Embed Size (px)
Citation preview
1
Anaacutelisis de cloruros
Sebastiaacuten Tovar Molina(1235115) Christian Rojas De La Cruz (1240148)
sebastiantovarcorreounivalleeduco christianrojascorreounivalleeduco
Facultad de ciencias naturales y exactas Departamento de Quiacutemica Universidad del Valle
Fecha de Realizacioacuten 18 deSeptiembre de 2013
Resumen
Para determinar el porcentaje de NaClque contiene 20025 g de un cubo de caldo Maggi se realizoacute una
titulacioacutenargentomeacutetrica por precipitacioacuten mediante el meacutetodo directo de Mohr en el que consistiacutea titular el
NaCl con AgNO3usando como indicador el K2CrO4y realizando un ensayo en blanco con este meacutetodo se
encuentra que el porcentaje de NaCl es de 161y mediante meacutetodo de Volhard se obtiene unporcentaje de
NaCl de 409 utilizando como indicador el NH3Fe(SO4)212H2O y como agente titulanteel KSCN se realiza
una filtracioacuten y se determina la cantidad de cloruros indirectamente De estos meacutetodos seobtiene que el
meacutetodo de Volhard es el maacutes preciso
1 Datos caacutelculos y resultados
Para la determinacioacuten de cloruros se realizoacute
una titulacioacuten por precipitacioacuten con el nitrato
de plata como titulante y utilizando los
meacutetodos de Volhard y Mohr Para cuantificar
el exceso de plata se prepararon las
solucionesde AgNO3 01 M y KSCN 01 M
Preparacioacuten de 100 mL de AgNO3 01 M
Preparacioacuten de 250 mL de KSCN 01M
Para obtener resultados consistentes y
conocer la concentracioacuten de dichos
compuestos se realizoacute una estandarizacioacuten
donde se hizo reaccionar dichas soluciones
con otra de la cual se sabiacutea la concentracioacuten
Para hallar la concentracioacuten real de la
solucioacuten de AgNO3 se estandarizoacute titulando
una solucioacuten de 00500 g NaCl diluidos en
500 mL de agua destilada usando como
indicador fluoresceiacutena
Reaccioacuten 1 Estandarizacioacuten AgNO3
La molaridad del AgNO3 se obtiene a traveacutes
del siguiente caacutelculo conociendo que 123 mL
de AgNO3 fueron necesarios para cambiar el
viraje de la solucioacuten
Ecuacioacuten 1 Definicioacuten de moralidad
2
Para estandarizar el KSCN se utilizoacute 100
mLde AgNO3 estandarizado y se diluyo en
500 mL de agua destilada al antildeadir 10 mL
de HNO3 y 10 mL de solucioacuten indicadora
(NH4Fe (SO4) 212H2O
Reaccioacuten 2 Estandarizacioacuten KSCN
La molaridad del KSCN se obtiene a traveacutes
del siguiente caacutelculo conociendo que 122 mL
de KSCN fueron necesarios para cambiar el
viraje de la solucioacuten
Conociendo la concentracioacuten real de las
soluciones preparadas se procede a las
titulaciones
Para el caso del AgNO3 Meacutetodo de Mohr
Primero se titula un blanco que con solo 02
mL de AgNO3 el indicador cambia de color
En la titulacioacuten de la muestra fueron usados
391 mL de la solucioacuten estandarizada de
AgNO3 y se realizoacute el caacutelculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra
Seguacuten los resultados en la muestra del cubito
de caldo de 20025 g se encuentran322mg de
NaCl
En porcentaje
De la muestra del cubito de caldo un 161
es NaCl
Se expresa la molaridad de AgNO3 expresada
en mg de Cl-mL AgNO3
Al observar la informacioacuten nutricional de caldo
en cubo maggi se encuentra que el porcentaje
de cloruro de sodio es del380 (mg) por
tanto se halla el porcentaje de error
Ecuacioacuten 2 Error porcentual
3
Para el caso del KSCN Meacutetodo de Volhard
En la titulacioacuten de la muestra fueron usados
040mL de la solucioacuten estandarizada de
KSCN y se realiza el caacutelculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra
Se halla el porcentaje de error
Los resultados obtenidos se muestran a
continuacioacuten
Tabla 1 Datos de estandarizacioacuten de soluciones
Estandar
izacioacuten
Cantidad de
NaCl
(plusmn 10
g)
Cantidad
de
agente
titulante
(mL)
Molaridad
(M)
AgNO3 00500 123 0141
KSCN No se utilizoacute 122 0115
Tabla 2 Cantidad de NaCl presente en la muestra
por meacutetodo de Volhard y Mohr
Meacutetodo Cantidad de NaCl
()
Porcentaje de
error
()
Mohr 161 576
Volhard 409 763
2 Discusioacuten de resultados
En el meacutetodo de Mohr meacutetodo directo
inicialmente se realizoacute un ensayo en blanco
para corregir luego los resultados de la
titulacioacuten y asiacute determinar la cantidad
deprecipitado tambieacuten para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua
esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de
sodio y no dela disolucioacuten con el agua Es
necesario realizar un blanco porque titulando
el blanco se utiliza un volumen de la solucioacuten
del agente precipitante este volumen es el
volumen en exceso que necesita el indicador
para cambiar de color el volumen utilizado en
la realizacioacuten del blanco se le resta al
volumen utilizado en la titulacioacuten corrigiendo
el error que viene impliacutecito en el meacutetodo
Se utiliza el indicador cromato de potasio ya
que la funcioacuten de este esde unirse al primer
exceso de ioacuten plata formando
Ag2CrO4y logrando un precipitado de color
rojoladrilloes decir que al momento de
que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la for
macioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+)
4
atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ) esto se
debe a que el cloruro de plata es
menossoluble que el cromato de plata
CrO4-+ 2Ag+rarrAg2CrO4
Reaccioacuten 3 Precipitado Blanco
En el meacutetodo Volhard meacutetodo indirecto
indirecto porque en realidadlo que se tituloacute fue
el exceso de plata y no
losclorurosinicialmente se tomoacute la solucioacuten
problema y se le vertioacute un exceso de AgNO3
para poder precipitar todos los iones cloro en
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
para que el precipitado no influyera en la
titulacioacuten con el tiocianato se utilizoacute el
indicador sulfato feacuterrico amoniacal
dodecahidratado titulando el exceso de
AgNO3con la solucioacuten de KSCN se determina
cuanto AgNO3 se gastoacute para poder asiacute
calcular la cantidad de iones cloro Para
producir la precipitacioacuten de los iones plata en
exceso yluego de que todos los iones plata
queden en una cantidad miacutenima aparece el
complejo del tiocianato provocandola vicisitud
de color en la solucioacuten ya que elFe(FeSCN)3
essoluble y tintildee la solucioacuten de un color pardo-
rojizo [2]
Esta titulacioacuten se da en medioaacutecido para
evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el
cual es muy soluble y no permite la formacioacuten
del complejo por eso se agregoacute 10mL de
HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierro [1]
Fe+sup3 + FeSCNˉrarr Fe (FeSCN)3
Reaccioacuten 3 Formacioacuten del complejo de
tiocianato
En general los resultados obtenidos difieren
en cuanto al valor establecido de 380 de
NaCl en la muestra por el meacutetodo Mohr se
obtiene un porcentaje de error de 576 y por el
meacutetodo Volhardun porcentaje de error de
763 esto pudo ser probablemente
ocasionado por aspectosen la titulacioacuten esto
se debe a quepara unaperfecta dilucioacuten se
tiene
Agitacioacuten constante titular en caliente
y agregar el titulante lentamente
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
es que el proceso de nucleacioacuten se va a
pronunciar maacutes que el proceso de crecimiento
de partiacuteculas y por tanto mayor
favorecimiento de partiacuteculas coloidales
Los errores de estos meacutetodos se deben a la
sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad en
un punto en especiacutefico fue mayor que
la solubilidad del sistema [1]
3 Conclusiones
El meacutetodo de Volhard resulta maacutes eficiente
que el meacutetodo de Mohr puesto que con el
objeto de compensar los errores en la
precipitacioacuten del punto final se prefiere el
meacutetodo indirecto y la solucioacuten se valora con
NaCl quiacutemicamente puro Cuando la solucioacuten
se prepara por el meacutetodo indirecto no es
necesario el ensayo en blanco porque el
exceso empleado en la valoracioacuten de la
5
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracioacuten del AgNO3 que
resulta ser mucho maacutes preciso
Los errores de sobresaturacioacuten se pueden
evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la
agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del
titulante lentamente
4 Preguntas
a)iquestEn queacute condiciones de acidez se debe
realizar la valoracioacuten de Mohr
El meacutetodo de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 65 y 105 pues a un pH mayor de
105 se favorece que la plata se precipite en
forma de oacutexido
Si se realiza en un pH muy aacutecido el proceso
se retarda por la formacioacuten del aacutecido croacutemico
que es un aacutecido deacutebil y diprotoacutenico
b) Explique para los 3 meacutetodos como actuacutea el
indicador antes y despueacutes del punto de
equivalencia
Mohr
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata antildeadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy faacutecil de distinguir y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia
Volhard
El meacutetodo de volhard es una titulacioacuten
regresiva en la que se miden los iones
Ag+que estaacuten en exceso despueacutes de haber
reaccionado con la plata
A la solucioacuten de cloruros se le antildeade en
exceso una cantidad de iones de Ag+ el
exceso de plata se le antildeade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe)
El ion Fe (SCN)2+ tiene un caracteriacutestico color
rojizo que se identifica faacutecilmente
Fajans
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solucioacuten
y a la vez a otros iones La fluoresceiacutena es
una acido deacutebil que se disocia parcialmente
el ion fluoresceiacutenato reacciona con la plata
formando el fluoresceiacutenato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia [2]
c)iquestPor queacute durante la determinacioacuten de
cloruros por el meacutetodo de MOHR se debe
preparar y titular un blanco
El meacutetodo de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solucioacuten del agente
precipitante este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color el volumen utilizado en la
realizacioacuten del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulacioacuten corrigiendo el error
que viene impliacutecito en el meacutetodo
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
2
Para estandarizar el KSCN se utilizoacute 100
mLde AgNO3 estandarizado y se diluyo en
500 mL de agua destilada al antildeadir 10 mL
de HNO3 y 10 mL de solucioacuten indicadora
(NH4Fe (SO4) 212H2O
Reaccioacuten 2 Estandarizacioacuten KSCN
La molaridad del KSCN se obtiene a traveacutes
del siguiente caacutelculo conociendo que 122 mL
de KSCN fueron necesarios para cambiar el
viraje de la solucioacuten
Conociendo la concentracioacuten real de las
soluciones preparadas se procede a las
titulaciones
Para el caso del AgNO3 Meacutetodo de Mohr
Primero se titula un blanco que con solo 02
mL de AgNO3 el indicador cambia de color
En la titulacioacuten de la muestra fueron usados
391 mL de la solucioacuten estandarizada de
AgNO3 y se realizoacute el caacutelculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra
Seguacuten los resultados en la muestra del cubito
de caldo de 20025 g se encuentran322mg de
NaCl
En porcentaje
De la muestra del cubito de caldo un 161
es NaCl
Se expresa la molaridad de AgNO3 expresada
en mg de Cl-mL AgNO3
Al observar la informacioacuten nutricional de caldo
en cubo maggi se encuentra que el porcentaje
de cloruro de sodio es del380 (mg) por
tanto se halla el porcentaje de error
Ecuacioacuten 2 Error porcentual
3
Para el caso del KSCN Meacutetodo de Volhard
En la titulacioacuten de la muestra fueron usados
040mL de la solucioacuten estandarizada de
KSCN y se realiza el caacutelculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra
Se halla el porcentaje de error
Los resultados obtenidos se muestran a
continuacioacuten
Tabla 1 Datos de estandarizacioacuten de soluciones
Estandar
izacioacuten
Cantidad de
NaCl
(plusmn 10
g)
Cantidad
de
agente
titulante
(mL)
Molaridad
(M)
AgNO3 00500 123 0141
KSCN No se utilizoacute 122 0115
Tabla 2 Cantidad de NaCl presente en la muestra
por meacutetodo de Volhard y Mohr
Meacutetodo Cantidad de NaCl
()
Porcentaje de
error
()
Mohr 161 576
Volhard 409 763
2 Discusioacuten de resultados
En el meacutetodo de Mohr meacutetodo directo
inicialmente se realizoacute un ensayo en blanco
para corregir luego los resultados de la
titulacioacuten y asiacute determinar la cantidad
deprecipitado tambieacuten para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua
esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de
sodio y no dela disolucioacuten con el agua Es
necesario realizar un blanco porque titulando
el blanco se utiliza un volumen de la solucioacuten
del agente precipitante este volumen es el
volumen en exceso que necesita el indicador
para cambiar de color el volumen utilizado en
la realizacioacuten del blanco se le resta al
volumen utilizado en la titulacioacuten corrigiendo
el error que viene impliacutecito en el meacutetodo
Se utiliza el indicador cromato de potasio ya
que la funcioacuten de este esde unirse al primer
exceso de ioacuten plata formando
Ag2CrO4y logrando un precipitado de color
rojoladrilloes decir que al momento de
que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la for
macioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+)
4
atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ) esto se
debe a que el cloruro de plata es
menossoluble que el cromato de plata
CrO4-+ 2Ag+rarrAg2CrO4
Reaccioacuten 3 Precipitado Blanco
En el meacutetodo Volhard meacutetodo indirecto
indirecto porque en realidadlo que se tituloacute fue
el exceso de plata y no
losclorurosinicialmente se tomoacute la solucioacuten
problema y se le vertioacute un exceso de AgNO3
para poder precipitar todos los iones cloro en
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
para que el precipitado no influyera en la
titulacioacuten con el tiocianato se utilizoacute el
indicador sulfato feacuterrico amoniacal
dodecahidratado titulando el exceso de
AgNO3con la solucioacuten de KSCN se determina
cuanto AgNO3 se gastoacute para poder asiacute
calcular la cantidad de iones cloro Para
producir la precipitacioacuten de los iones plata en
exceso yluego de que todos los iones plata
queden en una cantidad miacutenima aparece el
complejo del tiocianato provocandola vicisitud
de color en la solucioacuten ya que elFe(FeSCN)3
essoluble y tintildee la solucioacuten de un color pardo-
rojizo [2]
Esta titulacioacuten se da en medioaacutecido para
evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el
cual es muy soluble y no permite la formacioacuten
del complejo por eso se agregoacute 10mL de
HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierro [1]
Fe+sup3 + FeSCNˉrarr Fe (FeSCN)3
Reaccioacuten 3 Formacioacuten del complejo de
tiocianato
En general los resultados obtenidos difieren
en cuanto al valor establecido de 380 de
NaCl en la muestra por el meacutetodo Mohr se
obtiene un porcentaje de error de 576 y por el
meacutetodo Volhardun porcentaje de error de
763 esto pudo ser probablemente
ocasionado por aspectosen la titulacioacuten esto
se debe a quepara unaperfecta dilucioacuten se
tiene
Agitacioacuten constante titular en caliente
y agregar el titulante lentamente
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
es que el proceso de nucleacioacuten se va a
pronunciar maacutes que el proceso de crecimiento
de partiacuteculas y por tanto mayor
favorecimiento de partiacuteculas coloidales
Los errores de estos meacutetodos se deben a la
sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad en
un punto en especiacutefico fue mayor que
la solubilidad del sistema [1]
3 Conclusiones
El meacutetodo de Volhard resulta maacutes eficiente
que el meacutetodo de Mohr puesto que con el
objeto de compensar los errores en la
precipitacioacuten del punto final se prefiere el
meacutetodo indirecto y la solucioacuten se valora con
NaCl quiacutemicamente puro Cuando la solucioacuten
se prepara por el meacutetodo indirecto no es
necesario el ensayo en blanco porque el
exceso empleado en la valoracioacuten de la
5
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracioacuten del AgNO3 que
resulta ser mucho maacutes preciso
Los errores de sobresaturacioacuten se pueden
evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la
agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del
titulante lentamente
4 Preguntas
a)iquestEn queacute condiciones de acidez se debe
realizar la valoracioacuten de Mohr
El meacutetodo de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 65 y 105 pues a un pH mayor de
105 se favorece que la plata se precipite en
forma de oacutexido
Si se realiza en un pH muy aacutecido el proceso
se retarda por la formacioacuten del aacutecido croacutemico
que es un aacutecido deacutebil y diprotoacutenico
b) Explique para los 3 meacutetodos como actuacutea el
indicador antes y despueacutes del punto de
equivalencia
Mohr
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata antildeadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy faacutecil de distinguir y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia
Volhard
El meacutetodo de volhard es una titulacioacuten
regresiva en la que se miden los iones
Ag+que estaacuten en exceso despueacutes de haber
reaccionado con la plata
A la solucioacuten de cloruros se le antildeade en
exceso una cantidad de iones de Ag+ el
exceso de plata se le antildeade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe)
El ion Fe (SCN)2+ tiene un caracteriacutestico color
rojizo que se identifica faacutecilmente
Fajans
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solucioacuten
y a la vez a otros iones La fluoresceiacutena es
una acido deacutebil que se disocia parcialmente
el ion fluoresceiacutenato reacciona con la plata
formando el fluoresceiacutenato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia [2]
c)iquestPor queacute durante la determinacioacuten de
cloruros por el meacutetodo de MOHR se debe
preparar y titular un blanco
El meacutetodo de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solucioacuten del agente
precipitante este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color el volumen utilizado en la
realizacioacuten del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulacioacuten corrigiendo el error
que viene impliacutecito en el meacutetodo
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
3
Para el caso del KSCN Meacutetodo de Volhard
En la titulacioacuten de la muestra fueron usados
040mL de la solucioacuten estandarizada de
KSCN y se realiza el caacutelculo para encontrar
los gramos de Cl- en la muestra
Se halla el porcentaje de error
Los resultados obtenidos se muestran a
continuacioacuten
Tabla 1 Datos de estandarizacioacuten de soluciones
Estandar
izacioacuten
Cantidad de
NaCl
(plusmn 10
g)
Cantidad
de
agente
titulante
(mL)
Molaridad
(M)
AgNO3 00500 123 0141
KSCN No se utilizoacute 122 0115
Tabla 2 Cantidad de NaCl presente en la muestra
por meacutetodo de Volhard y Mohr
Meacutetodo Cantidad de NaCl
()
Porcentaje de
error
()
Mohr 161 576
Volhard 409 763
2 Discusioacuten de resultados
En el meacutetodo de Mohr meacutetodo directo
inicialmente se realizoacute un ensayo en blanco
para corregir luego los resultados de la
titulacioacuten y asiacute determinar la cantidad
deprecipitado tambieacuten para determinar la
cantidad de cloruros presentes en el agua
esto con el fin de precisar que la cantidad de
cloruros a obtener solo sean del cloruro de
sodio y no dela disolucioacuten con el agua Es
necesario realizar un blanco porque titulando
el blanco se utiliza un volumen de la solucioacuten
del agente precipitante este volumen es el
volumen en exceso que necesita el indicador
para cambiar de color el volumen utilizado en
la realizacioacuten del blanco se le resta al
volumen utilizado en la titulacioacuten corrigiendo
el error que viene impliacutecito en el meacutetodo
Se utiliza el indicador cromato de potasio ya
que la funcioacuten de este esde unirse al primer
exceso de ioacuten plata formando
Ag2CrO4y logrando un precipitado de color
rojoladrilloes decir que al momento de
que se acaban los iones cloruro (Clˉ) por la for
macioacuten de AgCl en solucioacuten el ion plata (Ag+)
4
atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ) esto se
debe a que el cloruro de plata es
menossoluble que el cromato de plata
CrO4-+ 2Ag+rarrAg2CrO4
Reaccioacuten 3 Precipitado Blanco
En el meacutetodo Volhard meacutetodo indirecto
indirecto porque en realidadlo que se tituloacute fue
el exceso de plata y no
losclorurosinicialmente se tomoacute la solucioacuten
problema y se le vertioacute un exceso de AgNO3
para poder precipitar todos los iones cloro en
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
para que el precipitado no influyera en la
titulacioacuten con el tiocianato se utilizoacute el
indicador sulfato feacuterrico amoniacal
dodecahidratado titulando el exceso de
AgNO3con la solucioacuten de KSCN se determina
cuanto AgNO3 se gastoacute para poder asiacute
calcular la cantidad de iones cloro Para
producir la precipitacioacuten de los iones plata en
exceso yluego de que todos los iones plata
queden en una cantidad miacutenima aparece el
complejo del tiocianato provocandola vicisitud
de color en la solucioacuten ya que elFe(FeSCN)3
essoluble y tintildee la solucioacuten de un color pardo-
rojizo [2]
Esta titulacioacuten se da en medioaacutecido para
evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el
cual es muy soluble y no permite la formacioacuten
del complejo por eso se agregoacute 10mL de
HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierro [1]
Fe+sup3 + FeSCNˉrarr Fe (FeSCN)3
Reaccioacuten 3 Formacioacuten del complejo de
tiocianato
En general los resultados obtenidos difieren
en cuanto al valor establecido de 380 de
NaCl en la muestra por el meacutetodo Mohr se
obtiene un porcentaje de error de 576 y por el
meacutetodo Volhardun porcentaje de error de
763 esto pudo ser probablemente
ocasionado por aspectosen la titulacioacuten esto
se debe a quepara unaperfecta dilucioacuten se
tiene
Agitacioacuten constante titular en caliente
y agregar el titulante lentamente
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
es que el proceso de nucleacioacuten se va a
pronunciar maacutes que el proceso de crecimiento
de partiacuteculas y por tanto mayor
favorecimiento de partiacuteculas coloidales
Los errores de estos meacutetodos se deben a la
sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad en
un punto en especiacutefico fue mayor que
la solubilidad del sistema [1]
3 Conclusiones
El meacutetodo de Volhard resulta maacutes eficiente
que el meacutetodo de Mohr puesto que con el
objeto de compensar los errores en la
precipitacioacuten del punto final se prefiere el
meacutetodo indirecto y la solucioacuten se valora con
NaCl quiacutemicamente puro Cuando la solucioacuten
se prepara por el meacutetodo indirecto no es
necesario el ensayo en blanco porque el
exceso empleado en la valoracioacuten de la
5
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracioacuten del AgNO3 que
resulta ser mucho maacutes preciso
Los errores de sobresaturacioacuten se pueden
evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la
agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del
titulante lentamente
4 Preguntas
a)iquestEn queacute condiciones de acidez se debe
realizar la valoracioacuten de Mohr
El meacutetodo de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 65 y 105 pues a un pH mayor de
105 se favorece que la plata se precipite en
forma de oacutexido
Si se realiza en un pH muy aacutecido el proceso
se retarda por la formacioacuten del aacutecido croacutemico
que es un aacutecido deacutebil y diprotoacutenico
b) Explique para los 3 meacutetodos como actuacutea el
indicador antes y despueacutes del punto de
equivalencia
Mohr
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata antildeadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy faacutecil de distinguir y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia
Volhard
El meacutetodo de volhard es una titulacioacuten
regresiva en la que se miden los iones
Ag+que estaacuten en exceso despueacutes de haber
reaccionado con la plata
A la solucioacuten de cloruros se le antildeade en
exceso una cantidad de iones de Ag+ el
exceso de plata se le antildeade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe)
El ion Fe (SCN)2+ tiene un caracteriacutestico color
rojizo que se identifica faacutecilmente
Fajans
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solucioacuten
y a la vez a otros iones La fluoresceiacutena es
una acido deacutebil que se disocia parcialmente
el ion fluoresceiacutenato reacciona con la plata
formando el fluoresceiacutenato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia [2]
c)iquestPor queacute durante la determinacioacuten de
cloruros por el meacutetodo de MOHR se debe
preparar y titular un blanco
El meacutetodo de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solucioacuten del agente
precipitante este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color el volumen utilizado en la
realizacioacuten del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulacioacuten corrigiendo el error
que viene impliacutecito en el meacutetodo
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
4
atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ) esto se
debe a que el cloruro de plata es
menossoluble que el cromato de plata
CrO4-+ 2Ag+rarrAg2CrO4
Reaccioacuten 3 Precipitado Blanco
En el meacutetodo Volhard meacutetodo indirecto
indirecto porque en realidadlo que se tituloacute fue
el exceso de plata y no
losclorurosinicialmente se tomoacute la solucioacuten
problema y se le vertioacute un exceso de AgNO3
para poder precipitar todos los iones cloro en
forma de cloruro de plata con el fin de filtrarlos
para que el precipitado no influyera en la
titulacioacuten con el tiocianato se utilizoacute el
indicador sulfato feacuterrico amoniacal
dodecahidratado titulando el exceso de
AgNO3con la solucioacuten de KSCN se determina
cuanto AgNO3 se gastoacute para poder asiacute
calcular la cantidad de iones cloro Para
producir la precipitacioacuten de los iones plata en
exceso yluego de que todos los iones plata
queden en una cantidad miacutenima aparece el
complejo del tiocianato provocandola vicisitud
de color en la solucioacuten ya que elFe(FeSCN)3
essoluble y tintildee la solucioacuten de un color pardo-
rojizo [2]
Esta titulacioacuten se da en medioaacutecido para
evitar la produccioacuten de hidroacutexido feacuterrico el
cual es muy soluble y no permite la formacioacuten
del complejo por eso se agregoacute 10mL de
HNO3 para evitar la hidroacutelisis del hierro [1]
Fe+sup3 + FeSCNˉrarr Fe (FeSCN)3
Reaccioacuten 3 Formacioacuten del complejo de
tiocianato
En general los resultados obtenidos difieren
en cuanto al valor establecido de 380 de
NaCl en la muestra por el meacutetodo Mohr se
obtiene un porcentaje de error de 576 y por el
meacutetodo Volhardun porcentaje de error de
763 esto pudo ser probablemente
ocasionado por aspectosen la titulacioacuten esto
se debe a quepara unaperfecta dilucioacuten se
tiene
Agitacioacuten constante titular en caliente
y agregar el titulante lentamente
Si no se hacen estos pasos lo que va a ocurrir
es que el proceso de nucleacioacuten se va a
pronunciar maacutes que el proceso de crecimiento
de partiacuteculas y por tanto mayor
favorecimiento de partiacuteculas coloidales
Los errores de estos meacutetodos se deben a la
sobresaturacioacuten es decir que la solubilidad en
un punto en especiacutefico fue mayor que
la solubilidad del sistema [1]
3 Conclusiones
El meacutetodo de Volhard resulta maacutes eficiente
que el meacutetodo de Mohr puesto que con el
objeto de compensar los errores en la
precipitacioacuten del punto final se prefiere el
meacutetodo indirecto y la solucioacuten se valora con
NaCl quiacutemicamente puro Cuando la solucioacuten
se prepara por el meacutetodo indirecto no es
necesario el ensayo en blanco porque el
exceso empleado en la valoracioacuten de la
5
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracioacuten del AgNO3 que
resulta ser mucho maacutes preciso
Los errores de sobresaturacioacuten se pueden
evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la
agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del
titulante lentamente
4 Preguntas
a)iquestEn queacute condiciones de acidez se debe
realizar la valoracioacuten de Mohr
El meacutetodo de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 65 y 105 pues a un pH mayor de
105 se favorece que la plata se precipite en
forma de oacutexido
Si se realiza en un pH muy aacutecido el proceso
se retarda por la formacioacuten del aacutecido croacutemico
que es un aacutecido deacutebil y diprotoacutenico
b) Explique para los 3 meacutetodos como actuacutea el
indicador antes y despueacutes del punto de
equivalencia
Mohr
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata antildeadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy faacutecil de distinguir y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia
Volhard
El meacutetodo de volhard es una titulacioacuten
regresiva en la que se miden los iones
Ag+que estaacuten en exceso despueacutes de haber
reaccionado con la plata
A la solucioacuten de cloruros se le antildeade en
exceso una cantidad de iones de Ag+ el
exceso de plata se le antildeade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe)
El ion Fe (SCN)2+ tiene un caracteriacutestico color
rojizo que se identifica faacutecilmente
Fajans
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solucioacuten
y a la vez a otros iones La fluoresceiacutena es
una acido deacutebil que se disocia parcialmente
el ion fluoresceiacutenato reacciona con la plata
formando el fluoresceiacutenato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia [2]
c)iquestPor queacute durante la determinacioacuten de
cloruros por el meacutetodo de MOHR se debe
preparar y titular un blanco
El meacutetodo de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solucioacuten del agente
precipitante este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color el volumen utilizado en la
realizacioacuten del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulacioacuten corrigiendo el error
que viene impliacutecito en el meacutetodo
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
5
sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoracioacuten del AgNO3 que
resulta ser mucho maacutes preciso
Los errores de sobresaturacioacuten se pueden
evitar faacutecilmente si se tiene en cuenta la
agitacioacuten el calentamiento y la agregacioacuten del
titulante lentamente
4 Preguntas
a)iquestEn queacute condiciones de acidez se debe
realizar la valoracioacuten de Mohr
El meacutetodo de Mohr tiene que realizarse en un
pH entre 65 y 105 pues a un pH mayor de
105 se favorece que la plata se precipite en
forma de oacutexido
Si se realiza en un pH muy aacutecido el proceso
se retarda por la formacioacuten del aacutecido croacutemico
que es un aacutecido deacutebil y diprotoacutenico
b) Explique para los 3 meacutetodos como actuacutea el
indicador antes y despueacutes del punto de
equivalencia
Mohr
El cromato de potasio funciona como
indicador porque cuando toda la plata antildeadida
en forma de AgNO3 ya ha reaccionado con
todos los iones Cl-queda en exceso y
reacciona con el K2CrO4
El Ag2CrO4 tiene una tonalidad rojiza que es
muy faacutecil de distinguir y con esto se deduce
que ya ha pasado el punto de equivalencia
Volhard
El meacutetodo de volhard es una titulacioacuten
regresiva en la que se miden los iones
Ag+que estaacuten en exceso despueacutes de haber
reaccionado con la plata
A la solucioacuten de cloruros se le antildeade en
exceso una cantidad de iones de Ag+ el
exceso de plata se le antildeade KSCN con el que
reacciona formando AgSCN y cuando se
acabe Ag+ en exceso el ion SCN- reaccionara
con el hierro (Fe)
El ion Fe (SCN)2+ tiene un caracteriacutestico color
rojizo que se identifica faacutecilmente
Fajans
Tiene como principio que los precipitados
adsorben a sus iones que quedan en solucioacuten
y a la vez a otros iones La fluoresceiacutena es
una acido deacutebil que se disocia parcialmente
el ion fluoresceiacutenato reacciona con la plata
formando el fluoresceiacutenato de plata de un
color rosado que indica que se ha alcanzado
el punto de equivalencia [2]
c)iquestPor queacute durante la determinacioacuten de
cloruros por el meacutetodo de MOHR se debe
preparar y titular un blanco
El meacutetodo de Mohr es necesario realizar un
blanco porque titulando el blanco se utiliza un
volumen de la solucioacuten del agente
precipitante este volumen es el volumen en
exceso que necesita el indicador para
cambiar de color el volumen utilizado en la
realizacioacuten del blanco se le resta al volumen
utilizado en la titulacioacuten corrigiendo el error
que viene impliacutecito en el meacutetodo
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
6
d)iquestEn queacute consiste el proceso de
estandarizacioacuten de una solucioacuten y por queacute se
aplica
Estandarizar una solucioacuten es el proceso en el
que se calcula la concentracioacuten real de una
solucioacuten se realiza haciendo reaccionar la
solucioacuten que se va a estandarizar con una
solucioacuten de concentracioacuten conocida y a traveacutes
de la relacioacuten estequiometria se calcula la
concentracioacuten de la sustancia problema
e)iquestCuaacuteles son los requisitos que deben tener
los indicadores empleados en las
valoraciones de precipitacioacuten
Los indicadores en los meacutetodos deben de
cambiar de color o reaccionar muy cerca o en
el punto de equivalencia de la valoracioacuten si
se forma un precipitado como forma de
indicar el punto de equivalencia debe de tener
una solubilidad mayor a la sustancia que se
estaacute analizando
5 Referencias
[1] SKOOG DA West DM Holler FG
Crouch SR Fundamentos de
Quiacutemicaanalitica6aed Meacutexico DFMc Graw-
Hill2008 pp227-234
[2] Meacutetodos argentomeacutetricos Mohr Volhard
Fajans httpcatedrasquimicaunlpeduar
21de Sep2013
