Universidad Nacional Autónoma De México

Facultad De Estudios Superiores

“Zaragoza”

Química Farmacéutico Biológica

Laboratorio De Análisis De Fármacos Y Materias Primas

1

Profesora: María Dolores Castillo Montiel

Grupo: 1451

Alumno: Quechol Ramírez Gerardo

Titulación Potenciométrica

“Determinación De Ácido Cítrico”

Objetivo

Determinar pureza de ácido cítrico por titulación potenciométrica.

Hipótesis

Se espera que al llevar a cabo la titulación potenciométrica de ácido cítrico este contenga no menos de 99.5 % y no más de 100.5 % de ácido ya que es el marcado por la FEUM novena edición.

Marco Teórico

Valoraciones Potenciométricas Ácido-Base

Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoración ácido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma ácida es muy diferente al de la forma básica, se necesita al menos dos unidades de pH para apreciar el cambio de coloración de la disolución.

En la actualidad el avance tecnológico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potenciómetros de bajo coste y sea posible registrar fácilmente la variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración.

A continuación se describen los métodos para la estimación del punto final de una valoración más fáciles de utilizar por el alumno haciendo uso de una hoja de cálculo como Excel o Calc.

Para la descripción de estos métodos se ha elegido la neutralización de un ácido fuerte

(HCl) con una base fuerte (KOH) ya que permite la realización de cálculos directos sin recurrir a las constantes de equilibrio.

Método de la derivada de pH con respecto al volumen adicionado (V).

La representación de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado, (∆pH/∆V) debe presentar un valor máximo para el punto de inflexión de la curva pH vs V, según se muestra en la siguiente figura.

Método de la segunda derivada del pH con respecto a V.

En este caso la representación de la segunda derivada del pH con respecto a V, (∆pH/∆V)/∆V debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoración.

Método de Gran.

Este procedimiento se basa en el ajuste mediante mínimos cuadrados de la recta resultante de representar la función de Gran frente al volumen de base adicionado. La función de Gran para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte viene dada por la siguiente expresión: G = (Vi + V) ·10-pH, siendo Vi el volumen inicial de la valoración. Esta representación conduce a una recta de

ecuación G = a + bV en la que b es la pendiente y a la ordenada en el origen. Cuando G es igual a cero, V es igual al volumen en el punto de equivalencia, pudiéndose calcular éste mediante el cociente -a/b.

Este método es el más preciso pero se debe tener en consideración el eliminar del ajuste por mínimos cuadrados los puntos de la valoración en los que se comete más error, es decir los puntos iniciales de la valoración y los que están muy próximos al punto de equivalencia.

Variables

Variable independiente:

Concentración de solución de NaOH, Pesadas de ácido cítrico, volumen de alícuotas

Variable dependiente:

Porcentaje de ácido cítrico

Material

Un soporte universal Unas pinzas doble presión Una bureta 50 mL Una parrilla de agitación Un agitador magnético Dos vasos de precipitado de 100 mL

Reactivos

Hidróxido de sodio NaOH

Ácido cítrico Agua destilada

Procedimiento

Se pesó en cada vaso aproximadamente 0.1918 g de ácido cítrico y se diluyo con un poco de agua destilada, se agito la mezcla con la ayuda de un agitador magnético y una parrilla de agitación mientras se tenía dentro de la solución el electrodo del potenciómetro para una mejor lectura de pH, mientras se tituló la muestra con una solución de NaOH estandarizada de 0.0941 M, la solución se fue agrego paulatinamente de 3 mL hasta los 24 mL y posteriormente de 1 mL hasta los 36 mL, las lecturas de pH fueron registradas y anotadas

Resultados

Tabla 1. Resultados de la titulación, 1° y 2° derivada.

Titulación 1° Derivada 2° Derivada

mL de NaOH pH mL ΔpHΔmL

mLΔ( ∆ pH

∆ mL )ΔmL

0 2.36 --- --- --- ---3 2.69 1.5 0.11 --- ---6 3.08 4.5 0.13 3 0.00669 3.51 7.5 0.143 6 0.004312 3.97 10.5 0.153 9 0.003315 4.38 13.5 0.137 12 -0.005318 4.81 16.5 0.143 15 0.00221 5.22 19.5 0.137 18 -0.00224 5.63 22.5 0.137 21 025 5.78 24.5 0.15 23.5 0.006526 5.91 25.5 0.13 25 -0.0227 6.1 26.5 0.19 26 0.0628 6.2 27.5 0.1 27 -0.0929 6.44 28.5 0.24 28 0.1430 6.7 29.5 0.26 29 0.0231 7.17 30.5 0.47 30 0.21

31.5 8.02 31.25 1.7 30.875 1.6432 9.51 31.75 2.98 31.5 2.5633 10.5 32.5 0.99 32.125 -2.65334 11.31 33.5 0.81 33 -0.1835 11.7 34.5 0.39 34 -0.4236 11.85 35.5 0.15 35 -0.24

Tabla 2.Obtencion de g y porcentaje de acuerdo a la titulación, 1° y 2° derivada.

Vaso p.p Caso g ácido cítrico mL NaOH g experimentales Porcentaje

2 Titulación 0.1918 32 0.1928 100.52 %2 1° Derivada 0.1918 31.75 0.1913 99.74 %2 2° Derivada 0.1918 31.8125 0.1917 99.95 %

Grafica 1. Curva de titulación Potenciométrica de ácido cítrico.

0 5 10 15 20 25 30 35 4002468

101214

Titulación

pH

mL

pH

Grafica 2. Curva de la primera derivada con respecto al volumen.

32 mL

0 5 10 15 20 25 30 35 400

0.51

1.52

2.53

3.531.75 mL

1° Derivada

mL

Grafica 3. Curva de la segunda derivada con respecto al volumen.

0 5 10 15 20 25 30 35 40

-3

-2

-1

0

1

2

3

2° Derivada

mL

Análisis de resultados

Al realizar los cálculos para encontrar la pureza del ácido cítrico se obtuvieron los siguientes resultados (Tabla 2), al utilizar el volumen de 32 mL gastados durante la titulación se obtuvo una pureza de 100.52%, lo cual sobrepasa un poco el máximo establecido en la FEUM 9° edición de 100.5%, aunque cabe destacar que en las titulaciones con indicadores es difícil encontrar el punto final por eso se utiliza el punto de equivalencia, ya que estos dos son muy cercanos y por eso se utilizan los mL gastados después de que hubo un gran cambio de pH denotado por el cambio de color, lo cual con lleva un pequeño grado de inexactitud en la titulación, pero en una titulación potenciométrica se utiliza la primera y segunda derivada para acercarse lo más posible a este punto final, los 31.75 mL gastados en la primera derivada (Tabla 1 y Grafica 2 circulo en la curva) provienen del mayor resultado de 2.98 lo cual resulto en 99.74% de pureza para la primera derivada, en la segunda derivada los 31.8125 mL (Grafica 3 circulo sobre la curva) se obtuvieron sacando un promedio de dos gastos de NaOH en el mayor resultado de

31.8125 mL

2.56 con 31.5 mL y en el menor de -2.653 con 32.125 mL (Tabla 1 y 2), con este gasto se obtuvo 99.95% de pureza para la segunda derivada, cabe destacar que este último porcentaje es el más exacto por este método y es el que tomaremos en cuenta.

Conclusión

De acuerdo a los valores establecidos en la FEUM novena edición el ácido cítrico contenido debe tener una concentración mínima de 99.5% y una máxima del 100.5%, El ácido cítrico valorado cumple con este límite de valores establecidos, ya que se encuentra con una pureza de 99.95 % la cual es muy aceptable, esta pureza se obtuvo de la segunda derivada ya que en una titulación potenciométrica este método facilita encontrar o acercarse lo más posible al punto final, lo cual hace más exactos los resultados, en esta práctica solo tenemos como referencia la segunda titulación ya que por un error de trabajo, no se pudo completar la primera titulación, sin embargo al parecer esto no afecto en los resultados, pero se recomienda más cuidado en prácticas futuras.

Bibliografía

Skoog, West, Holler, Crouch, Química Analítica, Mc-GrawHill, 7ª Edición, México.

Chang Raymond, Química, Mc-GrawHill, 7ª Edición, México. Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico Cuantitativo. Harla Ed., México 1970. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Secretaria de Salud, 9ª Edición,

México 2009 Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. REVERTÉ. 3° Edición (6°

Edición original)