INSTITUTO POLITECNICO NACIONALUNIDAD PORFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGIA

CENTRIFUGACIÓN

6LM2EQUIPO 2

BARRERA VILLAVICENCIO ALEJANDROCANO LEZAMA CANDY VANESSA

FLORES AGUILAR EDUARDO GARCÍA ROBLES RODRIGO URIELTEJEDA CARRASCO LUIS ALBERTO

TORRES GRANADOS LUZ ANGÉLICA

I .Fundamentos La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo. La fuerza centrífuga puede acelerar el proceso de sedimentación de partículas que tienen tendencia a hacerlo espontáneamente (densidad superior a la del líquido), o en aquellas que tienden a flotar (densidad inferior a la del líquido.

En la centrífuga de discos un recipiente bajo y ancho gira sobre un eje vertical. El recipiente tiene un fondo plano y un cabezal cónico y la alimentación entra por la parte superior a través de una tubería estacionaria situada en el cuello del recipiente. Haciendo perforaciones en los discos se forman canales a través de los cuales pasan los líquidos. La alimentación líquida entra por el fondo del recipiente, fluye por los canales y asciende sobre los discos. El líquido más pesado es forzado

hacia fuera desplazando al líquido ligero hacia el centro del recipiente. Durante su recorrido, el líquido más denso choca rápidamente contra la cara inferior de un disco y fluye sobre ella hasta la periferia del recipiente sin encontrar nada más de líquido ligero. Análogamente, el líquido menos denso fluye hacia dentro y hacia arriba sobre las superficies superiores de los discos.

En una solución las partículas con una densidad mayor que la del medio circundante tienden a irse al fondo (sedimentan); cuando su densidad es menor las partículas flotan. Cuanto mayor es la diferencia entre las densidades más fácil es la migración. Si no hay diferencias de densidad (condiciones isopícnicas) las partículas quedan suspendidas. Con el fin de aprovechar las pequeñas diferencias de densidad para la preparación de distintas partículas en una solución se puede utilizar la fuerza de atracción de la tierra ejercida en una centrífuga en la que se aplique una fuerza de centrifugación varias veces mayor que ésta.

Las centrífugas de discos son especialmente valiosas cuando la finalidad no es la separación completa sino la concentración de una fase fluida. Se utilizan en la separación de la nata de la leche, la concentración del látex del caucho, separaciones almidón-gluten y de cremas (Geankoplis, C., 1998).

II. Diagrama de flujo del proceso de separación

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de centrifugación.

Tabla 1. Cuadro de balance del proceso

Corriente

Decalite 0.2 kg 0 0.2 kg 0.2 kg 0.130854 kg 0.069146 kg

Agua 0 10 L 10 L 10 L 9.849146 L 0.150854 L

III. ResultadosTabla 2. Características de la centrífuga de discos

Elemento DescripciónMarca de centrífuga Westfalia Separator

Material de fabricación Acero inoxidableN (rpm) 9470

Radio interno del disco (m) 0.02275Radio externo del disco (m) 0.0547

Altura del disco (m) 0.0341Número de discos (n) 39

Θ (°) 43.14W (rad/s) 991.696

Σ (m2) 1293.2556G 13637.7744

Diámetro interno del tazón (m) 0.137Diámetro externo del tazón (m) 0.15

Altura del tazón (m) 0.0663Tiempo de residencia (s) 34.4

Tabla 3. Registro de flujos de alimentación a diferentes velocidades de la bomba

Velocidad 8 Velocidad 6 Velocidad 4

Volumen (ml)

Tiempo (s)

Flujo promedio

(ml/s)

Volumen (ml)

Tiempo (s)

Flujo promedio

(ml/s)

Volumen (ml)

Tiempo (s)

Flujo promedio

(ml/s)226 15.3

14.83180 15.23

11.84126 15.10

8.20224 15.15 184 15.43 124 15.30228 15.25 180 15.26 124 15.20

Tabla 4. Características de la partícula y solución heterogénea

Característica DescripciónViscosidad del líquido (kg/m s) 1.102 x 10-3

Densidad de la partícula (kg/m3)

1300

Diámetro promedio de la partícula (μm) 7-12

Velocidad de sedimentación 1.5466 x 10-5

Densidad de la solución (kg/m3) 1003Turbidez (NTU) 4490

*Solución de decalite (tierra de diatomeas) al 1%**Datos del líquido (agua) reportados a 20°C

Tabla 5. Registro del porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad

Característica DescripciónHumedad (%) 68.57

Masa húmeda de sólidos recuperados (g) 220Masa seca de sólidos recuperados (g) 69.146

Porcentaje de recuperación (%) 34.57Rendimiento (g sólidos/L solución) 6.9146

Productividad (g sólidos/L solución·s) 0.201

El turbidímetro requería una muestra de 18 ml de la solución a analizar, mostrando un rango de temperatura de operación de 0 a 50 °C y un porcentaje de humedad de operación de 0 a 90%. El turbidímetro utilizado para la elaboración de la curva tipo y la lectura de las muestras de clarificado fue calibrado antes de su uso con las soluciones proporcionadas para dicha calibración. Las muestras que se leyeron fueron preparadas en matraces aforados (cada una respectiva a la concentración requerida) las cuales al verterlas a los tubos donde se llevaban a cabo las lecturas, tenían que ser agitadas constantemente para evitar la sedimentación de las partículas. El turbidímetro tiene un rango de lectura hasta 1000 NTU, por lo que muestras muy concentradas tenían que ser diluidas, además de que el mismo requería de mucho tiempo para tomar la lectura, lo cual representa un error en las lecturas ya que en ese tiempo se presentaba la sedimentación de las partículas.

Tabla 6. Datos obtenidos de NTU de las muestras por minuto y su respectiva concentración.

Tubo/Tiempo (min)

Turbidez (NTU)

Concentración (% w/v)

0 2 0.04321 1 0.04302 1 0.04303 1 0.04304 1 0.04305 1 0.04306 1 0.04307 1 0.04308 1 0.04309 4 0.0437

10 6 0.044211 20 0.047412 321 0.116213 3090 0.7493

14 4770 1.133517 4990 1.183818 4940 1.172419 5170 1.225020 6190 1.4582

0 5 10 15 20 250

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

Tiempo (min)

Conc

entr

ació

n (%

w/v

)

Figura 2. Concentración de sólidos en el clarificado (%) en función del tiempo

IV. Análisis de resultadosLos resultados presentados en la Tabla 2 fueron calculados con el fin de caracterizar y dimensionar la centrífuga utilizada durante la experimentación, y cuyos cálculos se encuentran en los anexos de este informe.

Para condiciones de operación del equipo y experimentación, sólo se utilizó la velocidad 8 de la bomba peristáltica para llevar a cabo la centrifugación. En cuestión de la densidad de partícula (densidad de la tierra de diatomeas o decalite) reportada en la Tabla 4, la determinación

experimental arroja un resultado de ρdecalite=1300kg

m3, que comparada con la reportada

bibliográficamente por EPMineral1s, la densidad de partícula de este material es de 1310kg

m3, por

lo cual podemos decir que la medición de densidad de la solución preparada fue correcta, ya que la determinación de la densidad de partícula fue realizada a partir de la densidad de solución y del

1

dato de densidad del agua a 20°C. Así mismo, en la misma fuente se reporta que el diámetro de partícula promedio en el intervalo mostrado en la Tabla 4 es de 9.5 μm, dicho dato se compara con el diámetro de partícula calculado a partir de la velocidad de sedimentación determinada experimentalmente, determinando un valor de 10 μm, el cual es muy similar al reportado en la bibliografía, por lo que se supone la velocidad de sedimentación determinada experimentalmente es correcta (cálculos mostrados en los anexos de este informe).

La Figura 2 muestra el comportamiento de la concentración de decalite en el clarificado (en % peso/volumen) a diferentes tiempos del proceso de centrifugación, observando que mientras transcurre el tiempo de centrifugación, la concentración aumenta, esto quiere decir que el espacio entre los discos de la centrífuga se empieza a saturar de sólidos húmedos (para su posterior recuperación), por lo que la separación de los sólidos de la solución alimentada disminuye conforme al paso del tiempo, en otras palabras, existe un tiempo de saturación muy visible en la Figura 2 (aproximadamente en el minuto 11), donde la concentración de sólidos en el clarificado aumenta considerablemente de un tiempo a otro; la estimación de este comportamiento ayuda a determinar un tiempo de operación en donde la centrífuga operaría con una buena eficiencia antes de la saturación de esta, evitando un gasto innecesario de tiempo y energía en el proceso, ya que como se aprecia, después del tiempo de saturación, la concentración de decalite en el clarificado sigue aumentando conforme aumenta el tiempo de proceso.

El porcentaje de humedad en la muestra de sólidos recuperada fue alta (Tabla 5), por lo que es de esperarse que la masa seca de estos sólidos sea muy baja a comparación de la masa humedad, entonces, el porcentaje de recuperación será bajo (el porcentaje de recuperación obtenido en la centrifugación llevada a cabo fue de 34.57%, un porcentaje considerablemente bajo); lo anterior puede explicarse al proceso de recuperación de la masa húmeda de sólidos, procedimiento llevado a cabo de manera manual por los integrantes del equipo, y donde una buena parte de sólidos “recuperados” quedaron dentro del tazón de la centrífuga sin posibilidad de ser extraídos para su peso.

V. ConclusionesSe comprobó el efecto que tiene la saturación del equipo respecto a su eficiencia, ya que después de un tiempo el clarificado comenzó a salir muy concentrado y siguió subiendo su concentración.Se necesita un mejor método para la recuperación de los sólidos ya que se tuvieron pérdidas considerables de estos.Se obtuvo pleno conocimiento del armado y desarmado de la centrifuga así como los puntos claves para su correcto funcionamiento.Se pudo identificar la diferencia entre; porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad.

VI. Recomendaciones1. Al desarmar y volver a armar la centrífuga tener cuidado en la colocación de las piezas y si se tiene alguna duda, acudir con el profesor, ya que en caso de un mal armado puede ocasionar algún tipo de daño al equipo.

2. Tener especial cuidado con las partes pequeñas al momento de desarmar la centrifuga para no perderlas al igual que el orden de cada una de las piezas.3. Tener un mejor sistema de recolección de los sólidos recuperados o utilizar instrumentos que nos permitan recuperar la mayoría, ya que en este paso de recolección existen muchas pérdidas.4. Tener un buen sistema de agitación para que los sólidos no sedimenten antes de entrar a la centrifuga.

VII. Bibliografía y referencias electrónicasUlrich, Gael D. 1984. Chemical engineering process dessign and economics. USA: John Wiley and Sons

Robert L. Mott. (4a. edición). Mecanica de fluidos aplicada. Barkeley: Prentice Hall

Geankoplis Ch. J., Procesos de transporte y principios de procesos de separación. Editorial continental, cuarta Edición México, 2006.

McCabe, W., Smith, J. y Harriot, P. (2007). Operaciones unitarias en ingeniería química (7ª ed.). España: McGraw-Hill Interamericana Pp. 1043-1044

https://epminerals.com/uploads/Products/product_412/Spanish_REACH__AXIS_Regular_AXIS_Fine_AXIS_Coarse_MP-78_MP-79_MP-94_Floor_Dry_Play_Ball!_Fine_and_Play_Ball!_Regular.pdf

VIII. Guía de operación del equipo

Figura 3. Centrifuga de discos marca Westfalia Separator

En laboratorio utilizamos una centrifuga de discos que consta de un eje vertical sobre el cual se coloca un conjunto de discos en forma de conos truncados. Dicha centrifuga tiene un rotor que provoca el giro tanto de los disco como del tazón de la centrífuga. La alimentación se hace llegar a la centrifuga con un equipo auxiliar que consta de una bomba de desplazamiento positivo con diferentes velocidades de flujo.

Los componentes de la centrifuga son los siguientes:

Parte externa Tabla 7. Partes externas del equipo

Parte del equipo Parte del equipoBomba auxiliar Tapa externa del equipoSalida 1 de clarificado Salida 2 de clarificadoFrenos de seguridad Salida 3 de clarificadoTazón de la centrífuga ManómetroBotones de arranque y paro Válvula 1

Parte InternaTabla 8. Partes internas del equipo

Parte del equipo Parte del equipoTanque de recepción Eje de ensamblajeEmpaque Tapa de los discosTubería salida 2 de clarificado Cubierta de protecciónTubería salida 3 de clarificado Tornillo de ensamblaje 1Pila de discos Tapa de la cubierta

Figura 4. Parte interna de centrifuga Figura 5. Pila de discos y tazón de centrifuga

Figura 6. Bomba Auxiliar Figura 7. Cubierta de protección

ARMADO DEL EQUIPO

1. Identificar las partes de la centrífuga y apretar los seguros para evitar que gire.2. Montar las piezas de la centrífuga en el orden adecuado.3. Colocar los discos sobre el rotor y verificar que los discos estén en mayor a menor.4. Colocar la pila de discos en el equipo.5. Colocar la tapa protectora de la pila de discos.6. Colocar el empaque y posteriormente montar el eje y la tapa.7. Colocar la tapa de los discos 2.8. Colocar el tornillo grande solo manualmente.9. Cuidadosamente la tapa de la cubierta.10. Colocar el tornillo pequeño solo con giro manual.11. Colocar la tapa externa del equipo y montar la tubería para la salida del clarificado 2 y posteriormente colocar la tubería para salida de clarificado 312. Verificar que la tapa externa asiente bien y posteriormente apretar los tornillos.13. Conectar las mangueras hacia el recipiente de alimentaciónNota: Antes de apretar los tornillos de ensamblaje, hacer girar manualmente el tazón junto con las otras partes para verificar que todo este correctamente ensamblado y no tenga ningún problema.Cuidar y poner en orden las piezas de cómo se va ir armando y tener especial cuidado en las piezas pequeñas.

OPERACIÓN

1. Encender centrifuga. (Esperar a que alcance una velocidad constante)2. Alimentar la suspensión de decalite con la ayudad de la bomba auxiliar.3. Recolectar el clarificado y posibles fugas en los recipientes correspondientes.4. Una vez procesado el volumen de operación parar el equipo con el botón de paro.5. Esperar a que el equipo se detenga por completo.

Nota: Al momento de encender la bomba, cuidar las salidas de la centrifuga para no ocasionar derrames y perdidas del líquido.

LIMPIEZA

1. Esperar a que el equipo se detenga completamente.2. Desarmar la centrifuga teniendo cuidado del orden para poder volverla a armar correctamente.3. Lavar cada una de sus piezas.4. Recuperar solidos retenidos.5. Armar la centrifuga y verificar el correcto armado.

Nota: Al momento de desarmar, si los tornillos de ensamblaje están muy apretados, utilizar el martillo de goma cuidadosamente para facilitar el desarmado.

Figura 8. Recuperación de Sólidos retenidos.

IX. AnexosCálculo de porcentaje de humedad en la muestra y masa seca de sólidos retenidos

Tabla 9. Datos para la determinación de humedad

Masa húmeda de sólidos (g) Masa seca de sólidos (g)10 3.1427

% humedad=masahúmeda−masa secamasahúmeda

x100=10−3.142710

x 100=68.57%

Masa seca sólidosretenidos=Masahúmeda retenida ∙(100%−%humedad )Masa seca sólidosretenidos=(220 g ) (100%−68.57% )=69.146 g

Cálculo de porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad

% recuperación=masa seca sólidosretenidosmasa inicial de sólidos

x100=69.146 g200 g

x 100=34.57%

Rendimiento= masa seca sólidos retenidoslitrosde soluciónalimentada

=69.146 g10 L

=6.9146 gsólidosL sln

Productividad=Rendimiento

Tiempodeoperación=6.9146

g sólidosL sln

1200 s=5.7621 x10−3 g sólidos

L sln∙ s

Cálculo de la velocidad de sedimentaciónDespués de una experimentación en una probeta graduada de 250 ml con una solución de decalite al 1%, se obtuvo una serie de resultados de recorrido de las partículas respecto al tiempo, dicho comportamiento se muestra en la siguiente gráfica:

0 5 10 15 20 25 30 3516

17

18

19

20

21

22

23

Tiempo (min)

Altu

ra (c

m)

Figura 9. Comportamiento de la sedimentación de las partículas en una solución de decalite al 1%.

Para obtener la velocidad de sedimentación de las partículas en la solución se recurre a una regresión lineal para obtener la pendiente del comportamiento anterior:

Pendiente=Velocidadde sedimentación=0.0928 cmmin

=1.5466 x10−5ms

Curva tipo de decalitePara la construcción de la curva tipo se obtuvieron los siguientes resultados:

Tabla 10. Datos para la construcción de curva tipo

Concentración (%) NTU

0 0.40.1 4130.2 6300.3 8700.4 14400.6 23000.7 29600.8 34000.9 34901.0 4490

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.20

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

5000

Concentración (% w/v)

NTU

Figura 10. Curva tipo para soluciones de decalite.

Obtenemos la ecuación de la línea de tendencia:

NTU=4373.3∙ (%Concentración )−187.3

De esta ecuación se despejará la concentración (%w/v) para determinar este parámetro a lo largo de las muestras de clarificado tomadas en la experimentación.

Cálculos para las características de la centrífugaPara el ángulo, se tomaron en cuenta los dimensionamientos de los discos:

Por propiedades trigonométricas, se forma un triángulo rectángulo de la siguiente manera para poder encontrar el ángulo buscado:

tan ángulo=h

r0−r1→ángulo=tan−1( h

r0−r1 )=tan−1( 34.131.95 )=46.86 °El ángulo pedido para caracterización de la centrífuga es el complementario a la suma del ángulo calculado y el ángulo recto (90°), entonces el ángulo buscado es:

θ=180°−(90 °+46.86 ° )=43.14 °Para calcular velocidad angular:

w=2πN60

=(2)(π )(9470 rpm)

60=991.696 rad

sPara el factor sigma o área equivalente:

Σ=2π w2(n−1)(r 0

3−r13)

3gtanθDonde la diferencia de radios es respecto a los discos:

Σ=2 π (991.696 rads )2

(39−1 ) ¿¿

Para el factor G se considera el radio de giro del tazón (radio interno del tazón):

G=1.11 x 10−3R N 2=(1.11 x 10−3)(0.137m)¿

Cálculo de la densidad de la partículaPara este cálculo se midió en primera instancia la densidad de la mezcla con ayuda de un densímetro (dato reportado en la Tabla 3), a partir de la siguiente ecuación:

ρmezcla=ρaguaXagua+ ρdecalite XdecaliteDespejando:

ρdecalite=ρmezcla− ρaguaXagua

X decalite

=1003

kg

m3−(1000 kgm3 )(0.99)0.01

=1300 kgm3

Cálculo de diámetro de partícula a partir de la velocidad de sedimentación experimentalPor Ley de Stokes, se sabe que:

Dp=√ 18V sμ

(ρdecalite−ρagua )g=√ (18 )(1.5466 x 10−5ms )(1.102x 10−3 kg

m∙ s )(1300 kgm3−1000 kgm3 )(9.81ms2 )

Dp=1.0209 x10−5m=10.209μm

Propiedades físicas y termodinámicas de los reactivos utilizados

Tabla 11. Propiedades físicas y termodinámicas del decalite

*Tabla obtenida de EPMinerals