8/17/2019 91688977 Ejercicios U i Analisis Instrumental

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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ATITALAQUIA

 ANALISIS INSTRUMENTAL

Ejercicios Primera Unidad

En la calibración de un método instrumental para la determinación de la especie X endisolución acuosa se obtuvieron los siguientes resultados:

a) Calcular la sensibilidad de calibradob) Calcular la sensibilidad analítica para cada concentraciónc) ¿Cuál es el límite de detección del método?

En varios matraces aforados de 50 ml se midieron, exactamente, alícuotas de 5 ml de unadisolución de fenobarbital y se llevaron a medio básico con KOH. A cada matraz aforado seañadieron los siguientes volúmenes de una disolución patrón de fenobarbital de 2000 µg/ml:0.000, 0.500, 1.00, 1.50 y 2.00 ml y se enrasaron. Las señales fluorimétricas de cada una delas disoluciones fueron: 3.26, 4.80, 6.41, 8.02 y 9.56 respectivamente.

a) Representar gráficamente los datosb) Obtener la ecuación para los datosc) Determinar la concentración de fenobarbital a partir de la ecuación del apartado c

Se hallaron los siguientes valores para las disoluciones estándar de paladio al emplear uninstrumento de análisis.

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a) Dibujar la curva de calibraciónb) Establecer la ecuación de la curvac) Calcular la concentración de Pd

Se han analizado una serie de soluciones estándar de fluoresceína con unespectrofluorómetro, obteniéndose las siguientes intensidades de fluorescencia (en unidades

arbitrarias).

a) Dibujar la curva de calibraciónb) Establecer la ecuación de la curva

Los siguientes resultados se obtuvieron para la determinación de TI por medio deEspectrometría Atómica con Horno de Grafito. La evaluación de la señal se hizo a través delárea del pico obtenido. A las señales de las muestras, se les resto automáticamente a travésdel software del espectrómetro, la señal obtenida para el blanco.

a) Calcular la sensibilidad de calibradob) La sensibilidad analítica para cada concentración

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La concentración de plata en una muestra de desechos fotográficos se determinó porespectrometría de absorción atómica con el método de las adiciones estándar. Se obtuvieronlos siguientes resultados: a un volumen de 10 ml de muestra se agregan volúmenes variablesde una solución patrón de 100 mg/l de Ag y se completa hasta un volumen final de 25 ml.

Determinar la ecuación de la curva de calibración y la concentración de plata.

Un método de análisis de Pb en leche en polvo consiste en digerir las muestras sólidas en unDigestor de microondas cerrado y analizar la solución obtenida mediante Voltametría deRedisolución Anódica. Se digieren 0.25 g de leche con 10 ml de ácido y se los lleva a un

volumen final de 25 ml con agua destilada. Se realiza una curva de calibrado utilizandopatrones acuosos cuya concentración está entre 0 y 60 ng/ml de Pb y se obtiene la recta deregresión S=0.002+0.00291CPb. Para estimar el límite de detección se realizan 10 réplicasidénticas del blanco, incluida la digestión. Se obtienen las siguientes señales (áreas de picoen unidades arbitrarias). Considere K = 3

a) Calcular la sensibilidad del calibradob) La sensibilidad analíticac) Calcular Sm y el límite de detección

Ss = sbl es la desviación estándar de las señalesSbl –barra es el promedio o media de las señales

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Para determinar quinina en agua de tónica se prepararon una serie de disoluciones patrónque dieron las siguientes intensidades de fluorescencia en el instrumento (unidadesarbitrarias):

a) Calcular la concentración de quinina en el aguab) Calcular la desviación estándar de la pendiente, de la ordenada en el origen y de la

concentración de quinina.

Se quiere comparar la precisión de dos métodos de análisis, uno clásico y otro instrumental.Para ello se analizan distintas alícuotas de una muestra con ambos métodos y los resultadosobtenidos son los siguientes:

 A la vista de los resultados obtenidos indicar cual de los métodos tiene mayor precisión,calculando la relación señal/ruido para cada uno y considerando que el ruido es aleatorio.

Calcular el valor eficaz del ruido térmico asociado a una resistencia de carga de 2.5x106 Ω queopera a temperatura ambiente, si se usa un osciloscopio con una anchura de banda de 2.5MHz.

Para la determinación de un analito X se prepararon una serie de disoluciones patrón quedieron las siguientes medidas en el instrumento.

Si sabemos que la desviación estándar de la ordenada en el origen de la recta de calibradoSb = 0.016, calcular la desviación estándar de la pendiente y de la concentración de analito.