Algunas consideraciones acerca de muestreo de alimentos para análisis químico

Algunas consideraciones acerca de muestreo de alimentos para análisis químico

Q.F. Ernesto Guzmán CastroQ.F. Ernesto Guzmán CastroUniversidad De ChileUniversidad De ChileINTA – Facultad de MedicinaINTA – Facultad de MedicinaUSACHUSACHFacultad TecnológicaFacultad Tecnológica

• Usos de los datos de composición de alimentos:– Vigilancia o monitoreo de ingesta de nutrientes en

poblaciones– Desarrollo de políticas nutricionales regionales y/o

nacionales– Desarrollo de guías dietéticas o alimentarias para la

población en general o poblaciones objetivo– Planificación y conducción de investigación relacionada

con ingesta de nutrientes– Apoyo al comercio tanto nacional como internacional de

alimentos– Regulación alimentaria.

– Tipo de alimentos a muestrear

– Lugar de muestreo

Protocolo de muestreo

– Conocimiento general del tipo de alimento, clase de alimento, alimentos específicos

– Antecedentes de la forma de producción , procesamiento, distribución y consumo del alimento.

– Prioridades a considerar – Metodología de muestreo– Determinar el lugar de muestreo de los alimentos– Número de unidades a seleccionar– Forma de preparación y procesamiento de muestra– Procedimientos analíticos

El protocolo debe ser escrito y debe incluir :

Caracterización del producto

Doble problema: Qué analizar

Qué consideraciones se deben tomar respecto al producto.

Los productos a analizar deben caracterizarse de acuerdo a su condición y naturaleza

• Contenido de nutriente en producto– Existencia de nutriente en producto problema– ¿Qué variables hay que considerar para

considerar dicho producto? – ¿Existen datos de dicho nutriente? – ¿Se conoce contenido y variabilidad?– ¿Es posible un estudio piloto?– Si su contenido es bajo ¿es conveniente

estudiar dicho nutriente en el producto

Variabilidad de contenidos de nutrientes en alimentos

• Condición de material biológico• Explotación agrícola y ganadera,

almacenamiento, transporte y comercialización• Alimentos elaborados : distinta composición de

ingredientes, cambios en formulación o en producción. Ej.: margarinas

• Falta de límites estándar de composición• Variaciones naturales de los contenidos de

nutrientes desde la producción a la venta a público

Fuentes de variación: Carnes

• Proporción de tejido magro respecto de tejido graso: Afecta distribución de nutrientes

• Proporción de porción comestible versus no comestible (Hueso y cartílago). Influye consideraciones individuales (idiosincracia)

Fuentes de variación: Frutas y hortalizas

• Genética

• Prácticas agrícolas y de almacenamiento

• Condiciones de explotación: producción y cosecha, época de sembrado, regadío, abonos, forma de cosecha, etc.

• Geoquímica: zona de cultivo, tipo de suelo, regadío, iluminación, etc.

Fuentes de variación: Cereales (Harinas y granos)

• Genética (variedad)

• Uso de fertilizantes

• Condiciones de almacenamiento

• Enriquecimiento de harinas para panificación

Fuentes de variación: Leche

• Variedad y tamaño de crianza• Contenido de materia grasa: influye en el

contenido de caroteno, vitamina A y tipos de ácidos grasos

• Tipo de alimentación: estacionalidad de pastos• Ordeña• Procesos industriales• Enriquecimiento de leches con distintos

nutrientes y factores alimentarios

Fuentes de variación: Alimentos elaborados

• Variación en ingredientes y formulación: restringida por el control de calidad y obligación de etiquetado nutricional

• Presencia de cantidades excedentes de nutrientes, especialmente en casos de fortalecimiento o enriquecimiento

• Dependencia de ingredientes específicos puede llevar a una gran variabilidad en determinado contenido

Fuentes de variación: Platos mixtos

• Variación en ingredientes y formulación individuales

• Métodos de preparación o cocción

• Dependencia de ingredientes específicos puede llevar a una gran variabilidad en determinado contenido

• Proceso mediante el cual se identifica, selecciona y recolecta unidades de alimentos para ser analizados

Muestreo de alimentos

• Seleccionar un sub-conjunto del universo considerado

• Ese sub-conjunto debe ser representativo del universo de acuerdo con los objetivos considerados

– Razón: No es posible ni razonable analizar todas las unidades componentes de un universo

Muestra a recolectar

• De acuerdo a lo antedicho el profesional toma una muestra, es decir, recolecta un sub-conjunto del universo que cumple con ciertas condiciones básicas, pues ha sido hecha con un plan de muestreo diseñado para que la muestra sea representativa de la población o universo, de modo de asegurar que los datos obtenidos a partir de ella reflejen la situación de la muestra total o universo completo.

– Razón: No es posible ni razonable analizar todas las unidades componentes de un universo


• Por lo tanto se debe desarrollar un plan de muestreo.– Dicho plan de muestreo debe considerar todos los factores

anteriormente indicados que sean susceptibles de actuar sobre los resultados de modo que tal como se ha indicado anteriormente:“los valores obtenidos, van a ser originados a partir de muestras seleccionadas en base a un conjunto de consideraciones que van a permitir su impacto sobre el contenido de nutrientes”

– Ejemplo: recolección de salmón en base a variación estacional


• Por lo tanto se debe desarrollar un plan de muestreo.

– En otras palabras, se debe tratar de seleccionar un número limitado de unidades a partir del total de unidades disponibles para estimar el nivel o la importancia que puedan presentar las variables, cuantitativas o no cuantitativas o los atributos.

– Por lo tanto el objetivo a cumplir es la medición de dichos parámetros o atributos en un conjunto de unidades que cumplen con ser similares a todas las componentes del universo en todas las características que la definen como tal

– Los muestreos a usar para medición de composición de productos van a ser completamente diferentes de aquellos que tengan un fin experimental

– Ejemplo: recolección de salmón en base a variación estacional


• La muestra debe ser representativa de la población en aquello que se considera la característica en estudio

• La distribución de la característica en la muestra debe ser aproximadamente igual a la distribución de la característica en la población.

• La representatividad en estadística se logra aplicando un muestreo adecuado

• Se requiere de la aleatoriedad en la selección de los elementos de la población que formaran la muestra.

• Sólo se garantiza una representatividad altamente probable pero no completamente segura.

Características de muestra

• La recolección de muestras debe ser hecha en los puntos más cercanos al consumidor, pues puede haber una serie de factores que influyen en el contenido final de nutrientes de los diferentes alimentos. Los lugares más adecuados serían:

• Supermercados• Mercados y vegas• Almacenes y panaderías• Ferias libres

Toma de muestras

• Definición de los puntos de muestreo ya sea a nivel nacional, regional o dentro de una ciudad, de modo de cubrir bajo la forma de un listado a todos los puntos de reparto o entrega de alimento problema a población, ya sea en forma directa o en forma indirecta

• Cada nivel de muestreo debe considerar un marco de muestreo propio aunque tome los mismos puntos que otro.

Marco del muestreo

• Aplicación de métodos probabilísticos o aleatorios de modo que cada elemento o sub-muestra de la población o universo tenga una probabilidad conocida y distinta de cero de ser incluido en la muestra

• Muestreo aleatorio• Muestreo estratificado o en grupos

(conglomerados)• Muestreo selectivo• Muestreo por conveniencia

Métodos de muestreo

Método Definición usos Limitaciones Muestreo en grupos

Las unidades de población (o del universos) a menudo se encuentran engrupos geográficos o de otro tipo. Ej: escuelas, bodegas, etc. Se selecciona una muestra la azar de los grupos y se estudia la totalidad de las unidades que constituyen el grupo

Forma de muestreo rápida, fácil y más fácil que otras muestras aleatorias No requiere de información de la población total Útil en casos de trabajo con personas en encuestas o para medición de atributos Funciona mejor cuando cada grupo se considera como una población en pequeño

Presenta un error muestral mayor que otros tipos de muestras aleatorias Si los grupos no son pequeños puede llegar a ser un trabajo caro Podría ser necesario un tamaño de muestra mayor PATRA compensar el mayor error involucrado

Muestra por conveniencia

Usa aquellos casos que se presentan frente a uno como unidades de muestra, es decir, se usa lo que está a la mano. Por ejemplo, lo que hay en lugares de venta cercanos al lugar de trabajo o si son encuestados sólo los voluntarios

Gran facilidad de disposición Mientras más grande es la muestra mayor es la información reunida

Los resultados, a menos que se tenga una información detallada de la muestra y su relación con el universo, no pueden ser extrapolados a toda la población muestral En el caso de individuos puede estar sujeto a sesgo voluntario

Muestreo dirigido

Se basa en una elección deliberada y excluye cualquier tipo de proceso aleatorio

Se aplica normalmente a muestras pequeñas de una población , la cual es conocida completamente y que se posee un método claro de toma selectiva de la muestra a partir del universo considerado. Ej: muestras contaminadas por roedores en bodegas; muestras de granos con hongos para medición de micotoxinas Se usan cuando se quiere estudiar casos específicos o desarrollar ejemplos específicos de estudio

Es proclive a sesgo La muestra es pequeña y puede conducir a problemas de credibilidad Los resultados no pueden ser extrapolados a la población

Método Definición usos Limitaciones Muestreo en etapas múltiples

La muestra es tomada en dos o más etapas. Por ejemplo: en caso de encontrar una tendencia en el control de calidad de producción, se deben tomar muestras seriadas en etapas distintas de proceso y se establece el criterio de selección dependiendo de las condiciones de producción.

Generalmente es la forma más eficiente y práctica para llevar a cabo análisis con un gran número de muestras En estudios encuestales permite el manejo de gran cantidad de personas.

El cálculo de los estimados y la precisión asociada a éstos es complejo

Muestra probabilística proporcional al tamaño

Las muestras se toman en forma proporcional a su tamaño teniendo una opción mayor de ser elegida los ítems más grandes. Por ejemplo, mientras mayor sea la población de una ciudad mayor es la probabilidad de ser elegida esa ciudad

Cuando se requiere que cada elemento de la población tenga la misma oportunidad de selección en vez de que sea la unidad de muestra la que tenga esa chance

Puede ser caro obtener la información para la selección de la muestra Sólo es apropiada si se está interesado en los elementos

Muestreo por cuota

El objetivo es tomar una muestra representativa de la población La población es estratificada de acuerdo con las variables más importantes y de cada estrato se saca la porción (cuota) requerida

Es una forma rápida de obtener la muestra Puede ser barata Si no hay marco de muestreo puede ser la única forma viable La información adicional puede mejorar la credibilidad de los resultados

Se requiere de un conocimiento alto de las características de la población Puede que los estimados del error de muestreo y los límites de confianza no puedan calcularse

Método Definición usos Limitaciones Muestreo aleatorio simple

Asegura que cada componente del universo tiene posibilidad de ser seleccionado

Genera estimados de la población y un error de muestreo defendibles Presenta un diseño de muestreo y una interpretación de resultados también sencillos.

Requiere del conocimiento completo de la población Se hace impracticable si se necesita la visita del muestreador a terreno en lugares remotos y alejados

Muestreo estratificado

LA población se sub-divide en grupos homogéneos, por ejemplo: por industria o variedad Lo ideal es tener estratos de igual tamaño. Si esto no ocurre se debe tomar muestras proporcionales al tamaño de cada estrato

Asegura que las unidades de cada grupo importante están incluidas y por lo tanto el muestreo se hace más confiablemente representativo Podría reducir el error causado por el muestreo

La selección de la muestra es más compleja y requiere de una buena información acerca de la población considerada Los estimados involucran cálculos complejos

Muestreo sistemático

Luego de seleccionar un punto de partida en la población entre 1 y n, se selecciona las unidades de muestra cada enésima unidad, en ella n es igual a la población dividida por el tamaño de la muestra

La muestra es más fácil de tomar que cuando es una aleatoria simple Asegura los casos que están repartidos en medio del universo a muestrear

Puede ser costosa y demorosa si la muestra no está en un lugar conveniente No se puede aplicar en aquellos casos de periodicidad de la variable o de la población.

• Ecuación de Cochran. • Promedio de población está dentro de un

intervalo de confianza de amplitud conocida

N = z * σ / (P * µ)

N = tamaño de muestraz = 1,96 valor de z para un nivel de confianza de 95 %σ = Desviación estándarP = Error relativo deseado para el estimado de la

muestra (5%, 10% o 15%)µ = promedio de muestra

Cálculo del número de muestras

2

%

2 2


Humedad pollos

Parámetro Valor Cuadrado Producto

cuadrados División de cuadrados

z 1,96 3,8416 5,81195664 0,43387057 DE 1,23 1,5129 P 0,05 0,0025 13,3956 Promedio 73,2 5358,24 z 1,96 3,8416 5,81195664 0,10846764 DE 1,23 1,5129 P 0,1 0,01 53,5824 Promedio 73,2 5358,24

95 % de confianza y error relativo de la muestra de 5 y 10%


Sodio pollos






Humedad pollos






Sodio pollos





NCh44.Of2007 Procedimientos de muestreo para inspección por atributos - Planes de muestreo indexados por nivel de calidad aceptable (AQL) para la inspección lote por lote

ANSI/ASQC Z1.9 Acceptance sampling by variables. Sampling plans by AQL for lot inspection.

Otros modelos de muestreo

Las muestras obtenidas no son obligatoriamente las mismas analizadas

• El número de muestras analíticas se seleccionan considerando tanto los objetivos como los recursos disponibles.

• Hay que tener en cuenta que mientras menos muestras se analicen mayor es el riesgo de que los resultados sean menos confiables

Muestras analíticas

• Alimento: Papas• Características generales del producto:

Producto agrícola producido de norte a sur del país. Gran parte de la producción está en manos de pequeños agricultores. Cultivo anual con variaciones estacionales. Comercialización atomizada y dispersa con poca identidad de variedades. Para consumo casero sólo se usan variedades de piel rosada

• Objetivo:– Actualizar los datos contenidos en la “Tabla de

Composición Química de Alimentos Chilenos” sobre papas crudas, considerando cambios en consumo y presencia de nuevas variedades en el marcado.

– Los nutrientes a analizar son:• Macronutrientes mediante análisis proximal, incluye

valor calórico por cálculo• Micronutrientes: Vitamina C y beta-caroteno.

– Incorporar los nuevos datos obtenidos en la base general de datos de composición de alimentos chilenos, a desarrollarse dentro del marco del proyecto.

Muestreo papas

• Usos de los datos:

– Los nuevos datos al estar incorporados a la base de datos, tendrán un uso amplio a nivel profesional, de salud pública, industrial, educacional, de consumidores y otros.

Muestreo papas

• Características del alimento relevantes al muestreo:

– Por la amplitud de climas y condiciones ambientales que presenta el país, la producción y cosecha de papas se realiza durante todo el año a lo largo de todo el país.

– Cultivo de gran importancia, ocupa el cuarto lugar de los cultivos anuales con una superficie media sembrada de alrededor de 61.000 ha.

– Cultivo en manos principalmente en manos de pequeños productores que la principalmente la comercializan dejando parte para semillas y autoconsumo. En la zona cordillerana IX y X región, la papa es importante como cultivo de subsistencia.

– Se han desarrollado nuevas variedades a partir de variedades autóctonas adaptadas a las características ecológicas de distintas regiones del país.

– Entre las variedades autóctonas hay que destacar las que se producen en Chiloé, cuyo rescate está siendo motivo de investigaciones en el Instituto de Investigaciones Agropecuarias (INIA) y la Universidad Austral de Chile.

Muestreo papas

• Características del cultivo

– Es un cultivo anual con sembrado y cosecha estacional– Cuarta región: siembra Abril, mayo; cosecha agosto a octubre (papa

nueva)– Novena y décima regiones: siembra, septiembre a diciembre; cosecha:

febrero a mayo. Las papas de estas regiones constituyen las papas de guarda consumidas durante el invierno

– El cultivo de consumo se basa en algunas variedades como: Desiré, Ásterix y Rosara. Normalmente de piel rosada.

– Para uso industrial se cultivan principalmente variedades con mayor cantidad de sólidos totales como la Yagana, Panda y la Atlantic. Normalmente de piel amarilla.

– El mercado productivo y de compra y venta para la papa de consumo del público, se encuentra muy atomizado por lo cual presenta una gran dispersión en su comercialización así como también en no identificación de variedades.

Muestreo papas

• Sistema de distribución:

– Sistemas de acopio: en distintas ciudades del país, donde se vende y remata la producción al por mayor a industriales y cadenas de venta a público, principalmente a supermercados.

– Sistema de venta directa del productor al sector comercial y público consumidor: ferias libres, supermercados, venta por menor.

Muestreo papas

• Plan de muestreo propuesto:

– Cobertura Nacional. De primera a X Región – Lugares de muestreo:

• Supermercados• Mercados municipales o feria libre principal

– Debido a heterogeneidad de producto, se trabajará sobre una grilla de ciudades seleccionada en base al número de habitantes usando un modelo probabilístico estratificado (modelo Chromy). Entre I y X Regiones.

– Las muestras serán tomadas en forma proporcional a la producción estacional

– Propuesta de muestreo: 18 muestras de supermercados y 18 muestras de ferias.

– Grilla de 24 ciudades seleccionadas como lugares de recolección. Recolección en 18 ciudades de muestras simultáneas en supermercados o ferias y, en caso de muestrear sólo un estrato, usar como lugares alternativos el resto de las ciudades.

Muestreo papas

• Puntos de muestreos:

– Cadena de Supermercados Líder y Jumbo-Santa Isabel y mercados municipales o ferias libres principales

• Número de unidades por muestra. – Malla de 3 kilos en supermercados y tres kilos de papas comparadas en

ferias. Este tamaño de muestra permite cubrir la porción de muestra necesaria para analizar y la mantención de contramuestras.

• Número de muestras propuesto: – 18 muestras por estrato muestreado (total 54 kilos por estrato

muestreado) Total = 108 kilogramos de papas .• Muestra de análisis:

– la muestra original se cuarteará para disminuir su tamaño y a partir de éstos cuartos se formará la muestra analítica. La muestra analítica estará constituida por el homogeneizado proveniente del cuarteo de la muestra reducida obtenida del cuarteo inicial. (El resto se guarda en sus envases originales sin homogeneizar y a temperatura de refrigeración o en lugar oscuro, seco y fresco).

Muestreo papas

• Marco de muestreo. Corresponde a todas las ciudades del país ordenadas de acuerdo con su población. Debido a que Santiago tiene una magnitud muy grande de habitantes comparativamente hablando, las otras ciudades quedan con una posibilidad menor de ser seleccionadas.

Muestreo papas

• Se establece un marco de muestreo que selecciona una muestra de ciudades de acuerdo al concepto de diseño de muestreo de Probabilidad proporcional al tamaño o número de habitantes en este caso.

• De este modo el número de veces que se pueda tomar una ciudad en el total de n ciudades a seleccionar va a depender del tamaño de su población. A mayor tamaño mayor probabilidad de ser seleccionada. Como el sistema selecciona sin eliminación esta ciudad puede salir varias veces sorteada

Muestreo papas

• Este método es conocido como método de Chromy. En este caso se ordenaron 300 ciudades de Chile, en orden decreciente de número de habitantes y se las 24 zonas de igual tamaño.

• Luego se seleccionó aleatoriamente a partir de cada zona con una probabilidad proporcional al tamaño de población condicionada sobre la probabilidad de reemplazo mínimo asegurando, de ese modo, que cualquiera de las ciudades seleccionadas, lo está de modo proporcional a su tamaño y que ninguna está seleccionada un número mayor de veces que el entero superior a la razón existente entre su tamaño y el tamaño de cada zona a la cual fue asignada.

Muestreo papas

Muestreo papas

Muestreo papasTabla 2. Ordenamiento de ciudades en 6 grupos de cuatro ciudades seleccionadas según sorteo original Muestras 24 Rank Population City Population

Sample Number

Sample Random Group

1 Santiago 4434900 3 1 2 Puente alto 515400 8 1

12 Talca 209100 12 1 51 Constitución 47300 18 1 1 Santiago 4434900 5 2

25 Curico 123800 15 2 89 Carahue 26200 20 2

125 Cabildo 19500 21 2 1 Santiago 4434900 2 3 5 Valparaíso 278000 9 3

34 Colina 79900 16 3 11 Rancagua 218300 11 3 1 Santiago 4434900 1 4 1 Santiago 4434900 4 4

39 San Fernando 62900 17 4

139 Maule 17300 22 4 68 Victoria 34600 19 5 1 Santiago 4434900 7 5

21 Valdivia 140700 14 5 287 Cochrane 3100 24 5 17 Chillan 167600 13 6 8 Temuco 250700 10 6 1 Santiago 4434900 6 6

202 María pinto 10500 23 6

Muestreo papasTabla 3 Ordenamiento de ciudades según orden de 4 grupos de 6 ciudades originadas por selección anidada

Muestras 24 Rank Population City Population Sample Number

Sample Random Group

1 Santiago 4434900 3 1 25 Curico 123800 15 2 5 Valparaíso 278000 9 3

39 San Fernando 62900 17 4 68 Victoria 34600 19 5 17 Chillan 167600 13 6 12 Talca 209100 12 1 1 Santiago 4434900 5 2

34 Colina 79900 16 3 1 Santiago 4434900 1 4

287 Cochrane 3100 24 5 8 Temuco 250700 10 6

51 Constitución 47300 18 1 125 Cabildo 19500 21 2

1 Santiago 4434900 2 3 1 Santiago 4434900 4 4 1 Santiago 4434900 7 5

202 María pinto 10500 23 6 2 Puente alto 515400 8 1

89 Carahue 26200 20 2 11 Rancagua 218300 11 3

139 Maule 17300 22 4 21 Valdivia 140700 14 5 1 Santiago 4434900 6 6

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