Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continuabibing.us.es/proyectos/abreproy/20214/fichero/6-Capítulo... · cambio constante. Estas modificaciones se realizan por problemas

Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continua

Antonio Luis López Fuentes 82

Capítulo 5:

Instalación de absorción-desorción continua 5.1. Introducción..................................................................................83

5.2. Diseño ..........................................................................................83

5.3. Descripción de la instalación ........................................................84

5.4. Montaje de la instalación ..............................................................93

5.4.1. Toma de muestras en la instalación .............................................98

5.5. Procedimiento de operación .........................................................99

5.5.1. Preparación de equipos................................................................99

5.5.2. Arranque.....................................................................................101

5.5.3. Desarrollo de los ensayos y toma de muestra ............................103

5.5.4. Parada........................................................................................106



5. Instalación de absorción-desorción continua

5.1. Introducción

Este Capítulo desarrolla el diseño, montaje y procedimiento experimental de una

instalación de absorción y desorción en continuo. En este caso el proceso de absorción

y desorción se producen de forma continua. El absorbente cargado de CO2 es

regenerado continuamente y recirculado al proceso de absorción.

La instalación también se montó en el laboratorio del Departamento de Ingeniería

Química y Ambiental (L1 planta baja) de la Escuela Técnica Superior de Ingenieros de

Sevilla, junto a la instalación discontinua descrita en el Capítulo anterior. Las dos

instalaciones de este proyecto comparten algunos equipos como se refleja

posteriormente.

Esta instalación es mucho más compleja que la anterior, por número de equipos,

tamaño y necesidades de control del proceso. Lo que se detalla a continuación es una

de las opciones de trabajo que existen para llevar a cabo este proceso, además, como

antes se ha mencionado, se pueden realizar muchas modificaciones que afectan al

montaje y al procedimiento experimental ya que se trata de instalaciones “vivas”, en

cambio constante. Estas modificaciones se realizan por problemas o mejoras del

proceso o simplemente por adaptar la instalación a unos ensayos concretos.

5.2. Diseño

El diseño de la instalación está basado en el sistema descrito en el Capítulo 3 para

absorción de CO2 con reacción reversible, pero con algunas diferencias para adaptar el

proceso industrial al laboratorio.

La absorción se realiza mediante un contacto gas-líquido en torres de relleno a

presión atmosférica y a una temperatura entre 40 y 50ºC. La instalación se diseña para

trabajar con diferentes superficies de contacto gas líquido, para ello se disponen dos

torres de absorción situadas en serie, con esta disposición se puede operar con una o

dos columnas modificando de esta forma la superficie de contacto.

La regeneración requiere una temperatura más elevada, 110-120ºC, y una presión

aproximada de 2 bar. Esta se realiza en un tanque de regeneración a presión que

sustituye a las columnas de regeneración de los procesos comerciales.

La instalación trabaja con disoluciones en agua de absorbentes químicos, la

capacidad total de la instalación es de 2,5 litros de disolución.



El gas utilizado para realizar los ensayos proviene de bombonas de gas líquido

(CO2 y N2). La mezcla de gases se puede establecer a la entrada de la instalación

simulando la composición de los gases procedentes del proceso de combustión de una

planta de producción de energía. El caudal de diseño de esta mezcla de gases es de

4 l/min y la composición CO2 puede ser modificada.

Los caudales de líquido y gas con el que se opere van a definir la relación L/G. El

valor de diseño de L/G es de 20 l/m3, por ejemplo, si la cantidad de gas que circula por

el relleno es de 4 l/min, el líquido necesario para cumplir esta relación de diseño es

80 ml/min.

5.3. Descripción de la instalación

La Figura 5. 1 muestra el diagrama de flujo de esta instalación, se representan

todas las líneas de circulación de líquido y gas, equipos, válvulas, equipos de medición

e instrumentos. Las líneas de gas están representadas en el diagrama de color gris, las

líneas de solución rica (absorbente cargado) de color verde y las de solución pobre

(absorbente regenerado) de color rojo.

La instalación de gas es la misma que para la descrita en la instalación discontinua.

Se usa una bombona de CO2 y otra N2 para formar la mezcla que alimenta el proceso.

Las válvulas V1 y V2 dan paso al gas por la conducción. Dos controladores de

caudal másico de gas (FC1 y FC2) regulan el paso de gas a la instalación y definen la

concentración de entrada en N2 y CO2. Tras los controladores de caudal el gas tiene

varias opciones para seguir circulando, venteo directo de gas mediante V4, salida al

analizador (también puede ser de venteo) mediante V10 o alimentación al proceso de

absorción mediante V3.

El gas, como en la instalación discontinua, ha de ser acondicionado antes de entrar

en las columnas de absorción, necesita tener la temperatura de absorción y estar

saturado en agua. Para ello el gas se calienta en el baño térmico I1 mediante un

enrollamiento sumergido de la propia conducción, tras esto pasa a un borboteador con

agua para saturar el gas. La temperatura del baño térmico (50ºC) se mantiene

mediante el termostato de inmersión (marca Selecta, ver Anexo 1).



La instalación dispone de dos columnas de absorción dispuestas en serie. El gas

alimenta a la columna C2 o solo a la columna C1 cuando se trabaja con la mitad de la

superficie de contacto.

La columna C2 no dispone de calentador de fondo a diferencia de la columna C1

(se utiliza para mantener la temperatura de absorción en la torre), por lo demás las dos

torres son similares. Las dos disponen de recuperación de condensados en la cabeza y

toma de muestra intermedia. Además, las dos columnas, tienen instalados medidores

de presión diferencial cabeza-fondo y medidores de temperatura en la cabeza y en el

fondo.

El fondo de la columna C2 está conectada al tanque T1 (tanque buffer que contiene

absorbente cargado) para igualar las presiones de los dos equipos cuando sea

necesario mediante V35 o para pasar líquido desde el fondo de la columna al tanque

T1 a través de la válvula V23. En esta última línea hay una toma de muestra de

solución cargada.

El gas sale por la cabeza de la columna C1 y puede ir al analizador de CO2 o al

venteo si no es necesario analizarlo. Como se ve en el diagrama todas las salidas de

gas están recogidas en una única línea que llega al analizador y de donde salen las

líneas de venteo. El tanque T6, instalado a la salida de gases de las torres de

absorción, se utiliza como buffer de gas para disponer de un caudal constante de gas al

analizador y para eliminar las posibles gotas de líquido que aun arrastre el gas.

La otra salida de gas de la instalación procede del regenerador, es donde se libera

el CO2 de la solución cargada tras el proceso de desorción. Este gas también pasa por

un condensador, el líquido recuperado es devuelto al tanque T1, antes permanece en

un tanque buffer de líquido condensado, tanque T4. Como el proceso se realiza a más

temperatura (aproximadamente 120ºC) el arrastre de líquido es mayor, es necesario

secar de gas para evitar el paso de líquido analizador; el tanque T5 contiene un sólido

secante que cumple este objetivo y el tanque T7 actúa como tanque buffer para

obtener caudales de gas constantes necesarios para que este pueda ser analizado.

Varios rotámetros de gas se disponen en la instalación para medir el caudal de gas

en la toma de muestra intermedias (FI9), salida columna C1 (FI10) y salida regenerador

(FI13).

La disolución absorbente se prepara en el tanque T3. Este tanque dispone de un

agitador M1 para obtener una mezcla homogénea. La bomba B2 alimenta con



absorbente fresco el tanque de regeneración T2 cuando sea necesario, normalmente

en la carga de la instalación. El tanque de regeneración dispone de un agitador (M2)

para evitar la formación de sólidos en la regeneración. Una resistencia mantiene la

temperatura del líquido, un termostato (TC14) regula el apagado o el encendido de esta

resistencia. El regenerador dispone de un control de presión, la válvula V8 dispone de

un presostato (PC17, presión máxima 3,5 bar), en el caso que se alcance la presión

máxima de operación definida se abre y expulsa gases al venteo. La válvula V9 es una

electroválvula de seguridad, se abre cuando se alcanza la presión máxima de

seguridad que se define en el propio presostato integrado a V9, la señal de apertura de

esta electroválvula proviene del cuadro de control. Un manómetro indica la presión

dentro del regenerador (PIC14). La temperatura del interior del tanque se mide

mediante una termorresistencia la cual está conectada al cuadro principal.

El cuadro principal dispone de los indicadores de temperatura de la instalación

(fondo y cabeza de las dos columnas de absorción y alimentación de solución

regenerada a columna C1), además dispone del controlador de seguridad para la

presión y temperatura dentro del regenerador. En operación normal la temperatura

dentro del equipo se mantiene mediante el apagado y encendido automático de la

resistencia y la presión se mantiene por el presostato TC17, en el caso que fallen estas

medidas de control, actúan los controladores TIC15 o PIC14 situados en el cuadro

principal. Se establece una temperatura máxima en el display controlador, si se

sobrepasa se abre la electroválvula V9 dejando salir los gases al venteo y además se

corta la alimentación eléctrica a B1 y a la resistencia R1 por seguridad, al igual que si

se supera la presión máxima de seguridad.

El gas que sale del regenerador en el procedimiento normal de operación se seca

completamente y puede salir hacia el analizador de CO2 o al exterior mediante un

venteo.

El líquido que sale del tanque de regeneración y es impulsado por la bomba B4

hacia las torres de absorción. La temperatura de este fluido es muy alta para la

absorción, por esto, ha de ser enfriado antes hasta los 50ºC. Para ello el líquido pasa

por un enrollamiento de la conducción dentro del baño térmico usado para el

calentamiento y saturación del gas (ver Ilustración 5. 2). De esta forma se aprovecha el

calor de la solución regenerada para calentar el baño térmico y bajar el consumo de

energía de la resistencia eléctrica que mantiene la temperatura. La solución regenerada,

una vez, enfriada pasa por el rotámetro FI11 que indica el caudal de líquido que entra



en la columna C1, además con este rotámetros puede regularse el caudal de entrada

mediante la válvula V17 que tiene integrada el propio equipo de medida. Una

termorresistencia, TI12, mide la temperatura de entrada del fluido en la torre, el display

que indica la temperatura se encuentra en el cuadro principal.

El líquido baja por el relleno de la columna C1 entrando en contacto con el gas. Si

se opera con las dos columnas, el fondo de la columna C1 es bombeado a la cabeza

de la columna C2 mediante la bomba B3.



I4

C1

I2

I1

A1

CO2

T1

R1

SOLUCIÓN ABSORBENTE

REGENERADA

FC1

V1

FC2

V2

N2

V3

V5

V6

TC14

T2

I3 V11

ANALIZADOR CO2

SOLUCIÓN ABSORBENTE CARGADA

V10

PDI2

TI3

TI4

C2

FI11

V13

V15

E1

T3

B2

R2

TIC1

A2

T6

TI12

V17

M1

TI8

FI10

TI7

B3

PDI5

V14

V18

V19

TIC6

M2

B1

V21

V28

V20

FI13

TIC15

V8

V27PIC16

V9

B4

V4

V7

x2

x1x3

V25

V22

V30

V26

T4

V24

V23

V12

x4

V29

x5 x6 x7

M1 M2

SP

V32

V31

x8

FI9

V34

x9

V33

T5

I6

I5

V16

Toma de muestra líquido

V35

Venteo

VenteoV36

V37

Toma de muestra líquido T7

PC17

Figura 5. 1. Diagrama de flujo de la instalación absorción-desorción en continuo



LISTA DE VÁLVULAS Válvula Fluido Tipo Descripción Posición normal

M1 Gas (CO2 puro) Manorreductor Ajusta la presión del CO2 de la bombona Abierta

M2 Gas (N2 puro) Manorreductor Ajusta la presión del N2 de la bombona Abierta

V1 Gas (CO2 puro) Válvula de bola Alimentación de CO2 Abierta

V2 Gas (N2 puro) Válvula de bola Alimentación de N2 Abierta

V3 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Entrada al proceso de absorción Abierta

V4 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Venteo Cerrada

V5 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Gas pobre en CO2 salida C1 al analizador Abierta V6 Solución cargada Válvula de bola Entrada T1 desde fondo C2 Abierta

V7 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Venteo gas pobre en CO2 salida de C1 Cerrada

V8 Gas mezcla (CO2) Válvula seguridad Evita la sobrepresión en el tanque de regeneración Cerrada

V9 Gas mezcla (CO2) Electroválvula seguridad Evita la sobrepresión en el tanque de regeneración Cerrada

V10 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Alimentación al analizador de CO2 Cerrada V11 Agua red Regulación Regula el paso de agua como refrigerante del condensador Abierta

V12 Solución cargada Válvula incorporada tanque

Salida T1 hacia T2 Abierta

V13 Gas mezcla (N2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno

V14 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno V15 Solución cargada Antirretorno Evita reflujo de solución cargada por presión alta en T2 Antirretorno V16 Solución cargada Válvula bola Toma de muestra salida solución cargada C2 Cerrada V17 Solución regenerada Válvula de rotámetro Válvula de alimentación a la C1 Abierta

V18 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Entrada de gas a C2 Abierta

V19 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Alimentación solo a C1 Cerrada

V20 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Venteo de gas procedente de desorción Cerrada

V21 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Permite la salida de gas del regenerador Abierta



Válvula Fluido Tipo Descripción Posición normal

V23 Solución cargada Válvula incorporada tanque Salida de solución cargada de C2 a T1 Abierta

V24 Condensado Válvula de bureta, incorporada en tanque Se utiliza para vaciar el agua del condensador, mantener sello Cerrada

V25 Gas mezcla (CO2) Antirretorno Evita el reflujo de condensado al tanque de regeneración Antirretorno

V28 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno

V29 Gas mezcla (N2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario, venteo C1 Antirretorno

V27 Gas mezcla (CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario, venteo seguridad Antirretorno

V30 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Permite la salida de gas del regenerador Cerrada

V26 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Válvula antirretorno línea de venteo principal Antirretorno

V32 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Toma de muestra intermedia en C2 Cerrada

V31 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Toma de muestra intermedia en C1 Cerrada

V33 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Elige la toma de muestra, intermedia (C1-C2) o completa (C1) Cerrada

V34 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas entre en la toma intermedia de las columnas Antirretorno

V35 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Válvula para igualar presiones fondo C2 con T1 Cerrada

V36 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Válvula que permite la salida al venteo del gas del regenerador Abierta

V37 Solución pobre Válvula de bola Toma de muestra solución regenerada alimentación a C1 Cerrada

Tabla 5. 1. Lista de válvulas instalación de absorción-desorción continua



LISTA DE EQUIPOS Equipo Tipo Descripción

A1 Bombona de CO2 Alimentación de CO2, dispone de un manorreductor que define la presión de la salida del gas

A2 Bombona de N2 Alimentación de N2, dispone de un manorreductor que define la presión de la salida del gas

FC1 Flow control Control automático de la entrada de CO2, inyecta el la cantidad que se defina

FC2 Flow control Control automático de la entrada de N2, inyecta el la cantidad que se defina I1 Baño térmico Baño térmico que calienta el gas (serpentín en el interior) a la temperatura de absorción

E1 Vaso de borboteo Vaso de vidrio cargado de agua donde se borbotea el gas para saturarlo en aire antes de incorporarlo al circuito

R2 Resistencia Resistencia del baño térmico C1 Columna 1 Columna de absorción 1. Relleno plástico cilíndrico, dos empaques C2 Columna 2 Columna de absorción 2. Relleno plástico cilíndrico, dos empaques

T1 Tanque 1 Tanque buffer de solución cargada de CO2 T2 Tanque 2 Tanque de regeneración T3 Tanque 3 Tanque de preparación de solución absorbente T4 Tanque 4 Tanque de acumulación de condensado. Sello hidráulico M1 Motor 1 Agitador tanque preparación de solución absorbente M2 Motor 2 Agitador tanque de regeneración I3 Condensador Condensador de gases a la salida del regenerador. El condensado pasa a T4 I2 Enfriador Enfriador de solución regenerada antes de introducirla en la C1. El equipo y el líquido del baño térmico es el mismo que I1 T5 Desecador Tanque pulmón de gas a la salida del regenerador

B1 Bomba 1 Carga del regenerador de solución cargada de CO2 procedente de T1 B2 Bomba 2 Carga al tanque de regeneración solución nueva preparada en T3 B3 Bomba 3 Carga de solución absorbente a la C2 procedente del fondo de C1 B4 Bomba 4 Impulsión de solución absorbente de T2 a entrada C1 I4 Calentador Calentador eléctrico de malla C1 T6 Tanque de gas Tanque pulmón de gas en la toma de muestra de la C1(cabeza-intermedia) y C2(intermedia) I5 Condensador Condensador salida C1 I6 Condensador Condensador salida C2 T7 Tanque gas Tanque pulmón de gas a la salida del regenerador.

Tabla 5. 2. Lista de equipos instalación absorción-desorción continua



LISTA DE INSTRUMENTOS Instrumento Tipo Descripción TIC1 Termostato Control de temperatura baño térmico I1 PDI2 Tubo en U Medidor presión diferencial C1 TI3 PT100 Indicador de temperatura fondo C2 TI4 PT100 Indicador de temperatura cabeza C2 PDI5 Tubo en U Medidor presión diferencial C2 TIC6 Termostato Termostato malla calefactora fondo C1 TI3 PT100 Indicador de temperatura fondo C1 TI4 PT100 Indicador de temperatura cabeza C1 FI9 Rotámetro Medidor de caudal de gas tomas de muestras intermedias FI10 Rotámetro Medidor de caudal de gas salida C1 FI11 Rotámetro Medidor de caudal de líquido entrada C1 TI12 PT100 Indicador de temperatura entrada de líquido a C1 FI13 Rotámetro Medidor de caudal de gas que sale del regenerador hacia analizador o venteo TC14 Termostato Termostato resistencia regenerador TCI15 Controlador Controlador temperatura máxima regenerador PCI16 Manómetro Presostato y manómetro. Control de seguridad de presión máx. en regenerador PC17 Presostato Presostato Válvula V8. Control presión en el regenerador

Tabla 5. 3. Lista instrumentos instalación absorción-desorción continua



5.4. Montaje de la instalación

La Ilustración 5. 1 muestra una fotografía general de la instalación de laboratorio

completa para la planta de absorción de CO2 con regeneración en continuo.

Los números marcados en la imagen indican los principales bloques de equipos que

pueden identificarse en el montaje.

1. Sistema de acondicionamiento de gases. Formado por el baño térmico,

termostato y porteador de saturación de gas. Además de los controladores

de caudal de gas con los que se define la concentración de CO2.

2. Columnas de absorción y tanque buffer de solución cargada.

3. Regeneración de solución absorbente.

4. Preparación de solución absorbente

5. Bombonas de CO2 y N2 y aire.

6. Analizador de CO2.

Ilustración 5. 1. Fotografía general del montaje de la instalación

La instalación de absorción y desorción de operación en continuo comparte algunos

equipos con la instalación discontinua descrita en el Capítulo anterior.

El baño térmico utilizado tiene unos 20 litros de capacidad (marca Selecta, está

construido en doble cuerpo, exterior en acero inoxidable ANSI 304 y cubeta exterior

estampada en acero inoxidable ANSI 310). El borboteador que actúa como saturador

de gas es de vidrio borosilicatado con juntas esmeriladas 29/32 y 250 mL de capacidad.



La Ilustración 5. 2 muestra una fotografía del baño térmico que se utiliza para el

acondicionamiento de los gases de absorción y para el enfriamiento de la solución

absorbente regenerada antes de entrar a las columnas.

Ilustración 5. 2. Fotografía acondicionamiento de gases y líquido

Los tanques T5 y T6 también son borboteadores como el anterior. En el caso de T6

la función es la de eliminar las posibles gotas que no se queden en el condensador y

además de buffer de gas antes del analizador. T5 es un borboteador lleno de silica gel

azul, elimina toda la humedad del gas de salida del regenerador. T7 se dispone tras T5,

se trata de un tanque pulmón de gas procedente de la regeneración. De este tanque T7

el gas se puede dirigir al analizador mediante V21 o al venteo mediante V36.

Las válvulas utilizadas para el gas y el líquido son del mismo tipo, válvulas de bola

de acero inoxidable con 90º de giro para apertura y cierre. Son necesarias en esta

instalación las válvulas antirretorno que solo permite el paso del fluido en una única

dirección, también de acero inoxidable. Todas las válvulas disponen de conexiones

rápidas para las conducciones. Otras válvulas están incorporadas en los depósitos de

vidrio y en los rotámetros.

Los conductos utilizados en esta instalación son de silicona, poliamida o teflón. Para

el gas se utiliza tubos de poliamida y para las uniones y pasos interiores de bombas

peristálticas se utiliza tubing de silicona. Algunas conducciones están calorifugadas,

sobre todo las de líquido caliente a la entrada de la columna C1 y la conducción que

comunica esta con la columna C2.



Las columnas de absorción están formadas por dos módulos de vidrio esmerilado

con relleno plástico en forma de anillos. El fondo de la columna es un matraz esférico

con bocas esmeriladas paralelas, entrada de gas y salida de líquido. El fondo de la

columna C1 dispone de una malla eléctrica calefactora, el fondo de la columna C2 no

dispone de malla calefactor y la salida de líquido hacia la otra columna se realiza por la

parte inferior del propio matraz.

La altura total de las columnas es de 1,3 metros cada una y están formadas por dos

columnas de Vidra FOC con dos uniones esmeriladas 29/32.

En la parte superior de las columnas de absorción, por donde sale el gas que está

en contacto con el líquido a lo largo de todo el relleno, se dispone condensadores del

líquido que es arrastrado por el gas. Estos condensadores son de serpentín y se utiliza

agua de red como refrigerante, su altura es de unos 50 cm. Además de los

condensadores se instala en la cabeza de la columna unos eliminadores de gotas

(demister) que son lanas de aluminio encajadas en la columna. Todo el líquido recogido

en los condensadores y los eliminadores de gotas vuelven a las columnas.

En la Ilustración 5. 3 pueden diferenciarse tres columnas. La columna C2 es la que

está a la derecha, la columna C1 en el centro y la columna de la izquierda es el

montaje de T1, T4 e I3.

El tanque T1 es un tanque con doble pared, dispone de encamisado. Aunque esto

el encamisado no se usa en una operación normal, da la posibilidad de mantener este

tanque a una temperatura determinada. Su capacidad es de 1 litro.

La columna C2 se sitúa a la misma altura que el tanque T1, de esta forma se puede

mantener la misma altura de líquido en los dos depósitos en el caso que tengan la

misma presión (válvula V35 abierta), esto no ocurre en un procedimiento de operación

normal ya que el gas encuentra menos resistencia por esta vía y se escaparía de la

columna C2.

La salida de los gases del regenerador contiene bastante líquido en forma de vapor

y gotas, por esto se necesita el condensador I3. Este condensador descarga el líquido

al tanque T4 que mantendrá una altura de condensado como sello hidráulico ya que la

presión en el resto de la columna por encima de T1 puede ser mayor. La descarga de

líquido (condensado de los gases que provienen de la regeneración) del tanque T4 al

tanque buffer de solución cargada, T1, se realiza mediante la válvula V24. El tanque T4

está formado por embudo de adición esmerilado y por una pequeña columna Vidra

FOC (sin ningún tipo de relleno). Este tanque tiene una altura aproximada de 60 cm.



Por encima de esta columna que actúa como tanque buffer de solución regenerada (T4)

se instala un condensador de serpentín de unos 50 cm de altura.

Ilustración 5. 3. Fotografía instalación absorción-desorción en continuo

El tanque T3 se utiliza para preparación de la solución absorbente. Por ejemplo una

solución al 30 % de MEA. Tiene una capacidad de 27 litros pero normalmente solo se

llena con 5 litros de solución para los ensayos. Dispone de un agitador (M1) para

preparar la solución (ver Anexo 1: Hojas de especificaciones).

El tanque de regeneración T2 esta fabricado de acero inoxidable, y también dispone

de agitador. Como se ha mencionado antes en el diseño de la instalación, tiene una

salida de gases de operación normal pero además dispone de dos venteos (presostato



y control de seguridad). Una resistencia con termostato propio mantiene la temperatura

de regeneración y un agitador mantiene el medio homogéneo evitando precipitaciones

durante el proceso de regeneración de absorbente cargado. Además dispone de una

medida de la altura de líquido que tiene este tanque, se trata de un tubo lateral que

indica la altura de la interfase gas-líquido. La Ilustración 5. 4 es una fotografía de la

instalación de este equipo que actúa como regenerador. Se puede observar el motor

del agitador de color azul, el presostato en la parte superior izquierda (válvula color

verde, V8), la válvula de seguridad V9 en la parte superior derecha y en el fondo la

salida a la bomba B4 y las entradas desde T1 y desde T3 (absorbente fresco).

Ilustración 5. 4. Fotografía del regenerador de acero inoxidable

En el Anexo 1 se encuentra las hojas de especificaciones de los motores de los

agitadores M1 y M2.

El cuadro eléctrico principal (Ilustración 5. 5) alimenta eléctricamente la resistencia y

la bomba B1. Los displays que se muestran son los de la alimentación a la C1 (solución

absorbente regenerada), fondo y cabeza de las columnas C1 y C2 y la temperatura del

tanque de regeneración.



Cuando se supera la temperatura de regeneración (120ºC) se corta la alimentación

a la resistencia R1 y a la bomba B1. Además se abre la válvula de seguridad V9 que

descarga al venteo.

Ilustración 5. 5. Fotografía del cuadro eléctrico principal

5.4.1. Toma de muestras en la instalación

La instalación dispone de diferentes tomas de muestra tanto de gas como de líquido.

La composición del gas se mide en el analizador de CO2 y las muestras pueden

proceder de varios puntos de la instalación:

• Alimentación de gas a la instalación: Normalmente se usa para la calibración

y puesta a punto del analizador de CO2.

• Cabeza de la columna C1: Este es el gas procedente del proceso de

absorción usando una o dos columnas.

• Toma de muestra intermedia de gas en la columna C2.

• Toma de muestra intermedia de gas en la columna C1.

• Toma de muestra de gas procedente de la regeneración.

Para el líquido se dispone de dos puntos de muestreo, solución cargada y solución

regenerada. La muestra de solución cargada se toma a la salida de la columna C2

mediante V16. La muestra de solución regenerada se toma antes de la alimentación a



la columna C1 mediante V37. Esto nos permite en todo momento el muestreo para la

comparación de la composición de ambas corrientes.

5.5. Procedimiento de operación

En este apartado de describe detalladamente el proceso de operación de la planta

descrita anteriormente para unos ensayos de caracterización y comparación de

absorbentes químicos frente a una corriente de gases impuesta.

Durante el tiempo que duran los ensayos se tomaran muestras de líquido y gas de

diferentes puntos de la instalación. Para el análisis de las muestras de líquido se una

un TOC, descrito en el Capítulo 7 y para determinar el CO2 de las muestras de gas que

salen de la instalación se utiliza el analizador de CO2 descrito en el Capítulo 6.

Como antes se ha mencionadazo, la planta de laboratorio tiene muchas

posibilidades de operación con los equipos que dispone. Puede trabajar con dos

columnas de absorción en serie o con una sola y puede trabajar solo absorción o con

absorción más regeneración. Para la descripción de la forma de operar, se define el

proceso general, dos columnas en serie y el proceso de regeneración en continuo, de

esta forma se describe el funcionamiento más completo de la instalación.

La Tabla 5. 1 contiene la lista de válvulas en la que se hace una pequeña

descripción de cada una de ellas y además se define su posición normal para el modo

de operación que se describe a continuación.

5.5.1. Preparación de equipos

Antes de comenzar a operar con la planta es necesario preparar los equipos y la

instalación para que todo se desarrolle con normalidad y se cumplan todos los

requisitos de los ensayos.

1. Cargar el baño térmico con agua y encender el termostato para calentar toda

la masa de agua. La temperatura de absorción es de 50ºC por tanto, esta es

la temperatura que hay que definir en el termostato. Introducir dentro del

baño térmico el borboteador con agua (100 mL) para saturar el gas. El

tiempo de calentamiento es de aproximadamente 30 minutos.

2. Preparar el analizador de gases. Encender el ordenador donde se encuentra

instalada el sofware del equipo de medida (analizador CO-200) y encender el



equipo mediante los interruptores que se encuentran dentro del cuadro.

Comprobar la comunicación de la interfase del programa con los diferentes

equipos del analizador. Esperar a que la celda se estabilice,

aproximadamente 10 minutos, ha de marcar 0% de CO2 estable.

3. Abrir la refrigeración de los condensadores de las columnas de absorción y

del regenerador. Regular un caudal de paso pequeño pero apropiado.

4. Línea base en el analizador. Con el aire de dilución abierto (línea de aire

comprimido del laboratorio) enciender la bomba y se abrir la válvula desde la

interfase del programa. Cuando lleva un minuto pasando aire se pulsa el

botón línea base de la interfase del programa hasta que el voltaje que

aparece en línea base se iguala al voltaje de la medición, esto se produce

cuando la ganancia se mantiene constante. Tras realizar línea base se cierra

válvula y se apaga la bomba. Este procedimiento se describe mejor en el

Capítulo 6.

5. Preparación de dilución en al analizador. Esta operación se realiza siempre

que la concentración del gas de entrada sea superior al 12%. Se ajusta la

dilución de aire en el analizador a unos 2 l/min desde la interfase del

ordenador. Se hace pasar la mezcla a tratar (2 l/min) (para esto hay que

regular los manómetros de las bombonas a una presión de 1.2-1.3 bar) y se

establece la concentración y caudal en los controladores FC1 y FC2. Las

válvulas V10 y V33 permanecen abiertas para que el gas llegue al analizador.

Las válvulas V5, V7, V21 y V20 tienen que permanecer cerradas para el gas

procedente de las bombonas no tome otro camino. De esta forma a la celda

de infrarrojos llegan los 2 l/min de aire mezclados con parte del gas que se

introduce desde las bombonas, el analizador no procesa toda la cantidad de

muestra que le llega, dispone de una purga de gas a la entrada. El valor de

concentración que indica el programa corresponde solo a una parte del CO2

que tiene el gas de entrada porque se está diluyendo con aire y purgando

algo de muestra. Se puede hacer la equivalencia con el valor real

considerando el caudal de CO2 que se introduce y el aire de dilución. Este

dato que aparece en pantalla va a servir para definir la carga máxima de la

disolución (fin del ensayo de absorción), es decir, cuando aparezca en

pantalla este valor durante el proceso de absorción es que la solución está

totalmente cargada.



6. Preparación de la solución absorbente. En el tanque T3 se añade el agua

necesaria y el absorbente químico para preparar la solución, de una

concentración determinada, con la que se va a realizar el ensayo, preparar

unos 5 litros de solución. Encender el agitador M1 a bajas revoluciones hasta

homogeneizar todo el líquido.

Además de todos estos preparativos es necesario que los equipos estén calibrados

y que funcionen correctamente. De esta forma son necesarias las curvas de calibrado

de las bombas de líquido y la comprobación de que termostato, resistencia, medidores

de temperatura, presostato, caudalímetros y rotámetros no tengan problemas durante

su uso.

5.5.2. Arranque

Una vez acondicionada la instalación y preparado los equipos lo primero que hay

que hacer es introducir la corriente de gas. Se hace circular el gas por la instalación

para después introducir el líquido.

1. Carga de gas de la instalación: Para que el gas comience a circular por la

instalación hay que cerrar V10 y abrir V3, el gas recorrerá toda la instalación

hasta la purga barriendo el gas que llena todo el volumen. También se hará

circular el gas por las conducciones de las tomas de muestras intermedias y

las conducciones hasta el analizador con el mismo objetivo de arrastrar fuera

el gas que antes ocupan las conducciones. La cantidad de gas introducida se

regula mediante los controladores de caudal FC1 y FC2, estará definida por

las condiciones de ensayo, concentración de CO2 y relación L/G.

Normalmente la cantidad de gas que se introduce es de 4l/min y se ajustará

la relación L/G con el caudal de líquido.

2. Una vez que el gas ha recorrido todas las conducciones de la instalación hay

que dirigirlo al analizador de CO2 para comenzar a medir su concentración.

Para comenzar la medición de CO2 en la corriente de gas hay que pulsar el

botón “gráfica” de la interfase del programa del analizador CO-200. Se

muestra entonces la evolución de la concentración con el tiempo.



3. Encender el cuadro eléctrico para disponer de alimentación a la bomba B1 y

poder tener información de las mediciones de temperatura que se realizan en

la torre.

4. Circulación de líquido: Una vez preparada la solución absorbente en el

tanque T3 se comienza a bombear solución al tanque T2 mediante la bomba

B2. Cuando se alcanza cierta altura en el tanque T2 (hay que introducir 2 o

2,5 litros) comienza el bombeo a las columnas de relleno mediante la bomba

B3. El gas pasará por el baño térmico para calentarse hasta 50 ºC y luego

pasará por el rotámetro FI11. Con la válvula de regulación que incluye este

rotámetro se define el caudal de líquido que entra a la columna C1, será el

necesario para cumplir la relación L/G. Si el caudal de gas es de 4 l/min y se

intenta mantener una relación L/G de 20 l/m3 es necesario introducir 80

ml/min de líquido.

El proceso de carga de líquido de la instalación se realiza sin regeneración, es decir,

con R1 apagada.

Todos los rotámetros de gas de esta instalación están calibrados para aire a 20ºC y

1 atm de presión. Cada vez que necesitemos una medición es necesario aplicar la

corrección correspondiente a la mezcla de gas con la que se trabaja.

5. El líquido irá llenando la columna C1, cuando se alcance una altura suficiente

en el fondo de la columna, se enciende la bomba B3 para pasar líquido a la

comuna C2. El fondo de la columna C2 mantiene una altura de líquido en

equilibrio con la del tanque T1 ya que están comunicados.

6. Cuando el tanque T1 tenga líquido suficiente se enciende la bomba B1 para

que pase al tanque de regeneración. De esta forma se cierra el circuito de

líquido. Esta operación de carga ha de durar poco tiempo, el mínimo posible

ya que se está realizando la absorción sin regeneración.

7. Una vez que la instalación está cargada hay que encender la malla eléctrica

(I4) que envuelve el fondo de la columna C1, su misión es contrarrestar la

pérdida de calor que se produce en el líquido por su paso por las columnas

de absorción manteniendo de esta forma la temperatura óptima de absorción.



8. El gas que circula por la instalación en contacto con el líquido irá

disminuyendo su concentración de CO2, esto se verá indicado en el display

del analizador de gas y en la gráfica que se va generando.

9. Cuando el líquido lleva unos 10 minutos circulando es el momento de

comenzar la regeneración, hay que dar corriente a la resistencia R1 mediante

el interruptor y encender el agitador M2. En este momento el analizador de

CO2 marca la concentración mínima durante el ensayo.

10. Los gases que proceden de la columna C1 van al analizador y los gases

procedentes de la regeneración se dirigen al venteo que parte del tanque

buffer de gas T7 (V36 abierta, V21 cerrada).

5.5.3. Desarrollo de los ensayos y toma de muestra

Durante el proceso de absorción-regeneración hay que controlar el funcionamiento

de la instalación y además desarrollar los procedimientos de muestreo para obtener los

datos necesarios del ensayo.

1. Vigilar y controlar las temperaturas del baño térmico, la alimentación de

líquido a C1 y las temperaturas del fondo y cabeza de las torres. Es

importante el control de la temperatura de la columna C1, sobre todo en el

fondo ya que dispone de una malla eléctrica y hay que regular la intensidad

del calentamiento para mantener la temperatura de absorción.

2. Otra temperatura que hay que vigilar es la temperatura de regeneración.

Controlar que se mantiene en los márgenes de trabajo del proceso y además

que la presión en el regenerador sea la adecuada. La presión se regula

mediante el presostato y si la temperatura es muy alta el controlador abrirá la

electroválvula de seguridad y bajará la presión del equipo. Aun así es

necesario un control manual de esta presión. La válvula V21 permanece

cerrada pero la válvula V36 permanece abierta. Con V30 regularemos

manualmente la presión en el regenerador, es decir, con V30 permitimos la

salida de gases producidos en la regeneración hacia el venteo.

Todas las temperaturas están indicadas en el cuadro de control principal como se

muestra en la fotografía de la Ilustración 5. 5.



3. Controlar la altura de líquido en los tanques y equipos. El volumen de líquido

del fondo de la columna C1 se regula mediante B3 hacia la columna C2, hay

que mantener una altura constante en los dos fondos. La salida del fondo de

la columna C2 se realiza mediante V23, el líquido pasará al tanque T1 para

intentar mantener la misma altura de líquido en ambos equipos. V35 ha de

permanecer cerrada ya que las presiones del fondo de la columna C2 y el

tanque T1 no son iguales por la entrada de gas en el fondo de C2 (la presión

en el fondo de C2 es algo mayor y no se mantiene el equilibrio de alturas). Lo

mismo ocurre con el vaciado del tanque T4, es importante siempre dejar un

sello hidráulico (nunca vaciar completamente T4) ya que las presiones de

ambos equipos son diferentes. La altura de líquido del tanque T2, tanque de

regeneración, se mantiene mediante el accionamiento de la bomba B1, así

entra solución cargada en el regenerador.

4. Durante el desarrollo de los ensayos pueden producirse pérdidas de agua en

el baño térmico por evaporación, ya que se encuentra a 50ºC. Reponer estas

pérdidas cuando sea necesario, el termostato dispone de una alarma de nivel

bajo que avisa de esta situación.

5. Control de la relación L/G. Como antes se ha mencionado, la relación L/G se

regula mediante la válvula V17 que pertenece al rotámetro instalado a la

entrada de solución regenerada en la cabeza de la columna C1. La bomba

B4 es una bomba peristáltica que mueve el líquido a través de una

conducción de silicona, el caudal se verá afectado por la presión en el tanque

de regeneración y la curva de calibrado en este caso no será útil. Por tanto

hay que realizar el ajuste de L/G disminuyendo la frecuencia de giro de la

bomba y regulando la válvula V17.

6. Control del paso de gas. Con los manómetros de presión diferencial entre el

fondo y la cabeza de las columnas (tubo en U, PDI5 y PDI2) se controla la

diferencia de presiones. Esta diferencia no debe pasar de unos milímetros de

columna de agua. Si la diferencia de presiones se dispara es que no hay una

buena circulación de fluidos dentro de las columnas.

7. Control del caudal de gas al analizador. El caudal de gas que va al analizador

ha de ser constante para obtener una buena medida de CO2. Por esto se

instalan varios tanques buffer de gas (T6 y T7) y varios rotámetros que

indican el caudal. FI10, FI13 y FI9 tienen la misión de indicar el caudal de gas



y mantener este constante, esto último se realiza de forma manual regulando

la válvula de entrada de gas a estos rotámetros.

8. Control de condensación. Los condensadores de serpentín trabajan con agua

de red, hay que controlar que el flujo de agua es el adecuado para que no se

produzca condensación en las conducciones posteriores a estos equipos.

Durante los ensayos se van a realizar tomas de muestras de líquido, para solución

regenerada y para solución cargada.

Además se realiza una medición constante de la concentración de los gases que

salen del proceso de absorción y puntualmente pueden realizarse medidas de la

concentración de los gases que proceden de las zonas intermedias de las columnas o

del gas procedente del regenerador.

1. Análisis de la composición del gas de las zonas intermedias de las columnas.

Para realizar esta medición hay que abrir el circuito de gas de venteo para

los gases de salida de la columna C1, apertura de la válvula V7 y cierre de la

válvula V33. Las válvulas V32 y V31 son las que dan paso a los gases de la

zona intermedia de las columnas hacia el analizador. La línea dispone de un

rotámetro regulable para controlar de forma manual el caudal que llega al

analizador como se ha explicado anteriormente.

2. Análisis de la composición del gas procedente de la regeneración. Para que

este gas llegue al analizador hay que cerrar el venteo del tanque buffer T7

(cerrar V34) y abrir V21 para que el gas pase a la conducción del analizador.

Los gases procedentes de otras partes del equipo han de salir por el venteo,

así las tomas de muestras intermedias en las columnas han de estar

cerradas y los gases que salen de la columna C1 tienen que ir también al

venteo (V7 abierta y V33 cerrada).

3. Toma de muestra de líquido. Para coger una muestra de solución regenerada

hay que abrir V37, dejar correr líquido para arrastrar los restos que pueda

haber en la conducción y posteriormente tomar la muestra. Para las muestras

de solución cargada se utiliza V16 con mismo procedimiento que antes. Hay

que tener precaución en esta toma de muestras ya que se trabaja con una

dilución líquida a 50ºC. El volumen de líquido extraído de la instalación hay



que tenerlo en cuenta para realizar los balances de materia ya que disminuye

la carga de líquido.

5.5.4. Parada

Una vez finalizado el ensayo hay que seguir una serie de pasos para finalizar en las

mejores condiciones y que no aparezca ningún problema que pueda afectar a la

instalación o a ensayos futuros.

1. Apagar termostato del baño térmico.

2. Cortar alimentación a la resistencia del fondo de la columna C1 (manta

térmica I4, interruptor). Apagar resistencia R1 del regenerador (interruptor

eléctrico). Apagar cuadro eléctrico de control, desenchufar de la red eléctrica.

3. Parar el funcionamiento de todas las bombas.

4. Hacer pasar nitrógeno por toda la instalación y por el analizador hasta que en

pantalla se recoja el dato 0% de CO2, durante un minuto. El nitrógeno se

introduce desde la bombona pasando por el controlador de caudal, las

columnas, los conductos hasta el analizador. Esto es una purga o limpieza de

la instalación con gas inerte. Una vez concluido se cierra la válvula de

nitrógeno de la bombona (manorreductor).

5. Apagar bomba y cerrar válvula del analizador .Cortar el aire comprimido que

se usa como aire de dilución al analizador. Se realiza mediante el cierre de la

válvula aguas arriba del manorreductor M3. Apagar el analizador desde la

interfase del programa de ordenador y después cortar la alimentación

eléctrica del cuadro.

6. Exportar datos obtenidos del analizador durante el ensayo a formato Excel.

Para realizar esta operación el programa tiene que estar cerrado.

7. Cierre de válvulas de agua de refrigeración (3 grifos de agua). Regeneración,

columna 1 y columna 2.

8. Purga de bombona. Partiendo de los manómetros completamente cerrados,

cerrar también la válvula principal de la bombona. Desmontar el conducto de

salida de gas (separar tubing conectado a V1 y V2) y abrir manorreductor

hasta que marque cero de presión en el manómetro de la bombona.



9. Apagar cuadro eléctrico de control, desenchufar de la red eléctrica.

Desenchufar termostato y controladores de caudal de la red eléctrica.

Desenchufar todas las bombas y agitadores.

10. Vaciar todo el líquido de la instalación mediante los puntos de muestreo de

líquido y salidas de tanques. Para realizar esta operación esperar a que el

fluido se haya enfriado. El líquido residual se almacena en las botellas

dispuestas para su recuperación o tratamiento adecuado.

11. Vaciar el agua del borboteador de CO2 que está dentro del baño térmico.

Las siguientes tablas muestran una lista de chequeo que resume el procedimiento

de operación para una consulta rápida y sencilla.



LISTA DE CHEQUEO

Preparación de equipos

Acción Equipos implicados Observaciones/seguridad

Preparación baño térmico I1, E1, R2

Establecer temperatura de

absorción (50ºC) e instalar

saturador de gas

Encender analizador de gases Analizador CO-200 Estabilizar la celda infrarroja

Refrigeración condensadores I6,I5,I3 Abrir los grifos de agua de red

Línea base analizador Analizador CO-200 Estabilizar parámetros medición

Dilución de gas analizador Analizador CO-200, FC1,

FC2

Calcular la dilución de aire

necesaria para el analizador de

CO2

Preparación de solución

absorbente T3, M1

Conseguir una mezcla

homogénea en T3 mediante

agitación

Arranque


Carga de gas de la instalación FC1, FC2, I1, E1, C1, C2,

T6

Comprobar posibles fugas,

arrastre completo de instalación

Comienzo medida CO2 Analizador CO-200 Arranque del ensayo

Encender cuadro eléctrico

control Cuadro control general

Comprobar que todas las

mediciones son correctas

Carga de líquido T1,T3,T2,I2,

C1,C2,B1,B2,B3,B4, FI11

Cargar de líquido toda la

instalación, establecer relación

L/G. Establecer niveles de

líquido en los equipos.

Encender malla eléctrica I4 Regular un aporte de calor bajo

Comprobar concentración de

gases Analizador CO-200

Verificar que se está

produciendo absorción de CO2

Comienzo de regeneración R1, M2

Encender cuando han pasado

unos 10 minutos de absorción

sin regeneración

Tabla 5. 4. Lista de chequeo preparación de equipos y arranque



LISTA DE CHEQUEO

Desarrollo de ensayos


Control de temperaturas

absorción Cuadro de control, I4, I1

Mantener las temperaturas en el

rango adecuado

Control temperatura y presión

de la regeneración

Cuadro de control, R1,

TIC15

Controlar los valores de presión

y temperatura en el regenerador

Control altura de líquido en los

equipos C1,C2,T1,T2,T4, I1

Mantener el volumen de líquido

en cada una de las zonas donde

se acumula

Control de la relación L/G B4,FI11 Mantener la relación L/G

impuesta para el ensayo

Control presión diferencial

columnas C1,C2, PDI2, PDI5

Comprobar que el gas circula

correctamente

Control de caudal de gas al

analizador FI10, FI13, FI9

Mantener caudal de gas

constante

Control de condensación I3,I5,I6

Comprobar que no se produce

condensación en las

conducciones tras serpentín

Tomas de muestras de gas y

líquido C1,C2, analizador CO-200

Muestreo de gas intermedio de

las columnas y muestreo de

solución cargada y regenerada

Tabla 5. 5. Lista de chequeo desarrollo de ensayos y toma de muestras



LISTA DE CHEQUEO

Parada


Apagar termostato baño

térmico I1

Dejar enfriar antes de manipular

borboteador

Apagado resistencias R1, I4 Desconectar eléctricamente las

resistencias térmicas

Parar bombas B1,B3,B4 Detener la circulación de líquido

por la instalación

Purga de gas con nitrógeno FC1, FC2, C1,C2,

conducciones

Arrastrar todo el gas de la

instalación con nitrógeno

Apagar analizador de CO2 Analizador CO-200 Apagar bomba y cerrar válvula.

Cortar alimentación del cuadro.

Exportar datos del programa

del analizador CO2 PC Analizador CO-200

Exportar datos a formato Excel,

el programa ha de estar cerrado

Cerrar refrigeración

condensadores I3,I5,I6 Cerrar los grifos de agua de red

Purga bombona de CO2 y N2 M1,M2,A1,A2 Despresurizar las conexiones a

las bombonas de gas

Apagar cuadro de control Cuadro de control Desconectar de la red eléctrica

Desconectar equipos de la red

eléctrica B1,B2,B3,B4,I4,M1,M2,R1,R2

Desenchufar equipos por

seguridad

Vaciar líquido de la instalación C1,C2,T1,T2,T4 Realizar cuando el líquido esté

frío

Tabla 5. 6. Lista de chequeo parada

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Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continuabibing.us.es/proyectos/abreproy/20214/fichero/6-Capítulo... · cambio constante. Estas modificaciones se realizan por problemas