8/18/2019 d3177 Diagrama de Flujo
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ANALISIS DESULFUROS
TOTALES ENUNA MUESTRADE CARBON Y
COQUE.
PreparacionMuestraSe debe
preparar unamuestra
aproximadade 50 gr
pulverizadaque pase porla malla No.60 (250 μm)
METODO A
Meto!oESC"#A
PREPARACIONMUESTRAESC"#ASe debe
mezclar dospartes de oxido
de magnesio(g!)" # $parte de
carbonato desodio %n&idrico
(Na2'!).
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LAMUESTRAezclar enun vidrio de
relog $gramo de
lamuestra decarbon #
gramos de lamezcla
*S'+,%.
I$NICION'alentar el crisol con
llama de alco&ol" gas ogasolina " para carbon
o coque.
-a mezcla *S'+,% solose calienta en una
mua
LLAMA ABIERTA'alentar el crisolcon llama ba/a"
lentamentedurante 0
minutos &asta que
todas lasparticulas negrasdesaparescan.
MUFLA COQUEbicar el crisol en unamua de ventilacioncaliente #
calentar
&asta 100' (3425')"mantener durante 0
minuts &asta quetodas las particulas
negras desaparescan.
TRATAMIENTOSUBSECUENTE
aciar los contenidosdel crisol en un beaer
a 200 m- de aguacaliente durante
media # 78 de &ora #decante sobre un
papel 9ltro.
Se debe obteneruna cantidad de
9ltrado de 250 m-"&aciendolo neutral
con solucion deNa!+ o Na2'!.
%gregar $l de+'-. 'alentar
&asta punto deebullicion. %:adircon una pipeta $0
m- de ;a'l2.
'ontinuar laembullucion por $5min # de/ar reposar
por al menos 2 &oras opor toda una noc&e atemperatura
menor a
la de ebullicion.
esar el sul=ato
de bario conuna tolerancionde 0"$ mg.
Si se necesitanmas de $0 m- desolucion de ;a'l2"
reduzca el pesode la muestra en
0"5 gramos #repita la
combustion.
MUFLA CARBONbicar el crisol en unamua con ventalacion
=ria" calentar &asta100' (3425')durante $ &ora.
antener estatemperatura &astaque todas las
particulas negrasdesaparescan.
METODO B
Meto!oLa%a!o !e
Bo&'a
PROCEDIMIENTO
I$NICION
%zu=re de determinapor los lavados
ec&os en la bombacalorimetrica de
oxigeno. easenorma %S? @420$5" @216
*l tipo de bomba"cantidad de agua"
presion de oxigeno #cantidad de muestra
son las mismasdeterminadas por las
normas %S? @420$5 @4216
TRATAMIENTOSUBSEQUENTE
Aetirar la bombadel agua delcalorimetro #
permitir el escapede los gases en
menos de $minuto.
Aecoger los lavadosen un beaer de
250 m- # se titulacon solucion de
carbonato sodico.
%d/ustar el p+ de lasolucion de 5"5 a B"0con N+8!+ diluido.
'alentar la solucion&asta su punto de
ebullicion # despues9ltrar.
-avar los residuos #el papel
minusiosamentecinco o seis vecescon agua caliente.
%/ustar la acidezdel 9ltrado # del
lavado" queascienden a 250m-" precipitar.
-a bomba deberaestar en el agua
del calorimetro porno menos de 5
minutos despuesde la accion deesta.
