Anales28-039

Anales de Mecánica de la Fractura 28, Vol. 1 (2011)

COMPORTAMIENTO AL IMPACTO CHARPY DE PA 6.6 RECICLADA REFORZADA CON FIBRA DE VIDRIO PROCEDENTE DE PLACAS PARA SUJECION DE VIA FERREA

S. Diego, J. A. Casado, I. A. Carrascal, J. A. Polanco y F. Gutierrez-Solana

Departamento de Ciencia e Ingenieria del Terreno y los Materiales. E.T.S. de Ingenieros de Caminos, Canales y Puertos. Universidad de Cantabria Avda. Los

Castros s/n, 39005-Santander, Espafia. [email protected] /Tel. 34 942 201 837

RESUMEN

En el presente trabajo se ha estudiado la influencia de la temperatura, en condiciones secas y con 1,5% de humedad, en el comportamiento al impacto de la poliamida 6.6 reforzada con un 35% en peso de fibra corta de vidrio procedente del reciclado de placas acodadas de sujecion de via. El material polimerico reciclado estudiado se clasifico segun su origen: material virgen utilizado como referencia o patron (P), material rechazado en los controles de calidad (D) y material retirado de via tras siete afios en servicio (V). Este estudio se ha llevado a cabo aplicando la metodologia establecida en las Normas Europeas ISO 179-1/2 para la determinacion de las propiedades de impacto con probetas entalladas utilizando un pendulo Charpy instrumentado. Los valores de resiliencia frente a la temperatura obtenidos para cada tipo de material, ponen de manifiesto: Una perdida de resistencia al impacto sistematica con el reciclado del 50% con respecto del material de referencia, independientemente del origen de material y del contenido de agua. En todos los casos la transicion del comportamiento ductil-fragil es gradual no apreciandose un rango de temperaturas donde se pueda definir, ni siquiera en el entorno de la temperatura de transicion vitrea. No obstante, la temperatura de fragilizacion TB (1/4) del material reciclado registra un descenso de 70°C, independientemente del origen de material y del contenido de agua, de nuevo. El estudio de la fractografia por MEB revela que el aspecto morfologico de la superficie de rotura de las probetas cambia notoriamente en el rango de temperaturas proximo al valor de la de fragilizacion del material.

ABSTRACT In this paper we have studied the influence of temperature, under dry conditions and 1.5% moisture, on the impact behavior of polyamide 6.6 reinforced with 35 % of its weight of short fiber glass from recycled rail fastening plates. The recycled polymeric material studied was classified according to its origin: raw material used as reference (P), material rejected in quality control (D) and track material removed after seven years of service (V). This study was carried out using the methodology set out in European Standards ISO 179-1/2 for determining the impact properties with notched standard specimens using an instrumented Charpy pendulum. The toughness values versus temperature obtained for each type of material reveal that: A systematic loss of impact strength of 50% with recycling compared to the reference material, regardless of source material and water content. In all cases the ductile-brittle transition behavior is gradual not appreciate a range of temperatures which can be defined, even in the vicinity of the glass transition temperature. However, the embrittlement temperature TB (1/4) of the recycled material shows a decrease of 70 °C, regardless of source material and water content, again. The fractography study by SEM reveals that the morphological appearance of the fracture surface of standard specimens changes sharply in the temperature range close to the embrittlement value of the material. PALABRAS CLAVE: Poliamida reforzada, reciclado, impacto, Charpy, temperatura, ferrocarril.

1.- INTRODUCCION Y OBJETIVO La utilizacion de polimeros reforzados con fibra de vidrio en aplicaciones ingenieriles ha aumentando considerablemente debido a su alta resistencia mecanica y rigidez, masa reducida, resistencia a la corrosion, facilidad de disefio y fabricacion. Sin embargo, una preocupacion constante es el efecto de las cargas de impacto a las que pueden estar sometido el composite y

que pueden dafiarlo severamente, reduciendo la resistencia de una estructura. Por lo tanto, el comportamiento dinamico a fractura del material reforzado bajo cargas de impacto es de suma importancia para su funcionamiento en servicio, siendo notorio por ello, que numerosas investigaciones se hayan centrado en su estudio [1-5]. Muchos polimeros semicristalinos ingenieriles exhiben una buena resistencia y ductilidad a temperatura

249

mailto:[email protected]












ambiente y ratios de deformacion moderados. Sinembargo, estos materiales se convierten en fragiles bajo severas condiciones tales como bajas temperaturas o altos ratios de deformacion sufriendo una transicion del

metodologia establecida en las Normas Europeas ISO179-1/2 [11 y 12] para la determinacion de las propiedades de impacto Charpy a partir de diagramas fuerza-flexion utilizando una maquina de impacto Charpy instrumentada.comportamiento ductil-fragil brusca. A bajas

temperaturas las fracturas son catastroficas, serepresentan por la ausencia de distorsion de las partes rotas y se absorbe poca energia. A altas temperaturas las fracturas se caracterizan por una fluencia definida del material a lo largo de la zona de ruptura. La rotura fragil tiene lugar cuando el material se comporta elasticamente hasta el punto de rotura, mientras que la rotura ductil la muestra se deforma permanentemente cerca del punto de fractura [6].

2.- MATERIAL OBJETO DE ENSAYO

El presente trabajo se llevo a cabo empleando probetasCharpy del tipo 1 con entallas simples mecanizadas en V del tipo A, en la cara estrecha, (Ver figura 1) normalizadas y conformadas con PA 6.6 reforzada con un 35% en peso de fibra de vidrio corta reciclada procedente de placas rechazadas en los controles de calidad, identificado como "Piezas Defectuosas" (D), y recogido directamente de la via colocadas en traviesas MR-90, en el area de mantenimiento de la estacion de RENFE en Fuencarral, Madrid, procedentes de Cordoba con siete afios en servicio, identificado como "Piezas Via" (V). Ademas se inyectaron probetas con granza virgen suministrada por DSM Akulon S223-Hg 7 black, para utilizarlas como referencia. Asimismo, se consideraron dos condiciones de ensayo; probetas secas (secadas durante 7 dias en estufa a 100 °C) y probetas con un 1,5 % de humedad.

Las empresas ferroviarias utilizan en susinfraestructuras, piezas conformadas con polimerostermoplasticos reforzados con fibra de vidrio. Estaspiezas poseen una aplicacion estructural deresponsabilidad dentro de la via, estos constituyentesson las placas acodadas de sujecion entre el carril y la traviesa, inyectadas con poliamida 6.6 reforzada con un35% en peso de fibra de vidrio corta. Una parte de las piezas producidas para tal fin son desechadas por no superar los controles de calidad, estas junto con el material sobrante de las mazarotas de la inyeccion y el necesario para la puesta a punto de la inyectora, constituyen casi el 10 % de la produccion total. El 90 % restante corresponde a las placas para la puesta en via que tras su ciclo de vida son retiradas.

El proceso de inyeccion se llevo a cabo en una maquinainyectora ALLROUNDER 221 K de Arburg con una temperatura en la boquilla de 290 °C.

La principal funcion de las placas acodadas es aminorarlos efectos dinamicos del carril hacia la traviesa mediante la amortiguacion de los impactos en el sentido horizontal y de las cargas y vibraciones inducidas por el paso de las circulaciones ferroviarias. Ademas, contribuyen a aislar electricamente los carriles, a impedir su desplazamiento longitudinal y el giro de los mismos, e incluso a soportar los esfuerzos de aceleracion y frenado transmitidos por el tren.

La recuperacion de este material polimerico para suposterior reutilizacion supone un gran ahorro tanto economico como medio ambiental. No obstante, cualquier tipo de reciclado va acompafiado de una perdida de calidad del material con una degradacion de sus propiedades que pudiera limitar su vida util. En estudios propios previos [7-10] se analizo el efecto y la disminucion de propiedades mecanicas, fisicas y termicas que provocaba el proceso de reciclado reiterado sobre las placas de poliamida 6.6 reforzada con fibra de vidrio tanto en material rechazado como el retirado en via.

Figura 1: Probetas Charpy tipo 1 con entalla tipo A. [11_

3.- EXPERIMENTACION Y EQUIPAMIENTO

3.1.- Principio del metodo Charpy

Uno de los metodos mas sencillos para caracterizar latenacidad es utilizar un pendulo de impacto Charpy (ver figura 2). Este metodo consiste en golpear mediante una masa, una probeta que se encuentra soportada, cerca de sus extremos, entre unas mordazas paralelas. La masa, M, que se encuentra acoplada al extremo de un pendulo de longitud, L, se deja caer desde una altura inicial, hO, a traves de la cual se controla la velocidad de aplicacion de la carga en el momento del impacto. La masa impacta perpendicularmente en la mitad del dorso de la

Como complemento, en este trabajo se ha estudiado laresistencia al impacto, a diferentes temperaturas, de la poliamida 6.6 reforzada con un 35 % en peso de fibra de vidrio (PA66GF35) corta reciclada con material rechazado en los controles de calidad y con el retirado en via. Este estudio se ha llevado a cabo aplicando la

250


cara entallada de la probeta normalizada, fracturandola.Conociendo la masa del pendulo y la diferencia entre la altura inicial, hO, y la final tras el impacto, hf, del mismo, se puede medir la energia absorbida en el proceso de fracturacion.

termostatico de agua Corporacion internacional detecnologia, S.A.

La maquina de ensayos de impacto Charpy estaacoplada a un ordenador mediante una tarjeta de adquisicion de datos, a traves de la cual es posible registrar las curvas fuerza-tiempo generadas durante los ensayos que permite obtener el valor de la energia absorbida por el material en el proceso de fractura.

Posicion departida

M

L

u

3.3.- Parametros de ensayo

hO Velocidad de impacto: 2,90 m/sAltura de impacto: 1000,00 mmAngulo de impacto: 150 0Masa de impacto: 1,19 kgDistancia entre mordazas: 62 mmTemperaturas de ensayo: (-80, -20, 6, 20, 30, 50,

80, 120 y 160) 0C

hf

Mordazas

Figura 2: Esquema de un ensayo de impacto Charpy

Muchos de los ensayos de impacto se realizan encondiciones en las cuales se favorece la fractura fragil. Entre los factores que contribuyen a modificar el modo de fractura se encuentran [13]:

3.4.- Calculo de resultados

El pendulo Charpy registra la curva de fuerza-tiempoobtenida durante el ensayo gracias al martillo instrumentado con una celula de carga. Los resultados obtenidos en el ensayo de impacto se describen a continuacion:

• La velocidad de aplicacion de la carga, la cual secontrola variando el angulo a.La presencia de concentradores de tensiones, lo cual se logra mecanizando una entalla en la probeta del material a estudiar.La exposicion a diferentes temperaturas. El aumento progresivo de la temperatura provoca un aumento de la energia de impacto. La transicion en el comportamiento fragil-ductil se produce en un rango de temperaturas, variable con el material de ensayo. La morfologia del polimero: Depende de la orientacion de las cadenas polimericas en la muestra, del grado de cristalinidad y del tamano de las esferulitas.Las condiciones de procesamiento. Temperatura y presion.

•Flexion, s, en (m), se define como el desplazamiento delmartillo con respecto a los soportes de la probetadespues del impacto, desde el primer contacto entre el martillo y la probeta. La flexion se calcula con la expresion (1).

•

•

si si (1)•

Energia de impacto, E, en (J), se define como la energiaconsumida en acelerar, deformar y romper la probetadurante la flexion. Esta energia se obtiene mediante la expresion (2).

Los polimeros experimenten una transicion ductil-fragilcon la disminucion de la temperatura. Para determinar la transicion de la PA66GF35 se ha realizado el ensayo de impacto Charpy a distintas temperaturas con la ayuda de un equipo de atemperamiento, sumergiendo las probetas en banos debidamente para alcanzar las temperaturas de ensayo.

(2)Ej ;

2Resistencia al impacto Charpy, acN, en (kJ/m ), se define3.2.- Equipamiento

como la energia de impacto en la rotura con respecto alarea de la seccion transversal inicial central con entalla. Se calcula con la expresion (3).

E

Los ensayos de impacto Charpy se han llevado a cabocon un pendulo Impactor II instrument Equipment tipo7613.000 S/N 21581 code 7601.005.1, equipado con un martillo instrumentado de 5 J, N.001-M 1602 y un software Ceastview para el tratamiento de resultados. Las temperaturas de ensayo se lograron por inmersion de las probetas durante 30 minutos, antes del mismo, en un bano de aceite LAUDA Proline RP 890 y un bano

(3)

Donde,

tsampling = t -t i-1

tsampling: tiempo de muestreo (s).

251


t: tiempo (s).v: velocidad de impacto (m/s)F(t): fuerza medida en el tiempo t tras el impacto (N).F(s): curva de fuerza-desplazamiento.F: fuerza de impacto (N). Mtotal: masa del martillo (kg).g: aceleracion debida a la gravedad (m/s2).Lp: longitud del pendulo (m).MH: momento horizontal del pendulo (N.m).h: espesor de la probeta (mm).bN: anchura medida desde la base de la entalla (mm).EB: energia en la rotura (J).

600

500

400

300

200

100

00 1 2 3 4 5

FLEXION (mm)3.5.- Tipos de fallos

600

En los materiales compuestos para moldeo, pueden500

producirse diferentes roturas que se codifican de laforma siguiente [11 y 12]: 400

• C: rotura completa, la probeta se separa en dos omas piezas.H: rotura en bisagra de forma que las dos partes de la probeta estan unidas solo por una fina lamina periferica en forma de bisagra sin rigidez residual.P: Rotura parcial, rotura incompleta que no corresponde a la definicion de rotura en bisagra.N: sin rotura, la probeta solo esta torcida y deformada en los soportes, con posibilidad de zonas blanquecinas debidas a la tension del golpe.

300

• 200

100

•0

0 1 2 3 4 5

• FLEXION (mm)

Figura 3: Curva fuerza-flexion a -80 0C

Los subgrupos de la rotura completa (C) y en bisagra(H) se codifican por las siguientes letras:

600

• t: rotura tenaz, fluencia seguida de agrietamientoestable.

• b: rotura fragil, fluencia seguida de rotura por agrietamiento inestable.

• s: rotura con astillamiento, agrietamiento inestable seguido de astillamiento.

500

400

300

200

1004.- RESULTADOS Y ANALISIS

00A continuacion se presentan los resultados obtenidos en

los ensayos de impacto sobre el material compuesto reciclado a diferentes temperaturas y su discusion.

1 2 3 4 5

FLEXION (mm)

600

4.1.- Curvas fuerza - flexion 500

400Todas las probetas ensayadas, hasta 80°C,independientemente de su procedencia rompieron en

300dos partes (rotura completa tipo C). Por el contrario, lasprobetas ensayadas a 120 y 160°C se fracturaron en forma de bisagra (tipo H). Los graficos de las Figuras 3 y 4 muestran las curvas fuerza-flexion de las muestras (P, D y V) secas (S) y humedas (H) para las dos condiciones de temperatura extremas, -80 y 160 °C, respectivamente. A -80 °C, las curvas de los tres tipos de muestras secas y humedas presentan un modo de fallo del subgrupo s mientras que a 160°C, la rotura es del subgrupo t para todas ellas.

200

100

00 1 2 3 4 5

FLEXION (mm)

Figura 4: Curva fuerza-flexion a 160 y 80 0C

252

FU

ER

ZA

(N

)F

UE

RZ

A (

N)

FU

ER

ZA

(N

)F

UE

RZ

A (

N)

PH 80 ºCDH VH

Damp Test Specimen 160ºC

DsVs

Dry Test Specimen 160 ºC

Ps

Damp Test Specimen - 80ºC

PH DH VH

Dry Test Specimen - 80ºC

Ps Ds Vs


4.2.- Transicion ductil-jragil 4.3.- Estudio jractograjico

En la Figura 5 se ha representado la tenacidad alimpacto obtenida para cada tipo de material y estado frente a la temperatura de ensayo. Se puede observar una dependencia similar para todas las condiciones, en valores negativos de temperatura donde la resistencia al impacto se mantiene practicamente invariable. Sin embargo, a partir de los 0°C comienza a crecer de forma acelerada. Se aprecia una disminucion de tenacidad, en todo el rango de temperaturas para el material reciclado con respecto al de referencia. En valores negativos de temperatura, se mantiene una disminucion notable del50% (8,2 � 3,8 kJ/m2) entre condiciones secas o humedas pero no se observa una diferencia considerableentre la procedencia del material reciclado. A partir de0°C, las curvas comienzan a crecer y a diverger entre ellas, determinandose unas caidas de tenacidad a los

160°C, entre el material de referencia y el material reciclado, del 36 % (33,0 � 21,2 kJ/m2) en estado humedo y del 47 % (33,0 � 17,5 kJ/m2) en condiciones secas. Se estima una disminucion de resistencia al impacto del 17 % (21,2 � 17,5 kJ/m2) entre el material reciclado humedo y seco, y un descenso del 6% entre el material reciclado de via y defectuoso tanto en condiciones humedas (21,7 � 20,5 kJ/m2) como secas (17,9 � 16,8 kJ/m2).

Las observaciones en el MEB revelan una morfologiade las superficies de fractura asociada a un mecanismo de rotura fragil hasta los 80 °C para todos los materialesensayados independientemente dehumedad. A mayor temperatura fractura presentan un aspecto

las condiciones delas superficies de de rotura ductil

mostrandose la matriz altamente deformada, como sepuede apreciar en las micrografias de la Figura 6 tomadas sobre el patron seco a 300 aumentos. En las macrografias de la Figura 7, se pueden observar las superficies de fractura del material de referencia seco y con un 1,5% de humedad a todas las temperaturas ensayadas y 4 probetas del material reciclado ensayado a 20°C. A simple vista se aprecian las zonas con alta deformacion plastica, debido al comportamiento ductil, identificadas por un area de tono mas oscuro. Con esta observacion, no se han encontrado evidencias relevantes que diferencien las superficies de fractura entre los materiales dependiendo de su procedencia o estado de humedad.

Tras el analisis de las micrografias se puede determinarun rango de transicion entre el comportamiento ductil- fragil para el material seco comprendido entre (80-120)°C y entre (50-80) °C con un humedad. Estos rangos termicos se situan por encima de los valores de la temperatura de transicion vitrea definidos para la matriz de poliamida 6.6 variables segun su procedencia P, V o D (35±3°C en humedo [7] y 65±3°C en seco [9]) evidenciandose el efecto beneficioso que desde el punto de vista de la resistencia termica ejerce la incorporacion de fibra de vidrio.

35

30

25

20

15 5.- CONCLUSIONES

10Del trabajo experimental desarrollado se pueden extraerlas siguientes conclusiones:5

0 • Una perdida de resistencia al impacto sistematica conel reciclado del 50% con respecto del material de referencia, independientemente del origen del material y de su contenido de agua.

• En todos los casos la transicion del comportamiento ductil-fragil es gradual no apreciandose un rango de temperaturas donde se pueda definir, ni siquiera en el entorno de la temperatura de transicion vitrea, que establece para este material entorno a 35 ± 3°C [7], dependiendo de su procedencia y del contenido de humedad.

• La temperatura de fragilizacion TB (1/4) [6] del material reciclado registra un descenso de 70°C,

independientemente del origen de material y del contenido de agua, evidenciando el riesgo de reutilizacion de este material para situaciones de impacto.

• El estudio de la fractografia por MEB revela que el aspecto morfologico de la superficie de rotura de las

-100 -50 0 50 100 150 200

TEMPERATURA (ºC)

Figura 5: Curvas Resistencia impacto-Temperatura

En esta representacion de la resistencia al impacto frentea la temperatura no se aprecia de forma clara una temperatura de transicion entre el comportamiento fragil-ductil. En este caso, la transicion es progresiva de modo que no se puede atribuir un valor concreto. Para ello se considera el criterio TB (1/4) [6] como la

temperatura para la cual la resistencia al impacto del material con un fondo de entalla de 0,25 mm de radio es igual a 10 kJ/m2. Los valores de TB (1/4) para el material ensayado se recogen en la Tabla 1.

Tabla 1: Temperaturas de transicion jragil-ductil TB

253

RE

sIsT

EN

CIA

IM

PA

CT

O C

HA

RP

Y (

kJ/m

2)

PH PS DH DS VH VSTB

(1/4)-10,00 35,00 53,33 124,16 65,83 113,34

Ps DH VH Vs Ds

PH


probetas cambia notoriamente en el rango detemperaturas de transicion ductil-fragil definido en las condiciones evaluadas.

6.-BIBLIOGRAFiA

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[11] UNE-EN ISO 179-1. Plasticos. Determinacion de las propiedades al impacto Charpy. Parte 1: Ensayo de impacto no instrumentado. AENOR. Octubre 01.

[12] UNE-EN ISO 179-2. Plasticos. Determinacion de las propiedades frente al impacto Charpy. Parte 2: Ensayo de impacto instrumentado. AENOR. Julio 00.

[13] Y.Ortega. Prueba de impacto: ensayo Charpy.Revista mexicana de fisica E 52 (1) pp. 51-57. Junio2006

[14] UNE-EN ISO 1874-2. Plasticos. Materiales de poliamida (PA) para moldeo y extrusion. Parte 2: Preparacion de las probetas y determinacion de propiedades. AENOR. Septiembre 07.

20 °C6 °C

30 °C 50 °C

120 °C80 °C

160 °C

Figura 6: Micrografias del material patron seco

-80 -20 6 20 30 50 80 120 160 °C

Material de referencia en condiciones secas

-80 -20 6 20 30 50 80 °C

Material de referencia con 1,5% humedad

DH DS VH VS

Material reciclado ensayado a 20 0C

Figura 7: Macrografias de las superficies de fractura

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