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Capítulo 5
Resultados
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 69
5 Resultados En este capítulo se muestran los resultados obtenidos en los ensayos y se realiza la
discusión de los mismos. Se han realizado tres tipos de compactos con polvos de hierro
puro, níquel puro y por último, una mezcla de polvos de ambos con una proporción al
50% atómico. Se hicieron compactos prensados a distintas presiones, luego estos
mismos compactos se sinterizaron de manera convencional en un horno y finalmente se
hicieron los mismos tipos de compactos mediante la técnica de sinterización por
resistencia eléctrica con dos tipos de variables, la intensidad y la duración (ciclos) de la
descarga eléctrica.
Se hicieron ensayos magnéticos de todas las muestras realizadas y se analizó el
comportamiento magnético de los distintos materiales. También se realizó un cálculo
de la porosidad de las piezas por dos métodos, el primero por medida de las dimensiones
y el segundo, realizando un análisis de imagen de microscopía óptica de algunos
compactos seleccionados para comparar los resultados.
Se divide el capítulo según los distintos materiales, comenzando el estudio de los
polvos de partida y su mezcla, luego se analizan los compactos de hierro y níquel y por
último los compactos de la mezcla Fe50Ni50.
5.1 Caracterización de los polvos para consolidación
En este primer apartado, se va a caracterizar los polvos en estado de recepción, que
luego formaran los compactos que serán objeto de estudio. Esta parte es importante,
ya que las características de estos polvos condicionaran los ensayos y resultados que se
obtienen de los compactos.
5.1.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
En el capítulo 3 de los Materiales, se vio las imágenes obtenidas mediante Sem de los
materiales puros, Fe y Ni. El polvo de Fe, WPL200, se compone de partículas con forma
irregular y con un tamaño medio de 78 μm. El polvo de Ni, T210, presenta partículas de
estructura filamentosa y un tamaño medio de 14 μm. En este apartado, se tiene las
imágenes obtenidas mediante SEM de la mezcla Fe50Ni50, Figura 32.
En las imágenes, se diferencian las partículas de Fe de un tamaño mucho mayor y
estructura irregular pero de formas redondeadas y las partículas de Ni, de menor
tamaño pero de estructura filamentosa. En las imágenes, también se observa
aglomerados de partículas de Ni, ya que se observa la estructura filamentosa. Este
hecho, también se obtiene en el estudio de la granulometría, se ve como la curva
granulométrica de Ni, presenta dos picos, uno más acentuado que representa la medida
de las partículas de Ni y el menos acentuado, que mide un tamaño mayor, este segundo
pico son las aglomeraciones de partículas que tienden a formarse en el polvo de Ni. Una
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 70
manera de evitar estas aglomeraciones que se forman, sería mediante la vibración de
las muestras de polvos antes de realizar los ensayos.
Figura 32 Imágenes obtenidas mediante SEM de la mezcla Fe50Ni50.
5.1.2 Compresibilidad
En este apartado, se mide la compresibilidad, Figura 33, en la gráfica se tiene la
densidad relativa frente a la presión aplicada a los compactos. El Fe es el componente
más dúctil, la curva de compresibilidad es cercana al 100% de densidad relativa a 1200
MPa y tiene un rango de valores que va desde el 50 a casi el 100% ya mencionado. El Ni
no tiene tanta capacidad para deformarse, si se aplica 1200 MPa se llega a una densidad
relativa del 60 % y su curva de comprensibilidad tiene una pendiente mucho menor
llegando a una densidad relativa mínima del 40%. La curva rosa intermedia pertenece a
la mezcla Fe50Ni50, teniendo un comportamiento intermedio a los dos componentes
puros.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 71
Figura 33 Curva de compresibilidad del Fe puro, Ni puro y de la mezcla Fe50Ni50.
5.1.3 Densidades
En este último apartado, se presentan las propiedades de los polvos en estado de
recepción, Tabla 8.
Tabla 8. Propiedades de los polvos elementales en estado de recepción empleados
Unidades Fe Ni Fe50Ni50
Tipo de polvo WPL200 T210
Forma de la partícula [-] Irregular,
esponjosa Filamentosa -
Tamaño partícula d(0,1) [μm] 36,0 2,6
Tamaño partícula d(0,5) [μm] 78,4 14,2
Tamaño partícula d(0,9) [μm] 154,7 294,1
Densidad absoluta (ρabs) [g/cm3] 7,87 8,91 8,41
Densidad aparente (ρa) [g/cm3] 2,72 2,48 2,65
Densidad relativa (ρrel) [%] 34,6 27,8 31,5
Densidad de golpeo (ρg) [g/cm3] 4,17 4,07 4,32
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 200 400 600 800 1000 1200
Den
sid
ad r
elat
iva
[%]
Presión [MPa]
Fe Fe-Ni Ni
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 72
Densidad relativa (ρrel) [%] 53.1 45,7 51,37
Fluidez: 50g, 2,54mm Ø [s] 26 NO NO
Dureza Vickers, HV[31] [-] 65-85 90-120 -
En las propiedades se observa que la densidad absoluta del Ni es mayor que la del
Fe. La densidad aparente, es la densidad cuando el polvo cae en caída libre, en este caso,
la densidad aparente del Fe es mayor que el Ni. La densidad de golpeo, es la que se
obtiene por vibración, sin haber aplicado presión. Por lo tanto, siempre es mayor que la
densidad aparente. En el ensayo de fluidez normalizado, el único componente que
puede pasar el ensayo es el Fe puro, dando 26s. En cuanto a la dureza, el Fe puro es más
blando que los polvos de Ni.
5.2 Compactos de hierro
En este apartado se analizan los resultados obtenidos para las muestras de hierro
puro, se divide en tres apartados, primero se analizan los compactos prensados, en el
siguiente apartado los mismos compactos prensados tras la sinterización en un horno y
en el último apartado, tenemos muestras de hierro puro sinterizadas por resistencia
eléctrica. Para todos los apartados se repiten los experimentos para comparar los
resultados entre distintos métodos de fabricación pulvimetalúrgica.
5.2.1 Compactos prensados
Se realizaron los compactos de Fe puro con una prensa, se tomaron muestras de 4
gramos, y se introdujeron en la matriz cilíndrica, y se realizaron piezas a distintas
presiones, para la elección de las presiones, se tomó como referencia la curva de
compresibilidad del Fe puro, con la intención de obtener muestras con distintos grados
de porosidad. El mayor valor de presión corresponde a 1200 MPa, que se correspondería
en la curva de compresibilidad a una densidad relativa cercana al 100% y como mínimo
valor se tiene 100 MPa, con una densidad relativa en torno al 40%.
Obtenidos estos compactos, se procede a realizar los ensayos de magnetización de
las piezas, para la correcta realización de las pruebas magnéticas, como se comenta en
el capítulo de procedimiento experimental, las superficies de las muestras deben ser lo
más lisas posibles , cuando se realizan los ensayos de prensado, para sacar las piezas de
la matriz se utiliza una prensa hidráulica que muy poco a poco, va deslizando la pieza
dentro de la matriz y la saca, cuánto más lentamente se haga este paso, mejor será la
pieza obtenida, aun así, las muestras obtenidas tienen resto de rebabas. Por ello, antes
de proceder a los ensayos magnéticos, se debe lijar las superficies de las muestras.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 73
En la Figura 35, se ve las distintas curvas de histéresis de la polarización magnética
(J) cuando se le aplica un campo magnético (H) del Fe puro, prensado a diferentes
presiones. Se puede observar la zona de remanencia y coercitividad, a medida que la
presión disminuye, disminuye la remanencia. La remanencia, BR, es la capacidad de un
material para retener el magnetismo que le ha sido inducido, es decir, la magnetización
que persiste en un material después de que se retira el campo magnético externo. Es
deseable una remanencia grande en los materiales magnéticos duros. Sin embargo, en
los materiales magnéticos blandos es algo no deseable. Por ejemplo, en un electroimán
después de que se corta la corriente en la bobina se espera que el campo magnético sea
lo más próximo a cero posible.
Sin embargo, la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas
presiones. La coercitividad, Hc, es la intensidad del campo magnético que se debe aplicar
a ese material para reducir su magnetización a cero luego de que la muestra ha sido
magnetizada hasta la saturación. Por lo tanto la coercitividad mide la resistencia de un
material a ser desmagnetizado. Los materiales magnéticamente blandos tienen la
coercitividad baja.
En la Figura 35 , se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética (B)
cuando se le aplica el campo magnético. Para el cálculo de está gráfica, se hace uso de
la ecuación:
𝐵 = 𝐽 + 𝜇0𝐻
Como se observa en esta gráfica, al tener bajos números de H, la curva de histéresis
B-H es prácticamente igual a la observada en la Figura 35.
Sin embargo, si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la
Figura 36, donde se observa la curva J-H a altos números del campo magnético aplicado
(H) y en la Figura 37, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Se observa
como la zona de saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 36, se observa
cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 37, las líneas de
la saturación se inclinan hacia arriba, el motivo es debido a la ecuación de la inducción
magnética, a bajos números de H, la suma es despreciable frente a la polarización
magnética (J), conforme aumenta H el segundo sumando de la ecuación va aumentando
y se hace apreciable su influencia en la inducción magnética (B) y por lo tanto, se
produce esa inclinación de las curvas que marcan la remanencia.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 74
Figura 34 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
Figura 35 Curva de histéresis B-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
350 MPa
210 Mpa
130 MPa
100 MPa
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
350 MPa
210 Mpa
130 MPa
100 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
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Figura 36 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
Figura 37 Curva de histéresis B-H del Fe puro prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
-3,0
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
350 MPa
210 Mpa
130 MPa
100 MPa
-3,0
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
350 MPa
210 Mpa
130 MPa
100 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 76
5.2.2 Compactos sinterizados en el horno
Tras finalizar los ensayos con las muestras en verde, se procede a sinterizar las
muestras de manera convencional, en un horno de alto vacío. En la Figura 38, se ven los
ciclos de sinterización para los tres tipos de materiales de nuestros compactos, en la
Tabla 9, se describe la rampa, para los tres materiales, esta es la misma para los tres,
sube 10 ºC/min hasta llegar a 50 ºC por debajo de su temperatura de mantenimiento,
luego sigue subiendo 5 ºC/min hasta llegar a una temperatura de 5 ºC por debajo del
mantenimiento, los últimos grados sube a 1 ºC/min hasta llegar a la temperatura de
mantenimiento. Esta temperatura será diferente según el material, para el Fe es la
mayor 1100 ºC, para Fe50Ni50 llega hasta los 1000 ºC y para el Ni llega hasta los 950 ºC,
esta temperatura se mantiene constante un cierto tiempo, tiempo de mantenimiento,
este también es diferente para los distintos materiales, en el caso del Fe se mantiene
dos horas, el Fe50Ni50 una hora y media y para el Ni una hora.
Figura 38 Distintos ciclos de sinterización convencional en alto vacío.
0
200
400
600
800
1000
1200
0 60 120 180 240
Tem
pe
ratu
ra (
ᵒC)
Tiempo (min)
Ni Fe-Ni Fe
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
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Tabla 9. Programación de los ciclos de sinterización convencional.
Temperatura
(ºC)
Duración
(min)
Temperatura
(ºC)
Duración
(min)
Temperatura
(ºC)
Duración
(min)
Ni Fe-Ni Fe
20-900 88 20-950 93 20-1050 103
900-945 9 950-995 9 1050-1095 9
945-950 5 995-1000 5 1095-1100 5
950 60 1000 90 1100 120
Se ha tomado de otros trabajos los datos de las rampas rápidas del Fe y del Ni, y la
mezcla de Fe-Ni, se ha tomado un valor del mismo tipo de ciclo térmico pero con valores
intermedio. El motivo de que lleguen a temperaturas diferentes se debe a que los
materiales tienen distintos puntos de fusión, la del Fe es mayor que la del Ni, las
temperaturas de mantenimiento son menores que sus respectivos puntos de fusión.
Tras la sinterización en el horno, el cambio visual de las muestras de Fe no era muy
apreciable, aunque al hacer las correspondientes medidas sus dimensiones si habían
variado. Por el contrario, las muestras de Ni, al salir del horno si mostraban un cambio
considerable con respecto a sus dimensiones antes de meterlas en el horno. Las piezas
de Fe50Ni50, muestran cambios en sus dimensiones también.
Para el cálculo de la porosidad de todas las muestras, se va a calcular midiendo su
densidad por dimensiones, se cogen las muestras solamente prensadas y se miden sus
dimensiones, con un calibre y se toman ocho medidas del diámetro y ocho medidas de
la altura de cada pieza y se hace la media. Una vez se tenga el diámetro y la altura de la
pieza, se calcula el volumen, al ser la pieza cilíndrica, la fórmula del volumen es,
𝑉 = 𝜋.𝑑2
4. ℎ
Siendo d el diámetro y h la altura.
Se mide la masa de las piezas en un peso y se obtiene su densidad,
𝜌 =𝑚
𝑉
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 78
Para obtener la porosidad, se hace uso de la fórmula,
𝑃 = (1 −𝜌
𝜌𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎) ∗ 100
Los valores de la densidad absoluta son, para el Fe 7,87 g/cm3, para el Ni 8,91 g/cm3
y para Fe50Ni50 8,41 g/cm3.
Se puede ver la porosidad para las piezas prensadas a distintas presiones y los
distintos materiales en la Figura 39, los compactos de Fe prensados son los que tienen
menor porcentaje de porosidad y los de Ni son más porosos, la mezcla de Fe50Ni50, tiene
valores intermedios de la porosidad entre la curva de Fe y la de Ni.
En la Figura 40, se tiene la misma gráfica pero con los valores de los compactos tras
la sinterización en el horno, se puede ver como las muestras de Fe han disminuido en
menor medida su porosidad y los de Ni han disminuido mucho su porcentaje de
porosidad, las piezas de la mezcla se mantiene en valores intermedios, exceptuando la
muestra de 1200 MPa.
Figura 39 Porosidad del Fe puro, Ni puro y Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones.
0
10
20
30
40
50
60
0 200 400 600 800 1000 1200
Po
rosi
dad
(%
)
Presión (MPa)
Ni prensado
Fe50Ni50 prensado
Fe prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 79
Figura 40 Porosidad del Fe puro, Ni puro y Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones y
sinterizado en el horno.
Para poder dar una explicación a este fenómeno, se debe observar la gráfica previa,
Figura 39, como se ha comentado, las piezas prensadas de Fe tienen valores bajos de la
porosidad, por lo que su densidad es muy alta, cuando se encuentran en el horno, al
tener su densidad cercana a la teórica, no tienen mucho margen para contraerse, sin
embargo, las piezas de Ni prensadas tienen una porosidad mucho menor, su densidad
está más alejada de la teórica, las muestras de Ni en el horno tienen más espacio para
contraerse, por lo que se explica los cambios físicos en sus dimensiones observadas tras
salir del horno.
Para contrastar los resultados de porosidad obtenidos, se realizó un análisis de
imágenes de algunas muestras elegidas, examinando su superficie bajo microscopio,
para estudiar la relación entre la superficie correspondiente a los poros respecto a la
total. Para ello, se necesita una superficie debidamente lijada y pulida.
Se preparan éstas para su observación al microscopio. Esta preparación consiste en
un desbaste y un pulido.
Los datos obtenidos se comparan con los obtenidos mediante la porosidad por
dimensiones.
0
10
20
30
40
50
60
0 200 400 600 800 1000 1200
Po
rosi
dad
(%
)
Presión (MPa)
Ni sinterizado
Fe50Ni50 sinterizado
Fe sinterizado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 80
Tabla 10. Porosidad (%) de Fe puro sinterizado convencionalmente
Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de
imagen (%)
1200 MPa 2,1 5,5
210 MPa 28,1 24,1
Lo normal es que en la porosidad por dimensiones salgan valores mayores que los
obtenidos por análisis de imagen, en el caso del compacto de Fe puro prensado a 1200
MPa ha salido al contrario, pero la porosidad es muy baja, y al realizar el análisis de
imagen se tienen errores, debido a no tener un enfoque bueno de la imagen y teniendo
en cuenta que solo se tiene una zona calculada y los datos se extrapolan al resto de la
pieza.
Figura 41 Micrografías del Fe sinterizado convencionalmente y prensado a 1200 MPa,
x100.
Figura 42 Micrografías del Fe sinterizado convencionalmente y prensado a 210 MPa, x50.
.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 81
Tabla 11. Porosidad (%) de Ni puro sinterizado convencionalmente
Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de
imagen (%)
600 MPa 6,7 7,8
250 MPa 9,2 7,1
En la pieza de Ni puro prensado a 600 MPa, vuelve a salir al contrario, pero son muy
cercanos los datos.
Figura 43 Micrografías del Ni sinterizado convencionalmente y prensado a 600 MPa,
x100.
Figura 44 Micrografías del Ni sinterizado convencionalmente y prensado a 210 MPa,
x100.
A continuación, se sigue con los ensayos de magnetización, en la Figura 45, se tiene
la curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a distintas presiones y sinterizado en el
horno. Se observa como la remanencia sigue disminuyendo conforme disminuye la
presión y la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 82
En la Figura 46 - Figura 51, se puede observar los cambios que se suceden en las
curvas de histéresis J-H antes y después del proceso de sinterización en el horno. Tras la
sinterización, las curvas de histéresis tienden a la verticalidad, la remanencia aumenta y
la coercitividad se mantiene constante.
En la siguiente gráfica, Figura 52, se relaciona la porosidad de piezas de Fe puro
prensado y de Fe sinterizado en el horno, como se observaba en las curvas de histéresis,
la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los prensados.
También se observa como existe una tendencia en los dos tipos de compactos, cuanto
mayor es la porosidad, menor es la remanencia.
Y en la Figura 53, se tiene la relación porosidad-coercitividad, aquí no se ve mucha
diferencia entre las probetas de Fe prensado y las de Fe sinterizado, se vuelve a ver una
tendecia en la relación porosidad-coercitividad, conforme aumenta la porosidad,
disminuye la coercitividad, aunque para la grafica de Fe prensado se tienen dos puntos,
para una porosidad entre el 20 y el 30% en el que no se cumplen, pero el rango de
valores de la coercitividad es muy pequeño.
Figura 45 Curva de histéresis J-H del Fe puro prensado a diferentes presiones y
sinterizado en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
350 MPa
210 Mpa
130 MPa
100 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 83
Figura 46 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 100 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 47 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 130 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 84
Figura 48 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 210 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 49 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 350 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 85
Figura 50 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 600 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 51 Curva de histéresis J-H del Fe puro después del prensado a 1200 MPa y
después de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 86
Figura 52 Remanencia frente a la porosidad del Fe puro prensado y sinterizado en el
horno.
Figura 53 Coercitividad frente a la porosidad del Fe puro prensado y sinterizado en el
horno.
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 10 20 30 40 50
Rem
anen
cia,
Jr
(T)
Porosidad (%)
Fe prensado
Fe sinterizado
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
2,2
2,4
0 10 20 30 40 50
Co
erci
tivi
dad
. Hc
(kA
/m)
Porosidad (%)
Fe prensado Fe sinterizado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
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5.2.3 Compactos sinterizados por resistencia eléctrica
En este último apartado, se sinteriza las piezas de Fe puro por resistencia eléctrica,
en este proceso, se controlan dos variables, la intensidad de la descarga aplicada y el
tiempo del ciclo de carga, se realiza los ensayos magnéticos a una serie de piezas
realizadas por este procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada.
Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la Figura
54, se ve la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad
constante en cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta
la intensidad y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos, a
intensidades más altas estas curvas no siguen esta tendencia, el proceso de controlar la
porosidad se descontrola a altas intensidades. En la Figura 55, se tiene las curvas a ciclos
constantes y variando las intensidades, la tendencia es que la porosidad disminuya al
aumentar los ciclos y también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez,
en la curva de 80 ciclos, como el proceso de descontrola y no sigue su tendencia
descendente.
El siguiente paso, es el análisis de las imágenes mediante la microscopía óptica, se
toman algunas muestran y se obtienen estos resultados para un aumento de x50;
Tabla 12. Porosidad (%) de Fe SRE
Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de
imagen (%)
5,5 kA-40 ciclos 14,1 20,7
6,5 kA-80 ciclos 4,1 3,7
En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, los resultados salen
bastante dispares, estos resultados se deben a que las piezas sinterizadas mediante este
proceso no presentan homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más
porosidad y zonas menos porosas, por lo tanto, al aplicar esta técnica de análisis, no se
mide correctamente la superficie de la pieza. Y se distorsiona más la medición.
Normalmente, en el centro de la pieza se encuentran zonas con menos porosidad y en
los bordes de la pieza, se encuentran mayor número de poros. En el compacto 5,5kA-40
ciclos, se observa en la imagen de microscopio, que en la zona del centro se encuentra
la mayor concentración, luego en la zona intermedia hay menor concentración de poros
y de nuevo en el borde exterior de la pieza vuelven a encontrarse una concentración
mayor de poros.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 88
Figura 54 Porosidad del Fe puro frente a la duración de la sinterización por resistencia
eléctrica.
Figura 55 Porosidad del Fe puro frente a la intensidad de la sinterización por resistencia
eléctrica.
2
4
6
8
10
12
14
16
30 50 70 90
Po
rosi
dad
(%
)
Tiempo (ciclos)
5,5 kA
6 kA
6,5 kA
7
7,5 kA
8 kA
2
4
6
8
10
12
14
16
5 6 7 8 9
Po
rosi
dad
(%
)
Intensidad (kA)
40 ciclos
60 ciclos
80 ciclos
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 89
Figura 56 Micrografías del Fe sinterizado por resistencia eléctrica (5,5 kA-40 ciclos), x50.
Figura 57 Micrografía. Detalle del borde de la muestra Fe 5,5 kA-40 ciclos, x50.
En la muestra 6,5 kA-80 ciclos, se observa lo comentado antes, el centro menos poroso
y concentración de poros mayor en los bordes de la pieza.
Figura 58 Micrografías del Fe sinterizado por resistencia eléctrica (6,5 kA-80 ciclos), x50.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 90
Figura 59 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 6,5 kA-80 ciclos, x50.
Ahora, se continua con los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de
histéresis J-H, una se realiza a intensidad constante, Figura 60 y la otra a ciclo constante,
Figura 61.
En la Figura 60, se tienen tres curvas a distintos ciclos para una intensidad constante
de 6kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número
de ciclos, la coercitividad permanece constante para los distintos ciclos.
En la Figura 61, se tienen cuatro curvas a distintas intensidades para una constante
de 60 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la
intensidad aplicada y la coercitividad se mantiene constante para las distintas
intensidades.
En las últimas gráficas, se analiza la remanencia, la coercitividad y el producto de
energía para estas las dos variables del proceso, intensidad y ciclo.
En la Figura 62, se tiene la remanencia de las piezas, la tendencia es que para
intensidades bajas, la remanencia es menor, esta tendecia también debería verse en los
ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye la remanencia, sin embargo, en la
gráfica se observa como es un poco caótico, en cuanto a la intensidad si se aprecia algo
la tendencia explicada pero es más difícil ver la tendencia en cuantos los ciclos. Este caos
aparente, se debe a que las piezas no son homogéneas en toda la pieza, como se vió
anteriormente en las imágenes sacadas del microscopio óptico, y esta diferencia de
poros en la distintas zonas de la pieza provoca que la tendencia natural no se cumpla.
En la Figura 63, se tiene la coercitividad del Fe puro sinterizado por resistencia
eléctrica, se vió anteriormente, que la coercitividad casi no varía en las distintas curvas,
en la gráfica se observa, que la coercitividad es menor para intensidades menores, en
cuanto a los ciclos no se ve una tendencia clara.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 91
Por último, en la Figura 64, se obtiene el producto de energía (BH)max, para cualquier
punto de la curva de histéresis de un material magnético, el producto de las
coordenadas B y H de dicho punto, indica la cantidad de energía que 1 m3de dicho
material puede imponer al espacio cuando está polarizado para trabajar en dicho punto.
El producto de energía asociado a un punto de la curva de histéresis puede
representarse gráficamente como el área del rectángulo determinado por dicho punto
y los ejes de coordenadas. A medida que el punto de trabajo se acerca a uno de los ejes,
el área del rectángulo tiende a ser nula. El área máxima de rectángulo estará asociada a
un punto intermedio de la curva.
Figura 60 Curva de histéresis J-H del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica
(intensidad constante igual a 6,0 kA).
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
J (T)
H (kA/m)
80 ciclos
60 ciclos
40 ciclos
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 92
Figura 61 Curva de histéresis J-H del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica
(duración constante igual a 60 ciclos).
Figura 62 Remanencia, Jr, del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40
J (T)
H (kA/m)
8 KA
7,5 KA
6 KA
5,5 KA
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
40 60 80
Rem
anen
cia,
JR
[T]
Tiempo [ciclos]
Fe, 8.0 kA
Fe, 7.5 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 6.5 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 5.5 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 93
Figura 63 Coercitividad, Hc, del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.
Figura 64 Producto de energía (BH)max del Fe puro sinterizado por resistencia eléctrica.
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
40 60 80
Co
erci
tivi
dad
, HC
[kA
/m]
Tiempo [ciclos]
Fe, 8.0 kA
Fe, 7.5 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 6.5 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 5.5 kA
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
40 60 80
Pro
du
cto
de
ene
rgía
, (B
H) m
ax[k
J/m
3]
Tiempo [ciclos]
Fe, 8.0 kA
Fe, 7.5 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 6.5 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 5.5 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 94
5.3 Compactos de níquel
En este apartado se analiza los resultados obtenidos para las muestras de níquel
puro, se divide en tres apartados, como ya se hizo para el Fe puro, primero se analiza los
compactos prensados, luego los compactos prensados se sinterizan en un horno y por
último, tenemos las muestras de níquel puro sinterizadas por resistencia eléctrica.
5.3.1 Compactos prensados
Se realizaron los compactos de Ni puro con la prensa a altas presiones, se tomaron
muestras de 2 gramos, se escoge una masa menor que la del Fe puro ya que el peso
atómico del Fe puro es mayor que el del Ni puro, la matriz cilíndrica dónde se introduce
los polvos es la misma para los dos materiales pero al ocupar un mayor volumen el Ni
puro, se debe introducir menos cantidad para que quepa en dicha matriz, y se realizaron
piezas a distintas presiones, para la elección de las presiones, nuevamente se toma
como referencia la curva de compresibilidad del Ni puro. El mayor valor de presión
corresponde a 1200 MPa, que se correspondería en la curva de compresibilidad a una
densidad relativa cercana al 100% y como mínimo valor se tiene 130 MPa, con una
densidad relativa en torno al 40%. Para el caso del Ni puro, sólo se obtiene cuatro
compactos, ya que la curva de compresibilidad del Ni es menos acusada que la del Fe
puro, es casi horizontal para un rango de valores desde la densidad relativa del 40%
hasta el 100%.
Obtenidos estos compactos, se procede a realizar los ensayos de magnetización de
las piezas. En la Figura 65, se ven las distintas curvas de histéresis J-H del Ni puro
prensado a diferentes presiones. Se puede observar la zona de remanencia y
coercitividad, a medida que la presión disminuye, baja la remanencia., sin embargo, la
coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones. Si se compara
estos resultados con las curvas obtenidas para el Fe puro Figura 32, se ve como la
polarización y la remanencia es menor para los compactos de Ni puro que para los de Fe
puro, en cuanto a la coercitividad, las muestras de Ni prensado tienen mayor una mayor
coercitividad que las piezas de Fe puro. Por lo tanto, las piezas de Ni son más duras que
las de Fe, al mostrar mayor coercitividad.
En la Figura 66, se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética (B)
cuando se le aplica el campo magnético. Como se observó para el caso del Fe puro, al
tener bajos valores de H, la curva de histéresis B-H es prácticamente igual a la observada
en la Figura 65.
Si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la Figura 67, y en
la Figura 68, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Como ya se observó
para el caso del Fe, la zona d saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 67,
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 95
se observa cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 68, las
líneas de la saturación se inclinan hacia arriba, mismo comportamiento que lo explicado
para el Fe puro.
Figura 65 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
Figura 66 Curva de histéresis B-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 96
Figura 67 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
Figura 68 Curva de histéresis B-H del Ni puro prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-1200-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
-1200-1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 97
5.3.2 Compactos sinterizados en el horno
Tras finalizar los ensayos con las muestras en verde, se procede a sinterizar las
muestras de manera convencional, en el horno de alto vacío. Se utiliza el ciclo de
sinterización que se visualiza en la Figura 38 y la Tabla 9.
El estudio de la porosidad se comentó en el apartado 5.2.2 del Fe sinterizado en el
horno. Así que, se continua con los ensayos de magnetización, en la Figura 69, se tiene
la curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a distintas presiones tras la sinterización
en el horno. Se observa como la remanencia para el caso de 1200 MPa es la menor de
todas las muestras, para las demás presiones, prácticamente son iguales, este resultado
tiene su explicación, en los resultados comentados sobre la porosidad del Ni, el Ni a alta
presión, 1200 MPa tenía una densidad mayor, próxima a la teórica, por lo tanto, la
proporción de disminución de porosidad es menos acusada que para las otras probetas,
también se ve en la Figura 40, que la curva de Ni sinterizado es casi plana, no presenta
casi inclinación, de ahí que los datos de la remanencia para Ni salen prácticamente
iguales, en el caso de las otras presiones, la proporción de porosidad es más significativo
que para la de 1200 MPa, el cual se refleja en la remanencia de las piezas y la
coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones.
En la Figura 70 - Figura 73, se puede observar los cambios que se suceden en las
curvas de histéresis J-H antes y después del proceso de sinterización en el horno. Tras la
sinterización, las curvas de histéresis, al igual que ocurrió en el caso del hierro, tienden
a la verticalidad, esto quiere decir que los materiales se vuelven más blandos, tras la
sinterización, la remanencia aumenta y la coercitividad disminuye.
En la siguiente gráfica, Figura 74, se relaciona la porosidad de piezas de Ni puro
prensado y de Ni tras la sinterización en el horno, como se observaba en las curvas de
histéresis, la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los
prensados. También se observa como para las muestras de Ni prensado conforme
aumenta la porosidad, disminuye la remanencia, para las probetas de Ni sinterizado,
exceptuando la porosidad mayor que se corresponde con la pieza de 1200 MPa, cuya
remanencia es menor, los demás compactos tienen una porosidad parecida, y la
remanencia es similar en todos ellos.
Y en la Figura 75, se tiene la relación porosidad-coercitividad, a diferencia de las
probetas de Fe prensado y las de Fe sinterizado, en las que se veía que el
comportamiento de la coercitividad no variaba en ambos caso, de manera apreciable,
para el caso del Ni, la coercitividad de las piezas prensadas son mayores que la de las
piezas sinterizadas, las curvas a distintos porcentajes de la porosidad son bastante
planas, por los que no se aprecia un cambio sustantivo según la porosidad, aunque si
importante en cuanto al proceso de sinterización realizado a las muestras en verde.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 98
Figura 69 Curva de histéresis J-H del Ni puro prensado a diferentes presiones y
sinterizado en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 70 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 130 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 99
Figura 71 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 250 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 72 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 600 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 100
Figura 73 Curva de histéresis J-H del Ni puro después del prensado a 1200 MPa y
después de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 74 Remanencia frente a la porosidad del Ni puro prensado y sinterizado en el
horno.
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
sinterizado en el horno
prensado
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 10 20 30 40 50 60
Rem
anen
cia,
Jr
(T)
Porosidad (%)
Ni sinterizado
Ni prensado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 101
Figura 75 Coercitividad frente a la porosidad del Ni puro prensado y sinterizado en el
horno.
5.3.3 Compactos sinterizados por resistencia eléctrica
Finalmente para las piezas de Ni puro, se sinteriza por resistencia eléctrica, en este
proceso, como se comentó en el apartado de Fe puro, se controlan dos variables, la
intensidad y el ciclo de carga, se realizan los ensayos magnéticos a una serie de piezas
realizadas por este procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada, como se hizo
para el Fe.
Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la , se ve
la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad constante en
cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta la intensidad
y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos. Exceptuando el punto de
la pieza realizada a 6,5 kA-40 ciclos, se ve esta tendencia de manera clara, lo cual no
ocurría para el caso de Fe puro, que se alejaba de esta tendencia a altas intensidades.
En la Figura 76, se tiene las curvas a ciclos constantes y variando las intensidades, la
tendencia que se observa, es que la porosidad disminuye al aumentar los ciclos y
también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez, que exceptuando el
punto que se comentó para la Figura 77, las curvas siguen esta tendencia de la manera
esperada,sin alteraciones.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 10 20 30 40 50 60
Co
erci
tivi
dad
, Hc
(kA
/m)
Porosidad (%)
Ni prensado
Ni sinterizado
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 102
Figura 76 Porosidad del Ni puro frente a la duración de la sinterización por resistencia
eléctrica.
Figura 77 Porosidad del Ni puro frente a la intensidad de la sinterización por resistencia
eléctrica.
0
5
10
15
20
25
30
30 50 70 90
Po
rosi
dad
(%
)
Tiempo (ciclos)
6 kA
6,5 kA
7 kA
8 kA
8,5 kA
9 kA
9,5 kA
0
5
10
15
20
25
30
5,5 6,5 7,5 8,5 9,5
Po
rosi
dad
(%
)
Intensidad (kA)
40 ciclos 60 ciclos 80 ciclos
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 103
El siguiente paso, es el análisis de las imágenes mediante la microscopía óptica, se
toman algunas muestran y se obtienen estos resultados para un aumento de x50;
Tabla 13. Porosidad (%) de Ni SRE
Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de
imagen (%)
7 kA-60 ciclos 16,69 6,94
9,5 kA-80 ciclos 4,68 2,02
En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, nuevamente se
observa como los resultados se alejan de los resultados por dimensiones, mayor en
cuanto aumenta la porosidad, estos resultados como se comentó, se debe a la no
homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más porosidad y zonas menos
porosas, por lo tanto, se distorsiona más la medición. En el compacto 7 kA-60 ciclos, se
observa en la imagen de microscopio, que en la zona del centro se encuentra menor
concentración y en el borde exterior de la pieza vuelven a encontrarse una
concentración mayor de poros.
Figura 78 Micrografías del Ni sinterizado por resistencia eléctrica (7 kA-60 ciclos),
x50.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 104
Figura 79 Micrografía. Detalle del borde de la muestra Ni SRE 7 kA-80 ciclos, x50.
Se observa, en esta imagen, como el borde concentra la mayor porosidad, de ahí, la
distorsión en el resultado obtenido por el programa de análisis.
En la muestra 9,5 kA-80 ciclos, se observa como la porosidad es muy baja, es la
muestra a mayor intensidad y ciclos, los resultados obtenidos por ambos métodos son
cercanos ya que como se ve, la porosidad es muy pequeña.
Figura 80 Micrografías del Ni sinterizado por resistencia eléctrica (9,5 kA-80
ciclos), x50.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 105
Figura 81 Detalle del borde de la muestra Ni SRE 9,5 kA-80 ciclos, x50.
En la figura del borde de la pieza Ni SRE 9,5 kA-80 ciclos, Figura 81, se ve como no
existe una diferencia notable con respecto al centro, de ahí que el resultado obtenido
no sea tan diferente al obtenido por medición de la porosidad.
Se vuelve a los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de histéresis J-H,
una se realiza a intensidad constante, Figura 82 , y la otra a ciclo constante, Figura 83.
En la Figura 82, se tienen tres curvas a distintos ciclos para una intensidad constante
de 8,5 kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número
de ciclos, la coercitividad permanece prácticamente constante para los distintos ciclos.
En la Figura 83, se tienen cuatro curvas a distintas intensidades para una constante
de 60 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la
intensidad aplicada y la coercitividad se mantiene constante para las distintas
intensidades.
En las últimas gráficas, se analiza la remanencia, la coercitividad y el producto de
energía para estas las dos variables del proceso, intensidad y ciclo.
En la Figura 84, se tiene la remanencia de las piezas, la tendencia es que para
intensidades bajas, la remanencia es menor, esta tendencia también debería verse en
los ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye la remanencia, sin embargo, en la
gráfica se observa como vuelve a ser caótico, en cuanto a la intensidad si se aprecia algo
la tendencia explicada, pero es más difícil ver la tendencia en cuantos los ciclos, debido
a la falta de homogeneidad.
En la Figura 85, se tiene la coercitividad del Ni puro sinterizado por resistencia
eléctrica, se vió anteriormente, que la coercitividad casi no varía en las distintas curvas,
en la gráfica se observa, que la coercitividad es mayor para intensidades menores, al
contrario de lo que ocurre para las piezas de Fe puro, en cuanto a los ciclos se ve una
tendencia, que consiste en la disminución de la coercitividad, conforme aumenta el
número de ciclos.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 106
Por último, en la Figura 86, se obtiene el producto de energía (BH)max.
Figura 82 Curva de histéresis J-H del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica
(intensidad constante igual a 8,5 kA).
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
80 ciclos
60 ciclos
40 ciclos
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 107
Figura 83 Curva de histéresis J-H del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica
(Duración constante igual a 40 ciclos).
Figura 84 Remanencia del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica.
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
9,5 kA
8,5 kA
8 kA
7 kA
0,14
0,16
0,18
0,20
0,22
0,24
0,26
40 60 80
Rem
an
enci
a,
JR
[T]
Tiempo [ciclos]
Ni, 9.5 kA
Ni, 9.0 kA
Ni, 8.5 kA
Ni, 8.0 kA
Ni, 7.5 kA
Ni, 7.0 kA
Ni, 6.5 kA
Ni, 6.0 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 108
Figura 85 Coercitividad del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica
Figura 86 Producto de energía del Ni puro sinterizado por resistencia eléctrica
3
4
5
6
7
8
40 60 80
Coer
citi
vid
ad
, H
C[k
A/m
]
Tiempo [ciclos]
Ni, 6.0 kA
Ni, 6.5 kA
Ni, 7.0 kA
Ni, 7.5 kA
Ni, 8.0 kA
Ni, 8.5 kA
Ni, 9.0 kA
Ni, 9.5 kA
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
40 60 80
Pro
du
cto d
e en
ergía
, (B
H) m
ax
[kJ/m
3]
Tiempo [ciclos]
Ni, 6.0 kA
Ni, 6.5 kA
Ni, 7.0 kA
Ni, 7.5 kA
Ni, 8.0 kA
Ni, 8.5 kA
Ni, 9.0 kA
Ni, 9.5 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 109
5.4 Compactos de Fe50Ni50
En este apartado se analiza los resultados obtenidos para las muestras de Fe50Ni50,
se divide en tres apartados, como ya se hizo para los otros dos elementos, primero se
analiza los compactos prensados, luego los compactos prensados se sinterizan en un
horno y por último, tenemos las muestras de Fe50Ni50 sinterizadas por resistencia
eléctrica.
5.4.1 Compactos prensados
Se realizaron los compactos de Fe50Ni50, primero se debe calcular la masa de cada
elemento en la mezcla, se hizo una base de 100 gramos para la mezcla, se compone de
48,75 g de Fe puro y 51,25 g de Ni puro, se tomaron muestras de 4 gramos
aproximadamente que se introducen en la matriz cilíndrica y realizar los compactos
prensados por la prensa a distintas presiones, para la elección de las presiones, se
tomaron las mismas presiones que para las muestras de Ni puro y se tienen cuatro
compactos prensados.
Obtenidos estos compactos, se procede a realizar los ensayos de magnetización de
las piezas. En la Figura 87, se ve las distintas curvas de histéresis J-H de la mezcla Fe50Ni50
prensado a diferentes presiones. Se puede observar la zona de remanencia y
coercitividad, a medida que la presión disminuye, baja la remanencia., sin embargo, la
coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones. Si se compara
estos resultados con las curvas obtenidas para el Fe puro, Figura 45, y para el Ni puro,
Figura 65, se ve como la polarización y la remanencia para los compactos de Fe50Ni50,
tiene unos valores intermedios a los valores de las curvas de histéresis del Fe puro y del
Ni puro, en cuanto a la coercitividad, las muestras de Fe50Ni50 se mantienen constantes
para las distintas presiones, al igual que sucede para los dos materiales puros, si se
compara con los dos elementos, el valor de la coercitividad toma un valor intermedio
entre la coercitividad del Fe puro que es menor y la del Ni puro que tiene un valor mayor.
En la Figura 88, se ve las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética
cuando se le aplica el campo magnético. Como se observó en los casos anteriores, al
tener bajos números de H, la curva de histéresis B-H es prácticamente igual a la
observada en la Figura 87.
Si nos fijamos en los valores altos de H, se obtienen las gráficas de la Figura 89, y en
la Figura 90, se tiene la curva de histéresis B-H a altos números de H. Como ya se observó
previamente, la zona d saturación es diferente en ambas gráficas, en la Figura 89, se
observa cómo se mantienen paralelas a la horizontal, sin embargo en la Figura 90, las
líneas de la saturación se inclinan hacia arriba, como era de esperar.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 110
Figura 87 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
Figura 88 Curva de histéresis B-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de
remanencia y coercitividad.
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 111
Figura 89 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
Figura 90 Curva de histéresis B-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones. Zona de
saturación.
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
J (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
-800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800
B (T)
H (kA/m)
1200 MPa
600 MPa
250 MPa
130 MPa
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 112
5.4.2 Compactos sinterizados en el horno
Tras finalizar los ensayos con las muestras en verde, se procede a sinterizar las
muestras de manera convencional, en el horno de alto vacío. Se utiliza el ciclo de
sinterización que se visualiza en la Figura 38 y la Tabla 9.
El estudio de la porosidad se comentó en el apartado 5.1.2 del Fe sinterizado en el
horno. Así que, se continua con los ensayos de magnetización, en la Figura 91, se tiene
la curva de histéresis J-H de la mezcla Fe50Ni50 prensado a distintas presiones tras la
sinterización en el horno. Se observa como la remanencia es menor para los dos valores
más bajos de las presiones y más alto para los valores de las presiones más altos, pero
no se ve como en los casos de los elementos puros, que disminuye monótonamente
desde la presión mayor a la menor, se vió en las curvas de la porosidad para los
sinterizados en el horno, Figura 40, que la mezcla Fe50Ni50, toma valores intermedios
entre las curvas de Fe y Ni, por lo que se ve un comportamiento que toma parte del
comportamiento de las curvas de Fe, Figura 45, y parte de las curvas de Ni, Figura 69, y
la coercitividad se mantiene prácticamente igual para las distintas presiones, como los
casos de los elementos puros.
En las sucesivas Figuras 90-93, se puede observar los cambios que se suceden en las
curvas de histéresis J-H antes y después del proceso de sinterización en el horno. Tras la
sinterización, las curvas de histéresis, al igual en los casos puros, tienden a la
verticalidad, esto quiere decir que los materiales se vuelven más blandos, la remanencia
aumenta y la coercitividad disminuye.
En la siguiente gráfica, Figura 96, se relaciona la porosidad de piezas de Fe50Ni50
prensado y de Fe50Ni50 tras la sinterización en el horno, como se observaba en las curvas
de histéresis, la remanencia de los compactos sinterizados es mayor que en la de los
prensados. También se observa como para las muestras de Fe50Ni50 prensado conforme
aumenta la porosidad, disminuye la remanencia, a diferencia de los casos puros, se ve
como esta tendencia disminuye siempre cuando aumenta la porosidad.
Y en la Figura 97, se tiene la relación porosidad-coercitividad, en las probetas de Fe
prensado y las de Fe sinterizado, en la que ambas curvas disminuyen su coercitividad al
aumentar la porosidad de la pieza. Para el caso del Ni, la coercitividad de las piezas
prensadas son mayores que la de las piezas sinterizadas, las curvas a distintos
porcentajes de la porosidad son bastante planas. Para el caso de Fe50Ni50, se ve un
comportamiento más parecido al Ni puro, aunque para la mezcla Fe50Ni50, el
comportamiento antes y después de la sinterización es menos acusado, para el Ni, las
curvas tienen un diferencia aproximada de 10 kA/ m y para el caso de Fe50Ni50, las curvas
se diferencian en 4 kA/m. la explicación se encuentra en la Figura 40, la curva de
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 113
porosidad tiene un valor mayor para las muestras de Fe50Ni50, y tienen un valor más
cercano a la curva de Ni sinterizado que la de Fe.
Figura 91 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 prensado a diferentes presiones y
sinterizado en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 92 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 130 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 114
Figura 93 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 250 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 94 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 600 MPa y después
de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 115
Figura 95 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 después del prensado a 1200 MPa y
después de la sinterización en el horno. Zona de remanencia y coercitividad.
Figura 96 Remanencia frente a la porosidad del Fe50Ni50 prensado y sinterizado en el
horno.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 116
Figura 97 Coercitividad frente a la porosidad del Fe50Ni50 prensado y sinterizado en el
horno.
5.4.3 Compactos sinterizados por resistencia eléctrica
Finalmente para las piezas de Fe50Ni50, se sinteriza por resistencia eléctrica, en este
proceso, se realizan los ensayos magnéticos a una serie de piezas realizadas por este
procedimiento y la porosidad de cada pieza realizada como se hizo para los dos casos
puros.
Primero, se va a analizar la porosidad por el método de las dimensiones, en la Figura
98, se ve la relación de la porosidad a distintos ciclos, manteniendo la intensidad
constante en cada curva. Se observa, como la porosidad disminuye conforme aumenta
la intensidad y también disminuye conforme aumenta el número de ciclos. Exceptuando
el punto de la pieza realizada a 6 kA-40 ciclos, se debe comentar que esta pieza se hizo
con una matriz de cerámica que se rompió durante el ensayo, aparentemente la pieza
estaba correctamente sinterizada pero al realizar los ensayos de magnetización se ve
que el punto se sale de la tendencia que debería seguir, para los demás casos se ven
líneas casi rectas de manera clara, lo cual no ocurría para el caso de Fe puro pero si para
los compactos de Ni. En la Figura 99, se tiene las curvas a ciclos constantes y variando
las intensidades, la tendencia que se observa, es que la porosidad disminuye al
aumentar los ciclos y también disminuye al aumentar la intensidad, se observa otra vez,
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 117
que exceptuando el punto que se comentó para la Figura 98, las curvas siguen esta
tendencia de la manera esperada,sin apenas alteraciones alteraciones.
Figura 98 Porosidad del Fe50Ni50 frente a la duración de la sinterización por resistencia
eléctrica.
Figura 99 Porosidad del Fe50Ni50 frente a la intensidad de la sinterización por resistencia
eléctrica.
0
5
10
15
20
25
30
35
30 50 70 90
Poro
sid
ad (
%)
Ciclos
5,5 kA 6 kA
7 kA 8 kA
0
5
10
15
20
25
30
35
5 6 7 8 9
Poro
sid
ad (
%)
Intensidad (kA)
40 ciclos
60 ciclos
80 ciclos
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 118
El siguiente paso, es el análisis de las imágenes mediante la microscopía óptica, se
toman algunas muestran y se obtienen estos resultados para un aumento de x50;
Tabla 14. Porosidad (%) de Fe50Ni50 SRE
Probetas Por dimensiones (%) Por análisis de
imagen (%)
5,5 kA-80 ciclos 19,92 10,62
8 kA-60 ciclos 10,76 3,22
En el caso de los compactos realizados por sinterización eléctrica, nuevamente se
observa como los resultados se alejan de los resultados por dimensiones, la diferencia
es mayor en cuanto aumenta la porosidad, estos resultados como se comentó, se debe
a la no homogeneidad en toda la pieza, resultando zonas con más porosidad y zonas
menos porosas, por lo tanto, al aplicar esta técnica de análisis, no se mide
correctamente la superficie de la pieza. Y se distorsiona más la medición. En las
imágenes tomadas de las muestras, no se aprecia estas zonas tan claramente como en
las imágenes de los elementos puros.
Figura 100 Micrografías de Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica (5,5 kA-80
ciclos), x50.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 119
Figura 101 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 5,5 kA-80 ciclos, x50.
En la muestra 8 kA-60 ciclos, se observa como la porosidad es muy baja, es la muestra
a mayor intensidad y ciclos, los resultados obtenidos por ambos métodos son cercanos
ya que como se ve, la porosidad es muy pequeña.
Figura 102 Micrografías de Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica (8 kA-60
ciclos), x50.
Figura 103 Micrografía. Detalle del borde de la muestra 8 kA-60 ciclos, x50.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 120
En la Figura 103 del borde de la pieza Fe50Ni50 SRE 8 kA-60 ciclos, se ve como no existe
una diferencia notable con respecto al centro, de ahí que el resultado obtenido no sea
tan diferente al obtenido por medición de la porosidad.
Se vuelve a los ensayos de magnetización, se obtienen dos curvas de histéresis J-H,
una se realiza a intensidad constante, Figura 104, y la otra a ciclo constante, Figura 105.
En la Figura 104, se tienen tres curvas a distintos ciclos para una intensidad constante
de 7 kA, se observa una disminución de la remanencia, conforme disminuye el número
de ciclos, la coercitividad permanece prácticamente constante para los distintos ciclos.
En la Figura 105, se tienen tres curvas a distintas intensidades para una constante de
40 ciclos, igualmente se observa que la remanencia disminuye cuando se baja la
intensidad aplicada, para las dos curvas de menor intensidad se tiene una remanencia
muy parecidad y la coercitividad se mantiene prácticamente constante para las distintas
intensidades.
En las últimas gráficas, se analiza la remanencia, la coercitividad y el producto de
energía para estas las dos variables del proceso, intensidad y ciclo.
En la Figura 106, se tiene la remanencia de las piezas, la tendencia es que para
intensidades bajas, la remanencia es menor a distintas intensidades, pero para el caso
de Fe50Ni50 esta tendencia es más difícil de ver que para los casos puros, porque como
ocurría para el caso del Fe puro, a altas intensidades la tendencia general se distorsiona
bastante,también debería verse en los ciclos, conforme disminuye los ciclos, disminuye
la remanencia, sin embargo, en la gráfica se observa como vuelve a ser caótico, sobre
todo a altas intensidades, donde se acentúa el desorden.
En la Figura 107, se tiene la coercitividad del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia
eléctrica, se vió anteriormente, que la coercitividad casi no varía en las distintas curvas,
en la gráfica se observa, que la coercitividad es mayor para intensidades menores, como
ocurre en el Ni puro y al contrario de lo que ocurre para las piezas de Fe puro, pero a
bajas intensidades las curvas no siguen el comportamiento normal esperado,
intercambiándose dichas curvas, aunque el punto más problemático sería el punto que
se comentó que durante el ensayo dio un error. En cuanto a los ciclos se ve una
tendencia, que consiste en la disminución de la coercitividad, conforme aumenta el
número de ciclos.
Por último, en la Figura 108, se obtiene el producto de energía (BH)max.
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 121
Figura 104 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica
(intensidad constante igual a 7,0 kA).
Figura 105 Curva de histéresis J-H del Fe50Ni50 sinterizado por resistencia eléctrica
(duración constante igual a 40 ciclos).
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
80 ciclos
60 ciclos
40 ciclos
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
-50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50
J (T)
H (kA/m)
8 kA
7 kA
6 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 122
Figura 106 Remanencia del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.
Figura 107 Coercitividad del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.
0,1
0,2
0,3
40 60 80
Br
[T]
Tiempo [ciclos]
Fe, 8.0 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 5.5 kA
1
2
3
4
40 60 80
Hc
[kA
/m]
Tiempo [ciclos]
Fe, 8.0 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 5.5 kA
Comportamiento magnético de la aleación Fe-Ni sinterizada por resistencia eléctrica
PFC Mercedes Ruiz Alcalá Página 123
Figura 108 Producto de energía del Fe50Ni50 puro sinterizado por resistencia eléctrica.
0,0
0,1
0,2
0,3
40 60 80
(BH
)max
[kJ
/m3
]
Tiempo [ciclos]
Fe, 5.5 kA
Fe, 6.0 kA
Fe, 6.5 kA
Fe, 7.0 kA
Fe, 7.5 kA
Fe, 8.0 kA
Fe, 8.5 kA