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INECC-CCA, (2010). MANUAL DE MÉTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS DE LAS

SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 55.

NORTH AMERICAN COMMISSION FOR ENVIRONMENTAL COOPERATION (NACEC)

DESARROLLO DE LOS PROTOCOLOS BASE PARA EL PROGRAMA NACIONAL DE

MONITOREO Y EVALUACIÓN (PRONAME)

ANEXO 1 DEL REPORTE FINAL

MANUAL DE MÉTODOS DE MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS DE LAS SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS

DEL PRONAME

L A B O R A T O R I O S A B C QUÍMICA INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS S.A. DE C.V.

REVISION 2.5 MARZO 2012



SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 55

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CONTENIDO 1.0 INTRODUCCIÓN 2.0 OBJETIVOS 3.0 METODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

3.1 MUESTREO DE AIRE 3.1.1 COMPUESTOS ORGÁNICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS

ORGANOCLORADOS Y PCBs) 3.1.1.1 INSTALACIÓN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE

3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES 3.1.1.1.2 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIÓN

3.1.1.2 LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS 3.1.1.2.2 PROCEDIMIENTO DE LAVADO

3.1.1.3 INSTALACIÓN DE LOS DISCOS PUF 3.1.1.3.1 MATERIALES 3.1.1.3.2 PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF 3.1.1.3.3 PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO

PUF 3.1.1.4 CAMBIO DE DISCO PUF 3.1.1.5 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO.

3.1.1.5.1 MATERIALES 3.1.1.5.2 PROCEDIMIENTO

3.2 MUESTREO DE AGUA

3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN. 3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.2.5 REGISTROS DE CAMPO 3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.2.6.1 MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES 3.2.6.2 MAR Y LAGUNAS COSTERAS

3.2.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO 3.2.7.1 MATERIALES 3.2.7.2 PROCEDIMIENTO

3.3 MUESTREO DE SUELOS

3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN 3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO 3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.3.6.1 LAVADO Y DESCONTAMINACIÓN DEL MATERIAL DE MUESTREO 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS

3.3.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.3.7.1 MATERIALES




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3.3.7.2 PROCEDIMIENTO

3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN 3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.4.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.4.5 REGISTROS DE CAMPO 3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO

3.4.6.1 TOMA DE MUESTRAS 3.4.6.2 LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO

3.4.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO 3.4.7.1 MATERIALES 3.4.7.2 PROCEDIMIENTO

3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL

3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON 3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.5.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.5.5 REGISTROS DE CAMPO 3.5.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.5.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO

3.5.7.1 MATERIALES 3.5.7.2 PROCEDIMIENTO

3.6 MUESTREO DE BIOTA VEGETAL

3.6.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO 3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN 3.6.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 3.6.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO 3.6.5 REGISTROS DE CAMPO 3.6.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO 3.6.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO

3.6.7.1 MATERIALES 3.6.7.2 PROCEDIMIENTO

4.0 ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO 5.0 BIBLIOGRAFÍA ANEXO 1.- GLOSARIO DE TÉRMINOS



SUSTANCIAS PRIORITARIAS PARA LAS MATRICES PRIORITARIAS DEL PRONAME. México, p. 55.

1.0 INTRODUCCIÓN La veracidad de los resultados obtenidos en los análisis de laboratorio depende no sólo del manejo de las muestras en el laboratorio y la calidad con que éstas sean procesadas, sino también y de forma muy importante del muestreo, puesto que el resultado debe ser veraz con respecto al universo del sitio muestreado, es decir, las muestras obtenidas deberán ser representativas de dicho sitio. Las muestras serán representativas siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad de la muestra, volumen colectado, método de muestreo utilizado y buenas prácticas.




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2.0 OBJETIVOS 1.- El objetivo general de un muestreo es la recolección de muestras representativas de las características físicas, químicas y biológicas del sitio de muestreo, tomadas bajo criterios de control y aseguramiento de calidad, permitiendo obtener resultados representativos, reproducibles y confiables que sirvan como base para la toma de decisiones. 2.- Este manual tiene como objetivo el reunir las técnicas de muestreo necesarias para la recolección, preservación y traslado de muestras de agua, las cuales serán analizadas para la determinación de los parámetros físicos, químicos y biológicos correspondientes al PRONAME.




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3.0 MÉTODOS DE MUESTREO PARA MATRICES AMBIENTALES

3.1 MUESTREO DE AIRE En esta matriz se monitorea el transporte de contaminantes provenientes de fuentes industriales, vehiculares y naturales, para determinar su impacto sobre áreas y recursos naturales, con el propósito de obtener información científica y técnica que sustente el desarrollo normativo de gestión ambiental y la toma de decisiones de las autoridades ambientales. El muestro de STPBs en aire se realiza mediante la instalación de equipos de monitoreo pasivo, los cuales retienen compuestos orgánicos persistentes (COP’s) como plaguicidas organoclorados (POC’s) y bifenilos policlorados (PCB’s). 3.1.1 COMPUESTOS ORGANICOS PERSISTENTES (PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y

PCBs) Para el monitoreo de esta matriz se tienen las siguientes etapas:

Instalación del equipo de monitoreo pasivo de aire.

Limpieza de equipo de monitoreo pasivo de aire.

Preparación de los discos PUF de captura de COP’s.

Instalación de los discos PUF.

Cambio de los discos PUF.

Preservación y traslado de los discos PUF al laboratorio. A continuación se presentan los aspectos involucrados en cada etapa: 3.1.1.1 INSTALACIÓN DEL EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE

La mención de marcas, modelos y proveedores de equipos y materiales en este método se citan debido a que fueron los utilizados para desarrollarlo y solamente tienen propósitos ilustrativos. Su mención no implica ninguna aprobación oficial. Puede obtenerse un desempeño equivalente usando otros equipos y materiales que no hayan sido especificados en este método, pero la demostración del desempeño equivalente de otros equipos y materiales es responsabilidad del laboratorio o entidad que utilice este método.

Este procedimiento se realiza una única vez al iniciar el monitoreo en el sitio. 3.1.1.1.1 EQUIPO Y MATERIALES:

Equipo de monitoreo pasivo de aire para intemperie (Modelo TE-200-PAS, de Tisch Environmental Inc. o equivalente.)

Sopote “L”

Registrador de Temperatura que consiste en un sensor de temperatura y circuitos eléctricos dentro de una caja de acero inoxidable

Abrazaderas




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Filtro PUF almacenado en bote de vidrio de 1 litro

Guantes de laboratorio de nitrilo limpios

Pinzas o fórceps (2 pares)

Cinta de teflón 3.1.1.1.2 PROCEDIMIENTO DE INSTALACIÓN

Ensamblar el soporte “L” al muestreador pasivo de aire con los tornillos y tuercas designados.

Coloquar el muestreador pasivo de aire a una altura mínima de 2 metros (mientrasmás alto sea tendrá un mejor desempeño), en un lugar abierto, sin obstrucciones de árboles, postes o barreras topográficas, en corrientes de aire.

Asegurar firmemente el soporte “L” al poste o estructura de soporte, de tal manera que el equipo no presente cabeceo o vibraciones.

Instalar el registrador de temperatura en la tapa inferior del muestreador pasivo de aire.

Registrar la fecha y hora de instalación del registrador de temperatura; éste está programado para registrar temperatura cada 2 horas continuamente por un año.

3.1.1.2 LIMPIEZA DE EQUIPO DE MONITOREO PASIVO DE AIRE Este procedimiento se realiza en cada ocasión en la que se reemplazan los filtros PUF. 3.1.1.2.1 MATERIALES Y REACTIVOS:

Agua de la llave

Detergente para lavado de material de vidrio

Cepillo de nylon

Agua desionizada

Acetona (Grado HR-GC)

Diclorometano (Grado HR-GC)

Guantes de látex para el lavado con detergente

Guantes de nitrilo para enjuague con acetona

Guantes de viton para enjuague con Diclorometano

Toallas para uso delicado

Bolsas de polietileno grandes 3.1.1.2.2 PROCEDIMIENTO DE LAVADO

Usando los guantes de látex, cepillar el interior, exterior y el disco de soporte de muestreador pasivo de aire, con una solución de detergente.

Enjuagar con agua de la llave.

Enjuagar abundantemente con agua desionizada.

Dejar que el muestreador pasivo se seque con el aire.

Usando los guantes de nitrilo, rociar con una piseta o rociador con acetona el muestreador por dentro y por fuera, y el anillo de soporte, para remover el agua remanente.

Dejar que seque la acetona.

Usando guantes de viton, pasar una toalla impregnada con diclorometano, por el interior, exterior y el disco de soporte del muestreador, para remover todos los residuos orgánicos del equipo.




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Dejar que seque el diclorometano.

Repetir estos pasos de lavado para el soporte “L” del equipo.

En caso de que el equipo no esté instalado y se vaya a enviar para ser instalado, guardar el equipo y el soporte dentro de una bolsa limpia y grande de polietileno y enviarlo al sitio de instalación.

3.1.1.3 INSTALACIÓN DE LOS DISCOS PUF 3.1.1.3.1 MATERIALES

Guantes de laboratorio de nitrilo limpios

Par de pinzas o fórceps

Cinta de teflón

Bote de vidrio con disco PUF en el interior para muestra

Bote de vidrio con disco PUF en el interior para blanco de campo

Etiquetas para identificación de muestras 3.1.1.3.2 PROCEDIMIENTO PARA INSTALAR EL DISCO PUF

Usar guantes en todo momento mientras se manipulan los componentes del sistema.

Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cámaras superior e inferior.

Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cámara inferior.

Sacar el disco PUF de su contenedor de vidrio de 1 L, usando pinzas o fórceps.

Es importante que nunca se toque el disco PUF con las manos directamente, sin guantes.

Poner en disco PUF en el anillo de soporte adherido a la cámara inferior del muestreador.

Cerrar la cámara superior del muestreador y volver a colocar el gancho que cierra ambas cámaras.

Cerrar el envase de vidrio que contenía el disco PUF herméticamente.

Registrar en el envase de vidrio de 1 L la fecha, hora, localización y tipo de estudio que se realiza.

Registrar detalles y observaciones del sitio.

Registrar la fecha y hora de la instalación del filtro y del registrador de temperatura.

Almacenar el envase de vidrio en un lugar limpio y seguro hasta que llegue la fecha de extraer el disco PUF; este envase servirá para contener el disco PUF mientras se lleva al laboratorio.

Si se va a almacenar la muestra o el envase vacío en un refrigerador, asegurarse de que éste no contenga estándares químicos.

3.1.1.3.3 PROCEDIMIENTO PARA TOMAR EL BLANCO DE CAMPO DEL DISCO PUF El blanco de campo se colecta una vez durante el tiempo del proyecto. Este blanco permite determinar si hay contaminación casual por el manejo, transporte y almacenamiento de la muestra.


Poner el disco PUF en el soporte del disco durante un minuto.

Regresarlo a su envase de vidrio de 1 L.




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Cerrar el envase de vidrio que contenía el disco PUF herméticamente, utilice cinta de teflón para asegura la hermeticidad del envase y evitar que existan cambios de presión dentro del envase durante su traslado al laboratorio.

Identificar el envase de vidrio como blanco de campo, registrando la fecha y hora de la toma.

Almacenar el envase de vidrio en un lugar frío hasta su envío. En caso de que dicho lugar sea un refrigerador, asegurarse de que éste no contenga estándares químicos.

3.1.1.4 CAMBIO DE DISCO PUF El disco PUF debe permanecer dentro del muestreador pasivo de aire por períodos fijos.


Localizar el envase original del filtro instalado.

Abrir la carcasa del muestreador, aflojando el gancho que junta las cámaras superior e inferior.

Soltar el soporte para el disco PUF que se encuentra adherido a la cámara inferior.

Con pinzas o fórceps retirar el disco PUF del soporte y clocarlo dentro de su envase original.

Cerrar el envase de vidrio que contenía el disco PUF; utilice cinta de teflón para asegura la hermeticidad de envase y evitar que existan cambios de presión dentro del envase durante su traslado al laboratorio.

Registrar en el envase la fecha y hora en que se retiró el disco PUF del muestreador.

Almacenar el envase de vidrio con el disco PUF en un lugar fresco y oscuro hasta su envío al laboratorio.

Antes de enviar al laboratorio los envases de vidrio, asegurarse de que están adecuadamente protegidos contra roturas. Nunca utilizar relleno de espuma como material de empaque, ya que éste contiene agentes químicos que pudieran contaminar las muestras.

Proceder como se indica en la etapa de instalar el disco PUF, para colocar el nuevo filtro.

Registrar las fechas de retiro del filtro y del registrador de temperatura.

Si ya ha transcurrido un año desde la instalación del registrador de temperatura, reemplazarlo y enviarlo al proveedor para que descargue el registro.

3.1.1.5 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE LOS FILTROS AL LABORATORIO 3.1.1.5.1 MATERIALES

Hielera

Hielo

Envases de plástico con agua congelada

Bolsas de plástico grandes

Hojas de campo 3.1.1.5.2 PROCEDIMIENTO

Verificar que la hielera se encuentre limpia. En el caso de compartirse el espacio con otras matrices, verificar que éstas no contengan estándares de laboratorio o envases con altas concentraciones de agentes químicos.




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Guardar cada frasco de vidrio con la muestra dentro de una bolsa de plástico grande y sellar la bolsa antes de ingresarla a la hielera; esto asegurará que el agua de deshielo no penetre en los envases durante el traslado.

Las bolsas con los envases de vidrio donde se contienen los discos PUF se colocan dentro de la hielera, con protecciones adecuadas para evitar el contacto envase contra envase en caso de sacudidas fuertes.

Colocar hielo en la hielera en cantidad suficiente para que se asegure la preservación de la muestra hasta su llegada al laboratorio. Se debe mantener una vigilancia periódica de los envases durante el recorrido para adicionar más hielo si se considera necesario.

En caso de enviar los filtros por mensajería, se debe contemplar lo establecido por la reglamentación de ingreso de paquetes en la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeración alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeración.

Las muestras deben de preservarse físicamente y a bajas temperaturas (de -4 a -20°C) desde de su colecta hasta el análisis de laboratorio.

Se debe contar con las hojas de campo que contengan la información correspondiente al muestreo, así como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificación de las muestras, matrices, parámetros y métodos analíticos requeridos, fechas y horas de muestreo, así como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.




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3.2 MUESTREO DE AGUA Para este elemento, se pueden diferenciar varias matrices, dependiendo básicamente de sus características físico químicas y de la localización del cuerpo de agua. Existen dos grandes divisiones: las aguas epicontinentales y las aguas marinas. En las aguas epicontinentales, aparte de los pantanos, que tradicionalmente se agrupan como humedales continentales, se incluyen lagos, ríos, estanques, corrientes, aguas subterráneas, manantiales, cavernas sumergidas, planicies de inundación, charcos e incluso el agua acumulada en las cavidades de los árboles. El las aguas marinas se contempla: el agua de mar, aguas estuarinas y las lagunas costeras; en estas matrices se tiene un incremento de salinidad por la influencia del agua de mar. Para cada tipo de agua se deben considerar condiciones de muestreo y análisis de campo diferentes, por lo que cambian los requerimientos de equipos de campo, disoluciones de calibración y la especificación de los métodos de manejo y análisis de muestras; estas condiciones se especifican durante la elaboración del plan de muestreo y se deberán tomar en cuenta para la preparación de los equipos y materiales de campo. El muestreo de estas matrices consiste en tomar una muestra homogénea que sea representativa del cuerpo de agua o de la sección de cuerpo de agua que se requiera muestrear. Para decidir el tipo de muestra que se debe tomar, se debe considerar primeramente el objetivo del programa y los análisis a ser efectuados. También deben tomarse en cuenta las condiciones de flujo (continuo o intermitente) y la variabilidad de los elementos del sistema con respecto al tiempo. Las muestras se clasifican en dos grandes grupos: muestras simples y muestras compuestas. Muestras Simples Estas muestras representan las condiciones y características de un cuerpo de agua en el instante en que son tomadas. Son útiles cuando se aprecian descargas no usuales, o flujos intermitentes. La muestra será representativa siempre y cuando se tomen en cuenta factores tales como: homogeneidad del agua, volumen colectado y método de muestreo utilizado. Estas muestras también se emplean cuando se considera que las características del sitio de muestreo son homogéneas, es decir, cuando el cuerpo de agua no presenta alteraciones en su composición espacio-temporal. Muestras Compuestas Son la mezcla de varias muestras individuales colectadas en diferentes sitios del cuerpo de agua. Pueden ser de volumen fijo o de volumen proporcional, dependiendo del intervalo de muestreo y el volumen de cada muestra simple que las conforman.




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Este tipo de muestras se emplea cuando se requiere conocer las condiciones promedio de un cuerpo de agua, por ejemplo para ajustes en el control de procesos o el cálculo de las eficiencias de remoción en una planta de tratamiento; también suelen usarse para conocer las condiciones de un sitio grande, por ejemplo: lagos o ríos. Dentro de esta clasificación, están las muestras integradas de profundidad, las cuales abarcan todo una columna de agua de altura variable. Para los alcances del PRONAME, se tomarán muestras simples de agua, de tal manera que se conozcan las características de cada punto en el momento del muestreo. Para conocer las variaciones en la calidad del cuerpo de agua, se realizarán muestreos en las diferentes épocas del año. 3.2.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO Dependiendo del sitio de trabajo, el muestreador deberá tener la experiencia para escoger los equipos que mejor se adapten a los requerimientos de muestreo, de la siguiente lista:

Bailer de polietileno

Bomba de succión, con mangueras lastradas

Botella Winkler

Caja de herramientas básicas

Calculadora

Cinta adhesiva

Impermeable o manga para la lluvia

Tabla de campo

Piola con plomo graduada

Botella Van Dorn

Cubeta 20 litros

Tiras de papel pH todo el rango

Etiquetas para identificación de muestras

Hoja de campo

Cadena de custodia

Bitácora de muestreador

Cinta métrica o flexómetro

Balsa inflable

GPS

Bolsas de polietileno

Cámara fotográfica

Guantes de nitrilo

Hieleras

Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas)

Lámpara sorda

Parafilm

Bolígrafo tinta negra

Plumón de tinta indeleble

Pilas para GPS

Medidor OD

Medidor pH/Cond




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Pilas para medidor pH/Cond

Std pH 4 - 7 - 10

Std Cond

Agua limpia

Piseta

Toallas secantes azules

Medidor de cloro residual libre

Criba 2,8 - 3,3 mm

Información del sitio

Información Legal y cartas de presentación 3.2.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN.

Acido nítrico (HNO3) Suprapur, para preservación de muestras para metales.

Disoluciones amortiguadoras de pH nominal cercano a 4, 7 y 10, cuyo valor de pH se

conozca con una precisión de 0.01 ó 0.1 unidades, para la calibración del medidor de pH de campo.

Solución de 12,900 S/cm para la calibración del equipo de medición de conductividad electrolítica.

Todas las disoluciones y reactivos empleadas para calibrar deben ser de marcas certificadas ó trazables a los patrones del CENAM.

Agua limpia de garrafón para lavado de equipo

Agua desionizada para enjuagar el equipo. 3.2.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se elige en función al parámetro a analizar; así mismo, en algunos casos se utiliza un preservador o agente químico, para evitar la degradación o pérdida física, química o biológica de los analitos de interés, en el tiempo previo al análisis. Por otro lado, la preservación física de todas las muestras se lleva a cabo al ponerlas en hielo después de su colecta. Con el fin de cumplir con los objetivos del PRONAME, se seleccionaron los envases y métodos de preservación de muestras mencionados en la siguiente tabla:

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE AGUA

PARAMETROS ENVASE PRESERACION

FÍSICA PRESERVACIÓN

QUÍMICA

HAP’s 1 litro Vidrio ámbar contratapa de teflón

Hielo T< 4°C No aplica

POC’s 1 litro Vidrio ámbar contratapa de teflón


PCB’s 1 litro Vidrio ámbar contratapa de teflón


Metales 250 mL polietileno Hielo T< 4°C pH< 2 HNO3

Toxicología 1 litro Vidrio ámbar Hielo T< 4°C No aplica

Abreviaturas:




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HAP’s: Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos POC’s: Plaquicidas Organoclorados PCB’s: Bifenilos Policlorados

3.2.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se deben efectuar todos los preparativos necesarios, en particular:

Elaboración de las listas de equipo y material.

Verificación de la limpieza (si aplica) de todos los envases para las muestras, conforme a los procedimientos de rigor.

Verificación de la existencia de reactivos químicos y patrones de calibración.

Elaboración de una lista de verificación en la que deberán figurar los siguientes conceptos: comprobación y calibración de los instrumentos de medición; revisión operacional de los equipos de muestreo, suministro de envases paramuestras, hieleras; suministro de reactivos para la preservación o para el análisis y aplicación de patrones en el campo, mapas, descripcion de las estaciones de muestreo, etiquetas para los recipientes, formularios para reportar información de las estaciones, manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.

Contar con un plano de ubicación de los sitios de muestreo, coordenadas y parámetros a analizar.

Es recomendable calibrar el equipo 24 horas antes del muestreo en el laboratorio. Posteriormente efectuar la calibración del equipo en campo antes de su uso. Una vez que se ha utilizado, llevar a cabo una post-verificación ya sea inmediatamente después del muestreo en campo o al llegar al laboratorio, con el fin de garantizar que el funcionamiento durante el muestreo fue correcto.

Los recipientes de muestreo deben ser nuevos y estar perfectamente limpios.

Se debe de contar con cartas de presentación hacia las autoridades civiles, militares y organismos gubernamentales que en algún momento pudieran brindar apoyo durante los trabajos de campo.

Se seleccionará el tipo de transporte del equipo de muestreo al sitio, y se llevarán a cabo todos los preparativos necesarios.

Selección del equipo de seguridad y las precauciones necesarias para realizar el muestreo, lo cual dependerá del sitio y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.

Previo a los trabajos de campo, el muestreador deberá registrar en su Bitácora de Muestreo la siguiente información:

Datos generales del proyecto

Personal de muestreo involucrado

Normatividad aplicable

Objetivo

Alcances

Estrategia de muestreo

Parámetros requeridos

Equipo empleado

Datos de buffers y soluciones de referencia

Equipo de seguridad empleado

Preservación contemplada para las muestras




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Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio Es importante registrar esta información previamente a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisión cruzada entre los conceptos, procedimientos y objetivos del proyecto. 3.2.5 REGISTROS DE CAMPO Las muestras de agua son especialmente propensas a cambios en su composición química debido a reacciones microbiológicas o alteraciones en las condiciones físicas. Aguas muy contaminadas pueden experimentar cambios en su composición al cabo de una hora de su recolección. La mayoría de las aguas se ven afectadas en mayor o menor grado, por lo que algunas mediciones se deben efectuar in situ. Algunas otras observaciones son relativas al punto de muestreo y a las condiciones en que fue tomada la muestra por lo que también se deberán de realizar en el lugar de la colecta. Los datos a registrar en campo son:

Identificación del punto de muestreo (en bitácora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia)

Coordenadas del punto de muestreo (lectura del GPS)

Altitud del punto de muestreo (lectura del GPS)

Fecha y hora

pH

Temperatura del agua

Temperatura ambiente

Conductividad electrolíticao salinidad

Oxígeno disuelto

Materia flotante

Transparencia (Disco Secchi)

Color aparente

Olor aparente

Turbiedad aparente

Cloro residual libre

Condiciones climatológicas

Actividades, operaciones, cálculos, observaciones, etc., que permiten garantizar y trazar los procedimientos realizados para la obtención de resultados confiables.

Se debe elaborar una hoja de registro de campo con la información que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo.

Se deben de tomar fotografías de cada sitio de muestreo, y su relación con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al punto de muestreo en í

3.2.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analíticos que se obtienen.




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Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de agua son los siguientes:

La toma de muestras siempre se realizará utilizando guantes de látex limpios.

Las muestras se tomarán de los sitios especificados en el Plan de Muestreo

Identificar inmediata y claramente las muestras.

Identificar cada muestra de acuerdo a su identificación original del plan de muestreo.

Completar toda la información requerida en las etiquetas de identificación.

Para el caso de muestras de agua superficial, éstas se deberán tomar en los sitios de mayor turbulencia, ó después de ésta, lo cual asegura homogeneidad en el cuerpo de agua.

Evitar tomar muestras en sitios muy cercanos a la pared u orilla del cuerpo de agua (por ejemplo, tanques de aeración, ríos, canales o tanques de sedimentación).

No deben recogerse depósitos ó materiales de las paredes ó superficie del agua; así como tampoco es recomendable tomar partículas grandes o no usuales.

En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtención de las muestras, éste se deberá enjuagar con el agua del sitio de muestreo antes de extraer la muestra y se deberá limpiar al finalizar lo trabajos de muestreo.

3.2.6.1 MUESTREO EN CUERPOS SUPERFICIALES EPICONTINENTALES Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se deberán seguir las siguientes recomendaciones:

Estando en el punto especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos que el envase contenga un conservador o sea estéril.

Para la toma de muestras se deberán sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra.

Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminación por los sedimentos revueltos.

Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se deberán observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado.

Seleccionar una localización de muestreo en o cerca de una estación de aforo para que se pueda relacionar el flujo del río con la muestra

Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad.

Las muestras simples, deben tomarse preferentemente a corriente y a profundidad medias.

Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succión, etc.), la muestra será más representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente.

En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de sólidos.

Los recipientes deberán ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algún instrumento antes de entrar al recipiente.




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Durante el muestreo se deberán registrar las condiciones meteorológicas y las características propias del punto, con el objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores.

La determinación representativa de la calidad del agua en los cuerpos lénticos y aguas costeras a veces requiere que se tomen muestras en más de un punto. Estas ubicaciones dependerán de los objetivos del programa de muestreo, el impacto de las fuentes locales de contaminación y el tamaño del cuerpo de agua.

Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarán desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia y la profundidad del punto en la bitácora de campo.

Cuando se cuente con una embarcación el muestreo se realizará a distancia de las orillas, se puede utilizar botella Van Dorn o bombas peristálticas con mangueras lastradas.

En cuerpos poco profundos en los cuales la concentración de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relación a la profundidad, se obtendrá la muestra a 30 cm de la superficie.

En cuerpos de agua estratificados, se deberán obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicación y la profundidad de cada una de las muestras en la bitácora de campo.

Cuando una muestra requiera preservación química, ésta se adicionará al momento del muestreo antes de cerrar el envase.

Al envasar cada muestra, ésta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.

Cada envase de muestra se debe de colocar en una hielera con hielo durante el resto de los trabajos de muestreo, hasta su entrega al laboratorio.

3.2.6.2 MAR Y LAGUNAS COSTERAS Para el muestreo en este tipo de cuerpos de agua, se deberán seguir las siguientes recomendaciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Enjuagar tres veces el recipiente de muestreo con el agua a colectar a menos el envase tenga un conservador o sea estéril.

Para la toma de muestras se deberán sumergir los frascos con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm y girarlos para tomar la muestra; se deberá evitar que el agua toque las manos u otro objeto antes de ingresar al envase.

Durante la toma de la muestra es importante que el recipiente no toque el fondo del cuerpo muestreado, para evitar contaminación por los sedimentos revueltos.

Para garantizar la seguridad del personal de muestreo en situaciones de riesgo asociadas al mal tiempo se deberán observar las precauciones pertinentes, como realizar el muestreo en brigadas de al menos dos personas y portar siempre el equipo de seguridad adecuado.

Utilice puentes o botes en donde la toma de la muestra se pueda efectuar de manera directa en el envase y sin comprometer su calidad.

Las muestras simples deben tomarse preferentemente a corriente y profundidad medias.

Cuando se dispone de un equipo muestreador (bomba de succión, etc.), la muestra será más representativa si se toma de la superficie hacia el fondo, sin llegar a tocar el fondo y a media corriente.




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En canales es recomendable tomar la muestra en el centro del canal y cerca de la superficie, debido a que en este punto la velocidad es mayor y por consecuencia hay menor asentamiento de sólidos.

Cuando se requiera muestro a profundidad, los recipientes deberán ser abiertos a contracorriente, evitando que el agua toque las manos o algún objeto antes de entrar al recipiente.

Si existe una fluctuación sustancial en la concentración de contaminantes en lagunas costeras debida a los ciclos de marea, las muestras deberán tomarse en el momento en que las condiciones de las corrientes interiores permitan una mayor representatividad y garanticen el cumplimiento de los objetivos del muestreo.

Durante el muestreo se deberán registrar las condiciones meteorológicas y las características propias del punto, con objetivo de buscar las mismas condiciones en muestreos posteriores.

Para asegurar que las muestras tomadas sean comparables con las de otras campañas, se deberá realizar el muestreo bajo condiciones de marea similares a las encontradas en muestreos anteriores.

Si no se dispone de una lancha, las muestras se recolectarán desde los bordes del cuerpo de agua a la mayor distancia posible de la orilla, registrando dicha distancia lo mas lejano de la orilla y anotando esta distancia y la profundidad del punto en la bitácora de muestreador.

Cuando se cuente con una embarcación el muestreo se realizará a una mayor distancia de las orillas y a una mayor profundidad, por lo que resulta conveniente utilizar botella Van Dorn o bombas peristálticas con mangueras lastradas.

En cuerpos poco profundos en los cuales la concentración de oxigeno disuelto es moderadamente uniforme en relación a la profundidad, se obtendrá la muestra a 30 cm de la superficie.

En cuerpos de agua estratificados, se deberán obtener en cada punto muestras de tres profundidades, anotando siempre la ubicación y la profundidad de cada una de las muestras en la bitácora de campo.

Cuando una muestra requiera preservación química, esta se adicionará al momento del muestreo antes de cerrar el envase.

Al envasar cada muestra, ésta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.2.7 PRESERVACIÓN Y TRASLADO DE MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, preparan los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio, el cual puede hacerse a través de una empresa de paquetería o directamente por el mismo muestreador. 3.2.7.1 MATERIALES

Hielera

Hielo


Hojas de campo 3.2.7.2 PROCEDIMIENTO




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Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que éstas no contengan estándares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes químicos.

Dentro de la hielera, los envases de vidrio se deberán colocar de tal manera que no haya contacto directo entre ellos o contra las paredes del recipiente, lo cual se logra intercalando envases de plástico entre los de vidrio y protegiéndolos con varias capas de empaque de burbuja o cartón.

Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure la preservación de la muestra hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia periódica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para para adicionar más hielo si se considera necesario.

En caso de ser enviadas por mensajería, se debe contemplar lo establecido por la reglamentación de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeración alternativos, como botellas congeladas de agua, las cuales pueden utilizarse entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeración.

Las muestras deben de preservarse físicamente y a baja temperatura menor a 4°C después de su colecta hasta su análisis de laboratorio.

Se debe contar con las hojas de campo que contengan la información correspondiente al muestreo, así como el formato de Cadena de Custodia, donde se describan los datos del cliente, la identificación de las muestras, matrices, parámetros y métodos analíticos requeridos, fechas y horas de muestreo, así como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.




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3.3 MUESTREO DE SUELOS El suelo se forma en un largo proceso en el que interviene el clima, los seres vivos y la roca más superficial de la litosfera. Este proceso es una sucesión ecológica en la que va madurando el ecosistema suelo. La roca es afectada por los agentes meteorológicos (frío/calor, lluvia, oxidaciones, hidrataciones, etc.) y así la roca se va fragmentando. Los fragmentos de roca se entremezclan con restos orgánicos: heces, organismos muertos o en descomposición, fragmentos de vegetales, pequeños organismos que viven en el suelo, etc.. Con el paso del tiempo todos estos materiales se van estratificando y terminan por formar lo que llamamos suelo. Durante el proceso de formación del suelo, las corrientes de aire, de agua, la lluvia y la materia orgánica, pueden acarrear contaminantes persistentes que se depositan en los estratos superficiales o son arrastrados hacia los inferiores, quedando atrapados como componentes en la formación del suelo. Las condiciones del suelo pueden ser sumamente variadas de un lugar a otro. Por ejemplo, el suelo puede estar húmedo o seco, pedregoso, arcilloso o arenoso. Los contaminantes son extremadamente diversos pudiendo variar entre los metales (que en la mayoría de los casos son de inmóviles a altamente móviles solubles en agua), hasta contaminantes volátiles. El objetivo del muestreo de suelo es determinar las concentraciones de contaminantes persistentes presentes en los estratos superficiales. Debido a lo anterior, y a la lentitud del proceso de formación de suelo, la muestra se tomará en el estrato superior que abarca desde los 0 a los 5 cm subyacentes a la capa superficial de material orgánico suelto. Cabe mencionar que este monitoreo no plantea el análisis de suelos que hayan sufrido derrames de sustancias contaminantes, para los cuales tendría que desarrollarse un método específico. 3.3.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Muestreador Hand Auger (maneral y extensiones)

Cincel y martillo

Rastrillo

Etiquetas para la identificación de muestras

Hojas de campo

Cadenas de custodia

Bitácora del muestreador


Cuchara de acero inoxidable

Charola de acero inoxidable

Criba de 2.8 a 3.3 mm

GPS

Bolsas de polietileno de cierre rápido para envase de 1L


Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva




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Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas)

Lámpara sorda

Parafilm


Plumón de tinta indeleble

Pilas para GPS

Cepillos

Cubetas

Pisetas



Información legal y cartas de presentación En caso de encontrar suelo compactado se utilizará equipo de perforación. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, se puede aprovechar su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm en otros tipos de suelo. Sus características son las siguientes: Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un diámetro exterior de 7,62 cm (3 pulgadas) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); así mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (según la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a través del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza sólo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospección de hasta 4 m de profundidad en función de la dureza de los materiales a perforar.

Equipo Manual de Perforación (Hand Auger)

3.3.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRÓN




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Las únicas sustancias que pueden ser utilizadas en la limpieza del material de muestreo de suelo son:

Jabón libre de fosfatos

Agua limpia de garrafón

Agua desionizada 3.3.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS La selección del material y el tipo de envase que contendrá a la muestra dependerá de los parámetros a analizar. Es recomendable llevar a cabo la preservación física de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente después de su envasado, con el fin de evitar la degradación o pérdida física, química o biológica de los analitos de interés en el tiempo previo al análisis. La siguiente tabla muestra los tipos de envases y preservación de las muestras de suelo en el PRONAME:

ENVASES Y PRESERVACIÓN PARA MUESTRAS DE SUELO

PARÁMETROS ENVASE PRESERACIÓN


QUÍMICA

HAP’s

125 mL Vidrio boca ancha contratapa de

teflón


POC’s


teflón


PCB’s


teflón


Metales


teflón


Toxicología 125 mL Vidrio boca

ancha Hielo T< 4°C No aplica

Abreviaturas: HAP’s: Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos POC’s: Plaquicidas Organoclorados PCB’s: Bifenilos Policlorados

3.3.4 ACTIVIDADES PREVIAS AL MUESTREO Antes de emprender una salida de campo, se debe efectuar todos los preparativos necesarios, en particular:



Verificación de la existencia de productos químicos y materiales para limpieza.




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Elaboración de una lista de verificación en la que deberán figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar información de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.



Se debe de contar con las cartas de presentación hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algún momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo.

Transportación de las muestras y destino: En este punto se señalara de que forma serán transportadas (camioneta, mensajería, etc.) las muestras y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central).

Seguridad.- En este punto se debe señalar cual es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto dependerá del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.


Datos Generales del Proyecto

Personal de Muestreo Involucrado

Normatividad Aplicable

Objetivo

Alcances

Estrategia de Muestreo

Parámetros Requeridos

Equipo Empleado

Datos de Buffers y Soluciones de Referencia

Equipo de Seguridad Empleado

Preservación contemplada para las Muestras

Especificaciones de traslado de las muestras al laboratorio Es importante registrar esta información previo a los trabajos de campo, ya que en ese momento se hace una revisión cruzada entre los conceptos y procedimientos y los objetivos del proyecto. 3.3.5 REGISTROS DE CAMPO Al momento de realizar los trabajos de campo, se deberá registrar la siguiente información en la Bitácora del Muestreador:

Identificación del Sitio de Muestreo (misma en bitácora, hoja de campo, envase de muestra y cadena de custodia)

Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS)

Altitud de sitio de muestreo (lectura del GPS)

Fecha y Hora

Profundidad del Sondeo

Descripción y Clasificación del suelo

Apreciación de Humedad




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Condiciones climatológicas previas al muestreo

Condiciones climatológicas durante el muestreo



Se deben de tomar fotografías de cada sitio de muestreo, y su relación con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

Para la clasificación del suelo que se debe de registrar, se deben considerar los sigientes aspectos:

Las partículas de arena tienen diámetros entre 2 y 0,05 mm, las de limo entre 0,05 y 0,002 mm, y las de arcilla son menores de 0,002 mm. En general, las partículas de arena pueden verse con facilidad y son rugosas al tacto.

Las partículas de limo apenas se ven sin la ayuda de un microscopio y parecen harina cuando se tocan. Las partículas de arcilla son invisibles si no se utilizan instrumentos y forman una masa viscosa cuando se mojan.

En función de las proporciones de arena, limo y arcilla, la textura de los suelos se clasifica en varios grupos definidos de manera arbitraria. Algunos son: la arcilla arenosa, la arcilla limosa, el limo arcilloso, el limo arcilloso arenoso, el fango arcilloso, el fango, el limo arenoso y la arena limosa.

3.3.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analíticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes:






En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtención de las muestras, este se deberá lavar en el sito de muestreo previo a la toma de muestra, de la siguiente manera:

3.3.6.1 LAVADO Y DESCONTAMINACIÓN DEL MATERIAL DE MUESTREO Antes de comenzar cualquier actividad, se debe realizar una exhaustiva limpieza de la herramienta y del equipo de muestreo (rastillo, equipo de muestreo, cuchara de acero inoxidable, charola de acero inoxidable y cucharón de acero inoxidable); con el fin de minimizar el potencial de introducción de contaminantes al suelo, ya sea por medio de la intercontaminación de un sondeo a otro (contaminación cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se lleva a cabo tomando como




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base los procedimientos definidos en (ASTM) D 5088 Standard Practice for Decontamination of Field Equipment Used at Waste Sites. Durante cada intervalo de muestreo, los equipos de muestreo y herramientas de perforación utilizadas, se lavan perfectamente en tres tiempos:

El primer tiempo de limpieza y/o descontaminación de las herramientas y equipo consiste en remover todos los residuos de suelo impregnados en ellos, con el uso de artículos de limpieza (cepillos, fibras, esponjas, etc.) y utilizando agua potable con detergente ambiental biodegradable (Alcanox, Micro 90 ó Extran, liqui-nox) ó cualquier detergente equivalente que este libre de fosfatos. Este puede sustituirse si el equipo de muestreo no va a utilizarse para muestrear fósforo o compuestos fosforados.

En el segundo, se remueven los remanentes de suelo, también con artículos de limpieza y utilizando agua purificada o destilada con detergente ambiental; después se enjuagan con agua destilada para remover el detergente ambiental.

Finalmente, el tercer tiempo consiste del enjuague final, de nueva cuenta con agua destilada y se seca utilizando toallas desechables.

Esta limpieza y descontaminación del equipo y materiales de muestreo se realizarán entonces antes de tomar cada muestra. Si eventualmente se da la necesidad de tomar muestras de suelo contaminado con metales pesados, analitos inorgánicos ó algún otro contaminante, el segundo tiempo del enjuague pudiera sustituirse por un enjuague del equipo con una solución de las que se indican en la siguiente tabla:

APLICACIÓN DE VARIAS SOLUCIONES PARA LA DESCONTAMINACIÓN DE EQUIPO DE CAMPO Y MATERIALES

(Método ASTM 5088)

Solución Concentración Aplicación

Agua Potable Agua común (para cualquier tipo de Usada a presión o en vapor para remover fango




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analito) pesado y suciedad, o para enjuague de otras soluciones.

Agua grado laboratorio

Destilada Desionizada Destilada grado reactivo Y agua desionizada

Detergente libre de fosfatos (Liquinox, Detergente 8)

Las concentraciones típicas de las soluciones son de 0.5 a 2% volumen

Para usos múltiples Detergente 8 es recomendado para lavado en aerosol.

Carbonato de Sodio (Soda de lavado)

De 10 a 20 % en solución acuosa Efectivo para neutralizar ácidos inorgánicos, ácidos orgánicos, metales pesados, residuos de Metales.

Fosfato trisódico (TSP Oakite)

10 % en solución acuosa Similar al carbonato de Sodio, buena solución de enjuague para compuestos orgánicos (como Tolueno, Cloroformo, TCE, Pbs. Y PCBs)

Hipoclorito de Calcio (HTH)

10 % en solución acuosa

Desinfecta, blanquea y oxida agentes para Pesticidas, Funguicidas, Fenoles clorados, Dioxinas, Cianuros, Amoniaco y otros residuos inorgánicos no ácidos.

Ácido Clorhídrico, Ácido Nítrico

10% Nítrico 10 al 20% Clorhídrico

Usado para bases inorgánicas, álcalis y residuos causticos.

Ácidos cítrico, tartárico, Oxálico o sus sales respectivas

5% en solución Usado para limpiar contaminación de metales pesados

Solventes Orgánicos Concentrados

Usado para remover compuestos orgánicos que tienen baja solubilidad en agua, como aceite y grasa. No use solvente si es uno de los analitos de interés o presenta interferencias en el análisis. Materiales porosos como polímeros pueden absorber ese solvente.

Ejemplos de solventes de limpieza comúnmente recomendados grado pesticida: Isopropanol, acetona, Metanol, Hexano, Heptano y Etanol. Muchos de los solventes listados son por si mismos materiales peligrosos. Se debe tener cuidado en el uso y disposición de estos materiales, en caso de que se utilizara el método de descontaminación. 3.3.6.2 TOMA DE MUESTRAS Una vez con el equipo limpio y descontaminado y utilizando guantes de látex ó nitrilo se procede a realizar el sondeo respectivo en cada punto de muestreo seleccionado, tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de tma de muestra.

Se selecciona una superficie de aproximadamente 1.2 m x 1.2 m representativa del suelo de la zona de muestreo.

Cuidando de no pisar esta cuadrícula desde este paso hasta que se termine el muestreo,

Se retira la capa superficial orgánica con el rastrillo

Se marca una cuadrícula inscrita en la superficie seleccionada de divisiones de 0.3 m x 0.3 m




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De esta cuadrícula se van a obtener muestras superficiales de 0 a 15 cm para conformar una muestra del punto de muestreo. La selección de los cuadros para tomar las muestras individuales, se hará de manera aleatoria, en tres bolillo o de cuadros alternados.

Cada muestra individual se colocará en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio.

Si el suelo no es compacto, la muestra se puede tomar con cucharón de acero inoxidable o con la cuchara.

Si el suelo es compacto, se utilizará el Hand Auger, para cortar el suelo superficial hasta la profundidad deseada.

En caso de presencia de restos de plantas, se deben retirar antes del muestreo, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de diámetro (aproximadamente), éstas deben ser retiradas.

Como los parámetros orgánicos objetivo del PRONAME no son COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES, se puede cribar la muestra si no presenta homogeneidad en su textura, de la siguiente manera:

Si la muestra extraída presenta homogeneidad en cuanto a su textura se envasará directamente del muestreador al frasco de vidrio utilizando una cucharilla de acero inoxidable.

Si la muestra extraída no presenta homogeneidad en cuanto a su textura (sobre todo en muestras superficiales) se cribará con una malla de +/- 1 mm, con objeto de separar la fracción fina (considerada como suelo) para realizar el análisis.

Si la muestra extraída NO ES UNIFORME en cuanto a su textura y además, su contenido de humedad (semi-saturada o saturada) NO permite hacerla pasar por el tamiz, proceda a separar manualmente la fracción gruesa como piedras, hierbas secas, basura, producto libre sólido, etc., es decir, elementos que no se consideren suelo; procurando enviar al laboratorio suelo constituido por partículas lo más homogéneas o uniformes posible.

La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente.

Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.3.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetería o por medio del mismo muestreador. 3.3.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo






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Verificar que la hielera se encuentre limpia y si se va a compartir el espacio con otras matrices, verificar que no se contemple la presencia de estándares de laboratorio o envases con altas concentraciones agentes químicos.

Los envases dentro de la hielera se deben de colocar de tal manera que no haya contacto directo de envases de vidrio entre ellos o contra las paredes de la hielera; esto se hace en primera instancia intercalando envases de plástico o de otras matrices entre los envases de vidrio y protegiéndolos con varias capas de empaque de burbuja o con cartón.

Colocar hielo en la hilera en cantidad suficiente para que se asegure su preservación hasta su llegada al laboratorio; se debe de mantener una vigilancia periódica de los envases durante el recorrido al laboratorio, para asegurar que siempre se tenga hielo en la hielera.

En caso de ser enviadas por mensajería, se debe contemplar lo establecido por la reglamentación de ingreso de paquetes de la empresa; se recomienda estar preparado con medios de refrigeración alternativos, como botellas congeladas de agua, para colocarlas entre los frascos de vidrio como separadores y medios de refrigeración.

Las muestras deben de preservarse físicamente a baja temperatura menor a 4°C después de su colección hasta su análisis de laboratorio.

En este punto se debe de contar con todas las Hojas de campo llenas con la información requerida, así como el formato de Cadena de Custodia, donde se describen los datos del cliente, la identificación de las muestras, matrices, parámetros y métodos analíticos requeridos, fechas y horas de muestreo, así como el numero y tipo de envases a ingresar en el laboratorio.




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3.4 MUESTREO DE SEDIMENTOS

Los sedimentos pueden ser colectados tanto en aguas marinas como epicontinentales: del fondo y suspendidos. Los sedimentos del fondo tienen dos zonas de interés: la superficial (10-15 cm) y las capas más profundas. El muestreo de las capas superficiales provee información de la distribución horizontal de los parámetros o propiedades de interés del material más recientemente depositado como es distribución del tamaño de partícula o composición geoquímica. Una columna de sedimento que incluye la capa superficial (10-15 cm) y las capas inferiores son colectadas para estudiar los cambios históricos en los parámetros de interés o para definir zonas de contaminación. El típico perfil geoquímico muestra una disminución exponencial de las concentraciones del contaminante al incrementarse la profundidad del sedimento. Se requieren diferentes instrumentos para muestrear las capas superficiales o las capas más profundas, así como para colectar sedimentos suspendidos o sedimentos de fondo. Los instrumentos muestreadores de sedimentos suspendidos deben permitir la colecta de muestras representativas de la mezcla agua-sedimento en un punto o zona y tiempo determinados. Estos muestreadores son de tres tipos:

Muestreadores integrales

Muestreadores instantáneos

Muestreadores con bomba Para colectar sedimentos depositados, los instrumentos para muestreo instantáneo o al azar son de uso más común que los muestreadores de capas específicas, ya que son más ligeros y en muchas ocasiones más fáciles de usar. Si se utiliza en forma correcta, el muestreador instantáneo encierra un volumen del material de la cama y mantiene aislada la muestra de la corriente de agua durante el ascenso a la superficie, dando como resultado una muestra poco alterada. En esta categoría se encuentran las dragas. Para los alcances de este manual, se considera el muestro puntual dirigido de sedimentos, utilizando equipos convencionales, obteniendo muestras superficiales a máximo 15 cm de profundidad desde el fondo. El muestreo de sedimentos puede realizarse en lagunas, presas, lecho marino, ríos, lagunas costeras, bahías, arroyos, lechos de canales en operación y secos. 3.4.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Draga Peterson con 50 m de cable y mensajero (para lechos arcillosos o fangosos sin materiales vegetales o piedras)

Muestreador Hand Auger, Completo: maneral, extensiones, (para lechos con materiales sólidos o plantas )


Hoja de campo

Cadena de custodia



Cuchara de acero inoxidable

Charola de acero inoxidable

GPS

Bolsas de polietileno de cierre rápido para envase de 1lt




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Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva

Gel para enfriar las muestras (contenido en bolsas).

Lámpara sorda

Parafilm


Plumón tinta indeleble

Pilas para GPS

Cepillos

Cubetas

Pisetas



Información legal y cartas de presentación Características del equipo de perforación que pudiera ser utilizado si se encuentra suelo compactado. Aunque se especifica su uso en suelos blandos, su capacidad de corte dentro del rango de 0 a 15 cm se va a aprovechar. - Perforador Manual (Hand Auger): El equipo de sondeo manual utilizado, se conoce como "AMS Soil Sampling Environmental Kit"; el cual, consta de un barreno hueco con cuchillas helicoidales, presenta un diámetro exterior de 7,62 cm (3 pulg.) y una longitud de 30,48 cm (1 pie); así mismo, cuenta una rosca o cuerda en su parte superior con la que se acopla a varillas de acero inoxidable de 91,44 cm (3 pies) de longitud aproximadamente, que a su vez se ensamblan con otras varillas (según la profundidad del avance) o con un maneral perpendicular a las varillas, a través del cual se le aplica un esfuerzo vertical y un movimiento rotatorio. Esto permite que las cuchillas helicoidales del barreno corten e impulsen el suelo por su interior conforme se avanza hasta llegar a la profundidad seleccionada y/o condicionada por la longitud de cada varilla. Se utiliza sólo en suelos blandos y granulares compuestos por materiales arcillosos, limosos y arenosos y tiene una capacidad de prospección de hasta 4 m de profundidad en función de la dureza de los materiales a perforar.

Equipo Manual de Perforación (Hand Auger)




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3.4.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON No aplica el uso de sustancias químicas para el manejo de esta matriz; se van a utilizar únicamente los siguientes productos para los procesos de limpieza del material de muestreo:

Jabón Libre de fosfatos

Agua limpia de garrafón

Agua desionizada 3.4.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en función al parámetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservación física de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente después de tomarla, para evitar la degradación o pérdida física, química o biológica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al análisis. Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservación de las muestras.

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE SEDIMENTOS

PARAMETROS ENVASE PRESERACION


QUÍMICA

HAP’s


teflón


POC’s


teflón


PCB’s


teflón


Metales


teflón


Toxicología 125 mL Vidrio boca

ancha Hielo T< 4°C No aplica

Nota: HAP’s: Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos POC’s: Plaquicidas Organoclorados PCB’s: Bifenilos Policlorados




Verificación de la existencia de productos químicos y materiales para limpieza.




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Elaboración de una lista de verificación en la que deberán figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, hieleras; mapas, descripciones de estaciones, etiquetas para los recipientes, y formularios para reportar información de las estaciones; manuales, herramientas, piezas de repuesto; equipo de seguridad, etc.










Objetivo

Alcances



Equipo Empleado






Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS)


Fecha y Hora

Profundidad o altura de la columna de agua

Descripción del sedimento en cuanto a tipo de componentes como suelo

Descripción del sedimento en cuanto a propiedades organolpepticas




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Se deben de tomar fotografías de cada sitio de muestreo, y su relación con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

3.4.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Es muy importante el realizar correctamente el procedimiento de toma de muestra, pues de ello depende en gran parte, la representatividad de los resultados analíticos que se obtienen. Las consideraciones generales que se deben contemplar durante cualquier tipo de muestreo de esta matriz son los siguientes:






La toma de la muestra de sedimento un sitio, se deberá dejar al último momento, si es que se van a tomar otras matrices ambientales, ya que el desecho de los sobrantes y el lavado de los materiales, generan incremento momentáneo de la turbiedad en el sitio.

En caso de que se requiera el uso de equipos de muestreo para la obtención de las muestras, este se deberá enjuagar con el agua del sitio a muestrear y lavar al término del muestro.

Si el lecho para la toma de muestras de sedimentos presenta piedras, plantas, conchas o alguna recontinuidad que no permita que cierren las almejas de la draga Peterson, se deberá utilizar el Hand Auger para sacar la muestra, si la profundidad lo permite.

3.4.6.1 TOMA DE MUESTRAS Una vez con el equipo enjuagado con el agua del sitio de muestreo y utilizando guantes de látex ó nitrilo se procede a realizar el muestreo de esta matriz, tomando en cuenta las siguientes consideraciones:

Estando en el sitio especificado en el plan de muestreo, se inician los trabajos de toma de muestra.

Si intenta utilizar la Draga Peterson para la toma de la muestra; si funciona este método, se coloca la muestra extraída en la charola de acero inoxidable. Si la muestra no es suficiente se repite la operación.

Si no se pudo obtener muestra con la Draga Peterson, y la profundidad lo permite, se toma la muestra con el Hand Auger, teniendo cuidado de no realizar el sondeo en el fondo del cuerpo muestreado a mas de 15 cm de profundidad; si la muestra no es suficiente, repetir la operación.

Si el lugar de la toma de muestra de sedimento está seco, el muestreo se realizará como si fuera una muestra de suelo, pero se identificará a la matriz como sedimento.




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Cada muestra individual se colocará en la charola de acero inoxidable para homogenizar y elaborar la muestra compuesta del sitio.

En caso de presencia de restos de plantas o piedras, se deben retirar, salvo que se consideren importantes para el caso en estudio. En caso de presencia de piedras mayores de 2 cm de diámetro (aproximadamente), éstas deben ser retiradas.

La muestra resultante en la charola de acero inoxidable se homogeniza usando la cucharilla de acero inoxidable y se coloca directamente en los frascos de vidrio mencionados anteriormente.

Al envasar cada muestra, esta se debe de identificar, llenando todos los datos requeridos en la etiqueta.


3.4.6.2 LAVADO DEL MATERIAL DE MUESTREO Al terminar las labores de muestreo en el sitio, se deberá lavar el material y equipo utilizado, de tal manera que los sobrantes del muestreo se queden en el mismo sitio y se minimice el potencial de introducción de contaminantes a otro sitio de muestreo por la intercontaminación de un sondeo a otro (contaminación cruzada) o de un intervalo de muestreo a otro. Esto se realizará limpiando exhaustivamente los equipos con los cepillos, hasta remover todo el producto de muestreo de los equipos y herramientas, dentro del cuerpo de agua donde se esté realizado el muestreo. Posteriormente se enjuaga con agua limpia de garrafón y se seca con las toallita sanitarias azules.. 3.4.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetería o por medio del mismo muestreador. 3.4.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo








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3.5 MUESTREO DE BIOTA ANIMAL En los Planes de Muestreo, se determinará la especie a muestrear para cada sitio PRONAME, con base a experiencia en otros proyectos, su abundancia, si es especie endémica, lugar en la cadena trófica, etc.. Se determinó el muestreo de peces para el análisis de los COP’s y metales; las partes del pez que se analizarán son el hígado y tejido muscular; se espera tener mas presencia de contaminantes en el hígado que en el músculo porque estos compuestos se acumulan en el tejido graso. Por los alcances y tiempos del proyecto, también se determinó el localizar pescadores del lugar, para adquirir directamente los peces. Los especimenes deben de estar completos, frescos y sin abrir. 3.5.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Bolsas de plástico de cierre hermético

Papel de aluminio


Hoja de campo

Cadena de custodia



GPS


Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva


Lámpara sorda

Parafilm



Pilas para GPS


Información legal y cartas de presentación 3.5.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON

No aplica el uso de sustancias químicas para el manejo de esta matriz. 3.5.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en función al parámetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservación física de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente después de tomarla, para evitar la degradación o pérdida física, química o biológica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al análisis.




37

Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservación de las muestras.

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE BIOTA ANIMAL

PARAMETROS ENVASE CANTDAD DE

ESPECÍMENES PRESERACION


QUÍMICA

HAP’s

Especimenes envueltos en

aluminio y dentro de bolsa de

plástico de cierre hermético

12 Piezas


POC’s





PCB’s





Metales

Especimenes dentro de bolsa de plástico de cierre

hermético

6 Piezas Hielo T< 4°C No aplica

Toxicología


hermético

4 Piezas Hielo T< 4°C No aplica



Determinar la especie que se va a adquirir.

Hacer un plan para contactar a los pescadores, adquirir los especímenes y llevarlos al laboratorio en el menor tiempo posible para garantizar la calidad de la muestra a analizar.

Elaborar una lista de verificación en la que deberán figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, papel de aluminio, hieleras; etiquetas para los recipientes, hojas de campo, etc.




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Obtener las cartas de presentación hacia las autoridades civiles, militares y a los organismos gubernamentales que en algún momento pudieran apoyar durante los trabajo de campo.

Planificar la transportación de las muestras y destino: Se señalará de que forma serán transportadas las muestras (camioneta, mensajería, etc.) y el destino de las mismas (laboratorio(s) regional(es) o central).

Analizar riesgos durante el muestreo. En este punto se debe señalar cuál es el equipo de seguridad que se debe utilizar para este muestreo y las precauciones que se deben tener. Esto dependerá del sitio de muestreo y del tipo de muestras que se vayan a recolectar.





Objetivo

Alcances



Equipo Empleado






Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS). Tratar de acompañar al pescador a hacer la captura de los especimenes.


Fecha y Hora de captura

Nombre del Pescador

Profundidad o altura de la columna de agua

Profundidad de captura

Identificación taxonómica

Nombre común

Largo, alto, ancho y peso de cada espécimen

Patrones de coloración

Temperatura

Salinidad / Conductividad Electrolítica




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pH

Turbiedad / Transparencia (Disco Secchi)

Oxígeno disuelto




Se deben de tomar fotografías de los especimenes, de cada sitio de muestreo, y su relación con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

3.5.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Para este estos procedimientos, se requiere que el medio de captura de los especimenes, en el caso de los peces el arte de pesca, no comprometa la integridad de la muestra. Es deseable mantenerse presente durante todo el proceso de captura y manejo de especimenes para asegurar que se realice de modo adecuado. Durante la pesca o inmediatamente al desembarcar, si el tiempo de captura no es muy extenso, se debe colocar a los organismos en una hielera para iniciar su congelación incluso antes de su llegada al laboratorio, donde se deberán mantener en congelación hasta su análisis. Se debe procurar que los peces están el menor tiempo posible sin congelar. 3.5.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetería o por medio del mismo muestreador. 3.5.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo








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41

3.6 MUESTREO DE BIOTA VEGETAL Los compuestos orgánicos tóxico, persistentes y bioacumulables, pueden ingresar a los organismos vegetales mediante su absorción por las raíces, o bien quedar depositados en sus superficies. La presencia de los COP’s y metales en aire, puede detectarse mediante el análisi e las partículas en la superficie serosa de las hojas. Se determinó el muestreo de hojas de especies locales de cada sitio PRONAME, para el análisis de los COP’s y metales; las especies escogidas presentaron las mejores propiedades en cuanto a retener los COP’s en sus la superficie de sus hojas. En cuanto a las especies a evaluar, se determinarán en los Planes de Muestreo, cual se tomará para cada sitio PRONAME, en base a experiencia en otros proyectos, su abundancia, si es especie endémica, características morfofisiológicas, etc.. Con objeto de poder relacionar la presencia de STPBs en suelos con valores detectados en biota vegetal, se tomarán muestras de suelo en cada sitio de muestreo de biota vegetal. 3.6.1 EQUIPO Y MATERIAL DE MUESTREO

Tijeras de podar

Navaja o cuchillo

Palita y Picos

Bolsas de papel

Sobres de papel

Papel periódico

Bolsas de plástico de cierre hermético

Papel de aluminio


Hoja de campo

Cadena de custodia



Vernier

GPS


Guantes de nitrilo

Hieleras

Cinta adhesiva


Lámpara sorda

Parafilm



Pilas para GPS


Información legal y cartas de presentación 3.6.2 REACTIVOS Y DISOLUCIONES PATRON




42

No aplica el uso de sustancias químicas para el manejo de esta matriz. 3.6.3 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS El tipo y material del envase que contiene la muestra, se tiene en función al parámetro a analizar. Al momento de envasar la muestra, se puede realizar una preservación física de la muestra al ponerla en hielo inmediatamente después de tomarla, para evitar la degradación o pérdida física, química o biológica de los analitos que se quieren analizar, en el tiempo previo al análisis. Para el caso de los objetivos del PRONAME, se tiene la siguiente tabla de envases y preservación de las muestras.

ENVASES Y PRESERVACION PARA MUESTRAS DE BIOTA VEGETAL

PARAMETROS ENVASE PESO DE

MUESTRA (g) PRESERACION


QUÍMICA

HAP’s

Especimenes envueltos en papel y dentro de bolsa

de plástico de cierre hermético

300 Hielo T< 4°C No aplica

POC’s




PCB’s




Metales


hermético




Saber que especie se va a colectar y tener la forma de identificarla en campo.

Elaboración de una lista de verificación en la que deberán figurar los siguientes conceptos: suministros de envases para las muestras, Papel de aluminio, papel periódico, sobres de papel, bolsas de papel, hieleras; etiquetas para los recipientes, Hojas de Campo, etc.





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Se debe de saber que hacer en caso de confundir especies, o tocar hojas por error, pudiendo causar reacciones alérgicas o dermatitis





Objetivo

Alcances



Equipo Empleado






Coordenadas del sitio de muestreo (lectura del GPS).


Fecha y Hora de captura

Nombre de la localidad

Nombre del colector

Nombre común y nombre científico

Hábito de la plata

Diámetro del tronco a la altura del pecho y a 1.3 m de altura.

Color de las flores

Profundidad de la raíz

Abundancia de la planta




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Características del lugar de recolección y ubicación.

Tipo de suelo

Patrones de coloración




Se deben de tomar fotografías de los especimenes, de cada sitio de muestreo, y su relación con el entorno; las actividades de muestreo para cada matriz, mediciones de campo, limpieza de materiales y presencia de actividades o procesos que pudieran afectar la calidad de los resultados o al sitio de muestreo en si.

3.6.6 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO Para este estos procedimientos, se debe de mencionar, que las muestras de biota vegetal se recolectarán en los mismos sitios en los que se colectan las muestras de suelo, o por lo menos en la cercanía de ellos. Se deben de colectar estructuras reproductivas para facilitar la identificación. Si durante en muestreo no se ven flores, se debe de averiguar con la gente local la temporada de flor y cual es su aspecto. Se debe usar guantes y protección adecuada para no tocar a las hojas y para no tener afectaciones cutáneas durante los trabajos de muestreo. 3.6.7 PRESERVACION Y TRASLADO DE LAS MUESTRAS AL LABORATORIO Al terminar los trabajos de muestreo, se deben de preparar los envases que contienen las muestras para su traslado al laboratorio; esto se puede hacer por medio de una empresa de paquetería o por medio del mismo muestreador. Cabe mencionar que los envases de esta matriz se pueden utilizar para separar envases de vidrio dentro de las hieleras, cuando se efectúe el traslado de las muestras al laboratorio. 3.6.7.1 MATERIALES

Hielera.

Hielo







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46

4.0 ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD EN EL MUESTREO El aseguramiento de la calidad (QA) puede ser brevemente definido como el proceso para asegurar que toda la información y las decisiones basadas en esa información son técnicamente sólidas, estadísticamente válidas y adecuadamente documentadas. Los procedimientos del control de calidad (QC) son las herramientas empleadas para medir el grado en que esos objetivos de aseguramiento de calidad se logran. Para lograr el aseguramiento de la representatividad del muestreo, se plantearán en el Programa de Muestreo las acciones, muestras y documentación que deberá tomar en cuenta el personal de muestreo, para garantizar que los datos obtenidos en campo satisfacen los objetivos de QA / QC, para lograr el nivel de confianza deseado, produciendo datos que son técnicamente justificables y legalmente defendibles. Cuando la magnitud o naturaleza del proyecto lo requiera o a solicitud explícita del cliente, deberá realizarse la toma y análisis de las muestras control que pueden ser las siguientes: Blanco de limpieza de equipo (antes del muestreo): Prepare blancos de limpieza de equipo, enjuagando el equipo limpio, después de descontaminarlo y antes de usarse, con agua libre del tipo de analito a determinar y colecte los enjuagues en envases apropiados. Blancos de viaje: Estos blancos deberán acompañar a los contenedores de muestra que van hacia el campo y vienen de el. Estas muestras son utilizadas para detectar cualquier contaminación o contaminación cruzada durante el manejo y el transporte (solo se utilizan cuando los analitos de interés son Compuestos Orgánicos Volátiles). Duplicados de campo. Los duplicados de campo son recolectados a frecuencias específicas y empleados para documentar la precisión. La precisión resultante de ellos, es una función de la variación de la composición del residuo, la variación de la técnica del muestreo y la variación de la técnica analítica. Muestras divididas.- Son muestras adicionales que se colectan y se manejan igual a las demás muestras de campo como si fueran a analizarse, excepto que se envían a un laboratorio diferente o el mismo pero con otra clave, como una prueba de los procedimientos en campo y manejo del laboratorio, o bien, si el programa de control de calidad del estudio en particular lo especifica o requiere. En cuanto al Plan de Muestreo, deberá soportar que la cantidad de muestras y parámetros analizados cumplen con los objetivos del estudio y representa el total de sitio de muestreo. Se debe de demostrar que la precisión con que el personal de la brigada ejecute la toma de muestras, el uso de equipos y materiales adecuados para la toma de muestras, la preservación de las mismas y el transporte seguro, es adecuado para representar al sitio de mustreo y . En forma adicional a la toma y al manejo de las muestras, la validez de una visita de inspección y de un muestreo descansa en la documentación que soporta el muestreo. Para ello se debe contar con formatos y bitácora de campo. 3.3.5.1 Plan de aseguramiento de calidad




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Se debe diseñar un plan que evalúe al personal y a los procedimientos de muestreo con relación a la calibración de instrumentos de medición, manejo de equipo, toma y procesamiento de muestras, con el fin de asegurar que las metodologías establecidas en el muestreo sean las apropiadas y se realicen adecuadamente. El responsable de realizar esta evaluación será el área de apoyo técnico de campo, en cada una de las entidades correspondientes. El personal que realice el muestreo, presentara los procedimientos de recolección de muestras y datos, estos procedimientos que deben incluir (dependiendo de las necesidades particulares de cada trabajo): 1.- Calibración de instrumentos de medición.

2.- Mediciones de campo para oxigeno disuelto, pH, conductividad, transparencia por disco de Secchi, flujo, salinidad, temperatura, conductividad, cloro residual, turbiedad y materia flotante.

3.- Recolección y conservación de muestras de calidad de agua. 4.- Recolección y conservación de muestras microbiológicas. 5.- Recolección y conservación de muestras biológicas.

6.- Preparación y conservación de muestras divididas, duplicadas, blancos: de viaje, campo y equipo.

7.- Métodos de aforo. 8.- Llenado de registros.




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5.0 BIBLIOGRAFIA HAP´s Lab Protocol for Cleaning PUF-disk Sampler Housing. Protocol Number: EC-HAPS-B-03, January 2011, Version: 1 PUF Disk Sampler (TE-200-PAS) Standard Operating Procedure (SOP) for special PCDD/F Study in GRULAC Region. 27-Jul-10 Protocol for Preparing PUF Disk for Passive Air Sampling. GAP’s Network. 29-Apr-09. Temperature Data Logger for PUF-Disk Sampler. GAP’s Network. 10-Feb-09. American Public Health Association, American Water Works Association and Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th Edition ,1995, Laboratory Occupational Health and Safety (1090)/Safety Laboratory Practices. APHA, AWWA, WPCF, 1989. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Editores Clesceri, L.S.; Greenberg, A.E. y Trussell R.R. Ed. USA. Association paritaire pour la santé et la sécurité au travail secteur construction. Code de sécurité pour les travaux de construction, Éditeur officiel du Québec, 1 990. ASTM publication, Gaseous Fuels, Coa and Coke; Atmospheric Analysis, Part 26, November, 1980. Bernstein B. and J. Zalinski, An Optimum Sampling Design and Power Tests for Environmental Biologists, J. Environ. Management 16:35-43, 1983. Canadian Council of Ministers of Environment, Guidance Manual on Sampling Analysis, and Data Managememt for Contaminated Sites, Volume I: Main Report , The Natural Contaminated Sites Remediation Program , Report CCME EPC-NCS62E, Winnipeg, Manitoba, December 1993. Carrier, Gaétan. BPC, dioxines et furannes et analyse des risciues toxigues, Le Passeur, 1991. Commission De La Santé Et De La Sécurite Au Travail (Csst). Guide Série 5, Le danger ca se prévient, Méthodes et procédés de travail, sites de déchets dangereux, Québec, 1988. Customer Services Unit Laboratory services Branch Ontario Ministry of Environment and Energy , A guide to the collection and submission of samples for laboratory analysis , Seventh Edition, December 1993. Environment Canada. Water Quality Branch, lnland Waters Directorate, Sampling for Water Quality, Ottawa 1983. Environmental Protection Agency, Test Method for Evaluatina Solid Waste Phvsical/Chemical Methods -SW-846 Partlil: Sampling, Vol 1 B, 3rd Edition, September 1986. Environnement Canada, Références sur la qualité des eaux, Guide des paramétres de la qualitá des eaux, Ottawa, 1980.




49

EPA. 1979. Methods for chemical analysis of water and wastes. epa-600/4-79-029 - Environmental Protection Agency. Washington D.C., USA. EPA. Methods for determination of chemical contaminants in drinking water. EPA 430/1-78-008 U.S. Environmental Protection Agency. Washington D.C. General Procedures for sampling.- Department of Environmental Protection. Standard Operating Procedures for Laboratory Activities. Florida Department of Environmental Protection. Applicability of soil cleanup Target Levels at Contaminated sites. September 29, 2000. Grupo de Trabajo PROFEPA-SEMARNAT Procedimiento para Atención de Emergencias Ambientales, Asociadas con Sustancias Químicas, Caracterización y Restauración de Suelos, Documento Interno. México, mayo de 2002. Hawley, Gessner G., The Condensed Chemical Dictionary, 1011 edition, Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1981. Kratochvil, B., Statistical Considerations in Sampling for Chemical Analysis of the Environment. In: Proc. of ACS Symposium: Role of Chemometrics in Pesticide Environmental Residue Analytical Determinations, ACS, Seattie, WA. , March 1983. Lawrence H. Keith , Environmental Sampling & Analysis: A practical Guide, Lewis Publishers, U.S.A. 1991. Malenthal E.J. and D. -A. Becker, A Survey on Current Literature on Sampling, Sample Handling, for Environmental Materials and Long Term Storage, Interface 5:49-62.1976. Marsh M.H., Sampling, Processing and Analytical Protocols for Bulk Chemical Characterization of Soil, Rocks and Uke Material, (Draft for OTR Policy), 1992. METODO ASTM D1452 Estudio del suelo y muestreo con perforador de taladro. METODO ASTM D1452 Estudio del suelo y muestreo con perforador de taladro. METODO ASTM D1586 Prueba de penetración y barrenación para muestrear suelo. METODO ASTM D1586 Prueba de penetración y barrenación para muestrear suelo. METODO ASTM D5088 Descontaminación del equipo de campo utilizado en sitios de residuos. METODO ASTM D5088 Descontaminación del equipo de campo utilizado en sitios de residuos. METODO EPA 5035, Sistema cerrado de purga y trampa y extracción para orgánicos volátiles en muestras de suelo y desechos. NMX-AA-132-SCFI-2006, Muestreo de suelos para la identificación y la cuantificación de metales y metaloides, y manejo de la muestra. NMX-AA-132-SCFI-2006, Muestreo de suelos para la identificación y la cuantificación de metales y metaloides, y manejo de la muestra.




50

Norma Oficial Mexicana NMX-AA-000-1999. Aguas naturales epicontinentales, costeras y marinas – Muestreo. Norma Oficial Mexicana NMX-AA-003-1997. Aguas residuales- Muestreo. Norma Oficial Mexicana NMX-AA-14-1980. “Cuerpos receptores-Muestreo” Norma Oficial Mexicana NMX-AAA-000-1999. Aguas subterráneas- Muestreo. Norma Oficial Mexicana NOM-230-SSA1-2002. Salud Ambiental. Agua para uso y consumo humano, requisitos sanitarios que se deben cumplir en los sistemas de abastecimiento públicos y privados durante el manejo del agua. Procedimientos sanitarios para el muestreo. Ontario Ministry Environment & Energy. Dioxins/Furans Monitoring Network Standard Operating Procedures. Ontario Ministry of Environment & Energy, Protocol for the Sampling and Analysis lndustrial Municipal Wastewater, ISBN: 0-7729-8970-2, July 1992. Ontario Ministry of the Environment, Outlines of Analytical Methods Laboratory Services and Applied Research Branch, 1981. Serie Autodidactica de medición de la calidad del agua. Subdirección general de administración del agua (CNA). Coordinación de tecnología hidráulica (IMTA). Telliard, United States Environmental Protection Agency; Sampling Procedures and Protocols for the National Sewage Sludge Survey, 1988. United States Environmental Protection Agency, Handbook for Sampling and Sample Preservation in Water and Wastewater, U.S. Environ. Monitoring and Support Lab., Cincinnati, Ohio, EPA 600/4-82-029, 1982. USEPA, Addendum to Handbook for Sampling and Sample Preservation , USEPA 14-82-029. Wilson Neal, Soil Water and Ground Water Sampling, Lewis Publishers, E.U. 1995, ISBN 1-56670-073.




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ANEXO 1.- GLOSARIO DE TERMINOS

Acuífero Formación geológica que contiene material geológico natural capaz de retener cantidades significativas de agua (lagos, lagunas, pozos, manantiales).

Adsorción La retención superficial de un sólido, líquido o gas, moléculas, átomos o iones por una superficie sólida o líquida.

Agua Superficial Cuerpos naturales de agua, como ríos corrientes, lagos, o efluentes artificiales como canales, presas, etc., y que están en contacto con la atmósfera.

Alicuota Una muestra representativa de una cantidad mayor de muestra.

Analito Componente específico o elemento medido en un análisis químico.

Blanco El valor obtenido de un componente específico no presente en la muestra normalmente agregado como control.

Blanco de campo:

Es aquella muestra cuya función es determinar si existe una posible contaminación en el sitio de muestreo ajena a la fuente de contaminación. Un ejemplo clásico de esto es cuando las muestras son colectadas o almacenadas en presencia de fuentes de humos ó gases de combustión.

Blanco de equipo:

Es aquella muestra cuya función es determinar si existe una posible contaminación proveniente del equipo de muestreo (descontaminación deficiente), ya sea por colecciones previas (contaminación cruzada), mal uso del equipo, etc.

Blanco de viaje:

Es aquella muestra cuya función es determinar si existe una posible contaminación durante la transportación y/o toma de las muestras problema. Es un envase lleno con agua desionizada preparada en el laboratorio y libre del analito de interés, que acompañará el material para muestreo desde su salida del laboratorio y posteriormente las muestra hasta la llegada al mismo ( no se deberán abrir hasta llegar al laboratorio) y que estará monitoreando contaminación del envase, de las muestras y de alguna inadecuada manipulación de los frascos en el muestreo (aplica solo cuando se toman muestras para análisis de Compuestos Orgánicos Volátiles).

Cadena de custodia:

Documento que evidencia la integridad de la muestra desde la toma de ella hasta su llegada al laboratorio.

Características fluviales

Información sobre corrientes, caudales, niveles etc.. De un río, corrientes acuosas.

Caracterización del sitio:

Determinación cualitativa y cuantitativa de la distribución de un parámetro, expresada en términos de la concentración de la sustancia medida por un método aprobado. La determinación puede ser completada con la determinación de una o más características de interés, las cuales a manera enunciativa, mas no limitativa, pueden ser geológicas, hidrogeológicas, biológicas y químicas.

Componente semivolátil:

Compuestos que alrededor de 200°C pasan al estado gaseoso.




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Componente volátil:

Compuestos sólidos o líquidos que son relativamente inestables a presión y temperatura estándar y que espontáneamente cambian de fase al estado gaseoso.

Condición riesgosa:

Cualquier condición insegura que pueda hacer peligrar la integridad física de las personas.

Conservador Sustancia adicionada a la muestra de manera de mantener inalterables los analitos por analizar y que no afecte el resultado final, es decir mantener la integridad adicional de la muestra.

Contingencia: Situación de cambio imprevisto en las características del agua por contaminación externa, que ponga en riesgo la salud humana.

Derrame: Cualquier descarga, liberación, rebose, achique o vaciamiento de hidrocarburos u otras sustancias peligrosas, en estado líquido, que se presenten en tierra y/o cuerpos de agua.

Desorción El grado de liberación de moléculas iones o átomos de la superficie de un sólido.

Desviación estándar:

La raíz cuadrada de la varianza.

Dilución de suelo contaminado:

Acción de adición de un material que se agrega específicamente para reducir la concentración de uno o más contaminantes.

Dispersión Mezcla de solutos en la interfase de dos soluciones.

Efecto de matriz Errores sistemáticos causados por la matriz, tales como interferencias con los analitos de interés, recuperación incompleta de los analitos adicionados.

Envase: Todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su integridad física, química y sanitaria.

Exactitud:

La relación entre el valor medido y el valor aceptado como valor verdadero. Un estimador con sesgo 0, es exacto. Con sesgo pequeño, es relativamente exacto y con un sesgo grande es inexacto. Si el valor esperado difiere del valor verdadero, la diferencia entre los valores se denomina sesgo ó exactitud.

Grado analítico Un producto químico con un nivel de pureza tal suficiente que su uso sea permitido para determinaciones analíticas y que no afecte los resultados finales del análisis.

HDPE: Polietileno de alta densidad.

Infiltración La entrada de un líquido o acuífero a través de las paredes o fondos migrando a la tierra o suelo del acuífero.

LDPE: Polietileno de baja densidad.

Lecho acuático Mezcla de sedimentos y elementos que constituyen el lecho acuático.

Limite de detección

La cantidad de analito que pueda ser detectado como presente con un específico grado de precisión por un método analítico determinado.

Límite máximo: Cantidad establecida para algún parámetro que no debe ser excedida.




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Lote:

La cantidad de unidades de un producto elaborado en un sólo proceso con el equipo y sustancias requeridas, en un mismo lapso para garantizar su homogeneidad. Por lo tanto, no puede ser mayor que la capacidad del equipo, ni integrarse con partidas hechas en varios periodos.

Método de prueba: Procedimientos analíticos utilizados en el laboratorio para comprobar que un producto satisface las especificaciones que se establece en la Norma Oficial Mexicana correspondiente.

Muestra al azar Muestra seleccionada de un todo de manera fortuita.

Muestra compuesta

Una muestra resultado de mezclar varias muestras del mismo origen o porciones representativas y tomadas en diferentes tiempo.

Muestra de control de calidad (MCC):

Muestra sintética que contiene todos o un subgrupo de los analitos del método a una concentración conocida. La MCC se obtiene de una fuente externa al laboratorio o es preparada de una fuente diferente de los estándares de la fuente de los estándares de calibración. Se usa para revisar el desempeño del laboratorio con materiales de prueba preparados externamente a los procesos normales de preparación.

Muestra Duplicada:

Una de dos o más muestras o submuestras que se obtienen separadamente en el mismo sitio, al mismo tiempo y con el mismo procedimiento de muestreo. Las muestras duplicadas son muestras que ayudan a demostrar que la muestra es representativa por la precisión que tenga el lote de muestreo. La diferencia porcentual relativa máxima entre dos muestras del mismo lote a analizar será impuesta por el objetivo del proyecto, comúnmente se utiliza 20 % si es mayor indica que las muestras no son representativas y deben ser muestreadas nuevamente. Esta variabilidad puede ser por la composición de la muestra, la técnica de muestreo o por el desempeño del técnico.

Muestra heterogénea:

Es aquella que presenta más de una fase y por ende diferencia en la composición entre una fase y otra.

Muestra homogénea:

Es aquella que presenta una sola fase y que la composición en cualquier punto en ella es igual.

Muestra representativa:

Es aquella que puede representar cualitativa y cuantitativamente todas las características del sitio de muestreo.

Muestra simple: Es aquella toma de un solo punto, de manera continua y en el tiempo necesario solo para completar la cantidad de análisis.

Muestra: Porción de un elemento ó conjunto que representa las características y condiciones del mismo.

Muestras añadidas:

Son frecuentemente utilizadas para determinar la posible perdida del analito de interés durante el muestreo y la transportación. Antes de utilizar la técnica de muestreo añadido, se debe comprobar si el estándar agregado se comporta similar que el analito de interés en la muestra. Estas muestras son aquellas a las que se adiciona una cantidad conocida de algún producto químico (puede ser mezcla de los varios elementos) a la matriz por muestrearse (Agua, suelo, sedimento, tejido, etc.) esta información sirve para calificar al Laboratorio o los analistas de determinado parámetro.

Muestras ciegas Muestras control preparadas específicamente para auditar el trabajo de los analistas del laboratorio.




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Muestras dividas: Cuando se establece un plan de auditoria analítica sobre la misma muestra se debe tomar el doble del volumen de muestra y se divide en 2 envases: uno para el laboratorio responsable y el otro para el laboratorio auditor.

Muestras exploratorias

Estas muestras se emplean para la información preliminar y poder determinar los analitos y/o número de muestras en un plan de muestreo.

Muestreador kemmerer

Muestreador vertical para sedimentos y sólidos suspendidos en agua.

Muestreador múltiple

Instrumento que permite la recolección de varias muestras de agua de igual o diferentes volúmenes.

Muestreo dirigido:

Tipo de muestreo que se lleva a cabo sobre puntos específicamente determinados, cuando se cuenta con información previa del sitio: se conoce el producto derramado (normalmente uno solo) y es evidente la extensión de la afectación y el tiempo transcurrido desde el derrame.

Muestreo estadístico:

Muestreo realizado conforme los métodos matemáticos establecidos, cuya función es dar certidumbre a través de observaciones determinadas, sobre diferentes parámetros para el total del universo.

Nivel de Fondo:

Concentración en el suelo de los contaminantes regulados que no son atribuibles a la fuente de contaminación que se está considerando y que se encuentran de manera natural o fueron generados por alguna fuente antropogénica ajena a la considerada.

Pasivo ambiental:

Suelo, subsuelo, mantos freáticos y/o cuerpos de agua, que fueron contaminados mediante un proceso prolongado, cuya restauración no se ha efectuado, debido a una o varias de las siguientes condiciones: las dimensiones, las características específicas de la(s) sustancia(s) involucrada(s), el elevado costo y/o la complejidad; pero que implican una obligación de corrección de acuerdo al marco legal vigente.

Precisión La relación entre el valor medido y el valor aceptado como valor verdadero.

Probabilidad: Es la medida de frecuencia de ocurrencia de un evento casual.

Restauración:

Es el conjunto de actividades tendientes a la recuperación y reestablecimiento de las condiciones que propician la evolución y continuidad de los procesos naturales. En relación con el suelo, se entiende como el conjunto de acciones necesarias para recuperar y restablecer sus condiciones, con el propósito de que éste pueda ser destinado a alguna de las actividades previstas en el programa de desarrollo urbano o de ordenamiento ecológico que resulte aplicable para el predio o zona respectiva. Para los propósitos de esta manual, se utiliza el término restauración como sinónimo de remediación, reversión, saneamiento, limpieza, rehabilitación y regeneración.

Riesgo ambiental: La probabilidad de que las personas físicas o morales, a través de sus actividades, procesos o accidentes afecten adversamente a los ecosistemas, o el bienestar, integridad y salud de la población.




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Sedimento Material de suelo fragmentado cuyo origen puede ser rocoso, terroso orgánico y ha sido transportado por aire y/o agua y que se acumula y se precipita en los fondos acuosos de los yacimientos en aguas de todo tipo.

Sedimento de fondo

Materia que habiendo estado suspendida en un líquido por gravedad se deposita en el fondo del mismo líquido.

Sesgo Desplazamiento sistemático de todas las observaciones sobre una muestra de la verdad o el valor aceptado o un error sistemático y constante en los resultados de la prueba.

Sondeo: Perforación realizada en el suelo para extraer una ó varias muestras.

Suelo contaminado:

Aquél en el que se encuentran presentes uno o más materiales o residuos peligrosos y que puede constituir un riesgo para el ambiente y la salud.

Suelo: Material no consolidado compuesto por partículas inorgánicas, materia orgánica, agua, aire y organismos, que comprende desde la capa superior de la superficie terrestre hasta diferentes niveles de profundidad.

Teflón. Polímero de Politetrafluoretileno. Inerte y resistente a la temperatura, utilizado para fabricar sellos, empaques y botellas de muestreo.

Uso de suelo predominante:

Uso de suelo o actividad cuyo desarrollo es congruente con las características y diagnóstico ambiental (aptitud territorial); responde a la estrategia de desarrollo definida por los planes de desarrollo de ordenamiento territorial, para esa porción del territorio; se pretende incentivar en función de las metas estratégicas regionales o tiene un mayor grado de ocupación de la unidad territorial.

Uso de suelo: Adaptación más o menos racional de la gestión de un territorio a las necesidades humanas.

VAN Dorn Muestreador para sólidos suspendidos y sedimentos que puede ajustarse a diferentes alturas, el eje del cilindro puede acortarse o alargarse horizontal o verticalmente.

Variabilidad: Muchas veces utilizada como sinónimo de la dispersión de los datos.

Volátiles orgánicos Componentes químicos de una muestra que pueden ser rápidamente perdidos por evaporación de los mismos.

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