CRISTALIZACIOacuteN POR PAR DE DISOLVENTES

CUESTIONARIO

1 iquestPor queacute es importante mantener el volumen de la solucioacuten durante elCalentamiento

El compuesto se disuelve mejor en caliente es importante mantener el volumen ya que puede que no se disuelva todo si se pierde y puede haber menos cristales

2 iquestPor queacute es necesario quitar la turbidez de la solucioacuten

Se quiere quitar la turbidez para que toso el compuesto este disuelto por lo que se le agrega un poco mas de disolvente para que disuelva por completo el compuesto orgaacutenico

3 iquestQueacute cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en unaCristalizacioacuten por par de disolventes

Son miscibles entre siacute punto de ebullicioacuten y polaridad cercana

4 iquestCuaacuteles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sinPurificar

La purificada no contiene impurezas y la no purificada puede contener impurezas o cantidades pequentildeas de alguna otra sustancia

5 En el proceso de cristalizacioacuten se efectuacutean dos tipos de filtraciones iquesten queacute seDiferencian y iquestqueacute tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas

El carboacuten activado tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias La adsorcioacuten es un proceso de separacioacuten y concentracioacuten de uno o maacutes componentes de una sustancia Puede tener lugar en sistemas soacutelido-liacutequido soacutelido-gas y liacutequido-gas La purificacioacuten de las sustancias soacutelidas se basa en las diferencias de solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes

PRAacuteCTICA No 4 DESTILACIOacuteN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS

1048724 Conocer el procedimiento de una destilacioacuten simple y una fraccionada asiacute comosus caracteriacutesticas y los factores que intervienen en ellas1048724 Separar los componentes de una mezcla binaria por medio de una destilacioacutensimple o fraccionada1048724 Elegir la teacutecnica de destilacioacuten maacutes adecuada en funcioacuten de la naturaleza delliacutequido o mezcla de liacutequidos que se van a destilar

INFORMACIOacuteN

Esta separacioacuten o purificacioacuten de liacutequidos por evaporacioacuten y condensacioacuten esun paso muy importante en una de las profesiones maacutes antiguas del hombre Los puntosimportantes son

a) Vaporizacioacuten convertir un liacutequido a vaporb) Condensacioacuten convertir un vapor a liacutequido

Hay varias clasificaciones de destilaciones pero las que se veraacuten en este cursoson

1 Destilacioacuten simple La separacioacuten de liacutequidos de punto de ebullicioacuten pordebajo de los 150 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

2 Destilacioacuten al vaciacuteo La separacioacuten de liacutequidos con puntos de ebullicioacutenmayores a 150 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

3 Destilacioacuten fraccionada La separacioacuten de mezclas de liacutequidos donde ladiferencia entre los puntos de ebullicioacuten de los componentes son menores a80 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

4 Destilacioacuten por arrastre con vapor Aislamiento de aceites y otroscompuestos liacutequidos insolubles o poco solubles en agua a cualquiertemperatura

Por esta razoacuten cuando una sustancia liacutequida se contamina con pequentildeascantidades de impurezas estas pueden eliminarse por alguacuten tipo de destilacioacuten se dice

entonces que se efectuacutea una purificacioacuten Cuando dos o maacutes sustancias liacutequidas seencuentran formando mezclas en proporcioacuten relativamente semejantes deberaacute elegirsela teacutecnica de destilacioacuten maacutes acorde con las caracteriacutesticas de la muestraLa destilacioacuten simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos deebullicioacuten de los componentes es grande mayor de 80 degC o cuando las impurezas sonsoacutelidos disueltos en el liacutequido a purificar Si la diferencia es pequentildea se utiliza una destilacioacuten fraccionada

ANTECEDENTES

1) Caracteriacutesticas y diferencias de la destilacioacuten simple y fraccionada2) Diagramas de composicioacuten liacutequido-vapor3) Como funciona una columna de destilacioacuten fraccionada4) Concepto de plato teoacuterico y nuacutemero de platos teoacutericos5) Mezclas azeotroacutepicas6) Ley de Raoult

DESARROLLO EXPERIMENTALMATERIAL

1 Colector 1 Refrigerante para agua con mangueras1 Columna Vigreaux 1 T de destilacioacuten1 Embudo de vidrio 1 Termoacutemetro1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Barra de agitacioacuten magneacutetica1 Matraz de fondo plano de 50 mL 1 Parrilla con agitacioacuten1 Portatermoacutemetro 2 Pinzas de tres dedos con nuez2 Probetas de 25 mL 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Acetona MetanolAgua AguaEtanol Anaranjado de metiloHexano

PROCEDIMIENTO

DESTILACIOacuteN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA

NOTA Se deben engrasar con vaselina (utilizar la miacutenima cantidad) todas las

juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilacioacutenEn un matraz bola de fondo plano de 50 mL se coloca la barra de agitacioacutenmagneacutetica y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezclaproblema con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que quedebien colocado sobre la parrilla se coloca la columna Vigreaux cubrieacutendola con un pocode fibra de vidrio enseguida se coloca la T de destilacioacuten como se observa en la Figura1 con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector las fracciones deldestilado se colectan en las probetas (Figura 1) Finalmente se coloca elportatermoacutemetro junto con el termoacutemetro como se indica en la Figura 1 Cuando elequipo este completamente montado se enciende la agitacioacuten de la parrilla y despueacutes seinicia el calentamiento dejando de 1 a 2 mL de cola de destilacioacuten

Figura 1 Equipo de destilacioacuten fraccionada

Se anota la temperatura de destilacioacuten por cada mililitro obtenido en la Tabla 1Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza primer componente(cuerpo) fraccioacuten intermedia (cola de primer componente y cabeza del segundocomponente) segundo componente (cuerpo) y finalmente la cola de destilacioacuten

Tabla 1 Destilacioacuten fraccionada de una mezcla

DESTILACIOacuteN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la praacutectica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual seadicionaraacute al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo Se realizanuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreaux (Figura 2) unavez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento dejando de 1 a 2 mL decola de destilado

PRAacuteCTICA No 4 DESTILACIOacuteN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS

1048724 Conocer el procedimiento de una destilacioacuten simple y una fraccionada asiacute comosus caracteriacutesticas y los factores que intervienen en ellas1048724 Separar los componentes de una mezcla binaria por medio de una destilacioacutensimple o fraccionada1048724 Elegir la teacutecnica de destilacioacuten maacutes adecuada en funcioacuten de la naturaleza delliacutequido o mezcla de liacutequidos que se van a destilar

INFORMACIOacuteN

Esta separacioacuten o purificacioacuten de liacutequidos por evaporacioacuten y condensacioacuten esun paso muy importante en una de las profesiones maacutes antiguas del hombre Los puntosimportantes son

a) Vaporizacioacuten convertir un liacutequido a vaporb) Condensacioacuten convertir un vapor a liacutequido

Hay varias clasificaciones de destilaciones pero las que se veraacuten en este cursoson

1 Destilacioacuten simple La separacioacuten de liacutequidos de punto de ebullicioacuten pordebajo de los 150 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

2 Destilacioacuten al vaciacuteo La separacioacuten de liacutequidos con puntos de ebullicioacutenmayores a 150 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

3 Destilacioacuten fraccionada La separacioacuten de mezclas de liacutequidos donde ladiferencia entre los puntos de ebullicioacuten de los componentes son menores a80 degC bajo condiciones normales (1 atmoacutesfera de presioacuten)

4 Destilacioacuten por arrastre con vapor Aislamiento de aceites y otroscompuestos liacutequidos insolubles o poco solubles en agua a cualquiertemperatura

Por esta razoacuten cuando una sustancia liacutequida se contamina con pequentildeascantidades de impurezas estas pueden eliminarse por alguacuten tipo de destilacioacuten se dice

entonces que se efectuacutea una purificacioacuten Cuando dos o maacutes sustancias liacutequidas seencuentran formando mezclas en proporcioacuten relativamente semejantes deberaacute elegirsela teacutecnica de destilacioacuten maacutes acorde con las caracteriacutesticas de la muestraLa destilacioacuten simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos deebullicioacuten de los componentes es grande mayor de 80 degC o cuando las impurezas sonsoacutelidos disueltos en el liacutequido a purificar Si la diferencia es pequentildea se utiliza una destilacioacuten fraccionada

ANTECEDENTES

1) Caracteriacutesticas y diferencias de la destilacioacuten simple y fraccionada2) Diagramas de composicioacuten liacutequido-vapor3) Como funciona una columna de destilacioacuten fraccionada4) Concepto de plato teoacuterico y nuacutemero de platos teoacutericos5) Mezclas azeotroacutepicas6) Ley de Raoult

DESARROLLO EXPERIMENTALMATERIAL

1 Colector 1 Refrigerante para agua con mangueras1 Columna Vigreaux 1 T de destilacioacuten1 Embudo de vidrio 1 Termoacutemetro1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Barra de agitacioacuten magneacutetica1 Matraz de fondo plano de 50 mL 1 Parrilla con agitacioacuten1 Portatermoacutemetro 2 Pinzas de tres dedos con nuez2 Probetas de 25 mL 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Acetona MetanolAgua AguaEtanol Anaranjado de metiloHexano

PROCEDIMIENTO

DESTILACIOacuteN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA

NOTA Se deben engrasar con vaselina (utilizar la miacutenima cantidad) todas las

juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilacioacutenEn un matraz bola de fondo plano de 50 mL se coloca la barra de agitacioacutenmagneacutetica y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezclaproblema con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que quedebien colocado sobre la parrilla se coloca la columna Vigreaux cubrieacutendola con un pocode fibra de vidrio enseguida se coloca la T de destilacioacuten como se observa en la Figura1 con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector las fracciones deldestilado se colectan en las probetas (Figura 1) Finalmente se coloca elportatermoacutemetro junto con el termoacutemetro como se indica en la Figura 1 Cuando elequipo este completamente montado se enciende la agitacioacuten de la parrilla y despueacutes seinicia el calentamiento dejando de 1 a 2 mL de cola de destilacioacuten

Figura 1 Equipo de destilacioacuten fraccionada

Se anota la temperatura de destilacioacuten por cada mililitro obtenido en la Tabla 1Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza primer componente(cuerpo) fraccioacuten intermedia (cola de primer componente y cabeza del segundocomponente) segundo componente (cuerpo) y finalmente la cola de destilacioacuten

Tabla 1 Destilacioacuten fraccionada de una mezcla

DESTILACIOacuteN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la praacutectica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual seadicionaraacute al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo Se realizanuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreaux (Figura 2) unavez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento dejando de 1 a 2 mL decola de destilado

entonces que se efectuacutea una purificacioacuten Cuando dos o maacutes sustancias liacutequidas seencuentran formando mezclas en proporcioacuten relativamente semejantes deberaacute elegirsela teacutecnica de destilacioacuten maacutes acorde con las caracteriacutesticas de la muestraLa destilacioacuten simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos deebullicioacuten de los componentes es grande mayor de 80 degC o cuando las impurezas sonsoacutelidos disueltos en el liacutequido a purificar Si la diferencia es pequentildea se utiliza una destilacioacuten fraccionada

ANTECEDENTES

1) Caracteriacutesticas y diferencias de la destilacioacuten simple y fraccionada2) Diagramas de composicioacuten liacutequido-vapor3) Como funciona una columna de destilacioacuten fraccionada4) Concepto de plato teoacuterico y nuacutemero de platos teoacutericos5) Mezclas azeotroacutepicas6) Ley de Raoult

DESARROLLO EXPERIMENTALMATERIAL

1 Colector 1 Refrigerante para agua con mangueras1 Columna Vigreaux 1 T de destilacioacuten1 Embudo de vidrio 1 Termoacutemetro1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Barra de agitacioacuten magneacutetica1 Matraz de fondo plano de 50 mL 1 Parrilla con agitacioacuten1 Portatermoacutemetro 2 Pinzas de tres dedos con nuez2 Probetas de 25 mL 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Acetona MetanolAgua AguaEtanol Anaranjado de metiloHexano

PROCEDIMIENTO

DESTILACIOacuteN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA

NOTA Se deben engrasar con vaselina (utilizar la miacutenima cantidad) todas las

juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilacioacutenEn un matraz bola de fondo plano de 50 mL se coloca la barra de agitacioacutenmagneacutetica y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezclaproblema con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que quedebien colocado sobre la parrilla se coloca la columna Vigreaux cubrieacutendola con un pocode fibra de vidrio enseguida se coloca la T de destilacioacuten como se observa en la Figura1 con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector las fracciones deldestilado se colectan en las probetas (Figura 1) Finalmente se coloca elportatermoacutemetro junto con el termoacutemetro como se indica en la Figura 1 Cuando elequipo este completamente montado se enciende la agitacioacuten de la parrilla y despueacutes seinicia el calentamiento dejando de 1 a 2 mL de cola de destilacioacuten

Figura 1 Equipo de destilacioacuten fraccionada

Se anota la temperatura de destilacioacuten por cada mililitro obtenido en la Tabla 1Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza primer componente(cuerpo) fraccioacuten intermedia (cola de primer componente y cabeza del segundocomponente) segundo componente (cuerpo) y finalmente la cola de destilacioacuten

Tabla 1 Destilacioacuten fraccionada de una mezcla

DESTILACIOacuteN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la praacutectica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual seadicionaraacute al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo Se realizanuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreaux (Figura 2) unavez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento dejando de 1 a 2 mL decola de destilado

juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilacioacutenEn un matraz bola de fondo plano de 50 mL se coloca la barra de agitacioacutenmagneacutetica y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezclaproblema con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que quedebien colocado sobre la parrilla se coloca la columna Vigreaux cubrieacutendola con un pocode fibra de vidrio enseguida se coloca la T de destilacioacuten como se observa en la Figura1 con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector las fracciones deldestilado se colectan en las probetas (Figura 1) Finalmente se coloca elportatermoacutemetro junto con el termoacutemetro como se indica en la Figura 1 Cuando elequipo este completamente montado se enciende la agitacioacuten de la parrilla y despueacutes seinicia el calentamiento dejando de 1 a 2 mL de cola de destilacioacuten

Figura 1 Equipo de destilacioacuten fraccionada

Se anota la temperatura de destilacioacuten por cada mililitro obtenido en la Tabla 1Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza primer componente(cuerpo) fraccioacuten intermedia (cola de primer componente y cabeza del segundocomponente) segundo componente (cuerpo) y finalmente la cola de destilacioacuten

Tabla 1 Destilacioacuten fraccionada de una mezcla

DESTILACIOacuteN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la praacutectica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual seadicionaraacute al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo Se realizanuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreaux (Figura 2) unavez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento dejando de 1 a 2 mL decola de destilado