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Actualizacin II-2014

Prctica No. 2, Mdulo 1 Determinacin de Constantes Fsicas de slidos Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Qu propiedades de la sustancia se relacionan en su densidad?

2. Qu se entiende por punto de fusin de una sustancia?, cmo se determina?

3. En la determinacin del punto de fusin Por qu conviene anotar la temperatura inicial y final de fusin?

4. Cules aparatos se emplean para determinar puntos de fusin?, Nombre los ms comunes y describa cmo funcionan.

5. Qu aparatos se usan para medir la temperatura? Nombre los ms conocidos y explique cmo funcionan.

6. Cules sustancias pueden usarse como medio de transmisin de energa para el calentamiento de la muestra en un fusimetro? (incluido el tubo de Thiele)

7. Cmo se afecta el valor medido del punto de fusin de un slido en la determinacin por el mtodo del tubo de Thiele a causa de cada uno de los siguientes factores?

a. El uso de una cantidad de muestra inapropiada (o muy pequea o muy grande). b. La presencia de impurezas insolubles en el slido. c. El sistema de cristalizacin en el que se produzcan los cristales del slido. d. La velocidad de calentamiento de la muestra durante la determinacin. e. El calentamiento del tubo de Thiele en un punto inadecuado (justo debajo de la muestra). f. El mal cierre del extremo del tubo capilar que contiene la muestra. g. Una variacin apreciable de la presin atmosfrica que circunda al slido.

8. Cmo se distingue en la determinacin de su punto de fusin un slido que funde sin descomposicin de otro que funde con descomposicin?, cmo se verifica esa descomposicin?

9. Qu criterio conviene considerar para escoger los patrones con que se haga la calibracin de un termmetro?

10. Por qu conviene calibrar el termmetro?, Qu utilidad tiene la curva de calibracin del termmetro?

11. Describa cmo se hace la determinacin de un punto de fusin mixto?

12. Explique cmo a partir de los datos del punto de fusin mixto se puede concluir si un par de muestras son, o no, la misma sustancia?

13. Explique por qu para la determinacin de un punto de fusin mixto conviene probar con ms de una mezcla con proporciones diferentes de las sustancias?

14. Qu es un eutctico? y Qu es el punto eutctico?

15. Cmo se puede distinguir entre una sustancia pura y una mezcla eutctica de sustancias?

16. Qu se entiende por punto de sublimacin de un slido? Averige y describa una tcnica para determinar el punto de sublimacin de un slido.

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Prctica No. 3, Mdulo 1 Determinacin de Constantes Fsicas de lquidos Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Qu diferencia hay entre la gravedad especfica, la densidad y el peso especfico de una

sustancia?

2. Cmo se afecta el valor de la densidad del lquido a causa de:

a. un aumento de temperatura? b. un aumento de presin en la atmsfera que lo circunda?

3. Qu significan el subndice y el superndice en la abreviatura 204d que algunas veces se usa al expresar la densidad de los lquidos?

4. Qu se entiende por presin de vapor de una sustancia pura en fase condensada?

5. Cmo vara el valor de la presin de vapor de una sustancia a causa de:

a. un aumento de temperatura. b. la formacin de una mezcla homognea con solutos poco voltiles. c. la formacin de una mezcla homognea con solutos muy voltiles. d. la formacin de una mezcla heterognea con sustancias poco voltiles. e. la formacin de una mezcla heterognea con sustancias muy voltiles.

6. Qu expresa la ley de Raoult acerca de la presin de vapor de la sustancia en una mezcla homognea?

7. Qu se entiende por punto de ebullicin de un lquido?

8. Cules son los principales mtodos para medir puntos de ebullicin? Descrbalos.

9. Cmo se afecta el valor medido al determinar el punto de ebullicin de un lquido por el mtodo de Siwoloboff, a causa de cada uno de los siguientes factores?

a. Una disminucin de la presin atmosfrica circundante del lquido. b. La accin de fuerzas intermoleculares muy intensas en las molculas del lquido. c. La accin de fuerzas intramoleculares muy intensas en las molculas del lquido. d. La presencia de sustancias poco voltiles disueltas en el lquido. e. La presencia de sustancias muy voltiles disueltas en el lquido. f. La presencia de sustancias inmiscibles con el lquido. g. la formacin de azetropo. h. La velocidad del calentamiento de la muestra durante la determinacin. i. Un mal cierre del capilar que se dispone boca abajo dentro del lquido. j. El cierre de ambos extremos del capilar que se dispone boca abajo dentro del lquido. k. La suspensin del calentamiento al observar un rosario de burbujas sin comprobar que

antes haya un reflujo arriba del nivel del lquido dentro del tubo para punto de ebullicin. l. El mantenimiento del calentamiento luego de observar la aparicin de un rosario de

burbujas hasta verificar reflujo arriba del nivel del lquido dentro del tubo para punto de ebullicin sin permitir la evaporacin de todo el lquido dispuesto para el ensayo.

m. Una reduccin excesiva del dimetro del capilar. n. Una altura exagerada de columna de lquido de una densidad apreciable dispuesta en el

tubo para punto de ebullicin.

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10. Cmo opera la ecuacin de Sidney-Young con la que se corrige el punto de ebullicin medido a una presin dada, P, para aproximar el valor que corresponde al punto de ebullicin a otra presin cercana en un intervalo de presiones igual a P 200 mm Hg? (P 200 mm Hg)

11. Cmo opera la ecuacin de Clausius-Clapeyron con la que se corrige el punto de ebullicin medido a una presin dada, P, para aproximar el valor que corresponde al punto de ebullicin a otra presin muy lejana de P? (P > 200 mm Hg)

12. Qu puede hacerse para separar componentes desde una mezcla azeotrpica?

13. Qu se entiende por fenmeno de refraccin de la luz?, en la prctica cmo se evidencia?

14. Qu significan el subndice y el superndice en la abreviatura 20D usada algunas veces al expresar el ndice de refraccin?

15. Cmo influye en el valor del ndice de refraccin de un lquido cada uno de los siguientes factores?

a. Un aumento de la temperatura. b. El uso de luz con longitud de onda distinta a la de las lneas de emisin del sodio ( 589 nm). c. La presencia y la concentracin de otras sustancias como impurezas en mezcla con el lquido.

16. Qu expresa la ley de Snell?, Con qu relacin matemtica se enuncia?

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Prcticas No. 4 y 5, Mdulo 2 PURIFICACIN DE SLIDOS Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Cmo se puede determinar si una sustancia slida es, o no, un compuesto puro?

2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para obtener compuestos puros desde las mezclas slidas que los contienen?

3. Qu se entiende por

a. solubilidad? b. cosolvente? c. antisolvente? d. diagrama de solubilidad? e. diagrama de fases slido- lquido? f. recristalizacin? g. recristalizacin por mezcla de disolventes? h. precipitacin? i. coprecipitacin? j. floculacin?

k. macla? l. oiling? m. nucleacin en el proceso de cristalizacin? n. solucin sobresaturada? o. lquido sobreenfriado? p. siembra de ncleos? q. crecimiento de cristales? r. maduracin de cristales? s. sublimacin?

4. Cules son las diferencias notables en trminos de la tcnica y de los resultados entre los siguientes mtodos de recristalizacin para la purificacin de slidos?

a. cristalizacin por enfriamiento de soluciones saturadas b. cristalizacin por evaporacin lenta del disolvente en soluciones saturadas c. cristalizacin por refinacin en zona (fusin diferencial y transporte lento)

5. Cmo se hace cada una de las siguientes etapas en un proceso de cristalizacin por enfriamiento de una solucin saturada?

a. La seleccin del disolvente, b. La disolucin en caliente del slido impuro, c. La decoloracin de la solucin, si las impurezas le imparten color apreciable, d. La separacin de impurezas y del agente de decoloracin insolubles en caliente, e. El enfriamiento para una mejor cristalizacin del slido, f. La recuperacin y el lavado de los cristales en fro, g. El secado de los cristales una vez recuperados lavados, h. La verificacin de mejora en el grado de pureza del slido obtenido, i. El clculo del rendimiento de todo el proceso de cristalizacin.

6. Cmo vara la solubilidad de un compuestos slido en un disolvente dado por efecto de a. su estructura molecular? b. la estructura molecular del disolvente? c. la temperatura del medio? d. la presencia de otras sustancias como impurezas solubles en el disolvente? e. la presencia de otras sustancias como impurezas insolubles en el disolvente?

7. Cules son las cualidades ms convenientes de un disolvente para hacer la cristalizacin y purificacin de un slido, originalmente impuro?

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8. Cmo se elige un disolvente apropiado para recristalizar un slido impuro en cada una de las siguientes situaciones?

a. Si se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias temperaturas y se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial

b. Si se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias temperaturas; pero no se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial

c. Si no se conoce la solubilidad del slido y de las impurezas en distintos disolventes a varias temperaturas y no se tiene nocin de la composicin de la mezcla slida inicial

9. Al seleccionar el disolvente para una recristalizacin cmo y en qu caso se decide hacer una cristalizacin por mezcla de disolventes?

10. Cul es el mecanismo por el que ciertos materiales, como el carbn activado, consiguen decolorar las disoluciones que son coloreadas por efecto de las impurezas presentes en la mezcla slida inicial?

11. Cmo afecta el resultado de una recristalizacin cada uno de los siguientes factores?

a. la evaporacin del disolvente de la disolucin saturada caliente durante su manipulacin b. el enfriamiento antes y durante la filtracin en caliente de la disolucin saturada c. una adicin de disolvente fro a la disolucin saturada caliente d. una velocidad de paso de la disolucin saturada caliente a travs del medio filtrante muy lenta e. la adicin de una cantidad excesiva de disolvente en la preparacin de la solucin saturada caliente f. el uso de un gran exceso del agente decolorante (carbn activado, u otro) g. el uso de una cantidad escasa de agente decolorante h. el uso de un disolvente de punto de ebullicin muy bajo para la cristalizacin i. el uso de un disolvente de punto de ebullicin muy alto para la cristalizacin j. el enfriamiento muy rpido del filtrado para la formacin de los cristales k. el enfriamiento muy lento del filtrado para la formacin de los cristales l. el uso de papel de filtro con tamao de poro muy grande en la filtracin para recuperar los cristales m. el uso de papel de filtro con tamao de poro muy pequeo en la filtracin para recuperar los cristales n. el lavado con disolvente caliente de los cristales recuperados o. el uso de volmenes muy grandes de disolvente fro para lavar los cristales recuperados p. el uso de disolvente fro de polaridad distinta a la del disolvente de cristalizacin para lavar los

cristales recuperados q. el uso de disolvente fro de polaridad muy semejante; pero de mayor punto de ebullicin que el

disolvente de cristalizacin, para lavar los cristales recuperados r. el secado de los cristales a temperatura mayor al punto de fusin, al punto de sublimacin o al punto

de descomposicin trmica del slido s. el secado de los cristales por calentamiento durante un corto tiempo o a temperatura menor al

punto de ebullicin del disolvente con el que se lavaron

12. Cules son otras formas tiles para secar los cristales recuperados en una cristalizacin?

13. Dibuje un desecador, y una pistola para secado con vaco (Abderhalden) y explique su funcionamiento.

14. Con qu tipo de slidos conviene hacer filtracin en fro con succin por vaco en embudo tipo Buchner o en embudo tipo Hirsch para recuperar los cristales?

15. Cmo se hace correctamente una filtracin con succin con un embudo Buchner?

16. Cules propiedades de un slido se deben considerar para elegir correctamente entre purificarlo por recristalizacin o por sublimacin?

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17. Cmo se usa la sublimacin para efectos de la purificacin de slidos?

18. Dibuje un aparato tipo dedo fro para la sublimacin de slidos al vaco y explique su funcionamiento.

19. Qu efecto tiene sobre el resultado de la purificacin por sublimacin de un slido cada uno de los siguientes factores?

a. presencia de humedad o de residuos de solvente como impurezas en la mezcla de partida b. calentamiento puntual debajo de la muestra, sin calentar las paredes del tubo externo del dedo fro

eventualmente c. manipulacin descuidada del dedo fro (donde se adhiere el sublimado) a punto tal que roce las

paredes o la boca del tubo externo al recuperar finalmente el sublimado fro desde el montaje d. la coleccin y el almacenamiento del sublimado recuperado en un frasco de boca ancha, sin tapa e. el uso de una temperatura para la sublimacin que sea mayor o igual a la de descomposicin de

cualquier componente en la mezcla de partida. f. La suspensin del flujo de agua que genera el vaco en la bomba (por recirculacin y paso del fluido a

presin a travs de una vlvula Venturi) sin antes ecualizar cuidadosamente la presin y sin contar con una trampa vaca entre la bomba y el dedo fro en el montaje

20. Cmo se purifican slidos que descompone por accin del aire, del agua o del calentamiento?

21. En qu consiste y cmo opera la liofilizacin?

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Prcticas No. 6 a 8, Mdulo 3 PURIFICACIN DE LQUIDOS Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. cmo se determina si una sustancia lquida es, o no, un compuesto puro?

2. Cules son las tcnicas ms comunes para purificar lquidos desde las mezclas que los contienen?


a. miscibilidad? b. destilacin? c. evaporacin? d. condensacin? e. punto de burbuja? f. punto de roco? g. destilacin simple? h. destilacin fraccionada? i. destilacin a presin reducida (con vaco)? j. arrastre con vapor? k. destilacin por arrastre con vapor? l. codestilacin? m. destilacin molecular?

n. azetropo? o. alimento de una destilacin? p. destilado? q. fondo de una destilacin? r. reflujo? s. tasa de reflujo? t. sangrado de una columna? u. chazer o propulsor en destilacin

fraccionada? v. volumen muerto de una columna? w. plato terico? x. altura equivalente a plato terico? y. manmetro y manostato?

4. Haga un cuadro comparativo de las caractersticas y de la utilidad de las siguientes tcnicas de destilacin:

a. fraccionada. b. por arrastre con vapor. c. bajo vaco o a presin disminuida. d. hidrodestilacin.

5. Cmo se hace cada una las siguientes operaciones en los procesos de destilacin antes mencionados?

a. el calentamiento y la evaporacin del lquido. b. la agitacin y la regulacin de la ebullicin para evitar las proyecciones de material y los accidentes. c. la separacin de los componentes de la mezcla que presentan distinto punto de ebullicin. d. el enfriamiento para la condensacin del vapor. e. la coleccin del lquido para evitar prdidas por evaporacin o contaminacin del destilado. f. la verificacin de la pureza del destilado recuperado. g. el clculo del rendimiento en el proceso.

6. Cmo varan la presin de vapor y la temperatura de ebullicin de los lquidos en destilacin debido a

a. la estructura molecular de los componentes en la mezcla lquida (recuerde la Ley de Raoult, la Ley de de Dalton y las propiedades coligativas en relacin con el punto de ebullicin de un lquido).

b. la presin del medio circundante del sistema en destilacin.

7. Cules propiedades de los componentes en particular y de la mezcla favorecen la obtencin de una buena separacin de lquidos puros en cada uno de los siguientes procesos?

a. destilacin fraccionada? b. destilacin por arrastre con vapor? c. destilacin a presin reducida?

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8. Cmo se corrige el valor del punto de ebullicin medido en la destilacin a presin local de un lquido para compararlo con el dato de punto de ebullicin normal que se halla en la literatura?

9. Cmo se corrige el valor del punto de ebullicin medido en la destilacin a muy baja presin de un lquido para compararlo con el dato de punto de ebullicin normal que se halla en la literatura?

10. Cmo se mide la presin de un sistema en el laboratorio de qumica?

11. De qu medios se dispone para hacer vaco en un laboratorio o en una industria?

12. Cmo se afecta el resultado de una destilacin fraccionada por efecto de cada uno de los siguientes factores?

a. el uso de un refrigerante de bolas en cambio de refrigerante recto en posicin inclinada descendente. b. un mal aislamiento trmico de la columna de fraccionamiento. c. un calentamiento rpido e intenso del alimento de destilacin. d. el uso de un montaje para destilacin (baln, columna y condensador) de dimensiones muy grandes. e. el llenado con alimento de destilacin de ms de dos terceras partes de la capacidad del baln. f. la disposicin del bulbo del termmetro en la cabeza de destilacin no enfrente del tubo de salida. g. una diferencia entre puntos de ebullicin de los componentes en la mezcla que sea mayor a 80 C. h. una diferencia entre puntos de ebullicin de los componentes en la mezcla que sea menor a 5 C. i. la formacin de un azetropo

de mnima temperatura de ebullicin. de mxima temperatura de ebullicin.

j. el uso de una mezcla heterognea como alimento de la destilacin (por ejemplo un alimento inmiscible con agua, hmedo).

k. la destilacin de un alimento junto con un agente secante de accin fsica o qumica poco estable ante el calentamiento.

l. la coleccin de todo el destilado en un nico recipiente, como una sola fraccin. m. la coleccin de las fracciones de destilado en vasos de precipitados, o recipientes de boca ancha

desprovistos de tapa y cierre hermtico. n. el almacenamiento prolongado de las fracciones en recipientes destapados.

13. Dibuje una trampa Dean-Stark simple y otra modificada. Explique para qu sirve y cmo opera cada una?

14. Cmo se separan componentes puros desde mezclas azeotrpicas producidas en una destilacin?

15. Cmo se afecta el resultado de una destilacin bajo vaco o a presin disminuida por efecto de cada uno de los siguientes factores?

a. el uso de un material de vidrio agrietado o de paredes muy delgadas. b. la disposicin de perlas de ebullicin u otros medios de agitacin mecnica distintos al paso de un

flujo pequeo de aire. c. un calentamiento lento y prolongado en el tiempo. d. el paso de un flujo muy grande de aire para agitar el alimento. e. la demora entre la despresurizacin del sistema, en la salida del baln Claisen, y la apertura de la

vlvula de paso del pequeo flujo de aire, en la entrada del baln Claisen, cuando se hace la ecualizacin del sistema al vaco con la presin atmosfrica local.

f. la ubicacin del extremo capilar del tubo por el que ingresa el pequeo flujo de aire en un sitio arriba del nivel superior del lquido en el baln Claisen.

g. la despresurizacin del sistema, al final de la operacin, por cierre de la vlvula que controla la recirculacin del agua en la bomba de vaco sin abrir el sistema en algn punto entre la trampa vaca y el resto del montaje de destilacin.

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h. el cierre de la vlvula de recirculacin de agua que produce el vaco en un montaje de destilacin al vaco conectado sin una trampa vaca (kitazato) entre el sistema y la bomba de vaco cuando el tubo de salida de la vlvula Venturi est sumergido dentro del agua en el tanque.

16. Dibuje un evaporador rotatorio o rotavapor y explique para qu sirve y cmo funciona?

17. Dibuje una vlvula Venturi y explique cmo se genera vaco en el sistema al recircular un fluido impulsado por la bomba a travs de la vlvula Venturi?

18. Cmo se afecta el resultado de una destilacin por arrastre con vapor de agua por efecto de cada uno de los siguientes factores?

a. el uso de un generador de vapor totalmente cerrado (sin el tubo de vidrio largo, abierto en sus dos extremos, sumergido dentro del agua que hierve en el generador de vapor).

b. la ubicacin del extremo abierto inferior del tubo de vidrio en algn punto por encima del nivel superior del agua que hierve en el generador de vapor.

c. la suspensin del calentamiento del baln en el generador de vapor, sin remover el tubo de vidrio que sirve como regulador de presin hasta algn punto por encima del nivel del lquido dentro del baln.

d. la obstruccin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia el baln, con algo del material de la muestra sometida a destilacin.

e. la disposicin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta el baln de destilacin, muy por encima del material de la muestra.

f. la condensacin excesiva del vapor que llega desde el generador, en el baln que contiene la muestra. g. el calentamiento excesivo del baln de destilacin hasta sequedad total de la muestra. h. la recoleccin del destilado con productos de inters de mayor densidad que la del agua en un

recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco de agua en el colector. i. la recoleccin del destilado con productos de inters de menor densidad que la del agua en un

recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco de agua en el colector. j. la recoleccin del destilado con productos de inters de alta presin de vapor en un colector

desprovisto de algn medio de refrigeracin. k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del lquido usado para el arrastre con

vapor en la destilacin.

19. Cules son los componentes mayoritarios del destilado que obtuvo del material que le fue asignado para la prctica de destilacin por arrastre con vapor? Investigue las propiedades fsicas y qumicas generales de esos componentes.

20. Dibuje, rotule y nombre correctamente las partes del montaje que se usa para para hacer cada una de las siguientes destilaciones

a. destilacin fraccionada. b. destilacin por arrastre con vapor.

c. destilacin a presin reducida. d. Hidrodestilacin.

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Prcticas No. 10 a 12, Mdulo 4 FORMAS DE EXTRACCIN Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)

1. Cmo se determina si puede separarse de otros en la mezcla, uno o ms componentes mediante

extraccin con un disolvente?

2. Cules propiedades son deseables en un disolvente til para extraer o para lavar un componente o grupo de solutos desde una mezcla?

3. Cules propiedades son deseables en un componente o un grupo de componentes en una mezcla para favorecer su extraccin o lavado con un disolvente?

4. Cules propiedades son deseables en del disolvente y en los componentes de la mezcla que no son lavados o extrados con el disolvente de extraccin, de modo que se favorezca la separacin por extraccin o lavado de un componente o un grupo de componentes desde una mezcla?


a. extraccin? b. lavado? c. alimento de extraccin? d. disolvente de extraccin? e. refinado de extraccin? f. extracto? g. hipofase? h. hiperfase? i. disolvente de extraccin qumicamente

activo?

j. constante de particin o reparto? k. extraccin continua? l. extraccin discontinua? m. extraccin lquido-lquido? n. extraccin slido lquido? o. emulsin? p. salting out? q. agente secante?

6. Cules son las ventajas y las desventajas que hay en hacer un proceso de extraccin discontinua en comparacin con hacer otro de extraccin continua desde un mismo alimento y con un volumen dado de un mismo disolvente de extraccin?

7. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin discontinua lquido-lquido a causa cada uno de los siguientes factores?

a. El calentamiento del sistema (extraer a mayor temperatura). b. densidad y tensin superficial del alimento iguales o muy similares a las del disolvente de

extraccin. c. la formacin de una emulsin. d. la formacin de un precipitado o la presencia de partculas slidas en alguna de las fases en contacto. e. la humedad en un extracto obtenido con un disolvente orgnico. f. la presencia de disolvente orgnico en un extracto acuoso. g. el uso de un gran volumen de disolvente de extraccin y extraccin mediante un nico contacto. h. el uso de pequeos volmenes de disolvente de extraccin y extraccin mediante muchos contactos. i. una mezcla ntima del alimento con el disolvente mediante agitacin moderada en cada contacto. j. la separacin de las fases inmiscibles antes de alcanzar un equilibrio adecuado entre las fases. k. El despojo incompleto del disolvente en el extracto obtenido al recuperar los solutos.

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8. Cmo influye cada uno de los siguientes factores en el resultado de un proceso de extraccin discontinua slido-lquido?

a. la molienda o trituracin del alimento slido hasta el menor tamao posible. b. una mayor rea del slido expuesta al disolvente de extraccin. c. la agitacin prolongada del alimento en suspensin y en contacto con el disolvente de extraccin. d. El calentamiento del sistema (extraccin a mayor temperatura). e. densidad y tensin superficial del alimento iguales o muy similares a las del disolvente de extraccin. f. la gelificacin (produccin de un gel) por el contacto del alimento slido con el disolvente. g. una mala filtracin de la suspensin del alimento en el disolvente para recuperar el extracto. h. un despojo incompleto del disolvente del extracto seguido por un secado en caliente del slido

recuperado.

9. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin con disolvente qumicamente activo a causa de cada uno de los siguientes factores?

a. la naturaleza molecular de los componentes del alimento y del disolvente de extraccin. b. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione irreversiblemente con los componentes

del alimento de la extraccin. c. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione reversiblemente con los componentes del

alimento de la extraccin y que finalmente establezca algn equilibrio qumico. d. la extraccin de compuestos neutros y bsicos por contacto con disolvente de carcter bsico. e. la extraccin de compuestos neutros y cidos por contacto con disolvente de carcter cido. f. la extraccin de compuestos neutros y cidos por contacto con disolvente de carcter bsico. g. la extraccin de compuestos neutros y bsicos por contacto con disolvente de carcter cido. h. la adicin de cido a un extracto obtenido en medio bsico. i. la adicin de cido a un extracto obtenido en medio cido. j. la adicin de base a un extracto obtenido en medio bsico. k. la adicin de base a un extracto obtenido en medio cido. l. la protonacin de heterotomos en el disolvente del alimento por accin del cido en el disolvente

acuoso qumicamente activo usado para la extraccin. m. la generacin de jabn, o de un tensoactivo o surfactante semejante, por reaccin entre el alimento

y la base en el disolvente acuoso qumicamente activo usado para la extraccin. n. la ocurrencia de reacciones colaterales (redox, hidrlisis, descomposicin, etc.) entre componentes

del alimento y el disolvente qumicamente activo.

10. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir una emulsin, si se forma, en un proceso de extraccin lquido-lquido?

11. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir un gel, si se forma, en un proceso de extraccin slido-lquido?

12. Cmo se secan los extractos obtenidos con disolventes orgnicos?

13. Cules son los agentes secantes ms conocidos y tiles en un laboratorio de qumica?

14. Cules son las ventajas que esos agentes secantes ofrecen? y cules son sus desventajas conocidas?

15. Cmo se secan los slidos o los gases?

16. Cmo opera la extraccin con disolventes qumicamente activos en el esquema de anlisis de gases de combustin y de otros gases que M. Orsat dise en 1875?

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17. Muestre claramente, mediante un diagrama de flujo, cmo debe proceder la extraccin secuencial con disolventes qumicamente activos para separar y purificar como productos slidos, un cido fuerte (pKa > 6,8) y un compuesto neutro, originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua, disponiendo de soluciones acuosas de NaOH y de Na2CO3?

18. Muestre claramente, mediante otro diagrama de flujo, cmo debe proceder la extraccin con disolventes qumicamente activos para separar y purificar como productos slidos, una base fuerte y un compuesto neutro, originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua?

19. Dibuje, etiquete, nombre las partes y explique el funcionamiento del montaje para hacer cada una de las siguientes operacin de extraccin:

a. extraccin discontinua slido-lquido con aparato Soxhlet. b. extraccin continua slido-lquido con aparato Soxhlet. c. extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de mayor densidad que el alimento. d. extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de menor densidad que el alimento.

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Prcticas No. 13 a 15, Mdulo 5 TCNICAS CROMATOGRFICAS: CCD y CC Laboratorio de Qumica Orgnica I (1000035)


a. cromatografa? b. sistema cromatogrfico? c. material de soporte? d. fase estacionaria? e. fase mvil? f. cmara de desarrollo? g. saturacin de la cmara de desarrollo? h. columna rellena? i. columna de pared recubierta? j. desarrollo cromatogrfico? k. efecto de borde en CCD? l. cromatograma? m. agente revelador? n. punto de aplicacin? o. volumen muerto? p. frente de disolvente? q. frente beta? r. ndice de retencin, Rf? s. poder de resolucin de un sistema

cromatogrfico? t. tiempo de retencin?

u. volumen de elucin? v. poder de elucin de una fase mvil? w. serie eluotrpica? x. cromatografa en fase normal? y. cromatografa en fase reversa? z. CCD analtica o comparativa? aa. elucin? bb. elucin isocrtica? cc. elucin por gradiente? dd. retencin? ee. absorcin? ff. adsorcin? gg. particin? hh. difusin? ii. revelado? jj. CCD? kk. CC? ll. GC? mm. HPLC? nn. GPC? oo. CCP?

2. Cules son los materiales de soporte ms comunes usados en los sistemas cromatogrficos?

3. Cules son las fases estacionarias ms comunes usadas en los sistemas cromatogrficos?

4. Cules son los principales mecanismos que operan en una separacin cromatogrfica?

5. Cmo se mide y cmo se calcula el ndice de retencin, Rf, desde el registro de las manchas en el cromatograma de una CCD?

6. Cmo se determina mediante CCD que dos muestras distintas corresponden a un mismo compuesto?

7. Qu factores determinan o afectan el valor del Rf que se mide en un cromatograma CCD?

8. Qu es una serie eluotrpica? Muestre un ejemplo con los disolventes comunes en un laboratorio.

9. Cules son las caractersticas deseables de una fase mvil para CCD o CC?

10. Qu es un agente revelador? Cmo se clasifican los agentes reveladores que se usan en CCD? Enumere algunos agentes reveladores comnmente empleados en CCD.

11. Discuta la afirmacin: La CCD constituye un criterio parcial de identificacin para un compuesto; es decir, no puede dar la identificacin total del compuesto.

12. Cmo se afecta la separacin cromatogrfica a causa de cada uno de los siguientes factores?

a. la aplicacin de muestra en exceso o en muy alta concentracin en la placa o en la columna de cromatografa.

b. el uso de una fase mvil de alta polaridad en un sistema cromatogrfico en fase normal. c. El uso de una fase mvil de alta polaridad en un sistema cromatogrfico en fase reversa. d. La disposicin de una cantidad excesiva de fase mvil en la cmara de desarrollo cromatogrfico

ascendente en una CCD.

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e. La aplicacin de la muestra muy cerca del extremo de la placa para CCD que se sumerge en la fase mvil.

f. La aplicacin de la muestra muy cerca de alguno de los bordes verticales de la placa para CCD. g. El uso de una mezcla heterognea de lquidos con polaridad diferente como fase mvil. h. El agrietamiento o la formacin de grumos o de burbujas de gas en la fase estacionaria. i. El tamao, la forma y la porosidad de las partculas que constituyen la fase estacionaria. j. La viscosidad de la fase mvil. k. El flujo de la fase mvil. l. La falta de saturacin con vapor de la fase mvil dentro de la cmara de desarrollo

cromatogrfico en CCD. m. La distribucin irregular de la fase estacionaria en la trayectoria de la fase mvil y las variaciones

irregulares del flujo de fase mvil durante la elucin en el desarrollo cromatogrfico. n. Un cambio exagerado de la polaridad en la fase mvil debido a un gradiente intenso o a un paso

de gradiente muy alto.

13. Cmo se adaptan la placa, la aplicacin y la cmara de desarrollo para hacer cromatografa en capa preparativa (CCP)?

14. Cmo se aplica una muestra en placa para CCP?

15. Para qu se recomienda disponer dentro de la cmara de desarrollo cromatogrfico para CCP un papel filtro con un extremo sumergido en la fase mvil?

16. Cmo se controla la elucin en el desarrollo cromatogrfico de una CC mediante CCD?

17. En un mismo esquema, muestre comparativamente el resultado de la separacin por CCD de una mezcla de solutos operando un desarrollo cromatogrfico

a. en fase normal (slica gel). b. en fase reversa (RP-18).

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