ES0000008Centro deInvestigaciones Energéticas,Medioambientalesy Tecnológicas

Miner

Caracterización Metalúrgica del AceroMartensíticodeBaja ActivaciónF-82-H Modificado

P. FernándezJ.LapeñaA.M. LanchaD. Gómez-BriceñoM. Schirra

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Informes Técnicos Ciemat 912diciembre, 1999

Informes Técnicos Ciemat 912diciembre, 1999

Caracterización Metalúrgica del AceroMartensíticodeBaja ActivaciónF-82-H Modificado

P. Fernández *J. Lapeña *A.M. Lancha *D. Gómez-Briceño *M. Schirra**

(*) CIEMAT(* *) Institut íür Materialforschung, Alemania

Departamento de Fisión Nuclear

Toda correspondenica en relación con este trabajo debe dirigirse al Servicio de

Información y Documentación, Centro de Investigaciones Energéticas, Medioambientales y

Tecnológicas, Ciudad Universitaria, 28040-MADRID, ESPAÑA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse a este mismo Servicio.

Los descriptores se han seleccionado del Thesauro del DOE para describir las materias

que contiene este informe con vistas a su recuperación. La catalogación se ha hecho

utilizando el documento DOE/TIC-4602 (Rev. 1) Descriptive Cataloguing On-Line, y la

clasificación de acuerdo con el documento DOE/TIC.4584-R7 Subject Categories and Scope

publicados por el Office of Scientific and Technical Information del Departamento de Energia

de los Estdos Unidos.

Se autoriza la reproducción de los resúmenes analíticos que aparecen en estapublicación.

Depósito Legal: M -14226-1995ISSN: 1135-9420ÑIPO: 238-99-003-5

Editorial CIEMAT

CLASIFICACIÓN DOE Y DESCRIPTORES

360102MARTENSITIC STEELS; METALLURGY; RESEARCH PROGRAMS; TEMPERATURERANGE; MICROSTRUCTURE; OPTICAL MICROSCOPY; SCANNING ELECTRONMICROSCOPY

"Caracterización Metalúrgica del Acero Martensíticode Baja Activación F-82H Modificado"

Fernández, P.; Lapeña, J.; Lancha, A.M.; Gómez-Briceño, D.; (CIEMAT)Schirra, M.; (Instituí für Materialforschung, FZK, 76021 Karlsruhe, Alemania.)

72 pp. 27 fig. 45refs.

Resumen

Continuando con los programas de investigación y desarrollo de los aceros ferríticos/martensíticos de bajaactivación para los reactores de fusión, se han realizado durante el periodo comprendido entre 1995 y 1998los estudios de caracterización metalúrgica del acero 8Cr-2WVTa, denominado F-82H modificado. Lostrabajos realizados han estado centrados en estudiar las características microestructurales y mecánicas(tracción, fluencia, fatiga a bajo numero de ciclos y charpy) del material en estado de recepción y envejecidotérmicamente en el rango de temperaturas entre 300°C y 600°C durante periodos de tiempo de hasta 5000 h.

Mediante microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (SEM) no se han observado cambiosmicroestructurales en ninguna las condiciones de material envejecido estudiadas. Esta estabilidadmicroestructural ha dado lugar a que este material tratado térmicamente presente para una misma tempera-tura de ensayo valores de resistencia mecánica y de límite elástico iguales a los del material en estado derecepción. Sin embargo, el material envejecido a 600°C/ 5000 h, que ha presentado propiedades de resisten-cia a la tracción y de fluencia similares a las del estado de recepción, ha mostrado una reducción de energíaen la zona del "upper shelf de 45J y un incremento de la temperatura de transición frágil-dúctil de 18°C.

"Metallurgical Characterization of Reduced ActivationMartensitic Steel F-82H Modified"

Fernández, P.; Lapeña, J.; Lancha, A.M.; Gómez-Briceño, D.; (CIEMAT)Schirra, M.; (Instituí für Materialforschung, FZK, 76021 Karlsruhe, Alemania.)

72 pp. 27 fig. 45 refs.

Abstract

During 1995-1998 within of research and development programs on reduced ferritic/martensitic steels forfusion, metallurgical characterization of 8Cr-2WVTa steel, denominated F-82H modified, have been carriedout. The work has focused on studying the microstructural and mechanical (tensile, creep, low cycle fatigueand charpy) characteristics of as-received state and aged material in the temperature range 300°C to 600°Cfor periods up to 5000 h.

No microstructural changes were observed by optical or scanning microscopes for any of the aged materials,regardless of the conditions. This microstructural stability on aged steel is in agreement with the tensileproperties obtained, i.e. at the same test temperature F-82H modified showed the same values of ultimatetensile stress and 0,2% proof stress compared to the as-recived state. However, aged material at 600°C/5000 h that showed similar tensile and creep properties to as-received condition, exhibited a shift on ductile-brittle transition temperature of about 18°C and decrease in upper shelf energy of 45J.

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo ha contado con financiación del Log-Term Fusion TechnologyProgramme- Low Activation Materials de la Comunidad Económica Europea. Losautores agradecen expresamente su colaboración a todo el personal del Proyecto deMateriales Estructurales del Ciemat por los servicios prestados en la realización deeste proyecto.

ÍNDICE

1.-INTRODUCCIÓN 1

2.-OBJETIVO 2

3.-MATERIAL DE ENSAYO 3

3.1- Análisis Químico 4

3.2- Dureza 5

3.3- Tamaño de grano 5

3.4.- Caracterización Microestructural 6

4.-TRATAMIENTOS TÉRMICOS DE ENVEJECIMIENTO 7

4.1.- Caracterización Microestructural del F-82H modificado envejecido térmicamentee 7

5.-ENSAYOS DE TRACCIÓN 8

5.1.-Material en estado de recepción 8

5.2.-Material envejecido térmicamente 8

6.-ENSAYOS DE FATIGA A BAJO NUMERO DE CICLOS 10

7.-ENSAYOS DE FLUENCIA 11

8.-ENSAYOS CHARPY 13

9.-DISCUSION 14

10.-CONCLUSIONES 17

11.-REFERENCIAS 18

1.- INTRODUCCIÓN

Uno de los más importantes cambios en la tecnología de materiales para fusión ha sido el desarrollo de los

materiales metálicos denominados de baja activación

activación en el campo de la tecnología nuclear, cuyo objetivo fundamental es conseguir mediante un

exahustivo control de los elementos de aleación y de su concentración, materiales cuyos periodos de

desactivación no sean superiores alOO años. Para ello se sustituyen elementos de aleación no deseables

desde el punto de vista radiológico por otros más benignos, pero siempre conservando el material las

propiedades mecánicas requeridas para su aplicación en el reactor. Dos notables ejemplos de estas

sustituciones son: el Mo por W y el Nb por el Ta.

Otro de los aspectos considerados en los últimos años ha sido el control de impurezas de estos materiales

por su influencia en sus propiedades radiológicas. Se han conseguido grandes mejoras en este sentido

desde los aceros martensíticos como MANET-I hasta el actual F-82H modificado. Dentro del Programa

Europeo SEAL tl2), el criterio utilizado para determinar la concentración límite de las impurezas ha sido

que dichas impurezas no contribuyan en más de un 10% en la activación de las aleaciones martensíticas.

Hace una década se iniciaron varios programas nacionales con el objetivo de producir un número

representativo de aceros martensíticos de baja activación. La compañía Japonesa NKK, junto con algunas

instituciones académicas de Japón, fomentaron un programa para investigar las aleaciones JLM

3.- MATERIAL DE ENSAYO

Los aceros martensíticos de fusión deben cumplir los siguientes características metalúrgicas, para que

puedan ser utilizados como materiales estructurales en un reactor de fusión.

1.- El acero debe ser templable por enfriamiento al aire desde la temperatura de austenitización, para

obtener a temperatura ambiente un acero completamente martensítico. Para asegurar esta

transformación martensítica es necesario que el acero contenga carbono y que exista un buen

balance entre los elementos alfágenos y gammágenos.

2.- La segunda característica es que estos aceros tienen que poseer una adecuada resistencia a la

corrosión. Esta propiedad puede ser lograda principalmente con adiciones de Cr y con pequeñas

adiciones de Si. El Ni en estos materiales de baja activación debe ser sustituido por otros

elementos que posean mejores características radiológicas (periodos de desactivación pequeños).

3.- Estos aceros martensíticos también deben poseer una gran estabilidad a alta temperatura mediante

la formación de carburos estables durante el revenido. La precipitación de estos carburos estables

requiere que se le añadan al acero elementos como W y /oV, en sustitución de elementos tales

como el Mo que presenta períodos de desactivación muy prolongados.

4.- Es necesario que se añadan como elementos de aleación algún elemento cuya propiedad

fundamental desde el punto de vista metalúrgico sea la de afinante de grano, para evitar que se

produzca un excesivo crecimiento del grano austenítico durante el tratamiento térmico. Para

satisfacer este objetivo elementos tales como V, Ti y Ta cumplen con el mencionado

requerimiento. El Nb también es otro elemento que posee la característica de afinar el grano, sin

embargo en el caso de este tipo de aceros martensíticos no se contempla la posibilidad de utilizarle

debido a sus malas propiedades radiológicas (tiempos de desactivación muy prolongados).

5.- Otro requerimiento consiste en la adición de Mn para que se combine con alguna impureza de S,

siendo esta una de las impurezas cuya concentración debe ser estrictamente controlada porque las

inclusiones de MnS pueden causar fragilización.

6.- Por último deben contener elementos estabilizadores de carburos. Candidatos aceptables son: W,

V, Ti, Cr, Ta.. Otros elementos como Nb y Mo son inaceptables por sus características

radiológicas mencionadas con anterioridad.

Examinando esta lista de requerimientos y los rangos de composición de los aceros martensíticos

comerciales y experimentales, puede decirse que los elementos básicos para estas aleaciones martensíticas

bajo los aspectos metalúrgicos son Fe, C, Cr, Si, V, Mn, Ta, W, manteniendo el nivel de impurezas en

concentraciones lo más bajas posibles. Las especificaciones de concentración de estos ocho elementos

junto con una breve descripción de sus propiedades metalúrgicas están resumidos en la tabla 1.

Basándose en los criterios metalúrgicos para los aceros martensíticos de baja activación, la compañía

Japonesa NKK produjo mediante fundición en un horno de inducción a vacío 5 toneladas del acero F-82H

modificado, laminándose posteriormente para obtener planchas de espesores de 7.5 y 15 mm. Todo el

proceso de fabricación del acero está reflejado de forma esquemática en la tabla 2. Para su distribución a

los diferentes centros de investigación a cada placa se le asignó un número en función del espesor y de su

posición dentro del lingote original (Fig. 1). El Ciemat recibió para sus estudios dos placas: RB802-3-4

yRB801-6-7.

La compañía productora del acero F-82H modificado (NKK), ha realizado diferentes análisis químicos

para comprobar si la concentración de los elementos aleantes estaba dentro del rango de especificaciones

dados por la IEA en Agosto de 1993 para los materiales de baja activación (Tabla 3). Por este motivo NKK

efectúo cinco análisis químicos, uno en colada y los otros cuatro en diferentes placas (Tabla 4).

El material se recepcionó con los tratamientos de normalizado (1040°C / 37-38 minutos) y revenido

(750°C / 1 hora con enfriamiento al aire), presentando una estructura martensítica.

Las primeras actividades realizadas en este material estuvieron centradas en evaluar la homogeneidad del

material en estado de recepción. Con este objetivo los diferentes laboratorios integrantes del proyecto,

incluido el Ciemat, estudiaron la homogeneidad de la aleación mediante la realización de análisis químicos

de control, medidas de dureza, tamaño de grano y caracterización microestructural en estado de recepción,

cuyos resultados se detallan a continuación.

3.1 Análisis Químico

Los análisis químicos efectuados por el Ciemat para las placas RB801-6-7 y RB802-3-4 están recogidos

en la tabla 5. Mediante su estudio se deduce que en el caso del Nb no se ha conseguido optimizar la

concentración de este aleante hasta los niveles indicados en la especificación, en el que el porcentaje de

Nb debe ser

sustitución del Nb como afinante de grano, se encuentra en una concentración diez veces menor a la

especificada por la IEA y cuatro veces menor con respecto a los análisis realizados por el productor.

3.2 Dureza

Las medidas de dureza HV30 y HV10 se han realizado en el material en estado de recepción (1040°C/37-

38 min + 750°C/lh) con un durómetro de la firma AKASHI-II, aplicando cargas de 30 y 10 Kg con un

penetrador de punta de diamante sobre las superficies pulidas de las probetas. Se ha medido la dureza en

ambas placas (RB802-3-4 y RB801-6-7) en las tres direcciones del espacio, asignando a la dirección de

laminación en todos los ensayos el plano xy. Los resultados numéricos de estos ensayos que se muestran

en las tablas 6 y 7 reflejan que ambas placas presentan valores de dureza HV30 y HV10 homogéneos.

3.3 Tamaño de grano

Mediante microscopia óptica se midió el tamaño de grano para ambas placas. La chapa RB801-6-7

presenta un tamaño de grano en los planos xy y xz de 4.5-5 ASTM, mientras que el plano yz mostró una

estructura más fina 5.5 ASTM. Para la placa de 15mm (RB802-3-4), el tamaño de grano es igual en los

tres planos, presentando un valor comprendido entre 4.5 y 5 ASTM.

Este acero presenta un tamaño de grano más grande comparado con otros materiales de baja activación,

como por ejemplo los aceros martensíticos de producción Alemana denominados OPTIFER (21), cuyo

tamaño de grano varia entre 6.5-9.5 ASTM dependiendo de que variante Optifer se trate. La justificación

de este mayor tamaño de grano en el F-82H modificado puede ser debida fundamentalmente a dos

factores: primero por la menor concentración de Ta en el acero japonés (0.005% Ta) comparado con las

variantes Optifer 664 y 667 que tienen concentraciones de este aleante comprendidos entre 0.065 - 0.16,

siendo el segundo factor atribuible a la existencia en la aleación F-82H modificado de inclusiones ricas

en Ta entre otros elementos; como se verá en el apartado de caracterización microestructural. La formación

de estas inclusiones supone una retirada de Ta de la solución sólida quedándose ésta empobrecida en este

elemento. Al ser menor la concentración de Ta y no estar en la solución sólida en un porcentaje adecuado,

su efectividad como afinante de grano también queda reducida.

3.4 Caracterización Microestructural

El estudio microestructural del material (Placas RB801-6-7 y RB802-3-4) en estado de recepción se ha

realizado en las tres direcciones del espacio con respecto a la dirección de laminación (xy) y en diferentes

zonas de las placas para poder examinar la homogeneidad microestructural del material. Los estudios

metalográfícos se han llevado a cabo mediante microscopia óptica, SEM, habiéndose también efectuado

análisis de inclusiones por EDX y Auger.

Mediante microscopia óptica se observó una estructura martensítica revenida después de haber realizado

un tratamiento térmico de normalizado de 1040°C/37-38 minutos y posteriormente revenido a 750°C/l h

con enfriamiento al aire. En las figuras 2 y 3 pueden observarse los "lath" de martensita característicos de

aceros de bajo contenido en carbono(23). En estas micrografías también puede verse la existencia de gran

cantidad de pequeños carburos, del tipo M23C6 de acuerdo con la bibliografía(24), precipitados tanto en la

matriz como en los límites de grano, cuya formación se ha producido durante el tratamiento de revenido.

Las observaciones metalógraficas de este material también mostraron la existencia en la matriz martensítica

de inclusiones que por microscopia óptica presentan un color grisáceo plomizo. (Fig. 4). Para poder

estudiar con más detalle estas inclusiones se examinaron las muestras mediante SEM/EDX (Fig. 5).

Estas inclusiones presentan en general una morfología redondeada con un tamaño comprendido entre 1-60

um, aunque también se observaron algunos precipitados de este tipo con una forma alargada (Fig. 6). No

se observó zonas preferentes de precipitación, encontrándose precipitados de este tipo tanto en los límites

de grano como en el interior de los granos.

Los análisis de estas inclusiones realizados mediante EDX dieron como resultado que se trataban de óxidos

mixtos de Ta, Ti y Al como elementos mayoritarios (Fig. 5c y 6c). Para comprobar y verificar estos análisis

cualitativos se volvieron a analizar estos óxidos en Auger, cuyo resultado fue el mismo que el obtenido

mediante la otra técnica. En el Auger se efectuó primeramente un sputtering en la zona de la muestra que

se iba a estudiar con el objeto de eliminar cualquier posible contaminación o deposición que pudiera

contener la probeta. En la figura 7a puede verse como en estas inclusiones se pueden diferenciar dos zonas:

la zona más clara denominada 1 corresponde a un área rica en Ta y Ti, mientras que la zona oscura

(marcada con un 2 en la micrografía) además de estos elementos presenta una elevada concentración de

Al.

4.- TRATAMIENTOS TÉRMICOS DE ENVEJECIMIENTO

Los objetivos actuales de los programas de tecnología de fusión pueden ser divididos en tres partes en

función del tipo de reactor: (1) El reactor denominado ITER (International Thermonuclera Experimental

Reactor), (2) El reactor de demonstración DEMO, (3) El reactor de fusión comercial (CFR). Desde el

punto de vista de los materiales estructurales y de la temperatura a la cual van a estar sometidos, los

aceros ferríticos/martensíticos de baja activación del tipo F-82H modificado son las aleaciones candidatas

a ser los materiales de primera pared y del blanket del reactor de fusión DEMO, en cuyos parámetros de

diseño se especifica una temperatura de operación comprendida entre 250°C y 550°C (25).

La posible utilización del F-82H modificado como componente estructural del reactor de fusión DEMO,

requiere realizar estudios para conocer su comportamiento cuando está expuesto a las temperaturas de

trabajo del reactor durante periodos de tiempo prolongados (tratamientos de envejecimiento).Con este

objetivo se han realizado estudios microestructurales y mecánicos en el material F-82H modificado

envejecido térmicamente a 300°C, 400°C y 500°C durante 500, 1000 y 5000 horas. Estos tratamientos de

envejecimiento se realizaron partiendo del material en estado de recepción (normalizado al040°C durante

37 minutos + revenido a 750°C durante 1 hora).

4.1.- Caracterización Microestructural del F-82H modificado envejecido térmicamente.

Los estudios metalográficos mediante microscopia óptica y microscopía electrónica de barrido en el

material envejecido revelaron que no se había producido ningún cambio microestructural en ninguno de

los tratamientos realizados. En todos los casos la aleación F-82H presentó la misma microestructura que

el material en estado de recepción; es decir una matriz martensítica con pequeños carburos de cromo del

tipo M23C6. Tampoco se observaron cambios respecto a la morfología, tamaño y naturaleza de las

inclusiones (óxidos mixtos de Ta, Ti y Al) caracterizados para el F-82H en estado de recepción. En la

figura 8a, 8b y 8c se muestra la microestructura correspondiente a los tratamientos de envejecimiento de

300°C, 400°C y 500°C durante 5000 horas respectivamente. Esta estabilidad microestructural observada

está en concordancia con las medidas de dureza Vickers HV10 efectuadas en cada una de las condiciones

de material tratado térmicamente, obteniéndose en todos los casos valores de 210±5.

Debido a la realización posterior de ensayos en colaboración con el centro de investigación FZK/ IMF-I

de Karlsruhe, se efectuó el estudio microestructural del F-82H envejecido a 550°C y 600°C durante 5000

horas utilizando las técnicas mencionadas anteriormente. Al igual que en los otros casos, el material

envejecido a 550°C y 600°C / 5000 h no mostró cambios microestructurales.

5.-ENSAYOS DE TRACCIÓN

5.1.- Material en estado de recepción

Para la caracterización del F-82H en estado de recepción se fabricaron probetas (Fig.9) con cabezales de

rosca (MÍO) de dimensiones 0 6,25 x 25 mm (do x Lo) que fueron ensayadas a temperatura ambiente,

300°C, 400°C y 500°C (Tabla 8 ) en una máquina de ensayos mecánicos MTS de 10 Tm.

En una primera fase se ha estudiado el comportamiento a tracción del material japonés en estado de

recepción, comparando los resultados de esta aleación con otros aceros de características similares como

las aleaciones OPTIFER (Fig. 10). Ambas aleaciones presentan el comportamiento característico de este

tipo de ensayos en materiales dúctiles; es decir una disminución de los valores del límite elástico y la

resistencia mecánica a medida que aumenta la temperatura de ensayo. Como puede observarse en la figura,

el acero F82H presenta propiedades similares en los ensayos de tracción a la versión Optifer 667. No

solamente estos dos materiales (F-82H y Optifer 667) muestran valores parecidos en tracción sino que

además sus valores de dureza en estado de recepción son similares ~ 210 HV 30.

Tras los ensayos se observaron las superficies de fractura de las probetas pudiéndose comprobar que se

trataba de fracturas totalmente dúctiles originadas como consecuencia de la coalescencia de huecos

característicos de este tipo de fracturas. En la figura 11 puede observarse unos ejemplos de estas superficies

de fractura.

5.2.- Material Envejecido Térmicamente

Caracterizado en estado de recepción el F-82H en los ensayos de tracción, se procedió a evaluar el

comportamiento de sus propiedades de resistencia a la tracción en el material envejecido mediante

tratamientos térrmicos.

Los tratamientos térmicos de envejecimiento que se realizaron fueron los mismos que los descritos en

apartados anteriores, siéndolas temperaturas de ensayo 300°C, 400cC y 500°C. El tipo de probeta utilizado

fue el mismo que el empleado en la caracterización a tracción del material en estado de recepción para

todos los ensayos, excepto en el caso del acero envejecido a 300°C, 400°C y 500°C durante 5000 h y

ensayado a temperaturas diferentes a las del tratamiento térmico, para los cuales se emplearon probetas

(Fig. 12) de dimensiones 0 5 x 25 mm (do x Lo). El cambio de diseño fue debido a que en algunas de las

8

probetas de dimensiones 6,25 x 25 mm la rotura se produjo muy próxima o en el mismo punto del

extensómetro, dando valores de la elongación erróneos. Sin embargo, con el otro diseño, al situar el

extensómetro en los resaltes (Fig. 12) se evita que la rotura se produzca en zonas cercana a ellos.

En las tablas 9, 10 y 11 están recogidos los valores numéricos de las propiedades mecánicas más relevantes

obtenidas en este tipo de ensayo: resistencia mecánica, límite elástico, elongación y estricción. Estos

valores han sido representados en función de la temperatura de ensayo (Figs. 13, 14, 15). Cada figura

como puede observarse, corresponde con la representación de los valores obtenidos para cada temperatura

de tratamiento térmico, mientras que las curvas trazadas dentro de cada gráfica representan tiempos de

tratamiento diferentes.

Como resultados más destacables cabe resaltar que para cada temperatura de envejecimiento estudiada,

los valores de resistencia mecánica y límite elástico obtenidos a una misma temperatura de ensayo son

independientes de los tiempos de los tratamientos estudiados. Esta independencia del tiempo de

envejecimiento con respecto a las propiedades mecánicas obtenidas a tracción también se pone de

manifiesto si representamos los valores obtenidos para los cuales la temperatura de ensayo es la misma que

la temperatura del tratamiento de envejecimiento, junto con los valores del material en estado de recepción

(Fig. 16). En esta figura puede verse que no solamente se confirma que los valores de resistencia

mecánica y límite elástico son independientes del tiempo del tratamiento térmico sino que además son

prácticamente los mismos que en estado de recepción. Estos resultados vienen a confirmar los obtenidos

en el estudio microestructural y en la medida de los valores de dureza, en los cuales no se ha observado

ni cambios microestructurales ni variación en los valores de dureza, que permanecen constantes.

Con posterioridad y dentro del programa de Fusión "Underlying Technology in Internal Structural

Materials and Components" se realizaron ensayos de tracción en colaboración con el centro de

Investigación Alemán FZK/IMF-I.

Estos ensayos se realizaron en tres condiciones de material diferentes; material en estado de recepción ,

material envejecido a 550°C/5000 horas y 600°C/5000 horas. Las temperaturas de ensayo fueron a

temperatura ambiente y desde 250°C hasta 700°C (Tabla 12 ) con probetas de cabezales de rosca de

dimensiones 0 5 x 25 mm (do x Lo).

En la representación gráfica (Fig. 17) de los resultados numéricos se observa el mismo comportamiento

a tracción que en los casos anteriores, es decir, que el acero de baja activación F-82H envejecido a 550°C

y 600°C durante 5000 horas presenta valores de límite elástico y resistencia mecánica iguales que en estado

de recepción para la misma temperatura de ensayo.

Finalizados todos los ensayos se procedió al estudio de las superficies de fractura mediante SEM,

observándose que en todas las probetas la rotura se había producido por fractura dúctil.

6.- ENSAYOS DE FATIGA A BAJO NUMERO DE CICLOS

Debido a las condiciones de operación del reactor, una de las características mecánicas a tener en

consideración a la hora de seleccionar el material estructural del futuro reactor de fusión es su resistencia

a la fatiga. En estos reactores, por su funcionamiento cíclico, el material va a estar sometido

periódicamente a variaciones de temperatura, tensiones y deformaciones, pudiendo ser simulados los

efectos de algunos de estos parámetros en los ensayos de fatiga isotérmica a bajo número de ciclos.

Los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos se realizaron en diferentes condiciones de material: material

en estado de recepción y material envejecido a 300°C, 400°C, 500°C durante 5000 horas. La temperatura

de ensayo fue de 400°C para el acero en estado de recepción y para el material envejecido fue la misma

que la del tratamiento térmico. Los datos numéricos de estos ensayos están recogidos en las tablas 13-17.

Como puede verse los valores del material en estado de recepción están duplicados. La razón por la cual

estos ensayos se volvieron a repetir fue debida a que primeramente se empleó un diseño de probetas con

una sección de ensayo denominada "hour glass" (Fig. 18) de dimensiones 0 8x25mm (Norma ASTM

E606-80), observándose que en el caso particular de los aceros martensíticos este diseño no es

recomendable, debido a que durante el proceso de mecanizado se crean una serie de tensiones localizadas,

previas al ensayo y durante el mismo, que condicionan "a priori" las propiedades de estos materiales en

los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos. Con dicha geometría también se realizaron los ensayos en

el material envejecido a 400°C/5000 h.

En el resto de los ensayos se empleó el otro tipo de geometría que recomienda la norma ASTM E 606-80,

es decir probetas con una sección de ensayo uniforme, de dimensiones 0 7x25 mm (Fig. 19).

La representación gráfica de los resultados obtenidos en este tipo de ensayos puede verse en la figura 20.

Partiendo de la base de que los estudios microestructurales realizados mediante microscopía óptica y SEM

no mostraron ningún cambio en la microestructura en los materiales envejecidos a 300°C, 400°C, 500°C

durante 500, 1000 y 5000 h comparados con el material en estado de recepción, el comportamiento en el

caso de las probetas con la sección de ensayo uniforme es el esperado, disminuyendo el número de ciclos

10

a rotura para una misma deformación total a medida que aumenta la temperatura de ensayo.

Los valores de los ensayos en el material envejecido a 400°C/5000 h se consideran como dudosos debido

a un error sistemático en la introducción del valor del módulo elástico durante la preparación de los

ensayos . Se ha creido conviente representarlos únicamente para dejar constancia de su realización.

El estudio de las superficies de fractura de todas las probetas ensayadas mostró que la rotura se había

producido por inicio de varias grietas en su superficie, produciéndose la propagación mediante los

llamados "plateaus", presentando una superficie de fatiga con estilaciones características del estado II de

crecimiento de grieta (26). En la figura 21 se muestran las fractografías de dos probetas ensayadas a una

deformación total de 1.5% para dos condiciones de material envejecido y geometría de probeta diferentes.

Otro factor destacable de este estudio, es la existencia de microgrietas en toda la superficie de crecimiento

de grieta, que en algunas ocasiones están asociadas a las inclusiones de Ta y Al existentes en la matriz, que

favorecen su formación.

7.-ENSAYOS DE FLUENCIA

El estudio del comportamiento del F82H en los ensayos de fluencia se ha realizado en colaboración con

el centro de investigación alemán FZK/IMF-I, en tres condiciones de material diferentes. Material en

estado de recepción y material envejecido a 550°C y 600°C durante 5000 horas.

Estos ensayos se realizaron en máquinas que trabajan bajo carga constante, controlando la temperatura

mediante tres termopares Pt-Pt 10%Rh, actuando cada uno sobre un tramo de calefacción, a través de un

sistema informático específico con variaciones máximas de temperatura de ± 1°C. La extensometría se

realiza por un sistema en paralelo en cada horno por medio de dos extensómetros, cuyas señales son

tratadas de forma que se pueda obtener la curva de desplazamiento-tiempo con resolución de ± 2(am en

intervalos de un segundo, si es necesario. Se trabajó en el intervalo de temperaturas de 450°C-650°C

variando la carga entre 60-350MPa. Las cargas aplicadas a cada probeta están en función de las

temperaturas a las que han sido sometidas, siendo menor a temperaturas más altas.

Los resultados de fluencia se suelen representar en función del parámetro de Larson-Miller( 27) que engloba

el tiempo hasta rotura y la temperatura del ensayo mediante la siguiente ecuación :T(C + log t), donde

11

T = Temperatura de ensayo (°C).

C = Parámetro.

t = duración del ensayo (h)

La práctica común es dar al parámetro C el valor de 20, que es considerado como un valor aceptable para

la mayoría de los materiales

8.-ENSAYOS CHARPY

La caracterización del F82H en los ensayos de resistencia al impacto se realizaron también en colaboración

con el centro de investigación alemán IMF-I de Karlsruhe.

Las propiedades de resiliencia de este acero fueron estudiadas al igual que los ensayos de fluencia para el

material en estado de recepción (Serie 30) y para el material envejecido térmicamente a 550°C (Serie 34)

y 600°C (Serie 35) durante 5000 horas con probetas ISO-V con orientación TS.

En contraposición con el resto de los ensayos de caracterización mecánica realizados en el acero F82H,

el comportamiento de este material en los ensayos charpy ha puesto de manifiesto diferencias considerables

de sus propiedades de resiliencia dependiendo de las condiciones de material (estado de recepción o

envejecido), como puede verse en la figura 25 en las que se ha representado los valores de energía y tanto

por ciento de fractura cristalina frente a la temperatura de ensayo.

Mediante el estudio de dichas gráficas, puede verse que los valores de energía en la zona dúctil de la curva

(upper shelf), disminuyen partiendo del estado de recepción a medida que la temperatura del tratamiento

térmico aumenta. Los valores medios de energía para cada estado de material en la zona dúctil

corresponden a 261 J para el estado de recepción , 243 J y 214 J para el acero envejecido a 550°C y 600°C

respectivamente. No solamente este efecto se pone de manifiesto en el "upper shelf sino que además las

curvas charpy obtenidas para las condiciones de material envejecido, están desplazadas hacia la derecha

con respecto a la curva del F-82H en estado de recepción. Este desplazamiento de las curvas supone un

incremento de la temperatura de transición frágil-dúctil en el acero tratado térmicamente, estando muy

próxima a los 0°C en el material envejecido a 600°C. Otro resultado destacable en estos ensayos es la

dispersión de valores que ha presentado este material en la zona de transición frágil-dúctil tanto en las

ensayos realizados en el Ciemat como los efectuados en el IMF-I

Existen datos en la bibliografía (30'31) que justifican la reducción de energía en la zona dúctil, debida a la

precipitación de fases de Laves ricas en W, durante tratamientos de envejecimiento en aceros martensíticos

con un 2% de W.

En comparación con las aleaciones Optifer 664, 666 y 667 (Fig. 26), el F-82H presenta los valores más

elevados de energía en la zona del "upper shelf y una temperatura de transición frágil-dúctil más baja que

las variantes 666 y 667.

13

El estudio fractografico de todas las probetas ensayadas en el Ciemat, mostró que en todas ellas la rotura

se había producido de forma transgranular por cuasi-clivaje en la zona de transición frágil-dúctil, cuya

superficie de fractura característica puede verse en los ejemplos que se muestran en la figura 27.

9.-DISCUSION

La producción del acero martensítico de baja activación F-82H modificado ha supuesto un avance más en

el desarrollo de este tipo de aleaciones, debido a que por primera vez se han producido 5 toneladas de este

material para su estudio y caracterización como posible candidato a ser el material estructural del reactor

DEMO(32).

Esta producción a gran escala ha supuesto primeramente realizar estudios de homogeneidad del material,

como ya se ha mencionado con anterioridad. Los ensayos de homogeneidad realizados por todos los

laboratorios integrantes del Proyecto "Long Term Fusion Technology- Low Activation Material" han

mostrado que con las actuales técnicas de fabricación de aceros, es posible obtener a escala industrial una

aleación martensítica de baja activación con un alto grado de homogeneidad microestructural y de

propiedades mecánicas(33). Sin embargo, desde el punto de vista de la composición química, es necesario

realizar un mayor esfuerzo en la optimización de la concentración de los elementos no deseables

radiológicamente, tales como el Nb, elemento presente en el F-82H modificado en una concentración

superior a la especificada por la IEA para este material.

El F-82H modificado ha mostrado mediante microscopía óptica y SEM una gran estabilidad

microestructural en el material envejecido térmicamente en el rango de temperaturas comprendido entre

300°C y 600°C durante periodos de hasta 5000 h. En todas las condiciones de envejecimiento estudiadas,

el acero presentó la misma microestructura que en estado de recepción, es decir no se observaron cambios

en la morfología, tamaño, distribución y naturaleza de los carburos y de las inclusiones.

La composición química de un acero determina sus propiedades metalúrgicas. En base a este criterio, la

concentración de Cr, W, V y Ta presente en el F-82H modificado ha sido determinante en sus propiedades

mecánicas comparando este material con otras aleaciones ferríticas/martensíticas de baja activación como

las aleaciones OptiferC21).

Como puede verse en la figura 10, el F-82H ha presentado propiedades de resistencia a la tracción

inferiores a la de las aleaciones Optifer (664, 667, 666). La justificación de este comportamiento del acero

14

japonés puede explicarse en base a su menor concentración de Cr, aproximadamente un 1,5% menos que

en las aleaciones alemanas Optifer, debido a que este aleante es uno de los elementos que mayor peso

específico tiene en un acero con respecto a sus propiedades de resistencia a la tracción, produciendo

incrementos de dicha resistencia entre un 8 y lOKg/mm2 por cada 1% de Cr añadido (34). Sin embargo el

F-82H modificado envejecido térmicamente ha mostrado tener para una misma temperatura de ensayo y

para cada temperatura de tratamiento térmico estudiada características de resistencia mecánica y límite

elástico independientes del tiempo de envejecimiento e iguales a las del estado de recepción. Estos

resultados obtenidos en los ensayos de tracción concuerdan con la estabilidad microestructural observada

y con los valores de dureza obtenidos en el material tratado térmicamente.

Uno de los elementos de aleación que mayor peso especiífico tiene en las propiedades de fluencia y de

resiliencia es el W. Investigaciones realizadas por Abe y colaboradores sobre aceros ferríticos/martensíticos

base Cr-W (35'40) muestran que la resistencia a fluencia aumenta con el porcentaje de W hasta un 3%,

mientras que la temperatura de transición frágil-dúctil para esa concentración de W aumenta

considerablemente. Los valores óptimos de la temperatura de transición (DBTT) se corresponden con

porcentajes de W del 1%. . Básicamente de estos estudios se desprende que no es aconsejable aumentar

el contenido en W por encima del 2% y que es muy difícil obtener simultáneamente unas excelentes

propiedades de fluencia y tenacidad variando únicamente el porcentaje de este aleante. Esto supone que

además también hay que optimizar en estos materiales otros aleantes tales como Ta y V cuyos efectos como

afinantes de grano producen cambios microestructurales (refinamiento del grano austenítico, menor

tamaño de carburos, etc) que mejoran notablemente dichas propiedades mecánicas (41). Este es el caso de

la variante Optifer 664 (1% W, 0,065Ta y 0,26V) que debido a su menor concentración de W y su mayor

porcentaje de Ta y V que el F-82H modificado (2%W, 0,005Ta, 0,14V) tiene un tamaño de grano más

pequeño 9-10ASTM, presentando características de resistencia a fluencia y temperatura de transición

frágil-dúctil superiores al acero japonés (Figs. 24,26).

Para las condiciones de material envejecido estudiadas en los ensayos de fluencia (550°C, 600°C/5000 h)

no se observaron cambios de propiedades de resistencia a la fluencia con respecto a las del estado de

recepción. Sin embargo para esas mismas condiciones el acero japonés presenta peores características de

resiliencia que en estado de recepción. Este cambio de tenacidad debido al envejecimiento térmico es

atribuible básicamente según referencias bibliografícas(31'41|42) a la precipitación de fases de Laves.

Según el diagrama Temperatura-Tiempo-Precipitación (TTT) de las fases de Laves (Fe2W) en aleaciones

8Cr-2WVTa (42>, se requiren tiempos de envejecimiento de aproximadamente 2777 h a una temperatura

de 600°C para que se produzca la formación de las fases de Laves. Teniendo en cuenta que las peores

15

propiedades de resiliencia obtenidas para el F-82H han sido las del acero envejecido a 600°C/5000 h, es

lógico pensar que esa pérdida de tenacidad es debida a la precipitación de dichas fases. Para poder

confirmar o descartar que la disminución de la energía en la zona dúctil y el incremento de la temperatura

de transición frágil-dúctil del material envejecido es debida a la precipitación de las fases de Laves, se

realizarán estudios mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) y difracción de rayos X.

Es difícil evaluar el comportamiento del F-82H modificado en los ensayos de fatiga a bajo número de

ciclos en función de la concentración de sus elementos de aleación ya que no se han encontrado referencias

bibliográficas en las cuales haya sido estudiada esta dependencia en los aceros Cr-W. Sin embargo si han

sido ampliamente investigadas las características de resistencia a fatiga de los aceros

ferríticos/martensíticos Cr-Mo (43), presentando estas aleaciones un número de ciclos a fallo superior a los

obtenidos por nosotros con el F-82H modificado. Esta diferencia de comportamiento puede ser debida

fundamentalmente a la existencia en el F-82H modificado de inclusiones no metálicas (óxidos mixtos de

Al, Ta, Ti) que reducen considerablemente la resistencia a fatiga de los metales

10.-CONCLUSIONES

Los estudios de caracterización microestructural y mecánica del acero japonés de baja activación F-82H

modificado han mostrado:

1.- El F-82H modificado en estado de recepción es un material homogéneo con respecto a

composición química, dureza, microestructura y tamaño de grano.

2.- Mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido no se observaron cambios

rnicroestructurales en ninguna de las condiciones de material envejecido estudiadas, comparadas

con el material en estado de recepción.

3.- En el rango de temperaturas de ensayo entre 250°C-650°C, el material japonés presenta en los

ensayos de tracción, valores similares de resistencia mecánica y de límite elástico para todas las

condiciones de material estudiadas. Sin embargo, las características de resistencia a la tracción del

F-82H son inferiores a las de las aleaciones Optifer, especialmente con respecto a la versión 666.

4.- En los ensayos de fluencia realizados entre 450°C-650°C, el F-82H ha presentado unas

propiedades en fluencia similares en estado de recepción y en las condiciones de envejecimiento

ensayadas (550°C y 600°C durante 5000 horas). El comportamiento a fluencia de este acero es

intermedio entre la variante Optifer 664 y la 667.

5.- Los resultados de los ensayos charpy han mostrado dispersión de resultados en la zona de

transición frágil-dúctil. Los tratamientos térmicos de envejecimiento a 550°C y 600°C durante

5000 horas tienen influencia en las propiedades de impacto. El efecto es más importante en e]

material envejecido a 600°C/5000 h, el cual presenta un incremento de la temperatura de

transición frágil-dúctil de aproximadamente 18°C y una reducción de la energía en la zona del

"upper shelf" de 45 J, comparado con el material en estado de recepción. Este comportamiento

parece estar asociado a la presencia de fases de Laves

En estado de recepción, el F-82H modificado presenta los valores de energía más elevados en la

zona del "upper shelf" que las versiones Optifer 664, 666 y 667 y una temperatura de transición

más baja que las variantes 666 y 667.

17

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20

Elementos Básicos

Fe

C

Si

V

Cr

Mn

Ta

W

Rango de Composición

en los Aceros

Martensíticos (%)

85-90

0.05-0.15

0.01-0.5

0.15-0.4

7.0-12.0

0.15-1.0

0.02-0.1

0.5-2.0

Composición

Específica para los

Aceros de Baja

Activación (%)

87.4

0.1

0.3

0.3

9.0

0.8

0.1

2.0

Aspectos Metalúrgicos

Material Base

Esencial para el temple y la

formación de carburos

Resistencia a la oxidación y

endurecimiento de la

solución sólida

Formador de carburos a alta

temperatura

Resistencia a la oxidación y

capacidad para el temple

Capacidad para el temple y

formador de inclusiones de

MnS

Capacidad de afinar el grano

austenítico

Precipitación de carburos

estables a alta temperatura

Tabla 1: Composición básica délos aceros martensíticos de baja activación.

21

Melting

Casting

Blooming

Grinding

Slab cutting

Rolling

Normalizing

Tempering

Plate cutting

5 ton VIF

Ingot case size top 350x1410, bottom 250x1350 height 2000

Temp.

Slab size

Slab size

Powder cutting

Slab size

Temp.

Machine

Temp.

Time

Temp.

Time

Plasma cutting

Plate size

1250°C

115x1310x3820

107x1310x3820

107x1310x2000

107x1310x1650

1250°C

Reversible rolling mill.

1040°C

7,5mm 37 min.

15mm 38 min.

75O°C

7,5mm 60 min.

15mm 60 min

7,5x1000x3000

15x1000x3000

Table 2: Proceso de fabricación del acero.

22

to

ELEMENTOS

O

C

Mn

P

S

V

B

N

W

Ta

Si

Cu

Ni

Mo

Ti

Nb

Sol. Al

Fc

COMPOSICIÓN (%)

Típica

8.0

0.10

0.10

0.005

0.002

0.20

LAP

0.005

2.0

0.04

0.10

0.01

0.03

LAP

0.005

LAP

LAP

BAL

Rango

7.5-8.5

0.08-0.12

0.05-0.20

tof

Klemcntos(%)

C

Cr

Ni

Al

Mo

Mn

Si

Ta

Ti

Nb

S

li

Co

Cu

V

wFc

RB802-3-4

0,100

7,75

0,015

0,004

0,010

0,16

0,23

0,005

0,004

Probeta

F82H-8

F82H-1

F82H-2

F82H-7

F82H-3

F82H^t

F82H-5

F82H-6

T» de Ensayo

Ambiente

300°C

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

Rm (MPa)

618

513

516

508

485

482

393

409

RP0É2 (MPa)

504

441

441

438

429

425

358

373

A(%)

28.45

13.27

14.33

21.21

20.30

17.91

28.59

25.68

Z(%)

82.20

79.62

79.99

79.82

78.80

79.53

85.27

85.16

Tabla 8: Resultados de los ensayos de tracción del material F82H modificado en estado de recepción.

Probeta

3A

3B

3E

3F

3G

3H

31A

31B

31E

31F

31G

31H

35A

35B

35E

35F

35G

35H

Tratamiento de

Envejecimiento

3OO°C/5OOh

300°C/500h

300°C/500h

3O0°C/500h

300°C/500h

300°C/500h

300°C/1000h

300°C/1000h

300°C/1000h

300°C/1000h

300°C/1000h

300°C/1000h

300°C/5000h

300°C/5000h

300°C/5000h

3OO°C/5OOOh

3O0°C/5O0Oh

3O0°C/5O0Oh

T* de Ensayo

300°C

300-C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

Rm (MPa)

510

502

486

487

420

424

511

511

484

491

414

413

509

513

488

491

422

419

Rp0 i (MPa)

445

438

438

428

387

386

449

448

435

438

384

382

438

444

442

447

394

385

A(%)

19.71

18.29

16.14

2.85*

14.32

15.18

17.38

19.6

11.22

6.02*

7.69*

6.03*

20.09

18.94

16.73

15.01

18.26

19.06

Z(%)

79.22

79.28

79.79

13.1*

86.51

86.34

76.34

80

81.06

79.38

86.94

86.95

78.9

78.31

77.18

76.8

83.51

84.79

Tabla 9: Resultados de los ensayos de tracción en el material envejecido a 300°C.

25

Probeta

4E

4F

4A

4B

4G

4H

4 IE

41F

41A

41B

41D

41G

41H

45E

45F

45E

45F

45G

45H

45G

45H

Tratamiento de

Envejecimiento

400°C/500h

400°C/500h

400°C/500h

400°C/500h

400°C/500h

400°C/500h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/1000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

400°C/5000h

T1 de Ensayo

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

400°C

400°C

500°C

500°C

Rm (MPa)

524

522

480

470

414

419

517

520

471

472

469

415

407

515

517

482

475

479

477

417

418

Rpoa (MPa)

464

458

427

415

382

381

458

457

418

427

418

379

385

461

458

426

423

426

427

387

385

A(%)

17.13

15.57

13.53*

18.94

15.39

15.7

11.04

8.78*

18.75

19.76

21.76

4.4*

6.13*

21.93

16.38

16.48

15.31

16.17

17.52

18.22

18.68

Z(%)

78.32

79.75

73.02

78.82

86.42

85.64

77.73

80.09

78.37

79.06

79.38

86.42

86.24

77.91

79.56

77.93

78.38

77.62

76.94

83.67

84.71

Tabla 10: Resultados de los ensayos de tracción en el material envejecido a 400c

26

Probeta

5H

5E

5F

5G

5A

5B

5 IE

51F

51G

51H

51A

51B

55E

55F

55G

55H

55A

55B

Tratamiento de

Envejecimiento

500°C/500h

500°C/500h

500°C/500h

5OO°C/5OOh

5OO°C/5OOh

500°C/500h

500°C/1000h

500°C/1000h

500°C/1000h

500°C/1000h

500°C/1000h

500°C/1000h

50O°C/5O00h

5OO°C/5O0Oh

500°C/5000h

500°C/5000h

500°C/5000h

5O0°C/50OOh

T 1 de Ensayo

300°C

400°C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

300°C

300°C

400°C

400°C

500°C

500°C

Rni (MPa)

522

486

487

482

403

390

516

514

482

488

398

393

517

520

492

484

401

404

RP o i (MPa)

461

443

439

433

370

359

456

448

439

441

369

361

463

461

445

436

367

363

A(%)

13.84

6.99*

13.68

13.88

20.72

28.78

13.84

13.13

12.84

14.37

25.84

29.04

17.84

17.15

17.23

17.59

24.58

31.46

Z(%)

78.75

79.49

78.87

78.44

87.38

89

80.5

80.47

78.65

78.52

88.4

89.92

79.38

78.93

77.53

78.28

85.78

88.36

Tabla 11: Resultados de lso ensayos de tracción en el material envejecido a 500°C.

27

Probeta

30A

3 OB

FZK-1

3OC

30D

FZK-2

30E

FZK-1

34A

FZK-2

34B

FZK-3

34C

FZK^»

34D

FZK-5

34E

FZK-1

35A

FZK-2

35B

FZK-3

35C

FZK-4

35D

FZK-5

35E

Tratamiento de

Env ej ecimiento

Estado de recepción

Estado de recepción

Estado de recepción

Estado de recepción

Estado de recepción

Estado de recepción

Estado de recepción

55O°C/5OOOh

550°C/5000h

550°C/5000h

55O°C/5OOOh

55O°C/5000h

550°C/5000h

550°C/5000h

550°C/5000h

550°C/5000h

55O°C/5000h

6OO°C/5OOOh

600°C/5000h

600°C/5000h

600°C/5000h

600°C/5000h

60O°C/5OO0h

6OO°C/5O00h

600°C/5000h

600°C/5000h

600°C/5000h

T* de Ensayo

250°C

350°C

400°C

450°C

550-C

600°C

65O°C

T.A

250°C

300°C

350°C

400°C

450°C

500°C

550°C

600°C

65O°C

T.A

250°C

300°C

350°C

400°C

450°C

500°C

55O°C

600°C

650°C

Rui (MPa)

533

502

486

458

359

306

250

619

524

509

490

469

451

407

360

301

250

623

527

500

496

490

439

403

356

303

256

R p ^ (MPa)

461

438

446

416

334

299

195

519

460

451

432

432

410

391

331

292

205

518

457

449

441

449

385

386

328

296

208

A(%)

17.06

16.96

18.0

19.21

21.4

31.2

22.64

20.4

16.36

22.8

14.78

19.6

15.8

29.2

19.52

30.0

21.86

22.4

17.73

19.2

14.8

16.8

14.64

26.4

20.24

26.4

19.54

Z(%)

80.55

78.65

78.8

80.01

89.3

91

92.97

78.8

79.02

78.8

76.38

77.0

81.07

85.6

88.37

89.7

92.1

75.0

78.28

77.0

74.59

75

77.05

85.6

88.5

89.8

89.37

Tabla 12: Resultados de los ensayos de tracción realizados en colaboración con el FZK

28

to

Probeta

e, (%)

ee (%)

*,(%)

Ciclos a rotura

N25/NSo (N)

Tr/T25 (h)

o 1er ciclo /o saturación (MPa)

Deformación 1er ciclo /Deformación saturación (%)

a máxima (Mpa)Tensión / compresión

1

0.4

0.28

0.12

9537

9412

4.244.18

704605

0.4

368382

2

0.4

0.29

0.11

6313

-

2.81

705622

0.4

394376

3

0.7

0.38

0.32

2079

2050

1.621.59

860653

0.7

414456

4

0.7

0.19

0.51

889

847

0.690.66

942706

0.7

470472

5

1

0.57

0.43

1326

1300

1.470.44

931707

1

471463

6

1

0.38

0.62

799

750

0.890.83

984703

1

486498

7

1.5

0.31

1.19

354

344

0.590.57

995765

1.5

483512

8

1.5

0.18

1.32

279

268

0.470.45

988766

1.5

485502

9

1

0.32

0.68

800

745792

0.890.83

940715

1

471468

10

0.7

0.31

0.39

1759

16551722

1.371.29

895670

0.7

433465

11

0.7

0.28

0.42

1629

15201582

1.271.18

922588

0.7

450470

12

1

0.21

0.79

803

784799

0.890.87

944714

1

464479

Tabla 13: Resultados de los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos en el F82H en estado de recepciónGeometría "hour glass". Temperatura de ensayo 400°C.

Probeta

e,(%)

e«(%)

ep(%)

Ciclos a rotura

N2S/N50 (N)

Tr/T25 (h)

o 1er ciclo /o saturación (MPa)

Deformación 1er ciclo/Deformación saturación (%)

o máxima (Mpa)Tensión / compresión

S.A

0.3

0.28

0.02

183019

182613183018

6160

488532

0.3

272294

S.B

0.4

0.3

0.103

23025

1882419416

10.238.36

653574

0.4

345347

S.C

0.4

0.304

0.106

12522

1190012200

5,565.28

662589

0.4

342351

S.D

0.5

0.318

0.184

7333

64006800

4.073.5

735587

0.5

379357

S.E

0.4

0.305

0.096

22685

2068522085

10.089.2

658567

0.4

347339

S.F

0.6

0.328

0.268

3010

27002920

21.8

779618

0.6

373421

S.G

0.5

0.326

0.177

6140

58006000

3.413.22

777612

0.5

390390

S.H

1

0.352

0.643

1357

10521140

1.51.16

832662

1

417415

S.I

0.7

0.333

0.365

2416

20602200

1.881.6

853641

0.7

419433

Tabla 14: Resultados de ios ensayos de fatiga a bajo número de ciclos en el material en estado de recepción.Probetas de sección uniforme. Temperatura de ensayo 400°C.

Probeta

8, (%)

e«(%)

Ep(%)

Ciclos a rotura

Na/N50 (N)

Tr/T2S (h)

o 1er ciclo /a saturación (MPa)

Deformación 1er ciclo/Deformación saturación (%)

a máxima (Mpa)Tensión / compresión

35-1

0.7

0.35

0.35

3592

32003450

2.792.48

880665

0.7

433447

35-2

1

0.38

0.62

1319

12301300

1.461.36

942712

1

464480

35-3

1.5

0.4

1.1

635

597631

1.050.99

979750

1.5

480505

35-4

0.4

0.32

0.08

18139

1750018050

8.067.77

703630

0.4

381370

35-5

0.4

0.32

0.08

25950

2520025800

11.5311.2

691617

0.4

360367

35-6

1.5

0.40

1.1

572

525

0.950.87

995767

1.5

489512

35-7

1

0.47

0.53

1204

11321185

1.331.25

903698

1

436481

35-8

0.7

0.35

0.35

3640

33003550

2.832.56

866662

0.7

427443

Tabla 15: Resultados de los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos en el material envejecido a 300°C/5000 horas.Probetas de sección uniforme. Temperatura de ensayo 300°C.

to

Probeta

e, (%)

M%)%(%)

Ciclos a rotura

N2S/N50(N)

Tr/T25 (h)

o 1er ciclo /o saturación (MPa)

Deformación 1er ciclo/Deformación saturación (%)

a máxima (Mpa)Tensión / compresión

45-7

1.5

0.76

0.74

1922

1921

3.20

870660

1.5

433427

45-8

1.5

0.78

0.72

1997

19061949

3.333.18

809661

1.5

406405

45-10

1.2

0.69

0.51

4010

38303958

5.355.11

807651

1.2

418419

45-13

1.2

0.67

0.53

3694

34403610

4.934.59

784628

1.2

410407

45-14

1

0.73

0.27

7640

67007400

8.497.44

686609

1

376395

45-15

1

0.66

0.34

7454

68887262

8.287.65

681617

1

392386

Tabla 16: Resultados de los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos en el material envejecido a 400°C/5000 h.Geometría "hour glass". Temperatura de ensayo 400°C.

Probeta

e,(%)

ee(%)

M%)Ciclos a rotura

N25/N50(N)

Tr/T25 (h)

o 1er ciclo/o saturación (MPa)

Deformación 1er ciclo/Deformación saturación (%)

o máxima (Mpa)Tensión / compresión

55-1

1.5

0.35

1.15

471

440462

0.780.73

873623

1.5

428445

55-2

1

0.41

0.59

730

686710

0.810.76

847591

1

418429

55-3

0.7

0.31

0.39

1720

15101650

1.341.17

795561

0.7

392403

55-4

0.4

0.27

0.13

11108

1050011050

4.934.66

615520

0.4

330315

55-5

0.4

0.28

0.12

13408

1280013200

5.965.68

618500

0.4

316327

55-6

0.7

0.30

0.40

2128

17251950

1.651.34

792561

0.7

391400

55-7

1

0.33

0.67

829

745805

0.920.83

845598

1

416429

55-8

1.5

0.36

1.14

475

375450

0.790.62

860626

1.5

421438

Tabla 17: Resultados de los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos en el material envejecido a 500°C/5000 h.Probetas de sección uniforme. Temperatura de ensayo 500°C.

cocort^tr—' 00 «n ̂ "O CN

n o r r r o o o 3 O C N C ICNcNCNCNCNr-ICNCNCOCOrOCO

i n c o c N — • £ _ _ . . . _ .C O C O C O C O C N C N C N C O C N C N - ¿OOVO

ooooooooc O O 00000000000000000i n i n ^ ' n o o o n ' n o o o O ^

£3.as

5UoO

34

Í2

Hog

teri

—"TON—'OOrOlO

00 0O0OOOC» MOOOOOM»»»

CS CNCNC-4C*) CS C l̂ CO CN CN CN m

81 6 7 37 32 33 8039 73 81

36 7790 339

673

168

136

277

1237

1732 62 1133

2480

312

888

68 270

453

1080

100

165

864

120

1573 31 664

1570

177

569

O

1310 \/

oooCM

LOON

inCO

\ /

INGOT TOP

107t

INGOTBOTTOI/I

3000

ooo

7,5t

15t

DIRECCIÓN DE LAMINACIÓN

RB801-1

\

RB801-2

RB801-3

\ RB801-4

RB801-5

RB801-6

RB801-7

RB801-8

RB801-X, RB802-X

—)|420

RB802-1

RB802-2

RB802-3

RB802-4

X-3

320

X-6

X-2

X-1

/ \

X-9

X-5

X-4

X-12 X-15 X-18 X-21

X-8

X-7

\

X-11X-14X-17X-20

X-10 X-13 X-16 )M 9

Figura 1: Distribución de placas. Unidades en mm.

r, f

Figura 2: Microestxuctura de la aleación F-82H enestado de recepción (x500).

Figura 3: Microestrucrura de la aleación F-82H enestado de recepción (x500).

«i

Figura 4: Distribución délas inclusiones características del acero F-82H.

37

(c)

Figura 5: Estudio de las inclusiones de la aleación F-82H (RB801-6-7) en estado de recepción por SEM.

38

* •«•«

(a)

U - - I Í U ' • • ] ' J : • ; • K J : ; ! : • : í :

1 0 3Í.:CI-Hve-r-t •= c¿' '7c - o u r ' : : -

o . :•!.•:fi

Ti

Cr

; ; / \r.,^ -

;-1- : s e t :I '. ir- s e t

I n t e a r , ] t -

10:310-3

T;. T Í

A i

(C)

Figura 6: Estudio de las inclusiones del acero F-82H (RB802-3-4) en estado de recepción por SEM.

39

>'• ' •• i" v .V ."•••" •"•"i j t ic ' ' - . f ' : i < ™

(a)

Elemento

Ta

Ti

O

Concentración

(%) Atómico

28.64

34.43

36.92

Composición área 1.

Elemento

0

Al

Concentración

(%) Atómico

27.74

72.26

Composición área 2.

Figura 7: Caracterización y análisis de los óxidos del acero F-82H en estado de recepción mediante Auger.

40

- / é

1 *

Af * * * *

'r. ':fi ̂ ' 'fcá J u J . l . l .(a) (b)

t * * e

(c)

Figura 8: Microestnacturas del acero martensítico F-82H envejecido térmicamente,

a) 300°C/5000 h. b) 400°C/5000 h.c) 500°C/5000 h.

41

Figura 9: Probeta utilizada en los ensayos de tracción (0 6,25 x25)

42

650-

100 200 300 400

Temperatura°C500 100 200 300 400 500

Temperatura°C

Figura 10: Representación gráfica de los ensayos de tracción en estado de recepción del F-82H y las variantes Optifer 664, 666 y 667.

(a)

* 'i

>4

; ' X* '

ti '* • %

* Hl>

4 V í,. V \ - .

*,* i

(b)

igura 11: Superficies de fractura délos ensayos de tracción del F-82H en estado de recepción.

Temperatura de ensayo: a) 300°C, b) 500°C.

44

M. 5

Figura 12: Probeta utilizada en los ensayos de tracción (0 5 x25)

45

520

500-

"E

460-

4 4 0 -

420-

400

25

20-

LÜ

-•-500 h-•-1000 h—A—5000 h

300

300 350

T3 cte Bvejeci rrierto 30QPC

400 450

400 450

Temperatura °C

4 5 0 -

4 4 0 -

4 3 0 -

4 2 0 -

4 1 0 -

4 0 0 -

3 9 0 -

3 8 0 -

86-

84-

76

-•-500 h-•-1000h—*—5000 h

300 350

3T3P

is

400 500

pa

350 400 450

Temperatura °C500

Figura 13: Propiedades mecánicas del F-82H envejecido a 300°C obtenidas en los ensayos de tracción.

2 5 -

2 0 -

15-

UJ

10-

Tade&veiecimiento4a3PCI

300 350 400 450

Temperatura (°C)

500

460-

420-

400-

380-

8 0 -

7 6 -

- • - 5 0 0 h- • - 1 0 0 0 h-A-5000 h

AÉ .

T3O.2%'z3"

S

33>

2

350 400 450

Temperatura (°C)500

Figura 14: Propiedades mecánicas del F-82H envejecido a 400°C obtenidas en los ensayos de tracción.

00

CC

540

520-

500-

480-

460-

440-

420-

400-

380

UJ

30

28-

26-

24-

22-

20-

18-

16-

14-

12-

10

-•-500 h-•-1000h-A-5000 h

300

300

350 450 500

400

Temperatura (°C)

380-

360-

-•-500 h-•-1000h-A-5000 h

350

3•D

p

450 500

8 8 -

8 6 -

8 4 -

8 2 -

8 0 -

7 8 -

i • i • i

-•-500 h I-•-1000h 1-A-5000h 1

•

fr-iz :

350 400 450

Temperatura (°C)500

Figura 15: Propiedades mecánicas del F-82H envejecido a 500°C obtenidas en los ensayos de tracción.

520-

500-

4 8 0 '

460-

440

420.

400

380

28-

26-

J

W 20

18

16

T- ensayo =T- envejecimiento

-•—Rtn500h-T-Rm.1000h.-•—Rm5000h.-*— RmSum

300 350 400 450 500

300 350 400 450

Temperatura "C

—•—E.L500h.-V-E-L.1000I-).—•—E.L.5000h.—A— E.L.Sum.

•

460.

400 J

380-^

360 J

- T — P.aioooh.- • — P.S5000h.—*—p.asum

350 400

300 350 400

O

is

450 500

9 0 -

88-

86-

84 -

82-

80-

7 8 -

76-

74-

- • - R .- T - R .—•—R—*—R

fcr

TA.500h.A.IOOOh.A.5000h.A.Sum .

i .

1

^ —

>

2

450 500

Temperatura "€

Figura 16: Representación gráfica de los ensayos de tracción del acero martensítico F-82H en estado de recepción y envejecido térmicamente.

Temperatura de ensayo = Temperatura de envejecimiento.

o

650-

600-

550-

500-

450-

400-

350-

300-

250-

200-

• Estado de recepción-•-550°Cj500Oh-A-600°C/5000 h

-

-

1 \í• -

550-

500-

450-

400-

350-

300-

250-

200-

150

I Estado de recepción-•-550°C/5000h-A— 600°CÍ5000 h

50

45-

40-

35 -

100 200 300 400 500 600 700 0

100-

100 200 300 400 500 600 700

| Estado de recepciónI— 550°C/S000h

—A— 600°C/5000 h.•i

I Estado de recepción-#—550°O/5000 h-A-600°G/S000 h

100 200 300 400 500 600 700 100 200 300 400 500 600 700

TaTTperatira(°C) Temperatura (°C)

Figura 17: Propiedaes mecánicas de la aleación F-82H obtenidas en los ensayos de tracción realizados en colaboración con el FZK.

Figura 18: Probeta utilizada en los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos con sección "hour glass".

51

_L |0,02

^ l o . O 2A

C

Figural9: Probeta utilizada en los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos con sección uniforme.

52

1 ~

U\

• Material en estado de recepción. T2 de Ensayo 400°C0 Material envejecido 300°C/5000 h. T* de Ensayo 300°CAMaterial envejecido 400°C/5000 h. T* de Ensayo 400°CY Material envejecido S00°C/5000 h. T* de Ensayo 500°C^Material en estado de recepción. Geometría hour glass Ta de Ensayo 400°C

1000 10000 100000

Figura 20: Resultados délos ensayos de fatiga abajo número de ciclos.

(a)

Í''< , .'í ; f

*i w

(b)-

Figura 21: Superficie de fractura de los ensayos de fatiga a bajo número de ciclos. Ae, = 1,5%.

a) Material en estado de recepción. Probetas "hour glass". Ta de ensayo = 400°C.

b) Material envejecido a 500°C/5000 h. Probetas de sección uniforme. Ta de ensayo = 500°C.

54

1000-

COü_

100-

Ul

10

• FZK 550°C/5000 h• FZK 600°C/5000 h• CIEMAT550°C/5000hO CIEMAT600°C/5000hO Estado de recepción

30 35

P=T(33+lcgt).10G

Figura 22: Representación gráfica de los ensayos de fluencia del F-82H en función del parámetro de Larson-Miller.

(a)

(b)

Figura 23: Superficie de fractura característica de los ensayos de fluencia.

a) Material envejecido a 550°C/5000 h. Ta de ensayo = 450°C. Tensión = 320 Mpa.

b) Material envejecido a 600°C/5000 h. Ta de ensayo = 550°C. Tensión = 200 MPa.

56

-O

ü_•

1 l

il

i

—

100-

--

-

10-

1 1 '

nnHforflRdOnfifcr fifiR

Optifer 667F82HMANET

1 1 •

1 i • i • i

. : ^ MANET-II m

667|—^

F-82H Mod.

ere

"P450PC-65C

664

PC

—

--

-

i • i • i

18 20 22 24

P=T(25+logtm).10-3

26 28

Figura 24: Estudio comparativo del comportamiento en fluencia del acero japonés F-82H junto con las aleaciones Optifer.

0

300

250

200

150

100

5 0

0

-50'

120

AA

Serie 30 FZKSerie 30 CiematSerie 34 FZKSerie 34 CiematSerie 35 FZKSerie 35 Ciemat

-100 -50 0

Temperatura (°C)

-100 -50 0Temperatura (°C)

50

Serie 30 FZKSerie 30 Ciemat

O Serie 34 FZKSerie 34 Ciemat

A Serie 35 FZKSerie 35 Ciemat

Figura 25: Resultados de los ensayos Charpy de la aleación F-82H.

58

300-

250-

200-

vSS 1 5 0 -S>CD

iS txH

50-

0-

-100

• Optifer 664• Optifer 667• Optifer 666• F-82H

-50 0 50

Temperatura (°C)

100

Figura 26: Estudio comparativo de las propiedades de resistencia al impacto del acero F-82H y las aleaciones Optifer.

Figura 27: Superficie de fractura característica de los ensayos charpy en la zona de transicción frágñ-dúctil.

a) Material envejecido a 550°C/5000 h. T2 de ensayo = - 10°C.

b) Material envejecido a 600°C/5000 h. Ta de ensayo = - 10°C.

60