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DEPRESIN DE LA ESFALERITA CAUSADA POR ALTAS CONCENTRACIONES DE
SULFATO DE CALCIO EN LAS
AGUAS DE FLOTACIN. G.I. DVILA PULIDO, A. URIBE SALAS, F. NAVA
ALONSO
CINVESTAV-IPN Unidad Saltillo. Carr. Saltillo-Monterrey km
13
Col. Molinos del Rey, C.P. 25900 Ramos Arizpe, Coah.
RESUMEN El presente artculo presenta los resultados de un
estudio experimental sobre la depresin inadvertida de la
esfalerita, causada por la precipitacin de
sulfato de calcio dihidratado (yeso, CaSO42H2O), as como el
papel atenuante de la adicin de carbonato de sodio (Na2CO3),
utilizando la tcnica del ngulo de contacto, el cual representa una
medida directa de la hidrofobicidad mineral. La esfalerita activada
con 50 ppm de Cu(II) a pH 9 adquiere un ngulo de contacto de 28.7,
debido a la formacin de fases hidrofbicas (azufre elemental o
polisufluro). Cuando la activacin ocurre en presencia de los iones
Ca2+ y SO4
2-, el ngulo de contacto disminuye a 19.6. An ms, la presencia
de 10 ppm de yeso en equilibrio con una solucin saturada de Ca2+ y
SO4
2-, da como resultado una diminucin del ngulo de contacto a 9.7
debido a la adhesin de partculas de yeso (de naturaleza hidrofbica)
sobre la superficie del mineral. Sin embargo, la adicin de 1 g/L de
Na2CO3 y 15 minutos de acondicionamiento, hace que la
hidrofobicidad de la esfalerita se restituya, fundamentalmente
debido a la disolucin del yeso y al consumo del ion calcio que
precipita en forma de carbonato de calcio; esta prctica da como
resultado ngulos de contacto de 23.4. Palabras clave: esfalerita,
flotacin, depresin.
SPHALERITE DEPRESSION CAUSED BY HIGH CALCIUM SULFATE
CONCENTRATIONS IN FLOTATION SOLUTIONS
ABSTRACT
This paper presents results of an experimental study performed
on the inadvertent depression of sphalerite caused by the
precipitation of calcium sulfate dihydrate (gypsum, CaSO42H2O), and
the role of the addition of sodium carbonate (Na2CO3) to restore
hydrophobicity, making use of the contact angle technique; it has
been recognized that the contact angle represents a direct measure
of the mineral hydrophobicity, being directly related to
floatability. The results obtained show that the simultaneous
presence of Ca2+ and SO4
2-, decreases the contact angle to 19.6, while the contact angle
of sphalerite activated with 50 ppm of Cu(II) at pH 9 in the
absence of these species is 28.7. The presence of 10 ppm of
CaSO42H2O in equilibrium with the saturated solution of Ca2+ and
SO4
2-, decreases the
-
contact angle to 9.7. In turn, the addition of 1 g/L of Na2CO3
and 15 minutes of conditioning substantially restores the
hydrophobicity of the sphalerite, owing to gypsum dissolution and
calcium consumption by calcium carbonate precipitation. This last
practice results in a contact angle of 23.4. Keywords: sphalerite,
flotation, depression.
INTRODUCCIN La calidad del agua de proceso en que se dispersan y
transportan las partculas minerales durante el proceso de
concentracin mediante flotacin, juega un papel determinante en el
acondicionamiento e hidrofobizacin selectiva de las especies
mineralgicas de inters. En general, el agua de proceso es una
mezcla de aguas recicladas complementadas con agua fresca y por lo
tanto contiene concentraciones importantes de especies no metlicas
tales como sulfatos, tiosulfatos, carbonatos, cloruros, en algunos
casos cianuros, cianatos y tiocianatos, as como especies metlicas
tales como cationes y complejos hidroxo de metales pesados (Pb, Fe,
Cu, Zn), metales alcalinotrreos (Ca y Mg) y alcalinos (Na y K).
Estas especies pueden actuar como depresores de minerales
especficos, como es el caso del sulfato y el calcio, que precipitan
en forma de yeso disminuyendo la flotabilidad de la galena y la
esfalerita). La presencia del calcio en las aguas de operaciones de
flotacin de sulfuros de debe al empleo de hidrxido de calcio para
el ajuste del pH alcalino que generalmente se requiere, y a la
disolucin de minerales de calcio (e.g., calcita, dolomita, etc.),
cuando estos estn presentes. Por su parte, la presencia de sulfato
a concentraciones superiores a las de saturacin, se debe al proceso
de oxidacin natural que sufre el azufre de los sulfuros por parte
del oxigeno del aire con en que est en contacto la pulpa a lo largo
de las etapas de molienda, acondicionamiento, flotacin y
espesamiento. Bajo condiciones alcalinas, el sulfuro de los
minerales (S2-) se oxida a sulfato (SO4
2-), la especie estable ms oxidada, pasando por polisulfuro
(Sn
2-), tiosulfato (S2O32-) y sulfito (SO3
2) (Ralston y col., 2007). Las agua de proceso tpicas tienen
concentraciones de calcio de alrededor de 700 ppm, mientras que la
concentracin de sulfato puede ser la de saturacin (alrededor de
1700 ppm) o mayor (cuando an no han alcanzado el equilibrio). En el
contexto anterior, el presente estudio est orientado a profundizar
en el conocimiento del fenmeno de depresin inadvertida de la
esfalerita durante la flotacin, como resultado de la precipitacin
de sulfato de calcio presente en las pulpas minerales, as como
evaluar el efecto de la adicin de carbonato de calcio con la
finalidad de lograr la redisolucin del yeso, o bien evitar la
precipitacin de ste sobre la superficie mineral.
-
METODOLOGA EXPERIMENTAL La metodologa experimental empleada hace
uso de la tcnica del ngulo de contacto que un cristal de esfalerita
pulido a espejo e inmerso en una solucin acuosa de composicin
qumica especfica hace con una burbuja de aire. Esta tcnica permite
evaluar el efecto de variables tales como la presencia de iones
sulfato, calcio, sulfato+calcio, presencia de cristales de yeso,
adicin de carbonato de calcio, etc., adems de el tiempo de duracin
y el orden de adicin de las diferentes especies qumicas.
CARACTERIZACIN DEL MINERAL
Los cristales de esfalerita usados en los experimentos son
procedentes del Distrito Minero de Bismark (Mpio. de La Ascencin,
Chih.), cuya composicin qumica fue determinada mediante la tcnica
de espectroscopia de absorcin atmica (AA). Los resultados obtenidos
se presentan en la Tabla I, en la que se observa que el contenido
de hierro en solucin solida es menor del 6% y que prcticamente no
contiene cobre y plomo, los cuales pudieran influir en los
resultados obtenidos
Tabla I.- Composicin qumica de la muestra de esfalerita
empleada.
Mineral
Elementos qumicos presentes (% en peso)
Zn
S
Cu
Fe
Pb
Insolubles
Esfalerita (ZnS), Ascensin, Chihuahua, Mxico.
59.07
29.09
0.03
5.71
0.012
6
DESCRIPCIN DE LA TCNICA DE NGULO DE CONTACTO
(SUPERFICIES PLANAS)
Existen varias tcnicas para medir ngulo de contacto en
superficies planas horizontales o verticales. El mtodo ms comn es
el uso de dispositivos pticos de baja magnificacin para observar la
imagen de la burbuja o gota que reposa sobre el material de inters.
Es muy difcil tener una superficie mineral limpia y plana debido a
que la muestra puede contaminarse fcilmente en el laboratorio; sin
embargo, la tcnica para la preparacin de la superficie propuesta
por Wark y Cox (1934) y reportado por Chau (2009), la cual consiste
en pulir las muestras usando agua destilada y desoxigenada y
condiciones controladas, ha dado muy buenos resultados y gran
reproducibilidad
-
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS
Para la realizacin de los experimentos de ngulo de contacto
reportados, los cristales fueron seleccionados y montados en resina
metalogrfica; las probetas as obtenidas se devastaron y pulieron
con lijas de carburo de silicio (No. 80 a 800) y con agua
desionizada y desoxigenada; es importante mencionar que el
procedimiento de pulido fino de los cristales se lleva a cabo
previo a cada prueba, con el fin de renovar la superficie del
cristal. Una vez que la etapa de preparacin de la muestra mineral
se concluye, se lleva a cabo el acondicionamiento con los tiempos y
condiciones qumicas de inters, los cuales simulan aproximadamente
las condiciones de los circuitos industriales de flotacin de
esfalerita; en todas las etapas de acondicionamiento la temperatura
se mantuvo constante en 30C. Concluido el proceso de
acondicionamiento, la probeta se transfiere a una caja de acrlico
que contiene una solucin acuosa 10-3 M NaNO3 y pH 10, donde el
cristal se contacta con una burbuja de aire con un dimetro
aproximado de 0.75 mm, producida con una jeringa digital Hamilton,
e inmediatamente se procede a la toma de las fotografas del
contacto entre las 3 fases, las cuales son procesadas con la ayuda
de un programa de anlisis de imgenes (Image-Pro 5.1). La toma de
fotografas se llev a cabo con una cmara digital equipada con un
lente macro 5X de 65 mm y un campo visual de 4.33 x 2.88 mm. Los
experimentos se realizaron por triplicado por lo que se reporta el
valor promedio del ngulo de contacto, as como las barras de error
que delimitan el intervalo de confianza del 99% de una distribucin
t-student.
RESULTADOS Y DISCUSIN
La concentracin de saturacin de calcio y sulfato total (Ca2+,
CaOH+, CaSO4(ac), SO4
2- y HSO4-) varan entre 0.013 y 0.017 M (Arslan y Dutt,
1993;
Kopittke y col., 2004; Wollman y Voigt, 2008), cuando estas son
las nicas especies en solucin (aparte de los iones del agua), en
equilibrio con yeso
slido; sin embargo, dado que en este trabajo se utilizaron
Ca(NO3)24H2O y Na2SO4 para la preparacin de soluciones sintticas,
resulta evidente que todas las especies presentes contribuirn de
manera importante a la fuerza inica de la solucin. sta ltima tiene
un efecto importante en los lmites de saturacin y precipitacin de
los slidos de sus soluciones sobresaturadas. Por esta razn, fue
necesario encontrar las concentraciones de saturacin de Ca2+ y
SO4
2-, las cuales permitieran que los cristales de yeso
introducidos deliberadamente al sistema se mantengan sin
experimentar ningn cambio (i.e., no crezcan o se disuelvan); dichas
concentraciones fueron obtenidas mediante clculos termodinmicos
efectuados con el programa HSC Chemistry. Una vez determinada la
concentracin de la solucin saturada (2.07x10-2 M CaSO4), se dise
una serie de experimentos con la finalidad de evaluar el efecto de
los iones individuales de Ca2+ y SO4
2- sobre la hidrofobizacin
-
causada por la activacin de la esfalerita con Cu(OH)2 (Tabla
II); en la que se presentan los resultados de la interaccin entre
estos iones sobre el desarrollo de las propiedades hidrofbicas, as
como el efecto de la
presencia de cristales de CaSO42H2O grado reactivo con un d80 de
18.8 m, en ausencia y presencia de Na2CO3. Los resultados obtenidos
muestran que la presencia de Ca2+ y SO4
2- no tienen un efecto importante sobre las propiedades
hidrofbicas de la esfalerita activada con Cu(II) (i.e., debido a la
generacin de azufre elemental o de una fase rica en azufre), cuando
estos son adicionados individualmente; sin embargo, cuando estas
dos especies se combinan, existe una disminucin de alrededor de 10,
respecto del ngulo de contacto medido en ausencia de estas especies
(i.e., en la sola presencia del Cu(OH)2); de la misma manera,
cuando 10 ppm de yeso son adicionadas al sistema, el ngulo de
contacto disminuye hasta alcanzar valores de alrededor de 9, lo que
significa una disminucin del 65% en la hidrofobicidad que el
mineral desarrollara debido a la activacin con 50 ppm de Cu(II);
estos resultados evidencian el efecto adverso que el yeso tiene
sobre el desarrollo de las propiedades hidrofbicas de la
esfalerita. Cabe comentar que las concentraciones de calcio total y
sulfato total empleadas corresponden a las concentraciones de
saturacin, por lo que no se espera que ocurra la precipitacin de
yeso.
En la tabla tambin se presentan los resultados obtenidos en el
sistema ZnS-CaSO42H2O-Na2CO3, en los que se observa que, cuando el
carbonato de
Tabla II.- ngulo de contacto de la esfalerita con una burbuja de
aire en
presencia de las diferentes especies de inters (i.e., Ca2+,
SO42-, CaSO42H2O y
Na2CO3). pH = 9 y 30C.
ETAPA I (15 min)
ETAPA II (5 min)
Cu(OH)2 (ppm)
Ca
2+
(ppm)
SO4
2-
(ppm)
CaSO42H2O (ppm)
Na2CO3
(g/L)
Na2CO3
(g/L)
NaNO3
(M)
ngulo de contacto
(grados)
50
---
---
---
---
---
10
-3
28.7
50
882
---
---
---
---
10
-3
28.0
50
---
1987
---
---
---
10
-3
25.3
50
882
1987
---
---
---
10
-3
19.6
50
882
1987
10
---
---
10
-3
9.7
50
882
1987
10
1
---
10
-3
13.6
50
882
1987
10
---
1
10
-3
19.0
Nota: El ngulo de contacto se midi en la solucin utilizada para
el acondicionamiento de la Etapa II.
-
sodio es adicionado en la solucin donde se encuentran presentes
todas las especies (Cu, Ca, SO4, CaSO42H2O), el ngulo de contacto
alcanza valores de 14 aproximadamente, lo cual se debe a que parte
del carbonato adicionado reacciona con el Cu(OH)2 presente para
formar carbonatos
bsicos de cobre (e.g., azurita (2CuCO3Cu(OH)2) y malaquita
(CuCO3Cu(OH)2)). Esto tiene dos consecuencias: la activacin
deficiente de la esfalerita debido al consumo de cobre en la
formacin de malaquita (de muy baja solubilidad), y a que queda poco
carbonato disponible para lograr la redisolucin de los cristales de
yeso adheridos al cristal de esfalerita. Sin embargo, cuando el
carbonato es adicionado en una etapa posterior a la etapa de
activacin, el efecto benfico de este reactivo se magnifica hasta
alcanzar valores de ngulo de contacto de 19, lo que significa un
aumento significativo en la hidrofobicidad del mineral, dada la
relacin directa que guarda el ngulo de contacto con la flotabilidad
del mineral, como se observa en la Figura 1.
Figura 1.- Relacin lineal entre el ngulo de contacto y la
recuperacin de esfalerita activada con Cu (II) y acondicionada en
presencia y ausencia de xantato isoproplico de sodio.
EFECTO DE LA ADICIN DE Na2CO3
Con la finalidad de evaluar el efecto de la adicin de Na2CO3 en
la redisolucin del yeso presente sobre la superficie de la
esfalerita, se dise una serie de experimentos variando su
concentracin entre 0 y 2.5 g/L; es importante hacer notar que estas
concentraciones son similares a las utilizadas en las plantas de
flotacin industrial. Los resultados obtenidos se muestran en la
Figura 2, en la que se presenta el ngulo de contacto en funcin de
la concentracin de Na2CO3, y en la que se observa que el ngulo de
contacto se incrementa con el aumento de la concentracin de
carbonato en la solucin, hasta alcanzar valores de 25.8, lo que
demuestra sin lugar a
y = 1.2611x
R = 0.9902
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80
Rec
up
eraci
n
(%
)
ngulo de contacto (grados)
-
dudas que la hidrofobicidad del mineral ha sido restituida
prcticamente al 100%; esto se debe a que el carbonato disuelve el
yeso (de naturaleza hidroflica) adherido sobre la superficie
mineral, limpiando la superficie y permitiendo as que la
hidrofobicidad inducida por el azufre elemental (o especie rica en
azufre) producido por la activacin con Cu(OH)2 se manifieste.
Resultados similares han sido reportados por Espinosa y col.
(2009), en el sentido de que la adicin de carbonato de sodio, de
hasta 3 g por tonelada de mineral (equivalente a aproximadamente 2
g/L), mejoraba substancialmente la flotacin de cobre, as como la de
zinc. Este fenmeno tambin ha sido reportado por Grano y col.
(1995), quienes afirman que la adicin de carbonato de sodio limpia
la superficie de las partculas de galena, permitiendo as un
incremento en la velocidad de flotacin y en la recuperacin de este
mineral.
Figura 2.- Efecto de la adicin de Na2CO3 sobre el desarrollo del
ngulo de contacto de la esfalerita activada en presencia de 10 ppm
de cristales de
CaSO42H2O.
TIEMPO DE ACONDICIONAMIENTO CON Na2CO3
Para evaluar el efecto del tiempo de acondicionamiento sobre la
remocin de partculas de yeso de la superficie mineral, se
utilizaron dos concentraciones de carbonato de sodio, 1 y 2.5 g/L,
y tiempos de acondicionamiento entre 0 y 15 min. Los resultados se
presentan en la Figura 3 en la que se grafica el ngulo de contacto
en funcin del tiempo de acondicionamiento con carbonato, y en la
que se aprecia que utilizando una concentracin de 1 g/L de
carbonato y 15 min de acondicionamiento, el ngulo de contacto
alcanza valores de alrededor de 23.4. De la misma manera se
presentan los resultados obtenidos para la concentracin de 2.5 g/L
de carbonato, en donde el ngulo de contacto obtenido en los primero
5 minutos de acondicionamiento es de 25.8, mantenindose
prcticamente constante
0
5
10
15
20
25
30
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
n
gu
lo d
e c
on
tacto
(g
ra
do
s)
Concentracin de Na2CO3 (g/L)Concentracin de Na2CO3 (g/L)
-
para tiempos de acondicionamiento mayores. Este comportamiento
puede deberse a que sta ltima concentracin sobrepasa la
concentracin de equilibrio de CO3
2- en la solucin de pH 9 (y 1 atmsfera de presin), y por
consiguiente este es desprendido a la atmsfera en forma de CO2 gas;
sin embargo, esto ocurre lentamente por lo que en los primeros
minutos de acondicionamiento la concentracin de carbonato
disponible es mayor, teniendo as un mayor efecto sobre la
redisolucin del yeso y, reflejndose en una mayor restitucin de la
hidrofobicidad inducida por la activacin con Cu(OH)2.
Figura 3.- Efecto del tiempo de acondicionamiento con Na2CO3
sobre la recuperacin de la hidrofobicidad de la esfalerita activada
con Cu(OH)2 en
presencia de cristales de CaSO42H2O
EFECTO DEL TAMAO DE CRISTAL DE CaSO42H2O SOBRE LA PRDIDA DE
HIDROFOBICIDAD DE LA ESFALERITA
Para evaluar el efecto del tamao de los cristales de CaSO42H2O
sobre la depresin de la esfalerita activada, se dise una serie de
experimentos en los que se utilizaron 10 ppm de cristales de yeso
de tres diferentes tamaos. Los resultados de estos experimentos se
reportan en la Figura 4, que presenta el ngulo de contacto en
funcin del d80, y en la que se observa que el ngulo de contacto
disminuye a medida que el d80 de las partculas de
yeso disminuye, hasta alcanzar valores de 0 para un d80 de 10.3
m, mientras que para las mismas condiciones de acondicionamiento y
un d80 de
44.5 m el ngulo de contacto es de 17.5. Este comportamiento se
debe probablemente a que entre ms pequeos son los cristales de
yeso, estos recubren una fraccin mayor de la superficie del
mineral, dejando menos sitios disponibles para la adhesin de la
burbuja sobre los sitios hidrofbicos generados por la activacin de
la esfalerita con Cu(OH)2. Algunos autores (Sun, 1943; Parsonage,
1985), proponen que este fenmeno se debe a la
0
5
10
15
20
25
30
0 5 10 15 20
n
gu
lo d
e c
on
tac
to (
gr
ad
os)
Tiempo de acondicionamiento Na2CO3 (min)
1 g/L Na2CO3
2.5 g/L Na2CO3
1 g/L Na2CO3
2.5 g/L Na 2CO3
-
heterocoagulacin de las partculas de yeso sobre las partculas
minerales, como lo sugieren los valores de potencial zeta
substancialmente diferentes que el yeso y la esfalerita tienen a pH
9, reportados por Salopek y col. (1992) y DiFeo y col. (2001), y
que se presentan en la Figura 5.
Figura 4.- Efecto del tamao de partcula de los cristales de yeso
sobre la prdida de la hidrofobicidad de la esfalerita activada con
Cu(OH)2 y acondicionada con 10 ppm de yeso.
Figura 5.- Potencial zeta de la esfalerita y yeso en funcin del
pH. Esfalerita: DiFeo y col.(2001); yeso: Salopek y col.
(1992).
0
5
10
15
20
0 10 20 30 40 50
An
gu
lo d
e c
on
tac
to (
gr
ad
os)
d80 (m)
1 mL sol. sat. al 1% en peso de
CaSO42H2O(10 ppm) .
pH
Po
ten
cia
l zeta
(m
V)
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
0 2 4 6 8 10 12 14
ZnS, DiFeo y col., (2001)
CaSO4.2H2O, Branko y col., (1992)
ZnS (DiFeo y col., 2001)
CaSO42H2O (Salopek y col., 1992)
-
CONCLUSIONES
En base a los resultados presentados y discutidos en este
trabajo, se obtuvieron las siguientes conclusiones:
La presencia individual de los iones Ca2+ y SO42- no tienen
ningn efecto sobre el mecanismo de activacin de esfalerita con
Cu(OH)2, sin embargo, el efecto combinado de estos iones disminuye
alrededor de 10 el ngulo de contacto medido en ausencia de
ellos.
La presencia de 10 ppm de CaSO42H2O en equilibrio con la
concentracin de CaSO4 de saturacin reduce cerca del 65% la
hidrofobicidad de la esfalerita activada con Cu(II) (de 28.7 a
9.7), dada la relacin directa que existe entre estos dos
parmetros.
El ngulo de contacto aumenta con la concentracin de Na2CO3
adicionado, hasta alcanzar valores de 25.8 para una concentracin de
2.5 g/L, lo que demuestra sin lugar a dudas que la hidrofobicidad
del mineral ha sido restituida prcticamente en un 100%.
El tiempo de acondicionamiento con Na2CO3 es una variable
importante, ya que utilizando 1 g/L y 15 minutos de
acondicionamiento, se alcanzan valores de ngulos de contacto de
23.4, mientras que cuando se utiliza una concentracin de 2.5 g/L y
5 minutos de acondicionamiento, el ngulo obtenido es de 25.8.
El tamao de los cristales de CaSO42H2O juega un papel importante
en la depresin de la esfalerita activada, ya que entre ms pequeos
son los cristales de yeso estos recubren una mayor superficie del
mineral, dejando menos sitios disponibles para la adhesin de la
burbuja en los sitios hidrofbicos generados por la activacin con
Cu(II).
AGRADECIMIENTOS
G. Dvila agradece al CONACYT por la beca otorgada para la
realizacin de sus estudios de postgrado. Los autores agradecen el
apoyo del personal tcnico y administrativo de la Unidad Saltillo
del CINVESTAV-IPN.
-
REFERENCIAS
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