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IiNIS-mf—13135 • X/~' £e_
COLEGIO NACIONAL OE EDUCACIÓN PROFESIONALTÉCNICA
PLANTEL LERMA CLAVE 199
OBTENCIÓN DEL AC-227 A PARTIR DEMINERALES URANÍFEROS
T E S I SQUE PARA OBTENER EL TITULO DE:
TÉCNICO EN QUÍMICA INDUSTRIALP R E S E N T A :
SILVIA MARTINEZ TARANGO
LERMA EDO. MEX. 19 9
COLEGIO NACIONAL DE EDUCACIÓN PROFESIONALTÉCNICA
PLANTEL LERMA CLAVE 199
OBTENCIÓN DEL Ac-227 A PARTIR DEMINERALES URANÍFEROS
T E S I SQUE PARA OBTENER EL TITULO DE:
TÉCNICO EN QUÍMICA INDUSTRIALP R E S E N T A :
SILVIA MARTINEZ TARANGO
LERMA EDO. MEX. 1 9 9 1
Este trabajo fue realizado en el Instituto
Nacional de Investigaciones Nucleares bajo la
Dirección de la M. en Q. Flor de Maria Ramirez
de la Cruz del Depto. de Química de la
Gerencia de Investigación Básica y la
Dirección Académica de la Q. Leticia
Guadarrama.
Agradezco al Instituto Nacional da
Investigaciones Nucleares el apoyo
económico brindado para la realización
de este trabajo de tesis
?•-
A G R A D E C Í M I E K T O S
A la M. en Q. Flor de Ma. Ramirez por la excelente
asesarla para la realización de este trabajo de tes is y por
compartir conmigo sus amplios conocimientos y experiencias.
A las personas que colaboran en el Depto. de Qulinica;
en especial a la Dra. Silvia Bul bul i an y al Dr. José Luis
Iturbe.
A la Q. Leticia Guadarrama por su apoyo y orientación
que me brindo durante la eleboración del mismo.
A mis compafleros Santa Alvarez, Maricela Martinez e
Hilario Flores por su profundo sentido de compañerismo.
A MIS PADRES
Con respeto, por sus consejos y ayuda
noral que me motivan di a con día a ser mejor.
A MIS HERMANOS
Por el aprecio y cariño que les tengo.
A RENE
Per el afecto y apoyo moral que me brindas
para si logro de mis anhelos.
CONTENIDO
INTRODUCCIÓN PAG.
GENERALIDADES-
PARTE EXPERIMENTAL IS
RESULTADOS Y DISCUSIÓN 29
CONCLUSIONES 63
APÉNDICE 64
BIBLIOGRAFÍA 76
INTRODUCCIÓN
La separación radioquímica y electrodepósito de radioisótopos
provenientes de minerales uraníferos o sedimentos marinos, es un
tema de actualidad dentro de las ciencias nucleares; la separación
química y radioquímica pura de uno o varios radioisótopos, se ve
afectada por el origen de la muestra, la abundancia del mismo y la
metodología establecida. Cuando ese radioisótopo, está presente en
cantidades muy pequefias, como es el caso del Ac-E2? que en
equilibrio radiactivo secular con su padre el U-235 se encuentra
en iXlO~*Si, su separación pura radioquímica y electrodepósito
único es sumamente dif íc i l por la abundancia mucho mayor de
miembros de las series del U-238 C4n+23 y Th-S32 C4ní y porque
tienen comportamiento químico y electroquímico similar al Ac-2S7
además, es de esperarse que la cantidad recuperable del Ac-227,
sea prácticamente mínima, por que el mineral carnotita mexicano
contiene O. 18% del uranio total.
En este trabajo se presenta, en Generalidades 1 Í ;
características de un mineral carnotita, los conceptos teóricos
relativos al tema de estudio y algunos procesos químicos que son
de interés cuando -ze estudia un mineral uranífero. En la Par', e
Experimental se presenta un diagrama de flujo de i&
metodología. También se da de llanera detallada cada metoa~
técnica usada. En Resultados y Discusión se presentan, comparan y
discuten los resultados obtenidos de varias muestras provenientes
del mineral carnotita asi como del óxido de torio, respecto ai
comportamiento radioquímico y electroquímico de los radioisótopos
identificados mediante sus espectros alia principalmente. riv
Conclusiones, se da énfasis a las observaciones y deduc.f:,-:vj-
relevantes derivadas de este estudio. En Bibliogratía se pre«»!-' ..f-
los trjbajos más importantes que sirvieron de gula > apovo p-.*r i
este trau.ajo Por último, en el Apéndice -si? definen a.:ju-.o¿
-js usados durante el desarrollo de esta inve:1. igacio:.
GENERALIDADES.
1.- Minerales uraníferos.
Existen diferentes minerales uraníferos como la
carnotita, uramfita, uraninlta. tuyamoní ta, uranocircita
etc. Sólo se describirá a la carnotita por ser la de interés en
este estudio.
La carnotita es un mineral uranífero, su composición química
es CVOOi KZCUCBDI 3HZO Cvanadato de uranio y potasio doble con
agua!).
Se le llama carnotita en honor a su descubridor el Ingeniero
en minas y químico francés Marie Adolphe Car not. (1>
La carnotita se caracteriza por su color amarillo, su
naturaleza pulverulenta y la localización del yacimiento; es
ligeramente fluorescente en comparación con otros minerales y es
soluble en ácidos. Se han encontrado en ella pequeKas cantidades
de Ca, Ba, Mg, Fe, Na, Sr, Al y Si CO.10-15O. Su formación se debe
a la acción de las aguas meteóricas sobre los minerales
preexistentes de uranio y vanadio. Es un pigmento fuerte, ya que
cuando esta presente en una arenisca en una cantidad inferior al
í'/i colorea de amarrillo a la roca. Se halla principalmente en la
región de la meseta del Sudoeste del Colorado y en la República
Mexicana; la carnotita proviene de Chihuahua, [Xirango, Oaxaca. San
Luis Potosí, etc.
La empleada en este trabajo proviene de Sierra de Gómez
Chihuahua, y su color es cafe grisáceo de aspecto terroso.
En la tabla siguiente se muestran las propiedades generales
más importantes de la carnotita.
MINERAL
CarnotitaCVO43zK2CUOz:>2. 3HzO
ColorB r i l l o CLÍ
Fluorescencia CF3
Pleocroisino
Indices y orientación.
FracturaColor del polvo fin
FORMA
Placas «onoclinicas COOIDPlacas romboidales C11O3.
Amarrlllo 1inon,amari11o verdoso.L: Terroso en conjuntos, cr is tales
nacarados suaves.F:Verdosos débl1.
Débil: a » color amarillo gris.ft « amar i 11o gris , amar111o
limón.Y " amarillo limón, amarillo
verdoso.
a = c=l. 75O-1. 89ft - 1.895-2.06Y " 1.920- 2. O8
COO15 Perfecta,amar i 11 o
Como la carnotita es un mineral de uranio, es decir que
existe en la corteza terrestre, contiene los miembros de las treso>
2 otermina con elei U—235 y termina con el
"*Pb CFig. l-a3 la serie 4n+3 que empieza con7Pb CFig. 1-bJ y la serie 4n que
empieza con el Th-232 y termina con el *Pb CFig.
Si la muestra no sufre l ixiviación o algún tratamientoquímico adecuado, cada serie esta en equilibrio radiactivo. Eluranio esta presente en el mineral carnotita mexicano '*' unO. 1854.
Por la consistencia terrosa que tiene la carnotita requiereun tratamiento químico adecuado para digerirla <S> y asi tenerlaen un estado químico que l e permita ser usada para separar algunoso todos los radioisótopos provenientes de las series radiactivasya señaladas.
La separación de los radioisótopos puede realizarse porvarios métodos '*7> como son la extracción con disolventes, eiintercambio iónico y la coprecipltación. En algunas ocasiones elradioisótopo de interés no puede separarse puro radioquimlcamentepor estos métodos, entonces se requiere electrodepositarlo <m odepositarlo <o>.
Uranio *-«••»
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Iti232
B t.* •
•M-W4
va•"r,
FI9. i ." *3 Serie del uranio W Serie del actinio c5 Seriedel torio.
Un método reportado recientemente < lo> es el que consiste en
digerir la muestra por fusión con sales, preconcentrarla, pasarla
por resinas sintéticas y electrodepositarla. Con este método se ha
logrado separar al Ac-227 que existe en equilibrio radiactivo con
el uranio en un material tipleo sedimentario y recuperarlo en un
7O>4. La cantidad de '"' de Ac-227 en equilibrio con el uranio en
mineral de uranio es de 2. lxlO~"íí, por lo que su separación tanto
de él como de los otros radioisótopos del mineral con bajo
contenido de uranio es sumamente difícil y este es el caso del
mineral carnotita mexicano.
A pesar de ésto se ha logrado separar a partir de estos
minerales <«.*>.»*> algunos radioisótopos de las series
radiactivas como son el RaIM, U2"", Th2SO y P0210 después de
disolver el mineral con ácidos, precipitar los radioisótopos de
interés, pasarlos por resinas y electrodepositarlos.
a.- Equilibrio radiactivo.
El equilibrio radiactivo es el que se establece entre un
padre y un hijo y es función de sus vidas medias.
En las series radiactivas del uranio hay tres casos de
equilibrio radiactivo: secular, transitorio y no «quilibrio.
a) Equilibrio Secular.
Este caso ocurre cuando la vida media del padre es mucho
mayor que la de la hija. Inicial mente, para tiempos
comparables con la vida media de la hija la actividad de
la misma crece de acuerdo con la forma de la siguiente
ecuación:<19>.
A°11 Xi-X.1
Durante este periodo, hasta siete vidas medias la actividad
del padre prácticamente no cambia. Para tiempos mayores la
siguiente ecuación indica que la actividad de la hija es
esencialmente la actividad del padre.
esto constituye el equilibr~ secular. Ambas actividades decaenexponencial mente con la vida . a del padre.
La figura siguiente muest. .1 equilibrio secular.
10.000-0C3MTE«MCI0N OCL M M E
ACTIVNMD TOTAL.
romuctoH Y OCSINTURACION DE LA M A .
12 16
FIG. 2 TIEMPO CUNIDADES DE T \/Z DE LA HIJA3.
b) Equilibrio transitorio.
En este caso la vida media del padre es mayor que la de la
hi ja, pero no hay una diferencia demasiado grande entre
ellas'1".
Para tiempos mucho mayores que la vida meíia de la hija
se establece el equilibrio transitorio
-Kit\2-\l
en la cual la actividad de la hija es mayor que i aactividad del padre por el factor \z/CKz-\i} y ambas decaenexponenciamenté con la vida media del padre.
La siguiente figura muestra el equilibrio transitorio.
1.0»
i too
> 10-
ACTIVIDAD TOTAL
FORMACIÓN Y DESMTEMAC ION DELAHUA ( T ) /
DESINTEGRACIÓN DEL PADRE(T | / 2 -8hrt . )
12 TIEMPO (hre.)
FIG. 3 RELACIÓN PADRE-HIJA EN EQUILIBRIO TRANSITORIO
el Caso de no equilibrio.
Cuando un padre tiene una vida media mas corta que ladel hijo, nunca están en equilibrio. En una muestra pura••¿el padre, la actividad del hijo empieza a aumentar hastallegar a un máximo para decaer después según su propiavida media, independientemente de la del padre.
Para tiempos suficientemente grandes, la actividad delpadre es despreciable y la actividad de la hija:
Az= A -Xit
Xl-X2
esta gobernada por su propia vida media y no se establece
equilibrio alguno.
La siguiente figura muestra el caso de no equilibrio.
100
10-•
ACTtVIOAO TOTAL
II- ~ ^ _ FORMACIÓN Y DESINTEGRACIÓN OC LA HIJA
DESINTEGRACIÓN DEL PADRE
2 4 6 8 10TIEMPO (UNIDADES DE T, / 2DEL PADRE)
FIO. 4 RELACIÓN PADRE-HI JA. DONDE NO HAY EQUILIBRIO.
3.- Digestión de minerales uraníferos.
La fusión con fluoruro de potasio anhidro es muy efectiva
para la disolución de muchos tipos de materiales refractarios y
merece mayor uso que el que comunmente tiene. Muchos silicatos que
son refractarlos • incluso indestructibles como talcos, asbestos,
cr ana, etc. se di sol ver án completamente en menos de un mi ñuto de
contacto con el flujo fundido'". Sin embargo, la dificultad de
este procedimiento es la eliminación del ácido fluorhídrico y
fluoruros que son mas carde impugnables en el análisis y la
imposibilidad de usar contenedores de vidrio hasta que, la
eliminación de tal ácido haya sido completa. Ambas dificultades
son eliminadas en el presente método por la adición del ácido
sulfúrico concentrado y transposición de la pasta de fluoruro de
potasio sólido a una fusión pirosulfato en el mismo crisol de
platino en el cual fue hecha la fusión del fluoruro. El fluoruro y
la silica son rápida y completamente volatilizados en una
operación y recipientes de cristal pueden ser usados en todos los
pasos siguientes, los tiempos de evaporación o filtración son
eliminados y la perdida de componentes no volátiles en materiales
insoluoles evitada incluso, en muestras grandes.
4.- Coprecipitación <ia-17>.
La separación de un sólido del liquido a partir del cual
precipita, nunca es completa. Algunos de los materiales solubles
contaminan el precipitado y si no pueden separarse por lavado, se
dice que coprecipitan.
Soluciones sólidas. Ciertas sustancias, al precipitar
arrrastran consigo, como parte integral del cristal, otros iones
que normalmente serian solubles. Deben satisfacerse ciertas
condiciones:
1. - El material coprecipitado debe tener la misma estructura
cristalina que •! cristal huésped.
2. - El diámetro de los iones coprecipitados no debe diferir
más del ÍOÜ de los iones reemplazados.
3.- Los iones coprecipitados no deben ser solubles, ya que
las sales menos solubles coprecipitan, formando soluciones sólidas
en un mayor grado que las más solubles.
La coprecipitación de las soluciones sólidas pueden evitarse
convirtiendo el material contaminante en alguna otra forma. La
contaminación debida a una solución sólida, se reduce sólo de
manera ligera por digestión o reprecipitación.
La digestión de precipitados contaminados por coprecipitación
de adsorción eliminan a los iones contaminantes en mayor o menor
grado. Dado que el alcance de esta contaminación es un reflejo del
desarrollo superficial del precipitado, la digestión al aumentar
el tamafio medio de la partícula y disminuir el área superficial
global, disminuye el efecto de adsorción y la contaminación debida
a este efecto. Sin embargo, la eficiencia del proceso de
digestión del precipitado generalmente es función de la naturaleza
del precipitado involucrado. Los precipitados cristalinos y
grumosos pueden purificarse asi en una medida significativa,
cuando las impurezas se hallan adsorbidas sobre la superficie. Los
precipitados gelatinosos no responden bien al proceso de
digestión.
5.- Intercambio Iónico.
El intercambio iónico es un fenómeno natural que fue
observado por primera vez por Thomson y Way, quienes
independientemente publicaron en 185O trabajos relacionados con el
intercambio de iones en el suelo.
Los primeros intercambiadores de iones naturales empleados a
fines del siglo pasado fueron aluminosi1 icatos del grupo de las
zeolitas Cglauconitas, benlonitas3, conocidos como arena verde.
Estos minerales son cristales de estructura laman;/, en cuyos
intersticios se localizan ciertos iones que serán intercambiados
por otros.
JO
El desarrollo de nuevas formas de intercambiadoras continuó y
se descubrió que por sulfonación de lianitos se obtenian iones H .
Esta propiedad se atribuyó desde luego a los grupos -SOsH
presentes, por un lado, y a los grupos funcionales -COO por el
otro, resultantes de una oxidación paralela ocurrida durante la
sulfonación.
Resina de intercambio iónico'1".
Se conoce como resina de intercambio a ciertos compuestos que
forman redes macromoleculares, en las cuales se han combinado
grupos ionizables a su vez asociadas a iones de carga opuesta.
Los grupos ionizables pueden considerarse como parte de la
molécula misma de la resina, es decir, de la llamada matriz y por
ello se le llama también ion fijo CFD. Este ion fijo es el que le
confiere precisamente las características de intercambio a la
resina.
En cuanto a los iones que se encuentran asociados a cada ion
fijo CF5 en una resina intercambiadora CRI3 se conoce como iones
móviles CMD o c>ntraiones por ser los que serán intercambiados
durante el proceso, por iones de la misma carga y que se deseen
ser removidos de una solución problema.
Características de las resinas.
Capacidad: Se define como el número de miliequival entes
iónicas que son intercambiados en una resina, por unidad de peso o
volumen C meq^gr o meq/ml3.
La capacidad de una resina puede expresarse en función de
peso seco o bien de peso húmedo y es necesario que ésto se tome en
cuenta cuando se desea calcular la cantidad de resina requerida
para eliminar una cantidad conocida de iones en una solución.
Selecti vi dad: Una resina es capaz de intercambiar contraiones
de carga opuesta del ion fijo, presenta una diferente afinidad por
i ones de la misma carga, de acuerdo a la 9l ectroposi >. 1 vi dad
o electronegativi dad de los mismos.
11
Asi, en una resina cat iónica la afinidad por los iones
intercambiables es en el orden siguiente:
Li+>H+>Na+>K+>NH«+>Rb+>Cs+>Ag+>Tl>Mg++>Ca++>Al+++>Ce++++.
y en la misma forma, la resina anionica:
OH~> F~> Cl ~> Br ~> NOa~> -HSO*~> I ~.
Tamaño de partícula Cmallaje3: La granuíometr1a de una resina
de intercambio es la característica más importante para efectuar
una buena elección, ya que de ella dependerá en gran parte la
velocidad de flujo de la misma. Si el diámetro de las partículas
es muy grande, la velocidad de flujo del eluente empleado será
mayor pero la resina tiende a ser quebradiza.
Si las partículas de la resina son muy pequeñas, el flujo de
la resina será muy lento y además se puede obstruir la columna.
Grado de entrecruzan»! ento: Esta característica se refiere
generalmente al contenido de di vi ni1 benceno que constituye el
pol l mer o.
Algunas resmas pueden contener hasta 3O-4O>í de
entrecruzamiento, pero este tipo de resinas es tan cerrada que con
ellas Jamás llegan a efectuarse buenas separaciones.
Si el grado de entrecruzamiento es muy bajo, la resina se
hincha demasiado y es muy blanda; se comprime fácilmente y resiste
menos a cambios de presión o fuerza iónica.
Poder de regeneración: Cuando la capacidad de una resina se
ha agotado, es necesario desplazar los iones que se han absorbido,
es decir, habrá que regenerarla. Una resina será de mejor calidad
cuando después de determinado número de procesos de regeneración
de capacidad tenga variaciones mi ni mas.
Pureza y estabilidad: Es importante que una resina no tenga
impurezas que puedan sol ubi 1 i zarse y competir con los iones de la
12
solución que se desee pasar a través de la misma. De especial
interés son las impurezas metálica? que no deberán estar presentes
aun a bajas concentraciones ya que por su carácter oxidante o
reductor podran afectar la estructura interna de la resina o
incluso podrán modificarla confiriendo a la resina características
diferentes.
Como cualquier polímero, una resina posee una vida media, que
dependerá del cuidado o de las condiciones a que se le someta
durante el proceso de intercambio. Cualquier agente físico o
químico afectará la estructura macroreticular de la misma y la
inestabilidad de algunos de estos intercambiadores a variaciones
de temperatura, pH> etc. , limita notablemente su empleo y
duración.
6.- Electrodepósito.
Se le da el nombre de electrodepósito, al depósito
electrolítico de metales sobre metales, aleaciones y cuerpos no
metálicos <1P>. Comprende los procesos de gal vanosplastía, o
electroformación de moldes para vaciados y galvanostegia.
formación de revestimientos metálicos para decoración, protección
u otros fines. La operación es conocida desde hace más de cien
aftos y se mencionó por primera vez en la literatura
aproximadamente en 1S4O. Con el gran adelanto en los conocimientos
de las propiedades fisicoquímicas de las soluciones, con el
perfeccionamiento de las máquinas eléctricas y de los instrumentos
de medición y con la abundancia de sustancias químicas de
suficiente pureza obtenidas en los dos primeros decenios del siglo
presente, se sentaron las bases para que el depósito electrolítico
de metales dejara de ?er un arte y se convirtiera en ur, proceso
científico y tecnológico. A partir de 193O la técnica del
revestimiento metálico por la corriente eléctrica adquirió lugar
importante en la ciencia y la industria. El electrodepósito ccn
frecuencia es el único medio de producir el acabado de superficie
que se desea.
El electrodeposito tiene el fin expreso de alterar las
propiedades superficiales de metales y sustancias no metálicas
Sus efectos son, mejoramiento del aspecto, aumento de i a
13
?="•
resistencia contra la corrosión, el mánchatelo, el ataque por
sustancias químicas y al desgaste, mejor comportamiento de
fricción y mayor dureza.
El electrodepósito no radica sólo en la simple formulación de
una solución. Antes de enchapar el metal o el material no
metálico, hay que preparar debidamente la superficie, la cual debe
estar fisica, química y mecánicamente limpia.
La limpieza fisica. Consiste en la eliminación de aceites,
grasas, suciedad superficial que queda en las operaciones de
pulimento y refino, y polvo de la atmósfera.
La limpieza química. Consiste en la eliminación de óxidos u
otros compuestos formados en la superficie del metal base.
La limpieza mecánica.Consiste en quitar el metal daKado
superficial que resulta de las operaciones mecánicas y que se
compone de lo siguiente: fragmentos sueltos o adheridos que
sobresalen; rayas, formaciones cristalinas que difieren en tamaño
de cristal y estructura de la mayor parte del metal base. Esta
costra de metal dañada es mecánicamente más débil que el cuerpo
del metal. En la preparación para el depósito electrolítico no son
comunes los tratamientos metalúrgicos que robustecen la
superficie. El grado de limpieza mecánica depende de la aplicación
que haya de tener la pieza y la combinación de metales que
constituyen la base y la chapa. Las rayas agudas, las depresiones
o agujeros y las inclusiones no metálicas alteran la lisura, la
densidad, la continuidad y hasta la estructura cristalina y
orientación de la chapa. Estas diversas condiciones de superficie
desempeñan un papel importante en la determinación del aspecto, de
la protección suministrada y de las propiedades mecánicas de la
pieza enchapada.
14
PARTE EXPERIMENTAL.
Se trabaja con un total de 15 muestras del mineral camotita
y tres de óxido de torio. Este último se empleó con la finalidad
de tener un patrón cualitativo en Ja identificación de
radioisótopos de la camotita que pertenecen a la serie del torio
y en especial los descendientes del Th—238.
1.-Reactivos.
1 . - Acido nítrico concentrado CHNOs3 grado analítico, con una
pureza del 65%. Marca Baker.
3 . - Acido sulfúrico concentrado CHaSO«3 grado analítico, con
una pureza del 97.9%. Marca Baker.
3 . - Acido fluorhídrico concentrado CHF3 grado analítico, con
una pureza del 48.9%. Marca Baker.
4.— Fluoruro de potasio CKF5 grado analítico, con una pureza
del 99. O%. Marca Baker.
S. - Pirosulfato de potasio CldSzOri reactivo analítico. Marca
Baker.
6 . - Acido oxálico CHzCzO*. SHzO5 grado analítico, con una
pureza del 99.8%. Marca Baker.
7.— Hidróxido de amonio CNH«OH3 grado analítico, con una
pureza del 28. 0-30. 0%. Marca Monterrey.
8 . - Hidróxido de sodio CNaOHi grado analítico, con una pureza
del 97. O%. Marca Baker.
9 . - Cloruro de calcio CCaCl2> grado anal í t ico, purificado.
10.-Clorato de potasio CKC1CO3 grado analít ico, con una
pureza del 99.7%. Marca Baker.
11.-Propanol CCH»CH2CHiOH3 grado analítico. Marca E.Merck.
12.-Resina de intercambio catiónico Dowex 5OX8-2OO.
fuertemente acida en forma hidrógeno de 1O0-2OO malla-i y
QH de entrecruzamiento. Marca Aldrich.
13.-Resina de intercambio aniónico Dowex 1X8, fuertemente
básica en forma cloruro, con capacidad de intercambio
total de 1.5 meq/ml en base húmeda, de 30-50 mal 1 as.Marca Baker.
15
?••-
14. -Sulfato de sodio CNazSO«D grado ana l í t i co . con una
pureza del 99.9%. Marca Baker.
IS.-Resina de intercambio aniónico AG 1X8 de 1OO-2OO mallas;
forma cloruro Bio Rad, grado anal í t ico . 1.2 meq/ml
de resina.
16.-Resina de intercambio catiónico AG S0W-X8 de 2OO-4OO
mallas, forma hidrógeno Bio Rad, grado anal í t ico . 1.7
meq/ml de resina.
2.-Material.
i . - Crisol de porcelana y platino.
2. - Vasos de tef lón de 100 cm3, frascos y pipetas de p lás t i co
de 1O cm3 y 5 cm3 .
3 . - Columnas de cuarzo de una altura de 11.3 cm y de diámetro
de 0.7 cm y con una cámara para eluyentes de 1.8 cm de
diámetro y 5.2 cm de largo.
4 . - Electrodos de platino y acero inoxidable.
5. - Quemador Bunsen.
6 . - Vidrio de re lo j .
7. - Soporte universal y accesorios.
8 . - Celdas e l e c t r o l í t i c a s de vidrio y p lás t ico de 4.7 cm de
largo y 2.S cm de diámetro.
9. - Fuente de poder con un amperaje máximo de 125 mA y
voltaje de 5OO volts .
3. -Equipos.
En este estudio se emplearon ios siguientes equipos:
1.- Para determinar los espectros alfa se empleo un
detactor de barrera superficial Csilicio cubierto
con película delgada de oro} acoplado a una bomba de
vacio aproximadamente 1X1O mm de Hg o 1X1O mm de
Hg y un muí ticanal de 1O24 canales. En algunas
ocasiones se empleo el analizador muí ticanal Ultima
II 4OOO canales.
16
Las par te s del equipo son l a s s i g u i e n t e s :
1 . - Detector de barrera s u p e r f i c i a l TENNELEC. ModeloPD-15O-1OO-17.
2. - Bomba de vac io . ORTEC 807.
3. - Bomba de d i fus ión LEY BOLD-HERRAEUS.4. - Preamplificador ORTEC. Modelo 142 TH.5. - Fuente de v o l t a j e ORTEC 459.6. - Amplificador QRTEC. Modelo 450.7. - Analizador multicanal C1024 canales} NORTHEN/IND
TECH. Modelo 54OO.8. - Impresora de datos TELETYPE. Modelo 932O 3JY.9 . - Graficador de datos HEWLETT-PACKARD. Modelo
7OO4B X-Y.
La f igura s i g u i e n t e muestra esquemáticamente e l equipo
utilizado.
FKU 0IA6RAMA CSQUCMATICO OCL SISTEMA OE ESPECTROSCOPIA ALFA. LA NUMERACIÓN CORRESPONDE A LASPARTES MENCIONADAS ANTERIORMENTE.
17
2. - Sistema alfa/beta Canberra; modelo con detector
proporcional basado en ionización de gases y analizador
monocanal el gas utilizado fue gas P C89. 86>í argon,
10.1454 CH4>. Este equipo se utilizó para analizar
cuantitativamente, las fracciones de carnotita en los
estudios preliminares.
3. - Para analizar el espectro gamma del mineral carnotita y
ThO2 se usó el detector de Germanió hiperpuro CGECHpíi
acoplado a una microcomputadora empleada como analizador
muí tícanal C8192 canales) y equipo electrónico asociado.
4. -Metodología.
El diagrama de flujo siguiente, representa todo el proceso
desde la fusión de las muestras hasta el electrodepósito de sus
fracciones eluidas.
Digestión del mineral carnotita uóxido de torio
Preconcentración de las muestrasdigeridas.
Separación cromatografica porintercambio iónico con resinasaniónica y catiónica respectiva-mente
Evaporación a sequedad de eluatosy percolados.
Electrodepósito de cada fraccióneluida.
Espectroscopia alfa y gamma decada electrodepósito.
18
La carnotita se molió y se tamizó para obtener granos de
tamaftos similares que permitieran una fusión homogénea y completa
del mineral. Se seleccionaron los granos con número de SO mallas
aproximadamente, para el estudio radioisotópico se intentaron dos
procesos para digerir la carnotita, con la finalidad de
seleccionar el mas adecuado y fueron los siguientes:
a) Digestión liquida con ácidos fuertes.
1. - Se pesó un gramo de carnotita de 8O mallas
apr oxi madamente.
2. - Se le añadió una mezcla ternaria de ácidos compuesta
por HNO3 concentrado C33 cm3), H2SO4 concentrado C33
cm > y HF concentrado C33 cm 3 en vasos de
precipitados de teflón.
3. - Se calentó a bafto nsarla durante dos hora; o hasta
que la muestra se digirió completamente.
4. - Lo digerido y su residuo se añadió a un tubo de
centrífuga de plástico y se centrífugo durante 1O
minutos.
5. - El residuo se regresó al vaso de teflón y el
centrifugado se guardó.
6.- El residuo se colocó en un crisol de porcelana, se
le añadió 50 mg de KF y SO mg de KzSzOr.
Posteriormente el crisol se colocó en la mufXsL a una
temperatura de SOO °C durante dos horas.
7.- Se retiró el crisol de la mufla y se le agregó £ cm3
de la mezcla ternaria de ácidos para disolver ei
residuo y se juntó con el centrifugado del paso 5.
8. - En seguida se colocó el vaso de teflón sobre una
parrilla cubierta con tela de asbesto y se calentó a
sequedad con calentamiento suave.
19
tO Digestión por fusión con sales
1. - Se colocó en un crisol de platino, 0. S gramos de
carnotita de 80 mallas aproximadamente o de óxido de
torio y se le añadieron 1 cm de HzO destilada por
las paredes, cuidadosamente.
2.- Inmediatamente se le aRadió 1 cm3 de HF al 48%,para
determinar la reactividad del material primero se
le añadió 2 gotas del mismo cm medido.
3.- Se giró cuidadosamente el crisol evitando dispersión
de la mezcla en las paredes.
4.- La solución se evaporó a sequedad con calentamiento
suave, para evitar la pérdida de muestra. La
evaporación se llevó a cabo colocando el crisol
sobre una parrilla cubierta con tela de asbestc
doblada de 4 a 5 veces.
5. - Cuando la muestra estuvo completamente seca se le
añadió tres gramos de KF anhidro dispersándolo
uniformemente sobre la muestra sin que se pegara en
las paredes.
6. - Se calentó con el quemador Bunsen hasta que se
eliminaron los residuos de humedad. Posteriormente,
se calentó hasta fusión, como no hubo disolución
completa de la muestra fundida, después de S ó 3
minutos de que fundió el KF se continuó con el paso
siguiente.
7. - La muestra se enfrió colocando «1 crisol sobre una
charola cubierta con tela de asbesto hasta que
solidificó, se le agregó 1 gramo de KzSzO7 y se
continuó el calentamiento muy suavemente hasta
fusión de la muestra.
8. - Nuevamente se dejó enfriar, pero como no hubo por
segunda ocasión disolución total, se anadie otro
gramo de KzSzO7 y se continuó como el paso 7.
í1. - Se dejó enfriar la muestra y se le añadió
homogéneamente gota a gota 3 cm de HzSO*
concentrado alrededor de las paredes del crisol
y sobre la pasta .
20
10.-Posteriormente, se colocó el crisol sobre una
parrilla cubierta con tela de asbesto y se calente
suavemente.
11.-Cuando aparecieron las primeras burbujas, se dejó
enfriar de la misma manera que en el paso 7.
12. -Se volvió a calentar y cuando aparecieron nuevamente
burbujas, se dejó enfriar.
13.-Cuando la pasta estuvo completamente desintegrada y
ya no hubo espuma, se colocó en la misma parrilla
pero sin tela de asbesto hasta que se eliminó el
agua y la mayor parte de H2SQ*.
14.-Cuando estuvo casi seca, se calentó con el quemador
Bunsen a fuego lento.
15.-Se aumentó el calentamiento paulatinamente para
evitar la formación de espuma y derrame de la
muestra, cuando estuvo completamente fundida se
retiró y se enfrió sobre la charola cubierta con
tela de asbesto.
16.-Se añadió a la muestra solidificada 2 gramos de
NazSG» anhidro mas 2 cm3 de HzSO». Se repitieron los
pasos 10 al 14. Este paso sólo se realizó para la
digestión de carnotita, en el caso del ThOz no se
requirió.
17.-Se limpió el crisol por fuera para continuar con los
pasos siguientes.
Í'S. -El crisol se colocó en un vaso de precipitados de
2OO cm3 y se le aftadio 8 cm3 de HzO destilada, el
vaso se cubrió con un vidrio de reloi. Se de.it.*'
reposar S minutos y se agitó el crisol hasta que. se
despegó la mayor parte del fundido, después se
calentó ligeramente sobre 1A parrilla hasta que, se
despegó completamente el fundido.
1 "3. -Se volteó el crisol en el mismo vaso de precipitados
y se lavó con 20 cm de HzO destilada al mismo
tiempo que se agitaba, en este vaso se recogió Ja
muestra fundida.
20.-La mezcla se hirvió hasta disolución completa dei
fundido en un tiempo de 20-30 minutos
c) Preconcentración de las muestras digeridas'10'.
Se preconcentraron las muestras digeridas con la finalidad de
eliminar impurezas químicas y radioquímicas que pudieran
interferir en los procesos posteriores. El método fue el
siguiente:
1. - La muestra digerida se l levó a sequedad en un vaso
de precipitados y se disolvió con acido nítrico
concentrado.
2. - A los 15 cm3 de la solución nítrica de carnotita
digerida contenidos en el vaso de precipitados se l e
attadieron aproximadamente 1OO cm de H2C2O4. 2HzO
0. SM. El vaso se cubrió con una caja petri de
plástico, se hirvió con agitación durante 45 minutos
a partir de que empezó la ebullición.
3. - El residuo acuoso se pasó a un tubo de centrifuga,
se le añadieron aproximadamente 2O cm3 de la
solución HzCzO*. 2HzO 0.5M. Se centrifugó 10 minutos
y se guardó el liquido supernadante.
4. - Se regresó el residuo ya lavado a un vaso de
precipitados y se disolvió con HNOs concentrado.
5 . - La solución se hirvió con la adición simultanea de
pequeñas cantidades de KClOs hasta que no hubo
desprendí mentó de gases.
6. - La solución se evaporó casi a sequedad, se l e
aHadieron 50 cm3 de H2O destilada e NH«OH al ZO%
poco a poco, hasta precipitación completa.
7 . - Posteriormente se hirvió durante 20 minutos; cada 10
minutos se l e anadia gota a gota NH4OH al 2O5í para
mantener el pH=9.
8 . - La solución se enfrió durante 15 minutos después se
evaporó parte del liquido sobrenadante.
9. - El resto de precipitado mas liquido se centrifugó
durante 10 minutos.
10.-El precipitado se recolectó y se lavo con 5 cm3 de
NH«OH a l 5?í.
11
11.-Se disolvió el precipitado con HNOs concentrado; la
solución se regresó al vaso de precipitados y se
evaporó a sequedad. Las sales obtenidas se
disolvieron con una gotas de HzO destilada más unas
gotas de HNO3 concentrado y O.S cm" de CaClz Z. 5M.
12. -Enseguida se l e añadieron ZO cm3 de HzCzO4. 2HzO O. SM
y la formación del precipitado se indujo mediante la
adición de unas gotas de NH*OH al 30%.
13.—Los oxalatos se separaron mediante centrifugación, a
este precipitado se le anadió HNOs concentrado poco
a poco hasta disolución y se l levo a ebullición.
14.-Durante la ebullición se l e agregó KClOs hasta que
no hubo desprendimiento de gases.
15. -Se evaporó la solución hasta un volumen de 1 cm y
se diluyó con 20 cm3 de HzO destilada.
16.-Se le añadió NaOH SM hasta que no hubo formación de
precipitado. Se centrifugó durante 10 minutos y el
precipitado se disolvió con HNOB concentrado.
17. -Se ajustó la solución a una mol andad de 8. Las
soluciones obtenidas es esta parte del proceso se
identificaron como soluciones A.
di Tratamiento de las resinas.
Las resinas se trataron de la siguiente manera:
i 3 Resina Dowex 5OXB-2OO, 1OO-2OO mallas Ccatiónica) y
Dowex 1X8 de 30-50 mallas Caniónlca).
J . - Las dos resinas usadas se remojaron con agua
dejándolas en este medio un periodo de tiempo
adecuado.
2. - Se les quitó el agua y antes de ser usadas se
remojaron con NHOs 1M. , durante una hora para
posteriormente ser usadas.
23
i OResina Aniónlca AG 1X8 de 1OO-2OO asilas.
1. - A 4 cm' de la resina anlónica se l e afíadió H2O destilada.
2. - Posteriormente se l e quitó el H2O y se le anadió 60 cm3
de HNOs 1M.
3. - Se dejo en reposo media hora.
4 . - Se colocó en la columna y se le quitó el exceso de HNOs
1M.
5. - Se lavó con 16 cms de H2O desionizada, y se le dejó el
liquido al nivel de la columna.
6. - Por último se midió el pH.
i i OResina Catiónica >,G 5O W-X8 de 2OO-4OO mallas.
1 . - A 3. 7 cmS de la resina se l e añadió H2O desionizada.
3 . - Se le eliminó el HzO y se l e anadió a 7. 4 cm* de HNOa
1M.
3. - Se dejó reposar 3O minutos, se colocó la resina en la
columna y se l e quitó el exceso del liquido.
Posteriormente se lavó con 14.5 cm3 de H2C
el liquido se dejó al nivel de l a columna.
4 . - Posteriormente se lavó con 14.5 cm3 de H2O desionlzada y
5. Se midió el pH y se l e anadió enseguida 30 cm' de HNOa
3M.
6.- Se midió de 10 cm a 8 cm el contenido de resina.
7. - Se dejó el liquido al nivel de la columna.
e) Separación cromatográfíca por Intercambio iónico de los
radioisótopos presentes, en el mineral carnotita y óxido
de torio.
Las dimensiones de las columnas de cuarzo que se emplearon se
indican en la sección de material.
Alícuotas de 5O cm3 ó 25 cm3 de X solución A se
intercambiaron, primero con una resina aniónica y luego con una
catiónica previamente tratadas, el Droceso cromatográfico fue el
siguiente:
24
1. - En una columna previamente empacada con 10 cm de
resina Dowox 1X8 CSO-5O mallas3 o con una Resina AG
1X8 C1OO-2OO mallas? en forma de nitrato se colocó
una alícuota de 5O cm o 25 cm de X solución A.
2. - El percolado se guardó y la columna se eluyó con 20
cmS ó IS cm* de HNOs 8M, este último se Juntó con el
percolado se recolectó y evaporó a sequedad.
3. - Se disolvió con 1 cm3 ó 0.3 cm3 de HNOs 3M. Las
soluciones obtenidas en esta parte del proceso se
identificaron como soluciones B.
4. - La solución B se depositó en una columna empacada
con 8 cm* de una resina Dowex 50X8 ClOO-SOO malíasi
o una Resina AG 5O-WX8 caOO-400 malíasi
precondiciona con 3O cm de HNOa 3M. El percolado se
se guardó.
5 . - El vaso que contenía la solución B se lavó dos veces
con alícuotas de 1 cm3 de HNOs 3M y se pasaron por
la columna. se Juntaron con la solución
percolada. La soluciones totales se identificaron
como P-CAR o P-Th.
6. - La columna se eluyó 4 veces con HNOs 3M. Se
emplearon diferentes volúmenes de HNO9 3M y fueron
los siguiente:
iiJ 5 cm3 ó 1O cm3. El eluato se identificó como F-£.
1Ü3 SO cm3, 35 cm3 ó 15 cm'. El eluato se identificó
como F-3.
iv3 15 cm3 ó 4O cm3. El eluato se identificó como F-4.
Sólo en una muestra de carnotita se juntaron las F-2 y F-3.
Todas las fracciones y los percolados se llevaron a sequedad, para
poster i or mente electr odeposi tar1 as.
25
fJ Electrodepósito"
La separación final de los radioisótopos se realizo
mediante electrodepósito de las fracciones y percolados
provenientes del proceso cromatográfico. El sistema empleado se
describe en la figura siguiente:
CELDA ELECTROLÍTICA EMPLEADA PARA EL ELECTRODEPÓSITO DE LOS
RADIOISÓTOPOS SEPARADOS.
Donde:
1. - Fuente de poder.
2 . - Electrodo de platino. CánodoJ.
3 . - Electrólito CHNO3 O. 3M O. S cm3 y propanol 5 cm3).
4 . - Disco de acero inoxidable. Ccátodo}.
S.- Celda electrolít ica de vidrio o plástico.
26
1.-A cada una de las fracciones secas se le aftadieron 0.5 cm
ó 0.35 cm" de HNOs O. 3M. El recipiente que las contenía se
lavo en cada caso con dos alícuotas de 2.5 cm cada una de
propanol.
2.-Cada muestra se electrolizó durante, 5 ó S.5 horas con una
corriente de 1O mA ó O.5 hora con una corriente de 1OO mA.
3.-Terminado el proceso electrolítico, se secaron los discos
de acero inoxidable a temperatura ambiente.
4.-Cada muestra disco se analizó con el detector de barrera
superficial. Los tiempos de conteo y la periodicidad varió
como se indica en los resultados. Se determinaron los
espectros de energía alfa para cada muestra.
5.-Con la actividad y espectros de energía alfa obtenidos
para cada muestra se realizaron las identificaciones de
los radioisótopos.
6.-Sólo una muestra de carnotíta y una de ThOz se analizaron
con el detector de Germanio Hiperpuro para ver sus
espectros gamma.
27
Volúmenes de muestra percolada y e luyente CHNOs 3M. 3
u t i l i z a d o en l a segunda cromatografía. CResinas Dowex 50X8-200,
100-200 mal las . AG 5OW-X8 de 2OO-4OO mallasD.
Muestra de TorioC Tabl a Num. 6 3
P = 3 ero3
Fi= 3O cm3
F2= 5 cm
Fs = 50 cm9
F4= IS cm3
Muestra, de carnotitaC Tabl a Num. 9 3
P = 1.5 cni3
Fi= 15 cm3
Fz= 10 cm3
F« = 35 cm9
F«= 4O cm3
Muestra de Carnoti taC Tabl a Num. 7 3
P = 3 cma
Fi= 30cm3
Fz= S cm3
Fs= 50cm3
F4= 15cm3
Muestra de carnotitaC Tabla Num. 10 3
P = 3 cm3
Ft= 30cm3
Fz= 5cm3
Fa= SOcm3
F*= 15cm3
Muestra de Carnot i taC Tabl a Num. 8 3
P = 1. 5 cm3
Fi=15 cm3
Fa =1O cm3
Fa=25 cm3
F*=4O cm3
Muestra de c a r n o t i t aC Tabla Num. .113
P = 3 cm3
Fi= 3O cm3
Fz= S cm3
Fa= IS cm3
F«= IS cm3
28
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
1.— Digestión del mineral y preconcentración.
El mineral uranífero seleccionado para este estudio fue la
carnoLita, ésta ya fue descrita en generalidades. El mineral de
aspecto terroso grisáceo se molió y pasó por tamices moleculares y
se seleccionaron los granos de aproximadamente 80 mallas Cgranos
de aproximadamente O. 19 mm de diámetro} para lograr una digestión
homogénea y simultánea del mineral; el proceso de digestión es uno
de los problemas que se tiene que resolver cuando se quiere
separar los radioisótopos presentes en un mineral, con esta
finalidad se probaron dos métodos, uno basado en la adición
repetitiva de ácidos fuertes H2SO4/HF/HNO3 y el otro basado en
fusiones alcalinas/acidas repetitivas. El primer proceso resultó
demasiado largo y no se logró digestión completa del mineral, el
segundo a pesar de que requirió de varios pasos como pudo
observarse en la parta experimental, resultó ser el mas corto y
con el que se obtuvo una digestión total de la muestra, el cambio
de un aspecto grisáceo y terroso antes de la fusión a blanco
después del último paso del proceso asi como su fácil disolución
en HC1 acuoso indicó, la transposición del mineral insoluble en
una forma química útil radi©químicamente. Uno de los problemas que
presenta el mineral para su digestión, es la presencia de silicio
como silicato, ya que impide su digestión; la eliminación de él,
se logró con la adición de HF, otros elementos como Al, Fe, Mg,
Mn, Sr, Ca y alcalinos se lograron transformar a una forma química
apropiada para su eliminación posterior.
La cantidad de uranio total presente en el mineral carnotita
estudiado fue del O. 18%, y si se toma en cuenta que la cantidad de
Ac-327 en equilibrio radiactivo secular con el U-335 es 1X1O"*%
se requiere entonces preconcentrar la muestra digerida. El método
de preconcentración se basó en las precipitaciones »
separaciones de soluciones > disolución de precipitados •
coprecipltación. De esta manera se eliminaron elementos alcalinos,
al cal 1 nótemeos y transición ya mencionados que interferían en
los tratamientos posteriores de la matriz problema. Como el
29
proceso de preconeentración involucra la separación de líquidos
sobrenadantes, para ver si no habla pérdida del contenido inicial
de radioisótopos. se analizaron por espectrometría gamma las
fracciones sobrenadantes principales, de una muestra en
particular.
Como puede observarse en la tabla 1 no hay pérdida sustancial
del contenido de la matriz de uranio.
A
Radioisó-topo.
Rayos Xde Pb-21O
Th-231
Th-228o
Pa-231
Ra-224o
Pb-212
Pb-214o
Ra-224
Bi-213
No iden-tificado
Ac-228o
K-40
Ener gi aCKe\O
75. 6O
86. 79
139. 12
240. 55
297. 61
610. 691174.391378. 33
1333.65
1462. 07
Acti-vidadCcpnO
2
18 . 7O
2 1
2
6.60
4 ,41
4.52
1 2
B
Radioisó-topo.
Rayos Xdel Pb-21O
Th-231
TI-2O8
Bi -21 4
EnergíaCKeVD
74.33
85. 90
758.12
1379.12
Acti-vidadCcpnO
1
1 4
1
1
C
Radioisó-topo.
Th-231
Th-228o
Pa-234
Bi -21 4
No iden-tificado
EnergiaCKe\O
8 7 . OO
139.56
1176. OO
1334.85
Acti -vi dadCcpnO
17. 15
1 3
1
2
Tabla i.'- Radioisótopos identificados por su emisión gamma en
los líquidos residuales provenientes de la preconcentración.
A: Liquido residual del paso 3
B: Liquido residual del paso 4
C: Liquido residual del paso 9
2.- Separación radioquímica y eleclrodepóslto.
aD Para la separación radioquímica de los radioisótopos
se consideraron 4 factores primordiales.
1.- TamaPío de mallas de las resinas es decir el diámetro de
las partículas constituyentes de las resinas anión!cas y
catiónicas intercambiadoras.
2.- Cantidad inlcal de muestras problema.
3. - Cantidad de solución eiuyente.
Para el electrodepósito se consideró los siguientes Tactores,
i.- Tiempo de electrodepósito.
2.- Cantidad de electrólito.
3.- Corriente aplicada.
tO Espectrometría gamma.
El detector de germanio hiperpuro GeCHpD usado para detectar
radiación gamma se calibró para cada muestra analizada; los
radioisótopos utilizados para la calibración en energía CKeVO
fueron los siguientes:
Radioi sótopos Energla
TI -2O4 71
Na-32 Sil
Cs-137 662
Na-22 1274
31
?-•
Aun cuando los radioisótopos provenientes de las series
radiactivas naturales son principalmente emisores a y ff,
también emiten radiación y CgammaO aunque con porcentajes en la
mayoría de los casos, mucho menores, por este motivo fue necesario
determinar el fondo y del laboratorio radioquimico donde se
realizaron las determinaciones y, este fondo se contó durante
59882 segundos y 12OO segundos.
En la tabla 2 se presentan los radioisótopos identificados en
el fondo para conteos largos C59822 segundos? y cortos C1200
segundos) y se da la actividad por radioisótopo correspondiente en
cuentas por minuto Ccpnü. Los radioisótopos identificados fueron
los que comúnmente se observan en un fondo ambiental; la presencia
de 1-131 se debió a la cercanía del Depto. de Producción de
Radi oi sótopos donde pi oducen I-131.
En la tabla 3 se presenta los radioisótopos identificados en
electrodepósitos en discos de acero inoxidable de muestras
provenientes de óxido de torio y de una de las muestras de mineral
carnotita CTabla 113. En la tabla 4 se presenta aquellos
identificados en los líquidos residuales del proceso electrolítico
de muestras provenientes del mismo mineral.
Se observó en la tabla 3 que las fracciones F-2 y F-3 del
torio estaban contaminadas con Bi-214 y Pb-214 proveniente, del
Ra—S26 asi como con radioisótopos no identificados, algunos de
estos últimos se observaron en F-4. La presencia de 1-131 superior
ai ya determinado, se debió a que el fondo subió, por encima, los
otros radioisótopos provenían del propio torio, en los del mineral
apenas si se observó uno que otro descendiente del U-238 y Th-232
asi como 1-131.
En los líquidos residuales del mineral CTabla 4? se
observaron el Pb-214 y Th-S31.
CONTEOS LARGOS DEL FONDO
Radi oi sótopo Energía ReportadaCKeV)
Energía EncontradaCKeNO
ActividadCcpnO
Rayos X delPb-21O
Th-228 o Pa-234
Ra-234 o Pb-212
1-131
TI -208
Bi-214
Bi-212
Ac-228
Ac-228 o Bi-214
Ac-228 o K-40
74
132 ó 131
214 ó 238.6
384; 366.24; 637
511; S83.1
61O; 768.1; 112O;116O;114O ; 1785
727. 3
911
968.8 ó 965
46O ó 1461
74.41
136.18
239. 89
285. O9; 366.24637.44
511.15; 583.48
6O9. 27; 767.05;1120.OO;11731238 1765
723.86
910. 8O
968.33
1461
71
2
8
6; 7O; 5
8; 3
9; 2;3;1;3; E
2
3
2
ai
CONTEOS CORTOS DEL FONDO
Radloi sót opo Energía ReportadaCKeVJ
Energía EncontradaCKeVD
ActividadCcpnO
Rayos X delPb-aiO
Th-231
No identificado
TI-218
Bi-214
Ac-228 o K-4O
74
84
511
610;1771
1460.7O 6 1461
75.59
87. O3
123.OO;353. 48
512.29
61O.5O;1765
1465
89
2O
22;1O
11
8;3
Tabla 2 . - Radioisótopos encontrados en el fondo ambiental
33
E F-a
Raril oi -sotopo
Rayos Xd e l
Pb-21O
No i d e n -f i cados
Pb-214
Nc iden-f i cados
Tl -2O8o
Rn-aaa
Bi-214
No i deri-f i cadoE
Ac-2¿»8o
K-4O
No iden—ficado
Fnerrjf a
CKeV}
74. 75
1O4. 56227. 93
396. 01351 . 44
338. 83497. 27
510. 03
6O8. 315
667. 7781 4. 09
1331. 79
1459. 73
1594. 95
Act. i v i -d a d
CcpnO
2 7
3 58
69
11
9
1
111
1
3
M I N
E P
R a d i o i -
TI -2O8o
Rn-222
Bi -214
Energía
CKeVi
511. 72
610. 231174. 18
1334. 23
Activi-
CcpnO
1
11
2
E F-3
ftadi o i -sótopo
Th -231
Th-230
Pb-214
1-131
No lden-f icado
T1-2O8o
Rr>-222
Bi -214
Ac-228o
K-4O
No iden-f icado
E R A L
Ener gi a
CKev3
86. 43
146.45
352. 67
366. 0064O. 02
498. 23
511.95
725. OOl'frií. üü1855.64
971.111466. 32
1601. 52
C A R
Act i vi -d a d
CcpnO
1
3
7
3 38
1
1
1
2
22
2
N O T I 1
E F-l
Radioi-
Rayos Xd e l
Pb-210
1-131
TI-2O8
Bi -21 4
Energía
CKevS
76. 46
368. 17
759. 68
769. 28
Acti vi -ciad
CcpnO
2
ai
a
E F-4
Radi c -sótopo
Po-214
No iden-tificado
1-131
No iden-tificado
No iden-tificado
Ac-228o
K-40
• A
Enorcii 3
CKeVJ
298. OS
329. 84
367. 17640. 67
5 3 8 . 9 0
1332. 77
146O. 3O
Act;«id a d
CcprrO
2
1
412
1
1
1
E F-2
Radio-SOT,OpO
Bi -21 4
No i d e n -f icado
Ener gi a
C KeV3
1175. e2
1336.12
Ac* l vi -
2
Tabla 3 . - Radioisótopos i d e n t i f i c a d o s por espectrometr ía gamma «nalgunos el ec tr odepos i t o s provenientes del oxido as- ' ~r i •••_•mineral carnot i ta f. Tabla 11 >
L Í Q U I D O S D E C A R N O T I T A
p
Radio i -sótopo
1-131
Bi-214
Energi a
CKeVD
286. 24366. OÍ
610. 67
Activi-dad
CcpnO
786
2
F-1
Radí oi -sótopo
Rayos Xdel
Pb-210
Ac-328
Pb-214
Bi -214
Energía
CKevJ
75.53
124. 34
366.21
610. 391132.72
Act iv i -dad
CcpnO
.67
13.66
g
23
F - 2
Radi o-sótopo
Ac-228
1-131
Bi-214
Energía
CKeVD
133. 79
283.3736S. 78639. O9
610. 85
Activi -dad
CcpnO
3
986S
2
F - 3
Radioi-sótopo
Th-231
1-131
Bi-214
Ener gi a
CKeVO
86.51
365.63637. 78
610. 5O1768. 09
Activi-d a d
CcpnO
5
9 45
2O. 08
F - 4
Radi o i -sótopo
1-131
Bi-214
Ener g la
CKev3
285.7O637.18
610. 36
Act iv i -d a d
CcpiO
76
5
Tabla 4 . - Radioisótopos identi f icados por espectrometría gamma en
líquidos residuales de mineral carnotita CTabla 113 después del proceso
electrolítico.
35
cJ Espectrometría beta.
El Ac-228 es descendiente de la serie del Th-232; sus
propiedades fisicoquímicas son similares a las del Ac-237, por
este motivo y sus propiedades nucleares adecuadas Cti/z=6. 13
horas, E ,-«1.2 y 2.13 se intentó su separación empleando las
condiciones mencionadas en la Tabla 6 para determinar en que
fracción o fracciones se separaba y electrodepositaba
preferenei al mente, ésto de algún modo darla información sobre el
comportamiento cromatográfico y electroquímico del Ac-227 en
iguales condiciones experimentales.
A continuación se indican las actividades en Becquerel y su
equivalencia en gramos de la cantidad de Ac-238 en percol ado y
eluatos de las soluciones provenientes del óxido de torio.
p
F i
F i
F»
F«
e.
o.
0.
o.
0.
Bq
os i
9 í
6 í
2 i
3 í
0 .
O.
o.
o.
o.
O5
O2
0 2
01
O Í
7.
1 .
7 .
2 .
3 .
0
2X1O" 1 7
O84X1O"* 7
2 X 1 0 " 1 *
4X10"**
6X1O"1"
En el apéndice se indica como se realizaron estos cálculos «?n
base, a las determinaciones experimentales.
Los resultados arriba mostrados indican el orden en que se
distribuyó el Ac-228 en el per col ado y eluatos, el cual fue
P>Ft>Fz>F4>Fa, la diferencia en cantidad marcada. entre el
percolado y las fracciones, indican que una parte de la muestra no
es retenida por la resina sino que sale en el percolado CP3 y que
la muestra retenida es rápidamente eluida durante la primera
36
elución CFO, la cantidad de Ac-SSB eluida en las fracciones
siguientes CFz, Fs y F«> no es función de la cantidad de «luyante
usado sino de las propiedades de la resina utilizada, en la
sección de espectrometría y espectroscopia alfa, se discutirá
sobre la pureza radioquímica de los eluatos y percolado es decir,
si el Ac-228 se encuentra libre o no de sus progenitores
di Espectrometría y espectroscopia alfa.
La espectrometría alfa sólo se le realizó a las muestras
provenientes del óxido de torio y la a a estas y 5 muestras
provenientes del mineral carnotita mexicano; El equipo utilizado
se calibró con Pu-239, Am-241 y Cm-244. En la figura 1 se muestra
su curva de calibración.
141
2 » ,
> •» NO ira w MO no no no mcanales
FJG.fCUfttfcDE CAUBRACION DEL ESPECTRÓMETRO ALFA.
En la tabla 5 se muestran los radioisótopos emisores alfa CoO
de las tres series radiactivas naturales.
37
T -
SERIE 4n+3
RADIOISÓTOPO
U-23S
Pa-231
Ac-337
Pa-331y/o
Ac-337
Fr-233
Ra-333
Th-237
At-219y/o
Bi -211
Rn-219
Bi-£ll
Po-315
Po-311
At-21S
4
4S
4
4
4
5
55.
5 .
6.
6.
6 .
6 .
7.
7 .
8.
. 37,
.73,
. 06
8 6
95
95
3 4
34,79
7 6 .
38
38
3 4 ,
6 3
3 8
4 5
01
ENERGÍA
4. 40
5.01,
5.61,
5.98.
0. SS.
4. 38
S. 03
S. 71
6.04
6.83
PORCENTAJEDE EMISIÓN
18, 57, 8
11 , 34 , 2310
O. 18
22
1 .2 Cdoblete!)
4X1O""
9. 36 . 54,9
31 , 34 , 23
97
16
8, 11, 81
8 4
1OO
9 9
1OO
Tabla 5 . - Radioisótopos emisores alfa Ccú de las seriesradiactivas naturales. La energía se dan en MeV; los porcientos serefieren al porcentaje de emisión alfa con la energía señalada.
38
SERIE 4n+2
RADIOISÓTOPO
U-238
Ra-aae
Th-aso
Bi-210
U-234
Po-aio
Bl-214
Rn-222
Po-218
At-218
Po-214
ENERGÍA
4.15, 4.20,
4.6O. 4.78,
4.63. 4.68
4.65, 4.69
4.7a, 4.77
5.31
S.43, 5. SI
5. 49
6. OO
6. 63. 6.70
7.69
PORCENTAJEDE EMISIÓN
2 5 , 7 5 ,
6, 95,
24. 76
7X10'', 5X10"*
28, 72
1OO
O. 012. 0.008
1OO
1OO
6. 94
1OO
*SERIE 4n
RADIOISÓTOPO
Th-232
Ac-228
Th-238
Ra-224
Bi-212
Rn-22O
Po-216
Po-21a
ENERGÍA
3 . 9 5 . 4. OÍ,
4.27
5. 34. 5. 43
5. 45, 5. 68
8. O5, 6. O9
6.29
6. 78,
8.78
PORCENTAJEDE EMISIÓN
24 , 76 .
28 , 71
6. 94
25, 1O
1 0 O
1OO
1OO
Tabla 5 . - Continuación..
i5 Oxido de torio.
Espectrometría alfa.
A las muestras que se les determina espectrometría ft' también
se les determinó espectrometría a-, esta determinación se- realizó
30 df as después de que se realizaron los el ectr odepósi tos; este
tiempo corresponde a un 4. 33S4 de su vida media Cti^z=1.9 aPíos =
693.5 diasJ pero como el Ac-228, progenitor del Th-228, de acuerdo
a la ley del decaimiento radiactivo CA=Aoe~ 3 y su vida media
decae completamente en 3 días, el tiempo transcurrido de
decaimiento para el Th-228 resulta de 27 dias y corresponde a
un 3. &9'/i de su vida madia, esto indica en una primera aproximación
que una actividad inicial por ejemplo de 18.80 Bq después de 27Aodias será aproximadamente igual a 18.3 Bq CA=
indica un decaimiento mínimo.
- \ t - } , lo cual
A continuación se muestra la actividad y su equivalencia en
gramos del percolado y los eluatos
p
F i
Fz
F3
F*
1 8
O
1 .
0.
O.
3
31
4
3
S
Bq
- 0.2
- 0. O2
- o.os
- 0. O2
- O. 03
g
6.O3X1O"
i.O2X1O"
4. 61XI O"
9. 88X10"
1.6SX1O"
1 3
1 4
1 «
1 9
1 4
PORCENTAJE
87.94
1. 49
6. 73
1. 44
2. 40
Se observó con excepción de la Fi, que las otras fracciones
y el percoiado contienen una cantidad de torio proporcional a la
del Ac-228 que la produjo, es decir, a mayor cantidad de actinio
mayor cantidad de torio.
40
Esa desproporcíonalidad en Fi se déte a lo siguiente. Las
partículas a por tener carga y masa Cver apéndice} se frenan por
su interacción con la materia esto es, se autoabsorben cuando la
materia es muy densa y la Ft por ser el primer eluato arrastra la
mayor cantidad de muestra retenida por la resina y el
electrodepósito obtenido es grueso ocasionando que parte de las
partículas a emitidas por el Th-2S8 se autoabsorban y no lleguen
al detector. También el percolado y las fracciones Fz, Fa y F4
autoabsorben las partículas alfa en proporción al grueso
electrodepósitado, pero es mucho menor y no provoca
desproporcionalidad en la relación Ac-228 Th-228. Por este
motivo, se ha considerado que las determinaciones de actividad
alfa son medidas relativas y por consiguiente es mas conveniente
expresarlas en porciento de distribucción como se indico
anteriormente.
Espectroscopia alfa.
En la tabla 6 se muestran los radioisótopos identificados er,
cada muestra.
Algunos de los resultados obtenidos en este análisis fueron
inesperados; éstos fueron la presencia de Ra-226 y sus
descendientes que no pertenecen a la serie 4n y la energía de
4.32-4.28 que de acuerdo a una tabla de radionúclAdos<ZO>reportada
en 1981 podría pertenecer al Ac-228 Ca = 4.27 3, pero no dan su
porcentaje de emisión. Para comprobar si ese radio provenía dei
reactivo o se habla incorporado a la muestra de torio, durante el
proceso comatográfico, se electrodepositaron pequeflas cantidades
de ThCte y ThCNOs33, los dos reactivos Merck y no se encontró
en ambos la presencia de Ra-226 y descendientes.
Respecto a la energía alfa probable del Ac-228, ésta sólc -e
observó en el P Ca=4.223, Ft Coc=4.225 y Fz Ca=4.283 y L a
existencia de este radioisótopo después de 3 di as indica q'je
también se el<?--trodeposi ta Ra-228 Cti/z = 5.7 años, emisor p ?
ésto es, que el Ac-228 fue electrodeposi tado de la solución y
generado en el elsetrodeposito por el Ra-228 que también se
electrodepositó y con el que establece equilibrio radiactivo
secular, después de 11 vidas medias del Ac-228. esto lo comprueba
la existencia de las energías 4.22 y 4.28 identificadas aún
después de 3O días.
En P se observa Ac-228 y su descendiente el Th-228, el
Ra—226 y sus descendientes, en la Fi éstos mismos, pero ademas el
Th-232 y el Ra-234, el Th-228 originado por el Ac-228 y su
probable electrodepositó de la solución y el Ra-224 originado por
el Th-228; en la Fz se observa los mismo que en P, mas el Ra-224.
En la Fs y F4 no se observa la existencia de Ac-2£!8; ésto indica
la ausencia del Ra-228 en ese electrodeposito, e in.plica que el
Ac-228 determinado por espectrometría ft fue electrodepositado y
no generado; en estas fracciones se observa el Th-232, Th-228 y
sus descendientes más allá del Ra-224, estos son el Rn-22O,
Po-216, Bi-2ia y Po-212. asi como el Ra-226 y sus descendientes.
El tratamiento químico, la separación radioquímica y el
electrodepositó destruye el equilibrio radiactivo entre los
progenitores de las series radiactivas naturales involucradas y
sus descendientes, por lo que pueden electrodepositarse por si
solo o ser generados, ICJS que son generados pueden verse en cierto
tiempo Ccrecimiento-decaimiento} si su vida media no es tan larga
Calgunos afios de vida media}.
Los resultados presentados de la Tabla 6 a la 1O fueron
obtenidos con las resinas de intercambio iónico rápido ahí
mencionadas, la diferencia entre ellas fue con respecto al volumen
de elución, cantidad inicial de muestra y condiciones de
electrodepositó. Los presentados en la tabla 11 fueron los
obtenidos con la resina de intercambio iónico lento.
A manera de ilustración en la figura 2, se muestran los
espectros alfa de tres eluatos CF1, F2 y F33 , de la muestra
proveneniente del óxido de torio.
42
T-
PERCOt-AOO
m 30
Padlolsótopo
Ac 32B
R.-2*>
Po-ñlo
Th-aaa
fcn-222
Po-21 8
Po-214
Energía
4.2E
4 65,4
5. 32
5.43
S. SO
6. OO
7.71
7 6
F - 1
« 45
Radioisótopo
Th-232
Ac-328
R»-226
Po-aiO
Th-aaa
Ra-2S4
Rn-222
Po-ai8
At-218
Po-ai4
Energía f
3.92,4. 00
•- a s
4.62.4 80
5 30
5. 34. S 40
S. 44.Í5. OO
5. 46
5. 98
5.S4.P 70
7. S'j
F-a
« 44
?<sdl ol sótopo
AI: -aae
Ra 326
pu-aio
rh-a28
Pa -324
Rn-aaa
Po-218
Energía 4.
4. 46
4. B4.4 78
5. 30
5. 44
S. 46
5. 48
5.96
F J
« 44
R.*dl oi sol upo
Th
R.»
P o
T h
R d
Pi.,
B l
P i .
A l
P . ,
P o
P . .
•¿Jci
-aio
•S24
K 1 8
-ais
aao
i'.l 6
¿ M
Frier gl a 4>
3
4
s
0
8
Li
fi
f,
7
94,4
59,4
3 2
34,5
4t5,'3
OS
0 8
¿ 9
71 ,e
7 8
O 4
oa
74
44
7 0
7 4
M
RadloJ Sot
Th-
R a
P o
T h
K *
P o
Bl
Rn
P o
P o
P i .
saa
2 S B
S i d
a-»
Srf4
?.! H
« I P
32')
21 f5
•214
HI 2
r 4
4 9
OJ.KJ Ener gt
3 UB, 4
4 fill. 4
•J. «9
e! 35, 5
•1 Of)
'i oa
6. 08
t. ¿7
7.B8
8. 73
" t
O 3
7 9
41
L i b 1.1 f . . - R . i , l l < . i M ' M « p o s I d n n t i l i L i d n s . M I - I S ,• I r e 11 n t l r p r s i t o s e n d i s t e n i f r . v e n , ¡ n n x i d . i b t c . 1 , . 0 . 7 " ; .1 d i - ó x i d o ( l e t o r i n . R e s i n a s : O o w e x Uíi <><• -
í i i ',11 i n . i l l . i s y D I I W C K SOKH i l . - 1 0 0 - 2 0 0 n ía I I . i ' , f . m u l u i n n r s <li- i - l i - i 11 n d f p ñ s l t o JO m l n u t n s , r W - r I 1 . i l I n i : O . S n ! d e H N O , 0 . 3 N - ', cm 3 ( i t p r o
4 R e p l í c e n l a e l t i e m p o 11 . i n s u j r r I d o ( d í o í . ) . . T i i r t . , . I i - U - c t r u i l i p u s i t u y ( 1 d l t f m a d i ' t i T i t i I n j t I o n d i ' t - m i s u i t i . j I f ,1 e n ! , • • . d i i . i , . •!<• i , . e ; > .
i noxiuable.
t McV
xA~—
E ;, r R c i j
FIG. 2 . - Fspectrns a l fa ie i: F - ! , b ' F- . '
reDortada en '.i tabla o.
ci " " J'' 2« nr./estra
iiJ Mineral carnotlta.
En la tabla 7 se dan los radioisótopos identificados en las
muestras provenientes de O. S g del mineral y las condiciones de
operaci 6n al1 i mencionadas.
En el P y Fi se observaron los progenitores .de las 3 series
radiactivas naturales C4n+2, 4n+3 y 4n5. En la Fz-F9 Clos eluatos
F2 y Fs se Juntaron antes de evaporarlos a sequedad? sólo el
progenitor de la serie 4n+3 se observó y en la F« las series
4n+3 y 4n. El Ra-226 sólo no se observó en la F«. El Th-230
descendiente de la serie 4n+2 se encontró en el P y Fi, la vida
media de su progenitor CU-3343 es tan larga que su presencia se
debe básicamente a su propio electrodepósito.
El U-234 se observó en P y provino de su electrodepósito de
la solución y del decaimiento de Th-234—2 > Pa-234—2 ,
U-234. la vida media corta del Pa-234 enriqueció el
•lectodepóslto, en U-234.
En el P y fracciones se identificó al Th-228 probablemente
por su propio electrodepósito y generado por el Ac-2£8 pero en muy
pequeKa cantidad porque sólo se observó un descendiente de él en
la Fi CRn-2203, también se observó en ellas el Po-210, su
presencia en la F« a pesar de la ausencia de Ra-226, indica que el
Po-SlO no sólo es generado por los descendientes de éste sino que
se electrodeposita de la solución o bien puede ser generado
por cierta cantidad de Pb-21O que se haya electrodepositado.
Pb-210 2 , B1-21O G- • Po-210. El Po-218 se observó en e*
percolado y el Po-214 en la Fi Fz-Fa. En los eluatos FI, Fz-Fa y
F«
s* pudo constatar la presencia de energías que no pudiercr.
asignarse a ninguno de los radioisótopos de las tres series
radiactivas CS. 1S-S. 24> por no encontrarse reportados en la
literatura, en los dos primeros también se observó el Pa-23i
posiblemente electrodepositado de la solución y generado por el
Th-231 - > Pa-S31. En la Fi. F«-Fs y F* se observaron los
descendientes inmediatos del Ac-227 éstos son el Th-227 y Ra-233
43
PERCOLADO
M 163
Radioisótopo
Th-233
U-238
U-335
R* -226
Th-230
U-234
Po 210
Th-aan
Po-318
Energía +
4.
4 .
4
4
4.
4
5 .
5 .
5
0 4
14.4
43,4
60.4
63.4
71 .4
33
3 6
8 6
17
5 4
7 9
6 8
7 5
F - 1
» ITS
?adi o i sótopo
Th-232
U-238
U-235
Th-230
Ra-S26
Pa-231
No A den-r icados
Po-210
Th-228
Rn-222
Po-21 8
At -21 "3
Rn-SciO
Energía^
3.
4
4
4
4
4
5
5
5
f j
5
0
t i
9 2 .
1 6
6 0
64
78
04
20-5. C.3
2 9
33.3. 4t?
5 2
7 2
S8
sa
I I J
F-a y F
«* 164
?adi o i só topo
U-235
Ra-226
Pa -231
No i den -{i cados
Po- 210
Th SER
Ra 223
Tti 227
Po-21 4
At 215
•3
Energl
4 47
4 56,4
P "4
5 l ü - 5 .
5. 30
5 34, H
5.58
5. 84
7 Bíí
7. ae,7
7 2
2 4
44
9 6
F-4
M 165
?adi oi sótopo
Th-23c!
U-235
No 1 d<?nficados
Po-210
Th-228
R1-233
Th-i:27
Energl
3
4
3
5
5
6
9 2
32,4.
12 5
2 8
34.5
7 4
0 2
a -f
3 f i
24
41
.,!.I i l i l . / R . n l t i u ' M I I I | I I I > . i . I t - i i l ¡ I i , . n i , - - , i n I , . - , i l )
If < f ' ' ' i , u f i ' i i - . ' . ( ( i . Í 0 " i n <!,ii i n f . ' f i ' n . i , I ,
Ri-pr i - i c -n tü <;l t i l Í, t i . M i s c u r r i . l . i (•! ' . i - . ) , n l i . -
Vli d i ' - c o s di" o t i T f ] ¡mi» i i j . i h l i . - .
•. . 1 1 i l l - , . M S i t . ' . . . I ' M . i l » . « I I I . , 1 , I . - p i i . v . - I l i . - l l l i - S - I . 0 ' •
•'» ' - I ' "M l 1.1-, v l l i ' i ' i • '.'IWXH ,1,- l (10-7ni) m . i l l . i s . l . i i i . l l . I.,11,-.
' f '. m i ' li- N l l l l ( i l . (H : ', . PI ' ,1,- | . i i . p , i i u i l
•t f I , t t i nclcpim i I o y I ,j i l l l t ' i i . 1 d r t u rm i n j c ¡ ñu dp t - i n i s i ó n , , l t . )
t •!,•••, .
CAc-227 2 > Th-227 - • Ra-223D. el At-219 y At-215
se observaron en Fi y Fz-Fa respectivamente. Este radioisótopo de
vida media corta indicó la cantidad de Ac-227 electrodepositado;
el tiempo transcurrido entre la electrodeposición y el conteo
permitió el enriquecimiento de los electrodepositos de Th-227 y
Ra-223 ya que faltaban sólo aproximadamente 2 vidas medias para
que alcanzara el equilibrio secular. La ausencia de Astato en F4
sugiere una cantidad minima de Ac-227 electrodepositado.
En la figura 3 se muestran los espectros a de las fracciones
Fi, F2-Fa y F*.
xi i ) Mineral carnotita.
En lá tabla 8 se muestran los radioisótopos identificados en
los eluatos provenientes de O. 5 g de mineral. La diferencia entre
estos resultados y los anteriores se debe a que se modificaron los
volúmenes de elución y las condiciones de electrodepósito Esta
modificación se hizo con la intención de ver si habría algún
efecto en cuanto a la pureza de separación radioquímica y
electroquímica. No fue posible obtener datos para el percolado sin
embargo, los resultados obtenidos de los eluatos son muy
interesantes. En la Fi se observaron integrantes de las tres
series radiactivas ya discutidos previamente pero además al
Rn-222, Bi-212; otro pico de interés fue el de 4. 85 MeV. Se ha
reportado *?n la literatura un pico doblete correspondiente a
la energía a centrado a 4. 93 MeV con 1 . 2?í de emisión y otro
doblete centrado a 4.86 MeV con un porcentaje de emisión de 0.18.
sin embargo el Ac-227 decae principalmente por emisión ft con up
porcentaje del orden del 98.62. La existencia de esa energía en
muestras donde la cantidad de Ac-227 es muy pequeña índica que el
porcentaje de emisión de ex de 4.86 es muy superior a la reportada
en la literatura ya que incluso la de 4.95 MeV no se observa. En
otras fracciones de esta tabla y de las siguientes se observó una
l h - 2 2 8
T h - 2 2 8
No i d e n t i f i c a d o I I I R n - 2 ? 3 ;
ENERGÍA
':".',, 3.- Espectros alfa de a) F-1, b) F2 y F3 y c) F-4 mueftn reportadaen la tabla 7.
F - 1
- 1 2 £
adiolsótopo
Th-232
U-235
Th-230
Ra-226
No ldon-t i f icado
Pa-231
Po-2; 0
Th-228
Rn-222
Ra-223
Th-227
Bi -21 2
Po-214
At-215
4
4
4
4
4
S
5
5
5
S
5.
6.
7 .
7
Energía +
. 06
. 46
. 62
. 80
a5,5. 32
0 7
31
37.S.42
5 2
6 2
8 2
1 2
7 6
8 6
F - 2
•» 92
Radioisótopo
Th-232
U-338
Ac-228
No i d e n t i -ficados
U-235
No ident i -ficados
Th-23O
Pa-231
Ra-226No ident i -
ficados
No i d e n t i -ficados
Po-210
Th-238
Rn-222
Ra-224
Ra-223
Th-227
Bl -211No i d e n t i -ficados
Po-215Po-ai 1Po-ai *
Energl a
4.O0
4. IS. 44.23
4. 28
4. 30.4
4.36.45.56
4.48.4
4. 61 .4
4.27.45.02.55. OS
4.824. 96,4
5. 11 -5
5.27
S. 33.5.
«5.52
5.68
5.64.5
5.76.5.S. 82-5.
0.647.04-7.
. 38
.42-7
. 2 1
. 33
41
S 3
6 4
9 70 8
8 8
2 4
4 2
6 8
7 98 8
2 8
SO. 54-7. SB
r - 3
« 3
Radi olsótopo
Th-232
U-23S
U-234
No i d e n t i -ficados
Pa-231
No ident i -ficado
Po-aiO
Th-228
Rn-222
Th-227
Bl -21 2
Po-21 4
At-215
4
4
4
4
45
5
5
5
5
S
6
7
7
Energías
. 0 6
.43.4
. 7 2
89.4.
92.40 4
2 0
28.5.
3 4
4 8
72.6.
0 6
58
8 8
5 9
8 8
9 8
3 0
0 4
F - 4 1Í
• 88
Kadi olsotopo
Th-232
U-238
Ac-228
U-235
Ra-226
Th-23O
U-234
Pa-231
No ident i -ficados
Po-210
Th-228
Ra-224
Rn-222
Ra-223
Th-227
Po-215
Po-211
Po-214
Energía _
3 .96 . . . 03
4. 12.4. 21
4 28
4. 35.4.434. 48-4. 59
4. 3O.4. 80
4.64.4.66
4. 70.4. 74
4. 9S.5. 045. O6
5. 12-S. 22
5. 31
5 34.5 42
5. 46.5. 60
5. SI
5. 7O
5. "5.8. 015 83-5. 96
7. 3O-7. 36
7 48
•'.67
Tabla 3.* Radioisótopos iaentiffcados en los electroíe^ásI*os en discos de acero :noxídable provenientes de 0.5 g de -
mineral carnptlta mexicana. Resinas: Oowex 1X8 de 20-50 mallas v Dowex iOX* de JQOiJQO mallas. Condiciones oe
electrodepósito: 10 mA durante 2.5 horas, electrólito: 0.25 ci-o is KNOj 0.3M: 2.5 cm-3 de prooanol.
* Representa el tiempo transcurrido (días) entre el electrodepósi to y 'a últinw determinación ?e emisión alfa
en ¡o:> discos de acero inoxidable.
+ MeV.
energía entre 4.83-4.88 MoV que corrobora la existencia de un
emisor a con energía muy cercana a 4.86 MeV. En la Fz se observa
adicionalmente, al Ac-228 que indica la existencia de Ra-228 y 3
picos más no identificados entre 4.3O-4. 33, 4.48-4.53 y 7.O4-7. 38
MeV así como el Bi-211, Po-21 1 y Po-215. En la F3 se observaron
integrantes de las tres ser ies radiactivas incluso de Th-227 a
pesar de que se contó 3 días después de haber sido
electrodepositada, los radioisótopos identificados en la F« son en
su mayoría los v i s tos en la Fz con excepción de que en e l l a no
aparecen los 3 picos no identif icados pero aparecen los
correspondientes al U-234.
En la figura 4, se muestran los espectros de tres eluatos Fi.
Fz y F«.
iv3 Mineral carnotita.
En la tabla 9 se reportan los resultados obtenidos para una
muestra tratada de manera similar a la indicada en la tabla 8,
só lo dif ieren en el tiempo de electrodeposito. Al comparar las
fracciones Fi de ambas muestras se observó que la diferencia
básica entre e l l a s es la existencia de Ac-228 y la ausencia de
Th-227 y Ra-223 Ctabla 95 esta diferencia sugiere que por un lado
el Ra-228 que da origen al Ac-228 se encuentra en una cantidad muy
pequerta en la solución por l o que requiere al menos 5 horas para
electr©depositarse independientemente del tiempo transcurrida
entre el electrodeposito y el conteo bajo las condiciones
empleadas, ese tiempo si es importante para observar al Th-227 y
Ra-223 provenientes del decaimiento del Ac-227 CAc-227 >
Th-227 >Ra-2233. Cuando en una la muestra se observa At-£:5
y en e l l a no se ident i f ica Th-227 y Ra-223 entonces e¿ muy
probable que sea originado via Ac-227 » Fr-223 •»
At-219 • Bi-215 > Po-215 • At-215.
50
lTh-22,1-!
At - 21 5ai
E N E R G I A
FIG. 4.- Espectros alfa de a) F-1, b) F-2 y c) F-3 de la muestrareportada en la tablaS.
?•-
PERCOLAOO
M 12
R»dl o i s&topo
Th-233
U-235
Th-230
U-234
Pa-231
No identi-ficado
P0-21O
Th-328
Ra-234
Rn-323
No irfentl-ficado
Rn-220
Energía t
4 OS
4 82
4 O8
4..'3.4. 74
4.70
4.OO.5. 04
B. 30
5.3O
S. 34.5. 41
B. 4£\O. O0
5.4S
S. 54
6.30
F - 1
« 4O
Radl o.l sotopo
Th-232
Ac -338
U-235
Pa-331
Ra-328
No ident i -ficados
No ident i -ficados
Po-2lO
Tfc-338
Rn-222
Bl-313
At-215
Energía -t
4.0S
4.38
4.3S.4.55
4.73.4.05S. 00
4.80
4. 83-4. 8S
5. 1O-5. 24
5.38
B. 3D. 5. 42
5.48
e.oa
7.98
F-2
" 4
Fadi oi sóLctpo
Th 232
U-236
Ac-328
U-235
Th-230
U-234
Ra-326
Ho identi -
ficado
Pa -231
Ho Ident i -ficados
TTi-238
Rn-aa3
ffn-aZ3
1h-Z&?
Po-318
At-210
Rn-320
Po-314
At-21B
Energía +
3 98
4 18.4.23
4.36
i. 30.4 464 58
4.64
4 76
4.78
4 84
4 93
si -s.a-
5.'4.5. 40
5. 47-S. BO
B 70
5. 72.B. 745.7B.
6 00
6 32
0 30
7.52
8. OO
F-3
« 4
adlol s<&topo
Th-23S
LI-23B
Th-230
Ra-236
P»-231
No i dent i -ricados
Pc-2I0
M-228
Rn-322
Th-327
Po-218
Bi -213
Po-211
tnergta+
. OS '
.14.4. 18
. 6 2
. 7 8
4.0O
5. 1O-B. 24
S. 30
S. 3S.B. 42
S 52
B. 08-6. 06
5.08
e. oe7.50
F - 4
« 33
?adi oi s6t cpo
Th-S32
u-a3e
Ac-228
u-ass
Th-230
Ra-226
No ident.i-ticado
Pa-331
No ident i -ficados
Po-aiO
Th-228
Rn-222
Ra-S24
Ra-223
Th-227
Po-318
No ident i -ficado
Po-31 5
Po-211
Po-21 4
Cnttrgl a .
. 96.4. 04
. i3.4.aa
4. 28
. 5 6
4.62.4.6?
4. 78
4.84
4 90.5 08
5.11-5.10
5. 28
5. 35.5.44
5 50
5.66
5.66
5.94
5.96
7.36
7. 37
7. 46
7.55
1.1I1 l.i 9 . R.iit ¡ i t ! »i>l K|WH ¡ d r i l l I f i i . K i t » . .11 l o s f i o . I rodi-pós ¡ I ns <-li d i * C n s di> . i r c i o lnox| i t .>h l« - p r o v p n i i ' i i l i ' s i lv O . S () dc n i i m i . i l i . u n i x l t . i I I H X H . I I I . I R r s !>•••.. Oowrx 1KB d.' ?D-' jO I I M M . I S y O n w x ' .0x8 ih- 100 ?00 m . i l l i l s . fo i . , l !> ¡nni -s i l . - <>'i-( I I O > I C I » ' I S ¡ ( » : 10 mA d u r . H i l r r. h i i r . i s , i-li-c I r ñ l i I n 0 25 cm-5 7
.!<• HHO, " (M: ? . ' , . m 1 , 1 , - p n i p . i u n l
" ' ) " ¡ ] r i ' " ' " ' 1 1 ' ' ' ' " ' ' " I " »r'»ni> '•'" (•!;•'•• ' I'I . - I rr . t iodvpósil . i y l.i t it l i«i. i .l.'l iTnil n.n I1Ú1 dr t-.n ¡ •, ¡ on . l l f . i cu lo-, . I I M M S de acero ¡noxldd-
El Th-230 identificado en Fi Ctabla 83 no existe debido al
tiempo de electrodeposito, sino a que no se logra salir con el
percol ado porque debería de verse con este tiempo de
electrodeposi to en la Fi Ctabla 93 y no es asi, además de que se
observó en el percolado. Con respecto a las fracciones Fz la
diferencia esencial entre ambas es la presencia de U-234
electrodepositado y probablemente generado por el Th-234 via
Pa-234 en la F2 Ctabla 93; con respecto a los radioisótopos de
vida media corta, éstos indican que la cantidad electrodepositada
de su progenitor fue importante o este ya decayó lo suficiente
como para generar en cantidad suficiente los de vida media corta
que, decaen rápidamente y se ven tanto en conteos largos
Caproximadamente 48 horas} como cortos Caproximadamente 3 horas3.
Con respecto a las fracciones Fa se ve que el U-234 no se observa
Ctabla 93 y si en Fa Ctabla 83 esto corrobora el criterio dado
para el Th-330 en Fi Ctabla 93, otro punto importante de discutir
es la presencia única de Th-327 en ambas fracciones y no de Ra-223
esto se debe, básicamente a que todavía no ha crecido lo
suficiente porque el Th-227 en 3 ó 4 dias apenas empieza a
crecer y la cantidad de Ra-223 originatío por su decaimiento es
demasiado pequeña. Respecto a las fracciones F4 estas difieren
nuevamente en la ausencia Ctabla 93 de U-234 y la presencia dei
pico a 4. F)4 MeV, un pico no identificado a 7.28 MeV y otro entre
5. 11 -S. 19 MeV.
En la figura S, se muestran los espectros alfa de tres
el uatos C Per col ado. Fi y Fz3 .
EM E S C I A.
FTC. 5 . - Espectros a l fa a) F - 1 , b) F-2 y <:) F-3 de la nues t ra reportada en
la t ab la 8.
v) Mineral carnotita.
La diferencia entre los datos obtenidos y reportados en la
tabla 10. con respecto a los de la tabla 7 se debe básicamnt© a la
cantidad inicial de muestra y la corriente aplicada. La cantidad
de muestra procesada se redujo en un 50% Ctabla 103 con respecto a
la de la tabla 7 y la corriente aplicada en el tiempo CmA/min3 se
incrementó en un factor de 1OO.
Al realizar la comparación, la diferencia básica entre sus
percolados es con respecto a los radioisótopos identificados de
vida media larga.
En el per col ado de la tabla 10 se observó ur pico no
identificado entre 5.14-5.26, al Pa-231 y la ausencia de Ra-226.
Sin embargo en el de la tabla 7 se presenta el U-235 y el Ra-226
pero no el Pa-231 no aparece.
Con respecto a los de vida media corta, la energía de 5.86
presente en P de la tabla 7 se asignó al Po-218 en base, a los
radioisótopos presentes de vida media larga que dan origen a los
de vida media corta, la atenuación de la energía del Po-218 de
6. OO a 5.86 se debe al grueso de la muestra electrodepositada, en
el P Ctabla 73 se observaron además al Rn-222, Bi-212, Po-214 y
At-215, el Po-218 no se identificó.
En la Fi Ctabla 1O3 se encontró al Ac-228, U-234, el
pico no identificado a 4.86 MeV y Pa-231, éstos no se encontraron
en la Fi Ctabla ""5 a pesar de que el tiempo de conteo fue mas
largo, 18 horas mas; ésto muestra la influencia de la corriente
aplicada más alta CmA/min.3 y la finura del electrodepósito como
consecuencia de la concentración de la muestra, sin embargo con
respecto a la identificación de los descendientes del Ac-227
CTh-227 y Ra-2233 la concentración SO»í Ctabla 103 menor aunada al
tiempo de conteo corto C6 horas3, es como pudo verse,imposible de
lograr .
El mayor número de radioisótopos observados en Fz Ctabla 103
con respecto a la Fz-Fa Ctabla 73 se debe tanto a la comente
aplicada como al mayor tiempo de conteo Caproximadamente 24 horas
adicionales^ .
PERCOLADO
« 177
feadl 01 "»ót opo
T). ¿"12
U ¿J»
Th 230
U-«J-<4
Pa-231
No j d«>t 1 -í i c ados
Po-210
Th-eae
Rn-322
Bi-aia
Pr,-ai4
At -ai *
Energl» +
:>.96
4. 14
4.67
4.7a
4.9S.B. OO
5. 14-«.36
•5. 3C>
"5.34
6.48
e. o?
7.71
7.90
F - l
« 178
?adi oi sót opo
U-,i38
Ac gae
11-335
ifa aae
Th 33O
U-a34
Ho 1d»nli -ftcado
Pa-aa»
No idmtti-ficadu^
Po-210
Th-aae
Rn-aaa
Mo Identi-ficado
Po-21(»
B»-at a
Po-ai4
At-215
Energía 1
3.95.4 O'i
4- 1?.4.0-1
4.3M
4. jtp,4 4'-»4. BS 4. SB
4. 60.4 60
4 64 .4 66
4.71 .4 .V7
4 B6
4.05 .S. O7
S 12-5.2B
S 31
5. 3B
B. SI
5. S3
5 98
6. OB
7.82
7.83
F-a
« 181
?adi oi sot ope
l h Ü3&
U i:-*>^
At c-:a8
u-i-:'^
IT> 2 «J
U-834
B*-aap
No identi-ficado
Pa 231
No idmi t i -f 1 CilJO!
Po-aio
Th-2f»
Rn - r^2
Pa 223
Th-añ7
BJ 2J2
Po 31Í3
Po-211
Po 214
At-ais
Energía +
1 98 .4 Ofi
A 1 ÍÍ. 4 . 20
4. ¿i4
4. 3ÍÍ.4-S4
4 BO. 4.68
4 7?.4.77
4.81
4 84
4.96
•3. IO-B 26
•3. 3O
S. 34.5 39
5 4H
•5. VÍ5.6. OB
6. OS
7 27
<\ 44
7. 70
7.63
h -3
» IOS
'^di en * t opo
n. ¿*>
(J 2i4
No i dent if icado
Po-SJO
Pn-222
Po-218
Po-214
Kneigl a +
1(3
. 44
. fm
. «.4. V4
8<i
•=!. ¿ K
5 31
s.so
Q.90
7 64
F - 4
n 107
adio i sótopo
Th-23 t :
U ,2 iB
U-2J3
Th fiSO
Pa H26
Nu i dent i -t icado
Pa 231
No i d e n t i -f i cado
Po-210
Th-228
Th-227
Po-218Ra 2^4
Pa 223
Th £27
Po-ñltf
Ener gl a f
10.4 IP
34,4 394iv 4 56
. 6 8
4 92
4 86
4 98 .5 08
5. 18
S.3O
•3 ?4
s ae
6 O0S 66
T> 6 e
'3 94
T»hla 10.- Radioisfitopot i dent If Icario» en lo» eiettrodepósi tos en discos de acero Inoxidable provenientes de 0.2'. g de mineral carnotita mexicana. -
Keslnas: OOM»X 1X8 de ZO-50 mallas y Dowex 50X8 de 100-200 mallas. Condiciones •<<? elect rodepósito: 100 mA durante 30 minutos, rlectróMto
0.5 ci»3 de W W j 0.3M: 5 cm3 de propanol.
* «epreseota P | tiempo transcurrido (días) emre el , lee t rodeno, i to y la Última determino.-ion de emisión alfa en los dioros ,lt. ace,,> ¡no, idablif. S(,
+ Mev.
En la Fa se observaron al U-238 y sus descendientes; el
U-23S y un pico no identificado a 5.22 MeV. La diferencia
principal entre las F* es la presencia de U-238, Th-S3O, Ra-226 y
el pico de 4.86 MeV, Pa-231 y la ausencia de Ra-223 en tabla 10.
La única explicación lógica í i •. existencia de un pico muy pequeño
asignado al Th-227 y la ausencia de Ra-223 fue la ya dada para F2
con respecto a la cantidad de muestra usada y al tiempo de conteo,
ya que, el Ra-223 es generado por el Th-227 y a menor cantidad de
muestra menor cantidad de Th-227 y menor cantidad de Ra-2£3
generado por el Th-227, esto -?s el Ra—223 esta presente en el
medio pero no fue posible determinarlo.
vi> Mineral Carnotita.
La última tabla CIO indica los radioisótopos provenientes
de una muestra que difiere básicamente de la anterior Ctabla ICO
en que fue tres veces mayor la cantidad de muestra usada y la
resina intercambiadora de número de malla mucho mayor, esto hace
que la resina sea muy lenta en comparación a la usada en los
estudios anteriores Ctabla 6 a la 102.
El tiempo transcurrido desde el electrodepósito hasta el
último conteo varió aproximadamente entre 2 y 3 vidas medias del
Th-2ci7; los resultados fueron los siguientes:
Con excepción de la F3 en el P y las otras fracciones se
observaron los tres progenitores de las 3 series radiactivas
naturales.
El Ac-228 no se identificó en la Fz y Fa aunq-: -
probablemente se haya electrodepósitado por si solo pero después
de 50 di as no es posible encontrarlo.
La ausencia de los 3 progenitores en la F3 pudo deberse a que
la cantidad electrodepositada de ellos fue minima y el tiempo de
canteo muy corto Caproximadamente 6 horas} para poder obsérvalos.
como pudo verse en generalidades estos progenitores tienen vidas
las fracciones «;•-
II-'LiUU.
Í /!
J:jU.LJQ.
•
a
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3Síc
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«i ** *r v - * • » • * u) IÓ m ui ih ui tri ó ó r- r •
c: o c u c ' j• i g ^ tío <p * n s> * J o co ' y * T J f n r- j ) <VJ --i t n
j ^ f i í u f u n t y « u - í u t u a j o j - l U f O f u a J í u o j o j
a j a j i i { \ j i -H - , i i i „ , ! , , , ;
t - ^ ^ < p 3 o ¿ z z O - P i S i z ¿ P i ^ i i <
** • * uT
•i i1/ iü ; i o Í 6 rj y ^ o in oj m co
•* -T ** -* m ¡o t i m ai (0 «o ¿) i¿ N N
*J 4 a o ID o a> T) r- a :.j ci *r „,•\\ *•) </ o •a - . í j .'•; t i i -'a - - - . - - .^ .'J f) ^ j Aj ¡\J -j _ ü : j .-j : j . -j '.j
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í i í i p i i í ' - 5 £ Í í v - á i £ £ £ 3 £ .-f £ s
observó al Th~S30. U-234. Ra-£26 y Th-328. El pico de 4.86 MeV
apareció en P y Fz y un poco atenuado a 4.83 en Fs y F4; el Pa-231
pudo identificarse en P, Fi y Fz. Los descendientes del Ac-227
CTh-227 y Ra-2233 se identificaron con claridad en P, Ft, Fz y F«
en Fs sólo se observó el Th-227. El Ra-224 descendiente del Th-228
se identificó en Fi.
Con respecto a los radioisótopos de vida media corta se
observó que el Bi-SIS proveniente de la serie del Th-23¿ y el
Po-214 de la serie del U-238 se encuentran en todas las
fracciones.
Como pudo observarse en todas las fracciones se identificaron
otros miembros pertenecientes a todas o varias de las 3 series
radiactivas. También se observó el pico no identificado entre
C5.14-5.253.
El Po-210 debido a su vida media apropiada C138.4 días) y
emisor alfa puro ClOOJO y Ea = 5.31 MeV se observó en todas las
fracciones procesadas Ctabla 6 a 113 excepto en la Fa Ctabla 95.
El Po-210 debido a sus características propias se
el ec tr odeposi t a por sí solo pero también es generado via
Ra-226 > CRadioisótopos de vida media corta) >
Pb-216 > Bi-210 >Po-210, por lo que el Po-210
identificado tiene dos orígenes muy marcados;él que se
electrodeposite decaerá con su propia vida media y para él que se
genere su comportamiento radioactivo dependerá de su
progeni tor.
En la figura T, se muestran los espectros alfa de los tres
eluatos CF2, Fa y F4).
60
jujk—VumJLjtJL
E N E R G Í A
FTG. 7.- Espectros alfa de a) F--, b) F-3 y- r ) F-4 de la miestr:;renortada en la tabla 11.
ol
CONCLUSIONES
1.- El método de digestión por fusión con sales reportada por
Sill<O> para la descomposición de mezclas de silicatos
refractarios y óxidos fue adecuada para digerir al mineral
carnotita mexicano.
2.- El análisis por espectrometría gamma de los centrifugados
provenientes del proceso de preconcentración indicó que no hay
perdida substancial de la matriz radiactiva.
3 . - En términos generales para O. 5 ó 0.25 g de muestra Ctabla
6 a ICO, las resinas Dowex 1X8 de 2O-5O mallas y Dowex 5OX8 de
1OO-3OO mallas rápidas seguida de electrodepósito a diferentes
condiciones experimentales, permitieron identificar tanto a
progenitores como descendientes de las tres series radiactivas
naturales.
4.- Las resinas A6 1X8 de 1OO-2OO mallas y AG S0W-X8 de
£00-400 mallas. lentas usadas por Bojanowski paro separar
Ac-227 con pureza radioquímica seguida de electrodepósito a partir
de 1 g de sedimentos marinos, no permitió la separación
radioquímica pura del mismo a partir de 1 g de mineral carnotita
mexicano Ctabla 113.
5 - Los picos no identificados a 4.48, 4.53, 5.10-5.26 a
y 7.28 Mev pueden pertenecer aalgunos de los radioisótopos
emisores ft . miembros de las series radiactivas o incluso energías
aun no asignadas a radioisótopos emisores a.
6.- La radiación alfa de energía igual a 4.86 MeV
perteneciente al Ac-227 y emitida en un 0.16% según Is
literatura debe ser emitida en un porcentaje mucho mayor ya
que se logra identificar con sólo 6 horas de conteo.
Ir-
7. - La E = 4.27 sugerid» p*ra el Ac-228 en 18ei<2°:> como
probable se identificó a 4.28 o entre 4.88-4.2© MaV en todas las
muestras con excepción de I» muestra reportad* en la Tabla 7. Es
de interés determinar e,' porcentaje de emisión de esa radiación ya
que el Ac-288 ha sido reportado como emisor ft' puro ClOOíO.
8 . - El Ac-338 observado en los electrodeposltos después de 28
días indicó la existencia del Ra-228 en los mismos.
9. - Se obtuvo el electodepósito del Th-226, Pa-231 y Po-210
en las condiciones de electrodepósito para el Ac-227
independientemente de las condiciones experimentales, pero
también son generados.
1O.-El Ra-826, Th-83O, Th-838. U-E34, U-235 y U-238 se
encontraron en el electrodepósito. La presencia de U-234 además es
enriquecida via el decaimiento Th-234 2 » Pa-234 @- • U-234.
11.-Un estudio espectroscópico alfa detallado de los emisores
<x de los miembros de las tres series radiactivas naturales,
permitirá conocer un poco mas sobre los porcentajes de emisión a
reales de los ya reportados y emisores ot para miembros que
actualmente se consideran emisores ft puros o que decaen
principalmente emitiendo ese tipo de radiación.
63
APÉNDICE
Ac ti vi dad. - Fenómeno por el cual ios núcleos atómicos emiten
partículas iubnucleares con masa y carga, o radiación
electromagnética, característica, sin masa ni carga, teniendo
lugar a un intercambio de energía al misno tiempo.
Constante de decai mentó Y. vida medí a - - El decaí mi ento
radiactivo es un proceso al azar en el cual la velocidad es
directamente proporcional al número de átomos presentes, esto se
puede expresar de la siguiente forma:
A = XN
En donde A es la actividad dada en desintegraciones por
segundo, N es el número de átomos radiactivos y X es la constante
del decaimiento radiactivo, o sea la probabilidad de que los
núcleos radiactivos se desintegren en la unidad de tiempo, puede
también expresarse de La siguiente manera:
. _ Ln 2 _ O. 693t t1/2 1/2
t es el intervalo de tiempo requerido para que un número dado
de átomos radiactivos se reduzca a la mitad, como consecuencia de
las transformaciones de sus núcleos; este valor se conoce con el
nombre de vida media. En la figura siguiente se muestra una
gráfica de como ocurre el decaimiento radiactivo.
64
A
A»
A./2
A./4A./8A./I6
2T,, 3T,, «T,1/2
FIG. 1 GRAFrCA DE DECAIMIENTO RADIACTIVO.
juema de decaimiento. - Es el que presenta las formas de
decaimiento que tiene lugar en una especie radiactiva, indicando
el porcentaje de cada forma de decaimiento y la energía de las
radiaciones emitidas.
isótopos. - Se les asigna este nombre a los núclidos que son
el mismo número atómico tienen diferente masa atómica, esto se
debe a que en el núcleo de estos átomos, un mismo número de
protones se encuentre combinado con un número diferente de
neutrones. Simbólicamente, los núclidos se representan como x ,
donde X es el símbolo qu'mico del elemento al que pertenece, A es
el número máslco, Z es el número atómico y N es el número de
neutrones CN = A-ZD.
En l a naturaleza l a mayoría de l o s núc l idos son e s t a b l e s , s i n
embargo e x i s t e un pequeño porcentaje de r ú c l l d c " i n e s t a b l e s que
tienen propiedades radiactivas, es decir, emiten radiaciones en
forma espontánea, a los cuales se les llama núclidos radiactivos,
naturales o radionúclidos naturales. Los radionúclidos también se
pueden producir artificialmente, lo que ha hecho que en la
actualidad se cuente con mas dt? miles de radionúcl idos
artificiales di Serentes que, con un periodo de decaimiento también
distinto, emiten radiaciones alfa, beta o gamma.
Isómeros.- Son los núclidos que tienen el mismo número
atómico y la misma masa atómica, difieren en el estado de
excitación; ésto trae como consecuencia que las propiedades
radiaetiv2"5 de uno sean distintas a las del otro. El paso de un
radior.úclido de un estado mas energético a su isómero inferior se
denomina trúiisición isomérica.
Isobar os•- Especies nucleares con igual número de masa pero
diferente número atómico.
Nucleón.- Nombre genérico dado a los protones y neutrones
contenidos en el núcleo atómico.
Tipos de radiaciones.- La disminución de Xa actividad de los
elementos radiactivos, a medida que transcurre el tiempo, se debe
a que esos núcleos son inestables y se desintegra; ésto puede
efectuarse mediante la emisión de diversas partículas o
radiaciones como son las partículas alfa Coü que son núcleos de
helio, las partículas C/3D son electrones de origen natural, y los
rayos gamma C)O radiación electromagnética; éstos últimos se
diferencian de los rayos X Cque también son radiación
electromagnética^, en su origen, ya que los rayos gamma son de
origen nuclear y los rayos X de origen extranuclear.
Unidades de radiactividad.- Las unidades más usadas en la
medición de la radiactividad san el Curie CCÍ3 y sus submúltiplos:
el aiilicurie CmCi3 y el microcurie C/JGO. Actualmente se define el
Curie como igual a 3.7X1010 desintegraciones por segundo Cdsp3.
Mnidadea de energla• - Las unidades más usadas son el electrón
voltio CeV3 y sus múltiplos, el kiloelectrón—voltío CKeVO y el
megaelec t r ón-voltío C Me V3 .
Un electrón-vol lio es la cantidad de energía cinética que
adquiere un electrón al atravesar, en el vacio, una diferencia de
potencial de un voltio.
Producción de radioisótopos.- Los isótopos radiactivos pueden
ser producidos entre otras, por las reacciones nucleares Cn,}O,
que se realizan sometiendo un blanco a un flujo de neutrones
1entos.
Reacción nuclear.- Proceso en el cual un núcleo interacciona
con otro núcleo, una partícula subnuclear o rayo y, para producir
un núcleo compuesto que dura un tiempo del orden de 1O
segundos, antes de emitir una radiación y quedar convertido en
otro núcleo producto de la reacción, el cual en un gran número de
casos resulta radiactivo.
La ínteración del las radiaciones nucleares con la materia.-
En un vació perfecto, las radiaciones continúan moviéndose
indefinidamente, pero en un medio sólido, liquido o gaseoso, todas
las formas de radiación pierden energía y acaban por ser
absorbidas. La energía transferida a la materia, origina diversos
eventos de ionización con los átomos que la constituyen, según el
tipo de radiación y cantidad de energía disipada.
Trayectoria de las partículas ot. - Debido a que las partículas
ot consisten en la asociación de 2 protones y 2 neutrones, resulta
extramadamnete pesadas y grandes en relación a los otros tipos de
radiación nuclear, por lo tanto, cuando una partícula a incide
sobre un electrón, lo despide fuera del átomo sin que su
trayectoria sea modificada.
El alcance o rango de las partículas ot. - El espesor de
materia que las partículas a puedan atravesar antes de perder toda
su energía es llamado alcance o rango de las partículas. Así el
alcance o rango es función de la energía de las partículas. La
energía puede ser determinada al obtenerse el alcance por '_in
procedimiento experimental consistente en la absorción en las
partículas en espesores conocidos de materia. En el caso de las
partículas a todas tienen la misma energía para un emisor dado y
sólo pueden recorrer trayectorias muy cortas.
Espectro de las partículas a. - Ya que todas las partículas a
emitidas por un radioisótopo dado tienen la misma energía, serán
paradas como un todo por un determinado espesor de materia y su
espectro o di stribucción de energía mostrará un pico
correspondiente a su energía característica. Existen instrumentos
de detección radiactiva capaces de clasificar según su tamaño las
señales electrónicas o pulsos producidos por la radiación, tamaño
que resulta proporcional a la energía de la radiación detectada.
Por ejemplo en el caso :,el espectro de las partículas a, se
obtienen pulsos de un solo tamaño correspondientes a l a naturaleza
monoenergética de la radiación.
ínteración de las radiaciones electromagnéti cas con la
materia. - Los rayos y son emitidos por el núcleo, cuando éste se
encuentra en un estado de excitación y decae a un nivel inferior
de energía. La emisión de rayos X tiene lugar cuando ocurre una
transición entre un estado excitado del átomo a otro de inferior
energía, por e.l cambio de un electrón a una órbita inferior. Como
estos procesos ocurren entre dos niveles definidos de energía, las
radiaciones resultantes tienen una dimiensiór, energética
específica. La energía de los rayos y abarca un intervalo de KeV a
MeV en tanto que aquélla de los aryos X va de valores próximos de
cero hasta 50 keV. El modo de interacción de los rayos X y y con
la materia es el mismo en esencia, difiriendo solamente en la
cantidad de energía que disipan en la materia al ser absorbidos.
Absorción de los rayos y. - Cuando un flujo de rayos >- pasa a
través de i a materia, el número de radiaciones detectadas decrece
t?xponenci al mente con el espesor deJ matenal absorbente. Los rayos
y son absorbidos según una ley exponencial caracterizada por u.-i
espesor medido y un coeficiente de absorción. El coeficiente de
absorción J ir.-p-al es una función de la energía ¡Je 1 3 radi¿.:ión / de
la densidad del medio absorbente. Si llámanos Ic .J i a mi «nsid.i i
inicial de un flujo de rayos y, medida en términos de cuentas por
unidad de tiempo en un sistema cíe detección, X al espesor en
centímetros de un determinado material colocado ontre ia fuente
radiactiva y el detector, y p al coeficiente de absorción lineal
de ese determinado material, tendremos que la intensidad I de
rayos y después de atravesar el material, estará dada por la
expresión:
-uXI = loe H
Espectros y. - Cuando los rayos X son absorbidos por Id
materia, su energía es transferida al absorbedor, teneniendo lugar
los efectos fotoeléctricos, si los rayos y son absorbidos por el
detector adecuado, esta energía es transformada en pulsos de
corriente, cuya altura es proporcinal a la energía del rayo
absorbido. Lus dos tipos de detectores mas usados para producir
estos pulsos con radiación y son conocidos como detectores de
centelleo y detectores semiconductores. Si los pulsos son
aceptados o rechazados según su altura por un equipo electrónico
adicional conectado al detector, sor. registrados sólo aquellos de
un determinado tamaño. Esta forma, registrando sucesivamente
pulsos producidos por rayos y de una energía dada, podremos trazar
un diagrama de energía de las radiacciones contra la actividad
detectada, el cual mostrará un pico en los lugares
correspondientes a la energía característ ica de los rayos y
absorbidos por el detector. Estos picos no producidos por 1 c-j
rayos cuya energía total es absorbida, pero algunos otros ceder:
sólo una fracción de la misma y escapan del sistema. Estas
fracciones de energía absorbida son variables y producen pulsos
mas pequeños. Asi una región ancha y baja aparecerá antes del pico
correspondiente a una energía del rayo y totalmente absorbida. Ijr.
diagrama de este tipo es llamado un espectro y.
La selección de altura de pulsos puede ifal izarse aun con
pqui pe re; at i valiente sencillo, por medio de un discriminado: qu=
permite :;ean registrados por el escalador ane;:r> sólo pulsos sebre
uri C;CM-' o temario nil rumo. De esta mane: a pue-j^ iít?r obtenida i a
T —
curva integral de un espectro y. Pero la di stnbucción de altura
de pulsos o señales electrónicas se obtienen directamente con un
analizador monocanal , instrumento que cuenta cierta altura entre
un máximo y un mínimo fijados por los discr i minador es, ésto es,
dejar llegar al escalador sólo pulsos que por su altura pueden
pasar por una ventana de un ancho fijado por los discriminadores,
misma que puede ser corrida a los largo de varias alturas
correspondientes a otras tantas energías de los rayos y. El
análisis de altura de pulsos pueden ser realizado en forma mucho
más rápida y versátil si se dispone de un analizador multicanal,
capaz de clasificar las señales por su altura y registrarlas de
manera simultánea en muchos canales que comprenden una escala de
energía para los rayos y previamnte fijada. Una gran variedad de
analizadores multicanales o espectrómetros ha sido
desarrollada, permitiendo a la espectrometría y alcanzar altos
niveles de refinamiento siempre que es requerido un análisis de
energía de este tipo de radiación. Entre los detectores
utilizados, los de Nal CTI3 proporcionan una mayor eficiencia, o
sea que es mayor la relación entre el número de cuentas obtenidas
en el sistema y el número de rayos detectados de cada energía,
pero los semiconductores C<3e-Li , Si-Li3 tiene mayor poder de
resolución esto es, son capaces de producir pulsos con diferencias
de tamafto más pequeñas, correspondientes a valores de energía más
cercanos, de la radiación disipada en el detector.
Detección de partículas a. . - Para contar partículas a la
primera opción es un sistema de centelleo, usando un fósforo de
ZnS activado con Ag, que emite un considerable intervalo de
valores en la rapidez de desintegración, con la ventaja de no
requerir una gran ganacia en la amplificación de los pulsos
producidos. En esta forma la actividad de partículas oí pueden ser
medida en la presencia de una cantidad 10 veces mayor de
partículas /? . sin interferencia significativa.
70
Los detectores semiconductores resultan muy útiles,
particularmente para llevar a cabo análisis de energía de las
partículas a.
Otra alternativa muy conveniente resulta los detectores
proporcionales de flujo, usando gas P, en los cuales la eficiencia
en la detección es la mayor, aún cuando la resolución de los
espectros de energía obtenido sea menor que en los
semiconductores. Pueden ser usados detectores Geiger Müller con
ventanas muy delgadas, cuando no se requiere análisis de energía y
la detección de ^ ; . partículas a sea posible a pesar de lo
reducido de su trayectoria.
Detección de partículas ft . - Para partículas ft con energías
máximas arriba de 0.1 MeV, generalmente son usados detectores
Geiger Müller con ventana delgada. Para energías máximas encima de
O. S MeV es posible utilizar el Geiger de muestras liquidas. Para
la detección con máxima eficiencia de partículas ft de baja
energía, existen 3 elecciones posibles:
1 . - Detectores de flujo sin ventana, proporcionales o Geiger,
para muestras sólidas.
2 . - Detectores de flujo sin ventana, proporcionales o Geiger,
para muestras gaseosas.
3. - Detectores de centelleo liquido, usando un fósforo
interno, para soluciones.
Los detectores de flujo sin ventana, con la muestra en una
plancheta dentro del detector, igual que para la detección de
partículas ci. pueden ser usadas a voltaje de operación mayor que
para Astas, debido a la mayor amplificación gaseosa requerida. Al
tratarse de partículas ft' débiles emitidas por muestras sólidas,
la autoabsorción será considerable y por lo tanto la eficiencia no
muy alta.
La detección de muestras gaseosas es utilizada cuando se
tienen bajas actividades de emisores ft débiles
El centelleo liquido con fósforo interne es la primera
? - •
elección cuando el material marcado con un emisor ft es soluble en
solventes orgánicos, tales como benceno, tolueno o xileno. Existen
también sustancias para hacer que las soluciones centelladoras
sean miscibles hasta un cierto punto con soluciones acuosas, como
el tritón X y el Instagel. Como los emisores ft dediles usados por
excelencia como trazadores con C y H, este método es utilizado
para concentrarlo y aumentar al mismo tiempo la eficiencia de su
detección. Las técnicas de centelleo liquido resulta la más
difundidas para contar partículas ft débiles, en particular las
emitidas por C y H.
Detección de rayos y. - El sistema mas apropiado para la
detección de rayos y es el centelleo, usando un cristal de Nal
activado con TI. El tamaño del cristal es proporcional a su
efeciencia, aún cuando mientras mayor sea, también aumenta la
radiación de fondo detectada, lo que resulta un inconveniente que
pueda resolverse en parte mediante blindaje. si se trata de
cristales como el modelo de pozo donde la muestra es introducida
de manera que el fósforo lo rodeé, la eficiencia puede ser
aumentada hasta 5O%. Cuando se trata de detectar emisores y a muy
bajas actividades, son utilizados recipientes de plástico con
espacio anular, en los cuales litros de muestra son detectados por
un cristal relativamente grande. Aun cuando espectros de energía y
son obtenidos utilizando cristales de Nal CT13 acoplados a
analizadores detectores semiconductores de Gi-Li , Si-Li o
GeCHÍperpuroS son cada vez más utilizados con este fin, debido a
su mayor capacidad para diferenciar valores de energía muy
pr óxi mos.
Aun cuando los detectores Geiger generalmente no pueden
detectar rayos y con eficiencia mayor a l í, siguen utilizándose ÜI
la actividad es suficientemente alta para obtener una adecuada
rapidez de cuentas.
Acti vi dad especifica. - La actividad especifica S de un
radioisótopo representa el número de dps CBecquereli, dpm o Ci;
por unidad de masa o de volumen. Para un radioisótopo puro, 1 g
JLM
es el número de Avogadro.
contiene — n átomos donde M es la masa atómica del núcleo y N
N In 2
M
donde;
T = vida media del radioisótopo
A = Actividad
m = Masa por determinar del radioisótopo.
Cálculo de las actividades Beta CAc-2283 v. Alfa CTh-2283.
Estas fueron determinadas en base a las cuentas por minuto
CcpnD medidas experimentales y la eficiencia de conteo del equipo
en c yes ti ón :
cuentas por minutoA = — — — — - — - — — — — — — • = dpm
eficiencia de conteo
cuentas por segundoo — ^ — — ^ — — — — — — = dps o Becquerel
eficiencia de conteo
Cáilculo de la cantidad expresada en gramos Cg3 de Ac-256 Y_
Se mostran sólo los cálculos hechos para Fi a manera de
ejemplo:
13 Gramos de Ac-228 en Fi
a3 Determinación de actividad especifica.
73
I n 2S = i
T
N
M
0.693 X 6. O23X1O23 atomos/mol
TM
T = 6. i 3 X 3600 = 33068 seg
M = 228 g/mol
4. 174X1O23 átomos/mol 4.174X1023 átomos/molS = i . = . = 8. 2957X10Z3dps--g
22O68 seg X 238 g/mol 5O315O4 seg. g/mol
Determinación de gramos de Ac-228
O. 9 dps
8.39S73X1O1" dps/g= 1.084X10 " g
tr. = 1.O84X1O l v g de Ac -238 en Fi
Gramos de Th-238
a3 Determinación de act iv idad especif ica .
S =4.174X1023 átomos^mol
TM
T = 1.9 X 365 X 24 X 60 X 60 = S.99X107 seg
M = 228 g/mol
5. 99X107seg X 328 g/mol 1.366X10*° seg. g.-mol
= 3.O553X1O13 dps^g
74
fcO Determinación de gramos de Th-228
O. 31 dps
3.O5S3X1O13 dps/g
m = l.oexio"1* g de Th-228 en F»
Para P, F2, F3 y F4 ios cálculos se realizaron de igual
manera quo para Fi, pero empleando en cada caso su actividad ft y
a determinada.
Las determinaciones de actividad en los electrodepósitos
provenientes del óxido de torio y los cálculos, fueron realizados
por la Q. Esperanza Quintero del laboratorio de Vigilancia
Ambiental Depto. de Protección Radiológica del INIH.
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