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dos de aguas residuales en el ámbi-to obligatorio en la actualidad,aunque próximamente se produci-rán cambios, quedan limitadas aentidades con título de idoneidad,según la Orden de 16 de julio de1987 sobre la regulación de empre-sas colaboradoras de los organis-mos de cuenca en materia de con-trol de vertidos de aguas residua-les, y las empresas acreditadas pa-ra esta actividad por la ENAC (En-tidad Nacional de Acreditación)que cuenten con la autorización dela Comunidad Autónoma corres-pondiente para su actuación. En es-te último caso, las normas de refe-rencia para la acreditación de loslaboratorios de ensayo es la EN45.001 y para el resto de activida-des (toma de muestras, determina-ciones in situ e informes y certifi-cados), la norma 45.004 de compe-tencia técnica para entidades deinspección (Fig. 1).

Los requisitos generales de estasnormas obligan a las entidades aestablecer un sistema organizativodocumentado que demuestre su in-dependencia, imparcialidad, inte-gridad y confidencialidad, además,lógicamente, de contar con un per-sonal cualificado, medios, equiposy procedimientos adecuados paragarantizar la calidad en estas ac-tuaciones.

Esta última acreditación viene im-pulsada por el Real Decreto2200/1995 de 28 de diciembre, porel que se aprueba el Reglamento dela Infraestructura para la Calidad ySeguridad Industrial, que reordenay regula el funcionamiento del con-junto de entidades y organismosque conforman esta infraestuctura,entre otros, las entidades colabora-doras en materia de medio ambien-

La contaminación de las aguas esuno de los problemas medioam-bientales más graves en España. Suorigen principalmente se debe alaporte puntual de decenas de milesde vertidos de aguas residuales de-rivados de actividades domésticas,urbanas, industriales o ganaderas.A pesar de que las tendencias futu-ras respecto a la solución de este ti-po de problemas tienen un enfoquepreventivo, es decir, eliminar o re-ducir la contaminación en origen,siempre existirá la necesidad delcontrol de las aguas residuales queno han podido ser eliminadas trasprocesos de minimización.

Por lo tanto, el conocimiento de lascaracterísticas cualitativas y cuanti-tativas de los vertidos de aguas resi-duales es esencial para definir su car-ga contaminante aportada al medioambiente o sus efectos sobre el mis-mo, la salud y los bienes. Además,existen otros objetivos que puedenser perseguidos por un proceso co-mo el que posteriormente se descri-birá y que, en definitiva, es esencialsu desarrollo para una correcta ges-tión de las aguas residuales dentro dela competencia tanto de entidadespúblicas como privadas. Estos obje-tivos pueden enmarcarse en el ámbi-to voluntario (sistemas de gestiónmedioambiental, diseño de sistemasde tratamiento, autocontrol, etc.) uobligatorio por imperativo legal (ins-pección, establecimiento de cáno-nes, vigilancia, etc).

Las actividades de control de verti-

2. Aspectos legales y normativa general

1. Introducción

Procedimiento para la caracterización de aguas residuales

A. Villanueva RíoDirector del Dpto. de Medio Ambiente

Grupo Interlab

Tanto desde el punto de vistalegal, como desde el punto devista voluntario con el fin de

implantar un sistema de gestiónambiental, la caracterización

previa de los vertidos de aguasresiduales reviste una granimportancia. En el presente

artículo, además de unareferencia a la legislación

española sobre la materia y a lasprincipales normas existentes, se

desarrolla un procedimientopormenorizado para la

caracterización de los vertidos.

Tratamiento de Aguas Residuales

del agua. Muestreo. Parte 2: Guíapara las técnicas de muestreo (ISO5667-2: 1980).

- UNE-EN 25667-3: 1996: Calidaddel agua. Muestreo. Parte 3: Guíapara la conservación y la manipu-lación de muestras (ISO 5667-3:1994).

- ISO 5667-10: 1992: Water qua-lity. Sampling. Part 10: Guide onsampling of waste waters.

Además, en el caso de métodos deensayo existe una amplia lista denormas UNE, la mayoría idénticasa normas europeas y equivalentes anormas internacionales ISO, queconstituyen una referencia funda-mental para el análisis y determi-nación de las características de lasaguas residuales.

Centrándonos ahora en los aspec-tos técnicos más concretos, a lolargo de este apartado se tratará derecorrer todos los pasos de un estu-dio para la caracterización de losvertidos de aguas residuales, inten-tando resaltar la importancia quetiene cada uno de ellos. La profun-didad en el desarrollo de cada unológicamente dependerá de los re-cursos económicos disponibles,tiempo, medios técnicos, etc.

Los pasos que debe contener un es-tudio de caracterización de aguasresiduales son:

1. Definición de objetivos.2. Concreción del alcande del estu-dio.3. Diseño del programa.4. Trabajos de campo.5. Análisis y ensayos de laboratorio.6. Valoración de resultados.

4.1. Definición de objetivos–––––––––––––––––––––––––––––––

La primera fase de la caracteriza-ción de un vertido de aguas resi-duales será la de definir los objeti-vos de este proceso. Estos serán di-ferentes según lo inicie la Admi-

4. Fases decaracterización de vertidos de aguas residuales

te (Fig. 2). En este reglamento, si-guiendo los criterios de la Comi-sión Europea reflejados en el docu-mento “Principios de la acredita-ción en Europa”, se establece quela acreditación es fundamental parael correcto funcionamiento de unmercado transparente y orientado ala calidad en Europa; tanto para laindustria u otras actividades queprecisan de un servicio de controlmedioambiental adecuado comopara las autoridades públicas, a finde obtener un grado suficiente deconfianza para la realización de es-tas actividades en los certificadosexpedidos por los organismos me-dioambientales colaboradores y lospropios organismos de control am-biental (laboratorios de ensayo yentidades de inspección), ya que

por esta vía podrán demostrar sucompetencia, independencia e im-parcialidad a lo largo del tiempo.

Las normas que principalmente setomarán como referencia en estaexposición en relación a los aspec-tos de planificación, muestreo y va-loración son las siguientes (Fig. 3):

- UNE-EN 25667-1: 1995: Calidaddel agua. Muestreo. Parte 1: Guíapara el diseño de programas demuestreo (ISO 5667-1: 1980).

- UNE-EN 25667-2: 1995: Calidad

3. Normas específicasrelativas al control de aguas residuales

INGENIERIA QUIMICA

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Figura 1.Normas dereferencia

para el controlde vertidos

Figura 2.Real Decreto

2.200 sobrecalidad y

seguridad industrial:

un cambio defilosofía

4.2. Definición del alcance de la investigación–––––––––––––––––––––––––––––––

Una vez conocidos los objetivosgenerales de la caracterización deun vertido de aguas residuales, sedeberán definir con posterioridadaspectos que nos ayudarán a acotarel alcance de este proceso y quedependerán, principalmente, delfin del mismo.

En concreto, se deberá establecerel ámbito espacial objeto de estu-dio y el período temporal. Por otraparte, la profundidad, el detalleque se quiera dar a este proceso de-be ser también definido en esta fa-se previa y deberá venir dado porla transcendencia del mismo. Deestos aspectos dependerá la preci-sión requerida en las labores deprogramación, de campo y analíti-cas posteriores.

4.3. Diseño del programa de estudio–––––––––––––––––––––––––––––––

En esta fase se sentarán las bases yse definirán las necesidades deequipamiento y procedimientospara el desarrollo de las activida-des posteriores de campo y labora-torio. Durante esta fase se recopila-rá la información necesaria sobrelos vertidos de aguas residuales aestudiar, para la planificación detodas las actividades con el fin dealcanzar los objetivos propuestos.

nistración con responsabilidad me-dioambiental o el titular del verti-do. Estos objetivos se pueden en-contrar entre los siguientes:

- Diagnóstico de situación: Los ti-tulares de los vertidos, en un pe-ríodo previo a la solicitud de la au-torización de sus vertidos, necesi-tarán conocer cuáles son las carac-terísticas cuantitativas, así comofísico-químicas y toxicológicas delos mismos. Esta información, ade-más de ser obligatoria en algunoscasos, será fundamental para enfo-car los términos de esta solicitud(propuesta de medidas correctoras,plan de vigilancia, etc.).

- Establecimiento de cánones devertido o saneamiento: La valora-ción del canon de saneamiento, enmuchos casos, se puede realizar deforma teórica, a través de un factorindicador de contaminación, segúnuna tabla donde estos factores se re-lacionan en función de la actividady a través de la estimación del cau-dal. En otros casos, si lo solicita laentidad gestora de aguas o el titularde los vertidos, se realizará la analí-tica correspondiente para calculareste factor, así como la valoracióndirecta del caudal de vertido.

Por otra parte, los cánones de ver-tido se establecen, en general, enfunción de valores reales de conta-minación emitida. Esto, lógica-mente, obligará a una precisa ca-racterización de los vertidos con elobjetivo de pagar por lo que real-mente se está vertiendo.

- Cumplimiento legal: La legisla-ción medioambiental, en la mayo-ría de los casos, obliga al titular delos vertidos al establecimiento desistemas de vigilancia periódica desus contaminantes y, en algún ca-so, hasta en el medio ambienteacuático receptor. Estos requeri-mientos pueden reflejarse explíci-tamente en las autorizaciones decada vertido o aparecer de formagenérica en ciertas disposicioneslegales.

- Inspección y vigilancia: Entrelas diferentes funciones de las ad-ministraciones competentes se en-cuentra la de vigilar el cumpli-miento de todos los requerimientos

legales generales, así como los par-ticulares, marcados por las autori-zaciones de vertido. En el desarro-llo de esta labor, generalmente en-comendada a las empresas colabo-radoras de la administración, unaherramienta fundamental son lastécnicas que a continuación repa-saremos.

- Diseño de sistemas tratamientode aguas residuales: Antes de laimplantación de medidas correcto-ras, como son las de depuración deaguas residuales, es fundamentalconocer la naturaleza, concentra-ción y evolución temporal de lacontaminación. Sin esta informa-ción previa, proporcionada por unproceso de investigación, estasmedidas pueden ser equivocadas ono lograr el grado de eficacia exi-gido. No es extraño observar elmal funcionamiento de depurado-ras de aguas residuales consecuen-cia de la falta de un estudio previocomo el que se propone en este ar-tículo.

- Identificación de causas de da-ños ambientales o en las estacio-nes de depuración de aguas resi-duales: Ante el descubrimientode un daño ambiental o en los sis-temas de depuración provocadopor un vertido de aguas residua-les, se puede hacer necesario elestudio del origen y alcance delmismo con el fin de detenerle, va-lorar el daño y/o emprender accio-nes legales.

Tratamiento de Aguas Residuales

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Figura 3.Normasoperativassobre controlde vertidos

de los aspectos principales de laplanificación de los trabajos decampo es la elección adecuada delmínimo número de muestras a re-coger y analizar para que el mues-treo del vertido de aguas residualesresulte estadísticamente representa-tivo. En la definición del númerode muestras a recoger es esencialhaber realizado unos trabajos pre-vios como los descritos anterior-mente, que nos proporcionen unabuena estimación de la variabilidadcon el tiempo de la concentraciónde los contaminantes a estudiar endicho vertido. Existen muchos ti-pos de variabilidad (al azar, con es-tratificación, cíclica, etc.). En fun-ción de las características de ésta sepueden aplicar fórmulas matemáti-cas para la determinación del nú-mero mínimo de muestras. De estasfórmulas, como norma general, sederiva que tendremos que recoger yanalizar un mayor número demuestras cuanto mayor sea la va-riabilidad de los contaminantes delvertido a lo largo del tiempo y ma-yor sea la precisión requerida en lacaracterización del mismo. De estemodo, necesitarán para su caracte-rización un bajo número de mues-tras, vertidos con un nivel de conta-minación relativamente constante(por ejemplo, vertidos típicamentedomésticos o urbanos si el porcen-taje de carga industrial es pequeño)o cuando la precisión necesaria delestudio no sea alta (por ejemplo, enla valoración frente a límites lega-les muy alejados por exceso o de-fecto del nivel de contaminantesdel elemento a estudiar).

Si no contamos con una informa-ción previa sobre la variabilidad, elnúmero de muestras a recoger sepuede definir en función de carac-terísticas cuantitativas del vertido aestudiar, como puede ser el caudal,o hacerlo a intervalos regulares detiempo. No obstante, debemos detener en cuenta que este tipo detécnicas, en muchas ocasiones, nonos van a proporciona una infor-mación basada en criterios de re-presentatividad estadística. En estecaso, el uso de fórmulas a poste-riori nos servirán para estimar laidoneidad del número de muestrasasí definido.

Por otra parte, cuando contamos

4.3.1. Recogida de información

El primer paso en el desarrollo deesta fase será la recopilación de in-formación, siempre que sea posi-ble, sobre los aspectos relaciona-dos a continuación:

- Naturaleza, concentración, dis-tribución y evolución de la con-taminación a estudiar. Antes deplanificar adecuadamente muchasde las actividades de muestreo (de-finición de los contaminantes a es-tudiar, número de muestras a reco-ger, puntos y momentos de mues-treo, equipos, etc.). o analíticas(tratamiento de las muestras, técni-cas y procedimientos a utilizar,etc.) es esencial contar con infor-mación sobre los contaminantesimplicados, una estimación del or-den de magnitud de la concentra-ción de los mismos en el elementode estudio y su evolución temporalsegún el caso.

- Seguridad e higiene de los tra-bajos. Durante diferentes fases delestudio de un vertido de aguas resi-duales se puede estar sometido ariesgos químicos (sustancias corro-sivas, irritantes, tóxicas, etc.), físi-cos (térmicos, traumáticos, etc.) obiológicos (microorganismos pató-genos). El objetivo de la recopila-ción de información de este tipo esla planificación de la prevención, demanera que se realicen los trabajos,especialmente aquellos de campo,de forma que se eviten riesgos parala salud e integridad de las personasque lleven a cabo estas labores.

- Zonas de restricción. Dentro deun estudio de caracterización deaguas residuales, nos podemos en-contrar con áreas que por limitacio-nes técnicas (no disponibilidad deequipos adecuados) o legales nopuedan ser objeto de estudio. Es fun-damental contar con esta informa-ción previa a la hora de definir condetalle los puntos donde se realiza-rán las labores de muestreo y análisisde las muestras de allí extraídas.

- Elementos de apoyo a los tra-bajos de campo. En ocasiones, losequipos de muestreo necesitan deuna infraestructura previa para sufuncionamiento (corriente eléctri-ca, protección contra el vandalis-

mo, etc.). Por otra parte, la conservación delas muestras posterior al muestreo y antes delos trabajos de laboratorio puede requerir eluso de elementos refrigerantes o el envío rá-pido por medio de sistema de transporte ur-gente de muestras. Estos aspectos deben serprevistos para evitar improvisaciones que ten-gan como consecuencia el retraso de los tra-bajos o la alteración de las muestras.

En esta fase de recopilación de informaciónpuede ser muy útil, siempre que se pueda y lojustifique la importancia del estudio, realizaruna inspección del lugar donde se puedancomprobar aspectos anteriormente señaladosy complementar o modificar la informaciónque sea de interés.

4.3.2. Planificación del estudio

Una vez recopilada toda la información sobrelos aspectos expuestos, estamos en disposi-ción de realizar la planificación de las tareasfundamentales que se llevarán a cabo, tantoen campo como en el laboratorio. En esta fa-se de planificación se definirán tanto las ne-cesidades como las condiciones de muestreo,así como de los análisis y ensayos posteriores.Los aspectos principales objeto de atenciónen esta fase serán:

- Parámetros de estudio: Serán relacionadoslos parámetros físico-químicos, microbiológi-cos y toxicológicos objeto de estudio (TablaI). Por otra parte, se establecerá cuáles deellos serán determinados in situ y cuáles enlaboratorio, en función de los objetivos delestudio y las posibilidades técnicas en cadacaso.

Los parámetros que generalmente se determi-nan en un vertido de aguas residuales sonaquéllos impuestos por la normativa corres-pondiente y que ya se han reflejado en las di-ferentes tablas a lo largo de este artículo.

- Número de muestras a determinar: Uno

INGENIERIA QUIMICA

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• Clásicos o generales• Metales• Microcontaminantes orgánicos

- HC- PAH'S- Clorados- Otros biocidas

• Otros: cianuros, factores eutrofización,...

• Toxicológicos

Tabla I. Parámetrosde control

selección de los momentos de to-ma de muestra de forma volunta-ria, sin que intervenga el azar, apli-cando un sesgo intencionado. Estetipo de muestreo se utilizará cuan-do conozcamos bien el vertido deaguas residuales, de forma que sea-mos capaces de identificar cuandose pueden extraer muestras que re-presenten adecuadamente dichovertido o cuando existan unas limi-taciones importantes en las mues-tras a recoger (por ejemplo, legis-lación). Por otra parte, es el méto-do a utilizar cuando tengamos unalimitación importante en el númerode muestras a recoger y el que sesuele realizar en los procesos deinspección por parte de la autori-dad competente.

- Técnicas e instrumental demuestreo y análisis/ensayos de la-boratorio: La definición de las téc-nicas generales de muestreo y analí-ticas, que, en gran medida vendrándadas por los objetivos de la carac-terización del vertido y la disponibi-lidad de un equipamiento adecuado,es otro de los pasos fundamentalesen un proceso como el propuesto.Posteriormente, se hablará con másdetalle de estos aspectos.

En esta fase se deberá definir, ade-más, el equipo auxiliar. En concre-to, equipos de seguridad, especial-mente de campo (guantes, masca-rillas, botiquín, ropa adecuada,etc.), contenedores de las mues-tras, neveras portátiles, cuadernosde campo, etiquetas, etc.

- Procedimientos de muestreo yanálisis/ensayos de laboratorio:Una vez seleccionadas las técnicasgenerales e instrumental de mues-treo y análisis en función de los pa-rámetros a determinar, otro de lospuntos a definir dentro de la fase dediseño es la elección de los proce-dimientos a utilizar, tanto en la to-ma de muestras como respecto a lastécnicas analíticas y ensayos. Paraminimizar las variaciones produci-das por el propio muestreo o análi-sis, se debe asegurar que los proce-dimientos sean los mismos, inde-pendientemente de quien los lleve acabo, para lo cual es esencial lanormalización de los mismos.

En la normativa legal medioam-

con una buena información preli-minar y no es posible emplear cri-terios estadísticos o de otro tipo, sepuede establecer el número demuestras de forma voluntaria, uti-lizando el sentido común, con unasciertas garantías.

Por último, en muchas ocasiones,son los criterios económicos o le-gales los que mayoritariamente in-tervienen en la definición del nú-mero de muestras. Estos sistemas,generalmente, suponen la recogidade un bajo número de muestras. Enestos casos, herramientas como lasanteriores serán útiles para conocerel grado de fiabilidad e incertidum-bre de los datos analíticos del ver-tido estudiado.

- Tipo de muestras a recoger: Se-gún los objetivos del estudio de losvertidos y los recursos con quecontemos, se pueden recoger yanalizar muestras únicas (senci-llas) o formadas por diferentessubmuestras, tomadas en un mis-mo punto en diferentes momentoso diferentes puntos y un mismomomento (compuestas/integra-das)(Tabla II). Estas últimas tienenla ventaja de la reducción del nú-mero de análisis para una mismaprecisión de estudio, pero cuentacon la desventaja de no registrarpicos de contaminación y no serutilizable para la determinación dealgunos parámetros (microbiolo-gía, gases disueltos, etc.).

- Volumen de la muestra: Esesencial, en esta fase previa, la de-finición de la cantidad de muestrade aguas residuales a recoger. Estadebe ser suficiente para llevar a ca-bo todos los análisis y ensayos pre-vistos y la realización de repeticio-nes en caso necesario (control decalidad, contraste frente a discon-formidades, etc.).

- Tipo de muestreo: Otro de losaspectos fundamentales para con-seguir una buena representatividades la elección adecuada de los mo-mentos en que se van a tomar lasmuestras en el vertido de aguas re-siduales. Esto viene dado por el ti-po de muestreo utilizado. La defi-nición del tipo de muestreo, aligual que la elección del númerode muestras a recoger, dependerá

de la información previa que setenga del elemento a estudiar. Estanos puede inducir a realizar, en ge-neral, cualquiera de los siguientestipos de muestreo:

• Muestreo puntual: llamaremosmuestreo puntual aquel en que serecoge una muestra del vertido re-sidual, siendo indiferente el mo-mento elegido. Se utilizará cuandoel vertido no varía en su composi-ción a lo largo del tiempo.

• Muestreo simple al azar: la reco-gida de las muestras se realiza enmomentos elegidos al azar. Se uti-lizará cuando no se conoce nadasobre las concentraciones del cons-tituyente/s en el vertido a estudiaro cuando éste es heterogéneo en suevolución temporal y presenta unavariabilidad en sus constituyentesal azar o con baja estratificación.

• Muestreo sistemático al azar: larecogida de la primera muestra serealiza al azar; el resto se toman aintervalos regulares de tiempo. Eluso de este tipo de muestreo esigual que para el caso anterior.

• Muestreo estratificado al azar:este muestreo consiste en la divi-sión del vertido de estudio en estra-tos (fases) temporales, aplicando acada uno de los mismos, posterior-mente, un muestreo simple o siste-mático al azar. Se emplea cuando elvertido presenta heterogeneidad enla concentración del constituyen-te/s a estudiar, pero ésta no es alazar, sino que se pueden separar es-tratos con heterogeneidad al azar.

• Muestreo voluntario: Por último,este tipo de muestreo consiste en la

Tratamiento de Aguas Residuales

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octubre 99

Simple Compuesta

Representatividad ✓

Estabilidad ✓

Coste ✓

Alcance ✓

Tabla II. Características de lasmuestras ¿quémuestras tomamos?

ción de las muestras, además deuna adecuada manipulación de lasmismas, se utilizan técnicas deconservación. En general, los trata-mientos más comunes empleadosen la conservación de muestras deaguas residuales son físicos (refri-geración, congelación) y químicos(adición de ácidos, soluciones bá-sicas y biocidas). No obstante, apesar del tratamiento de la mues-tra, en función de los parámetros adeterminar, el análisis deberá lle-varse a cabo en un determinado pe-ríodo de tiempo, que puede ir des-de unas horas (microbiología) has-ta varios meses (metales) (Fig. 4).

Una vez que la muestra llega al la-boratorio y antes de la medida ins-trumental puede ser necesario rea-lizar un tratamiento previo, que vadesde separación en submuestraspara los diferentes análisis y ensa-yos, hasta la extracción de compo-nentes, concentración, eliminaciónde ciertas sustancias, ajustes depH, filtración, etc. El fin último deestos procesos es preparar la mues-tra para las determinaciones espe-cíficas. Estos aspectos, en general,vienen descritos en los procedi-mientos analíticos que se han refle-jado en el punto anterior.

- Planificación de los aspectosque nos garanticen la calidad: Sinuestros estudios están condicio-nados por la existencia de sistemacuyo marco es alguna de las nor-mas generales inicialmente men-cionadas en esta fase se programa-rán aquellos aspectos necesariospara el control de la calidad denuestros trabajos exigidos normati-vamente. No obstante, si no secuenta con un plan tan ambicioso,sí que resulta necesario llevar a ca-bo unas acciones que nos permitanconocer permanentemente el gradode calidad en el que nos movemos.Como mínimo, resulta imprescin-dible contar con los elementos bá-sicos de control de calidad delmuestreo que nos ofrezcan una vi-sión de la precisión del mismo, lacontaminación de muestras y suestabilidad (muestras duplicadas,uso de blancos y adiciones, respec-tivamente) y de los trabajos de la-boratorio (muestras duplicadas,materiales de referencia, calibra-ciones, etc.) (Fig. 5).

biental aparecen referencias sobreprocedimientos de muestreo y aná-lisis en la investigación de la con-taminación. Esta normativa, en ge-neral, hace referencia a procedi-mientos propuestos por diferentesorganismos internacionales. Estospueden ser organismos de normali-zación (AENOR -España-, AFNOR-Francia-, BSI -GB-, DIN -Alema-nia, ASTM ANSI -USA-, EN -Eu-ropa- ISO -Internacional-, etc.) uorganismos específicos relaciona-dos con el sector medioambiental ode la salud humana (EPA, APHA,WPCF, AWWA, OSHA, etc.).

Como ya se ha mencionado, en es-ta normativa también aparecen mé-todos para la toma de muestras deaguas residuales, así como para ladeterminación de caudales. Lasnormas de referencia para esta últi-ma parte son aquellas elaboradaspor ISO/ TC 30, “Medida del cau-dal de fluidos en conductos cerra-

dos” y por ISO/TC 113, “Medidasdel caudal de líquidos en canalesabiertos”.

- Tratamiento y manipulación dela muestra: Las muestras, una vezrecogidas y hasta su análisis, pue-den sufrir diferentes procesos quetengan como consecuencia la alte-ración de las mismas. Los procesosde degradación de las muestraspueden ser físicos (disgregación departículas, difusión de gases, foto-degradación, etc.), químicos (oxi-dación, hidrólisis, etc.) o biológi-cos (nitrificación, oxidación bioló-gica de la materia orgánica, etc.).El grado de alteración de las mues-tras dependerá de muchos factores,entre otros, de la naturaleza quími-ca y biológica de la muestra, tem-peratura, período de tiempo hastaanálisis, manipulación, tipo decontenedor, etc.

Para evitar o disminuir la altera-

INGENIERIA QUIMICA

350

Figura 4.Manejo y

conservaciónde las muestras

Figura 5.Elementos

básicosdel controlde calidad

del muestreo

4.5. Análisis y ensayos de laboratorio–––––––––––––––––––––––––––––––

Las muestras de aguas residualeshan llegado al laboratorio. En él sellevarán a cabo diferentes análisisfísico/químicos, microbiológicos yensayos toxicológicos. En esta fase,como en los trabajos de campo, seaplicarán muchos de los aspectosdiseñados y programados en la fa-ses anteriores, fundamentalmente:

- Entrada de muestras (registro deentrada de muestras, solicitud deanálisis y ensayos y asignación deanalistas).

- Tratamiento previo a la medidainstrumental de la muestra, si fueranecesario.

- Calibración de equipos de medida.

- Realización en cada muestra detodos los análisis y ensayos, a tra-vés de las técnicas y procedimien-tos previamente definidos y conlos elementos de control de calidadnecesarios.

- Cumplimentado de las fichas deanálisis y, si fuera necesario, deldocumento de cadena de custodia.

Dentro de estos trabajos, el aspec-to fundamental es la utilización delas diversas técnicas existentes.Estas técnicas que, como se apuntóen la descripción de los trabajos arealizar en la fase de diseño, ven-drán definidas, principalmente, porlos contaminantes o los efectos delos mismos a determinar.

Las técnicas físico-químicas másutilizadas para la cuantificación decontaminantes en vertidos deaguas residuales son: cromatogra-fía de gases, HPLC, espectrofoto-metría de absorción atómica, es-pectrofotometría de utravioleta-vi-sible, electrometrías y espectrofo-tometría de infrarrojo.

Las técnicas microbiológicas, engeneral, se basan en el cultivo enun medio apropiado de los micro-organismos de interés y posteriorrecuento y/o identificación.

Por último, los ensayos toxicológi-

Cuando puedan existir repercusio-nes legales, deberá contarse con unsistema de documentación de la ca-dena de custodia (sistema que haceposible el seguimiento de la pose-sión y manipulación de la muestradesde su recogida hasta su elimina-ción). Este sistema nos permitiráconocer en qué punto de la historiade la muestra se han podido produ-cir alteraciones, contaminaciones odeterioros, y quién es el responsa-ble en cada paso. Los documentosque conforman el sistema de cade-na de custodia van desde etiquetasy sellos de las muestras, hasta li-bros o fichas de campo, documentoespecífico de cadena de custodia,documentación del transportista,hoja de petición de análisis, regis-tro de entrada de muestras y asig-nación de analistas e informe de re-sultados analíticos. A pesar de queno se empleen en litigios nuestrasmediciones, siempre es útil un sis-tema básico de documentación. Es-te, como mínimo, debería contarcon fichas de campo, etiquetas demuestras, fichas de entrada demuestras y solicitud de análisis einforme de resultados analíticos.

4.4. Trabajos de campo–––––––––––––––––––––––––––––––

Diseñados y programados los tra-bajos de campo y laboratorio, lossiguientes pasos del estudio deaguas residuales se desarrollaránen el punto de vertido. Será aquídonde se aplicarán muchos de losaspectos diseñados y programadosen la fase anterior, fundamental-mente:

- Realización de tomas de lasmuestras en número, característi-cas, momentos y procedimientosdefinidos.

- Referenciado y, si fuera necesa-rio, tratado para la conservación ysellado de las muestras.

- Calibración de equipos de análi-sis in situ.

- Determinaciones analíticas in situ.

- Cumplimentado del cuaderno ofichas de campo y, si fuera necesa-rio, del documento de cadena decustodia.

- Disposición para el transporte delas muestras.

A lo largo de los trabajos de cam-po es esencial actuar con las máxi-mas precauciones para evitar con-taminaciones de las muestras. Mu-chos son los puntos de posible con-taminación de la muestra:

- Muestreo: a través de material demuestreo (equipo, contenedores yreactivos) sucios o inadecuados,contaminación ambiental o mani-pulación de las muestras.

- Conservación de muestras: a tra-vés de aditivos o pipetas.

- Transporte: a través del materialrefrigerante, neveras portátiles ocontaminación cruzada con otrasmuestras.

Para evitar la contaminación de lasmuestras se debe utilizar materialadecuado y con las condiciones delimpieza necesarias según el tipode valoración a realizar. Por otraparte, como se apuntó anterior-mente, es fundamental contar conun mínimo sistema de garantía decalidad basado en procedimientosnormalizados que, además, cuentecon un sistema de control de cali-dad del muestreo que nos permitadetectar contaminaciones. Dentrode este sistema, el uso de blancos(muestra de agua ultrapura mani-pulada de la misma forma que lasmuestras de las aguas residuales)para su análisis posterior es muyrecomendable.

Además de los aspectos programa-dos en el muestreo, durante las ac-tividades de campo se recogerá to-da la información complementariaque sea necesaria y que pueda te-ner alguna importancia en la inter-pretación de los resultados finales.Dentro de esta información pue-den ser fundamentales datos relati-vos a:

- Aspecto u otras características or-ganolépticas de las muestras reco-gidas.

- En los vertidos industriales, alte-raciones en los sistemas de produc-ción con posible incidencia en ver-tidos, etc.

Tratamiento de Aguas Residuales

351

octubre 99

resultados obtenidos en un estudiode caracterización de un vertidosde aguas residuales, siempre debe-mos tener en cuenta todos los as-pectos anteriormente vistos. Si seha seguido un procedimiento comoel propuesto a lo largo de esta ex-posición, contaremos con una seriede resultados (niveles de contami-nantes o valoración de efectos to-xicológicos), pero, además, conuna información adicional sobre elgrado de representatividad de la/smuestra/s, incertidumbres, etc.,que será fundamental para unaadecuada interpretación final delos mismos y toma de decisiones.

Ponencia presentada en las 3as Jornadas de Trata-miento de Aguas Residuales organizadas por IN-GENIERIA QUIMICA, en colaboración conADECAGUA y celebradas en Madrid los días 28y 29 de abril de 1999.

cos tienen su fundamento en la ex-posición del elemento a estudiar aun sistema biológico, valorándoseposteriormente los efectos sobre elmismo.

4.6. Valoración de resultados–––––––––––––––––––––––––––––––

El producto final de los trabajos delaboratorio serán los informes deresultados tras los diferentes análi-sis y ensayos realizados. Un estu-dio de caracterización de aguas re-siduales, sin una valoración finalde los resultados en función de losobjetivos inicialmente definidos,nos daría una información parcial.Por esta razón, se hace necesariouna interpretación de los datosanalíticos frente a diferentes crite-rios. Estos criterios de valoración,apoyados generalmente en estu-dios científicos, han sido estableci-

dos como guía para alcanzar unosniveles de seguridad en la contami-nación que garanticen la salud hu-mana, la protección del medio am-biente y la protección de los siste-mas de saneamiento y depuración.

Los criterios utilizados en la valo-ración de las características anali-zadas en los vertidos de aguas resi-duales son, generalmente, aquéllosreflejados en la legislación nacio-nal, autonómica o municipal, oaquéllos propuestos en legislacio-nes de otros países de alto desarro-llo medioambiental, cuando paraalguno de los parámetros no conta-mos con nivel de referencia. Porotra parte, son de uso frecuente re-ferencias ambientales no incluidasen la legislación pero comúnmenteaceptados en el entorno de la acti-vidad ambiental.

Por último, en la valoración de los

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