CONTROL DE CALIDAD.pdf

Analisis Geologico Instrumental

Felix Abraham Cornelio Orbegoso 04160008 1

1. CONTROL DE CALIDAD a. GENERALIDADES

En minería el control de calidad es una actividad mediante el cual se dirige y supervisa estrictamente el proceso evaluativo y productivo de una mina. En esta etapa el muestreo tiene un rol importante en el control de calidad, en relación al mineral extraído, explotado y beneficiado.

El hacer un control de calidad es importante dado que da una confiabilidad a los datos obtenidos durante el muestreo, además valida en el futuro los resultados del estudio y por ultimo, previene y corrige posibles errores Lo que determina la calidad de una muestra es la representatividad en el momento que se recolecta y el grado de limpieza (no contaminación) de esta. Debemos entender el significado de las siguientes palabras: Precisión Y Exactitud Precisión La precisión es la habilidad de repetir el mismo resultado de una muestra duplicada realizado en condiciones sensiblemente iguales. Un aparato es preciso cuando la diferencia entre diferentes medidas de una misma muestra es muy pequeña. En la práctica se evalúa el grado de imprecisión a través de la desviación estándar o coeficiente de variación, que describen la dispersión entre las mediciones. CV = (SD / X) 100 Exactitud La exactitud es el grado de concordancia entre el valor verdadero y el experimental. Un aparato es exacto si las medidas realizadas con él son todas muy próximas al valor "verdadero" de la magnitud medida. % E = Valor Observado- Valor Esperado X 100 Valor Esperado



Exactitud Vs Precisión

Fig.31.Esquema entre la precisión y la exactitud

¿Cómo evaluar la Precisión? Empleando muestras Duplicadas: Los duplicados son muestras repetidas de un mismo lugar que se traen del campo.

Fig.32. Muestras duplicadas

¿Cómo evaluar la Exactitud? Empleando muestras Estándares: Los estándares son muestras certificadas con valores conocidos de elementos.

Fig.33.Estandares



¿Cómo saber si nuestras muestras han sufrido contaminación? Empleando muestras “Blancas”: Los “blancos” son muestras estériles que contienen bajos niveles de concentraciones de elementos.

Fig.34.Blancos

b. METODO DE MUESTREO El muestreo consiste en la toma de muestras mediante una técnica apropiada a fin de obtener una pequeña porción de mineral de un volumen mayor, en cualquier tipo de depósito mineral, de manera que cada muestra sea representativa del total de ese volumen. Generalmente, en un yacimiento mineral la mineralización tiene una distribución irregular por lo que los contenidos metálicos o no metálicos varían en sus diferentes partes, por ello, es necesario extraer sistemáticamente suficiente cantidad de muestras a fin de obtener una optima representatividad del yacimiento. El muestreo, en minería, es una de las actividades mas importantes y necesarias para el geólogo, quien en base a los resultados de los ensayes de las muestras evaluara si un yacimiento es económicamente explotable El objetivo del muestreo es determinar los contenidos de los elementos útiles al hombre, presente en un yacimiento de vetas u otras estructuras tabulares, cuerpos, mantos, Pòrfido, etc.; así como para definir, entre otras cosas, sus reservas y su valor en base a las leyes de las muestras reportadas por el laboratorio. Una verdadera muestra deberá tener una cualidad excepcional para considerarla como tal, pues debe reunir los siguientes requisitos:

• Representatividad • Proporcional • Libre de contaminación

Los métodos de muestreo que se utilizan en la empresa MINERA AGUILA DE ORO, están basados en el tipo de yacimiento, especialmente de la forma. Entre los métodos de muestreo que comúnmente se usan se tienen:



• Muestreo por canales Esta técnica de muestreo esta ampliamente extendida en minería, aunque su uso se restringe cada vez mas por razones de coste y rendimiento. Consiste en la excavación de un canal estrecho y continuo, bien a lo largo de la capa o vena o bien en ángulo recto al trazado de esta. Las dimensiones de la acanaladura suelen ser del orden de 8- 10 cm de anchura por 2-3 cm de profundidad, manteniéndose estas dimensiones lo mas constantes posible. Se toma como muestra el total del material excavado en la acanaladura. Este se recoge en tela lisa o plástico extendido al pie del lugar de la toma. Si se juntan varias muestras de una ranura para construir una única muestra, la cantidad de cada una debe ser proporcional a la veta o capa respectiva. La separación o distancia entre acanaladuras depende de las irregularidades o variaciones dentro de la masa mineralizada, no siendo aconsejable, por pérdida de la representatividad de las muestras, separaciones que superen los 5 metros.

Fig.35. Canal de muestreo superficial cerca a las bocaminas del Proyecto Pasacancha

• Muestreo por rock chip

Este método suele sustituir, en muchas ocasiones, al anterior por razones de coste y rendimiento. Aquí el material no procede de una ranura del cuerpo mineral sino de puntos distribuidos geométricamente en la masa mineral, bien de la forma lineal o bien formando una malla regular en dos dimensiones. La distancia entre puntos es variable pero no suele superar los 20 cm y la cantidad de muestra debe ser siempre igual (por ejemplo orificios de 45 mm de diámetro y unos 25- 30 cm de profundidad). La definición de intervalos fijos en la malla evita la tendencia subjetiva a muestrear en exceso las zonas de ley más elevada. En ocasiones se realiza un muestreo continuo del área entre puntos de malla de voladuras en los frentes de la mina. Este tipo de muestreo es muy indicado para definir los ensayos de cut- offf en zonas de frentes con desarrollo minero posterior y es particularmente útil en el control de leyes del mineral en minas productivas



Fig.36.Personal de la compañía en plena faena de muestreo por Rock chip

• Muestreo en sondajes

La realización de sondeos en minería resulta una labor sumamente frecuente, por lo que su adecuado muestreo resulta básico, tanto en la etapa de exploración como en la evaluación e, incluso, en la explotación. Dos son las situaciones básicas que nos podemos encontrar a la hora de muestrear sondeos: muestras de testigo continuo y muestras en polvo. En el primer caso, y después del lavado y acondicionamiento del testigo, este se divide en segmentos según su eje, normalmente dos, uno de los cuales se utiliza para el análisis de leyes y el otro se guarda en la caja correspondiente para ulteriores análisis o comprobaciones. El tamaño del trozo de sondeo para cada muestra no debe de exceder el metro y medio, ni ser inferior a 20 cm. Por ultimo, hay que hacer constar que el porcentaje de recuperación del testigo es un dato de gran interés, pues recuperaciones inferiores al 75% pueden introducir serios errores a la hora de la evaluación. En el segundo caso, muestras en polvo procedentes, por ejemplo, de una maquina de sondeos de circulación inversa, la propia maquina suele llevar incorporado un ciclón en el que se recogen los detritus, normalmente con dos salidas para permitir obtener dos copias idénticas de cada muestra. Estas se acumulan en bolsas que posteriormente son testificadas.



Fig.37Box 10 del sondaje 08 AGD 010, se observa una pequeña línea de color marrón, esta línea es la guía por la cual será cortada en dos, el criterio para

marcar de esta manera radica que se corte perpendicularmente a la mayoría de las venillas mineralizadas

Fig.38 Parte de un testigo cortado, la otra mitad de este fue enviado a los laboratorios de INSPECTORATE para su respectivo análisis



• Muestreo por grabs Consite en la recogida de muestras grandes a partir del material ya extraído y acumulado en los frentes o bien en las zonas de acopio, así como de las vagonetas y otros medios de transporte empleados para el movimiento del mineral. Se recogen muestras de varios kilogramos, aunque la cantidad adecuada depende del tamaño de los fragmentos grandes y de la naturaleza de la mineralización. Este metodo de muestreo es altamente subjetivo y puede generar grandes errores, dada la tendencia a tomar fragmentos mas aparentes en cuanto a riqueza mineral, la falta de una homogeneidad real del material tanto en los acopios como en las vagonetas, la diferencia de tamaños de los bloques y fragmentos, etc. Una posible reducción de estos inconvenientes se alcanza al hacer una toma de muestras de forma ordenada en las zonas de acopio. Así, el método de cuerdas y nudos (string and knot, utilizado en las minas de oro de Val d`Or, Quebec) , consiste en extender el material extraído superponiendo en el varias cuerdas regularmente espaciadas, cada una con nudos a intervalos fijos. En la posición de cada uno de estos nudos se recoge una muestra con su peso correspondiente y se hace una media entre muestras para obtener una ley conjunto.

Fig.39 Personal de la empresa muestreando por Grabs, en pequeña cancha ubicada fuera de la bocamina en la localidad de Auca



c. ANALISIS DE MUESTRAS Propósito de una preparación mecánica de las muestras

Producir una muestra más pequeña, seca y manejable, adecuada para el análisis a escala de laboratorio.

Asegurar que la muestra preparada sea homogénea y representativa de la muestra de campo original.

Una muestra preparada deficientemente no vale la pena ser analizada.

En general, para su preparación las muestras pueden agruparse en dos métodos principales:

Reducción de tamaño mediante trituración y pulverización (material rocoso).

Separación del material fino mediante tamizado (material de suelo/sedimento).

Material Rocoso: Triturado

Fig.40 Terminator (TM Engineering)



Fig.41 Diagrama sobre la distribución del tamaño de partícula después del proceso

de triturado Material Rocoso: Pulverizado

Fig.42 Maquina para el procesamiento del pulverizado de las muestras Fig.43 Diagrama sobre la distribución del tamaño de partícula después del proceso

de pulverización



Reconocimiento de un buen laboratorio de preparación de muestras Limpio y organizado Trazabilidad Equipo y material adecuado

• Medidas para prevenir contaminación • Sistema de extracción de polvo

Sistema de aseguramiento de calidad Personal capacitado

• Proceso de preparación de muestras

Secado:

Secado de muestras en horno a temperatura

de 90 ºC

Registrar en formato Igreso y salida de muestra

a la estufa.

Enfriar muestra por 15min. Aprox.

Lectura de Pesosde la muestra seca

Registro de peso de muestras secas en

formato.

Envio de las muestras secas a la seccion de chancado

Colocacion de las muestras en sus respectivas bandejas de acuerdo a la

codificacion del cliente

DRY BULK SAMPLE > 2 - 6 Kg



Chancado De Muestras: Roca, Testigos, Detrito.

+1/4"

Previo al chancado de las muestras se pasa cuarzo esteril para garantizar la limpieza de las mandibulas.La limpieza se hara entre muestra y muestra empleando cuarzo esteril, escobilla de acero y aire comprimido.

Chancado Primario

Jaw CrusherDenver 8x6

Mill CrusherDenver 18x12

Control granulometrico

1/4" mesh

-1/4"

Control granulometrico

10 mesh

muestra chancada a malla 10, lista a ser

homogenizada y cuarteada

DRY BULKSAMPLE

-10 mesh

+10 mesh

Previo al chancado de las muestras se pasa granalla de cuarzo esteril 1/4" para garantizar la limpieza de los rodillos.La limpieza se hara entre muestra y muestra empleando cuarzo esteril, escobilla de acero y aire comprimido.

Chancado Secundario

QA/QCel control granulometricom se hara a malla 1/4, con

pasante del 70%. Esto se hara a la primera muestra y al 3% restante del lote.

QA/QCel control granulometricom se hara a malla 10, con

pasante del 90%. Esto se hara a la primera muestra y al 3% restante del lote.



Homogeneizado Y Cuarteo

> 1 Kg< 1 Kg

muestra a granulometria: >90% -10 mesh

Homogenizado y reduccion de la

muestrade la muestra

spliterJones

350-400 gr. de muestra reducida.

rechazo grueso: embolsado, sellado, almacenado.

COARSE ASSAYCOARSE REJECT

envio de la muestra al pulverizado QA/QC: envio de la muestra

al pulverizado para el control cuarteo.



Pulverizado Y Homogenizado.

200 gr150 gr

+ 140 mesh

350-400 gr. de muestra reducida.

Limpieza de olla para pulverizado

pulverizado de muestra blanco

pulverizado de lamuestra

Control granulometrico de la muestra: pasante > 95, mesh 140

la limpieza de la olla se realiza pulverizando arena silice esteril, luego este es deshechado

La muestra blanco para control de calidad (QA/QC) silice.

registro en el formato los datos de las muestras: Nºlote ,Nº de ticket, etc.

muestra Blanco Grueso (cuarzo esteril 3/4") del Chancado

primario.

Chancado Primario/Secundario

Homegenizado de pulpa Fina

- 140 mesh

QA/QC el control granulometrico se

realiza en la primera muestra y al 3% restante del lote.

La homogenizacion se realiza por el metodo del roleo, para esto se

emplea una manta de papel Kraft la cual se empleara solomente para

una muestra.

Reduccion y Cuarteo de muestra fina

Sample Fine Assay

Sample FineDuplicate

Ensobrado y Sellado de las muestras

Codificacion de las muestrasEnvio de las muestras al laboratorio para los Analisis Geoquimicos



Fig.44 Pasos para la preparación de muestras (Trituración y Pulverización)

• Proceso del análisis químico en los laboratorios de INSPECTORATE

Como seleccionar un procedimiento analítico ¿Para qué necesito los datos de los análisis?

Programa de exploración. Mineralogía de interés.

Aspectos que se deben considerar respecto a los métodos de análisis

Tipo de digestión. Limites de detección. Limitaciones técnicas.

Descomposición de la muestra y separación del elemento de interés Métodos principales: Fusiones

Ensaye al fuego Disoluciones ácidas

Agua regia Disoluciones alcalinas

Cianuración



Fusiones Principales tipos de fusiones: Colección de plomo Colección con sulfuro de niquel Peroxido de sodio Borato de litio

Fig.45 Diagrama representando el proceso de Fusión – Ensaye al Fuego (Au)

Disoluciones Ácidas Digestión por agua regia (HNO3:HCl)

Ataca los sulfuros, carbonatos, óxidos, arcillas. Apropiada para sedimentos, suelos y rocas.

Digestión “Total” (HClO4, HNO3, HF, HCl)

Todos excepto refractarios como sulfatos, tierras raras. Apropiado para rocas y suelos especiales



Digestión Agua Regia

Digestión Total

Disolución Cuantitativa

Disolución Parcial

Ga

H L

Na K

Rb Cs

Be M

Ca Sr Ba

Sc Y L

T

Zr Hf

V N

T

Cr M

W

M

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Re

F

Ru

O

Co

Rh

I

Ni

P

Pt

Cu

Ag

A

Zn

Cd

Hg

B

A

I

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C

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G

S

P

N P

As S

B

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S

Se T

P

F

Cl B

I A

He

Ne

Ar

Kr

Xe

Rn

Ce P

Th Pa N

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Np Sm

P

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Am

G

Cm

Tb

Bk

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Ho

Es

Er

Fm

Tm

M

Yb No

L

Lr

G

H L

Na K

Rb Cs

Be M

Ca Sr Ba

Sc Y L

T

Zr Hf

V N

T

Cr M

W

M

T

Re

F

Ru

O

Co

Rh

I

Ni

P

Pt

Cu

A

A

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Cd

Hg

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A

I

T

C

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G

S

P

N P

As S

B

O

S

Se T

P

F

Cl Br I A

He

Ne

Ar

Kr

Xe

Rn

Ce Pr T Pa

N

U P

Np Sm

P

E

Am

G

Cm

T

Bk

Dy

Cf

Ho

Es

Er

Fm

Tm

M

Y

No L

Lr

Disolución Parcial

Pérdidas por Volatilización

Requiere de fusión para Disolución completa



Medición del elemento de interés Clasificación de Metodologías Técnicas Clásicas: Métodos gravimétrico Métodos volumétricos Métodos de Ion electrodo especifico Métodos con horno de inducción

Técnicas de Espectroscopia: Absorción atómica (AAS) Emisión de plasma (ICP-AES) Plasma con acoplamiento inducido (ICP-MS) Fluorescencia de rayos X

Ventajas y Desventajas: Ensaye al Fuego (Au)

Fig.46 Ensayo al fuego elemento Au Ventajas

Método definitivo para metales preciosos Determinación TOTAL Rápido y barato Sensible (Au > 1 ppb)

Desventajas

Subjetivo, Casi un arte Requiere atención personalizada Método complicado



Ventajas y Desventajas: Absorción Atómica • Ventajas

Muy rápido para un solo elemento. Relativamente sensible, ppb para el Au y ~1 ppm para otros elementos Fácil de calibrar - calibración con curvas múltiple Instrumento simple y robusto

• Desventajas

Para lectura de trazas requiere concentración adicional de la solución u otros aditamentos.

Lento en la determinación de más de un elemento – cambio de lámpara Oferta de elementos limitada (~20 elementos)

Ventajas y Desventajas: ICP-AES

• Ventajas Rápido, determinación simultanea de varios elementos Determinación cuantitativa sobre un amplio rango. Muy pocos problemas de contaminación No es costoso

• Desventajas

Sensibilidad moderada Deben corregirse las Interferencias entre elementos

Ventajas y Desventajas: ICP-MS

• Ventajas Rápido, determinación simultánea de muchos elementos Extremadamente sensible, 1000 veces mejor que el ICP-AES Menos interferencia de elementos

• Desventajas

Algunos isótopos interfiereren y son difíciles de corregir No es apropiado para muestras altamente mineralizadas Relativamente costoso



Procedimiento para los ensayos por técnicas espectroscópicas

a) ICP

Muestra

Pesado 0.25 gr

DIGESTION REGIABaño maria a 80°C

por 1 ½ hora.

Enfriar

AFORAR CON AGUA DESIONIZADA

Vol. = 25 mL

AGITAR

DECANTAR

LECTURAICP

Fig. Esquema del procedimiento de análisis por el método de ICP multi elementos



b) AA

MUESTRA

PESADO 50 g

HOMOGENIZADO

FUNDICION

COPELACION

PARTICICION CON HNO3 - HCl

ENFRIAR

AFORO CON AGUA DESIONIZADA

V = 10 mL

DECANTAR

LECTURA AAS

Esquema del procedimiento para el análisis del elemento

AU por el método de FA / AAS



c) AAS

MUESTRA

PESADO

0.5 g

DIGESTION Regia

(HNO3-HCl)

ESTADO PASTOSO y

retomar con HCl

TRASVASAR

AFORAR Agua

desionizada

AGITAR

DECANTAR

LECTURA

ABSORCION

Fig… Esquema del procedimiento para el análisis

de los elementos Cu, Ag, Pb, Zn por el método de

AAS con DIGESTION de AGUA REGIA

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