Analisis Instrumental

ALUMNO: ALBERTO DE JESUS CORREA KOLANSINSKY

MATERIA: ANALISIS INSTRUMENTAL

MAESTRA: ZENAIDA GUERRA QUE

Alberto De Jesús Correa Kolansinsky

EXPLICAR LAS DIFERENCIAS ENTRE LOS MÉTODOS CLÁSICOS Y LOS MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS.

Los métodos analíticos se clasifican con frecuencia en clásicos o instrumentales. Los clásicos, a veces llamados métodos de química húmeda, precedieron a los métodos instrumentales por un siglo o más. Métodos clásicos En la época temprana de la química la mayor parte de los análisis se ejecutaban separando los componentes de interés, los analitos, que se encontraban en una muestra mediante precipitación, extracción o destilación. En el caso de los análisis cualitativos, los componentes separados se trataban después con reactivos que originaban productos que se podían identificar por su color, por sus temperaturas de ebullición o de fusión, sus solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus actividades ópticas o por sus índices de refracción. En el caso de los análisis cuantitativos, la cantidad de analito se determinaba mediante mediciones gravimétricas o volumétricas. En las mediciones gravimétricas se determinaba la masa del analito o de algún compuesto producido a partir de él. En los procedimientos volumétricos, también llamados titulométricos, se medía el volumen o la masa de un reactivo estándar necesario para reaccionar por completo con el analito. Estos métodos clásicos para separar y determinar analitos se usan todavía en muchos laboratorios. Métodos instrumentales A principios del siglo XX, los científicos empezaron a explotar fenómenos distintos de los usados en los métodos clásicos para resolver problemas analíticos. Por tanto, la medición de propiedades físicas del analito, tales como conductividad, potencial de electrodo, absorción de la luz o emisión de la luz, relación masa/ carga y fluorescencia empezaron a usarse en el análisis cuantitativo. Además, técnicas cromatográficas y electroforéticas muy efectivas empezaron a reemplazar la destilación, la extracción y la precipitación para la separación de componentes de mezclas complejas antes de su determinación cualitativa o cuantitativa. Estos métodos más recientes para separar y determinar especies químicas se conocen como métodos instrumentales de análisis. Muchos de los fenómenos sobre los que se apoyan los métodos instrumentales se han conocido desde hace un siglo o más. Sin embargo, su aplicación por parte mayoría de los científicos se retrasó por la carencia de instrumentos confiables y sencillos. De hecho, el desarrollo de los modernos métodos instrumentales de análisis es paralelo al desarrollo de la electrónica y la industria de la computación.


INVESTIGAR LOS CONCEPTOS DE SENSIBILIDAD Y LIMITE DE DETECCIÓN DE UN INSTRUMENTO ANALÍTICO.

Sensibilidad

Hay un acuerdo general de que la sensibilidad de un instrumento o método es una medida de su aptitud para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Hay dos factores que limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibración y la reproducibilidad o precisión del dispositivo de medición. De los dos métodos que tienen igual precisión, el que tiene la curva de calibración con mayor pendiente será la más sensible. Un corolario de este enunciado es que si dos métodos tienen curvas de calibración con pendientes iguales, el que muestre la mejor precisión será el más sensible. La definición cuantitativa de sensibilidad que acepta la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC, por sus siglas en inglés) es la sensibilidad de la calibración, la cual es la pendiente de la curva de calibración en la concentración de interés. La mayoría de las curvas de calibración que se usan en química analítica son lineales y se podrían representar mediante la ecuación S=mc+sh

donde S es la señal medida, c es la concentración del analito, Sbl es la señal del instrumento para un blanco y m es la pendiente de la recta. La cantidad Sbl es la intersección de la recta con el eje de las y. Con estas curvas, la sensibilidad de calibración es independiente de la concentración c e igual a m; como parámetro de calidad tiene el inconveniente de que no considera la precisión de las medidas individuales.

Límites de detección

La definición cualitativa más generalmente aceptada del límite de detección es que es la concentración o masa mínima del analito que puede ser detectada con un nivel de confianza conocido. Este límite depende de la relación entre la magnitud de la señal analítica y el tamaño de las fluctuaciones estadísticas en la señal blanco. Es decir, a menos que la señal analítica sea mayor que el blanco por algunos múltiplos de k de la variación en el blanco debida a errores aleatorios, es imposible detectar la señal analítica con certeza. Por consiguiente, a medida que se alcanza el límite de detección, la señal analítica y su desviación estándar se aproximan a la señal del blanco Sal y su desviación estándar sbl. La mínima señal analítica distinguible Sm se toma luego como la suma de la media de la señal blanco más un múltiplo k de la desviación estándar del blanco. Es decir, (1.12) En forma experimental, Sm se puede determinar tomando 20 o 30 mediciones del blanco, de preferencia a lo largo de un lapso grande.


Los datos resultantes se tratan estadísticamente para obtener y sbl. Para finalizar, la pendiente de la ecuación 1.10 se usa para convertir Sm en cm, lo cual se define como el límite de detección. El límite de detección está dado por (1.13) Como lo dice Ingle, se han utilizado numerosas opciones basadas correcta o incorrectamente en las estadísticas t y z para determinar un valor de k en la ecuación 1.12. Kaiser13 argumenta que un valor razonable para la constante es k _ 3. Señala que es erróneo suponer una distribución rigurosamente normal de los resultados a partir de las mediciones del blanco y que cuando k _ 3 el nivel de confianza de la detección será de 95% en la mayoría de los casos. Además, razona que se gana poco usando un valor grande de k y, por lo tanto, un mayor nivel de confianza. Long y Winefordner, en un análisis sobre el límite de detección, también recomiendan usar k _ 3.


EXPLICAR EN QUE CONSISTE LA CALIBRACIÓN DE MÉTODOS INSTRUMENTALES

Una parte muy importante de todos los procedimientos analíticos es la calibración y estandarización del proceso. La calibración determina la relación entre la respuesta analítica y la concentración del analito. Por lo regular, se determina mediante el uso de normas químicas.La calibración es importante en los procesos analíticos al igual que la estandarización. La calibración es la que determina la relación entre la respuesta analítica y la concentración del analito.Para ello se usan normas químicas. Algunos métodos analíticos como los gravimétricos y volumétricos son métodos absolutos que no se basan en la calibración de acuerdo a las normas.

Comparación con estándares

Comparación Directa

Algunos procedimientos analíticos requieren la comparación de una propiedad del analito con estándares o patrones tales que la propiedad que se está probando concuerde de manera muy cercana con la del estándar. Por ejemplo, en los primeros colorímetros, el color producido como resultado de una reacción química de un analito se comparaba con el color producido por la reacción de estándares. Si la concentración del estándar se variaba por dilución, por ejemplo, era posible obtener una coincidencia de color casi exacta.

Titulaciones

Están entre las más precisas de todos los procedimientos analíticos. En una titulación, el analito reacciona con un reactivo estandarizado, el titilante, en una reacción de estequiometria conocida. Por lo regular, la cantidad de titilante varia hasta que se alcanza la equivalencia química, según lo indica el cambio del color del indicador químico o el cambio en una respuesta del instrumento. La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la equivalencia química se puede relacionar con la cantidad de analito presente. Por tanto, la titulación es un tipo de comparación química.


Calibración de un estándar externoUn estándar o patrón externo se prepara por separado de la muestra. En cambio, un estándar interno se añade a la muestra. Los estándares externos se usan para calibrar instrumentos y procedimientos cuando no hay efectos de interferencia de la matriz de componentesSobre la disolución del analito. Se prepara una serie de tales estándares externos que contienen elAnalito en concentraciones conocidas. Lo ideal es usar tres o más de las disoluciones en el proceso de calibración. No obstante, se puede confiar en calibraciones de dos puntos en algunos análisis de rutina.La calibración se consigue al obtener la señal de respuesta en función de la concentración conocida del analito. Una curva de calibración se prepara con una gráfica de los datos o ajustándoles una ecuación matemática aceptable, como la ecuación de la recta dada por la pendiente y la ordenada al origen que se usa en el método de los mínimos cuadrados lineales. El paso siguiente es la etapa de predicción, en la que se obtiene la señal de respuesta para la muestra y se usa para predecir la concentración desconocida del analito, a partir de la curva de calibración o de la ecuación de mejor ajuste. La concentración del analito en la muestra original se calcula luego mediante la aplicación de los factores de dilución convenientes tomados de los pasos que se siguieron para preparar la muestra.


Bibliografía

Libro:

Principios de Análisis InstrumentalDouglas A. Skoog

F. James HollerStanley R. Crouch

Sexta EdiciónEditorial CENGAGE Learning

Capitulo 1 Introduccion 1A - Clasificacion de Metodos Analiticos1B - Tipos de Metodos Instrumentales

1D – Calibracion de Metodos Instrumentales


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