Universidad Nacional de Piura

ANÁLISIS DE CENIZAS

Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico, a menudo es aconsejable además, la determinación de cenizas insolubles en ácidos.

I. DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que

quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es

esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas

así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos

de análisis de cenizas: cenizas en seco par ala mayoría de las muestras de alimentos; cenizas

húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos

cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple

de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se

llevan a cabo análisis de volátiles elementales.

La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la

cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo

el material orgánico.

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La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el

análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la

muestra.

Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la

pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la

muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de

carbonatos a óxidos; adhesión de las muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual

puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de

la muestra.

II. OBJETIVOS

El estudiante se familiarizará con el sistema de secado al horno y los cálculos para determinar

el contenido de humedad de una muestra de harina de trigo.

El estudiante conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la mufla,

así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de trigo.

III. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un "llenador barato", así:

? El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

? Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

? El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua añadida.

? Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad.

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Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).

El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a laatmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.

Método por pérdida de peso con estufa

Se basa en la pérdida de peso de la muestra bajo condiciones específicas. El valor obtenido depende del tipo de estufa que se va a utilizar así como la temperatura y tiempo de secado; la temperatura no es igual en los distintos puntos de estufa, las variaciones pueden ser hasta mas de 3º C en los tipos antiguos, las estufas modernas están equipadas con eficaces sistemas de termonstación y la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varían en mas de 1º C.

Comparación, es preciso tener presente que:

Algunas beses es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. A cierta temperatura el alimento es sucesible de descomponerse. En los cereales, las perdidas de peso debido a la volatizacion aumentan conforme se

incrementa la temperatura del secado. Los alimentos ricos en proteínas y azucares reductores deben, por ello, desecarse con

precaución, de preferencia en estufa de vació a 60º C.

IV. MATERIAL

Papel o charolitas de aluminio (proporcionado por el alumno)

1 espátula

2 frascos de vidrio con tapadera (proporcionados por el alumno)

1 balanza analítica

1 paquete chico de harina de trigo.

1 tamíz

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V.PROCEDIMIENTO

1. Prepare una charolita de papel aluminio

2. Pese la charola vacía y anote el peso

3. Tamice la muestra de harina y, en la charola de aluminio, pese 3 - 4 g de la muestra en la balanza analítica. Registre hasta centésimas.

4. Ponga a secar las muestras en el horno a 130°C durante 1 hora

5. Saque la muestra del horno y póngala a enfriar en un desecador durante 10 minutos.

6. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante, regresándolas 10 minutos al horno y enfriando nuevamente.

7. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el secado según la siguiente fórmula.

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VI.DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS

MATERIAL

2 crisoles o cápsulas de porcelana

1 desecador

1 pinzas largas

1 par de guantes de asbesto

1 mufla

1 balanza analítica

1 espátula

Muestra de harina seca

1 mechero de Bunsen

Cerillos

! tela de alambre

1 soporte con anillo

MÉTODO

MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS

1. Ponga a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la mufla a una temperatura de 550° a 600°C.

2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa.

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3. Pese el crisol en balanza analítica e identifíquelo con el número que tiene marcado en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE). Anote el peso.

4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a determinar Ca y P) de la muestra seca. Registre el peso exacto.

5. Preincinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen

6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 2 horas.

7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo están incinere otra media hora) en la misma balanza que utilizó inicialmente. Anote el peso.

Cálculos:

% humedad=a−bw

A=peso del crisol+ cenizas.

B=peso del crisol vacío.

W=peso de la muestra.

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