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CIVP –ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses
CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses
Rua de Ferreira Borges, 27 4050-253 PORTO - Portugal
Telemóvel: 932 334 094 Email: [email protected]
www.alabe.pt
Relatório do Ensaio Interlaboratorial
Vinho (V) - Fevereiro de 2016
Criado por: José Luís Moreira
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1. OBJETIVO ............................................................................................................ 2
2. PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO .............................................................................. 2
3. PROCEDIMENTO ................................................................................................... 4
3.1. AMOSTRAS .......................................................................................................... 4
3.2. PARÂMETROS ANALISADOS ................................................................................. 4
3.3. METOLOGIA ANALÍTICA ....................................................................................... 4
3.4. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS ........................................................... 5
3.5. APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS ..................................................................... 6
3.6. CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS ........................................................................ 6
3.7. DATAS ................................................................................................................. 6
4. RESULTADOS ....................................................................................................... 7
5. REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS PARÂMETROS NO MÊS DE FEVEREIRO DE 2016................................................ 21
ESTE RELATÓRIO É COMPOSTO POR 24 PÁGINAS.
O IPAC – Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European
cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC – Instituto Português de Acreditação, DRC005, edição de 10.04.2012)
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CIVP-ALABE
1. Objetivo
O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site da ALABE (http://www.alabe.pt/pt/civp/documentos_civp.php) - e tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios participantes.
2. Participação no circuito
As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio interlaboratorial foram as seguintes:
• Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L. • Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. • Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. • Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. • Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. • Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. • Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia • Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares • Agrovisul, Material Agropecuário, Lda • Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. • CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz,
C.R.L. • Casa Santos Lima – Companhia das Vinhas, S.A. • Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes • Comissão Vitivinícola Regional Alentejana • Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes • Comissão Vitivinícola Regional do Dão • Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. • Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte • ENEO Agroalimentaria, S.L.L. • Enoport - Produção de Bebidas, S.A. • Esporão, S.A. • FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A.
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• Fundação Eugénio de Almeida • Global Wines, S.A. • Goanvi - Central de Engarrafamento de Bebidas, Lda • Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda • Henrique José de La Puente Sancho Uva / Herdade da Mingorra • Herdade da Malhadinha Nova, S.A. • INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e
Enoloxía de Galicia • Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP
(IVBAM) - Laboratório Vitivinícola • Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP
(IVBAM) - Adega de São Vicente • Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP • Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP • J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. • José Maria da Fonseca Vinhos, S.A. • Laboratório de Análises Enológicas Duriense, Lda. • Laboratório Regional de Enologia • Logowines, S.A. • Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. • Monte do Trevo, Lda • Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. • Provinislab - Laboratório de Enologia, Lda • Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A. • Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda • Quinta do Minho - Agricultura e Turismo, S.A. • SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A. • Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. • Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. • Sogevinus Fine Wines, S.A. • Sogrape - Vinhos, S.A. • Symington Vinhos, S.A. • Vallegre, Vinhos do Porto S.A. • WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda • Xisto Azul, Lda
Figura 1 – Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída.
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3. Procedimento
3.1. Amostras
A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas segundo o procedimento de preparação de amostras piloto pré-estabelecido.
3.2. Parâmetros analisados
Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título alcoométrico volúmico (TAV) adquirido , título alcoométrico volúmico total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total, pH, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total, L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante, tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão.
3.3. Metologia analítica
Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no site da ALABE (www.alabe.pt).
O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do método analítico utilizado.
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3.4. Análise estatística dos resultados
Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do teste de Grubbs (teste simples e duplo).
Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante tratamento estatístico.
Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de 5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites
( x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para uma probabilidade de 95% (IC a 95%).
Nas tabelas de resultados são indicados o número total de resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes.
O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios realizados em laboratórios acreditados, é representado graficamente, conjuntamente com os restantes dados.
O z-score é calculado através da seguinte equação:
z-score=x-x�s
z-score z-score para 1 parâmetro
x resultado individual
x� média dos resultados aceites
s desvio padrão dos resultados aceites
O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010
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Conformity assessment - General requirements for proficiency testing):
|z| ≤ 2 é considerado satisfatório
2 < |z| < 3 é considerado questionável
|z| ≥ 3 é considerado insatisfatório
Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem arredondamentos e não partir dos resultados arredondados publicados neste relatório.
3.5. Apresentação dos resultados
São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os resultados do tratamento estatístico.
São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e pH.
3.6. Codificação dos resultados
Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada laboratório.
3.7. Datas
Envio das amostras 31.1.2016
Realização dos ensaios 1.2.2016 a 29.2.2016
Conclusão do relatório 31.3.2016
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4. Resultados Tabela 1 – Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor.
Parâmetro Massa volumica 20ºC
(g/ml) TAV Adquirido
(%vol.) TAV Total (%vol.)
Extrato Seco Total (g/l)
Extrato Não Redutor (g/l)
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Labora
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L1 0,9844 8,50 L3 0,9970 9,69 30,7
L5 0,9965 0,9960 9,80 9,80 26,6 26,6
L6 0,9960 0,9940 9,40 9,50 9,90 34,0
L8 0,9967 9,87 30,8
L9 0,99642 9,73 9,72 9,66 29,5
L10 0,9978 9,65 10,16 32,6 24,0
L11 0,9958 0,9955 10,30 10,00 29,5 30,2
L12 9,69
L13 0,9965 9,70
L14 0,9974 9,54 31,4 23,5
L15 0,9970 0,9955 9,50 9,80 9,91 26,9
L16 0,9962 10,30
L17 0,9970 10,10
L19 0,99633 0,9959 9,73 9,55 10,40 29,2 26,5 17,8
L20 0,9966 0,9967 9,70 9,70
L21 0,9971 9,20 9,30 9,80 9,70 29,5 20,0
L22
L23 0,99632 0,9959 9,74 9,75 10,32 28,9 19,0
L24 0,9929 9,55 28,2
L25 0,9973 9,65
L26 0,9978 9,60 32,9
L27 0,9967 0,9963 9,60 10,00 29,8 29,9
L28 0,99640 0,9967 9,73 9,88 30,0 30,7
L29 0,9972 0,9967 9,53 9,72 30,6
L30 0,9964 9,61 9,76 28,7
L31 0,9954 9,43 25,5 13,2
L32 0,9967 9,75 10,41 30,0 17,5
L33 0,9957 9,85 27,7
L34 0,99660 0,9966 9,73 9,64
L35 9,70
L36 0,99633 0,9958 9,60 9,40 9,62
L38 0,9969 9,76 30,6 19,2
L39 0,9967 0,9973 9,80 9,90 9,60 10,43 30,5 31,3 20,0
L40 0,9963 9,87 28,2
L41 0,99630 0,9958 9,76 9,80 29,2
L43 0,9973 0,9957 10,30 10,19 30,9
L44 0,9967 9,63 9,73 9,72 10,37 30,0 19,3
L45 0,99650 9,60 10,30 29,4
L46 0,9973 0,9964 9,85 9,70
L47 0,9990 9,70
L48 0,9965 9,60 29,1 18,9
L49 0,9905 0,9960 9,55 9,77 28,7
L50 0,9943 9,90
L52 0,9971 0,9982 9,70 8,41 31,0 42,7
L53 0,9972 9,61 10,25 34,5 23,8
L55 0,99660 0,9967 9,74 9,86 29,9 30,4
L56 0,99628 9,72 10,44 28,9 16,7
L57 0,99650 0,9974 0,9964 9,70 9,61 29,4 31,9 28,6
Na - 11 - 29 - 24 - 9 - 19 - 14 27 9 - 3 - 8 12 8 16 13 - -
Nt - 11 - 31 1 24 - 11 1 21 - 14 28 11 - 3 - 8 12 8 17 13 - -
x 0,99642 0,99688 0,99600 9,731 9,593 9,846 9,750 10,342 9,787 29,38 30,18 30,59 29,22 19,45
s 0,00012 0,00071 0,00108 0,016 0,147 0,243 0,177 0,094 0,103 0,41 1,47 2,69 2,00 3,03
IC a 95% 0,00008 0,00027 0,00046 0,012 0,071 0,140 0,070 0,072 0,255 0,35 0,93 2,25 1,07 1,83
ALABE 0,99651 9,740 10,367 29,05 18,13
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE – Densimetria Eletrónica; Ar. – Areometria
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Tabela 2 – Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total
Extrato Não Redutor
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L1 -17,64 -7,42 L3 0,17 -0,64 0,04
L5 -0,54 0,00 -0,19 0,28 -2,44 -1,31
L6 -1,25 -1,85 -1,31 -9,01 1,10 2,39
L8 -0,26 0,10 0,42
L9 0,03 -0,07 -0,52 -0,51 0,30
L10 1,30 0,39 -1,95 1,64 1,50
L11 -1,53 -0,46 4,80 1,41 -0,46 0,49
L12 -0,64
L13 -0,54 -0,28
L14 0,73 -0,36 0,83 1,33
L15 0,17 -0,46 -0,63 -0,19 0,90 -1,16
L16 -0,96 1,87
L17 1,05
L19 -0,74 -0,09 -0,07 -1,13 0,62 -0,42 -1,36 -0,55
L20 -0,40 0,65 0,73 -0,28
L21 0,31 -2,67 -2,54 -5,80 -0,84 -0,46 0,18
L22
L23 -0,82 -0,09 0,55 0,00 -0,24 -1,15 -0,15
L24 -2,87 -1,13 -0,51
L25 0,59 0,39
L26 1,30 0,05 0,86
L27 -0,26 0,28 0,05 1,41 -0,29 0,34
L28 -0,14 0,65 -0,07 0,73 1,51 0,74
L29 0,45 0,65 -0,43 -0,17 0,28
L30 0,37 -0,79 -0,26 -0,26
L31 -2,10 -1,72 -1,89 -2,06
L32 -0,26 1,07 0,72 -0,12 -0,64
L33 -0,27 0,56 -0,76
L34 1,56 0,56 -0,07 -0,62
L35 -0,60
L36 -0,74 -1,53 -8,11 -1,31 -0,74
L38 0,02 1,13 0,28 -0,08
L39 -0,26 1,21 1,40 0,22 -0,85 0,94 0,22 1,04 0,18
L40 0,28 0,68 -0,51
L41 -0,99 -0,18 1,79 0,28 -0,42
L43 0,59 -0,27 1,87 2,48 0,84
L44 -0,26 0,93 -0,17 0,30 -0,22 -0,05
L45 0,71 -8,11 -0,45 -0,44
L46 0,59 0,37 0,01 -0,28
L47 2,99 -0,60
L48 -0,54 0,05 -0,74 -0,18
L49 -9,02 0,00 -0,29 0,11 -0,26
L50 -1,57 0,84
L52 0,31 2,04 0,73 -7,57 0,56 6,74
L53 0,45 0,11 -0,99 1,45 1,43
L55 1,56 0,65 0,55 0,62 1,27 0,59
L56 -1,16 -0,69 1,05 -1,15 -0,91
L57 0,71 0,73 0,37 -1,93 -0,79 0,06 0,49 -0,31
9
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 3 – Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro
Açúcares Totais (g/l)
Substâncias Redutoras (g/l)
Glucose (g/l)
Frutose (g/l)
Sacarose (g/l)
Glucose + Frutose (g/l)
Méto
do a
nalít
ico
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Mét
odo e
nzi
mático
Méto
dos
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rnos
FTIR
Cla
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Méto
dos
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FTIR
Mét
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mático
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 9,2 L3 10,4
L5 10,6 10,2
L6 10,6
L8 10,0 9,3
L9 10,5 10,4
L10 8,6
L11 11,9 12,1
L12 9,8
L13 9,8
L14 7,8
L15 12,0 8,2
L16 7,0
L17
L19 11,4 11,2 2,6
L20 12,2 12,5 11,2
L21 10,5
L22
L23 9,9 10,2
L24 12,1 7,8
L25 11,2
L26 9,5
L27 10,2 10,1
L28 10,0 6,2 6,0 5,8
L29 11,1 5,7 5,6 10,3
L30 10,3
L31 12,3
L32 12,5 11,1 9,9
L33 12,7 8,5 4,8 5,6
L34 10,0 10,6
L35
L36 38,0 9,0
L38 11,5
L39 10,6 11,9 6,0 5,7 9,5
L40 11,3 5,5 6,1
L41 10,0
L43 4,6 9,2
L44 10,7 10,3 10,2 10,7
L45 11,1 9,5
L46 8,9 10,4 7,2 3,8 11,0
L47
L48 10,2
L49 12,3
L50 7,1 8,7
L52 1,5
L53 10,7 9,9
L55 8,3 8,5 6,3 5,6
L56 10,2 10,2
L57 10,6 8,2 5,4 6,0
Na - - 2 9 9 17 6 14 - - - 8 - - - 7 - - - 11 - - - 6
Nt - - 2 9 9 17 7 15 - - - 8 - - - 8 - - - 12 - - 1 6
x 10,65 10,68 10,36 10,43 7,87 10,19 5,86 5,77 9,93 9,58
s 1,14 2,32 1,05 4,07 1,49 0,71 0,21 0,50 1,17
IC a 95% 0,88 1,78 0,54 4,28 0,86 0,59 0,19 0,34 1,23
ALABE 12,50 11,10 10,70
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
10
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 4 – Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais
Substâncias Redutoras
Glucose Frutose Sacarose Glucose + Frutose
Méto
do a
nalít
ico
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Mét
odo e
nzi
mático
Méto
dos
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FTIR
Cla
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Méto
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FTIR
Mét
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mático
HPLC
Méto
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FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Méto
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inte
rnos
FTIR
HPLC
Méto
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inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -1,17 L3 -0,24
L5 0,16 0,01
L6 1,34
L8 -0,41
L9 0,21 0,94
L10 -1,74
L11 1,40 1,29
L12 -0,25
L13 -0,26
L14 -0,02
L15 0,71 -1,33
L16 -5,83
L17
L19 0,63 0,73 -5,09
L20 1,33 0,92 0,73
L21 0,07
L22
L23 -0,05 0,53
L24 1,29 -1,52
L25 0,82
L26 -0,85
L27 -0,42 -0,11
L28 -0,59 -1,79 0,19 0,14
L29 0,61 -0,23 -0,83 0,61
L30 -0,02
L31 1,77
L32 1,59 0,64 -0,05
L33 1,01 -1,13 -1,50 -0,83
L34 -0,41 0,28
L35
L36 7,40 -1,85
L38 0,89
L39 0,67 0,19 -0,35 -0,07
L40 0,75 -0,51 1,60
L41 0,14
L43 -0,80 -0,66
L44 -0,33 -0,22 1,54
L45 0,64 -0,85
L46 -1,56 0,02 1,89 -9,58 1,21
L47
L48 -0,22
L49 1,42
L50 -1,40 -0,75
L52 -1,56
L53 0,26 -0,05
L55 -2,02 -1,13 0,62 -0,83
L56 -0,42 -0,22
L57 0,67 -1,33 -0,65 1,11
11
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 5 – Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total
(g/l) Acidez Volátil
(g/l) Acidez Fixa
(g/l) SO2 Molecular
(mg/l) SO2 Livre
(mg/l) SO2 Total
(mg/l) pH
Méto
do a
nalít
ico
Titri
metr
ia
pote
nci
om
étr
ica o
u
com
indic
ador
Mét
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FTIR
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Titri
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FTIR
Pote
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om
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ia
Mét
odos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 3,50 0,40 29 129 3,30 L3 5,93 0,30 38 136 3,24
L5 6,38 5,70 0,36 0,38 5,93 5,13 25 144 3,29 3,18
L6 6,23 6,50 0,26 0,26 5,97 11 123 3,15 3,21
L8 5,89 0,32 31 105 3,27
L9 5,57 5,48 5,48 0,29 0,24 14 25 14 130 131 140 3,25 3,25
L10 5,53 0,24 5,23 32 133 3,30
L11 5,48 5,51 0,48 0,53 18 19 138 140
L12 5,74 44 169 3,24
L13 5,32 0,26 0,26 36 166 3,19
L14 5,52 0,29 5,15 34 148 3,25
L15 5,48 6,24 5,59 0,25 0,20 38 43 150 176 3,25 3,14
L16 6,30 0,33 13 122 3,22
L17 5,60 0,36 38 153 3,23
L19 5,66 5,40 0,31 0,32 5,27 5,00 14 132 3,25 3,32
L20 5,70 5,80 0,37 0,42 128 3,29 3,25
L21 5,80 5,80 0,28 0,31 5,45 5,47 38 34 128 158 3,21 3,14
L22 0,36 22 3,20
L23 5,73 5,76 0,24 0,27 5,43 33 153 3,28 3,27
L24 6,17 0,26 5,91 33 110 3,27
L25 5,31 0,27 4,97 36 172 3,27
L26 5,50 0,23 0,85 26 140 3,27
L27 5,90 5,70 0,50 0,44 38 144 3,30 3,31
L28 5,46 5,45 0,28 39 144 3,28 3,15
L29 5,63 5,72 0,36 0,33 5,18 38 27 147 168 3,21 3,24
L30 5,43 0,45 37 47 167 159 3,20
L31 6,00 0,42 5,48 28 145 3,30
L32 5,91 0,26 5,58 47 170 3,22
L33 5,26 0,34 129 3,09
L34 6,30 5,70 0,23 0,19 31 33 132 128 3,22 3,26
L35 5,83 0,18 21 128 3,29
L36 5,40 5,40 0,30 0,40 1,15 30 34 154 161 3,27
L38 5,40 0,25 4,87 35 148 3,27
L39 5,70 6,20 0,32 0,41 5,38 34 104 3,25 3,25
L40 6,16 0,39 141 3,29
L41 5,42 5,45 0,33 36 144 3,28 3,19
L43 5,70 5,75 0,36 0,58 12 21 143 3,26 3,14
L44 6,22 0,32 0,33 5,81 30 36 131 138 3,25
L45 5,57 0,24 21 19 133 143 3,28
L46 6,07 5,67 0,40 0,30 29 33 170 163 3,28 3,25
L47 6,10 0,40 5,60 45 155 2,95
L48 6,00 0,28 5,65 22 128 3,30
L49 5,38 5,63 0,41 24 127 162 3,21 3,34
L50 6,20 6,13 0,37 0,34 16 35 3,25
L52 6,00 6,40 0,30 0,31 19 136 3,24 3,35
L53 5,63 0,21 5,37 38 146 3,42
L55 5,93 5,39 0,30 0,25 21 136 3,27 3,13
L56 5,74 0,32 5,34 18 154 3,26
L57 6,11 5,44 0,30 0,36 13 13 145 138 148 3,14 3,20
Na 38 8 26 36 9 25 17 - 4 2 - - 17 25 13 5 16 25 12 9 41 - 24
Nt 39 8 26 36 9 25 17 1 4 2 - - 17 25 13 5 17 25 12 9 43 1 24
x 5,763 5,799 5,738 0,303 0,360 0,342 5,422 5,378 1,000 25,4 30,4 28,8 31,8 139,4 141,0 147,4 148,7 3,252 3,226
s 0,308 0,300 0,331 0,059 0,086 0,097 0,309 0,407 8,9 8,2 13,1 10,3 14,0 17,6 16,3 15,0 0,039 0,071
IC a 95% 0,101 0,251 0,134 0,020 0,066 0,040 0,159 0,647 4,6 3,4 7,9 12,7 7,4 7,3 10,4 11,6 0,012 0,030
ALABE 5,804 0,293 5,540 33,0 142,7 3,258
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
12
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
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iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 6 – Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e pH.
Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total pH
Mét
odo a
nalít
ico
Titrim
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ia
pote
nci
om
étr
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Méto
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Titri
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Mol
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FTIR
Pote
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om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 -7,34 1,64 0,41 -0,75 1,23 L3 0,54 -0,06 0,93 -0,28 -0,32
L5 2,00 -0,12 0,96 0,39 1,64 -0,61 -0,65 0,17 0,97 -0,64
L6 1,51 2,30 -0,74 -0,85 1,77 -2,36 -1,02 -2,64 -0,22
L8 0,41 0,28 0,08 -2,04 0,45
L9 -0,63 -1,06 -0,78 -0,23 -1,05 -1,28 -0,65 -1,13 -0,68 -0,57 -0,45 -0,06 0,34
L10 -0,76 -1,07 -0,62 0,20 -0,45 1,23
L11 -0,92 -0,69 3,00 1,94 -0,83 -1,25 -0,10 -0,58
L12 -0,08 2,10 2,12 -0,32
L13 -1,44 -0,74 -0,85 0,69 1,42 -1,61
L14 -0,79 -0,23 -0,88 0,44 0,40 -0,06
L15 -0,92 1,47 -0,45 -0,90 -1,47 0,93 1,09 0,51 1,75 -0,06 -1,21
L16 1,74 0,45 -1,21 -1,56 -0,84
L17 -0,66 0,00 0,71 0,34
L19 -0,33 -1,02 0,11 -0,23 -0,49 -0,93 -1,13 -0,95 -0,06 1,32
L20 -0,20 0,19 1,13 0,81 -0,82 0,97 0,34
L21 0,12 0,19 -0,40 -0,33 0,09 0,23 1,42 0,44 -0,82 0,97 -1,09 -1,21
L22 0,96 -0,38 -1,35
L23 -0,11 0,07 -1,07 -0,74 0,02 0,32 0,68 0,71 0,62
L24 1,31 -0,85 1,31 0,32 -1,76 0,62
L25 -1,47 -0,57 -1,46 0,69 1,76 0,45
L26 -0,85 -1,24 0,07 0,04 0,45
L27 0,34 -0,12 1,62 1,01 0,71 -0,21 1,23 1,18
L28 -0,98 -0,87 -0,40 0,78 -0,21 0,71 -1,07
L29 -0,43 -0,05 0,96 -0,12 -0,78 0,71 -0,47 -0,03 1,28 -1,09 0,20
L30 -0,93 1,12 0,63 1,48 1,20 0,69 -0,36
L31 0,67 0,69 -0,29 0,23 1,23
L32 0,48 -1,16 0,51 1,39 1,39 -0,84
L33 -1,45 -0,02 -1,31 -1,91
L34 1,74 -0,12 -1,24 -1,57 0,08 0,12 -0,51 -1,37 -0,84 0,48
L35 0,22 -2,09 -0,49 -0,82 0,97
L36 -1,18 -1,33 -0,06 0,46 0,52 0,44 1,04 1,14 0,45
L38 -1,18 -0,90 -1,79 0,57 0,40 0,45
L39 -0,20 1,40 0,28 0,70 -0,14 0,44 -2,10 -0,06 0,34
L40 1,28 0,50 -0,51 0,90
L41 -1,11 -0,87 0,45 0,69 0,17 0,71 -0,50
L43 -0,33 0,04 0,00 2,46 -1,50 -0,59 0,26 0,19 -1,21
L44 1,48 0,28 -0,35 1,25 0,52 0,69 -0,60 -0,17 -0,06
L45 -0,63 -1,07 -0,49 -1,39 -0,46 0,11 0,71
L46 0,90 -0,21 0,46 -0,43 0,41 0,12 2,19 0,95 0,71 0,34
L47 1,09 1,64 0,57 1,79 0,80 -7,80
L48 0,77 -0,40 0,74 -0,38 -0,82 1,23
L49 -1,24 -0,33 0,70 -0,78 -0,80 0,89 -1,09 1,60
L50 1,42 1,19 1,13 -0,02 -1,05 -7,48 -0,06
L52 0,77 2,00 -0,06 -0,33 -0,75 -0,70 -0,32 1,74
L53 -0,43 -1,73 -0,17 1,42 0,47 4,32
L55 0,54 -1,05 -0,06 -0,95 -0,49 -0,25 0,45 -1,35
L56 -0,08 0,28 -0,27 -1,51 0,74 0,19
L57 1,13 -0,90 -0,06 0,19 -2,12 -1,21 0,23 -0,58 -0,04 -2,90 -0,36
13
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 7 – Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro
Ácido acético (g/l)
Ácido cítrico (g/l)
Ácido tartárico (g/l)
Ácido málico total (g/l)
Ácido L- málico (g/l)
Méto
do a
nalít
ico
Mét
odo e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
HPLC
Méto
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ico
Cro
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Méto
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FTIR
Ele
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r
HPLC
Mét
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Cro
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gra
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a
Mét
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mático
Méto
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FTIR
Ele
trofo
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capila
r
HPLC
Méto
do u
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Cro
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gra
fia
iónic
a
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Mét
odo e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1
L3
L5 2,00
L6 1,82
L8
L9 0,20 0,24 2,00 2,64 1,75 1,87
L10
L11 2,70
L12 1,52
L13
L14
L15 3,98 2,06
L16 1,74
L17
L19
L20
L21 1,10
L22
L23 0,09
L24 3,96 1,54
L25
L26 0,23 1,78
L27
L28
L29 0,41 2,80 2,00
L30 3,68 1,60
L31
L32 0,22 0,16 1,60
L33 0,38 3,81 1,91
L34 0,33
L35
L36 0,20 1,91
L38
L39 1,67 1,85
L40 0,35 3,82 1,89
L41
L43
L44 2,00
L45 0,19 1,62
L46 0,50 3,80 1,65
L47
L48
L49 3,83 1,54
L50 1,48
L52 1,60 2,09
L53 1,71
L55 0,23 3,77 1,92
L56
L57 0,35 3,75 1,50
Na 5 - - 2 - - - - 7 - - - - - - 12 - - - - - 12 11 - 5 Nt 5 - - 2 - - - 1 7 - - - - 1 - 12 - - - - - 12 11 - 5
x 0,208 0,200 0,364 3,453 1,843 1,749 1,694 s 0,016 0,082 0,727 0,343 0,144 0,383
IC a 95% 0,020 0,076 0,462 0,218 0,097 0,475
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
14
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 8 – Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido tartárico Ácido málico total Ácido L- málico
Mét
odo a
nalít
ico
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
HPLC
Méto
do q
uím
ico
Cro
mato
gra
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iónic
a
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
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capila
r
HPLC
Méto
do
gra
vim
étr
ico
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
do u
sual
Cro
mato
gra
fia
iónic
a
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 0,46
L6 0,49
L8
L9 -0,49 -1,12 -0,27 0,84
L10
L11 2,50
L12 -1,59
L13
L14
L15 0,72 0,96
L16 -0,06
L17
L19
L20
L21 -1,55
L22
L23
L24 0,70 -0,40
L25
L26 1,34 0,21
L27
L28
L29 0,56 -0,90 0,46
L30 0,31 -0,71
L31
L32 0,73 -1,03
L33 0,19 0,49 0,20
L34 -0,42
L35
L36 -0,49 1,11
L38
L39 -0,55 0,41
L40 -0,17 0,50 0,14
L41
L43
L44 1,74
L45 -1,10 -0,89
L46 1,65 0,48 -0,56
L47
L48
L49 0,52 -0,88
L50 -1,06
L52 -2,55 0,72
L53 -0,27
L55 -1,64 0,44 0,59
L56
L57 -0,17 0,41 -1,00
15
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 9 – Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro
Ácido D-málico (g/l)
Ácido Lático (g/l)
Ácido sórbico (mg/l)
Sulfatos (mg/l)
Cloretos (mg/l)
Méto
do a
nalít
ico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
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capila
r
HPLC
FTIR
Mét
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nzi
mático
Ele
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Méto
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inte
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FTIR
Esp
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m
cam
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r
HPLC
Méto
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inte
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FTIR
Gra
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Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Pote
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ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 0,60
L6 0,20 0,17
L8
L9 0,13 0,28 5
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 0,60 178
L22
L23 376 107
L24 0,48
L25
L26
L27
L28
L29 0,40
L30 0,24
L31
L32 232 99
L33 0,26 76 560 40
L34 460
L35
L36
L38 280
L39 0,20
L40 0,63 73 570 40
L41
L43
L44 104
L45 0,17
L46 32
L47
L48
L49 0,42
L50
L52 0,30
L53
L55 75
L56 2
L57 0,31 69 605 44
Na - - - - 3 - - - 13 - - - - - - 4 2 - 2 3 3 - 3
Nt - - - - 3 - - - 13 1 - - - 1 - 5 2 - 2 3 3 1 3
x 0,167 0,376 73,3 256,0 418,0 578,3 127,0 41,3
s 0,035 0,159 3,1 23,6 44,2 2,3
IC a 95% 0,087 0,096 4,9 58,7 109,9 5,7
ALABE 304,0 103,3
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
16
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 10 – Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Ácido D-málico Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos
Mét
odo a
nalít
ico
Méto
do e
n
zim
ático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
FTIR
Méto
do e
nzi
mático
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
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ofo
tom
etr
ia
Cro
mato
gra
fia
gaso
sa
Cro
mato
gra
fia e
m
cam
ada f
ina
Ele
trofo
rese
capila
r
HPLC
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Gra
vim
etr
ia
Ele
trofo
rese
capila
r
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Pote
nci
om
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 1,41
L6 0,95 -1,30
L8
L9 -1,04 -0,61
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 1,41 1,15
L22
L23
L24 0,65
L25
L26
L27
L28
L29 0,15
L30 -0,86
L31
L32 -0,63
L33 -0,73 0,89 -0,78 -0,58
L34
L35
L36
L38
L39 -1,11
L40 1,60 -0,08 -0,35 -0,58
L41
L43
L44 -0,52
L45 0,09
L46 -13,32
L47
L48
L49 0,28
L50
L52 -0,48
L53
L55 0,57
L56
L57 -0,42 -1,37 1,13 1,15
17
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 11 – Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro
Densidade óptica a 420 nm
Densidade óptica a 520 nm
Densidade óptica a 620 nm
Intensidade corante
Tonalidade
Méto
do a
nalít
ico
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1
L3
L5 0,235 0,179 0,015 0,430 1,310
L6
L8 0,201 0,608
L9 0,240 0,174 0,028 0,443 1,376
L10
L11
L12 0,040
L13
L14 0,275 0,208 0,033 0,516 1,320
L15
L16 0,440
L17
L19
L20
L21 0,367 0,284 0,088 0,739 1,293
L22
L23
L24 0,450 1,140
L25
L26 0,250 0,330 0,200 0,780 0,760
L27
L28 0,273 0,206 0,035
L29 0,370 0,310 0,310 0,150 0,090 0,030 0,770 0,490 1,194 2,067
L30 0,480 1,630 0,770
L31 0,200 1,500
L32 0,266 0,196 0,031 0,493 1,357
L33 0,680 3,200 0,760
L34
L35
L36 0,251 0,186 0,025 0,462 1,349
L38
L39 0,263 0,192 0,027 0,482 1,368
L40 1,140 1,920 0,770
L41
L43
L44 0,276 0,212 0,034 0,522 1,302
L45 0,261 0,197 0,029 0,490
L46
L47
L48
L49
L50
L52 0,370 0,540 0,060 0,910
L53
L55 0,307 0,266 0,056 0,629 1,154
L56
L57 0,310 0,770
Na 13 - 5 12 - 7 11 - 3 13 - 6 10 - 5
Nt 13 - 5 13 - 7 13 - 3 13 - 6 10 1 6
x 0,276 0,412 0,218 0,997 0,032 0,097 0,509 1,007 1,317 0,766
s 0,048 0,167 0,044 1,043 0,010 0,091 0,144 0,638 0,096 0,005
IC a 95% 0,029 0,207 0,028 0,965 0,007 0,225 0,087 0,670 0,069 0,007
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
18
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
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Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 12 – Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro
Densidade óptica a 420 nm
Densidade óptica a 520 nm
Densidade óptica a 620 nm
Intensidade corante
Tonalidade
Méto
do a
nalít
ico
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
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ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Esp
etr
ofo
tom
etr
ia
Méto
dos
inte
rnos
FTIR
Labora
tório
L1 L3
L5 -0,85 -0,87 -1,67 -0,55 -0,08
L6
L8 -1,55 8,84
L9 -0,74 -0,98 -0,40 -0,46 0,61
L10
L11
L12 0,77
L13
L14 -0,02 -0,21 0,09 0,05 0,03
L15
L16 -0,48
L17
L19
L20
L21 1,90 1,50 5,47 1,59 -0,25
L22
L23
L24 0,23 0,14
L25
L26 -0,97 -0,64 1,14 -0,36 -1,10
L27
L28 -0,06 -0,26 0,28
L29 1,96 -0,61 2,09 -0,81 5,67 -0,73 1,81 -0,81 -1,28 237,53
L30 -0,50 0,98 0,73
L31 -2,14 1,89
L32 -0,20 -0,49 -0,11 -0,11 0,41
L33 1,60 2,11 -1,10
L34
L35
L36 -0,51 -0,71 -0,69 -0,33
L38
L39 -0,27 -0,58 -0,50 -0,19 0,52
L40 0,14 1,43 0,73
L41
L43
L44 0,00 -0,12 0,19 0,09 -0,16
L45 -0,31 -0,46 -0,30 -0,13
L46
L47
L48
L49
L50
L52 -0,25 -0,44 -0,40 -0,15
L53
L55 0,65 1,10 2,34 0,83 -1,69
L56
L57 -1,09 0,73
19
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 13 – Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro
Cálcio (mg/l)
Ferro (mg/l)
Cobre (mg/l)
Potássio (mg/l)
Sobrepressão (bar)
Méto
do a
nalít
ico
Esp
ect
roco
pia
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Abso
rção A
tóm
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Méto
dos
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Esp
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roco
pia
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Abso
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étrico
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Esp
ect
roco
pia
de
Em
issã
o A
tóm
ica
Méto
dos
inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3
L5
L6
L8
L9 73,0 0,35 0,25
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21 2,34
L22
L23
L24
L25
L26
L27
L28 83,5 2,7 0,26
L29 0,6
L30
L31
L32 86,6 2,5 0,23
L33
L34 85,0 3,5 0,25 517 0,8
L35
L36
L38 90,0 2,2 0,19 809
L39
L40
L41
L43
L44
L45 1,0
L46
L47
L48 0,5
L49
L50
L52
L53
L55
L56
L57
Na 5 - 4 - - 5 2 - - - 4
Nt 5 - 4 - - 5 2 1 1 - 4
x 83,62 2,73 0,256 1,295 0,73
s 6,41 0,56 0,059 0,22
IC a 95% 7,96 0,88 0,073 0,35
ALABE
1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado)
20
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Tabela 14 – Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão
Mét
odo a
nalít
ico
Esp
ect
roco
pia
de
Abso
rção A
tóm
ica
Méto
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inte
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Esp
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ica
Méto
dos
inte
rnos
Manom
étr
o
Labora
tório
L1 L3
L5
L6
L8
L9 -1,66 1,59
L10
L11
L12
L13
L14
L15
L16
L17
L19
L20
L21
L22
L23
L24
L25
L26
L27
L28 -0,02 -0,04 0,07
L29 -0,56
L30
L31
L32 0,46 -0,40 -0,44
L33
L34 0,22 1,39 -0,10 0,34
L35
L36
L38 1,00 -0,94 -1,12
L39
L40
L41
L43
L44
L45 1,24
L46
L47
L48 -1,01
L49
L50
L52
L53
L55
L56
L57
21
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de fevereiro de 2016
Legenda
Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor
� Resultado aceite
� Resultado isolado
� Resultado aberrante
── Média dos resultados aceites para o respetivo método
--- Média ALABE (laboratórios acreditados)
Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica.
Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido.
22
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total.
Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras.
Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total.
23
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil.
Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre.
Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total.
24
CIV
P-A
LA
BE
| V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) V
inh
o (
V)
Vin
ho
(V
) -- --
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
Fe
vere
iro
de
d
e
de
d
e 2
01
62
01
62
01
62
01
6
Figura 10 - Resultados obtidos para pH.
