Resumen:

Se determinara la cantidad de dos metales (Mno y Cro), que están contenidos en una muestra de

acero a partir de la espectroscopia de absorción UV-Visible, obteniendo 1.3183 mg de Mno y

20.7325mg de Cro, al incluir las curvas de calibración previamente elaboradas y sus respectivas relaciones estequiometrias.

Objetivos:

Aprender a utilizar el espectrofotómetro de UV-Visible.Utilizar las celdas correspondientes para cada fuente de radiación.Aprender a elegir las longitudes de onda en un análisis de mezclas, para realizar la cuantificación de KMnO4y K2Cr2O7.

Espectroscopia de absorción ultravioleta y visible.

Las moléculas de cualquier índole absorben luz, la longitud de onda absorbida y la cantidad de esta, dependen tanto de la estructura de la molécula como del medio en el que se halla. En la espectrofotometría de absorción de ultravioleta-visible, la cantidad absorbida va relacionada con la concentración de la sustancia que se desea analizar en la disolución

En este tipo de espectroscopia se duele hablar de longitudes de onda, ene le orden de 200 a 800nm, y el rango que se utiliza para la región ultravioleta va de 200 a 400nm, mientras que la visible posee la región de 400 a 800nm. Esta técnica es la más utilizada por su sencillez instrumental y sus diversas aplicaciones en distintos campos de investigación.

Lámparas Absorbancia Sustancias CeldasDeuteno 200 a 400nm Incoloras CuarzoTungsteno 400 a 800nm Coloridas Plástico o Vidrio*Normalmente los equipos ya traen ambas lámparas.

Resultados:

Tabla 1. Lecturas de Absorbancia de las disoluciones de KMnO4y K2Cr2O7

KMnO4 [mM] KMnO4 [A] (545nm) K2Cr2O7 [mM] K2Cr2O7 [A] (430nm)

0.12 0.2605 0.6 0.00640.24 0.5365 1.2 0.00580.36 0.7827 1.8 0.00930.48 1.0351 2.4 0.00630.6 1.3211 3 0.0086

KMnO4 [mM] KMnO4 [A] (430nm) K2Cr2O7 [mM] K2Cr2O7 [A] (545nm)

0.12 0.0146 0.6 0.21390.24 0.0214 1.2 0.4996

Métodos Espectroscópicos Cuantitativos. Determinación Simultanea de Cro yMno Química Analítica Experimental II, Hernández Garciadiego Lucia, Martes de 10:00 a 13:00

Laboratorio 3E, Olvera Plata Alfredo, Grupo: 05, Clave: 309305215.

0.36 0.0181 1.8 0.79450.48 0.0338 2.4 1.07080.6 0.0365 3 1.3152

Algoritmo de las concentraciones de KMnO4y K2Cr2O7

1mL de KMnO4 (0.003mol1000mL

¿(1

0.025 L¿= 1.2x10-4 M de KMnO4= 0.12mM de KMnO4

1mL de K2Cr2O7 (0.015mol1000mL

¿(1

0.025 L¿= 6x10-4 M de K2Cr2O7 = 0.6 mM de K2Cr2O7

Grafica 1. Curva de calibración de KMnO4 con absorbancias de 545 y 430nm

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

f(x) = 0.0468333333333333 x + 0.00802R² = 0.83479759374967

f(x) = 2.18316666666667 x + 0.00124000000000013R² = 0.999341799077784

Curva de Calibración de KMnO4 a 545 y 430nm

KMnO4 a 545nmLinear (KMnO4 a 545nm)KMnO4 a 430nmLinear (KMnO4 a 430nm)

Concentración (mM)

Abso

rban

cia (A

)

Grafica 2. Curva de Calibración de K2Cr2O7 con absorbancias de 430 y 545nm

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4f(x) = 0.4623 x − 0.0533399999999998R² = 0.998827137631165

f(x) = 0.000816666666666667 x + 0.00581R² = 0.246306934755847

Curva de Calibración de K2Cr2O7 a 430 y 545nm

K2Cr2O7 a 430nm Linear (K2Cr2O7 a 430nm )K2Cr2O7 a 545nmLinear (K2Cr2O7 a 545nm)

Concentración (mM)

Abso

rbac

ia (A

)

Algoritmo de la concentración de las soluciones problema de KMnO4y K2Cr2O7

Tabla 2. Cantidad de Mno y Cro en la solución problema.

Muestra P. (545nm) mg de Mno Muestra P. a (430nm) mg de Cro

0.5252 1.3183 0.8586 20.7325

A 545nm: 2.1832x + 0.0012

x = 0.24mM de Mn04−¿¿

0.24 mmolL

de Mn04−¿¿ (

1mmol deMno

1mmol deMn 04−¿¿

( 54.93mgdeMno

1mmol deMno) = 13.1832

mgL

deMno

Esa cantidad se aforo a 100mL por tanto: 13.1832mgL

de Mno (0.1L) = 1.3183mg de Mno

A 430nm: 0.4623x – 0.0533

x = 1.9939mM de Cr2O72−¿¿

1.9939 mmolL

de Cr2O72−¿¿ (

2mmol deCro

1mmol deCr2O72−¿¿

(51.99mgdeCro

1mmol deCro) = 207.3257

mgL

deCro

Esa cantidad se aforo a 100mL por tanto: 207.3257mgL

de Cro (0.1L) = 20.7325mg de Cro

Calculo del contenido de Mno y Cro en la muestra de acero (%p/p)

250mg de acero = 100%

1.3183mg de Mno = 0.5273%

20.7325mg de Cro = 8.293%

Discusión:

Primeramente se seleccionó la longitud de onda a la cual se le leerían las disoluciones de K2Cr2O7 y KMnO4, obteniendo una longitud de onda de 430 y 545nm respectivamente, así como se ve señalado en el anexo 1, posteriormente esta luz debe de ser detectada y cuantificada por medio de detectores, usando para este tipo de instrumentación, el de fotones (fotoeléctricos), una vez detectada la luz, se elaboró la curva de la calibración y se obtuvo las absorbancias a ambas longitudes de onda de la muestra, para después cuantificar la radiación de la muestra y obtener 1.3183mg de Mno y 20.7325mg de Cro, teniendo un total de 22.0508mg entre los dos metales, mientras que el resto de los 250mg lo comprende otros metales de la aleación; cabe señalar que este tipo de instrumentación también presenta errores, en donde la exactitud y la reproducibilidad fotométrica quedan estrechamente relacionadas con el ancho de banda espectral (la resolución), la luz espuria (luz dispersa o radiación contamínate) y la relación señal-ruido, provocando cierto porcentaje de error en los resultados obtenidos, como también la incrementa la perica del analista y las condiciones medioambientales, que son de suma importancia para así obtener buenos resultados.

Conclusiones:

De una muestra de acero (250mg), se obtuvo una cantidad de 1.3183mg de Mno y 20.7325mg de

Cro, es decir, del 100% de la muestra, el 0.5273% lo comprende el Mno y el 8.293% el Cro , así que el 91.1797% forma parte de otros metales como: hierro (principalmente), aluminio, molibdeno, cobalto, y otros no metales como: carbono, azufre, silicio (metaloide), entre otros.

Bibliografía:

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