-
7/28/2019 Asfaltenos en Prod. Petroliferos
1/4
TITULO :Determinacin de asfaltenos en fueloil. Asfaltenos duros.
Mtodo: Extraccin con n-
heptano.
1. OBJETO
Este mtodo tiene por objeto determinar el contenido de
asfaltenos duros en fueloil. Los asfltenosson sustancias exentas de
parafinas y ceras, insolubles en heptano normal pero solubles en
tolueno.
2. ALCANCE
Este procedimiento es aplicable a toda clase de productos
petrolferos, debindose tomar en cada
caso una cantidad de muestra adecuada.
3. REFERENCIAS
Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los
siguientes documentos:
Mtodo ASINEL AS - 03.02.11.01 DETERMINACIN DE ASFALTENOS EN
FUELOIL.
ASFALTENOS DUROS. Mtodo: Extraccin con n-heptano.
Norma INTA 15 05 22 A. Norma DIN 51.595. Norma IP 143/57.
4. FUNDAMENTOS
El mtodo de extraccin se funda en la solubilizacin de los
asfaltenos duros en tolueno en caliente,
previa extraccin de las parafinas con n-heptano.
5. DESCRIPCION
5.1 Equipo de medida y ensayos
Extractor.
Refrigerante de reflujo con esmerilados inferior 45/50 y
superior 14/23.
2 Matraces erlenmeyer de 150 ml con boca esmerilado 29/32.
1 Probeta graduada de 100 ml.
1 Adaptador con esmerilado hembra 45/50 y macho 29/32.
1 Cpsula de vidrio Pyrex o vaso de 100 ml de forma baja.
Editado por AGA para Foro de Qumica y Plantas Qumicas de
e-magister.com Anno MMX
Hoja 1 de 4
-
7/28/2019 Asfaltenos en Prod. Petroliferos
2/4
TITULO :Determinacin de asfaltenos en fueloil. Asfaltenos duros.
Mtodo: Extraccin con n-
heptano.
Tapones esmerilados 29/32.
Papel de filtro de poro fino de 11 cm de dimetro (Albet 242
Whatman 42).
Manta o placa calefactora.
5.2 Reactivos
Heptano normal.
Tolueno.
5.3 Realizacin del ensayo
Preparacin del material: El material de vidrio debe lavarse con
mezcla crmica y enjuagarse
con agua desmineralizada y acetona. La cpsula donde se pesar el
extracto debe secarse a 105-
110 C y enfriarse en un desecador antes de pesarse. Ambas
operaciones se realizarn durante
30 minutos.
Preparacin de la muestra: El frasco que contiene la muestra se
agita para lograr una perfecta
homogeneizacin, teniendo presente que el agua y otras sustancias
se habrn sedimentado en el
fondo. En un erlenmeyer seco tarado pesar de 2 a 3 g como mximo
de fueloil. La cantidad de
muestra debe ser tal que el contenido de asfltenos no sea
superior a 0,25 g.
Mtodo de operacin: Comprende 5 etapas bien definidas que han de
realizarse en vitrina de
gases.
a) Disolucin.- Se pesan unos 2 g de muestra tal como se ha
indicado en apartado anterior y
se aaden 100 ml de n-heptano. Se introducen dos bolas de vidrio
o de piedra pmez y sehierve a reflujo durante una hora con calor
suave habiendo montado previamente el
refrigerante sobre el erlenmeyer.
Se retira el erlenmeyer de la fuente de calor y se tapa con tapn
esmerilado, dejndolo
reposar en la oscuridad durante 1 hora.
b) Filtracin.- Se utiliza un filtro de poro fino. Cuando todo el
contenido del erlenmeyer se ha
vertido sobre el embudo, se lava el erlenmeyer con n-heptano
caliente hasta que quede
limpio, y los lquidos de lavado se vierten tambin sobre el
embudo. El erlenmeyer limpio se
tapa y se guarda para usarlo ms tarde.
Editado por AGA para Foro de Qumica y Plantas Qumicas de
e-magister.com Anno MMX
Hoja 2 de 4
-
7/28/2019 Asfaltenos en Prod. Petroliferos
3/4
TITULO :Determinacin de asfaltenos en fueloil. Asfaltenos duros.
Mtodo: Extraccin con n-
heptano.
c) Extraccin de parafinas.- El filtro que contiene el insoluble
se separa del embudo y se
coloca cuidadosamente en el interior del extractor. En el otro
erlenmeyer se introducen 50 ml
de n-heptano y se acopla al extractor y refrigerante.
Se hierve a reflujo durante 1 hora como mnimo, a una velocidad
de 2 a 4 gotas por segundo
o hasta que el extracto lquido no deje residuo al evaporar unas
gotas en un vidrio. Durante la
extraccin se vigilar que no escapen partculas del filtro y pasen
al erlenmeyer.
d) Extraccin de asfaltenos.- El contenido de este ltimo
erlenmeyer se desecha ya que en el
filtro se tienen los compuestos insolubles formados por
asfltenos y materia mineral.
El erlenmeyer primeramente empleado se coloca de nuevo y se
aaden unos 50 ml de
tolueno, prosiguiendo la extraccin a reflujo hasta que todos los
asfltenos se disuelvan ypasen al erlenmeyer, lo cual se comprueba
evaporando unas gotas del extracto sobre un
vidrio. Generalmente, es suficiente menos de 1 hora.
e) Evaporacin y pesada.- El contenido del erlenmeyer se vierte
cuidadosamente sobre una
cpsula de vidrio previamente tarada, y se procede mediante calor
suave a evaporar
lentamente el tolueno. El erlenmeyer se lava exhaustivamente con
tolueno y el lquido de
lavado se aade a la cpsula.
Por ltimo, la cpsula se introduce en la estufa a 105-110 C y una
vez seca, se mantiene en
la misma durante 30 minutos. Debe controlarse exactamente el
tiempo y la temperatura ya
que se pueden producir errores por oxidacin del extracto o por
cambios de estructura.
La cpsula se enfra en el desecador durante 30 minutos y se pesa.
El peso de asfltenos es
el peso total menos el peso de la cpsula.
5.4 Clculo
El contenido de asfltenos ser:
% Asfaltenos = P
Px 100
2
1
siendo:
P1 = Peso de la muestra de fueloil en gramos.
P2 = Peso neto de los asfaltemos en gramos.
Editado por AGA para Foro de Qumica y Plantas Qumicas de
e-magister.com Anno MMX
Hoja 3 de 4
-
7/28/2019 Asfaltenos en Prod. Petroliferos
4/4
TITULO :Determinacin de asfaltenos en fueloil. Asfaltenos duros.
Mtodo: Extraccin con n-
heptano.
6. PRECISION
El mtodo permite precisar hasta un 0,1 %, pero operando con
distintos aparatos y operadores las
desviaciones pueden alcanzar hasta un 10 % de la medicin.
La sensibilidad lmite se puede fijar en 0,05 %.
7. OBSERVACIONES
Durante la operacin de extraccin con tolueno, suelen producirse
salpicaduras en el interior del
filtro y es fcil que partculas slidas pasen al erlenmeyer. Si no
se quiere desechar el ensayo,
deben recogerse dichas partculas y lavarse al terminar la
extraccin, para aadirlas al resto de
insolubles.
Se tomarn las precauciones necesarias dadas las caractersticas
de inflamabilidad y toxicidad de
los reactivos empleados.
Editado por AGA para Foro de Qumica y Plantas Qumicas de
e-magister.com Anno MMX
Hoja 4 de 4
