Universidad Autónoma de Zacatecas Área de Ciencias de la Salud

Unidad Académica de Ciencias QuímicasQuímico Farmacéutico Biólogo

REPORTE DE PRÁCTICA DEL LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

(Química analítica III)

PRACTICA 5. ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE UN METAL EN ALEACIÓN

Alumnos: Ramírez Flores M. G., López Arellano A.

Docente: Dra. Solís Recendez M. G.

4°Semestre Grupo “C” Programa educativo Q.F.B. UACQ, ACS, Campus UAZ Siglo XXI, carretera Zacatecas-Guadalajara Km 6 s/n ejido La Escondida Cp. 98160 Zacatecas Zac. Ciclo enero junio 2010Edificio 5, aula 1 23 de febrero del 2010 – 26 de febrero del 2010

RESUMEN

En esta práctica determinamos la cantidad de cobre presente en una muestra problema. Utilizando un espectrofotómetro y basándonos en la ley de Beer obtuvimos las absorbancias de nueve muestras de una concentración determinada y realizamos una curva de calibración para obtener el coeficiente de absortividad de los analitos presentes y con el poder calcular la concentración de los mismos pero ahora en una muestra problema, obteniendo los siguientes resultados 76% de cobre en la moneda y 54.3% de cobre en la muestra de bronce.

Palabras clave:

Ley beer, curva de calibración, REM, fotocolorímetro, espectrofotómetro

Introducción

La espectroscopia de absorción molecular se basa en la medida de la T o de la absorbancia de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tienen un camino óptico de b cm. Normalmente la concentración c de un analito absorbente está relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuación

A= -log T= log Po/P= ξbc

Esta ecuación es una representación matemática de la ley de Beer-Lambert, la ley de Beer se puede aplicar a un medio que contenga más de una clase de sustancias absorbentes. Siempre que no haya interacciones entre las distintas especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente viene dado por

A total=A1+A2+…+ An =ξ1bc1+ξ2bc2+…ξnbcn

Donde los subíndices se refieren a los componentes absorbentes 1,2..., n.

Para realizar el método de la curva de calibración se introducen en el instrumento varios patrones que contienen concentraciones exactamente conocidas del analito y se registra la señal instrumental. Normalmente esta señal se corrige con la correspondiente señal obtenida con el blanco. En condiciones ideales el blanco contiene todos los componentes de la muestra original excepto el analito. Los datos obtenidos se representan para obtener una grafica de la señal corregida del instrumento frente a la concentración de analito. [1]

[1] Skoog, Holler, Nieman. Principios de Análisis instrumental, 5a edición, pp. 16, 324, 325, Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de España, Aravaca (Madrid), 2001.

Objetivo

En este reporte presentamos el método que utilizamos para determinar las concentraciones de Cu++ y CuSO4 que se encontraban en dos distintas aleaciones (bronce y una moneda), mostramos los resultados esquematizados en dos tablas y construimos dos curvas de calibración necesarias para determinar los coeficientes de absortvidad y con ellos obtener el grado de concentración de los analito en las muestras. Para al final compararlos con los patrones establecidos por las reglas mexicanas.

Material y métodos

Para desarrollar esta práctica utilizamos como reactivos Sulfato cúprico (CuSO4-5H2O) hidróxido de amonio concentrado, acido sulfúrico concentrado y agua destilada para preparar las soluciones, el material que utilizamos fue 10 matraces volumétricos para las soluciones diluidas,

se uso un matraz volumétrico de un litro para preparar la solución madre necesitamos también dos pipetas graduadas de 10 ml y el fotocolorímetro para tomar las lecturas de absorbancia.

Para preparar primeramente la solución madre se pesaron 3.93 g de sulfato de cobre pentahidratado y se disolvió en agua, posteriormente se agrego cinco gotas de acido sulfúrico concentrado y se aforo hasta 1000ml con agua destilada, mientras tanto por otro lado se prepararon las dos soluciones madre problema conteniendo la primera de ellas 0.9802 gramos de una moneda de aleación de cobre en un litro de solución, mientras que la segunda se preparo con 1.2677gramos de bronce en un litro de solución. Luego se procedió a preparar 9 soluciones diluidas de sulfato cúprico tomando (0,2,4,6,8,10,12,14,16,18)ml de solución madre, aforamos a 50 ml, y agregando a cada uno de los matraces 3ml de NH4OH,y usamos la ecuación C1V1=C2V2 para calcular las nuevas concentraciones de CuSO4 y Cu en los nueve matraces.

Establecimos el matraz cero como la solución blanco que contenía solo agua e hidróxido de amonio, llenamos la celda para luz visible con el blanco y calibramos a cero absorbancia, luego tomamos en otra celda la soluciones diluidas de los matraces 1-9(cada una por separado por supuesto) y tomamos 3 lecturas de absorbancia de cada una calibrando con el blanco entre cada lectura, sacamos el promedio de estas tres lecturas y lo utilizamos para hacer la curva de calibración donde estos datos serán los puntos de las ordenadas mientras que los datos de concentración(de cobre y de sulfato cúprico) ocuparan el lugar de las abscisas, ahora utilizando la calculadora hacemos la regresión lineal para obtener los datos de la pendiente que será el coeficiente de absortividad(a), la ordenada al origen(B) y el coeficiente de regresión lineal(r).Se hace lo mismo para los dos analitos.

Luego se toman de las soluciones de bronce y moneda 4ml y 8 ml para hacer dos soluciones diluidas de cada una para tener solución moneda I(4ml de sol. Madre) y solución moneda II (8ml de sol. Madre), y dos soluciones de bronce con 4 y otra con 8ml de solución madre de bronce respectivamente, luego tomamos tres lecturas de cada solución calibrando con el blanco entre lectura y lectura, calculamos el promedio de absorbancia de las lecturas. Ahora utilizando la ecuación de la ley de Beer despejamos para concentración C=A-B/ab y como previamente obtuvimos el valor de a y de la ordenada al origen calculamos con ella la concentración en mg de cobre y de sulfato de cobre que se encuentran en los ml de solución diluida; para obtener los mg de cobre y de sulfato cúprico en la solución madre solo multiplicamos por el factor de dilución que fueron 12.5 para la de 4 ml y 6.25 para la de 8ml, luego sacamos la media de concentración de moneda 1 y 2, y de la concentración de bronce 1 y 2, por ultimo calculamos cuantos gramos de CuSO4 y cuantos gramos de Cu se encuentran por gramo de bronce y por gramo de moneda, dividiendo lo obtenido (g de analito/lt de sol. Madre) entre los gramos de moneda o bronce que había en 1lt de solución madre.

ResultadosA continuación se presentan los resultados obtenidos de los cálculos para las concentraciones y los datos de las lecturas de absorbancia para las soluciones diluidas de sulfato cúprico contiene también él % de transmitancia y la absorbancia corregida

# matraz

Sol “A”

NH4OH Agua destilada (aforar)

C de CUSO4

C de Cu+2 % T Absorbancia Absorbancia real

0 0 ml 3 ml 50 ml 0 mg/ml 0 mg/ml 100.0 100.0 100.0 0 0 0 0

1 2 ml 3 ml 50 ml 0.1mg/ml 0.04mg/ml 93.11 93.11 93.32 0.031 0.031 0.030 0.0309

2 4 ml 3 ml 50 ml 0.2mg/ml 0.08mg/ml 87.09 86.89 87.09 0.060 0.061 0.060 0.0623

3 6 ml 3 ml 50 ml 0.3mg/ml 0.12mg/ml 80.53 80.35 80.35 0.094 0.095 0.095 0.0936

4 8 ml 3 ml 50 ml 0.4mg/ml 0.16mg/ml 74.81 74.81 74.98 0.126 0.126 0.125 0.1249

5 10 ml 3 ml 50 ml 0.5mg/ml 0.20mg/ml 69.66 69.66 69.82 0.157 0.157 0.156 0.1563

6 12 ml 3 ml 50 ml 0.6mg/ml 0.24mg/ml 65.16 65.16 65.16 0.186 0.186 0.186 0.1876

7 14 ml 3 ml 50 ml 0.7mg/ml 0.28mg/ml 60.67 60.53 60.53 0.217 0.218 0.218 0.2190

8 16 ml 3ml 50 ml 0.8mg/ml 0.32mg/ml 56.10 56.10 56.10 0.251 0.251 0.251 0.2476

9 18 ml 3 ml 50 ml 0.9mg/ml 0.36mg/ml 52.23 52.36 52.36 0.282 0.281 0.281 0.2503

En la siguiente tabla se muestran los resultados que obtuvimos de las lecturas de absorbancia, el % de T, contiene también los datos que obtuvimos al calcular las concentraciones de Cu y CuSO4 en las muestras problema.

# Matraz

Sol “B”

NH4

OH

Agua destilada (aforar)

C de CUSO4 C de Cu+2 % T Absorbancia

Estándar

3 ml

50 ml 0 mg/ml 0mg /ml 100.0 100.0 100.0 0 0 0

Moneda I

4 ml 3 ml

50 ml 1.85mg/ml 0.739mg/ml

89.94 89.94 89.94 0.046 0.046 0.046

Moneda II

8 ml 3 ml

50 ml 1.91mg/ml 0.7656mg/ml

80.35 80.53 80.35 0.095 0.094 0.095

Bronce I 4 ml 3 ml

50 ml 1.71 mg/ml 0.685mg/ml

90.78 90.99 90.78 0.042 0.041 0.042

Bronce II

8 ml 3 ml

50 ml 1.73mg/ml 0.691mg/ml

82.03 81.84 82.03 0.086 0.087 0.086

La siguiente gráfica muestra la curva de calibración que construimos a partir de los datos de absorbancia en las ordenadas y la concentración en las abscisas para las concentraciones de Cu y de CuSO4

0 mg/ml 0.04mg/ml

0.08mg/ml

0.12mg/ml

0.16mg/ml

0.20mg/ml

0.24mg/ml

0.28mg/ml

0.32mg/ml

0.36mg/ml

0 mg/ml 0.1mg/ml 0.2mg/ml 0.3mg/ml 0.4mg/ml 0.5mg/ml 0.6mg/ml 0.7mg/ml 0.8mg/ml 0.9mg/ml

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0

0.0306666666666667

0.0603333333333334

0.0946666666666668

0.125666666666667

0.156666666666667

0.186

0.217666666666667

0.251

0.281333333333333

curva de calibracion

Abso

rban

cia

A continuación se muestra la gráfica de absorbancia real

0 mg/ml 0.04mg/ml

0.08mg/ml

0.12mg/ml

0.16mg/ml

0.20mg/ml

0.24mg/ml

0.28mg/ml

0.32mg/ml

0.36mg/ml

0 mg/ml 0.1mg/ml

0.2mg/ml

0.3mg/ml

0.4mg/ml

0.5mg/ml

0.6mg/ml

0.7mg/ml

0.8mg/ml

0.9mg/ml

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0

0.0309

0.0623

0.0936000000000001

0.1249

0.1563

0.1876

0.219

0.2476 0.2503

Absorbancia real

Absorbancia real

Discusión y conclusiones

Interpretando los resultados de las tablas y los datos de las curvas nos dimos cuenta que efectivamente con un coeficiente de regresión lineal de 0.99992 se cumple la ley de beer que es una línea recta, calculando la pendiente de esta línea recta pudimos obtener el coeficiente de absortividad de el Cu (0.3134) Y el de CuSO4 (0.7835) entonces calculamos las concentraciones de las muestras problema usando la ecuación de beer para c, obteniendo que contenía 76% de cobre en la moneda y 54.3% de cobre en la aleación de bronce, para la concentración de sulfato cúprico en la moneda y el bronce obtuvimos que contenía 1.88 gramos de CuSO4 por cada litro de solución madre lo cual es erróneo ya que nos informaron que se preparo con tan solo 0.9802 gramos de moneda por litro de la solución, lo mismo para el bronce obtuvimos que contenía 1.72 gramos de CuSO4 por litro de solución y al compararlo con la información proporcionada por la auxiliar del laboratorio que nos dijo que la solución madre se preparo con tan solo 1.2677g de bronce por litro de solución madre no coincide ya que haciendo el cálculo para el porcentaje se obtiene mucho mas del 100%.

La reacción que se lleva a cabo entre el sulfato de cúprico y el amonio es: CuSO4*5H2O + 2NH4OH = (NH4)2SO4 + Cu (OH)2 + 5H2O sulfato de cobre pentahidratado + hidróxido de amonio =sulfato de amonio + hidróxido de cobre 2 + 5 moléculas de aguaComparando los resultados obtenidos con la especificación para la moneda se encontró que no contiene suficiente cobre ya que se pide que contengan: Para la moneda de cincuenta centavos: Aleación de bronce-aluminio integrada como sigue:

92% (noventa y dos por ciento) de cobre; 6% (seis por ciento) de aluminio; y2% (dos por ciento) de níquel.

Mientras que esta solo contenía una fracción de este porcentaje.Para las especificaciones de la concentración de cobre en el bronce encontramos que tampoco se encontraba bajo las especificaciones ya que el bronce mínimamente tiene que contener 80% de cobre y nosotros encontramos que tan solo contenía 54.3% lo que es muy baja concentración y seria de mala calidad.Cuando comparamos la grafica de absorbancia real con la que obtuvimos experimentalmente nos dimos cuenta que estamos dentro de los limites de confianza ya que son muy parecidas, concluimos que fue un buen trabajo.

Al realizar esta práctica pudimos concluir en la importancia de realizar análisis en los muchos distintos materiales para comprobar y checar si esta dentro de las normas oficiales y por lo tanto que sean materiales de buena calidad, comprendimos la importancia de construir una curva de calibración, ya que sin ella sería imposible hacer caculos correctos, aprendimos a determinar la concentración de un metal en aleación sabiendo que no es posible cuantificar su concentración en solido por lo que tuvimos que disolverlo para tenerlo en solución y así poder utilizar el espectrofotómetro para soluciones acuosas; además reforzamos nuestros conocimientos sobre la ley de Beer-Lambert y practicamos nuestras habilidades de laboratorista.

Referencias

[1] Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A. Principios de Análisis instrumental, 5a edición, pp. 11-16 Grupo editorial Mc Graw Hill/ Interamericana de España, Aravaca (Madrid), 2001.