ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-012-1980)

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-012-1980) Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residualestratadas dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los cuerpos de aguas.GLOSARIOElectrodo:

Ctodo: Es unelectrodocon carga negativa que sufre unareaccindereduccin, mediante la cual un material reduce suestado de oxidacin al recibirelectrones.

nodo: Es unelectrodo con carga positivaen el que se produce unareaccindeoxidacin, mediante la cual un material, al perderelectrones, incrementa su estado de oxidacin.

Esta Norma Mexicana establece dos mtodos de prueba para la determinacin de oxgeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las tcnicas de azida modificada y la electromtrica.Esta Norma Mexicana es aplicable para el anlisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACINPRINCIPIO DEL MTODO

En el mtodo electromtrico los electrodos de membrana sensible al oxgeno, ya sean galvnicos o polarizados estn constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolucin de muestra por medio de una membrana selectiva.

En el ctodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reduccin del oxgeno mientras que en el nodo ocurre la oxidacin del metal (plata o plomo).

La diferencia bsica entre el sistema galvnico y el polarizado es que en el primero la reaccin en el electrodo ocurre espontneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbn que sonpermeables al oxgeno molecular y relativamente rugosas.En el mtodo de la azida de sodio se adiciona una disolucin demanganeso divalente y una disolucin alcalina yoduro-azida de sodio auna muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debepermanecer cerrado. El oxgeno disuelto, OD, oxida al hidrxido demanganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia ms alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente producindose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una disolucin normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoracin se detecta visualmente con un indicador de almidn.EQUIPO Y MATERIALESMtodo electromtrico- Medidor de oxgeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al oxgeno, detipo galvnico o polarizado;- Parrilla de agitacin magntica, y- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.Mtodo yodomtricoBalanza analtica con precisin de 0,1 mg- Matraces volumtricos de 500 mL y 1 000 mL;- Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL, yBureta de 25 mL con soporteMtodo electromtrico- Barras de agitacin magntica de PTFE.MaterialesTodo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A concertificado o en su caso debe estar calibrado.

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DEMUESTRAS

6.1 Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire.

6.2 El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente despus de surecoleccin, por lo cual no es necesario adicionar ningn conservador.

6.3 Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4Caproximadamente y no se debe almacenar por ms de 8 h.

6.4 Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio se recomienda fijarel OD en campo como se indica en el inciso 9.2.2.PROCEDIMIENTO

9.1 Mtodo electromtrico

Posterior a la calibracin del instrumento proceder a hacer la medicin de la(s)muestra(s) siguiendo el procedimiento descrito a continuacin.

9.1.1 Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra.

9.1.2 Agitar uniformemente y leer directamente del instrumento la concentracin de oxgeno.Mtodo Yodomtrico

Determinacin de OD9.2.2 Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso.9.2.3 Agregar 2 mL de la disolucin alcalina de yoduro-azida 9.2.4 Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado.9.2.5 Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver atapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado.9.2.6 Titular 100 mL de la muestra con la disolucin estndar de tiosulfato desodio 0,025 Ml agregando el almidn.Hasta el final de la titulacin, cuando se alcance un color amarillo plido.Continuar hasta la primera desaparicin del color azul.

OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7DondeM = es la molaridad de tiosulfato;8 = son los gramos/ equivalente de oxgeno, y98,7 = es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler.

Reportar los resultados en mg/L. de OD con la precisin correspondiente.