la práctica existe una pequeña diferencia entre ambas, la que conoceremos como error de

titulación.

Para que una reacción pueda ser empleada en una volumetría, debe cumplir:

- Debe ser una reacción simple, debe mantener una proporción estequiometria.

- La reacción debe ser instantánea, es decir de muy alta velocidad.

- Debe poder establecerse el punto final de la titulación, por el cambio nítido de alguna

propiedad.

Una valoración debe cumplir con las siguientes condiciones:

- Debe disponerse de una sustancia patrón primario adecuado.

- El peso de la sustancia patrón utilizada no debe ser muy baja.

- El volumen utilizado en la valoración no debe ser pequeño

- En general la titulación debe hacerse directamente hasta el punto final.

- Toda valoración debe basarse en por lo menos tres determinaciones en paralelo.



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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Al comenzar con las prácticas de laboratorio, el grupo de trabajo se le asigno la preparación de 1L

de HCl 0,1 N, a partir de un acido comercial concentrado. El mismo era al 37% y poseía una

densidad de 1,19 g/ml. A causa de que el acido es un compuesto muy volátil y ha sido utilizado

en reiteradas oportunidades, se considero que la concentración actual del mismo había

disminuido respecto a la concentración inicial hasta un valor de 36%.

N gHCl

eq x

LSN

mlSN x

mlSN

gSN x

gSN

gHClC HCl 74,11

5,36

11019,1

100

36 3

2211 xV N xV N

)(52,81,074,11

1cmldeHCl N x

N

LV HCl

ENSAYO N°1: VALORACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO

El ensayo se realizó por duplicado, para lo cual se pesaron dos porciones de droga patrón de

Na2CO3, las cuales se utilizaran en la valoración del acido. m1=0,114 g y m2=0,102 g.

Para realizar la titulación propiamente dicha, se procede a disolver la sustancia patrón en

aproximadamente 25 mL de agua destilada en un erlenmeyer, y se agregan dos gotas de

heliantina, utilizado como indicador. La solución resultante toma una coloración amarilla. A

continuación, se coloca el HCL en una bureta hasta enrazarla a unos 50 mL y se procede a

agregar el acido lentamente a la solución del carbonato contenida en el erlenmeyer, hasta que la

coloración de la misma vire hacia un tono rojizo. Para la primera experiencia con una masa m1,

se gastaron 17,2 mL de HCl. Mientras que para la segunda experiencia, para una masa m2 se

gastaron 15,4 mL del acido.

REACCIONES: HCl NaHCO HClCO Na 332

HClCO H HCl NaHCO 323

CALCULOS:

PRIMERA EXPERIENCIA SEGUNDA EXPERIENCIA

m Na2CO3=0,114g m Na2CO3=0,102g

Peq Na2CO3=53g/eq Peq Na2CO3=53g/eq

VHCl=0,0172 L VHCl=0,0154 L

0172,053

0,114

Peq

m

Na2CO3

Na2CO3

x xV N

HCl

HCl R

0154,053

0,102

Peq

m

Na2CO3

Na2CO3

x xV N

HCl

HCl R



3

N N HCl R 125,0

N N HCl R 125,0

25,1

HClT

HCl R

N

N f 25,1

HClT

HCl R

N

N f

ENSAYO N°2: VALORACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO

La solución de NaOH 0,1N fue previamente preparada por otro grupo de trabajo. Para esta

valoración se midió un volumen de 20 ml de la solución alcalina mediante una pipeta volumétrica

y se procedió a colocarla en un erlenmeyer con el agregado de dos gotas del indicador heliantina;

por otra parte se enrazo la bureta hasta 50ml de HCl, cuyo factor de corrección fue determinada

en el ensayo anterior. Se procede a realizar la titulación hasta lograr el viraje del color del

indicador, hasta un color rojo.

La valoración del álcali se realizo por triplicado. Para la realización de dos de ellas se utilizo

heliantina, mientras que la restante se realizó utilizando fenolftaleína.

REACCIONES: O H NaCl HCl NaOH 2

CALCULOS:

INDICADOR: HELIANTINA

-PRIMERA EXPERIENCIA -SEGUNDA EXPERIENCIA

V NaOH= 20 ml V NaOH= 20 ml

VHCl=16,8 ml VHCl= 16,4 ml

N N HCl R 125,0

N N HCl R 125,0

20

0,125x16,8

NaOH

HCl HCl R

NaOH RV

xV N N

20

0,125x16,4

NaOH

HCl HCl R

NaOH RV

xV N N

N N NaOH R 105,01

N N NaOH R 1025,02

05,11

1

NaOH T

NaOHl R

N

N f 025,12

2

NaOH T

NaOHl R

N

N f

INDICADOR: FENOLFTALEINA

-TERCERA EXPERIENCIA

V NaOH= 20 ml N N NaOH R 098,03



4

VHCl=15,7 ml 98,03

3

NaOH T

NaOHl R

N

N f

N N HCl R 125,0

20

0,125x15,7

NaOH

HCl HCl R

NaOH RV

xV N N

-NORMALIDAD MEDIA

N N N N

N HCl R HCl R HCl R NaOH R 102,0

3

321

02,1

NaOH T

NaOHl R

N

N f

ENSAYO N°3: DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE ÁCIDO ACÉTICO

Para determinar la concentración de acido acético, se utilizo la solución de NaOH previamente

valorada.

Se procede a medir un volumen de 10 ml de acido, que se colocaron en un erlenmeyer junto con

dos gotas de fenolftaleína. Se enraza la bureta con la solución de NaOH y se procede con la

titulación propiamente dicha hasta que la solución adquiere una cloración violácea. Para lo cualse necesitaron 92,45 ml de la solución de NaOH 0,102N.

REACCIONES: O H C NaOOCH NaOH COOH CH 233

CALCULOS:

-TERCERA EXPERIENCIA

V ACH= 10 ml N N AcH R 943,0

VNaOH=92,45 ml 43,93

AcH T

AcH R

N

N f

N N NaOHl R 102,0

10

50,102x92,4

AcH

NaOH NaOH R

ACH RV

xV N N



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RESPUESTAS

Características de patrón primario y secundario. Ejemplos de ácidos y álcalis.

Las soluciones patrón primario se preparan a través de sustancia que son patrones primarios, y

las mismas tienen una concentración exactamente conocida de sustancia activa. Una sustancia

patrón primario debe cumplir:

Deben poder detectarse las impurezas mediantes reacciones cualitativas.

La sustancia debe ser estable en el medio ambiente. No debe variar su composición.

Se debe obtener, purificar y secar fácilmente. Su estado de pureza debe perdurar.

La sustancia debe ser fácil de disolver, en las condiciones de uso.

Debe emplearse en una proporción estequiometrica perfectamente definida.

Una solución patrón secundario es una solución cuya concentración se obtiene por una

valoración, utilizando un patrón primario. Los patrones secundarios poseen menor pureza que

los primarios. Se halla la concentración del agente activo del patrón secundario por

comparación con un patrón primario o usando un método analítico adecuado de exactitud

conocida. Estos deben mantenerse en condiciones tales que no varié su composición.

- PATRONES PRIMARIOS: carbonato de sodio, bórax, biftalato de potasio.

- PATRONES SECUNDARIOS: HCl, NaOH, después valorados.

Defina punto final y punto de equivalencia.

- El punto final es aquel en donde el indicador elegido adecuadamente manifiesta en forma

visual un cambio de coloración, fluorescencia o dispersión de la luz. En otras palabras, el

punto final de una titulación, es aquel en el cual se reconoce visualmente algún cambio

determinado, nítido, dado por reactivo externo llamado indicador.

- El punto de equivalencia es aquel en donde el número de equivalentes de la solución

titulada iguala al número de los equivalentes de la solución titulante.

Preparación de indicadores, indicadores mezclas e indicadores universales.

Las soluciones madres generalmente es diluida, contiene aproximadamente 0,5 – 1 gramo

por litro. Al usarse sustancias orgánicas el solvente no puede ser totalmente agua por lo que

se utilizan mezclas con alcoholes, llamadas solventes hidroalcoholicas.

- HELIANTINA: anaranjado de metilo; dimetilamino-azo-benceno-sulfonato de sodio.

En medio acido adquiere una coloración roja, y en medio básico su coloración es amarilla.

Por lo general trabaja en un intervalo de pH entre 3,1 y 4,4.



6

- ROJO DE METILO: se disuelve 1g de acido libre en agua caliente o bien en 600 ml de

alcohol y se diluyen con 400 ml de agua.

- FENOLFTALEINA: indicador usado dentro de un rango de 9,1 hasta 10,3 de pH. Presenta

un color violeta en medio alcalino y es incolora para un medio acido.

-

INDICADORES MEZCLAS: puede obtenerse un cambio de color más pronunciadomediante el empleo de una mezcla conveniente entre el indicador y un colorante

diferente.

- INDICADORES UNIVERSALES: mediante una mezcla apropiada de indicadores,

se puede conseguir un cambio de color para un determinado y muy amplio rango de pH.

Estas mezclas se denominan indicadores universales. Su empleo no es conveniente para

titulaciones cuantitativas, pero si para determinaciones calorimétricas aproximando el pH

de las soluciones.

CONCLUSIONES

La experiencia realizada nos permitió determinar satisfactoriamente la concentración

de soluciones problemas de las cuales no se tenía conocimiento exacto y preciso de sus

concentraciones.

Se llevo a cabo la valoración de distintas soluciones con un correcto manejo de los

materiales y seguimiento de la técnica, disminuyendo de esta forma los errores más

comunes.

Fue necesario a lo largo de la experiencia mantener un importante orden y unabuena la limpieza de los elementos del laboratorio para evitar interferencias y

contaminación a los reactivos y soluciones preparadas.-

Por último, se observo que para obtener resultados coherentes y precisos, no se

requirió de mucho tiempo para la realización del ensayo, pero si la reiteración de los

mismos.

BIBLIOGRAFÍA

- “Curso de química analítica ”Hammerly, Marracino y Piagentini

- “Quimi ca analítica cualitativa” Vogel, Arthur

- Fernández, M. R. y otros. Química General. Madrid: Editorial Everest, 1995.

- Biblioteca de Consulta Microsoft ® Encarta ® 2007. © 1993-2006 Microsoft Corporation

- “Quimica analítica cualitativa”Fernando Burriel Marti, Siro Arribas Jimeno, Felipe Lucena Conde, Jesús

Hernandez Mendez-1985-química Analítica Cualitativa-España- Internacional Thomson editors

spain.

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