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PRÁCTICA Nº 3 COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIÓN DE PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA. 1. TEORIA 1.1 FUNDAMENTO DETERMINACIÓN POR TITULACIÓN DE ENMASCARAMIENTO En el caso de una solución que contiene más de un ion metálico, la titulación con un ligando polidentado ocasiona generalmente la formación de todos los complejos metal-ligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la suma de los metales presentes. Resulta posible, en algunas ocasiones, el empleo de un ligando competitivo, a fin de evitar la reacción de todos los iones metálicos, salvo uno, con el ligando polidentado como titulante, permitiendo así la determinación del ion metálico en particular. Este procedimiento recibe el nombre de enmascaramiento, y puede aplicarse, por ejemplo, en la determinación de magnesio en presencia de níquel. En este caso, antes de comenzar la titulación, se agrega ion cianuro formándose complejo tetracianoniquelato(II), muy estable. Este ion complejo no reacciona con el EDTA, ya que el complejo níquel-EDTA es mucho menos estable, y se dice que el cianuro enmascara al níquel. Primero se determinan juntos plomo y cobre, con murexida como indicador. Después, en una segunda muestra, se enmascara el cobre con cianuro potásico y se determina el plomo solo con negro de eriocromo T como indicador. 1.2 CONSULTA 1.2.1 Enumere 5 reactivos que enmascaran metales específicos, con el respectivo metal a cual enmascara 1.2.2 ¿Que función cumple el acido tartárico o el acido cítrico en este tipo de análisis?

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  • PRCTICA N 3

    COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIN DE PLOMO Y COBRE EN

    UNA MUESTRA.

    1. TEORIA

    1.1 FUNDAMENTO

    DETERMINACIN POR TITULACIN DE ENMASCARAMIENTO

    En el caso de una solucin que contiene ms de un ion metlico, la titulacin con un

    ligando polidentado ocasiona generalmente la formacin de todos los complejos

    metal-ligando, de modo que el volumen de titulante consumido corresponde a la

    suma de los metales presentes. Resulta posible, en algunas ocasiones, el empleo de un

    ligando competitivo, a fin de evitar la reaccin de todos los iones metlicos, salvo uno,

    con el ligando polidentado como titulante, permitiendo as la determinacin del ion

    metlico en particular. Este procedimiento recibe el nombre de enmascaramiento, y

    puede aplicarse, por ejemplo, en la determinacin de magnesio en presencia de

    nquel. En este caso, antes de comenzar la titulacin, se agrega ion cianuro

    formndose complejo tetracianoniquelato(II), muy estable. Este ion complejo

    no reacciona con el EDTA, ya que el complejo nquel-EDTA es mucho menos estable, y

    se dice que el cianuro enmascara al nquel.

    Primero se determinan juntos plomo y cobre, con murexida como indicador. Despus,

    en una segunda muestra, se enmascara el cobre con cianuro potsico y se determina

    el plomo solo con negro de eriocromo T como indicador.

    1.2 CONSULTA

    1.2.1 Enumere 5 reactivos que enmascaran metales especficos, con el respectivo

    metal a cual enmascara

    1.2.2 Que funcin cumple el acido tartrico o el acido ctrico en este tipo de

    anlisis?

  • 2. METODOLOGIA

    2.1MATERIALES Y REACTIVOS

    MATERIALES REACTIVOS

    4 Matraces Erlenmeyer de 250mL EDTA Na2 Bureta 25ml 0.1ml Amoniaco

    Equipo de seguridad Agua Destilada

    Papel Absorbente Negro de Eriocromo T

    Papel Indicador Murexida

    Pera de Succin Acido tartarico

    Pinza para bureta Cianuro de Potasio

    Pipeta Volumtrica 25ml

    Soporte Universal

    Tela blanca de algodn

    Varilla de Vidrio

    Vidrio Reloj

    2.2 PROCEDIMIENTO

    TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

    1. Agregar 1 g de cido tartrico a la muestra que contiene los 2 cationes y agitar.

    2. Poner gota a gota solucin de amonaco a la muestra, hasta observar una

    coloracin azul (evitando un exceso grande).

    3. Medir volumtricamente una alcuota de 25ml y aforar a 250ml con agua destilada.

    DETERMINACIN DE PLOMO Y COBRE

    1. De la solucin diluida, medir 25ml y trasvasar a una matraz

    2. Agregar cantidad suficiente de indicador Murexida.

    3. Titular con la solucin de EDTA 0.01M hasta observar una coloracin violeta.

    DETERMINACIN DE PLOMO

    1. Medir una alcuota de25ml de la solucin preparada.

    2. Trasvasar a un matraz la alcuota.

    3. Aadir poco a poco cianuro de potasio hasta observar la decoloracin de la

    solucin.

    4. Agregar a la solucin unos 10-15 ml de solucin amortiguadora pH 10.

    5. Agregar un poco de indicador de NET.

    6. Titular con la solucin de EDTA 0.01M hasta observar una coloracin azul.

    7. Repetir desde el paso nmero 3 de la primera determinacin hasta completar 4

    determinaciones.

  • 3. DATOS EXPERIMENTALES.

    MEDTA:.

    V Muestra (ml)

    V EDTA

    Murex (ml)

    V EDTA

    NET (ml)

    4. CALCULOS

    4.1 Reacciones Qumicas

    4.2 Determinacion de la Concentracion de Plomo

    4.2.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio

    Q)

    4.3 Determinacion de la Concentracion de Cobre

    4.3.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio

    Q)

    5. RESULTADOS

    Tabla 1. Determinacin de la Concentracion de Plomo y Cobre en la Muestra.

    V Muestra (ml)

    V EDTA

    Murex (ml)

    V EDTA

    NET (ml)

    Concentracion

    Pb (ppm)

    Concentracion

    Cu (ppm)

  • Tabla 2. Tratamiento estadstico

    Concentracion

    Pb (ppm)

    Concentracion

    Cu (ppm)

    Promedio ( ) Rango (R) Desviacin estndar (s) Lmite de confianza (L.C)

  • UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

    FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

    LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

    PRCTICA N3

    COMPLEXOMETRIA PARTE III: DETERMINACIN DE PLOMO Y COBRE EN UNA MUESTRA

    HOJA DE REGISTRO DE DATOS

    Integrantes: Grupo:

    Fecha:

    Da y Hora de Laboratorio:

    MEDTA:.

    V Muestra (ml)

    V EDTA

    Murex (ml)

    V EDTA

    NET (ml)

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