Guía de Trabajo “Pre Examen Corto #1 Área #2”(Ejercicio único)

Bioestadística Para Químicos Docente: Lic. Francisco Bosco A. Cortez1- La casa comercial “X” desea lanzar un nuevo producto “analgésico opiáceo” al

mercado en la forma farmacéutica de “capleta/tablecaps” en presentación de frasco por25 capletas, rotulando en la etiqueta del frasco 10 mg de codeína fosfato anhidro (PM=397.37 ) por cada capleta. Se pretende determinar si esta casa comercial cumple conla declaración de potencia establecida en la Farmacopea de los Estados Unidos (USP261) la cual establece lo siguiente: “Tabletas de codeína fosfato contienen no menos del93% y no más del 107% de la cantidad rotulada de codeína fosfato hemihidratoC18H21NO3.H3PO4. ½H2O” (PM= 406.37 ). Para hacer dicha determinación sepropone hacer un análisis espectrofotométrico UV-Vis mediante la elaboración de unacurva de calibración de estándar de codeína, ya que la molécula de codeína(metilmorfina) presenta un máximo de absorción2 a 283 nm.

Preparación de la curva de calibración de estándar de codeína:a) Pesar el equivalente a 25 mg de codeína base. (PM= 299.37 )b) Realizar las diluciones necesarias hasta obtener 50.0 mL de una solución del estándar a

una concentración final de 16 µg/mL para la solución madre.c) Tomar de la solución madre los siguientes volúmenes: v1=7.0 mL, v2= 8.0 mL, v3=9.0

mL y v4= 10.0 mL, llevar a volumen (aforar) en balones volumétricos de 10.0 mL (losprimeros 3 volúmenes) adicionando cantidad suficiente de agua destilada, tapar,identificar cada balón como #1, #2, #3 y #4, invertir 2 a 3 veces cada balón volumétricopara homogenizar las diluciones realizadas.

d) Calibrar el equipo haciendo 5 lecturas de absorbancias para una misma concentraciónconocida de estándar, las lecturas de calibrado fueron: 0.385, 0.385, 0.386, 0.385 y0.387.

e) Posteriormente se lee en un espectrofotómetro Uv-Vis ajustado a λmax=283 nm yε = 7943.28 × en celdas de L=1 cm de espesor, cada una de las diluciones deestándar, obteniéndose los siguientes resultados:

Balónvolumétrico

absorbanciasa= εL[C]

#1 0.2741#2 0.3793#3 0.3821#4 0.4245

[C] es la concentración del estándar expresada en molaridad (moL/L), ε es la absortividad molar y L la longitud de la celda.

Preparación de la muestra para verificar la cantidad de codeína rotulada (10 mg decodeína fosfato/capleta)1- Tomar de un frasco que esta herméticamente sellado 5 capletas al azar y triturarlas en

un mortero con pistilo hasta reducirlas a un polvo fino, tamizar el polvo obtenido parahomogenizar los tamaños de partícula y pesar en balanza analítica el equivalente a 25mg de codeína base. El peso individual de cada capleta se muestra en la siguiente tabla:

Capleta peso (g)#1 0.2483#2 0.2501#3 0.2497#4 0.2500#5 0.2479

1 USP 26, monografía de Tabletas de codeína fosfato pagina 507.2 http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/espectrometria_de_absorcion.pdf

2- El polvo cuidadosamente pesado se coloca en un frasco volumétrico de 250.0 mL y selleva a volumen con H3PO4 0.1 N, se toma una alícuota de 10.0 mL y se coloca en unfrasco volumétrico de 25.0 mL se lleva a volumen con H3PO4 0.1 N, finalmente se tomauna alícuota de 4.0 mL y se lleva coloca en un frasco volumétrico de 10.0 mL y se llevaa volumen con el mismo acido.

3- Posteriormente la muestra se lee en un equipo Uv-Vis en las mismas condiciones que elestándar, ajustado a λmax=283 nm y ε = 7943.28 × en celdas de L=1 cm deespesor, la lectura de la muestra revelo una absorbancia de 0.1599.

DETERMINE:a) Sabiendo que en el laboratorio por el momento solo hay disponible codeína sulfato

anhidro (PM=696.82 ) a una pureza de 98.7% ¿Qué cantidad de estándar desulfato de codeína anhidro se tendrá que pesar? Resp./ 58.95 mg de estándar decodeína sulfato anhidro que está al 98.7% de pureza.

b) ¿Cuál es la incerteza absoluta del Uv-Vis? Resp./ ±0.00072c) Realizar una cascada de dilución para obtener 50.0 mL de una solución del estándar

a una concentración final de 16 µg/mL. Resp./ De estar correcta su cascada dedilución debe presentar un factor de dilución (FD) de 1562.5 mL.

d) ¿Cuáles son las concentraciones del estándar de sulfato de codeína anhidro de lasdiluciones de cada uno de los balones volumétricos? Resp./ v1=11.2 ppm, v2=12.8ppm, v3= 14.4 ppm y v4=16 ppm.

e) ¿Cuál es el peso promedio de las tabletas? Resp./ 0.2492 gf) ¿Cuál es la incerteza absoluta y relativa porcentual de la balanza analítica?

Resp./ ± 0.0009 g y 0.3611%g) ¿Cuánto es el peso equivalente de polvo de capletas pulverizado y tamizado que se

debe pesar que es equivalente a 25 mg de codeína base? Resp./ 0.827 g de polvofino es el equivalente promedio a 25 mg de codeína base.

h) ¿Cuál es el valor de “r” para las lecturas de los estándares de concentraciónconocida? ¿Qué infiere a partir de este resultado? Resp./ r=0.915353, inferencia=se debe aplicar corrección por regresión lineal.

i) ¿Cuál es la expresión de la línea recta Y=mX±b para obtener la corrección porregresión lineal? Resp./ Abs = . × − .

j) Con los datos corregidos, realizar una curva de calibración (en papel milimetrado) einterpolar la absorbancia de la muestra. ¿Cuál es la concentración de codeína baseen mg presentes en la muestra a partir del grafico? ¿Cuál es la concentración decodeína fosfato hemihidrato en mg presentes en la muestra a partir de la ley deLambert-Beer (acá utilice los datos corregidos)? ¿Cumple o no cumple con elrequerimiento establecido por la USP 26? Resp./ 7.120 mg de codeína base(aprox.), 9.665 mg de codeína fosfato hemihidrato, si cumple con un 96.65%sobre lo rotulado en la etiqueta del envase.